CN114002276A - 基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及湿度和气体传感技术领域，尤其涉及一种基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器及其制备方法。传感器的传感单元包括滴涂在银叉指电极上的CNT/TiO2/PEI敏感层，敏感层为滴涂在聚二甲基硅氧烷薄膜衬底以及银叉指电极表面CNT/TiO2杂化多空材料，以及滴涂在CNT/TiO2多空杂化材料表面的聚乙烯亚胺。CNT是表面接枝羟基的CNT，主要作为湿敏元的骨架和电子传输的通道以及二氧化钛的附着点。二氧化钛主要作为水蒸气吸附的场所之一，并向CNT传输并放大吸附产生的电信号，PEI膜对水分子具有很强的可逆吸附性，并把其吸附的水分子产生的电信号传送给二氧化钛和碳纳米管。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿度传感器，尤其涉及一种基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器及其制备方法。
背景技术
人类社会发展至今，大气环境的湿度始终与我们息息相关，类的各种生产生活包括工业生产、货物存储、气象监测、农业生产和居家生活等，无可避免地要受到周围环境湿度的影响。例如，电子元件的生产过程中，度的监控显得极其重要，度过高，产生结露，而造成短路，致元件的成品率低。在仓储方面，果湿度过低，会存在引发火灾的隐患，如果湿度过高，品或货物会加速腐败，质期变短。另外，人体感到最舒适的湿度范围一般在45%-55%RH之间，湿度过低，对粘膜产生刺激作用，长期处于低湿的环境中，至会引发肺部疾病；湿度过高，影响人体的排汗机能，长期处于高湿的环境中，至会引发关节炎等疾病。因而，湿度进行准确的测量对生产生活具有极其重要的意义。由于控制和了解湿度的重要性，因此人们研究并设计了一个测量湿度的传感器，湿度传感器也随之广泛运用到人们的生活和生产中并发挥着巨大的作用，然而一个好的湿度传感器有一些主要要求:高灵敏度、可逆性、快速响应时间、长寿命、高湿度选择性和稳定性。而早期的湿度传感器大多湿敏元都含有一些半导体材料，而衬底大多都是刚性的，因此对水蒸气的敏感度不够高，且响应时间和回复时间过长。由于刚性作为衬底，因此他只能用作到一些工业上，并且由于水蒸气和环境的侵蚀，导致其寿命变短，而我们研究的基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺电阻型湿度传感器他是以聚二甲基硅氧烷薄膜作为柔性衬底，并且以大的比表面积的碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺作为湿敏源。可以有很高的灵敏度和准确性，并且具有快速响应和恢复，可以广泛运用于生物传感器。
发明内容
本发明旨在解决上述缺陷，提供一种基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器及其制备方法。
为了克服背景技术中存在的缺陷，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：传感器的传感单元包括以聚二甲基硅氧烷薄膜作为柔性衬底，丝网印刷在聚二甲基硅氧烷薄膜上的银叉指电极，滴涂在银叉指电极上的碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺敏感层，其特征在于，所述敏感层为滴涂在聚二甲基硅氧烷薄膜衬底以及银叉指电极表面的碳纳米管/二氧化钛杂化多空材料，以及滴涂在碳纳米管/二氧化钛多空杂化材料表面的聚乙烯亚胺。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述敏感层的CNT与TiO2的质量比为3:1
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述CNT为接枝羟基的CNT
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述TiO2为表面改性的亲水性纳米级二氧化钛，其平均直径为2nm～5nm。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述CNT/ TiO2杂化材料为多孔结构，且具有大的比表面积。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述碳纳米管的直径为5nm～15nm，长度为3～7µm。
基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备接枝羟基的CNT：
a、在100ml去离子水中加入20g NaOH固体，使其充分溶解形成100ml5mol/L的氢氧化钠溶液；
b、将CNT加入到a步骤的5mol/L的NaOH溶液里，再向其中滴入2ml的30%的过氧化氢催作为催化剂，将其放入功率设置为450w超声仪上，超声1小时，然后将混合液转入到转速为300r/min磁力搅拌器上，搅拌5至10小时，使其充分反应；
c、将碳纳米管过滤出来，并用去离子水重复清洗，直到滤液基本为中性，将过滤的接枝羟基的碳纳米管放入80°C干燥箱进行干燥，得到接枝羟基的CNT；
步骤2、制备CNT/TiO2多孔杂化材料：
a、将步骤1中得到的接枝羟基的CNT与TiO2按照质量比为3：1加入到去离子水中，然后将其放入功率为450W，超声仪进行超声2h，并且向其中滴加氨水使其混合液PH为9至10；
b、对a步骤中混合液进行过滤，并将滤渣反复用去离子水洗涤，直至滤液呈中性，最后，将其滤渣CNT/ TiO2多孔材料在80°C干燥箱进行干燥；
c、将b步骤中CNT/ TiO2杂化多孔材料放入无水乙醇溶液里，进行超声分散2小时，使其形成均匀的CNT/ TiO2杂化材料溶液；
步骤3、制备聚乙烯亚胺溶液：称取一定质量的聚乙烯亚胺，使其放入三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，然后超声得到均匀的聚乙烯亚胺溶液；
步骤4、利用滴涂法将步骤2制备CNT/ TiO2杂化材料溶液滴涂在聚二甲基硅氧烷薄膜衬底以及银叉指电极表面，将步骤3制备的聚乙烯亚胺溶液均匀滴涂在滴涂有CNT/TiO2杂化材料溶液的聚二甲基硅氧烷薄膜衬底以及银叉指电极表面。
本发明的有益效果是：这种CNT/TiO2/PEI电阻型湿度传感器，首先，该湿度传感器用的是生物相容性的聚二甲基硅氧烷薄膜作为柔性衬底，它可以贴附于皮肤表面，对皮肤无任何影响；其次，敏感层为碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合材料，碳纳米管自身对水的吸附能力极差，因此使用的是对碳纳米管表面接枝羟基的碳纳米管，对水具有很好的吸附能力和有利于碳纳米管在水中的分散，又因为碳纳米管具有极好的导电性和大的比表面积，并且其电导率随着水的增加而减小，其电导率对水非常敏感，因此他作为敏感元的电子传输通道和水的吸附场所，由于二氧化钛是半导体材料，一方面作为半导体材料，大的比表面作为水蒸气的吸附场所,并将将吸附的水蒸气传送给碳纳米管，另一方面可以于碳纳米管组成多孔杂化材料，增大了杂化材料的比表面积和对水蒸气的吸附位点，有利于水的吸附和电子的传输。聚乙烯亚胺具有大量伯氨基和仲氨基，因此具有极强的吸水特性。由于存在大量的氨基一方面其氨基易于碳纳米管表面的羟基结合，这有利于复合材料结构的完整性，同时有利于其将水快速传到碳纳米管和二氧化钛，另一方面聚乙烯亚胺进入到碳纳米管/二氧化钛多孔杂化复合材料内，聚乙烯亚胺自身吸水后膨胀，会使其碳纳米管/二氧化钛多孔杂化材料结构和距离发生变化，从而导致电导率发生变化，因此提高了传感器对湿度的响应，由于聚乙烯亚胺极易吸水，因此它可以在湿度变化很小时就引起其传感器的响应，又因为碳纳米管在低电压下可以产生大量热，因此他又可以快速的失去水蒸气，因此可以使湿度传感器快速的恢复。本发明的基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺电阻型湿度传感器基于以上独特敏感层使其具有高灵敏度、快速响应和恢复，独特的生物相容性柔性衬底，因此该传感器主要应用于人体呼吸和皮肤湿度检测。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1 为湿度传感器的模型图；
图2 为接枝羟基碳纳米管的SEM图；
图3 为聚乙烯亚胺吸水膨胀过程模型图；
图4 为实例2、3、4、5与实例1所制备的湿度传感器在相对湿度为5～95%RH下电阻变化的对比；
图5 为实例2、3、4、5与实例1所制备的湿度传感器在相对湿度为5～95%RH下响应曲线对比；
图6为实例2、3、4、5与实例1所制备的湿度传感器在相对湿度为5～95%RH下响应与灵敏度大小对比；
此处响应的定义: 
R：代表湿度传感器实时电阻；
代表湿度传感器初始电阻
灵敏度：响应曲线的倾斜程度（斜率）表示灵敏度的大小，
图7为实例2、3、4、5与实例1所制备的湿度传感器在相对湿度为5～95%RH下响应-恢复曲线对比。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实例中，基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器，所述传感器的传感单元包括以聚二甲基硅氧烷薄膜作为柔性衬底，丝网印刷在聚二甲基硅氧烷薄膜上的银叉指电极，滴涂在银叉指电极上的碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺敏感层，敏感层为滴涂在柔性聚二甲基硅氧烷薄膜衬底以及银叉指电极表面的碳纳米管/二氧化钛杂化多空材料，以及滴涂在碳纳米管/二氧化钛多空杂化材料表面的聚乙烯亚胺。
上面所述湿度传感器具体制作步骤如下：
步骤1、碳纳米管接枝羟基：本次所选CNT的直径为5nm～15nm,长度为3～7µm。具体实验步骤如下：首先，向100ml去离子中加入20g NaOH固体，使其充分溶解形成100ml5mol/L的氢氧化钠溶液。其次将40mgCNT加入到5mol/L的NaOH溶液里，再向其中滴入2ml的30%的双氧水作为催化剂，将其放入功率设置为450w超声仪上，超声1小时，然后将混合液转入到转速为300r/min磁力搅拌器上，搅拌5至10小时，使其充分反应。最后，将碳纳米管过滤出来，并用去离子水重复清洗，直到滤液基本为中性，将过滤的接枝羟基的碳纳米管放入80°C干燥箱进行干燥，得到接枝羟基的CNT，图2为其SEM图。
步骤2、制备CNT/ TiO2多孔杂化材料：本次所使用的TiO2为亲水性纳米二氧化钛，平均粒径为2～3nm,使其CNT与TiO2的质量比为3:1。具体实验步骤如下：首先，取30mg上述接枝羟基的CNT加入到100mg去离子水中，同时取10mg纳米TiO2加入到此溶液里，然后将其放入功率为450W，超声仪进行超声2h，并且向其中滴加氨水使其混合液PH为9至10，其次，对混合液进行过滤，并将滤渣反复用去离子水洗涤，直至滤液呈中性，最后，将其滤渣CNT/TiO2多孔材料在80°C干燥箱进行干燥。随后取CNT/TiO2杂化多孔材料放入无水乙醇溶液里，进行超声分散2小时，使其形成均匀的CNT/TiO2杂化材料溶液。
步骤3、电极制备如图1所示：所述叉指电极为4叉指，宽度4mm，长度为10mm，叉指之间间隔30µm，一个叉指宽度为20µm，银叉指电极厚度6µm，通过丝网印刷技术在聚二甲基硅氧烷薄膜表面印刷所要求的叉指电极。
步骤4、聚乙烯亚胺溶液配置：称取30mg聚乙烯亚胺，使其放入50ml三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，在功率为450W的超声仪上进行超声，超声时间为3小时，得到其均匀的聚乙烯亚胺溶液。
步骤5、向银电极上涂覆敏感层：此实验的CNT/ TiO2杂化溶液与聚乙烯亚胺溶液体积比为1：1。具体步骤如下：首先取20ml碳纳米管/二氧化钛溶液利用滴涂的方式使其均匀喷涂在银叉指电极表面，一定要覆盖住所有叉指电极，然后放入50°C干燥箱内干燥，使其溶剂完全蒸发。其次取20ml聚乙烯亚胺溶液利用滴涂法使其均匀喷涂在CNT/ TiO2杂化材料表面，然后放入50°C干燥箱内，使溶剂完全蒸发，此时就制备出了高灵敏度传感器。
实施例2：
本实例中，基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器，所述传感器的传感单元包括以聚二甲基硅氧烷薄膜作为柔性衬底，丝网印刷在聚二甲基硅氧烷薄膜上的银叉指电极，滴涂在银叉指电极上的碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺敏感材料层，敏感层为喷涂在柔性聚二甲基硅氧烷薄膜衬底以及银叉指电极表面的碳纳米管/二氧化钛杂化多空材料，以及喷涂在碳纳米管/二氧化钛多空杂化材料表面的聚乙烯亚胺。
上面所述湿度传感器具体制作步骤如下：
步骤1、碳纳米管接枝羟基：本次所选CNT的直径为5nm～15nm,长度为3～7µm。具体实验步骤如下：首先，向100ml去离子中加入20g NaOH固体，使其充分溶解形成100ml5mol/L的氢氧化钠溶液。其次将40mgCNT加入到5mol/L的NaOH溶液里，再向其中滴入2ml的30%的双氧水作为催化剂，将其放入功率设置为450w超声仪上，超声1小时，然后将混合液转入到转速为300r/min磁力搅拌器上，搅拌5至10小时，使其充分反应。最后，将碳纳米管过滤出来，并用去离子水重复清洗，直到滤液基本为中性，将过滤的接枝羟基的碳纳米管放入80°C干燥箱进行干燥，得到接枝羟基的CNT，图2为其SEM图。
步骤2、制备CNT/ TiO2多孔杂化材料：本次所使用的TiO2为亲水性纳米二氧化钛，平均粒径为2～3nm,使其CNT与TiO2的质量比为3:1。具体实验步骤如下：首先，取40mg上述接枝羟基的CNT加入到100mg去离子水中，同时取10mg纳米TiO2加入到此溶液里，然后将其放入功率为450W，超声仪进行超声2h，并且向其中滴加氨水使其混合液PH为9至10,其次，对混合液进行过滤，并将滤渣反复用去离子水洗涤，直至滤液呈中性，最后，将其滤渣CNT/TiO2多孔材料在80°C干燥箱进行干燥。随后取CNT/ TiO2杂化多孔材料放入无水乙醇溶液里，进行超声分散2小时，使其形成均匀的CNT/ TiO2杂化材料溶液。
步骤3、电极制备如图1所示：所述叉指电极为4叉指，宽度4mm，长度为10mm，叉指之间间隔30µm，一个叉指宽度为20µm，银叉指电极厚度6µm，通过丝网印刷技术在聚二甲基硅氧烷薄膜表面印刷所要求的叉指电极。
步骤4、聚乙烯亚胺溶液配置：称取30mg聚乙烯亚胺，使其50ml三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，在功率为450W的超声仪上进行超声，超声时间为3小时，得到其均匀的聚乙烯亚胺溶液。
步骤5、向银电极上涂覆敏感层：此实验的CNT/TiO2杂化溶液与聚乙烯亚胺溶液体积比为1：2。具体操作步骤如下：首先取10ml碳纳米管/二氧化钛溶液利用滴涂法使其均匀喷涂在银叉指电极表面，一定要覆盖住所有叉指电极，然后放入50°C干燥箱内干燥，使其溶剂完全蒸发。其次取20ml聚乙烯亚胺溶液利用滴涂法使其均匀喷涂在CNT/TiO2杂化材料表面，然后后放入50°C干燥箱内，使溶剂完全蒸发，此时就制备出了高灵敏度传感器。
实施例3：
本实例中，基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器，所述传感器的传感单元包括以聚二甲基硅氧烷薄膜作为柔性衬底，丝网印刷在聚二甲基硅氧烷薄膜上的银叉指电极，滴涂在银叉指电极上的碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺敏感层，敏感层为喷涂在柔性聚二甲基硅氧烷薄膜衬底以及银叉指电极表面的碳纳米管/二氧化钛杂化多空材料，以及喷涂在碳纳米管/二氧化钛多空杂化材料表面的聚乙烯亚胺。
上面所述湿度传感器具体制作步骤如下：
步骤1、碳纳米管接枝羟基：本次所选CNT的直径为5nm～15nm,长度为3～7µm。具体实验步骤如下：首先，向100ml去离子中加入20g NaOH固体，使其充分溶解形成100ml5mol/L的氢氧化钠溶液。其次将40mgCNT加入到5mol/L的NaOH溶液里，再向其中滴入2ml的30%的双氧水作为催化剂，将其放入功率设置为450w超声仪上，超声1小时，然后将混合液转入到转速为300r/min磁力搅拌器上，搅拌5至10小时，使其充分反应。最后，将碳纳米管过滤出来，并用去离子水重复清洗，直到滤液基本为中性，将过滤的接枝羟基的碳纳米管放入80°C干燥箱进行干燥，得到接枝羟基的CNT，图2为其SEM图。
步骤2、制备CNT/ TiO2多孔杂化材料：本次所使用的TiO2为亲水性纳米二氧化钛，平均粒径为2～3nm,使其CNT与TiO2的质量比为2:1。具体实验步骤如下：首先，取40mg上述接枝羟基的CNT加入到100mg去离子水中，同时取10mg纳米TiO2加入到此溶液里，然后将其放入功率为450W，超声仪进行超声2h，并且向其中滴加氨水使其混合液PH为9至10,其次，对混合液进行过滤，并将滤渣反复用去离子水洗涤，直至滤液呈中性，最后，将其滤渣CNT/TiO2多孔材料在80°C干燥箱进行干燥。随后取CNT/ TiO2杂化多孔材料放入无水乙醇溶液里，进行超声分散2小时，使其形成均匀的CNT/ TiO2杂化材料溶液。
步骤3、电极制备如图1所示：所述叉指电极为4叉指，宽度4mm，长度为10mm，叉指之间间隔30µm，一个叉指宽度为20µm，银叉指电极厚度6µm，通过丝网印刷技术在聚二甲基硅氧烷薄膜表面印刷所要求的叉指电极。
步骤4、聚乙烯亚胺溶液配置：称取30mg聚乙烯亚胺，使其50ml三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，在功率为450W的超声仪上进行超声，超声时间为3小时，得到其均匀的聚乙烯亚胺溶液。
步骤5、向银电极上涂覆敏感层：此实验的CNT/TiO2杂化溶液与聚乙烯亚胺溶液体积比为1:2。具体操作步骤如下：首先取10ml碳纳米管/二氧化钛溶液放入喷涂机里，然后使其均匀喷涂在银叉指电极表面，一定要覆盖住所有叉指电极，然后放入50°C干燥箱内干燥，使其溶剂完全蒸发。其次取30ml聚乙烯亚胺溶液利用滴涂法使其均匀喷涂在CNT/ TiO2杂化材料表面，然后放入50°C干燥箱内，使溶剂完全蒸发，此时就制备出了高灵敏度传感器。
实施例4:
本实例中，基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器，所述传感器的传感单元包括以聚二甲基硅氧烷薄膜作为柔性衬底，丝网印刷在聚二甲基硅氧烷薄膜上的银叉指电极，滴涂在银叉指电极上的碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺敏感材料层敏感层为滴涂在柔性聚二甲基硅氧烷薄膜衬底以及银叉指电极表面的碳纳米管/二氧化钛杂化多空材料，以及滴涂在碳纳米管/二氧化钛多空杂化材料表面的聚乙烯亚胺。
上面所述湿度传感器具体制作步骤如下：
步骤1、碳纳米管接枝羟基：本次所选CNT的直径为5nm～15nm,长度为3～7µm。具体实验步骤如下：首先，向100ml去离子水中加入20g NaOH固体，使其充分溶解形成100ml5mol/L的氢氧化钠溶液。其次将40mgCNT加入到5mol/L的NaOH溶液里，再向其中滴入2ml的30%的双氧水作为催化剂，将其放入功率设置为450w超声仪上，超声1小时，然后将混合液转入到转速为300r/min磁力搅拌器上，搅拌5至10小时，使其充分反应。最后，将碳纳米管过滤出来，并用去离子水重复清洗，直到滤液基本为中性，将过滤的接枝羟基的碳纳米管放入80°C干燥箱进行干燥，得到接枝羟基的CNT，图2为其SEM图。
步骤2、制备CNT/ TiO2多孔杂化材料：本次所使用的TiO2为亲水性纳米二氧化钛，平均粒径为2～3nm,使其CNT与TiO2的质量比为3:1。具体实验步骤如下：首先，取30mg上述接枝羟基的CNT加入到100mg去离子水中，同时取10mg纳米TiO2加入到此溶液里，然后将其放入功率为450W，超声仪进行超声2h，并且向其中滴加氨水使其混合液PH为9至10,其次，对混合液进行过滤，并将滤渣反复用去离子水洗涤，直至滤液呈中性，最后，将其滤渣CNT/TiO2多孔材料在80°C干燥箱进行干燥。随后取CNT/ TiO2杂化多孔材料放入无水乙醇溶液里，进行超声分散2小时，使其形成均匀的CNT/ TiO2杂化材料溶液。
步骤3、电极制备如图1所示：所述叉指电极为4叉指，宽度4mm，长度为10mm，叉指之间间隔30µm，一个叉指宽度为20µm，银叉指电极厚度6µm，通过丝网印刷技术在聚二甲基硅氧烷薄膜表面印刷所要求的叉指电极。
步骤4、聚乙烯亚胺溶液配置：称取30mg聚乙烯亚胺，使其放入50ml三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，在功率为450W的超声仪上进行超声，超声时间为3小时，得到其均匀的聚乙烯亚胺溶液。
步骤5、向银电极上涂覆敏感层：此实验的CNT/TiO2杂化溶液与聚乙烯亚胺溶液体积比为2:1。具体步骤如下：首先取20ml碳纳米管/二氧化钛溶液利用滴涂的方式使其均匀喷涂在银叉指电极表面，一定要覆盖住所有叉指电极，然后放入50°C干燥箱内干燥，使其溶剂完全蒸发。其次取10ml聚乙烯亚胺溶液利用滴涂法使其均匀喷涂在CNT/ TiO2杂化材料表面，然后放入50°C干燥箱内，使溶剂完全蒸发，此时就制备出了高灵敏度传感器。
实施例5：
本实例中，基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器，所述传感器的传感单元包括以聚二甲基硅氧烷薄膜作为柔性衬底，丝网印刷在聚二甲基硅氧烷薄膜上的银叉指电极，滴涂在银叉指电极上的碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺敏感材料层，敏感层为滴涂在柔性聚二甲基硅氧烷薄膜衬底以及银叉指电极表面的碳纳米管/二氧化钛杂化多空材料，以及滴涂在碳纳米管/二氧化钛多空杂化材料表面的聚乙烯亚胺。
上面所述湿度传感器具体制作步骤如下：
步骤1、碳纳米管接枝羟基：本次所选CNT的直径为5nm～15nm,长度为3～7µm。具体实验步骤如下：首先，向100ml去离子水中加入20g NaOH固体，使其充分溶解形成100ml5mol/L的氢氧化钠溶液。其次将40mgCNT加入到5mol/L的NaOH溶液里，再向其中滴入2ml的30%的双氧水作为催化剂，将其放入功率设置为450w超声仪上，超声1小时，然后将混合液转入到转速为300r/min磁力搅拌器上，搅拌5至10小时，使其充分反应。最后，将碳纳米管过滤出来，并用去离子水重复清洗，直到滤液基本为中性，将过滤的接枝羟基的碳纳米管放入80°C干燥箱进行干燥，得到接枝羟基的CNT，图2为其SEM图。
步骤2、制备CNT/TiO2多孔杂化材料：本次所使用的TiO2为亲水性纳米二氧化钛，平均粒径为2～3nm,使其CNT与TiO2的质量比为3:1。具体实验步骤如下：首先，取30mg上述接枝羟基的CNT加入到100mg去离子水中，同时取10mg纳米TiO2加入到此溶液里，然后将其放入功率为450W，超声仪进行超声2h，并且向其中滴加氨水使其混合液PH为9至10,其次，对混合液进行过滤，并将滤渣反复用去离子水洗涤，直至滤液呈中性，最后，将其滤渣CNT/ TiO2多孔材料在80°C干燥箱进行干燥。随后取CNT/ TiO2杂化多孔材料放入无水乙醇溶液里，进行超声分散2小时，使其形成均匀的CNT/ TiO2杂化材料溶液。
步骤3、电极制备如图1所示：所述叉指电极为4叉指，宽度4mm，长度为10mm，叉指之间间隔30µm，一个叉指宽度为20µm，银叉指电极厚度6µm，通过丝网印刷技术在聚二甲基硅氧烷薄膜表面印刷所要求的叉指电极。
步骤4、聚乙烯亚胺溶液配置：称取30mg聚乙烯亚胺，使其放入50ml三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，在功率为450W的超声仪上进行超声，超声时间为3小时，得到其均匀的聚乙烯亚胺溶液。
步骤5、向银电极上涂覆敏感层：此实验的CNT/TiO2杂化溶液与聚乙烯亚胺溶液体积比为4:1。具体步骤如下：首先取20ml碳纳米管/二氧化钛溶液利用滴涂的方式使其均匀喷涂在银叉指电极表面，一定要覆盖住所有叉指电极，然后放入50°C干燥箱内干燥，使其溶剂完全蒸发。其次取5ml聚乙烯亚胺溶液利用滴涂法使其均匀喷涂在CNT/ TiO2杂化材料表面，然后放入50°C干燥箱内，使溶剂完全蒸发，此时就制备出了高灵敏度传感器。
实例2、3、4、5与实例1相比只是CNT/TiO2杂化溶液与PEI溶液体积比不同，其5个实例体积比分别是1：1、1：2、1：4、2：1、4：1，其余操作步骤和制作方法完全相同。
五个实例做出的湿度传感器，分别用相同的饱和盐溶液氯化锌、乙酸钾、氯化镁、硝酸锌、硝酸钙、氯化钠、氯化钾、硫酸锌作为湿度控制器，用数字表Keithley2450测量其湿度传感器性能如图5、6、7，下面分别介绍其性能。
由图4可知，实例1与实例2、3、4、5相比其湿度传感器电阻响应的范围更广，同时在整个响应湿度范围内，其湿度变化很小时，其电阻的变化都很明显，这也说明了实例1中制作的传感器有更高的灵敏度和响应湿度范围。而实例2、3、4、5方式所制作的湿度传感器在高湿度低湿度条件下电阻变化非常小，说明高湿度与低湿度条件下灵敏度小。
由图5、6可知：实例1与实例2、3、4、5相比其湿度传感器的响应更大，响应更明显，因此灵敏度更高，图5响应曲线的斜率大小为灵敏度的大小由图6表示。可知实例1的灵敏度达到了0.85，远高于实例2、3、4、5灵敏度的大小。
由图7可知：实例1与实例2、3、4、5相比其湿度传感器的响应时间和恢复时间最小，其响应时间为2s左右，而恢复时间为5s左右，而其他实例的响应和恢复时间大都超过10s，因此实例1所制作的传感器可以达到快速响应和恢复。
CNT是表面接枝羟基的CNT，主要作为湿敏元的骨架和电子传输的通道以及二氧化钛的附着点。二氧化钛主要作为水蒸气吸附的场所之一，并向CNT传输并放大吸附产生的电信号，PEI膜对水分子具有很强的可逆吸附性，并把其吸附的水分子产生的电信号传送给二氧化钛和碳纳米管，以及自身吸水膨胀来改变其湿度传感器的灵敏性。
综上所述，根据影响该发明湿度传感器的因素所选其比例：影响该湿度传感器灵敏度、响应时间和恢复时间等性能主要因素是:CNT与TiO2杂化多孔材料溶液与聚乙烯亚胺溶液体积比。理论分析其原因是：随着聚乙烯亚胺量的增加，其吸水量也不断增加，吸水量增加，导致一方面传送给碳纳米管的水量增加，会使其CNT导电率明显下降，另一方面，聚乙烯亚胺自身吸水膨胀，随着吸水量不断增加，水分子给电子效应引起的CNT电荷转移作用越明显，最终湿敏涂层的灵敏度迅速上升，但当聚乙烯亚胺量过大时会引起吸水膨胀使其碳纳米管断裂或者间距过大，导致其CNT基本不在转移电荷，从而灵敏度变差。根据上述原因和大量实验结果证明。在CNT/TiO2杂化多孔材料溶液与聚乙烯亚胺溶液体积比为1：1时，所发明的碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺电阻型湿度传感器有更高的灵敏度，更大的响应湿度范围，更短的响应时间和恢复时间。
Claims (7)
1.一种基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器，传感器的传感单元包括以聚二甲基硅氧烷薄膜作为柔性衬底，丝网印刷在聚二甲基硅氧烷薄膜上的银叉指电极，滴涂在银叉指电极上的碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺敏感层，其特征在于，所述敏感层为滴涂在聚二甲基硅氧烷薄膜衬底以及银叉指电极表面的碳纳米管/二氧化钛杂化多空材料，以及滴涂在碳纳米管/二氧化钛多空杂化材料表面的聚乙烯亚胺。
2.如权利要求1所述的基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器，其特征在于：所述敏感层的CNT与TiO2的质量比为3:1。
3.如权利要求2所述的基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器，其特征在于：所述CNT为接枝羟基的CNT。
4.如权利要求2所述的基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器，其特征在于：所述TiO2为表面改性的亲水性纳米级二氧化钛，其平均直径为2nm～5nm。
5.如权利要求2所述的基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器，其特征在于：所述CNT/ TiO2杂化材料为多孔结构，且具有大的比表面积。
6.如权利要求1所述的基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器，其特征在于：所述碳纳米管的直径为5nm～15nm，长度为3～7µm。
7.如权利要求1所述的基于碳纳米管/二氧化钛/聚乙烯亚胺复合膜的电阻型湿度传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备接枝羟基的CNT：
a、在100ml去离子水中加入20g NaOH固体，使其充分溶解形成100ml5mol/L的氢氧化钠溶液；
b、将CNT加入到5mol/L的NaOH溶液里，再向其中滴入2ml的30%的过氧化氢催作为催化剂，将其放入功率设置为450w超声仪上，超声1小时，然后将混合液转入到转速为300r/min磁力搅拌器上，搅拌5至10小时，使其充分反应；
c、将碳纳米管过滤出来，并用去离子水重复清洗，直到滤液基本为中性，将过滤的接枝羟基的碳纳米管放入80°C干燥箱进行干燥，得到接枝羟基的CNT；
步骤2、制备CNT/TiO2多孔杂化材料：
a、将步骤1中得到的接枝羟基的CNT与TiO2按照质量比为3：1加入到去离子水中，然后将其放入功率为450W，超声仪进行超声2h，并且向其中滴加氨水使其混合液PH为9至10；
b、对a步骤中混合液进行过滤，并将滤渣反复用去离子水洗涤，直至滤液呈中性，最后，将其滤渣CNT/ TiO2多孔材料在80°C干燥箱进行干燥；
c、将b步骤中CNT/ TiO2杂化多孔材料放入无水乙醇溶液里，进行超声分散2小时，使其形成均匀的CNT/ TiO2杂化材料溶液；
步骤3、制备聚乙烯亚胺溶液：称取一定质量的聚乙烯亚胺，使其放入三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，然后超声得到均匀的聚乙烯亚胺溶液；
步骤4、利用滴涂法将步骤2制备CNT/ TiO2杂化材料溶液滴涂在聚二甲基硅氧烷薄膜衬底以及银叉指电极表面，将步骤3制备的聚乙烯亚胺溶液均匀滴涂在滴涂有CNT/ TiO2杂化材料溶液的聚二甲基硅氧烷薄膜衬底以及银叉指电极表面。
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