CN118026824A - 全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于全氟聚合物领域，具体涉及一种全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法。纯化方法使用纯化装置，纯化装置包括精馏塔；所述的精馏塔包括塔釜、粗产品入口、萃取剂入口以及产品出口；本发明的技术方案利用全氟正丙基乙烯基醚的纯化装置对全氟正丙基乙烯基醚的进行纯化，在萃取剂存在的情况下，对含有HPPVE的全氟正丙基乙烯基醚进行萃取精馏，纯化后的全氟正丙基乙烯基醚中HPPVE的含量小于0.1%，产物杂质含量低，操作简单，适用于进行放大生产。
Description
技术领域
本发明属于全氟聚合物领域，具体涉及一种全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法。
背景技术
全氟正丙基乙烯基醚（PPVE）是一种重要的含氟单体，已广泛用于的氟树脂和氟橡胶的合成。其与四氟乙烯共聚时得到的可熔性聚四氟乙烯，既保留了聚四氟乙烯的各种优越性能，又增加了聚四氟乙烯的可加工性能；用其制备出的全氟醚橡胶已应用于半导体行业；同时PPVE作为氟官能团的来源，广泛应用于农药和制药行业。
现在生产全氟正丙基乙烯基醚的方法主要为液相法和固相法。US3321532A介绍了一种六氟环氧丙烷二聚体通过管式反应器制备全氟正丙基乙烯基醚的方法，六氟环氧丙烷二聚体在管式反应器中与成盐剂反应生成羧酸盐后立刻发生脱羧反应得到全氟正丙基乙烯基醚；CN101215225A介绍了一种液相法合成全氟正丙基乙烯基醚的方法，在有机溶剂存在的情况下六氟环氧丙烷二聚体先与成盐剂反应生成羧酸盐，然后再升高温度使羧酸盐发生脱羧反应得到全氟正丙基乙烯基醚，无论是液相法或固相法得到的全氟正丙基乙烯基醚中都会存在全氟正丙基1,2,2,2-四氟乙基醚（HPPVE），而HPPVE的存在会使聚合时发生链转移反应，从而降低聚合物的分子量，导致最终产品的质量问题。
关于全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法的介绍目前非常少。CN116903450A介绍了一种先将全氟正丙基乙烯基醚粗产品与碱类物质反应除去酸性杂质，再精馏提纯得到全氟正丙基乙烯基醚的方法，该方法最后塔板数和回流比都较高，生产过程中能耗较高，会产生较多的废液。CN115322078A提到了相似的处理方法，得到的最终的全氟正丙基乙烯基醚纯度仍小于99.7%。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法，使用纯化装置；所述的纯化装置包括精馏塔；所述的精馏塔包括塔釜、粗产品入口、萃取剂入口以及产品出口；
具体包括下述步骤：精馏塔内通入萃取剂，对含有HPPVE的全氟正丙基乙烯基醚的粗产品进行萃取精馏，得到HPPVE质量含量＜0.1%的全氟正丙基乙烯基醚。
还包括回收塔；萃取剂入口以及产品出口均设置在塔釜的顶部；所述的塔釜的底部与回收塔连通。
所述的回收塔与所述的萃取剂入口连通。
精馏塔的理论塔板数为2-20。
所述的萃取剂为极性溶剂。
所述的萃取剂为有机胺类化合物、腈类化合物、酰胺类化合物、酯类化合物或醇类化合物中的一种或者至少两种混合。
所述的萃取剂与粗产品的质量比为：（0.5-50）：1。
所述的HPPVE在粗产品中的质量含量为0.1%-20%。
塔釜温度为50℃-100℃，精馏塔的塔顶温度为30℃-60℃，塔釜压力为0-50Kpa，回流比为（2-20）：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的技术方案利用全氟正丙基乙烯基醚的纯化装置对全氟正丙基乙烯基醚的进行纯化，在萃取剂存在的情况下，对含有HPPVE的全氟正丙基乙烯基醚进行萃取精馏，纯化后的全氟正丙基乙烯基醚中HPPVE的含量小于0.1%，产物杂质含量低，操作简单，适用于进行放大生产。
附图说明
图1为本发明种全氟正丙基乙烯基醚的纯化装置的整体结构示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
图1示出一种全氟正丙基乙烯基醚的纯化装置，包括精馏塔1；所述的精馏塔包括塔釜、粗产品入口11、萃取剂入口12以及产品出口13。
纯化装置还包括回收塔2；萃取剂入口12以及产品出口13均设置在塔釜的顶部；所述的塔釜的底部与回收塔2连通。所述的回收塔2与所述的萃取剂入口12连通。
精馏塔的理论塔板数为2-20，具体可以为2、5、11、18、10、20，优选为5-18。
本发明还包括一种全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法，使用所述的纯化装置；具体包括下述步骤：精馏塔内通入萃取剂，对含有HPPVE的全氟正丙基乙烯基醚的粗产品进行萃取精馏，得到HPPVE质量含量＜0.1%的全氟正丙基乙烯基醚。
所述的萃取剂为极性溶剂。
具体的，所述的萃取剂为有机胺类化合物、腈类化合物、酰胺类化合物、酯类化合物或醇类化合物中的一种或者至少两种混合。
所述的萃取剂与粗产品的质量比为：（0.5-50）：1，具体的可以为0.5:1,20:1,30:1,50:1，优选为（5-38）：1，具体可以为5:1,20:1，38:1。
所述的HPPVE在粗产品中的质量含量为0.1%-20%，具体可以为0.1%、10%、20%；优选为0.4%-18.7%，具体可以为0.4%、2.3%、18.7%。
塔釜温度为50℃-100℃，具体可以为50℃、80℃、100℃；优选为52℃-81℃，具体可以为52℃、60℃、81℃，精馏塔的塔顶温度为30℃-60℃，具体可以为30℃、40℃、60℃，优选为38℃-54℃，具体可以为38℃、42℃、54℃，塔釜压力为0-50Kpa，具体可以为0Kpa、20Kpa、50Kpa；优选为12-35Kpa；具体可以为12Kpa 、25Kpa 、35Kpa；回流比为（2-20）：1，具体可以为2:1，10:1；20:1，优选为6-16:1，具体可以为6:1,12:1,16:1。
下面以优选实施例进行示例性说明。
实施例1
本实施例提供一种全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法，使用图1示出的纯化装置，将含有2.3%（如无特殊说明，本申请中的百分含量均为质量百分含量）的HPPVE全氟正丙基乙烯基醚粗产品通过物料管进入精馏塔的粗产品入口，选用精馏塔的理论塔板数为11，乙腈作为萃取剂从精馏塔顶的萃取剂入口喷淋，乙腈和全氟正丙基乙烯基醚粗产品的质量比为5:1，精馏塔塔釜温度为60℃，压力为26Kpa，塔顶收集温度为42℃，回流比控制为6:1，塔顶收集全氟正丙基乙烯基醚中HPPVE比例为0.04%。
实施例2
本实施例提供一种全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法，使用图1示出的纯化装置，将含有18.7%的HPPVE全氟正丙基乙烯基醚粗产品通过物料管进入精馏塔的粗产品入口，选用精馏塔的理论塔板数为18，异丙醇作为萃取剂从精馏塔顶的萃取剂入口喷淋，异丙醇和全氟正丙基乙烯基醚粗产品的质量比为20:1，精馏塔塔釜温度为52℃，压力为12Kpa，塔顶收集温度为38℃，回流比控制为12:1，塔顶收集全氟正丙基乙烯基醚中HPPVE比例为0.05%。
实施例3
本实施例提供一种全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法，使用图1示出的纯化装置，将含有0.4%的HPPVE全氟正丙基乙烯基醚粗产品通过物料管进入精馏塔的粗产品入口，选用精馏塔的理论塔板数为5，N,N-二甲基甲酰胺作为萃取剂从精馏塔顶的萃取剂入口喷淋，N,N-二甲基甲酰胺和全氟正丙基乙烯基醚粗产品的质量比为38:1，精馏塔塔釜温度为81℃，压力为35Kpa，塔顶收集温度为54℃，回流比控制为16:1，塔顶收集全氟正丙基乙烯基醚中HPPVE比例为0.03%。
综上可以看出，本发明的技术方案利用全氟正丙基乙烯基醚的纯化装置对全氟正丙基乙烯基醚的进行纯化，在萃取剂存在的情况下，对含有HPPVE的全氟正丙基乙烯基醚进行萃取精馏，纯化后的全氟正丙基乙烯基醚中HPPVE的含量小于0.1%，产物杂质含量低，操作简单，适用于进行放大生产。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法，其特征在于，使用纯化装置；所述的纯化装置包括精馏塔；所述的精馏塔包括塔釜、粗产品入口、萃取剂入口以及产品出口；
具体包括下述步骤：精馏塔内通入萃取剂，对含有HPPVE的全氟正丙基乙烯基醚的粗产品进行萃取精馏，得到HPPVE质量含量＜0.1%的全氟正丙基乙烯基醚。
2.根据权利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法，其特征在于，还包括回收塔；萃取剂入口以及产品出口均设置在塔釜的顶部；所述的塔釜的底部与回收塔连通。
3.根据权利要求2所述的全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法，其特征在于，所述的回收塔与所述的萃取剂入口连通。
4.根据权利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法，其特征在于，精馏塔的理论塔板数为2-20。
5.根据权利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法，其特征在于，所述的萃取剂为极性溶剂。
6.根据权利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法，其特征在于，所述的萃取剂为有机胺类化合物、腈类化合物、酰胺类化合物、酯类化合物或醇类化合物中的一种或者至少两种混合。
7.根据权利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法，其特征在于，所述的萃取剂与粗产品的质量比为：（0.5-50）：1。
8.根据权利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法，其特征在于，所述的HPPVE在粗产品中的质量含量为0.1%-20%。
9.根据权利要求1所述的全氟正丙基乙烯基醚的纯化方法，其特征在于，塔釜温度为50℃-100℃，精馏塔的塔顶温度为30℃-60℃，塔釜压力为0-50Kpa，回流比为（2-20）：1。
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