CN118048105A - 一种用于医疗实验室的防辐射防水涂料 - Google Patents
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Abstract
一种用于医疗实验室的防辐射防水涂料，属于涂料技术领域，该防辐射防水涂料包括A组份和B组份；A组份由端氨基超支化聚酰胺、端氨基聚醚、四羟乙基乙二胺、有机聚硅氮烷、双(3‑氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷、改性碳化硼、改性钨粉、改性钛酸钾晶须、二月桂酸二丁基锡、抗氧剂1010、紫外吸收剂UV‑531、分散剂油酰二乙醇胺、消泡剂聚醚‑硅氧烷共聚物组成；B组份为甲苯二异氰酸酯预聚体；得到的防辐射防水涂料，表干时间13~15min，实干时间56~67min，辐射总剂量2.592×106Gy下正常，持续用3.6Gy/s的剂量辐射下第23~26天涂层起泡。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于医疗实验室的防辐射防水涂料，属于涂料技术领域。
背景技术
随着科技的飞速发展，各种高能射线在医学或医疗领域得到越来越广泛的应用。如X射线已经成为临床诊断不可或缺的手段，给医生和患者带来种种便利的同时也存在辐射危害。再如适当剂量的辐射可用于癌症的放射性治疗，但在杀死癌细胞的同时，辐射也会让患者出现恶心乏力和脱发等现象。而过量的辐射可诱发基因突变，使人体细胞发生癌变，造成血癌、皮肤癌等疾病，辐射严重时甚至导致死亡。因此医学或医疗实验室以及医院涉及辐射操作的区域，做好辐射的防护工作是确保生命健康安全的关键。目前可供使用的主要的防辐射材料有防辐射铅玻璃、铅板、防护门及各种防护涂料等，其中防辐射涂料是具有优异耐辐射以及吸收辐射性能的专用涂料，这类涂料施工方便，特别适用于医疗实验室或医院这些辐射场合整体防护，而且还能同时附加防水、防火、抗菌等功能性。
目前市面上使用的辐射防护涂料主要是硫酸钡涂料，常规添加型防辐射涂料随时间的推移出现防辐射性能下降，主要是由于为了提高防辐射性能，涂料中添加的硫酸钡粉末较多，涂层的树脂含量低，附着力较小且韧性不足，加之长时间辐射的影响，涂料成膜后使用期间内很容易出现粉化、降解、脱落等现象，尤其医疗实验室或医院的防辐射防水外墙涂料，更是容易出现上述问题。
中国专利CN106700929A公开了一种绿色环保高耐候防辐射外墙涂料，其制备原料包含：纳米二氧化硅、聚合物改性碳酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、KH-560、磺化聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡咙三元共聚物、去离子水以及N,N-二甲基乙酰胺。该专利得到的防辐射外墙涂料，耐辐射性并不好，铅当量较低，最高值仅能达到0.57mmPb。
中国专利CN117089251A公开了一种高耐候防辐射外墙涂料及其制备方法，该外墙涂料按重量份数计算，包括如下组分：丙烯酸树脂乳液30～60份、壳聚糖改性氧化锌复合颗粒10～20份、海藻酸钠改性四氧化三铁复合颗粒5～10份；丙烯酸树脂乳液包括氟化丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂，氟化丙烯酸树脂与羟基丙烯酸树脂的质量比为1:4～7。该专利添加的无机填料，仅具有防电磁辐射的功能，对医疗领域的高能射线并无防护作用，而且该外墙涂料配方中使用的高聚物多为亲水性的树脂，防水效果并不好。
以上可以看到，目前用于医疗实验室或医院的防辐射防水涂料，仍存在粘附力低、韧性不足以粉化脱落、防辐射性能差以及防水性差等缺点，因此市面上急需粘接力高、韧性好且防辐射、防水性能都非常优异的能用于医疗实验室或医院等强辐射场合的防辐射防水涂料。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种用于医疗实验室的防辐射防水涂料，实现以下发明目的：该涂料粘度低、施工性能好且环保无溶剂，固化后的涂层具有良好的粘接性能、韧性强不粉化且防辐射、防水性能非常优异。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种用于医疗实验室的防辐射防水涂料，所述用于医疗实验室的防辐射防水涂料包括A组份和B组份，二者按质量比1:1混配使用；
所述A组份的具体配方，以重量份计为：
端氨基超支化聚酰胺 15~35份、
端氨基聚醚 25~50份、
四羟乙基乙二胺 5~10份、
有机聚硅氮烷 1~4份、
双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷 2~6份、
改性碳化硼 12~22份、
改性钨粉 18~30份、
改性钛酸钾晶须 6~11份、
二月桂酸二丁基锡 0.1~0.4份、
抗氧剂1010 0.1~0.4份、
紫外吸收剂UV-531 0.1~0.6份、
分散剂油酰二乙醇胺 1.0~2.5份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.1~0.3份；
所述端氨基超支化聚酰胺的氨基数为3~9mol/mol，分子量为300~950g/mol；
所述端氨基聚醚的粘度为90~800mPa·s；
所述有机聚硅氮烷为无色透明至淡黄色液体，粘度为15~80mPa·s，分子量为300~900g/mol；
所述B组份为甲苯二异氰酸酯预聚体，其粘度为200~800mPa·s，-NCO的质量分数为13~25wt%；
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1、改性碳化硼的制备
将碳化硼粉末、端羟基聚丁二烯、甲苯放入干燥无水的反应釜内，在搅拌速率3000~5000转/分下强力搅拌分散4~8小时，然后将搅拌速率降低至800~1300转/分，升温并恒温至50~70℃，冷凝回流状态下，滴加二苯基甲烷二异氰酸酯，加入完毕后，继续恒温搅拌5~9小时，然后降至室温，离心分离，得到的固体在35~45℃下真空干燥4~7小时后，得到改性碳化硼；
所述碳化硼粉末、端羟基聚丁二烯、甲苯的质量比为15~35:5~11:90~120；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯的加入质量为碳化硼粉末质量的8~15wt%，滴加速度为5~40克/分；
所述碳化硼粉末的粒径为10~500nm；
所述端羟基聚丁二烯的羟值为70~85mg KOH/g，40℃下粘度为1~3Pa·s，分子量为2500~4000g/mol。
步骤2、改性钨粉的制备
将钨粉在90~130℃下干燥4~8小时彻底除水后，加到反应釜中，然后再加入氯仿、三(乙基甲基氨基)氯硅烷、三乙醇胺，升温并恒温至70~95℃，冷凝回流下，以300~600转/分的速率搅拌反应5~11小时，降至室温出料，离心分离后将得到的固体在40~60℃下干燥10~15小时后即得到改性钨粉；
所述钨粉的粒径为0.1~10μm；
所述钨粉、氯仿、三(乙基甲基氨基)氯硅烷、三乙醇胺的质量比为15~35:95~120:8~13:10~20。
步骤3、改性钛酸钾晶须的制备
钛酸钾晶须在120~140℃下干燥3~7小时后，冷却至室温后，把钛酸钾晶须、油酸二乙醇酰胺硼酸酯、无水乙醇加入反应釜中，升温并恒温至75~90℃，冷凝回流状态下，控制200~500转/分的搅拌速率，反应4~7小时，然后冷却至室温，离心分离，得到的固体于40~60℃下真空干燥3~6小时后得到改性钛酸钾晶须；
所述钛酸钾晶须、油酸二乙醇酰胺硼酸酯、无水乙醇的质量比为20~45:5~15:110~170；
所述钛酸钾晶须的长度为2~10μm，长径比为3~10:1。
步骤4、A组份的制备
按A组份以重量份计的配方，将端氨基超支化聚酰胺、端氨基聚醚、四羟乙基乙二胺、有机聚硅氮烷、双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷、分散剂油酰二乙醇胺、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物加入彻底干燥除水的密闭双行星搅拌机中，在搅拌速率50~80转/分，分散速率2000~3000转/分下，搅拌分散1~2小时后，将搅拌速率提升至90~120转/分，分散速率提升至3500~6000转/分，接着加入改性碳化硼，搅拌分散2~4小时后，再加入改性钨粉，继续搅拌分散3~6小时，最后加入改性钛酸钾晶须、二月桂酸二丁基锡、抗氧剂1010、紫外吸收剂UV-531，然后连续搅拌分散7~15小时后出料，灌装入包装瓶内，充氮气后密封包装，即为A组份。
步骤5、B组份的制备
向严格干燥除水的反应釜中，加入聚氧化丙烯二醇，升温至90~120℃，抽真空搅拌脱水1.5~3小时后，降温至65~80℃，加入甲苯二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯的加入质量以最终-NCO的质量分数为13~25wt%进行计算，控制搅拌速率400~650转/分，65~80℃下恒温搅拌反应3~6小时后，得到甲苯二异氰酸酯预聚体，降温灌装入包装瓶内，充氮气后密封；
所述聚氧化丙烯二醇的分子量为200~800g/mol。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明用端羟基聚丁二烯和二苯基甲烷二异氰酸酯这两种物质对碳化硼粉末做了包覆，上述两种物质生成的低聚物包裹在碳化硼粉末表面，改善了碳化硼粉末与A组份中各成分相容性，从而提高了碳化硼粉末在涂料配方中的分散均匀性，这样既可以避免了因碳化硼粉末分散不均匀而造成的涂料涂层力学性能下降，又能保证最终涂层防辐射性能的均匀性和持久性；
2、本发明用三(乙基甲基氨基)氯硅烷和三乙醇胺对钨粉做了表面改性，降低了钨粉表面的极性，钨粉的疏水性得到提高，使钨粉更容易在端氨基超支化聚酰胺和端氨基聚醚为主体的树脂溶液中得到均匀分散，从而赋予涂层整体更为均一稳定的防辐射性能；
3、本发明用油酸二乙醇酰胺硼酸酯对钛酸钾晶须做了表面改性，钛酸钾晶须表面的羟基与油酸二乙醇酰胺硼酸酯发生偶联反应，从而增加了钛酸钾晶须的疏水性，这样改性过后，钛酸钾晶须混入A组份时，在分散剂油酰二乙醇胺的分散作用下，很容易在A组份的树脂体系中得到均匀分散，良好的分散状态，保证了钛酸钾晶须对涂层的增强增韧效果；
4、本发明在A组份中加入了端氨基超支化聚酰胺和有机聚硅氮烷这两种反应活性高且粘度非常低的低聚合度树脂，一来这两种物质可以改善涂料配方的流动性，改善涂料喷涂施工性能；二来这两种低聚合度树脂的高反应活性，既能缩短涂料的表干时间和实干时间，又能增加涂层的交联度，提高固化密度，赋予涂层更优异的力学性能和持久的防辐射性能；
5、本发明得到的用于医疗实验室的防辐射防水涂料，表干时间13~15min，实干时间56~67min，拉伸强度7.0~7.4MPa，断裂伸长率502~531%，撕裂强度52~57N/mm，粘接强度1.89~2.35MPa，不透水性（0.3MPa，2h）符合标准，耐冲击性（1kg·m）涂膜无裂纹、皱纹及开裂，施工性好、不加稀释剂可顺利喷涂，铅当量1.42~1.51mmPb，防辐射性能方面，辐射总剂量2.592×106Gy下正常，持续用3.6Gy/s的剂量辐射下第23~26天涂层起泡。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种用于医疗实验室的防辐射防水涂料
步骤1、改性碳化硼的制备
将碳化硼粉末、端羟基聚丁二烯、甲苯放入干燥无水的反应釜内，在搅拌速率4500转/分下强力搅拌分散5小时，然后将搅拌速率降低至1200转/分，升温并恒温至68℃，冷凝回流状态下，滴加二苯基甲烷二异氰酸酯，加入完毕后，继续恒温搅拌8小时，然后降至室温，离心分离，得到的固体在42℃下真空干燥5小时后，得到改性碳化硼；
所述碳化硼粉末、端羟基聚丁二烯、甲苯的质量比为30:9:110；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯的加入质量为碳化硼粉末质量的12wt%，滴加速度为35克/分；
所述碳化硼粉末的粒径为160nm；
所述端羟基聚丁二烯的羟值为80mg KOH/g，40℃下粘度为2Pa·s，分子量为3800g/mol。
步骤2、改性钨粉的制备
将钨粉在105℃下干燥7小时彻底除水后，加到反应釜中，然后再加入氯仿、三(乙基甲基氨基)氯硅烷、三乙醇胺，升温并恒温至85℃，冷凝回流下，以450转/分的速率搅拌反应9小时，降至室温出料，离心分离后将得到的固体在55℃下干燥13小时后即得到改性钨粉；
所述钨粉的粒径为3μm；
所述钨粉、氯仿、三(乙基甲基氨基)氯硅烷、三乙醇胺的质量比为20:115:10:16。
步骤3、改性钛酸钾晶须的制备
钛酸钾晶须在133℃下干燥6小时后，冷却至室温后，把钛酸钾晶须、油酸二乙醇酰胺硼酸酯、无水乙醇加入反应釜中，升温并恒温至85℃，冷凝回流状态下，控制400转/分的搅拌速率，反应6小时，然后冷却至室温，离心分离，得到的固体于55℃下真空干燥5小时后得到改性钛酸钾晶须；
所述钛酸钾晶须、油酸二乙醇酰胺硼酸酯、无水乙醇的质量比为25:11:130；
所述钛酸钾晶须的长度为4μm，长径比为7:1。
步骤4、A组份的制备
所述A组份的具体配方，以重量份计为：
端氨基超支化聚酰胺 26份、
端氨基聚醚 42份、
四羟乙基乙二胺 7份、
有机聚硅氮烷 2份、
双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷 5份、
改性碳化硼 19份、
改性钨粉 22份、
改性钛酸钾晶须 9份、
二月桂酸二丁基锡 0.3份、
抗氧剂1010 0.2份、
紫外吸收剂UV-531 0.5份、
分散剂油酰二乙醇胺 1.7份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.2份；
所述端氨基超支化聚酰胺的氨基数为8mol/mol，分子量为800g/mol；
所述端氨基聚醚的粘度为650mPa·s；
所述有机聚硅氮烷为无色透明至淡黄色液体，粘度为65mPa·s，分子量为700g/mol；
按A组份以重量份计的配方，将端氨基超支化聚酰胺、端氨基聚醚、四羟乙基乙二胺、有机聚硅氮烷、双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷、分散剂油酰二乙醇胺、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物加入彻底干燥除水的密闭双行星搅拌机中，在搅拌速率75转/分，分散速率2800转/分下，搅拌分散1.5小时后，将搅拌速率提升至110转/分，分散速率提升至4500转/分，接着加入改性碳化硼，搅拌分散3小时后，再加入改性钨粉，继续搅拌分散5小时，最后加入改性钛酸钾晶须、二月桂酸二丁基锡、抗氧剂1010、紫外吸收剂UV-531，然后连续搅拌分散11小时后出料，灌装入包装瓶内，充氮气后密封包装，即为A组份。
步骤5、B组份的制备
向严格干燥除水的反应釜中，加入聚氧化丙烯二醇，升温至100℃，抽真空搅拌脱水2小时后，降温至75℃，加入甲苯二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯的加入质量以最终-NCO的质量分数为18wt%进行计算，控制搅拌速率550转/分，75℃下恒温搅拌反应5小时后，得到甲苯二异氰酸酯预聚体，降温灌装入包装瓶内，充氮气后密封；
所述聚氧化丙烯二醇的分子量为650g/mol；
所述甲苯二异氰酸酯预聚体的粘度为700mPa·s，-NCO的质量分数为18wt%。
实施例2：一种用于医疗实验室的防辐射防水涂料
步骤1、改性碳化硼的制备
将碳化硼粉末、端羟基聚丁二烯、甲苯放入干燥无水的反应釜内，在搅拌速率3000转/分下强力搅拌分散4小时，然后将搅拌速率降低至800转/分，升温并恒温至50℃，冷凝回流状态下，滴加二苯基甲烷二异氰酸酯，加入完毕后，继续恒温搅拌5小时，然后降至室温，离心分离，得到的固体在35℃下真空干燥4小时后，得到改性碳化硼；
所述碳化硼粉末、端羟基聚丁二烯、甲苯的质量比为15:5:90；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯的加入质量为碳化硼粉末质量的8wt%，滴加速度为5克/分；
所述碳化硼粉末的粒径为10nm；
所述端羟基聚丁二烯的羟值为70mg KOH/g，40℃下粘度为1Pa·s，分子量为2500g/mol。
步骤2、改性钨粉的制备
将钨粉在90℃下干燥4小时彻底除水后，加到反应釜中，然后再加入氯仿、三(乙基甲基氨基)氯硅烷、三乙醇胺，升温并恒温至70℃，冷凝回流下，以300转/分的速率搅拌反应5小时，降至室温出料，离心分离后将得到的固体在40℃下干燥10小时后即得到改性钨粉；
所述钨粉的粒径为0.1μm；
所述钨粉、氯仿、三(乙基甲基氨基)氯硅烷、三乙醇胺的质量比为15:95:8:10。
步骤3、改性钛酸钾晶须的制备
钛酸钾晶须在120℃下干燥3小时后，冷却至室温后，把钛酸钾晶须、油酸二乙醇酰胺硼酸酯、无水乙醇加入反应釜中，升温并恒温至75℃，冷凝回流状态下，控制200转/分的搅拌速率，反应4小时，然后冷却至室温，离心分离，得到的固体于40℃下真空干燥3小时后得到改性钛酸钾晶须；
所述钛酸钾晶须、油酸二乙醇酰胺硼酸酯、无水乙醇的质量比为20:5:110；
所述钛酸钾晶须的长度为2μm，长径比为3:1。
步骤4、A组份的制备
所述A组份的具体配方，以重量份计为：
端氨基超支化聚酰胺 15份、
端氨基聚醚 25份、
四羟乙基乙二胺 5份、
有机聚硅氮烷 1份、
双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷 2份、
改性碳化硼 12份、
改性钨粉 18份、
改性钛酸钾晶须 6份、
二月桂酸二丁基锡 0.1份、
抗氧剂1010 0.1份、
紫外吸收剂UV-531 0.1份、
分散剂油酰二乙醇胺 1.0份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.1份；
所述端氨基超支化聚酰胺的氨基数为3mol/mol，分子量为300g/mol；
所述端氨基聚醚的粘度为90mPa·s；
所述有机聚硅氮烷为无色透明至淡黄色液体，粘度为15mPa·s，分子量为300g/mol；
按A组份以重量份计的配方，将端氨基超支化聚酰胺、端氨基聚醚、四羟乙基乙二胺、有机聚硅氮烷、双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷、分散剂油酰二乙醇胺、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物加入彻底干燥除水的密闭双行星搅拌机中，在搅拌速率50转/分，分散速率2000转/分下，搅拌分散1小时后，将搅拌速率提升至90转/分，分散速率提升至3500转/分，接着加入改性碳化硼，搅拌分散2小时后，再加入改性钨粉，继续搅拌分散3小时，最后加入改性钛酸钾晶须、二月桂酸二丁基锡、抗氧剂1010、紫外吸收剂UV-531，然后连续搅拌分散7小时后出料，灌装入包装瓶内，充氮气后密封包装，即为A组份。
步骤5、B组份的制备
向严格干燥除水的反应釜中，加入聚氧化丙烯二醇，升温至90℃，抽真空搅拌脱水1.5小时后，降温至65℃，加入甲苯二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯的加入质量以最终-NCO的质量分数为13wt%进行计算，控制搅拌速率400转/分，65℃下恒温搅拌反应3小时后，得到甲苯二异氰酸酯预聚体，降温灌装入包装瓶内，充氮气后密封；
所述聚氧化丙烯二醇的分子量为200g/mol；
所述甲苯二异氰酸酯预聚体的粘度为200mPa·s，-NCO的质量分数为13wt%。
实施例3：一种用于医疗实验室的防辐射防水涂料
步骤1、改性碳化硼的制备
将碳化硼粉末、端羟基聚丁二烯、甲苯放入干燥无水的反应釜内，在搅拌速率5000转/分下强力搅拌分散8小时，然后将搅拌速率降低至1300转/分，升温并恒温至70℃，冷凝回流状态下，滴加二苯基甲烷二异氰酸酯，加入完毕后，继续恒温搅拌9小时，然后降至室温，离心分离，得到的固体在45℃下真空干燥7小时后，得到改性碳化硼；
所述碳化硼粉末、端羟基聚丁二烯、甲苯的质量比为35:11:120；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯的加入质量为碳化硼粉末质量的15wt%，滴加速度为40克/分；
所述碳化硼粉末的粒径为500nm；
所述端羟基聚丁二烯的羟值为85mg KOH/g，40℃下粘度为3Pa·s，分子量为4000g/mol。
步骤2、改性钨粉的制备
将钨粉在130℃下干燥8小时彻底除水后，加到反应釜中，然后再加入氯仿、三(乙基甲基氨基)氯硅烷、三乙醇胺，升温并恒温至95℃，冷凝回流下，以600转/分的速率搅拌反应11小时，降至室温出料，离心分离后将得到的固体在60℃下干燥15小时后即得到改性钨粉；
所述钨粉的粒径为10μm；
所述钨粉、氯仿、三(乙基甲基氨基)氯硅烷、三乙醇胺的质量比为35:120:13:20。
步骤3、改性钛酸钾晶须的制备
钛酸钾晶须在140℃下干燥7小时后，冷却至室温后，把钛酸钾晶须、油酸二乙醇酰胺硼酸酯、无水乙醇加入反应釜中，升温并恒温至90℃，冷凝回流状态下，控制500转/分的搅拌速率，反应7小时，然后冷却至室温，离心分离，得到的固体于60℃下真空干燥6小时后得到改性钛酸钾晶须；
所述钛酸钾晶须、油酸二乙醇酰胺硼酸酯、无水乙醇的质量比为45:15:170；
所述钛酸钾晶须的长度为10μm，长径比为10:1。
步骤4、A组份的制备
所述A组份的具体配方，以重量份计为：
端氨基超支化聚酰胺 35份、
端氨基聚醚 50份、
四羟乙基乙二胺 10份、
有机聚硅氮烷 4份、
双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷 6份、
改性碳化硼 22份、
改性钨粉 30份、
改性钛酸钾晶须 11份、
二月桂酸二丁基锡 0.4份、
抗氧剂1010 0.4份、
紫外吸收剂UV-531 0.6份、
分散剂油酰二乙醇胺 2.5份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.3份；
所述端氨基超支化聚酰胺的氨基数为9mol/mol，分子量为950g/mol；
所述端氨基聚醚的粘度为800mPa·s；
所述有机聚硅氮烷为无色透明至淡黄色液体，粘度为80mPa·s，分子量为900g/mol；
按A组份以重量份计的配方，将端氨基超支化聚酰胺、端氨基聚醚、四羟乙基乙二胺、有机聚硅氮烷、双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷、分散剂油酰二乙醇胺、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物加入彻底干燥除水的密闭双行星搅拌机中，在搅拌速率80转/分，分散速率3000转/分下，搅拌分散2小时后，将搅拌速率提升至120转/分，分散速率提升至6000转/分，接着加入改性碳化硼，搅拌分散4小时后，再加入改性钨粉，继续搅拌分散6小时，最后加入改性钛酸钾晶须、二月桂酸二丁基锡、抗氧剂1010、紫外吸收剂UV-531，然后连续搅拌分散15小时后出料，灌装入包装瓶内，充氮气后密封包装，即为A组份。
步骤5、B组份的制备
向严格干燥除水的反应釜中，加入聚氧化丙烯二醇，升温至120℃，抽真空搅拌脱水3小时后，降温至80℃，加入甲苯二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯的加入质量以最终-NCO的质量分数为25wt%进行计算，控制搅拌速率650转/分，80℃下恒温搅拌反应6小时后，得到甲苯二异氰酸酯预聚体，降温灌装入包装瓶内，充氮气后密封；
所述聚氧化丙烯二醇的分子量为800g/mol；
所述甲苯二异氰酸酯预聚体的粘度为800mPa·s，-NCO的质量分数为25wt%。
对比例1：实施例1基础上，不进行步骤1、改性碳化硼的制备和步骤2、改性钨粉的制备，步骤4、A组份的制备中，将19份改性碳化硼和22份改性钨粉等量替换为41份端氨基聚醚，具体操作如下：
不进行步骤1、改性碳化硼的制备和步骤2、改性钨粉的制备；
步骤3操作同于实施例1；
步骤4、A组份的制备
所述A组份的具体配方，以重量份计为：
端氨基超支化聚酰胺 26份、
端氨基聚醚 83份、
四羟乙基乙二胺 7份、
有机聚硅氮烷 2份、
双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷 5份、
改性钛酸钾晶须 9份、
二月桂酸二丁基锡 0.3份、
抗氧剂1010 0.2份、
紫外吸收剂UV-531 0.5份、
分散剂油酰二乙醇胺 1.7份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.2份；
所述端氨基超支化聚酰胺的氨基数为8mol/mol，分子量为800g/mol；
所述端氨基聚醚的粘度为650mPa·s；
所述有机聚硅氮烷为无色透明至淡黄色液体，粘度为65mPa·s，分子量为700g/mol；
按A组份以重量份计的配方，将端氨基超支化聚酰胺、端氨基聚醚、四羟乙基乙二胺、有机聚硅氮烷、双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷、分散剂油酰二乙醇胺、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物加入彻底干燥除水的密闭双行星搅拌机中，在搅拌速率75转/分，分散速率2800转/分下，搅拌分散1.5小时后，将搅拌速率提升至110转/分，分散速率提升至4500转/分，接着加入改性钛酸钾晶须、二月桂酸二丁基锡、抗氧剂1010、紫外吸收剂UV-531，然后连续搅拌分散11小时后出料，灌装入包装瓶内，充氮气后密封包装，即为A组份；
步骤5操作同于实施例1。
对比例2：实施例1基础上，不进行步骤3、改性钛酸钾晶须的制备，步骤4、A组份的制备中，将9份改性钛酸钾晶须等量替换为9份端氨基聚醚，具体操作如下：
步骤1、2操作同于实施例1；
不进行步骤3、改性钛酸钾晶须的制备；
步骤4、A组份的制备
所述A组份的具体配方，以重量份计为：
端氨基超支化聚酰胺 26份、
端氨基聚醚 51份、
四羟乙基乙二胺 7份、
有机聚硅氮烷 2份、
双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷 5份、
改性碳化硼 19份、
改性钨粉 22份、
二月桂酸二丁基锡 0.3份、
抗氧剂1010 0.2份、
紫外吸收剂UV-531 0.5份、
分散剂油酰二乙醇胺 1.7份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.2份；
所述端氨基超支化聚酰胺的氨基数为8mol/mol，分子量为800g/mol；
所述端氨基聚醚的粘度为650mPa·s；
所述有机聚硅氮烷为无色透明至淡黄色液体，粘度为65mPa·s，分子量为700g/mol；
按A组份以重量份计的配方，将端氨基超支化聚酰胺、端氨基聚醚、四羟乙基乙二胺、有机聚硅氮烷、双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷、分散剂油酰二乙醇胺、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物加入彻底干燥除水的密闭双行星搅拌机中，在搅拌速率75转/分，分散速率2800转/分下，搅拌分散1.5小时后，将搅拌速率提升至110转/分，分散速率提升至4500转/分，接着加入改性碳化硼，搅拌分散3小时后，再加入改性钨粉，继续搅拌分散5小时，最后加入二月桂酸二丁基锡、抗氧剂1010、紫外吸收剂UV-531，然后连续搅拌分散11小时后出料，灌装入包装瓶内，充氮气后密封包装，即为A组份；
步骤5操作同于实施例1。
对比例3：实施例1基础上，不进行步骤1、改性碳化硼的制备和步骤2、改性钨粉的制备，步骤4、A组份的制备中，将19份改性碳化硼和22份改性钨粉等量替换为19份碳化硼粉末和22份钨粉，具体操作如下：
不进行步骤1、改性碳化硼的制备和步骤2、改性钨粉的制备；
步骤3操作同于实施例1；
步骤4、A组份的制备
所述A组份的具体配方，以重量份计为：
端氨基超支化聚酰胺 26份、
端氨基聚醚 42份、
四羟乙基乙二胺 7份、
有机聚硅氮烷 2份、
双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷 5份、
碳化硼粉末 19份、
钨粉 22份、
改性钛酸钾晶须 9份、
二月桂酸二丁基锡 0.3份、
抗氧剂1010 0.2份、
紫外吸收剂UV-531 0.5份、
分散剂油酰二乙醇胺 1.7份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.2份；
所述端氨基超支化聚酰胺的氨基数为8mol/mol，分子量为800g/mol；
所述端氨基聚醚的粘度为650mPa·s；
所述有机聚硅氮烷为无色透明至淡黄色液体，粘度为65mPa·s，分子量为700g/mol；
所述碳化硼粉末的粒径为160nm；
所述钨粉的粒径为3μm；
按A组份以重量份计的配方，将端氨基超支化聚酰胺、端氨基聚醚、四羟乙基乙二胺、有机聚硅氮烷、双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷、分散剂油酰二乙醇胺、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物加入彻底干燥除水的密闭双行星搅拌机中，在搅拌速率75转/分，分散速率2800转/分下，搅拌分散1.5小时后，将搅拌速率提升至110转/分，分散速率提升至4500转/分，接着加入碳化硼粉末，搅拌分散3小时后，再加入钨粉，继续搅拌分散5小时，最后加入改性钛酸钾晶须、二月桂酸二丁基锡、抗氧剂1010、紫外吸收剂UV-531，然后连续搅拌分散11小时后出料，灌装入包装瓶内，充氮气后密封包装，即为A组份；
步骤5操作同于实施例1。
对比例4：实施例1基础上，步骤4、A组份的制备中，不加入有机聚硅氮烷，将2份有机聚硅氮烷等量替换为2份端氨基聚醚，具体操作如下：
步骤1、2、3操作同于实施例1；
步骤4、A组份的制备
所述A组份的具体配方，以重量份计为：
端氨基超支化聚酰胺 26份、
端氨基聚醚 44份、
四羟乙基乙二胺 7份、
双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷 5份、
改性碳化硼 19份、
改性钨粉 22份、
改性钛酸钾晶须 9份、
二月桂酸二丁基锡 0.3份、
抗氧剂1010 0.2份、
紫外吸收剂UV-531 0.5份、
分散剂油酰二乙醇胺 1.7份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.2份；
所述端氨基超支化聚酰胺的氨基数为8mol/mol，分子量为800g/mol；
所述端氨基聚醚的粘度为650mPa·s；
按A组份以重量份计的配方，将端氨基超支化聚酰胺、端氨基聚醚、四羟乙基乙二胺、双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷、分散剂油酰二乙醇胺、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物加入彻底干燥除水的密闭双行星搅拌机中，在搅拌速率75转/分，分散速率2800转/分下，搅拌分散1.5小时后，将搅拌速率提升至110转/分，分散速率提升至4500转/分，接着加入改性碳化硼，搅拌分散3小时后，再加入改性钨粉，继续搅拌分散5小时，最后加入改性钛酸钾晶须、二月桂酸二丁基锡、抗氧剂1010、紫外吸收剂UV-531，然后连续搅拌分散11小时后出料，灌装入包装瓶内，充氮气后密封包装，即为A组份；
步骤5操作同于实施例1。
对比例5：实施例1基础上，步骤4、A组份的制备中，不加入端氨基超支化聚酰胺，将26份端氨基超支化聚酰胺等量替换为26份端氨基聚醚，具体操作如下：
步骤1、2、3操作同于实施例1；
步骤4、A组份的制备
所述A组份的具体配方，以重量份计为：
端氨基聚醚 68份、
四羟乙基乙二胺 7份、
有机聚硅氮烷 2份、
双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷 5份、
改性碳化硼 19份、
改性钨粉 22份、
改性钛酸钾晶须 9份、
二月桂酸二丁基锡 0.3份、
抗氧剂1010 0.2份、
紫外吸收剂UV-531 0.5份、
分散剂油酰二乙醇胺 1.7份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.2份；
所述端氨基聚醚的粘度为650mPa·s；
所述有机聚硅氮烷为无色透明至淡黄色液体，粘度为65mPa·s，分子量为700g/mol；
按A组份以重量份计的配方，将端氨基聚醚、四羟乙基乙二胺、有机聚硅氮烷、双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷、分散剂油酰二乙醇胺、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物加入彻底干燥除水的密闭双行星搅拌机中，在搅拌速率75转/分，分散速率2800转/分下，搅拌分散1.5小时后，将搅拌速率提升至110转/分，分散速率提升至4500转/分，接着加入改性碳化硼，搅拌分散3小时后，再加入改性钨粉，继续搅拌分散5小时，最后加入改性钛酸钾晶须、二月桂酸二丁基锡、抗氧剂1010、紫外吸收剂UV-531，然后连续搅拌分散11小时后出料，灌装入包装瓶内，充氮气后密封包装，即为A组份；
步骤5操作同于实施例1。
性能测试：
实施例1、2、3和对比例1、2、3、4、5所得用于医疗实验室的防辐射防水涂料按A、B两组份质量比1:1混合后喷涂固化成膜，涂料彻底固化后，涂层厚度为5mm，涂层基本性能参照GB/T19250-2013和GB/T16777-2008，测试表干时间、实干时间、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、粘接强度、不透水性、耐冲击性能以及施工性能；
参照GBZ/T147-2002测试涂料涂层的铅当量；
参照NB/T20133.3-2012测试涂料涂层持续的防辐射性能，辐射剂量为3.6Gy/s，在辐射剂量达到2.592×106Gy(即十天)后，按照GB/T 1766对涂层进行检验评级，之后持续用3.6Gy/s的剂量辐射，每隔一天观察涂层出现GB/T 1766规定的变色、失光、粉化、起泡、开裂为止，统计时间；
以上指标测试数据见表1：
表1
表1中的测试数据显示，不加改性碳化硼和改性钨粉的对比例1，其涂层的力学性能稍好于三个实施例，但铅当量很低，持续防辐射性能最差，可见改性碳化硼和改性钨粉在涂料中是起到防辐射作用的主要物质；对比例2中不加改性钛酸钾晶须，断裂伸长率、拉伸强度、撕裂强度以及耐冲击性显著低于三个实施例，这表明改性钛酸钾晶须对涂层的韧性起到至关重要的作用，此外对比例2的持续防辐射性能显著降低，这说明钛酸钾晶须对涂料防辐射的耐久性有着关键的作用；对比例3中加入的碳化硼粉末和钨粉不做表面改性，涂层的力学性能大幅下降，粘接强度也降至最低，防水性最差，防辐射性能很差，施工性也受到严重影响，这说明这两种粉末不做表面改性，很难在涂料基体中得到均匀分散，进而影响涂层的各项性能；对比例4中不加入有机聚硅氮烷，表干时间和实干时间显著增长，涂层力学性能受到明显影响，粘接强度下降较多，防辐射性能也略有下降，这说明有机聚硅氮烷能够提高涂料的交联反应速度和粘接性，对涂料整体的防辐射性能也有些许影响；对比例5中不加入端氨基超支化聚酰胺，涂料表干时间和实干时间均大幅增长，力学性能严重降低，施工性变差，防水性以及防辐射性能剧烈下降，这表明端氨基超支化聚酰胺反应活性高，同时对涂料流动性改善较好，并对涂层的综合性能起到决定性的作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于医疗实验室的防辐射防水涂料，其特征在于：
所述用于医疗实验室的防辐射防水涂料包括A组份和B组份，二者按质量比1:1混配使用；
所述A组份的具体配方，以重量份计为：
端氨基超支化聚酰胺 15~35份、
端氨基聚醚 25~50份、
四羟乙基乙二胺 5~10份、
有机聚硅氮烷 1~4份、
双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷 2~6份、
改性碳化硼 12~22份、
改性钨粉 18~30份、
改性钛酸钾晶须 6~11份、
二月桂酸二丁基锡 0.1~0.4份、
抗氧剂1010 0.1~0.4份、
紫外吸收剂UV-531 0.1~0.6份、
分散剂油酰二乙醇胺 1.0~2.5份、
消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物 0.1~0.3份；
所述端氨基超支化聚酰胺的氨基数为3~9mol/mol，分子量为300~950g/mol；
所述端氨基聚醚的粘度为90~800mPa·s；
所述有机聚硅氮烷为无色透明至淡黄色液体，粘度为15~80mPa·s，分子量为300~900g/mol；
所述B组份为甲苯二异氰酸酯预聚体，其粘度为200~800mPa·s，-NCO的质量分数为13~25wt%；
所述改性碳化硼，其制备方法为：将碳化硼粉末、端羟基聚丁二烯、甲苯放入干燥无水的反应釜内，在搅拌速率3000~5000转/分下强力搅拌分散4~8小时，然后将搅拌速率降低至800~1300转/分，升温并恒温至50~70℃，冷凝回流状态下，滴加二苯基甲烷二异氰酸酯，加入完毕后，继续恒温搅拌5~9小时，然后降至室温，离心分离，得到的固体在35~45℃下真空干燥4~7小时后，得到改性碳化硼；
所述改性钨粉，其制备方法为：将钨粉在90~130℃下干燥4~8小时彻底除水后，加到反应釜中，然后再加入氯仿、三(乙基甲基氨基)氯硅烷、三乙醇胺，升温并恒温至70~95℃，冷凝回流下，以300~600转/分的速率搅拌反应5~11小时，降至室温出料，离心分离后将得到的固体在40~60℃下干燥10~15小时后即得到改性钨粉；
所述改性钛酸钾晶须，其制备方法为：钛酸钾晶须在120~140℃下干燥3~7小时后，冷却至室温后，把钛酸钾晶须、油酸二乙醇酰胺硼酸酯、无水乙醇加入反应釜中，升温并恒温至75~90℃，冷凝回流状态下，控制200~500转/分的搅拌速率，反应4~7小时，然后冷却至室温，离心分离，得到的固体于40~60℃下真空干燥3~6小时后得到改性钛酸钾晶须。
2.根据权利要求1所述的用于医疗实验室的防辐射防水涂料，其特征在于：
所述碳化硼粉末、端羟基聚丁二烯、甲苯的质量比为15~35:5~11:90~120；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯的加入质量为碳化硼粉末质量的8~15wt%，滴加速度为5~40克/分；
所述碳化硼粉末的粒径为10~500nm；
所述端羟基聚丁二烯的羟值为70~85mg KOH/g，40℃下粘度为1~3Pa·s，分子量为2500~4000g/mol。
3.根据权利要求1所述的用于医疗实验室的防辐射防水涂料，其特征在于：
所述钨粉的粒径为0.1~10μm；
所述钨粉、氯仿、三(乙基甲基氨基)氯硅烷、三乙醇胺的质量比为15~35:95~120:8~13:10~20。
4.根据权利要求1所述的用于医疗实验室的防辐射防水涂料，其特征在于：
所述钛酸钾晶须、油酸二乙醇酰胺硼酸酯、无水乙醇的质量比为20~45:5~15:110~170；
所述钛酸钾晶须的长度为2~10μm，长径比为3~10:1。
5.根据权利要求1所述的用于医疗实验室的防辐射防水涂料，其特征在于：
所述A组份，其制备方法为：按A组份以重量份计的配方，将端氨基超支化聚酰胺、端氨基聚醚、四羟乙基乙二胺、有机聚硅氮烷、双(3-氨丙基)封端聚二甲基硅氧烷、分散剂油酰二乙醇胺、消泡剂聚醚-硅氧烷共聚物加入彻底干燥除水的密闭双行星搅拌机中，在搅拌速率50~80转/分，分散速率2000~3000转/分下，搅拌分散1~2小时后，将搅拌速率提升至90~120转/分，分散速率提升至3500~6000转/分，接着加入改性碳化硼，搅拌分散2~4小时后，再加入改性钨粉，继续搅拌分散3~6小时，最后加入改性钛酸钾晶须、二月桂酸二丁基锡、抗氧剂1010、紫外吸收剂UV-531，然后连续搅拌分散7~15小时后出料，灌装入包装瓶内，充氮气后密封包装，即为A组份。
6.根据权利要求1所述的用于医疗实验室的防辐射防水涂料，其特征在于：
所述B组份，其制备方法为：向严格干燥除水的反应釜中，加入聚氧化丙烯二醇，升温至90~120℃，抽真空搅拌脱水1.5~3小时后，降温至65~80℃，加入甲苯二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯的加入质量以最终-NCO的质量分数为13~25wt%进行计算，控制搅拌速率400~650转/分，65~80℃下恒温搅拌反应3~6小时后，得到甲苯二异氰酸酯预聚体，降温灌装入包装瓶内，充氮气后密封；
所述聚氧化丙烯二醇的分子量为200~800g/mol。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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