CN118056144A - 带相位差层的偏振片及使用了其的图像显示装置、以及带相位差层的偏振片的评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高温耐久性优异的带相位差层的偏振片。本发明的实施方式的带相位差层的偏振片具有包含起偏器的偏振片和相位差层，该起偏器的吸收轴与相位差层的慢轴所成的角度为40°～50°，其中，在该带相位差层的偏振片的中心部所规定的评价用正方形在80℃、500小时的加热条件下放置后的相位差层的慢轴方向的收缩尺寸x与相位差层的快轴方向的收缩尺寸y之比x/y为0.994～1.004。

Description

带相位差层的偏振片及使用了其的图像显示装置、以及带相 位差层的偏振片的评价方法
技术领域
本发明涉及带相位差层的偏振片及使用了其的图像显示装置、以及带相位差层的偏振片的评价方法。
背景技术
近年来，以液晶显示装置及电致发光(EL)显示装置(例如，有机EL显示装置、无机EL显示装置)为代表的图像显示装置正快速普及。作为图像显示装置，代表性地使用偏振片及相位差片。在实用上，广泛使用使偏振片与相位差片一体化而成的带相位差层的偏振片(例如专利文献1)。随着对图像显示装置的薄型化的需求增强，对带相位差层的偏振片的薄型化的需求也增强。以带相位差层的偏振片的薄型化为目的，正在推进相位差膜的薄型化。作为薄型的相位差膜，使用利用液晶是的材料制作的相位差片。薄型的相位差膜在加热条件下易受偏振片的尺寸收缩影响，相位差可变化。其结果是，存在反射色相发生变化的情况。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3325560号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述以往的课题而完成的，其主要目的在于提供一种高温耐久性优异的带相位差层的偏振片。
用于解决问题的手段
本发明的实施方式的带相位差层的偏振片具有包含起偏器的偏振片和相位差层，该起偏器的吸收轴与相位差层的慢轴所成的角度为40°～50°。该带相位差层的偏振片中，在带相位差层的偏振片的中心部所规定的评价用正方形在80℃、500小时的加热条件下放置后的相位差层的慢轴方向的收缩尺寸x与相位差层的快轴方向的收缩尺寸y之比x/y为0.994～1.004。
在1个实施方式中，上述带相位差层的偏振片的纵横比为0.15～3.0。
在1个实施方式中，上述相位差层是液晶化合物的取向固化层。
在1个实施方式中，上述相位差层的面内相位差为100nm＜Re(550)＜160nm，且满足Re(450)/Re(550)＜1及Re(650)/Re(550)＞1。
在1个实施方式中，上述起偏器的厚度为7μm以上。
在1个实施方式中，上述起偏器的硼酸含量为20重量％以下。
本发明的另一方面提供一种图像显示装置。该图像显示装置具备上述带相位差层的偏振片。
在1个实施方式中，上述图像显示装置是有机电致发光显示装置或无机电致发光显示装置。
本发明的又一方面提供一种带相位差层的偏振片的评价方法，所述带相位差层的偏振片具有包含起偏器的偏振片和相位差层。该评价方法包括：在带相位差层的偏振片的中心部规定出评价用正方形；将规定有评价用正方形的带相位差层的偏振片在80℃下放置500小时；测定评价用正方形的相位差层的慢轴方向的收缩尺寸x和相位差层的快轴方向的收缩尺寸y；以及根据该收缩尺寸x及收缩尺寸y算出收缩尺寸比x/y。
发明的效果
根据本发明的实施方式，能够提供一种高温耐久性优异的薄型的带相位差层的偏振片。根据本发明的实施方式，即便在加热时，也可抑制由尺寸收缩引起的相位差变化，反射色相的变化也可得到抑制。其结果是，可提供一种具有优异的高温耐久性及反射色相的带相位差层的偏振片。
附图说明
图1是本发明的一实施方式的带相位差层的偏振片的概略剖视图。
图2是用以说明本发明的实施方式中的收缩尺寸比x/y的测定法方法的加热前的带相位差层的偏振片的俯视图。
图3是表示实施例及比较例的带相位差层的偏振片的收缩尺寸比x/y与相位差变化ΔRe的关系的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不限定于这些实施方式。
(用语及符号的定义)
本说明书中的用语及符号的定义如下所述。
(1)折射率(nx、ny、nz)
“nx”是面内的折射率达到最大的方向(即慢轴方向)的折射率，“ny”是在面内与慢轴正交的方向(即快轴方向)的折射率，“nz”是厚度方向的折射率。
(2)面内相位差(Re)
“Re(λ)”是在23℃下以波长λnm的光测定所得的面内相位差。例如，“Re(550)”是在23℃下以波长550nm的光测定所得的面内相位差。Re(λ)是将层(膜)的厚度设为d(nm)时，根据式：Re(λ)＝(nx－ny)×d所求出。
(3)厚度方向的相位差(Rth)
“Rth(λ)”是在23℃下以波长λnm的光测定所得的厚度方向的相位差。例如，“Rth(550)”是在23℃下以波长550nm的光测定所得的厚度方向的相位差。Rth(λ)是将层(膜)的厚度设为d(nm)时，根据式：Rth(λ)＝(nx－nz)×d而求出。
(4)Nz系数
Nz系数根据Nz＝Rth/Re而求出。
(5)角度
在本说明书中提及角度时，该角度包括相对于基准方向的顺时针方向及逆时针方向两者。因此，例如“45°”意味着±45°。
A.带相位差层的偏振片的整体构成
图1是本发明的一实施方式的带相位差层的偏振片的概略剖视图。图示例的带相位差层的偏振片100从视觉辨认侧依次具有偏振片10、相位差层20及粘合剂层30。偏振片10代表性地包含起偏器11、及配置于起偏器11的视觉辨认侧的保护层12。根据目的，也可在起偏器11的与视觉辨认侧相反的侧(起偏器11的未层叠保护层12的面)设置另一保护层(未图示)。在一个实施方式中，相位差层20是液晶化合物的取向固化层(以下有时简称为液晶取向固化层)。带相位差层的偏振片是以粘合剂层30为最外层而设置，可贴附于图像显示装置(实质上为图像显示单元)。在实用上，优选在粘合剂层30的表面暂时粘有剥离膜直至偏振片被供于使用。通过暂时粘有剥离膜，能够适当保护粘合剂层。
在一个实施方式中，起偏器11的吸收轴与相位差层20的慢轴所成的角度为40°～50°，优选为42°～48°，更优选为约45°。若起偏器11的吸收轴与相位差层20的慢轴所成的角度为这样的范围，则可获得具有非常优异的防反射特性的带相位差层的偏振片。
在一个实施方式中，带相位差层的偏振片的中心部所规定出的评价用正方形在80℃、500小时的加热条件下放置后，相位差层的慢轴方向的收缩尺寸x与相位差层的快轴方向的收缩尺寸y之比(收缩尺寸比)x/y为0.994～1.004。带相位差层的偏振片的中心部的尺寸收缩可与带相位差层的偏振片的相位差变化(ΔRe)相关。通过使收缩尺寸比x/y为上述范围，即便在加热的情况下，也可抑制由尺寸收缩引起的相位差变化，且反射色相的变化也可得到抑制。其结果是，可提供一种具有优异的高温耐久性及反射色相的带相位差层的偏振片。收缩尺寸比x/y优选为0.995～1.003，更优选为0.996～1.002，进而优选为0.997～1.001。收缩尺寸比x/y越接近1越优选。
带相位差层的偏振片可根据用途等而设计为任意适当的形状。代表性地，带相位差层的偏振片为矩形。以下，以矩形的带相位差层的偏振片为例，对本发明的实施方式进行说明。图2是用以说明本发明的实施方式中的收缩尺寸比x/y的测定法方法的加热前的带相位差层的偏振片的俯视图。在图示例中，带相位差层的偏振片100的实线方向对应于相位差层的慢轴方向，虚线方向对应于相位差层的快轴方向。再者，在图示例中虽示出慢轴位于长边方向的带相位差层的偏振片，但也可短边方向为慢轴。首先，在带相位差层的偏振片100的中心部O规定出评价用正方形。中心部O是包括带相位差层的偏振片的重心的部分。在一个实施方式中，在中心部O将一边为1cm的正方形规定为评价用正方形200。评价用正方形200是以带相位差层的偏振片的重心与评价用正方形200的重心相对应的方式进行规定。作为规定方法，可使用任意适当的方法。例如，可在带相位差层的偏振片上直接描绘，也可贴附任意适当的标记。描绘可通过任意适当的方法进行。例如可列举：使用切割器等任意适当的机构在偏振片的最表面划出痕迹而进行描绘的方法；及使用油性笔等笔记用具而描绘于偏振片的最表面的方法等。优选为使用切割器等任意适当的机构在偏振片的最表面划出痕迹而进行描绘的方法。评价用正方形的尺寸可根据带相位差层的偏振片的尺寸而设定为任意适当的大小。如上所述，例如采用一边为1cm的正方形作为评价用正方形。将规定有评价用正方形200的带相位差层的偏振片在80℃的环境下放置500小时。在加热后恢复至室温的带相位差层的偏振片100中，分别测定评价用正方形200的与慢轴方向平行的边的长度x2及与快轴方向平行的边的长度y2。继而，根据评价用正方形200的慢轴方向的边的长度的初始值x1及加热后的与慢轴方向平行的边的长度x2，计算出慢轴方向的尺寸收缩x(x2/x1)。同样地，根据评价用正方形200的快轴方向的边的长度的初始值y1及加热后的慢轴方向的边的长度y2，计算出快轴方向的尺寸收缩y(y2/y1)。根据分别计算出的慢轴方向的尺寸收缩x及快轴方向的尺寸收缩y的值，计算出收缩尺寸比x/y。
带相位差层的偏振片的中心部的相位差变化ΔRe优选为-3nm～3nm，更优选为-2.5nm～2.5nm，进而优选为-2.3nm～2.3nm。通过使带相位差层的偏振片的中心部的相位差变化ΔRe为上述范围，即便在加热的情况下，也可抑制由尺寸收缩引起的相位差变化，且反射色相的变化也可得到抑制。其结果是，可提供一种具有优异的高温耐久性及反射色相的带相位差层的偏振片。在本说明书中，带相位差层的偏振片的中心部的相位差变化ΔRe是指在带相位差层的偏振片上规定(例如描绘)出的评价用正方形在加热试验前的相位差值与在80℃的环境下放置500小时后恢复至室温后的评价用正方形的相位差值的差。
在一个实施方式中，上述带相位差层的偏振片为矩形。在该实施方式中，带相位差层的偏振片的纵横比(横向的边的长度/纵向的边的长度)可根据用途而设定为任意适当的值。带相位差层的偏振片的纵横比优选为0.15～3.0，更优选为0.17～2.5，进而优选为0.3～2.2。通过使纵横比为上述范围，即便在加热的情况下，也可抑制由尺寸收缩引起的相位差变化，且反射色相的变化也可得到抑制。其结果是，可提供一种具有优异的高温耐久性及反射色相的带相位差层的偏振片。在一个实施方式中，优选为上述横向为与相位差层的慢轴方向相对应的边，上述纵向为与相位差层的快轴方向相对应的边。
相位差层20优选为液晶取向固化层。作为液晶取向固化层的相位差层有由带相位差层的偏振片的尺寸收缩引起的相位差变化增大的可能性。根据本发明的实施方式，即便在使用液晶取向固化层作为相位差层时，也可抑制由尺寸收缩引起的相位差变化，且反射色相的变化也可得到抑制。其结果是，可提供一种具有优异的反射色相的带相位差层的偏振片。相位差层20可为单层，也可具有第1液晶取向固化层与第2液晶取向固化层的层叠构造。
带相位差层的偏振片也可进而设置有与相位差层20不同的另一相位差层(未图示)。另一相位差层具代表性地设置于相位差层20与粘合剂层30之间(即相位差层20的外侧)。另一相位差层代表性地折射率特性显示nz＞nx＝ny的关系。另一相位差层是根据需要而设置的任意层，也可省略。
另一相位差层的光学特性(例如，折射率特性、面内相位差、Nz系数、光弹性系数)、厚度、配置位置等可根据目的而适当设定。
带相位差层的偏振片的总厚度优选为50μm～120μm，更优选为50μm～110μm，进而优选为60μm～100μm。具有一定程度的厚度的带相位差层的偏振片有由加热引起的尺寸收缩的影响变大的倾向。根据本发明的实施方式，即便为具有这样的厚度的带相位差层的偏振片，在加热时也可抑制由尺寸收缩引起的相位差变化，且反射色相的变化也可得到抑制。再者，带相位差层的偏振片的总厚度是指偏振片、相位差层(存在另一相位差层时为相位差层及另一相位差层)及用以使它们层叠的粘接剂层或粘合剂层的厚度的合计(即，带相位差层的偏振片的总厚度不包括粘合剂层30及可暂时粘于其表面的剥离膜的厚度)。
以下，对带相位差层的偏振片的构成要素更详细地进行说明。
B.偏振片
B-1.起偏器
起偏器代表性地由包含二色性物质的聚乙烯醇(PVA)系树脂膜所构成。起偏器的厚度优选为7μm以上，更优选为7μm～15μm，进而优选为7μm～12μm。在起偏器的厚度较大时，有尺寸收缩率变大的倾向，相位差层的相位差变化可能变得更显著。在本发明的实施方式中，即便在使用上述厚度的起偏器时，也可使高温耐久性优异，抑制由尺寸收缩引起的相位差变化，且反射色相的变化也得到抑制。其结果是，可提供一种具有优异的反射色相的带相位差层的偏振片。
起偏器的硼酸含量优选为20重量％以下，更优选为5重量％～20重量％，进而优选为10重量％～18重量％。若起偏器的硼酸含量为这样的范围，则可提供一种高温耐久性优异的薄型的带相位差层的偏振片。硼酸含量低于5重量％时，有起偏器多烯化而耐久性下降的可能性。根据本发明的实施方式，即便在加热的情况下，也可抑制由尺寸收缩引起的相位差变化，且反射色相的变化也可得到抑制。其结果是，可提供一种具有优异的反射色相的带相位差层的偏振片。起偏器的硼酸含量例如可通过调整以下各工序中使用的水溶液中的硼酸含量来进行调整。关于硼酸含量，例如可基于中和法并使用下述式，以每单位重量的起偏器中所含的硼酸量的形式来算出。
[数1]
起偏器的碘含量优选为2重量％以上，更优选为2重量％～10重量％。若起偏器的碘含量为这样的范围，则可通过与上述硼酸含量的协同效应，而良好地维持贴合时的卷曲调整的容易性，且良好地抑制加热时的卷曲，并且改善加热时的外观耐久性。在本说明书中，“碘含量”意味着起偏器(PVA系树脂膜)中所含的全部碘的量。更具体而言，在起偏器中碘是以碘离子(I-)、碘分子(I2)、多碘离子(I3 -、I5 -)等形态存在，本说明书中的碘含量是指将这些形态全部包括在内的碘的量。碘含量例如可通过荧光X射线分析的校准曲线法计算出。再者，多碘离子是在起偏器中以形成了PVA-碘络合物的状态存在。通过形成此种络合物，可在可见光的波长范围内表现出吸收二色性。具体而言，PVA与三碘化物离子的络合物(PVA·I3 -)在470nm附近具有吸光峰，PVA与五碘化物离子的络合物(PVA·I5 -)在600nm附近具有吸光峰。结果，多碘离子可根据其形态而在可见光的广泛的范围内吸收光。另一方面，碘离子(I-)在230nm附近具有吸光峰，实质上与可见光的吸收并不相关。因此，以与PVA的络合物的状态存在的多碘离子可主要与起偏器的吸收性能相关。
起偏器优选为在波长380nm～780nm的任一波长下显示吸收二色性。起偏器的单体透过率Ts优选为40％～48％，更优选为41％～46％。起偏器的偏振度P优选为97.0％以上，更优选为99.0％以上，进而优选为99.9％以上。上述单体透过率代表性地是使用紫外可见分光光度计进行测定并进行能见度补正所得的Y值。上述偏振度代表性地基于使用紫外可见分光光度计进行测定并进行能见度补正所得的平行透过率Tp及正交透过率Tc，并根据下述式求出。
偏振度(％)＝{(Tp－Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
起偏器可通过任意适当的方法来制造。例如可通过对聚乙烯醇(PVA)系树脂膜等任意适当的树脂膜实施溶胀处理、拉伸处理、利用碘等二色性物质的染色处理、交联处理、清洗处理、干燥处理等各种处理来制造。
B-2.保护层
保护层12可通过能够用作起偏器的保护层的任意适当的膜来形成。作为该膜的主成分的材料的具体例，可列举：三乙酰纤维素(TAC)等纤维素系树脂、或聚酯系、聚乙烯醇系、聚碳酸酯系、聚酰胺系、聚酰亚胺系、聚醚砜系、聚砜系、聚苯乙烯系、聚降冰片烯系、聚烯烃系、(甲基)丙烯酸系、乙酸酯系等透明树脂等。另外，也可列举：(甲基)丙烯酸系、氨基甲酸酯系、(甲基)丙烯酸氨基甲酸酯系、环氧系、硅酮系等热固化型树脂或紫外线固化型树脂等。此外，例如也可列举硅氧烷系聚合物等玻璃质系聚合物。另外，也可使用日本特开2001-343529号公报(WO01/37007)中记载的聚合物膜。作为该膜的材料，例如可使用如下树脂组合物，该树脂组合物含有在侧链具有取代或未取代的酰亚胺基的热塑性树脂、及在侧链具有取代或未取代的苯基及腈基的热塑性树脂，例如可列举具有包含异丁烯及N-甲基马来酰亚胺的交替共聚物、以及丙烯腈-苯乙烯共聚物的树脂组合物。该聚合物膜例如可为上述树脂组合物的挤出成型物。
如后述那样，带相位差层的偏振片代表性地配置于图像显示装置的视觉辨认侧，保护层12代表性地配置于其视觉辨认侧。因此，可对保护层12根据需要实施硬涂处理、防反射处理、防粘连处理、防眩处理等表面处理。
保护层的厚度优选为10μm～50μm，更优选为10μm～30μm。再者，在实施了表面处理时，外侧保护层的厚度是将表面处理层的厚度包括在内的厚度。
C.相位差层
相位差层20代表性地是为了对偏振片赋予防反射特性而设置，在相位差层为单一层时，可作为λ/4板发挥功能。如上所述，相位差层优选为液晶化合物的取向固化层。相位差层的面内相位差Re(550)优选为超过100nm且低于160nm，更优选为110nm～155nm，进而优选为130nm～低于150nm。
在相位差层20由单一层构成时，其厚度优选为0.5μm～7μm，更优选为1μm～5μm。通过使用液晶化合物，可以明显薄于树脂膜的厚度实现与树脂膜同等的面内相位差。另外，若为液晶取向固化层，则带相位差层的偏振片在高温环境下由尺寸收缩引起的相位差变化可能变得更显著。在本发明的实施方式中，即便在采用作为液晶化合物的取向固化层的相位差层的情况下，也可提供高温耐久性优异的带相位差层的偏振片。
相位差层的Nz系数优选为0.9～1.5，更优选为0.9～1.3。通过满足这样的关系，在将所获得的带相位差层的偏振片用于图像显示装置时，可达成非常优异的反射色相。
相位差层可显示相位差值随着测定光的波长变大的逆波长分散特性，也可显示相位差值随着测定光的波长变小的正波长分散特性，也可显示相位差值几乎不随着测定光的波长发生变化的平坦的波长分散特性。在一实施方式中，相位差层显示逆波长分散特性。在该情况下，相位差层的Re(450)/Re(550)优选低于1，更优选为0.8以上且低于1，进而优选为0.8以上且0.95以下。另外，相位差层的Re(550)/Re(650)优选为超过1，更优选为超过1且为1.2以下，进而优选为1.01～1.15。若为此种构成，则可实现非常优异的防反射特性。
如上所述，相位差层20的慢轴与起偏器11的吸收轴所成的角度优选为40°～50°，更佳为42°～48°，进而优选为约45°。若角度为这样的范围，则通过如上所述将相位差层制成λ/4板，可获得具有非常优异的圆偏振光特性(结果具有非常优异的防反射特性)的带相位差层的偏振片。
如上所述，相位差层20优选为液晶化合物的取向固化层。通过使用液晶化合物，可使所获得的相位差层的nx与ny的差明显较非液晶材料大，因此可明显减小用以获得所期望的面内相位差的相位差层的厚度。其结果是，能够实现带相位差层的偏振片的进一步的薄型化。在本说明书中，“液晶取向固化层”是指液晶化合物在层内在特定方向上取向、且其取向状态被固定的层。再者，“取向固化层”的概念包括如后所述使液晶单体固化而获得的取向固化层。
作为液晶化合物的取向固化层的相位差层可使用包含聚合性液晶化合物的组合物而形成。在本说明书中，组合物中所含的聚合性液晶化合物是指具有聚合性基且具有液晶性的化合物。聚合性基是指参与聚合反应的基，优选为光聚合性基。此处，光聚合性基是指可通过从光聚合引发剂产生的活性自由基或酸等参与聚合反应的基。
液晶性的表现可为热致性，也可为溶致性。另外，作为液晶相的构成，可为向列型液晶，也可为近晶型液晶。从制造容易性的观点出发，液晶性优选为热致性的向列型液晶。
在一实施方式中，作为单一层的相位差层可使用包含下述式(1)所表示的液晶化合物的组合物而形成。
L1-SP1-A1-D3-G1-D1-Ar-D2-G2-D4-A2-SP2-L2(1)
L1及L2分别独立地表示一价有机基，L1及L2的至少一者表示聚合性基。作为一价有机基，包含任意适当的基。作为L1及L2的至少一者表示的聚合性基，可列举自由基聚合性基(可进行自由基聚合的基)。作为自由基聚合性基，可使用任意适当的自由基聚合性基。优选为丙烯酰基或甲基丙烯酰基。从聚合速度较快、生产率提升的观点出发，优选为丙烯酰基。甲基丙烯酰基也可同样地用作高双折射性液晶的聚合性基。
SP1及SP2分别独立地表示单键、直链状或支链状的亚烷基、或者构成碳数1～14的直链状或支链状的亚烷基的-CH2-的1个以上被-O-取代的二价连结基。作为碳数1～14的直链状或支链状的亚烷基，可优选地列举：亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基及亚己基。
A1及A2分别独立地表示脂环式烃基或芳香族环取代基。A1及A2优选为碳数6以上的芳香族环取代基或碳数6以上的亚环烷基环。
D1、D2、D3及D4分别独立地表示单键或二价连结基。具体而言，D1、D2、D3及D4表示单键、-O-CO-、-C(＝S)O-、-CR1R2-、-CR1R2-CR3R4-、-O-CR1R2-、-CR1R2-O-CR3R4-、-CO-O-CR1R2-、-O-CO-CR1R2-、-CR1R2-O-CO-CR3R4-、-CR1R2-CO-O-CR3R4-、-NR1-CR2R3-、或-CO-NR1-。其中，D1、D2、D3及D4的至少一者表示-O-CO-。其中，优选D3为-O-CO-，更优选D3及D4为-O-CO-。D1及D2优选为单键。R1、R2、R3及R4分别独立地表示氢原子、氟原子或碳数1～4的烷基。
G1及G2分别独立地表示单键或脂环式烃基。具体而言，G1及G2也可表示未取代或经取代的碳数5～8的二价脂环式烃基。另外，也可构成脂环式烃基的-CH2-的1个以上被-O-、-S-或-NH-取代。G1及G2优选为表示单键。
Ar表示芳香族烃环或芳香族杂环。Ar例如表示选自由下述式(Ar-1)～(Ar-6)所表示的基所组成的组中的芳香族环。再者，下述式(Ar-1)～(Ar-6)中，*1表示与D1的键合位置，*2表示与D2的键合位置。
式(Ar-1)中，Q1表示N或CH，Q2表示-S-、-O-或-N(R5)-。R5表示氢原子或碳数1～6的烷基。
式(Ar-1)～(Ar-6)中，Z1、Z2及Z3分别独立地表示氢原子、碳数1～20的一价脂肪族烃基、碳数3～20的一价脂环式烃基、碳数6～20的一价芳香族烃基、卤素原子、氰基、硝基、-NR6R7或-SR8。R6～R8分别独立地表示氢原子或碳数1～6的烷基，Z1及Z2也可相互键合而形成环。环可为脂环式、杂环及芳香族环中的任一种，优选为芳香族环。所形成的环中也可取代有取代基。
式(Ar-2)及(Ar-3)中，A3及A4分别独立地表示选自由-O-、-N(R9)-、-S-、及-CO-所组成的组中的基，R9表示氢原子或取代基。作为R9所表示的取代基，可列举与上述式(Ar-1)中的Y1可具有的取代基相同的基团。
式(Ar-2)中，X表示氢原子或者未取代或具有取代基的第14族～第16族的非金属原子。作为X表示的第14族～第16族的非金属原子，例如可列举：氧原子、硫原子、未取代或具有取代基的氮原子、未取代或具有取代基的碳原子。作为取代基，可列举与上述式(Ar-1)中的Y1可具有的取代基相同的基团。
式(Ar-3)中，D5及D6分别独立地表示单键、-O-CO-、-C(＝S)O-、-CR1R2-、-CR1R2-CR3R4-、-O-CR1R2-、-CR1R2-O-CR3R4-、-CO-O-CR1R2-、-O-CO-CR1R2-、-CR1R2-O-CO-CR3R4-、-CR1R2-CO-O-CR3R4-、-NR1-CR2R3-或-CO-NR1-。R1、R2、R3及R4如上所述。
式(Ar-3)中，SP3及SP4分别独立地表示单键、碳数1～12的直链状或支链状的亚烷基、或者构成碳数1～12的直链状或支链状的亚烷基的-CH2-的1个以上被-O-、-S-、-NH-、-N(Q)-或-CO-取代的二价连结基，Q表示聚合性基。
式(Ar-3)中，L3及L4分别独立地表示一价有机基，L3及L4以及上述式(1)中的L1及L2的至少一者表示聚合性基。
式(Ar-4)～(Ar-6)中，Ax表示具有选自由芳香族烃环及芳香族杂环所组成的组中的至少1种芳香族环的碳数2～30的有机基。式(Ar-4)～(Ar-6)中，Ax优选具有芳香族杂环，更优选具有苯并噻唑环。式(Ar-4)～(Ar-6)中，Ay表示氢原子、未取代或可具有取代基的碳数1～6的烷基、或者具有选自由芳香族烃环及芳香族杂环所组成的组中的至少1种芳香族环的碳数2～30的有机基。式(Ar-4)～(Ar-6)中，Ay优选表示氢原子。
式(Ar-4)～(Ar-6)中，Q3表示氢原子、或者未取代或可具有取代基的碳数1～6的烷基。式(Ar-4)～(Ar-6)中，Q3优选表示氢原子。
这样的Ar中，可优选地列举上述式(Ar-4)或上述式(Ar-6)所表示的基(原子团)。
式(I)所表示的液晶化合物的具体例公开于国际公开第2018/123551号公报中。该公报的记载作为参考被援用于本说明书中。这些化合物可仅使用1种，也可组合使用2种以上。
包含液晶化合物的组合物优选含有聚合引发剂。作为聚合引发剂，可使用任意适当的聚合剂。优选为通过紫外线照射可引发聚合反应的光聚合引发剂。作为光聚合引发剂，例如可列举：α-羰基化合物(记载于美国专利第2367661号、美国专利第2367670号的说明书中)、偶姻醚(记载于美国专利第2448828号说明书中)、α-烃取代芳香族偶姻化合物(记载于美国专利第2722512号说明书中)、多核醌化合物(记载于美国专利第3046127号、美国专利第2951758号的说明书中)、三芳基咪唑二聚物与对氨基苯基酮的组合(记载于美国专利第3549367号说明书中)、噁二唑化合物(记载于美国专利第4212970号说明书中)、及酰基氧化膦化合物(记载于日本特公昭63-40799号公报、日本特公平5-29234号公报、日本特开平10-95788号公报、日本特开平10-29997号公报中)。这些公报的记载作为参考被援用于本说明书中。聚合引发剂可仅使用1种，也可组合使用2种以上。
从形成相位差层的操作性的观点出发，包含液晶化合物的组合物优选含有溶剂。作为溶剂，可使用任意适当的溶剂，优选使用有机溶剂。
包含液晶化合物的组合物进而含有任意适当的其他成分。例如可列举：酚系抗氧化剂等抗氧化剂、除上述以外的液晶化合物、流平剂、表面活性剂、倾斜角控制剂、取向助剂、增塑剂、及交联剂等。
液晶取向固化层可通过如下方式形成：在特定基材的表面实施取向处理，在该表面涂布包含液晶化合物的组合物(涂布液)，使该液晶化合物在与上述取向处理相对应的方向上取向，并固定该取向状态。在一实施方式中，基材为任意适当的树脂膜，形成于该基材上的液晶取向固化层可转印至偏振片的表面。
作为上述取向处理，可采用任意适当的取向处理。具体可列举：机械取向处理、物理取向处理、化学取向处理。作为机械取向处理的具体例，可列举：摩擦处理、拉伸处理。作为物理取向处理的具体例，可列举：磁场取向处理、电场取向处理。作为化学取向处理的具体例，可列举：斜向蒸镀法、光取向处理。各种取向处理的处理条件可根据目的采用任意适当的条件。
液晶化合物的取向是通过根据液晶化合物的种类在显示液晶相的温度下实施处理而进行。通过进行这样的温度处理，液晶化合物采取液晶状态，且该液晶化合物根据基材表面的取向处理方向进行取向。
在一实施方式中，取向状态的固定是通过将以上述方式取向的液晶化合物冷却而进行。在液晶化合物为聚合性单体或交联性单体时，取向状态的固定是通过对以上述方式取向的液晶化合物实施聚合处理或交联处理而进行。
取向固化层的形成方法的详情记载于日本特开2006-163343号公报中。该公报的记载作为参考被援用于本说明书中。
D.另一相位差层
如上所述，另一相位差层可为折射率特性显示nz＞nx＝ny的关系的所谓正C板。通过使用正C板作为另一相位差层，可良好地防止斜方向的反射，从而可使防反射功能广视角化。在该情况下，另一相位差层的厚度方向的相位差Rth(550)优选为-50nm～-300nm，更优选为-70nm～-250nm，进而优选为-90nm～-200nm，特别优选为-100nm～-180nm。此处，“nx＝ny”不仅包括nx与ny严格相等的情形，也包括nx与ny实质上相等的情形。即，另一相位差层的面内相位差Re(550)可为低于10nm。
具有nz＞nx＝ny的折射率特性的另一相位差层可通过任意适当的材料形成。另一相位差层优选为由包含固定为垂直取向的液晶材料的膜所形成。能够垂直取向的液晶材料(液晶化合物)可为液晶单体，也可为液晶聚合物。作为该液晶化合物及该相位差层的形成方法的具体例，可列举日本特开2002-333642号公报的[0020]～[0028]中记载的液晶化合物及该相位差层的形成方法。在这种情况下，另一相位差层的厚度优选为0.5μm～10μm，更优选为0.5μm～8μm，进而优选为0.5μm～5μm。
E.粘合剂层
作为构成粘合剂层30的粘合剂，可使用任意适当的粘合剂。作为粘合剂，可列举：橡胶系粘合剂、丙烯酸系粘合剂、硅酮系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂、乙烯基烷基醚系粘合剂、聚乙烯醇系粘合剂、聚乙烯基吡咯烷酮系粘合剂、聚丙烯酰胺系粘合剂、纤维素系粘合剂等。这些粘合剂中，优选使用光学透明性优异、显示适宜的润湿性、凝聚性及粘接性的粘合特性且耐候性或耐热性等优异的粘合剂。优选使用丙烯酸系粘合剂作为显示此种特征者。
F.带相位差层的偏振片的用途
本发明的实施方式的带相位差层的偏振片可用于任意适当的用途。在一实施方式中，上述带相位差层的偏振片能够适宜用于图像显示装置中。优选为，上述带相位差层的偏振片能够适宜地用于有机电致发光装置、无机电致发光装置中。
G.图像显示装置
上述A项至E项中记载的带相位差层的偏振片可应用于图像显示装置中。因此，本发明的实施方式包含使用了此种带相位差层的偏振片的图像显示装置。作为图像显示装置的代表例，可列举：液晶显示装置、电致发光(EL)显示装置(例如，有机EL显示装置、无机EL显示装置)。本发明的实施方式的图像显示装置在其视觉辨认侧具备上述A项至E项中记载的带相位差层的偏振片。带相位差层的偏振片以相位差层为图像显示单元(例如，液晶单元、有机EL单元、无机EL单元)侧的方式(以起偏器为视觉辨认侧的方式)层叠。
H.评价方法
在本发明的一实施方式中，提供一种带相位差层的偏振片的评价方法。本发明的实施方式的带相位差层的偏振片的评价方法包括：在带相位差层的偏振片的中心部规定出评价用正方形；将规定有评价用正方形的带相位差层的偏振片在80℃下放置500小时；测定评价用正方形的相位差层的慢轴方向的收缩尺寸x及相位差层的快轴方向的收缩尺寸y；以及根据收缩尺寸x及收缩尺寸y计算出收缩尺寸比x/y。根据本发明的实施方式的评价方法，可评价带相位差层的偏振片的高温耐久性，即放置于高温环境下时的相位差变化的程度。
带相位差层的偏振片可根据用途等而设计为任意适当的形状。代表性地，带相位差层的偏振片为矩形。以下，以矩形的带相位差层的偏振片为例，对本发明的实施方式的评价方法进行说明。首先，在评价对象的带相位差层的偏振片的中心部规定出评价用正方形。所谓中心部如上所述。例如，以带相位差层的偏振片的重心与评价用正方形的重心相对应的方式通过任意适当的方法来规定出正方形(例如，一边为1cm的正方形)。作为规定方法，可使用任意适当的方法。例如，可在带相位差层的偏振片上描绘，也可贴附标记。作为描绘方法，例如可列举：使用切割器等任意适当的机构在偏振片的最表面划出痕迹而进行描绘的方法；及使用油性笔等笔记用具而描绘于偏振片的最表面的方法等。优选为使用切割器等任意适当的机构在偏振片的最表面划出痕迹而进行描绘的方法。
接着，将规定有评价用正方形的带相位差层的偏振片在80℃的环境下放置500小时。在加热后恢复至室温的带相位差层的偏振片中，分别测定评价用正方形的与慢轴方向平行的边的长度x2及与快轴方向平行的边的长度y2。接着，根据评价用正方形的慢轴方向的边的长度的初始值x1及加热后的与慢轴方向平行的边的长度x2，计算出慢轴方向的尺寸收缩x(x2/x1)。同样地，根据评价用正方形的快轴方向的边的长度的初始值y1及加热后的慢轴方向的边的长度y2，计算出快轴方向的尺寸收缩y(y2/y1)。根据分别计算出的慢轴方向的尺寸收缩x及快轴方向的尺寸收缩y的值，计算出收缩尺寸比x/y。
计算出的收缩尺寸比x/y越接近1，则表示带相位差层的偏振片高温耐久性越优异，即便在放置于高温环境下时，相位差变化也得到抑制。收缩尺寸比x/y优选为0.995～1.003，更优选为0.996～1.002，进而优选为0.997～1.001。
实施例
以下，通过实施例对本发明具体地进行说明，但本发明并不由这些实施例限定。各特性的测定方法如下。再者，只要无特别说明，则实施例及比较例中的“份”及“％”是重量基准。
(1)厚度
10μm以下的厚度使用干涉膜厚计(大塚电子公司制造，制品名“MCPD-3000”)进行测定。超过10μm的厚度使用数字式测微计(Anritsu公司制造，制品名“KC-351C”)进行测定。
(2)收缩尺寸比x/y
对实施例及比较例中获得的带相位差层的偏振片，使用切割器于带相位差层的偏振片的最表面划出痕迹，由此在重心与带相位差层的偏振片的重心对应的位置描绘出1cm见方的正方形(评价用正方形)。继而，将带相位差层的偏振片的粘合剂层贴合层叠于厚度0.5mm的玻璃板(80mm×150mm)。其后，将贴合于玻璃板的带相位差层的偏振片在80℃的条件下放置500小时。继而，使用XY测长机(Mitsutoyo公司制造，制品名：QUICK VISIONQVA1517-PRO)，分别测定评价用正方形的与相位差层的慢轴方向平行的边的收缩尺寸x2及与快轴方向平行的边的收缩尺寸y2。继而，分别计算出慢轴方向的收缩尺寸x(x2/1(cm))及快轴方向的收缩尺寸y(y2/1(cm))。根据分别计算出的慢轴方向的收缩尺寸x及快轴方向的收缩尺寸y的值，计算出收缩尺寸比x/y。
(3)ΔRe
对实施例及比较例中获得的带相位差层的偏振片，使用切割器在带相位差层的偏振片的最表面划出痕迹，由此在重心与带相位差层的偏振片的重心对应的位置描绘出1cm见方的正方形(评价用正方形)。使用相位差膜·光学材料检查装置(大塚电子公司制造，商品名“RETS”)，测定评价用正方形部分的面内相位差Re的初始面内相位差Re0。继而，将带相位差层的偏振片的粘合剂层贴合层叠于厚度0.5mm的玻璃板(80mm×150mm)。其后，将贴合于玻璃板的带相位差层的偏振片在80℃的条件下放置500小时。其后，以同样的方式测定评价用正方形部分的加热后的面内相位差Re500。根据初始面内相位差Re0及加热后的面内相位差Re500的值而计算出ΔRe(nm)。
(4)Δa*b*
对实施例及比较例中获得的带相位差层的偏振片，使用切割器在带相位差层的偏振片的最表面划出痕迹，由此在重心与带相位差层的偏振片的重心对应的位置描绘出1cm见方的正方形(评价用正方形)。对于评价用正方形部分，使用带积分球的紫外可见分光光度计(日本分光公司制造，制品名：V-7100)来测定a值及b值。将其设为a0值及b0值。继而，将带相位差层的偏振片的粘合剂层贴合层叠于厚度0.5mm的玻璃板(80mm×150mm)。其后，将贴合于玻璃板的带相位差层的偏振片在80℃的条件下放置500小时。同样地求出在80℃的条件下放置500小时后的a500值及b500值。根据这些值并使用下述式，求出色相变化量Δab。
Δa*b*＝{(a500－a0)2+(b500－b0)2}1/2
[制造例1：带相位差层的偏振片的制作]
1.起偏器的制作
对于厚度30μm的聚乙烯醇(PVA)系树脂膜(Kuraray制造，制品名“PE3000”)的长条辊，一面利用辊拉伸机以在长度方向上成为5.9倍的方式在长度方向上进行单轴拉伸，一面同时实施溶胀、染色、交联、清洗处理，最后实施干燥处理，由此制作厚度12μm的起偏器。
具体而言，溶胀处理是一面在20℃的纯水中进行处理，一面拉伸至2.2倍。继而，染色处理是一面在30℃的水溶液中进行处理，一面拉伸至1.4倍，该水溶液是以所获得的起偏器的单体透过率成为45.0％的方式调整了碘浓度的碘与碘化钾的重量比为1：7的水溶液。进而，交联处理采用2阶段的交联处理，第1阶段的交联处理是一面再40℃的溶解有硼酸及碘化钾的水溶液中进行处理，一面拉伸至1.2倍。第1阶段的交联处理的水溶液的硼酸含量设为5.0重量％，碘化钾含量设为3.0重量％。第2阶段的交联处理是一面在65℃的溶解有硼酸及碘化钾的水溶液中进行处理，一面拉伸至1.6倍。第2阶段的交联处理的水溶液的硼酸含量设为3.7重量％，碘化钾含量设为5.0重量％。另外，清洗处理是在20℃的碘化钾水溶液中进行处理。清洗处理的水溶液的碘化钾含量设为3.1重量％。最后，干燥处理是在70℃下干燥5分钟而获得起偏器。
2.偏振片的制作
在上述所获得的起偏器的表面(与树脂基材为相反侧的面)，经由紫外线固化型粘接剂贴合HC-COP膜作为保护层。具体而言，以固化型粘接剂的总厚度成为1.0μm的方式进行涂布，并使用滚压机进行贴合。其后，自保护层侧照射UV光线而使粘接剂固化。再者，HC-COP膜是在环烯烃(COP)膜(日本瑞翁公司制造，制品名“ZF12”，厚度25μm)上形成有硬涂(HC)层(厚度2μm)的膜，以COP膜位于起偏器侧的方式进行贴合。继而，剥离树脂基材，而获得具有保护层(HC层/COP膜)/粘接剂层/起偏器的构成的偏振片。
3.第1相位差层的制作
向环戊酮(CPN)400重量份中添加式(I)所表示的化合物55重量份、式(II)所表示的化合物25重量份、及式(III)所表示的化合物20重量份后，加温至60℃，并进行搅拌而使其溶解。其后，使上述化合物的溶液恢复至室温，并向上述化合物的溶液中添加Irgacure907(BASF Japan公司制造)3重量份、MEGAFAC F-554(DIC公司制造)0.2重量份、及对甲氧基苯酚(MEHQ)0.1重量份，进而进行搅拌。搅拌后的溶液透明且均匀。通过0.20μm的膜滤器对所获得的溶液进行过滤，获得聚合性组合物。
另外，使用旋转涂布法将取向膜用聚酰亚胺溶液涂布于厚度0.7mm的玻璃基材上，在100℃下干燥10分钟后，在200℃下烧成60分钟，由此获得涂膜。通过市售的摩擦装置对所获得的涂膜进行摩擦处理，而形成取向膜。
继而，利用旋转涂布法将上述所获得的聚合性组合物涂布于基材(实质上为取向膜)上，并在100℃下干燥2分钟。将所获得的涂布膜冷却至室温后，使用高压水银灯，以30mW/cm2的强度照射紫外线30秒，获得作为液晶化合物的取向固化层的第1相位差层。第1相位差层的面内相位差Re(550)为130nm。另外，第1相位差层的Re(450)/Re(550)为0.851，显示逆波长分散特性。
第1相位差层可作为λ/4板发挥功能。
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4.第2相位差层的制作
将下述化学式(式中的数字65及35表示单体单元的摩尔％，为方便起见以嵌段聚合物体表示：重均分子量5000)所表示的侧链型液晶聚合物20重量份、显示向列型液晶相的聚合性液晶(BASF公司制造：商品名PaliocolorLC242)80重量份及光聚合引发剂(CibaSpecialty Chemicals公司制造：商品名Irgacure 907)5重量份溶解于环戊酮200重量份中，制备液晶涂布液。继而，通过棒式涂布机将该涂布液涂布于实施了垂直取向处理的PET基材后，在80℃下加热干燥4分钟，由此使液晶取向。对该液晶层照射紫外线，使液晶层固化，由此在基材上形成显示nz＞nx＝ny的折射率特性的第2相位差层(厚度3μm)。
接着，在第1相位差层表面及第2相位差层表面涂布UV粘接剂进行贴合后，照射UV光，使其固化、粘接。其后，剥离第1相位差层的基材，进行等离子体处理后，涂布底涂剂并进行干燥，其后涂布丙烯酸系粘合剂(厚度5μm)并进行干燥。继而，将这些层叠品的丙烯酸系粘合剂面与保护层(HC层/COP膜)/粘接剂层/起偏器/粘接剂层/保护层(TAC)的TAC面进行贴合，其后剥离第2相位差层表面的基材，并设置粘合剂层(厚度26μm)，从而获得具有保护层(HC层/COP膜)/粘接剂层/起偏器/粘接剂层/保护层(TAC)/粘合剂层//第1相位差层/粘接剂层/第2相位差层)/粘合剂层的构成的带相位差层的偏振片。所获得的带相位差层的偏振片的总厚度为100μm。
[实施例1-1]
使用膜切断机，将制造例1中获得的带相位差层的偏振片切断为纵6.5cm、横13cm(纵横比：2)，以用于(2)～(4)的评价。将结果示于表1中。
[实施例1-2]
使用膜切断机，将制造例1中获得的带相位差层的偏振片切断为纵7.8cm、横11cm(纵横比：1.4)，以用于(2)～(4)的评价。将结果示于表1中。
[实施例1-3]
使用膜切断机，将制造例1中获得的带相位差层的偏振片切断为纵9.3cm、横9.3cm(纵横比：1)，以用于(2)～(4)的评价。将结果示于表1中。
[实施例1-4]
使用膜切断机，将制造例1中获得的带相位差层的偏振片切断为纵12cm、横8cm(纵横比：0.67)，以用于(2)～(4)的评价。将结果示于表1中。
[实施例1-5]
使用膜切断机，将制造例1中获得的带相位差层的偏振片切断为纵13cm、横6.5cm(纵横比：0.5)，以用于(2)～(4)的评价。将结果示于表1中。
[实施例1-6]
使用膜切断机，将制造例1中获得的带相位差层的偏振片切断为纵16cm、横6cm(纵横比：0.38)，以用于(2)～(4)的评价。将结果示于表1中。
[实施例1-7]
使用膜切断机，将制造例1中获得的带相位差层的偏振片切断为纵24cm、横4cm(纵横比：0.17)，以用于(2)～(4)的评价。将结果示于表1中。
[实施例2]
在起偏器的制作工序中，变更交联处理工序中使用的硼酸水溶液的浓度，获得硼酸含量17重量％的起偏器，除此以外，以与实施例1同样的方式制作带相位差层的偏振片。使用膜切断机，将所获得的带相位差层的偏振片切断为纵6.5cm、横13cm(纵横比：2)。将切断了的带相位差层的偏振片用于与实施例1同样的评价。将结果示于表1中。
(比较例1)
以与实施例1同样的方式制作带相位差层的偏振片。将所获得的带相位差层的偏振片切断为纵4cm、横24cm(纵横比：6)，除此以外，以与实施例1同样的方式制作带相位差层的偏振片，用于与实施例1同样的评价。将结果示于表1中。
(比较例2)
在起偏器的制作工序中，变更交联处理工序中使用的硼酸水溶液的浓度，获得硼酸含量22重量％的起偏器，除此以外，以与实施例1-1同样的方式制作带相位差层的偏振片。将所获得的带相位差层的偏振片用于与实施例1同样的评价。将结果示于表1中。
[表1]
[评价]
根据表1可明确，本发明的实施例的带相位差层的偏振片的高温耐久性优异。将实施例及比较例中获得的带相位差层的偏振片的收缩尺寸比x/y及ΔRe的分布示于图3中。根据图3的图也可知，在收缩尺寸比x/y与ΔRe间确认到相关关系。通过测定收缩尺寸比x/y，可对带相位差层的偏振片的相位差变化的程度进行评价。
产业上的可利用性
本发明的带相位差层的偏振片适宜用于液晶显示装置、有机EL显示装置及无机EL显示装置。
符号说明
10偏振片
11起偏器
12保护层
20相位差层
30粘合剂层
100带相位差层的偏振片

Claims (9)

1.一种带相位差层的偏振片，其具有包含起偏器的偏振片和相位差层，
该起偏器的吸收轴与相位差层的慢轴所成的角度为40°～50°，
其中，在该带相位差层的偏振片的中心部所规定的评价用正方形在80℃、500小时的加热条件下放置后的相位差层的慢轴方向的收缩尺寸x与相位差层的快轴方向的收缩尺寸y之比x/y为0.994～1.004。
2.根据权利要求1所述的带相位差层的偏振片，其纵横比为0.15～3.0。
3.根据权利要求1或2所述的带相位差层的偏振片，其中，所述相位差层是液晶化合物的取向固化层。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的带相位差层的偏振片，其中，所述相位差层的面内相位差为100nm＜Re(550)＜160nm，且
满足Re(450)/Re(550)＜1及Re(650)/Re(550)＞1。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的带相位差层的偏振片，其中，所述起偏器的厚度为7μm以上。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的带相位差层的偏振片，其中，所述起偏器的硼酸含量为20重量％以下。
7.一种图像显示装置，其具备权利要求1至6中任一项所述的带相位差层的偏振片。
8.根据权利要求7所述的图像显示装置，其是有机电致发光显示装置或无机电致发光显示装置。
9.一种带相位差层的偏振片的评价方法，其是具有包含起偏器的偏振片和相位差层的带相位差层的偏振片的评价方法，其包括：
在该带相位差层的偏振片的中心部规定出评价用正方形；
将规定有该评价用正方形的带相位差层的偏振片在80℃下放置500小时；
测定该评价用正方形的相位差层的慢轴方向的收缩尺寸x和相位差层的快轴方向的收缩尺寸y；以及
根据该收缩尺寸x及收缩尺寸y，算出收缩尺寸比x/y。
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