CN118062877A - 一种纳米材料的制备方法、纳米材料及在四氟乙烷气体传感器中的应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种纳米材料的制备方法、纳米材料及在四氟乙烷气体传感器中的应用，所述纳米材料的制备方法包括：将含有锡类化合物、硫类化合物、阴离子表面活性剂、调节剂的混合物，研磨、干燥I、焙烧，得到所述纳米材料；所述阴离子表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯中的至少一种；所述调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。本发明的纳米材料与原始半导体金属氧化物气敏材料相比，所制备的纳米材料具有较高的比表面积，可将更多的四氟乙烷气体吸附到表面的四氟乙烷气体传感器具有成本低、制备简便以及可与现代的电子器件相兼容。
Description
技术领域
本申请涉及一种纳米材料的制备方法、纳米材料及在四氟乙烷气体传感器中的应用，属于气体传感器技术领域。
背景技术
四氟乙烷，别名R-134a、HFC-134a，是目前主流的制冷剂，可广泛用做汽车空调，冰箱、中央空调、商业制冷等行业的制冷剂，并可用于医药、农药、化妆品、清洗行业。四氟乙烷属于HFC类物质，虽然不会对大气层臭氧产生直接破坏，但却是强烈的温室气体，对全球气候和环境变化产生重要影响，被《京都议定书》明确列入受控物种。因此，有必要开发高灵敏度四氟乙烷气体传感器对其进行监测。
半导体金属氧化物气体传感器具有灵敏度高、成本低、制备简便以及可与现代的电子器件相兼容等优点，已被广泛应用于各类气体和蒸气的检测。然而，此类传感器对四氟乙烷响应很低，限制了其在四氟乙烷检测中的应用。据文献调研所知，对四氟乙烷的半导体气体传感器目前国内外都鲜有报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种四氟乙烷气体传感器，在原始半导体金属氧化物气敏材料的基础上，采用S修饰的方法提高催化活性位点的数量，将不活泼的含氟温室气体催化成为具有活性的C-F和C＝S自由基，从而大幅提升传感器的灵敏度，以满足对四氟乙烷气体的监测需求。
根据本申请的一个方面，提供了一种纳米材料的制备方法，所述纳米材料的制备方法包括：
将含有锡类化合物、硫类化合物、阴离子表面活性剂、调节剂的混合物，研磨、干燥I、焙烧，得到所述纳米材料。
可选地，所述锡类化合物选自结晶四氯化锡、硝酸锡、硫酸锡中的至少一种。
可选地，所述硫类化合物选自五水硫代硫酸钠、三硫代碳酸钠、过硫酸钠中的至少一种。
可选地，所述阴离子表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯中的至少一种。
可选地，所述调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
可选地，所述调节剂：锡类化合物：硫类化合物的摩尔比为：1～9：0.05～0.99：0.01～0.99。
可选地，所述阴离子表面活性剂的质量占混合物质量的1wt％～49wt％。
可选地，所述阴离子表面活性剂的质量占混合物质量选自1wt％、5wt％、10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、49wt％中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述研磨的时间为10～60min。
可选地，所述研磨的时间选自10min、20min、30min、40min、50min、60min中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述干燥I的温度为90～150℃，干燥I的时间为1h～5h。
可选地，所述干燥I的温度选自90℃、100℃、120℃、140℃、150℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述干燥I的时间选自1h、2h、3h、4h、5h中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述焙烧的温度为400～600℃，焙烧的时间为1～9h，焙烧的加热速率为0.5～5℃/min。
可选地，所述焙烧的温度选自400℃、450℃、500℃、550℃、600℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述焙烧的时间选自1h、3h、5h、6h、9h中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述干燥I后还包括将干燥I后的样品用溶剂搅拌溶解后干燥II。
可选地，所述干燥I后的样品与所述溶剂的质量比为40％～80％。
可选地，所述溶剂选自水、无水乙醇、丙酮、四氯化碳中的至少一种。
可选地，所述搅拌的时间为1～6h，搅拌的转速为500～3000r/min。
可选地，所述搅拌的时间选自1h、2h、3h、4h、5h、6h中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述搅拌的转速为500r/min、1000r/min、1500r/min、2000r/min、3000r/min中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述干燥II的温度为100～150℃，干燥的时间为1～3h。
可选地，所述干燥II的温度选自100℃、120℃、140℃、150℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述干燥II的时间选自1h、2h、3h中的任意值或上述任意两点间的范围值。
根据本申请的另一个方面，提供一种上述所述的制备方法制备的纳米材料，所述纳米材料的直径为1～30nm。
可选地，所述纳米材料的直径选自1nm、5nm、10nm、15nm、20nm、30nm中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述纳米材料的比表面积为50～300m2/g。
根据本申请的又一个方面，提供一种上述所述的制备方法制备的纳米材料、上述所述的纳米材料在四氟乙烷气体传感器中的应用。
可选地，所述四氟乙烷气体传感器的工作温度为100～400℃。
可选地，所述四氟乙烷气体传感器的工作温度选自100℃、200℃、300℃、400℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述四氟乙烷气体传感器的传感膜的厚度为5～500nm。
可选地，所述四氟乙烷气体传感器的传感膜的厚度选自5nm、10nm、50nm、100nm、200nm、300nm、400nm、500nm中的任意值或上述任意两点间的范围值。
作为一个具体的实施方式，本发明通过下述技术方案实现：
一种以纳米半导体金属氧化物材料为传感膜的四氟乙烷气体传感器，由传感膜、电极对、绝缘基体组成，电极对固定在绝缘基体表面，传感膜覆于电极对和电极对之间的绝缘基体上，电极对上有引线用于传输电信号，其特征在于：所述传感膜为硫修饰氧化锡球形纳米材料。
所述传感器的传感膜，硫修饰氧化锡球形纳米材料，按照以下步骤进行制备：
(1)称取氢氧化钠、结晶四氯化锡、五水硫代硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，氢氧化钠、结晶四氯化锡、五水硫代硫酸钠摩尔比为1～9：0.05～0.99：0.01～0.99，SDBS质量分数总重量的1～49％；
(2)将上述固体置于研钵中研磨10～60min，然后将固体放置于20℃，75％湿度空气下1～5h；
(3)将上述固体置于烘箱中90～150℃干燥2h；
(4)将固体置于去离子水中搅拌1～6h，转速500～3000r/min，多次用蒸馏水洗涤，直至无氯离子和硫酸根离子后100～150℃下干燥；
(5)将材料于管式炉中加热置400～600℃保温1～9h加热速率0.5～5℃/min，获得淡黄色硫掺杂氧化锡纳米材料。
本发明将硫修饰氧化锡球形纳米材料制成的膜为敏感元素，将敏感元素涂覆在表面光刻和蒸发有叉指电极的陶瓷基体上，制得电阻型薄膜四氟乙烷气体传感器；传感器信号是测定硫修饰氧化锡球形纳米材料膜的电阻值在空气和以空气为背景的四氟乙烷气体氛围下的变化。
氧化锡球形纳米材料具有较高的比表面积，可将更多的四氟乙烷气体吸附到表面，然后纳米材料中修饰的硫元素则可以提供更多的催化活性位点，可将化学活性不活泼的四氟乙烷气体催化转化为活泼的C-F和C＝S自由基，这些自由基容易与氧化锡表面的吸附氧发生反应，反应中释放的电子降低了传感器的电阻，从而可以检测到电信号。本发明的硫修饰氧化锡球形纳米材料能够方便地固定在电极对和基体上，如采用涂覆、压膜等方式构建传感器。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本发明与原始半导体金属氧化物气敏材料相比，本发明所制备的氧化锡球形纳米材料具有较高的比表面积，可将更多的四氟乙烷气体吸附到表面，然后纳米材料中修饰的硫元素则可以提供更多的催化活性位点，可将化学活性不活泼的四氟乙烷气体催化转化为活泼的C-F和C＝S自由基，这些自由基容易与氧化锡表面的吸附氧发生反应，从而大幅提升传感器的灵敏度。
2)本发明的四氟乙烷气体传感器具有成本低、制备简便以及可与现代的电子器件相兼容等优点。
附图说明
图1为本申请实施例2中传感器在200℃下对20ppm四氟乙烷气体的动态响应曲线。
图2为本申请实施例2中传感器在200℃下对四氟乙烷气体的响应灵敏度随气体浓度变化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请实施例中室温均值25℃。
实施例1
硫修饰氧化锡球形纳米材料传感膜的制备，包括以下步骤：
称取120mg氢氧化钠、182mg结晶四氯化锡、50mg五水硫代硫酸钠、130mg十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，氢氧化钠、结晶四氯化锡、五水硫代硫酸钠摩尔比为3：0.7：0.2，SDBS质量分数总重量的27％；将上述固体置于研钵中研磨30min，然后将固体放置于20℃，75％湿度空气下4h；将上述固体置于烘箱中120℃干燥2h；将固体置于去离子水中搅拌6h，转速1050r/min，多次用蒸馏水洗涤，直至无氯离子和硫酸根离子后105℃下干燥；将材料于管式炉中加热置500℃保温8h加热速率5℃/min，获得淡黄色硫掺杂氧化锡纳米材料，其直径为5nm。
实施例2
四氟乙烷气体传感器的构建
一种四氟乙烷气体传感器，由传感膜、电极对、绝缘基体组成，其中，绝缘基体材料为陶瓷，形状为长方形，尺寸为1.5mm×1.0mm；电极对为叉指金电极；传感膜为实施例1制备的硫修饰氧化锡纳米材料；叉指金电极固定在陶瓷基体表面，传感膜覆于叉指金电极和叉指金电极之间的陶瓷基体上，叉指金电极上有引线用于传输电信号。
将实施例1所述的硫修饰氧化锡球形纳米材料滴涂在具有陶瓷基底的叉指金电极表面，传感膜厚度为100nm。在300℃下热处理1小时，制得基于硫修饰氧化锡球形纳米材料的四氟乙烷气体传感器。
传感器的测试：通过利用数字万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的不同浓度的氨气氛围下的电阻值的变化，作为传感器的信号。
所述四氟乙烷气体传感器在200℃下对20ppm浓度四氟乙烷气体的动态响应曲线见图1。可以看出，传感器对于20ppm浓度的四氟乙烷气体具有快速响应，响应时间均小于30秒，而且响应具有良好的可逆性。
所述四氟乙烷气体传感器在200℃下对不同浓度四氟乙烷气体的动态响应曲线及线性响应曲线见图2。可以看出，该传感器在200℃下对低浓度四氟乙烷气体具有较高的响应灵敏度，对于20ppm四氟乙烷达到360％，且对四氟乙烷气体具有很好的线性响应。
实施例3
如实施例1所述的制备方法，其中称取360mg氢氧化钠、257mg结晶四氯化锡、25mg五水硫代硫酸钠，使其摩尔比为9：0.99：0.1，加入617mgSDBS使其占质量分数总重量的49％；将上述固体置于研钵中研磨30min，然后将固体放置于20℃，75％湿度空气下5h；将上述固体置于烘箱中150℃干燥2h；将固体置于去离子水中搅拌6h，转速3000r/min，多次用蒸馏水洗涤，直至无氯离子和硫酸根离子后150℃下干燥；将材料于管式炉中加热置600℃保温9h加热速率0.5℃/min，获得淡黄色硫掺杂氧化锡纳米材料，其直径为30nm。
实施例4
如实施例2所述的传感器，其中，绝缘基体材料为陶瓷，形状为圆柱形，尺寸为4mm×1.2mm，传感膜为实施例3所述的纳米材料，采用旋转涂覆的方式固载，对于20ppm四氟乙烷气体响应灵敏度为290％
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种纳米材料的制备方法，其特征在于，所述纳米材料的制备方法包括：
将含有锡类化合物、硫类化合物、阴离子表面活性剂、调节剂的混合物，研磨、干燥I、焙烧，得到所述纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锡类化合物选自结晶四氯化锡、硝酸锡、硫酸锡中的至少一种；
优选地，所述硫类化合物选自五水硫代硫酸钠、三硫代碳酸钠、过硫酸钠中的至少一种；
优选地，所述阴离子表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磷酸酯中的至少一种；
优选地，所述调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述调节剂：锡类化合物：硫类化合物的摩尔比为：1～9：0.05～0.99：0.01～0.99；
优选地，所述阴离子表面活性剂的质量占混合物质量的1wt％～49wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨的时间为10～60min；
优选地，所述干燥I的温度为90～150℃，干燥I的时间为1～5h；
优选地，所述焙烧的温度为400～600℃，焙烧的时间为1～9h，焙烧的加热速率为0.5～5℃/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥I后还包括将干燥I后的样品用溶剂搅拌溶解后干燥II；
优选地，所述干燥I后的样品与所述溶剂的质量比为40％～80％；
优选地，所述溶剂选自水、无水乙醇、丙酮、四氯化碳中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为1～6h，搅拌的转速为500～3000r/min；
优选地，所述干燥II的温度为100～150℃，干燥的时间为1～3h。
7.权利要求1至6中任一项所述的制备方法制备的纳米材料，其特征在于，所述纳米材料的直径为1～30nm。
8.根据权利要求7所述的纳米材料，其特征在于，所述纳米材料的比表面积为50～300m2/g。
9.权利要求1至6中任一项所述的制备方法制备的纳米材料、权利要求7至8中任一项所述的纳米材料在四氟乙烷气体传感器中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述四氟乙烷气体传感器的工作温度为100～400℃；
优选地，所述四氟乙烷气体传感器的传感膜的厚度为5～500nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211475194.1A CN118062877A (zh) | 2022-11-23 | 2022-11-23 | 一种纳米材料的制备方法、纳米材料及在四氟乙烷气体传感器中的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211475194.1A CN118062877A (zh) | 2022-11-23 | 2022-11-23 | 一种纳米材料的制备方法、纳米材料及在四氟乙烷气体传感器中的应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118062877A true CN118062877A (zh) | 2024-05-24 |
Family
ID=91109740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211475194.1A Pending CN118062877A (zh) | 2022-11-23 | 2022-11-23 | 一种纳米材料的制备方法、纳米材料及在四氟乙烷气体传感器中的应用 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN118062877A (zh) |
-
2022
- 2022-11-23 CN CN202211475194.1A patent/CN118062877A/zh active Pending
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