CN118019649A - 喷墨记录方法及层合体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种喷墨记录方法及其应用，该喷墨记录方法包括：准备含有水及白色颜料的白色油墨的工序；准备含有水及着色颜料的着色油墨的工序；通过喷墨法在非渗透性基材上赋予着色油墨来获得着色图像的工序；及通过喷墨法在着色图像上赋予白色油墨来获得表面粗糙度Ra为0.10μm～0.40μm的白色图像的工序。
Description
技术领域
本发明涉及一种喷墨记录方法及层合体的制造方法。
背景技术
以往，对使用白色油墨和着色油墨(即，非白色油墨)的图像记录进行了各种研究。
例如，日本特开2018-94902号公报中公开了一种含有具有体积平均粒径为30～110nm的非白色色料及热塑性树脂粒子的非白色油墨和具有白色的色料及热塑性树脂粒子的白色油墨的油墨组，并且公开了一种利用喷墨方式赋予这些各油墨的技术。
发明内容
发明要解决的技术课题
有时会通过利用喷墨方式在非渗透性基材上依次分别赋予着色油墨和白色油墨的喷墨记录方法来制造在非渗透性基材上依次配置有着色图像和白色图像的图像记录物。
作为该情况下的一例，可举出如下例子：使用具有透明性的基材作为非渗透性基材，记录字符图像等图案图像作为着色图像，并以覆盖记录有该图案图像的整个区域的方式记录作为实心图像的白色图像。在该情况下，从基材的图像非记录面侧(即，与记录有图像的面相反的一侧的面)透过基材视觉辨认作为着色图像的图案图像。
进而，有时会将层合用基材层合到上述方式的图像记录物的白色图像上来制造层合体，而且有时会要求提高该情况下的层合强度(即，图像记录物的白色图像与层合用基材之间的层合强度)。
本发明的一方式的课题在于，提供一种能够制造在非渗透性基材上依次配置有着色图像和白色图像且将层合用基材层合到上述白色图像上时的层合强度优异的图像记录物的喷墨记录方法。
本发明的另一方式的课题在于，提供一种能够制造包括上述图像记录物及层合到上述图像记录物的上述白色图像上的层合用基材且图像记录物与层合用基材之间的层合强度优异的层合体的层合体的制造方法。
用于解决技术课题的手段
用于解决上述课题的具体方法包括以下方式。
＜1＞一种喷墨记录方法，其包括：
准备含有水及白色颜料的白色油墨的工序；
准备含有水及着色颜料的着色油墨的工序；
通过喷墨法在非渗透性基材上赋予着色油墨来获得着色图像的工序；及
通过喷墨法在着色图像上赋予白色油墨来获得表面粗糙度Ra为0.10μm～0.40μm的白色图像的工序。
＜2＞根据＜1＞所述的喷墨记录方法，其中，白色图像的表面粗糙度Ra为0.15μm～0.30μm。
＜3＞根据＜1＞或＜2＞所述的喷墨记录方法，其中，白色图像中的白色颜料的量为0.7g/m2以上。
＜4＞根据＜1＞至＜3＞中任一项所述的喷墨记录方法，其中，白色油墨还含有树脂粒子。
＜5＞根据＜1＞至＜4＞中任一项所述的喷墨记录方法，其中，
获得白色图像的工序包括：
通过喷墨法在着色图像上赋予白色油墨的步骤；及
在赋予完成至加热干燥开始为止的时间为10秒以下的条件下，对赋予到着色图像上的白色油墨进行加热干燥来获得白色图像的步骤。
＜6＞根据＜5＞所述的喷墨记录方法，其中，加热干燥在赋予到着色图像上的白色油墨中的残留溶剂量在从加热干燥开始起70秒以内成为0.10g/m2以下的条件下进行。
＜7＞根据＜1＞至＜6＞中任一项所述的喷墨记录方法，其中，
获得着色图像的工序包括：
通过喷墨法在非渗透性基材上赋予着色油墨的步骤；及
在残留溶剂量成为0.10g/m2以下的条件下，对赋予到非渗透性基材上的着色油墨进行加热干燥来获得着色图像的步骤。
＜8＞根据＜1＞至＜7＞中任一项所述的喷墨记录方法，其还包括：
准备含有水及凝集剂的预处理液的工序；及
设置在获得着色图像的工序之前且在非渗透性基材上赋予预处理液的工序，
获得着色图像的工序中，在非渗透性基材上的被赋予预处理液的区域上赋予着色油墨来获得着色图像。
＜9＞根据＜8＞所述的喷墨记录方法，其中，
赋予预处理液的工序包括：
在非渗透性基材上赋予预处理液的步骤；及
在残留水分量成为0.03g/m2以下的条件下，对赋予到非渗透性基材上的预处理液进行加热干燥的步骤。
＜10＞一种层合体的制造方法，其包括：
通过＜1＞至＜9＞中任一项所述的喷墨记录方法来获得在非渗透性基材上依次配置有着色图像和白色图像的图像记录物的工序；及
将层合用基材层合到图像记录物的白色图像上来获得层合体的工序。
发明效果
根据本发明的一方式，提供一种能够制造在非渗透性基材上依次配置有着色图像和白色图像且将层合用基材层合到上述白色图像上时的层合强度优异的图像记录物的喷墨记录方法。
根据本发明的另一方式，提供一种能够制造包括上述图像记录物及层合到上述图像记录物的上述白色图像上的层合用基材且图像记录物的白色图像与层合用基材之间的层合强度优异的层合体的层合体的制造方法。
具体实施方式
在本说明书中，使用“～”表示的数值范围表示包括“～”的前后记载的数值分别作为最小值及最大值的范围。
在本说明书中阶段性地记载的数值范围内，以某一数值范围记载的上限值或下限值可以替换为其他阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。并且，在本说明书中记载的数值范围内，以某一数值范围记载的上限值或下限值也可以替换为实施例中示出的值。
在本说明书中，在组合物中存在多个与各成分对应的物质的情况下，若无特别说明，则组合物中的各成分的量表示组合物中存在的多个物质的总量。
在本说明书中，两个以上优选方式的组合为更优选的方式。
在本说明书中，术语“工序”不仅包括独立的工序，而且即使在无法与其他工序明确地区分的情况下，只要能够实现该工序所期望的目的，则也包括在本术语中。
在本说明书中，“图像”表示由油墨形成的膜整体，“图像记录”表示图像(即，膜)的形成。
并且，本说明书中的“图像”的概念还包括实心图像(solid image)。
在本说明书中，着色油墨表示白色以外的颜色的油墨，着色颜料表示白色以外的颜色的颜料。
着色油墨的概念还包括黑色油墨，着色颜料的概念还包括黑色颜料。
在本说明书中，“(甲基)丙烯酸酯”为包括丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯这两者的概念。
“(甲基)丙烯酸”为包括丙烯酸及甲基丙烯酸这两者的概念。
“亚烷基二醇”为包括单亚烷基二醇及聚亚烷基二醇这两者的概念。
“亚烷基二醇烷基醚”为包括单亚烷基二醇单烷基醚、单亚烷基二醇聚烷基醚、聚亚烷基二醇单烷基醚及聚亚烷基二醇聚烷基醚的概念。
〔喷墨记录方法〕
本发明的喷墨记录方法(以下，还简称为“记录方法”)包括：
准备含有水及白色颜料的白色油墨的工序；
准备含有水及着色颜料的着色油墨的工序；
通过喷墨法在非渗透性基材上赋予着色油墨来获得着色图像的工序；及
通过喷墨法在着色图像上赋予白色油墨来获得表面粗糙度Ra为0.10μm～0.40μm的白色图像的工序。
本发明的记录方法根据需要还可以包括其他工序。
根据本发明的记录方法，能够制造在非渗透性基材上依次配置有着色图像和白色图像且将层合用基材层合到上述白色图像上时的层合强度(即，图像记录物的白色图像与层合用基材之间的层合强度)优异的图像记录物。
如下推测可发挥该效果的理由。
在本发明的记录方法中，认为通过着色图像上的白色图像的表面粗糙度Ra为0.10μm以上，当进一步将层合用基材层合到该白色图像上时，能够增加白色图像与层合基材之间的接触面积。其结果，认为图像记录物的层合强度(即，图像记录物的白色图像与层合用基材之间的层合强度)会提高。
进而，认为通过记录在着色图像上的白色图像的表面粗糙度Ra为0.40μm以下，当将层合基材层合到白色图像上时，层合基材相对于白色图像的表面的追随性提高(即，抑制在白色图像的表面与层合基材之间产生间隙)，其结果，图像记录物的层合强度提高。
在本发明中，着色图像上的白色图像的表面粗糙度Ra表示着色图像上的白色图像的表面的JIS B0601：2001中规定的算术平均粗糙度Ra。
该着色图像上的白色图像的表面粗糙度Ra例如利用KEYENCE CORPORATION制彩色3D激光显微镜“VK-9710”来测定。
在本发明的记录方法中，以记录在着色图像上的白色图像的表面粗糙度Ra成为0.10μm～0.40μm的方式记录上述白色图像。
将白色图像的表面粗糙度Ra调整在0.10μm～0.40μm的范围内的方法可适当选择。
例如，可以通过适当选择着色油墨的组成(例如，着色颜料的粒径、着色颜料的量、树脂粒子的有无等)、着色图像的形成条件(例如，着色油墨的赋予条件和干燥条件的组合)、白色油墨的组成(例如，白色颜料的粒径、白色颜料的量、树脂粒子的有无等)及白色图像的形成条件(例如，白色油墨的赋予条件和干燥条件的组合)的组合将形成在着色图像上的白色图像的表面粗糙度Ra调整在0.10μm～0.40μm的范围内。
以下，对本发明的记录方法所包括的各工序进行说明。
＜准备白色油墨的工序＞
本发明的记录方法包括准备含有水及白色颜料的白色油墨的工序。
以下，对本工序中准备的白色油墨进行说明。
(水)
白色油墨含有水。
水的含量相对于白色油墨的总量优选为30质量％以上，更优选为40质量％以上，进一步优选为50质量％以上。
水的含量的上限尽管还取决于其他成分的量，但相对于白色油墨的总量优选为90质量％以下，更优选为80质量％以下，进一步优选为70质量％以下。
(白色颜料)
白色油墨含有白色颜料。
白色颜料为呈白色的颜料即可，种类并无特别限定。
作为白色颜料，例如可举出氧化钛、钛酸锶、钛酸钡、氧化锌、氧化镁、氧化锆、氧化铝、硫酸钡、二氧化硅、滑石、云母、氢氧化铝、硅酸钙、硅酸铝、硫化锌等无机颜料(即，粒子)。
白色颜料优选为具有钛原子的粒子，更优选为氧化钛粒子。
白色颜料的平均粒径优选为200nm以上，更优选为250nm以上，进一步优选为280nm以上。
白色颜料的平均粒径越大，越容易将得到的白色图像的表面粗糙度Ra调整在0.10μm以上的范围内。
白色颜料的平均粒径优选为550nm以下，更优选为450nm以下，进一步优选为400nm以下。
白色颜料的平均粒径越小，越容易将得到的白色图像的表面粗糙度Ra调整在0.40μm以下的范围内。
在本发明中，颜料的粒径分布可以为宽粒径分布及单分散性粒径分布中的任一种。
颜料的平均粒径及粒径分布如下求出：使用粒度分布测定装置(例如，Ni kkisoCo.,Ltd.制产品名“NANOTRAC UPA-EX150”)通过动态光散射法来测定体积平均粒径。
在颜料被颜料分散剂包覆的情况下，颜料的平均粒径表示被颜料分散剂包覆的颜料的平均粒径。
白色颜料的含量相对于白色油墨的总量优选为10质量％以上，更优选为14质量％以上。
相对于白色油墨的总量的白色颜料的含量越多，越容易将得到的白色图像的表面粗糙度Ra调整在0.10μm以上的范围内。
白色颜料的含量相对于白色油墨的总量优选为25质量％以下，更优选为20质量％以下。
相对于白色油墨的总量的白色颜料的含量越少，越容易将得到的白色图像的表面粗糙度Ra调整在0.40μm以下的范围内。
(有机溶剂)
从自喷墨头的喷射性(以下，还简称为“喷射性”)的观点出发，白色油墨优选含有有机溶剂。
从进一步提高喷射性的观点出发，白色油墨更优选含有第1有机溶剂，该第1有机溶剂为沸点为120℃以上的有机溶剂。
在本发明中，“沸点”表示1个大气压(101325Pa)下的沸点。沸点通过沸点计测定，例如使用沸点测定器(产品名“DosaTherm300”，TITAN TECHNO LOGIES,K.K.制)来测定。
作为(作为第1有机溶剂的)沸点为120℃以上的有机溶剂，例如可举出：
1,3-丁二醇(207℃)、1,4-丁二醇(228℃)、苄醇(205℃)、萜醇(217℃)等醇；
乙二醇(197℃)、二乙二醇(244℃)、三乙二醇(287℃)、丙二醇(187℃)、二丙二醇(230℃)等亚烷基二醇；
二乙二醇单甲醚(194℃)、二乙二醇单乙醚(202℃)、二乙二醇单丁醚(231℃)、二乙二醇二甲醚(162℃)、二乙二醇乙基甲醚(176℃)、二乙二醇异丙基甲醚(179℃)、三乙二醇单甲醚(249℃)、三乙二醇二甲醚(216℃)、丙二醇单甲醚(121℃)、丙二醇单丁醚(170℃)、丙二醇单丙醚(150℃)、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇(174℃)、二乙二醇单己醚(261℃以上)、丙二醇单甲醚丙酸酯(160℃)、甲基溶纤剂(乙二醇单甲醚、125℃)、乙基溶纤剂(乙二醇单乙醚、135℃)、丁基溶纤剂(乙二醇单丁醚、171℃)、乙二醇单叔丁醚(153℃)、三丙二醇单甲醚(243℃)、二丙二醇单甲醚(188℃)等亚烷基二醇烷基醚；
乙二醇单甲醚乙酸酯(145℃)、二乙二醇单乙醚乙酸酯(217℃)、乙酸乙酯(154℃)、乳酸乙酯(154℃)、乙酸3-甲氧基丁酯(172℃)等酯；
二丙酮醇(169℃)、环己酮(156℃)、环戊酮(131℃)等酮等。
另外，在上述示例中，括号内的数值表示沸点。
在白色油墨含有第1有机溶剂的情况下，白色油墨还可以含有沸点低于120℃的有机溶剂。
第1有机溶剂在白色油墨中所含的有机溶剂中所占的比例优选为50质量％以上，更优选为80质量％以上，进一步优选为90质量％以上。
上述比例也可以为100质量％。即，白色油墨中所含的有机溶剂可以全部为第1有机溶剂。
在白色油墨含有第1有机溶剂的情况下，第1有机溶剂的含量相对于白色油墨的总量优选为30质量％以下，更优选为28质量％以下，进一步优选为26质量％以下。
在白色油墨含有第1有机溶剂的情况下，第1有机溶剂的含量的下限值相对于白色油墨的总量优选为10质量％以上，更优选为15质量％以上，进一步优选为20质量％以上。
从进一步提高图像记录物的层合强度的观点出发，白色油墨尤其优选含有沸点为120℃～200℃的有机溶剂(以下，还称为“第1有机溶剂A”)。第1有机溶剂A在白色油墨中所含的有机溶剂中所占的比例优选为50质量％以上，更优选为90质量％以上，进一步优选为95质量％以上。上述比例也可以为100质量％。即，白色油墨中所含的有机溶剂可以全部为第1有机溶剂A。
第1有机溶剂A优选含有选自包括亚烷基二醇及亚烷基二醇烷基醚的组中的至少一种。
(颜料分散剂)
白色油墨可以含有颜料分散剂。
在本发明中，颜料分散剂具有分散颜料的功能。
在白色油墨含有颜料分散剂的情况下，颜料分散剂吸附于白色颜料的表面，从而包覆白色颜料的表面的至少一部分，由此白色颜料可分散于水中。
另外，在将即使不存在颜料分散剂也能够分散于水中的自分散性颜料用作白色颜料的情况下，白色油墨可以不含颜料分散剂。
白色油墨中所含的颜料分散剂的形态并无特别限定，可以为无规聚合物、嵌段聚合物及接枝聚合物中的任一种。
并且，白色油墨中所含的颜料分散剂也可以为具有交联结构的聚合物。
其中，白色油墨中所含的颜料分散剂优选为具有交联结构的聚合物或嵌段聚合物。若颜料分散剂为具有交联结构的聚合物或嵌段聚合物，则认为颜料分散剂不易从白色颜料的表面脱离，从而白色颜料的分散稳定性高。其结果，当白色油墨与预处理液反应时，白色颜料均匀地凝集，因此图像会变得均匀，使得有机溶剂容易挥发，层合强度进一步提高。并且，即使在不使用预处理液的情况下，在白色油墨滴落到非渗透性基材上之后水挥发的过程中，白色油墨中的溶剂比率也会增加，从而白色颜料的分散容易变得不稳定。此时，若颜料分散剂为具有交联结构的聚合物或嵌段聚合物，则白色颜料的不均匀的凝集得到抑制，图像会变得均匀，使得有机溶剂容易挥发，层合强度进一步提高。
在本发明中，聚合物是指重均分子量为1000以上的化合物。
在本发明中，重均分子量表示通过凝胶渗透色谱法(GPC)测得的值。通过凝胶渗透色谱法(GPC)进行测定时，作为测定装置，使用HLC(注册商标)-8020GPC(TosohCorporation制)，作为管柱，使用三个TSKgel(注册商标)Super Multipore HZ-H(4.6mmID×15cm，Tosoh Corporation制)，作为洗脱液，使用THF(四氢呋喃)。并且，测定使用RI检测器来进行，其中，将试样浓度设为0.45质量％，将流速设为0.35ml/min，将样品注入量设为10μl，并且将测定温度设为40℃。校准曲线根据Tosoh Corporation制“标准试样TSKstandard，polystyrene(聚苯乙烯)”：“F-40”、“F-20”、“F-4”、“F-1”、“A-5000”、“A-2500”、“A-1000”及“正丙苯”这八个样品来制作。
-具有交联结构的聚合物-
具有交联结构的聚合物只要为在分子内具有至少一个交联结构的聚合物，则并无特别限定。
关于油墨中所含的聚合物是否具有交联结构，例如可以通过以下方法来判定。首先，对油墨使用溶剂萃取等分离方法来分离聚合物。通过使用核磁共振法(NMR)、红外分光法(IR)、热分析法等各种分析方法对分离出的聚合物进行分析，能够综合判定有无交联结构。
具有交联结构的聚合物(以下，还称为“交联聚合物”)例如通过利用交联剂使未交联的聚合物(以下，还称为“未交联聚合物”)交联来形成。未交联聚合物优选为水溶性聚合物。
在本发明中，“水溶性”表示在25℃的水100g中溶解1g以上的性质。作为“水溶性”，优选在25℃的水100g中溶解3g以上(更优选为10g以上)的性质。
另外，即使未交联聚合物具有水溶性，交联聚合物也未必一定具有水溶性。
作为未交联聚合物，可举出乙烯基树脂、丙烯酸树脂、氨基甲酸酯树脂及聚酯树脂。其中，未交联聚合物优选为丙烯酸树脂。
未交联聚合物优选为具有利用交联剂可交联的官能团的聚合物。作为可交联的官能团，可举出羧基或其盐、异氰酸酯基及环氧基。其中，从提高颜料的分散性的观点出发，可交联的官能团优选为羧基或其盐，尤其优选为羧基。即，未交联聚合物优选为含有羧基的聚合物。
未交联聚合物优选为含有源自含有羧基的单体(以下，称为“含羧基单体”)的结构单元的共聚物。共聚物中所含的源自含羧基单体的结构单元可以仅为一种，也可以为两种以上。共聚物可以为无规共聚物，也可以为嵌段共聚物，但优选为无规共聚物。
作为含羧基单体，例如可举出(甲基)丙烯酸、丙烯酸β-羧乙酯、富马酸、衣康酸、马来酸及巴豆酸。
从交联性及分散性的观点出发，含羧基单体优选为(甲基)丙烯酸或丙烯酸β-羧乙酯，更优选为(甲基)丙烯酸。
源自含羧基单体的结构单元的含量相对于未交联聚合物的总量优选为5质量％～40质量％，更优选为10质量％～35质量％，进一步优选为10质量％～30质量％。
未交联聚合物优选除源自含羧基单体的结构单元以外还含有源自疏水性单体的结构单元。共聚物中所含的源自疏水性单体的结构单元可以仅为一种，也可以为两种以上。
作为疏水性单体，可举出具有碳原子数1～20的烷基的(甲基)丙烯酸酯、具有芳香环的(甲基)丙烯酸酯(例如，(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯等)、苯乙烯及苯乙烯衍生物。
源自疏水性单体的结构单元的含量相对于未交联聚合物的总量优选为60质量％～95质量％，更优选为65质量％～90质量％，进一步优选为70质量％～90质量％。
未交联聚合物优选为含有源自具有碳原子数1～20的烷基的(甲基)丙烯酸酯的结构单元及源自具有芳香环的(甲基)丙烯酸酯的结构单元中的至少一个和源自含羧基单体的结构单元的无规共聚物，更优选为含有源自(甲基)丙烯酸的结构单元和源自具有芳香环的(甲基)丙烯酸酯的结构单元的无规共聚物，进一步优选为含有源自(甲基)丙烯酸的结构单元和源自(甲基)丙烯酸苄酯的结构单元的共聚物。
未交联聚合物的重均分子量(Mw)并无特别限制，但从白色颜料的分散性的观点出发，优选为3,000～300,000，更优选为5,000～200,000，进一步优选为7,000～100,000。
交联聚合物的重均分子量的优选范围也与未交联聚合物的重均分子量的优选范围相同。
在本发明中，重均分子量(Mw)通过凝胶渗透色谱法(GPC)来测定。GPC中使用HLC-8220GPC(Tosoh Corporation制)，作为管柱，串联连接三个TSK geL SuperHZM-H、TSKgeLSuperHZ4000、TSKgel SuperHZ2000(均为Tosoh Co rporation制商品名)来使用，作为洗脱液，使用THF(四氢呋喃)。并且，作为条件，将试样浓度设为0.45质量％，将流速设为0.35ml/min，将样品注入量设为10μl，将测定温度设为40℃，使用差示折射率检测器来进行。并且，校准曲线根据Tosoh Corporation制“标准试样TSK standard，polystyrene(聚苯乙烯)”：“F-40”、“F-20”、“F-4”、“F-1”、“A-5000”、“A-2500”、“A-1000”、“正丙苯”这八个样品来制作。
使未交联聚合物交联时使用的交联剂优选为具有两个以上与未交联的聚合物(例如，具有羧基的聚合物)的反应部位的化合物。交联剂可以仅使用一种，也可以使用两种以上。
交联剂和未交联聚合物的优选组合为具有两个以上环氧基的化合物(即，2官能以上的环氧化合物)和具有羧基的聚合物的组合。在该组合中，通过环氧基和羧基的反应来形成交联结构。利用交联剂的交联结构的形成优选在利用未交联的聚合物分散颜料之后进行。
作为2官能以上的环氧化合物，例如可举出乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、二丙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚及三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。
其中，2官能以上的环氧化合物优选为聚乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚或三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。
交联剂可以为市售品。
作为市售品，例如可举出Denacol EX-321、EX-821、EX-830、EX-850及EX-851(Nagase ChemteX Corporation制)。
从交联反应速度及交联后的分散稳定性的观点出发，交联剂中的反应部位(例如，环氧基)与未交联的聚合物中的反应部位(例如，羧基)的摩尔比优选为1:1.1～1:10，更优选为1:1.1～1:5，进一步优选为1:1.1～1:3。
-嵌段聚合物-
嵌段聚合物还称为嵌段共聚物，是在分子中键合有至少两个聚合物的共聚物。
嵌段聚合物优选含有：源自疏水性单体的结构单元；及源自含有阴离子性基团的单体(以下，称为“含阴离子性基团单体”)的结构单元。
嵌段聚合物中所含的源自疏水性单体的结构单元可以仅为一种，也可以为两种以上。嵌段聚合物中所含的源自含阴离子性基团单体的结构单元可以仅为一种，也可以为两种以上。
作为源自疏水性单体的结构单元，可举出具有芳香环结构或脂环式结构的烯属不饱和化合物及具有碳原子数1～20的烷基的(甲基)丙烯酸酯。
源自疏水性单体的结构单元的含量相对于嵌段聚合物的总量优选为35质量％～95质量％，更优选为50质量％～95质量％，进一步优选为70质量％～90质量％。
从对颜料的吸附性的观点出发，疏水性单体优选含有具有芳香环结构或脂环式结构的烯属不饱和化合物，更优选含有具有脂环式结构的烯属不饱和化合物，进一步优选含有具有碳原子数6以上的脂环式结构的烯属不饱和化合物。
源自具有芳香环结构或脂环式结构的烯属不饱和化合物的结构单元的含量相对于嵌段聚合物的总量优选为10质量％～90质量％，更优选为20质量％～80质量％，进一步优选为30质量％～70质量％，进一步优选为30质量％～60质量％。
源自疏水性单体的结构单元还优选含有具有碳原子数1～20的烷基的(甲基)丙烯酸酯。烷基可以为直链状及支链状中的任一种。
作为具有碳原子数1～20的烷基的(甲基)丙烯酸酯，例如可举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯及(甲基)丙烯酸辛酯。
源自具有碳原子数1～20的烷基的(甲基)丙烯酸酯的结构单元的含量相对于嵌段聚合物的总量优选为10质量％～90质量％，更优选为20质量％～80质量％，进一步优选为30质量％～70质量％，尤其优选为40质量％～60质量％。
在源自含阴离子性基团单体的结构单元中，作为阴离子性基团，例如可举出羧基、羧基的盐、磺基、磺基的盐、磷酸基、磷酸基的盐、膦酸基及膦酸基的盐。
作为盐中的抗衡离子，可举出钠离子、钾离子、锂离子等碱金属离子；钙离子、镁离子等碱土类金属离子；及铵离子。
其中，阴离子性基团优选为羧基或羧基的盐。作为含阴离子性基团单体，可举出(甲基)丙烯酸、丙烯酸β-羧乙酯、富马酸、衣康酸、马来酸及巴豆酸。其中，含阴离子性基团单体优选为(甲基)丙烯酸。
源自含阴离子性基团单体的结构单元的含量相对于嵌段聚合物的总量优选为1质量％～30质量％，更优选为2质量％～25质量％，进一步优选为3质量％～20质量％。
关于油墨中所含的聚合物是否为嵌段聚合物，例如可以通过以下方法来判定。首先，对油墨使用溶剂萃取等分离方法来分离聚合物。通过使用核磁共振法(NMR)、红外分光法(IR)、热分析法等各种分析方法对分离出的聚合物进行分析，并测定玻璃化转变温度等物性，能够综合判定是否为嵌段聚合物。
嵌段聚合物的重均分子量(Mw)并无特别限制，但从颜料的分散性的观点出发，优选为3,000～100,000，更优选为5,000～80,000，进一步优选为10,000～60,000。
白色颜料与颜料分散剂的混合比以质量基准计优选为1:0.02～1:2，更优选为1:0.03～1:1.5，进一步优选为1:0.04～1:1。
作为用于分散颜料的分散装置，可以使用公知的分散装置，例如可举出球磨机、砂磨机、珠磨机、辊磨机、喷磨机、油漆搅拌器、磨碎机、超声波分散机及分散机。
(树脂粒子)
从提高图像记录物的层合强度的观点出发，白色油墨优选含有树脂粒子。
即，白色油墨优选除颜料分散剂以外还含有树脂粒子，该树脂粒子为由树脂构成的粒子。
在白色油墨含有树脂粒子的情况下，容易将得到的白色图像的表面粗糙度Ra调整在0.10μm以上的范围内。认为这是因为，在白色油墨含有树脂粒子的情况下，油墨干燥时的粘度上升较大。
并且，在本发明的记录方法包括后述的赋予预处理液的工序的情况下，当将白色油墨赋予到非渗透性基材的被赋予预处理液的区域上时，预处理液中所含的凝集剂与白色油墨中所含的树脂粒子接触，使得树脂粒子的分散变得不稳定，由此白色油墨的粘度上升。由此，白色油墨在非渗透性基材上的定影性进一步提高，其结果，图像记录物的层合强度进一步提高。
构成树脂粒子的树脂优选为水不溶性聚合物。
水不溶性聚合物中的“水不溶性”表示在25℃的蒸馏水100g中的溶解量小于2g的性质。
树脂粒子优选包含由丙烯酸树脂构成的粒子(以下，称为“丙烯酸树脂粒子”)及由氨基甲酸酯树脂构成的粒子(以下，还称为“氨基甲酸酯树脂粒子”)中的至少一个，优选包含丙烯酸树脂粒子。
树脂粒子优选为自分散性树脂粒子。
作为自分散性树脂粒子，例如可举出日本特开2016-188345号公报的0062～0076段、国际公开第2013/180074号的0109～0140段等中记载的树脂粒子。
树脂粒子中的树脂优选为含有源自具有芳香环结构或脂环式结构的(甲基)丙烯酸酯的结构单元、源自(甲基)丙烯酸的结构单元及源自含有碳原子数1～4的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的结构单元的丙烯酸树脂。
具有脂环式结构的(甲基)丙烯酸酯优选为具有碳原子数3～10的环烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯，优选为选自包括(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸金刚烷基酯及(甲基)丙烯酸二环戊酯的组中的至少一种，更优选为选自包括(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸金刚烷基酯及(甲基)丙烯酸二环戊酯的组中的至少一种。
具有芳香环结构的(甲基)丙烯酸酯优选为(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯或(甲基)丙烯酸苄酯。
作为树脂粒子中的树脂，例如可举出丙烯酸苯氧基乙酯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸共聚物(50/45/5)、丙烯酸苯氧基乙酯/甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸异丁酯/甲基丙烯酸共聚物(30/35/29/6)、甲基丙烯酸苯氧基乙酯/甲基丙烯酸异丁酯/甲基丙烯酸共聚物(50/44/6)、丙烯酸苯氧基乙酯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯/丙烯酸共聚物(30/55/10/5)、甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸异丁酯/甲基丙烯酸共聚物(35/59/6)、苯乙烯/丙烯酸苯氧基乙酯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸共聚物(10/50/35/5)、丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸共聚物(55/40/5)、甲基丙烯酸苯氧基乙酯/丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸共聚物(45/47/8)、苯乙烯/丙烯酸苯氧基乙酯/甲基丙烯酸丁酯/丙烯酸共聚物(5/48/40/7)、甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸异丁酯/甲基丙烯酸环己酯/甲基丙烯酸共聚物(35/30/30/5)、丙烯酸苯氧基乙酯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸共聚物(12/50/30/8)、丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸异丁酯/丙烯酸共聚物(93/2/5)、甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲氧基乙酯/甲基丙烯酸苄酯/丙烯酸共聚物(44/15/35/6)、苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸共聚物(62/35/3)、甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸苯氧基乙酯/丙烯酸共聚物(45/51/4)、甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸异冰片酯/甲基丙烯酸共聚物(20/72/8)、甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸异冰片酯/甲基丙烯酸共聚物(40/52/8)、甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸异冰片酯/甲基丙烯酸共聚物(48/42/10)、甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸异冰片酯/甲基丙烯酸二环戊酯/甲基丙烯酸共聚物(20/62/10/8)、甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二环戊酯/甲基丙烯酸共聚物(20/72/8)及甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸异冰片酯/甲基丙烯酸共聚物(70/20/10)。另外，括号内表示源自单体的结构单元的质量比。并且，构成树脂的(甲基)丙烯酸的一部分或全部可以为盐。
树脂粒子中的树脂的酸值优选为25mgKOH/g～100mgKOH/g，更优选为30mgK OH/g～90mgKOH/g，进一步优选为35mgKOH/g～80mgKOH/g。
树脂粒子中的树脂的重均分子量优选为1,000～300,000，更优选为2,000～200,000，进一步优选为5,000～100,000。
从喷射稳定性的观点出发，树脂粒子的平均粒径优选为1nm～200nm，更优选为3nm～200nm，进一步优选为5nm～50nm。
在此，树脂粒子的平均粒径如下求出：使用粒度分布测定装置(例如，Ni kkisoCo.,Ltd.制产品名“NANOTRAC UPA-EX150”)通过动态光散射法来测定体积平均粒径。
在白色油墨含有树脂粒子的情况下，树脂粒子的含量相对于白色油墨的总量优选为0.1质量％～15质量％，更优选为0.5质量％～10质量％，进一步优选为2质量％～10质量％。
(其他成分)
白色油墨可以根据需要含有其他成分。
作为其他成分，例如可举出表面活性剂、共增感剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、防褪色剂、导电性盐、碱性化合物等。
(物性)
从提高喷射稳定性的观点出发，白色油墨的pH优选为7～10，更优选为7.5～9.5。pH使用pH计在25℃下测定，例如使用DKK-TOA CORPORATION制pH计(型号“HM-31”)测定。
白色油墨的粘度优选为0.5mPa·s～30mPa·s，更优选为2mPa·s～20mP a·s，优选为2mPa·s～15mPa·s，进一步优选为3mPa·s～10mPa·s。粘度使用粘度计在25℃下测定，例如使用Toki Sangyo Co.,Ltd制TV-22型粘度计测定。
白色油墨的表面张力优选为60mN/m以下，更优选为20mN/m～50mN/m，进一步优选为30mN/m～45mN/m。表面张力使用表面张力计在25℃下测定，例如使用Kyowa InterfaceScience Co.,Ltd.制自动表面张力计(产品名“CBVP-Z”)通过平板法进行测定。
＜准备着色油墨的工序＞
本发明的记录方法包括准备含有水及着色颜料的着色油墨的工序。
本工序中准备的着色油墨可以为一种，也可以为两种以上。为了记录多色图像，本工序中准备的着色油墨优选为两种以上。
以下，对本工序中准备的着色油墨进行说明。
(水)
着色油墨含有水。
水的含量相对于着色油墨的总量优选为30质量％以上，更优选为40质量％以上，进一步优选为50质量％以上。
水的含量的上限尽管还取决于其他成分的量，但相对于着色油墨的总量优选为90质量％以下，更优选为80质量％以下，进一步优选为70质量％以下。
(着色颜料)
着色油墨含有着色颜料。
着色颜料可以为彩色颜料，也可以为黑色颜料，也可以为一种以上彩色颜料和一种以上黑色颜料的组合。
彩色颜料为呈彩色的颜料即可，种类并无特别限定。
作为彩色颜料，并无特别限定，例如可举出青色颜料、品红色颜料、黄色颜料、蓝色颜料、红色颜料、绿色颜料、橙色颜料及紫色颜料。
作为彩色颜料，具体而言，可举出偶氮颜料、双偶氮颜料、缩合双偶氮颜料、酞菁颜料、喹吖啶酮颜料、喹吖啶酮醌颜料、蒽醌颜料、氨基蒽醌颜料、蒽嵌蒽醌颜料、二噁嗪颜料、靛蓝颜料、硫靛颜料、紫环酮颜料、苝颜料、异吲哚啉颜料、异吲哚啉酮颜料、异紫蒽酮颜料、苯并咪唑酮颜料、阴丹酮颜料、三芳基碳鎓颜料、二酮吡咯并吡咯颜料等有机颜料。
更详细而言，作为彩色颜料，可举出：
C.I.颜料红190、C.I.颜料红224、C.I.颜料紫29等苝颜料；
C.I.颜料橙43、C.I.颜料红194等紫环酮颜料；C.I.颜料紫19、C.I.颜料紫42、C.I.颜料红122、C.I.颜料红192、C.I.颜料红202、C.I.颜料红207、C.I.颜料红209等喹吖啶酮颜料；
C.I.颜料红206、C.I.颜料橙48、C.I.颜料橙49等喹吖啶酮醌颜料；
C.I.颜料黄147等蒽醌颜料；
C.I.颜料红168等蒽嵌蒽醌颜料；
C.I.颜料棕25、C.I.颜料紫32、C.I.颜料橙36、C.I.颜料黄120、C.I.颜料黄180、颜料黄181、C.I.颜料橙62、C.I.颜料红185等苯并咪唑酮颜料；
C.I.颜料黄93、C.I.颜料黄94、C.I.颜料黄95、C.I.颜料黄128、C.I.颜料黄166、C.I.颜料橙34、C.I.颜料橙13、C.I.颜料橙31、颜料红144、颜料红166、颜料红220、C.I.颜料红221、C.I.颜料红242、颜料红248、C.I.颜料红262、C.I.颜料棕23等缩合双偶氮颜料；
C.I.颜料黄13、C.I.颜料黄83、C.I.颜料黄188等双偶氮颜料；
C.I.颜料红187、C.I.颜料红170、C.I.颜料黄74、C.I.颜料黄150、C.I.颜料红48、颜料红53、C.I.颜料橙64、C.I.颜料红247等偶氮颜料；
C.I.颜料蓝60等阴丹酮颜料；
C.I.颜料绿7、C.I.颜料绿36、C.I.颜料绿37、C.I.颜料绿58、C.I.颜料蓝16、C.I.颜料蓝75、颜料蓝15等酞菁颜料；
C.I.颜料蓝56、C.I.颜料蓝61等三芳基碳鎓颜料；
C.I.颜料紫23、C.I.颜料紫37等二噁嗪颜料；
C.I.颜料红177等氨基蒽醌颜料；
C.I.颜料红254、C.I.颜料红255、C.I.颜料红264、C.I.颜料红272、C.I.颜料橙71、C.I.颜料橙73等二酮吡咯并吡咯颜料；
C.I.颜料红88等硫靛颜料；
C.I.颜料黄139、颜料橙66等异吲哚啉颜料；颜料黄109、C.I.颜料橙61等异吲哚啉酮颜料；
C.I.颜料橙40、C.I.颜料红216等皮蒽酮颜料；及
C.I.颜料紫31等异紫蒽酮颜料。
黑色颜料为呈黑色的颜料即可，种类并无特别限定。
作为黑色颜料，例如可举出炭黑及钛黑。
着色颜料的平均粒径优选为10nm～200nm，更优选为10nm～150nm，进一步优选为10nm～110nm。
着色颜料的平均粒径的测定方法与上述白色颜料的平均粒径的测定方法相同。
从图像浓度及喷射性的观点出发，着色颜料的含量相对于着色油墨的总量优选为1质量％～15质量％，更优选为2质量％～10质量％。
(有机溶剂)
从喷射性的观点出发，着色油墨优选含有有机溶剂。
着色油墨中可含的有机溶剂的优选方式(即，优选种类、优选含量等)与白色油墨中可含的有机溶剂的优选方式相同。
(颜料分散剂)
着色油墨可以含有颜料分散剂。
着色油墨中可含的颜料分散剂的优选方式与白色油墨中可含的颜料分散剂的优选方式相同。
(树脂粒子)
着色油墨可以含有树脂粒子。
着色油墨中可含的树脂粒子的优选方式与白色油墨中可含的树脂粒子的优选方式相同。
(其他成分)
着色油墨可以根据需要含有其他成分。
着色油墨中可含的其他成分的优选方式与白色油墨中可含的其他成分的优选方式相同。
(物性)
着色油墨的物性(即，pH、粘度及表面张力)的优选方式与白色油墨的物性的优选方式相同。
＜获得着色图像的工序＞
本发明的记录方法包括通过喷墨法在非渗透性基材上赋予着色油墨来获得着色图像的工序。
(非渗透性基材)
在本发明中，非渗透性基材的非渗透性是指遵循ASTM D570-98(2018)测得的24小时内的吸水率为2.5％以下的性质。在此，作为吸水率的单位的“％”以质量为基准。上述吸水率优选为1.0％以下，更优选为0.5％以下。
非渗透性基材可以为具有透明性的非渗透性基材。
在此，具有透明性表示波长400nm～700nm的可见光的透射率为80％以上(优选为90％以上)。
在非渗透性基材为具有透明性的非渗透性基材的情况下，容易从非渗透性基材的图像非记录面侧透过非渗透性基材视觉辨认着色图像。
作为非渗透性基材的材质，例如可举出玻璃、金属(例如，铝、锌、铜等)及树脂(例如，聚氯乙烯、二乙酸纤维素、三乙酸纤维素、丙酸纤维素、丁酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、硝酸纤维素、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚乙烯醇缩醛、尼龙、丙烯酸树脂等)。
非渗透性基材的材质优选为树脂。
其中，从通用性的观点出发，非渗透性基材的材质优选为聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、尼龙、丙烯酸树脂或聚氯乙烯。
非渗透性基材的形状优选为片状(膜状)或板状。作为具有这种形状的非渗透性基材，可举出玻璃板、金属板、树脂片(树脂膜)、层合有塑料的纸、层合或蒸镀有金属的纸及层合或蒸镀有金属的塑料片(塑料膜)。
作为树脂制非渗透性基材，可举出树脂片(树脂膜)，具体而言，可举出包装食品等的软包装材料及大型零售店的楼层引导板。
作为非渗透性基材，除片状(膜状)或板状的非渗透性基材以外，还可举出由具有非渗透性的纤维形成的纺织品(织物)及无纺布。
非渗透性基材的厚度优选为0.1μm～1,000μm，更优选为0.1μm～800μm，进一步优选为1μm～500μm。
可以对非渗透性基材实施亲水化处理。
作为亲水化处理，可举出电晕处理等离子体处理、火焰处理、热处理、磨损处理、光照射处理(例如UV处理)及火焰处理，但并不限定于这些。
电晕处理例如可以使用电晕母版(产品名“PS-10S”，Shinko Electric&Instrumentation Co.,Ltd.制)进行。电晕处理的条件可以根据非渗透性基材的种类等适当选择。
本发明的记录方法可以在获得着色图像的工序之前包括预先对赋予着色油墨的非渗透性基材进行加热的预加热工序。
预加热工序中的加热温度可以根据非渗透性基材的种类适当设定，但优选将非渗透性基材的温度设为30℃～70℃，更优选设为30℃～60℃。
(着色油墨的赋予方法)
在获得着色图像的工序中，通过喷墨法在非渗透性基材上赋予着色油墨来获得着色图像。
得到的着色图像为被后述的白色图像覆盖的图像。
若考虑这一点，则着色图像优选为字符、图形等图案图像。
通过从喷墨头的喷嘴喷射着色油墨来进行基于喷墨法的着色油墨的赋予。
着色油墨的喷射方式并无特别限制，可以为公知的方式，例如，可以为利用静电引力来喷射油墨的电荷控制方式、利用压电元件的振荡压力的按需喷墨(drop-on-demand)方式(压力脉冲方式)、将电信号改为声束并照射于油墨而利用放射压喷射油墨的声学喷墨方式及加热油墨来形成气泡并利用所产生的压力的热喷墨(BUBBLE JET(注册商标))方式中的任一种。
作为喷墨法，尤其可以有效地利用日本特开昭54-59936号公报中记载的方法中的喷墨法，即，受热能作用的油墨会产生急剧的体积变化，从而利用由该状态变化产生的作用力从喷嘴喷射油墨。作为喷墨法，还可以适用日本特开2003-306623号公报的0093～0105段中记载的方法。
作为喷墨头的方式，有使短条状串行喷墨头在被记录介质的宽度方向上进行扫描的同时进行记录的往返方式、使用与被记录介质的一个边的整个区域对应地排列有记录元件的行式喷墨头的行方式。
在行方式中，通过沿着与记录元件的排列方向交叉的方向在被记录介质上进行扫描，能够在被记录介质的整个表面上进行图像记录。在行方式中，不需要往返方式中扫描短条状喷墨头的滑架等搬运系统。并且，相较于往返方式，在行方式中，不需要滑架的移动与被记录介质之间的复杂的扫描控制，仅移动被记录介质。因此，根据行方式，相较于往返方式，可提高图像记录的速度。
着色油墨的赋予优选使用具有300dpi以上(更优选为600dpi以上，进一步优选为800dpi以上)的分辨率的喷墨头来进行。其中，dpi为dot per inch(每英寸点数)的缩写，1inch(1英寸)为2.54cm。
从获得高清图像的观点出发，从喷墨头的喷嘴喷射的着色油墨的液滴量优选为1pL(皮升)～10pL，更优选为1.5pL～6pL。并且，从改善着色图像的不均、连续阶度的连接的观点出发，组合不同液滴量喷射也是有效的。
(加热干燥)
获得着色图像的工序可以包括：
通过喷墨法在非渗透性基材上赋予着色油墨的步骤；及
对赋予到非渗透性基材上的着色油墨进行加热干燥来获得上述着色图像的步骤。
作为加热干燥的方法，并无特别限制，例如可举出红外线(IR)干燥、暖风干燥、利用加热装置(例如，加热器、热板、加热炉等)的加热干燥等。
作为加热干燥的方法，也可以为组合它们中的两种以上而成的方法。
加热干燥可以通过从非渗透性基材的图像记录面侧及图像非记录面侧中的至少一侧对着色油墨进行加热来进行。
加热干燥优选在所赋予的着色油墨中的残留溶剂量成为0.10g/m2以下的条件下进行。
在该情况下，容易将记录在着色图像上的白色图像的表面粗糙度Ra调整在0.10μm～0.40μm的范围内。
加热干燥更优选在着色油墨中残留溶剂量在从加热干燥开始起70秒以内成为0.10g/m2以下的条件下进行。
在本发明中，赋予到非渗透性基材上的油墨中的残留溶剂量通过气相色谱法来确认。
加热干燥着色油墨时的干燥温度(即，着色油墨的温度)优选为35℃以上，更优选为40℃以上，进一步优选为50℃以上，进一步优选为60℃以上。
加热温度的上限值并无特别限制，但优选为100℃，更优选为90℃。
加热干燥着色油墨时的干燥时间并无特别限制，但优选为1秒～180秒，更优选为1秒～120秒，进一步优选为1秒～60秒。
当在获得着色图像的工序中进行加热干燥时，加热干燥优选在着色油墨赋予完成至着色油墨加热干燥开始为止的时间为10秒以下的条件下对赋予到非渗透性基材上的着色油墨进行。
着色油墨赋予完成至着色油墨加热干燥开始为止的时间优选为10秒以下，更优选为5秒以下。
＜获得白色图像的工序＞
本发明的记录方法包括通过喷墨法在着色图像上赋予白色油墨来获得表面粗糙度Ra为0.10μm～0.40μm的白色图像的工序。
本工序中得到的白色图像为覆盖着色图像的图像。
白色图像可以以横跨非渗透性基材上的着色图像和着色图像非形成区域的方式形成。
作为本发明的记录方法的一例，可举出如下例子：使用具有透明性的基材作为非渗透性基材，记录字符图像、图形图像等图案图像作为着色图像，以覆盖记录有该图案图像的整个区域(即，整个图案图像及整个图像非形成区域)的方式记录作为实心图像的白色图像。
在该情况下，从基材的图像非记录面侧透过基材视觉辨认作为着色图像的图案图像。
在本工序中，着色图像上的白色图像的表面粗糙度Ra(即，着色图像上的白色图像的表面的算术平均粗糙度Ra)为0.10μm～0.40μm。
由此，如上所述，将层合用基材层合到白色图像上时的层合强度提高。
从进一步提高上述层合强度的观点出发，着色图像上的白色图像的表面粗糙度Ra优选为0.15μm～0.30μm。
在本工序中，得到的白色图像中的白色颜料的量优选为0.7g/m2以上。由此，更容易将记录在着色图像上的白色图像的表面粗糙度Ra调整在0.10μm以上的范围内，从而更容易提高上述层合强度。
白色图像中的白色颜料的量可以通过白色油墨的赋予量来进行调节。
白色图像中的白色颜料的量的上限并无特别限制，作为上限，例如可举出3.0g/m2、2.0g/m2等。
作为基于喷墨法的白色油墨的喷射方式，并无特别限制，例如可举出与上述基于喷墨法的着色油墨的喷射方式相同的方式。
白色油墨的分辨率及液滴量的优选范围也与上述着色油墨的分辨率及液滴量的优选范围相同。
(加热干燥)
获得白色图像的工序可以包括：
通过喷墨法在着色图像上赋予白色油墨的步骤；及
对赋予到着色图像上的白色油墨进行加热干燥来获得白色图像的步骤。
作为获得白色图像的工序中可进行的加热干燥的方法，并无特别限制，例如可举出与获得着色图像的工序中可进行的加热干燥相同的方法。
加热干燥优选在所赋予的白色油墨中的残留溶剂量成为0.20g/m2以下的条件下进行。
在该情况下，容易将记录在着色图像上的白色图像的表面粗糙度Ra调整在0.10μm～0.40μm的范围内。
从更有效地获得上述效果的观点出发，加热干燥更优选在所赋予的白色油墨中的残留溶剂量成为0.15g/m2以下(进一步优选为0.10g/m2以下)的条件下进行。
加热干燥更优选在白色油墨中的残留溶剂量在从加热干燥开始起70秒以内成为0.20g/m2以下(更优选为0.15g/m2以下，进一步优选为0.10g/m2以下)的条件下进行。
在本发明中，赋予到着色图像上的白色油墨中的残留溶剂量表示赋予到着色图像上的白色油墨中的水及有机溶剂的总量(g/m2)。
在本发明中，赋予到着色图像上的白色油墨中的残留溶剂量中的有机溶剂的量通过气相色谱法来确认。
在本发明中，赋予到着色图像上的白色油墨中的残留溶剂量中的水的量通过卡尔费休法来确认。具体而言，使用卡尔费休水分计(例如，Nittoseiko Analytech Co.,Ltd.制微量水分测定装置CA-310型)来确认。
加热干燥白色油墨时的干燥温度(即，白色油墨的温度)优选为35℃以上，更优选为40℃以上，进一步优选为50℃以上，进一步优选为60℃以上。
加热温度的上限值并无特别限制，但优选为100℃，更优选为90℃。
加热干燥白色油墨时的干燥时间并无特别限制，但优选为1秒～180秒，更优选为1秒～120秒，进一步优选为1秒～60秒。
当在获得白色图像的工序中进行加热干燥时，加热干燥优选在白色油墨赋予完成至白色油墨加热干燥开始为止的时间为10秒以下的条件下对赋予到着色图像上的白色油墨进行。
白色油墨赋予完成至白色油墨加热干燥开始为止的时间优选为10秒以下，更优选为5秒以下。
＜准备预处理液的工序、赋予预处理液的工序＞
本发明的记录方法优选还包括：
准备含有水及凝集剂的预处理液的工序；及
设置在获得着色图像的工序之前且在非渗透性基材上赋予预处理液的工序。
在该情况下，获得着色图像的工序中，优选在非渗透性基材上的被赋予预处理液的区域上赋予着色油墨来获得着色图像。
在使用上述预处理液的优选方式中，着色油墨及白色油墨中的成分通过预处理液中的凝集剂凝集在非渗透性基材上。尤其，在着色油墨和/或白色油墨含有颜料分散剂及树脂粒子的情况下，凝集剂的凝集效果高。
其结果，非渗透性基材与着色图像之间的粘附性提高，进而，着色图像与白色图像之间的粘附性也提高，其结果，上述层合强度进一步提高。
(水)
预处理液含有水。
水的含量相对于预处理液的总量优选为30质量％以上，更优选为40质量％以上，进一步优选为50质量％以上。
水的含量的上限尽管还取决于其他成分的量，但相对于预处理液的总量优选为90质量％以下，更优选为80质量％以下，进一步优选为70质量％以下。
(凝集剂)
预处理液含有凝集剂。
凝集剂只要为使白色油墨及着色油墨中的成分凝集的成分，则并无特别限定。
凝集剂优选为选自包括多价金属化合物、有机酸、金属络合物及阳离子性聚合物的组中的至少一种，更优选包含有机酸。
-多价金属化合物-
作为多价金属化合物，可举出周期表第2族的碱土类金属(例如，镁、钙)、周期表第3族的过渡金属(例如，镧)、周期表第13族的金属(例如，铝)及镧类(例如，钕)的盐。
这些金属的盐优选为后述的有机酸的盐、硝酸盐、氯化物或硫氰酸盐。
其中，多价金属化合物优选为有机酸(例如，甲酸、乙酸、苯甲酸等)的钙盐或镁盐；硝酸的钙盐或镁盐；氯化钙、氯化镁、或硫氰酸的钙盐或镁盐。
优选多价金属化合物的至少一部分在预处理液中解离为多价金属离子和抗衡离子。
-有机酸-
作为有机酸，可举出具有酸性基团的有机化合物。
作为酸性基团，可举出磷酸基、膦酸基、次膦酸基、硫酸基、磺酸基、亚磺酸基及羧基。
其中，从油墨的凝集速度的观点出发，酸性基团优选为磷酸基或羧基，更优选为羧基。
优选酸性基团的至少一部分在预处理液中解离。
作为具有羧基的有机化合物，可举出(甲基)丙烯酸、聚(甲基)丙烯酸、乙酸、甲酸、苯甲酸、乙醇酸、丙二酸、苹果酸(优选为DL-苹果酸)、马来酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、己二酸、富马酸、柠檬酸、酒石酸、邻苯二甲酸、4-甲基邻苯二甲酸、乳酸、吡咯烷酮羧酸、吡喃酮羧酸、吡咯羧酸、呋喃羧酸、吡啶羧酸、香豆酸、噻吩羧酸及烟酸。
其中，从油墨的凝集速度的观点出发，具有羧基的有机化合物优选为2价以上的羧酸(以下，还称为多元羧酸。)，更优选为二羧酸。
具体而言，多元羧酸优选为丙二酸、苹果酸、马来酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、己二酸、富马酸、酒石酸、4-甲基邻苯二甲酸或柠檬酸，更优选为丙二酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、己二酸或柠檬酸。
有机酸优选pKa低(例如，1.0～5.0)。由此，通过与pKa更低的有机酸接触，能够减少通过羧基等弱酸性的官能团分散稳定化的油墨中的颜料、树脂粒子等粒子的表面电荷，从而降低分散稳定性。
有机酸优选pKa低，在水中的溶解度高，价数为2价以上。并且，有机酸更优选在比将油墨中的粒子分散稳定化的官能团(例如，羧基等)的pKa低的pH区域具有高缓冲能力。
-金属络合物-
金属络合物优选含有选自包括锆、铝及钛的组中的至少一种作为金属元素。
金属络合物优选为含有选自包括乙酸酯、乙酰丙酮、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、辛二醇、丁氧基乙酰丙酮、乳酸酯、乳酸酯铵盐及三乙醇胺的组中的至少一种作为配体的金属络合物。
金属络合物可以为市售品。各种有机配体(尤其，能够形成金属螯合催化剂的各种多齿配体)正在市面上销售。因此，金属络合物可以为组合市售的有机配体和金属而制备的金属络合物。
作为金属络合物，例如可举出四乙酰丙酮锆(例如，Matsumoto Fine Che micalCo.,Ltd.制“ORGATIX ZC-150”)、单乙酰丙酮锆(例如，Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIX ZC-540”)、双乙酰丙酮锆(例如，Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIX ZC-550”)、单乙酰乙酸乙酯锆(例如，Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIX ZC-560”)、乙酸锆(例如，Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIX ZC-115”)、二异丙氧基双(乙酰丙酮)钛(例如，Matsumoto Fine ChemicalCo.,Ltd.制“ORGATIXTC-100”)、四乙酰丙酮钛(例如，Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIX TC-401”)、二辛氧基双(辛二醇酸)钛(例如，Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIXTC-200”)、二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛(例如，Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIX TC-750”)、四乙酰丙酮锆(例如，Matsumoto Fine ChemicalCo.,Ltd.制“ORGATIXZC-700”)、三丁氧基单乙酰丙酮锆(例如，Matsumo to Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIX ZC-540”)、单丁氧基乙酰丙酮双(乙酰乙酸乙酯)锆(例如，Matsumoto FineChemical Co.,Ltd.制“ORGAT IX ZC-570”))、二丁氧基双(乙酰乙酸乙酯)锆(例如，Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIX ZC-580”)、三乙酰丙酮铝(例如，Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIX AL-80”)、乳酸钛铵盐(例如，Matsumoto FineChemical Co.,Ltd.制“ORGATIX TC-300”)、乳酸钛(例如，Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIX TC-310、315”)、三乙醇胺钛(Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIX TC-400”)及氯化锆化合物(例如，Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIX ZC-126”)。
其中，金属络合物优选为乳酸钛铵盐(例如，Matsumoto Fine ChemicalCo.,Ltd.制“ORGATIX TC-300”)、乳酸钛(例如，Matsumoto Fine Chemic al Co.,Ltd.制“ORGATIXTC-310、315”)、三乙醇胺钛(例如，Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIX TC-400”)或氯化锆化合物(例如，Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.制“ORGATIX ZC-126”)。
-阳离子性聚合物-
并且，预处理液可以为含有一种或两种以上阳离子性聚合物作为凝集成分的形态。阳离子性聚合物优选为具有伯氨基～叔氨基或季铵盐基的阳离子性单体的均聚物、阳离子性单体和非阳离子性单体的共聚物或缩聚物。作为阳离子性聚合物，可以以水溶性聚合物或水分散性胶乳粒子中的任一形态使用。
作为阳离子性聚合物，例如可举出聚乙烯基吡啶盐、聚烷基氨基乙基丙烯酸酯、聚烷基氨基乙基甲基丙烯酸酯、聚乙烯基咪唑、聚乙烯亚胺、聚双胍、聚胍、聚烯丙胺及它们的衍生物。
从预处理液的粘度的观点出发，阳离子性聚合物的重均分子量优选较小。在通过喷墨记录方式在记录介质上赋予预处理液的情况下，优选为1,000～500,000，更优选为1,500～200,000，进一步优选为2,000～100,000。若重均分子量为1000以上，则从凝集速度的观点出发，是有利的。若重均分子量为500,000以下，则从喷射可靠性的观点出发，是有利的。但是，在通过喷墨记录方式以外的方法在记录介质上赋予预处理液的情况下，并不限于此。
预处理液中所含的凝集剂可以仅为一种，也可以为两种以上。
凝集剂的含量相对于预处理液的总量优选为0.1质量％～40质量％，更优选为0.1质量％～30质量％，进一步优选为1质量％～20质量％，尤其优选为1质量％～10质量％。
(有机溶剂)
预处理液可以含有有机溶剂。
作为预处理液中可含的有机溶剂，可举出与白色油墨中可含的有机溶剂相同的有机溶剂。
有机溶剂的含量相对于预处理液的总量优选为15质量％以下，更优选为10质量％以下。
有机溶剂的含量相对于预处理液的总量也可以为0质量％。即，预处理液可以不含有机溶剂。
(其他成分)
预处理液根据需要可以含有其他成分。
作为预处理液中可含的其他成分，可举出树脂粒子、表面活性剂、固体润湿剂、胶体二氧化硅、无机盐、防褪色剂、乳化稳定剂、渗透促进剂、紫外线吸收剂、防腐剂、防霉剂、pH调整剂、粘度调整剂、防锈剂、螯合剂、水溶性高分子化合物(例如，日本特开2013-001854号公报的0026～0080段中记载的水溶性高分子化合物)等。
(物性)
从油墨的凝集速度的观点出发，预处理液的pH优选为0.1～4.5，更优选为0.2～4.0。pH使用pH计在25℃下测定，例如使用DKK-TOA CORPORATION制pH计(型号“HM-31”)测定。
从油墨的凝集速度的观点出发，预处理液的粘度优选为0.5mPa·s～10mP a·s，更优选为1mPa·s～5mPa·s。粘度为使用粘度计在25℃下测定的值。粘度使用粘度计在25℃下测定，例如使用Toki Sangyo Co.,Ltd制TV-22型粘度计测定。
预处理液的表面张力优选为60mN/m以下，更优选为20mN/m～50mN/m，进一步优选为30mN/m～45mN/m。表面张力为在25℃的温度下测定的值。表面张力使用表面张力计在25℃下测定，例如使用Kyowa Interface Science Co.,Lt d.制自动表面张力计(产品名“CBVP-Z”)通过平板法进行测定。
(预处理液的赋予方法)
预处理液的赋予方法并无特别限定，可举出涂布法、浸渍法、喷墨记录方式等公知的方法。
作为涂布法，可举出使用棒涂布机、挤出模涂布机、气刀涂布机、刮板涂布机、棒式(rod)涂布机、刮刀涂布机、挤压涂布机、反转辊式涂布机等公知的涂布方法。
(加热干燥)
赋予预处理液的工序优选包括：
在非渗透性基材上赋予预处理液的步骤；及
在残留水分量成为0.03g/m2以下的条件下，对赋予到非渗透性基材上的预处理液进行加热干燥的步骤。
作为赋予预处理液的工序中可进行的加热干燥的方法，并无特别限制，例如可举出与获得着色图像的工序中可进行的加热干燥相同的方法。
加热干燥优选在残留水分量成为0.03g/m2以下的条件下对赋予到非渗透性基材上的预处理液进行。
在该情况下，容易将记录在着色图像上的白色图像的表面粗糙度Ra调整在0.10μm～0.40μm的范围内。
从更有效地获得上述效果的观点出发，加热干燥更优选在残留水分量成为0.02g/m2以下(进一步优选为0.008g/m2以下)的条件下对赋予到非渗透性基材上的预处理液进行。
并且，加热干燥进一步优选在预处理液中的残留水分量在从加热干燥开始起70秒以内成为0.03g/m2以下(更优选为0.02g/m2以下，进一步优选为0.008g/m2以下)的条件下进行。
在本发明中，预处理液中的残留水分量通过卡尔费休法来确认。具体而言，使用卡尔费休水分计(例如，Nittoseiko Analytech Co.,Ltd.制微量水分测定装置CA-310型)来确认。
加热干燥预处理液时的干燥温度(即，预处理液的温度)优选为35℃以上，更优选为40℃以上，进一步优选为50℃以上，进一步优选为60℃以上。
加热温度的上限值并无特别限制，但优选为100℃，更优选为90℃。
加热干燥预处理液时的干燥时间并无特别限制，但优选为0.5秒～60秒，更优选为0.5秒～20秒，进一步优选为0.5秒～10秒。
〔层合体的制造方法〕
本发明的层合体的制造方法包括：
通过上述本发明的喷墨记录方法来获得在非渗透性基材上依次配置有着色图像和白色图像的图像记录物的工序；及
将层合用基材层合到图像记录物的白色图像上来获得层合体的工序。
本发明的层合体的制造方法根据需要还可以包括其他工序。
本发明的层合体的制造方法包括上述本发明的喷墨记录方法。
因此，根据本发明的层合体的制造方法，可获得与通过上述本发明的喷墨记录方法获得的效果相同的效果。
即，根据本发明的层合体的制造方法，能够制造包括上述图像记录物及层合到上述图像记录物的上述白色图像上的层合用基材且图像记录物的白色图像与层合用基材之间的层合强度优异的层合体。
关于获得图像记录物的工序，可以参考上述本发明的喷墨记录方法。
获得层合体的工序为将层合用基材层合到图像记录物的白色图像上来获得层合体的工序。
此时，可以横跨图像记录物的白色图像和图像记录物的未记录白色图像的区域层合层合用基材。
层合用基材优选为树脂基材。
作为树脂基材，并无特别限定，例如可举出由热塑性树脂构成的基材。
作为树脂基材，例如可举出将热塑性树脂成型为片状的基材。
树脂基材优选含有聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、尼龙、聚乙烯或聚酰亚胺。
树脂基材的形状并无特别限定，但优选为片状树脂基材。树脂基材的厚度优选为10μm～200μm，更优选为10μm～100μm。
在获得层合体的工序中，可以将层合用基材直接层合到白色图像上，也可以经由其他层(例如，粘接层)层合到白色图像上。
将层合用基材直接层合到白色图像上时的层合可以通过热压接、热熔接等公知的方法来实施。
并且，将层合用基材经由粘接层层合到白色图像上时的层合例如可以通过如下方法实施：
在记录有图像的一侧涂布粘接剂之后，放置层合用基材，接着，贴合图像记录物和层合用基材的方法；
挤压层合(即，夹层层合)。
粘接层优选含有异氰酸酯化合物。在粘接层含有异氰酸酯化合物的情况下，该粘接层与图像之间的粘附性进一步提高，因此能够进一步提高层合强度。
实施例
以下，示出本发明的实施例，但本发明并不限定于以下实施例。
＜预处理液的制备＞
混合表1～表3所示的成分(“预处理液的水以外的成分(质量％)”栏的成分)和水，制备出预处理液。
以下，对表1～表3进行补充。
[-]表示不含对应的成分。
Catiomaster PD-7为Yokkaichi Chemical Co.,Ltd.制水溶性阳离子聚合物(凝集剂)。
OLFINE E1010及OLFINE E1020为Nissin Chemical Co.,Ltd.制表面活性剂。
SUPERFLEX M500为DKS Co.Ltd.制氨基甲酸酯系树脂粒子的水分散物。
BYK-024为BYK-Chemie GmbH制消泡剂。
＜着色油墨的制备＞
混合表1～表3所示的成分(“着色油墨的水以外的成分(质量％)”栏的成分)和水，制备出着色油墨。
表1～表3中，
PG为作为有机溶剂的丙二醇，
TEGO wet 280为Evonik Industries AG制基材湿润剂。
作为丙烯酸系树脂粒子的分散液，使用了DSM Japan K.K.制Neocryl A-1105(固体成分浓度50.0质量％)。
作为品红色PR122颜料分散液，使用了FUJIFILM Imaging Colorants,In c.制APD1000Magenta(颜料浓度14.0质量％)。
作为品红色PR254颜料分散液，使用了FUJIFILM Imaging Colorants,In c.制APD1000Red(颜料浓度14.3质量％)。
作为品红色PR150颜料分散液，使用了如下制备出的分散液。
(品红色PR150颜料分散液的制备)
-颜料分散剂P1的制备-
向具备搅拌机及冷却管的5000mL的三口烧瓶中添加二丙二醇965g，并在氮气氛下加热至85℃。
分别制备出：
将甲基丙烯酸苄酯640g、甲基丙烯酸340g及2-巯基丙酸19.94g溶解于二丙二醇370.28g中而得的溶液I；及
将过氧化-2-乙基己酸叔丁酯(产品名“PERBUTYL O”，NOF CORPORATION制)17.69g溶解于二丙二醇221.17g中而得的溶液II。
向上述三口烧瓶中历时4小时滴加了溶液I，并且历时5小时滴加了溶液II。在此，同时开始了溶液I及溶液II的滴加。
滴加结束后，进一步使它们反应2小时。
通过1H-NMR确认了单体的消失。
将得到的反应溶液加热至70℃，接着在此添加50质量％氢氧化钾水溶液248.02g之后，进一步添加二丙二醇107.48g及纯水75.52g进行搅拌，得到无规聚合物的37质量％溶液。将该无规聚合物作为颜料分散剂P1。通过1H-NMR确认了构成得到的无规聚合物的结构单元。并且，通过GPC求出了重均分子量(Mw)。得到的颜料分散剂P1的重均分子量(Mw)为8400，酸值为221.7mgKOH/g。
-品红色PR150颜料分散液的制备-
将150质量份的颜料分散剂P1溶解于水中，以使颜料分散剂P1的浓度成为约25质量％，如此制备出聚合物水溶液。混合得到的聚合物水溶液180质量份、作为品红色颜料的PR-150(FUJI FAST CARMINE 520，Fuji Pigment Co.,Ltd.制)90质量份及水171.9质量份，得到混合液。向得到的混合液中添加氢氧化钾水溶液，调整成中和后的pH成为8.7。另外，pH为使用pH计(型名：WM-50EG、DKK-TOA CORPORATION制)在25℃下测得的值。接着，使用珠磨机(珠直径：0.1mmφ、氧化锆珠)对中和后的混合液进行了3小时分散处理。由此，得到品红色颜料被颜料分散剂P1分散的品红色颜料分散液(未交联分散液)。未交联分散液的颜料浓度为15质量％。
接着，相对于未交联分散液136质量份，添加作为交联剂的三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚(产品名“Denacol EX-321”，Nagase ChemteX Corporation制)3.00质量份及硼酸水溶液(硼酸浓度：4质量％)32.8质量份，在70℃下反应6小时之后，冷却至25℃。由此，得到颜料分散剂P1交联且品红色颜料被颜料分散剂P1a分散的品红色颜料分散液(交联分散液)。在此，颜料分散剂P1a为颜料分散剂P1通过交联剂交联的聚合物。向交联分散液中添加去离子水，以使颜料的浓度成为15质量％。
使上述中添加有去离子水的交联分散液以每分钟600mL的流量流过具备聚醚砜(PESU)膜(微孔的尺寸：0.1μm)的超滤装置(交叉流动型超滤器(UF)，Sartorius公司制)，进行了超滤。此时，将液温调整为25℃，以所添加的液体的体积倍率的1倍为1次，进行了10次超滤。添加去离子水，以使颜料的浓度成为15质量％。由此，得到品红色PR150颜料分散液。
品红色PR150颜料分散液中所含的颜料分散剂P1a(交联聚合物)的酸值为105mgKOH/g。
＜白色油墨的制备＞
混合表1～表3所示的成分(“白色油墨的水以外的成分(质量％)”栏的成分)和水，制备出白色油墨。
表1～表3中，
作为丙烯酸系树脂粒子的分散液，使用了DSM Japan K.K.制Neocryl A-1105(固体成分浓度50.0质量％)，
作为丙烯酸系水溶性高分子，使用了The Lubrizol Corporation制Solsp erse43000(固体成分浓度50.0质量％)。
作为水性白色颜料分散液及水性白色颜料交联分散液，分别使用了如下制备出的分散液。
(水性白色颜料分散液)
-聚合物分散剂(嵌段聚合物1)的合成-
参考日本特开2015-83688号公报的合成例8，合成了作为聚合物分散剂的嵌段聚合物1。以下示出其细节。
向安装有搅拌机、回流冷凝器、温度计及氮气导入管的1L可分离烧瓶的反应装置中添加
二乙二醇二甲醚(266质量份；聚合溶剂)、
2-碘-2-氰基丙烷(6.2质量份；聚合引发化合物)、
甲基丙烯酸甲酯(MMA)(120质量份；单体)、
丙烯酸(AA)(28.8质量份；单体)、
甲基丙烯酸环己酯(CHMA)(67.2质量份；单体)、
偶氮二甲基异戊腈(7.9质量份)及
2-叔丁基-4,6-二甲基苯酚(0.7质量份；催化剂)，
一边使氮气流过，一边进行了搅拌。
接着，使反应装置内的混合物的温度(反应温度)上升至70℃，进行3小时聚合，得到含有MMA/AA/CHMA共聚物的聚合溶液A。
3小时后，将上述聚合溶液A的一部分采样，测定固体成分的结果为42.0质量％，确认到大部分单体已聚合。
并且，通过GPC测定MMA/AA/CHMA共聚物的分子量的结果，重均分子量(Mn)为7,500。
该MMA/AA/CHMA共聚物的酸值为101.0mgKOH/g。
接着，向上述聚合溶液A中添加甲基丙烯酸苄酯(BzMA)(35.2质量份；单体)和V-65(0.3质量份；自由基产生剂)的混合物，并在70℃下进行了3小时聚合，由此得到含有作为聚合物分散剂的嵌段聚合物1的聚合溶液B。
在此，嵌段聚合物1为含有A嵌段(MMA/AA/CHMA共聚物)和B嵌段(BzM A均聚物)的嵌段聚合物。
测定得到的聚合溶液B的固体成分的结果为43.2质量％，确认到大部分单体已聚合。
并且，嵌段聚合物1的Mw为8,500，酸值为89.3mgKOH/g。
＜水性白色颜料分散液的制备＞
掺合上述嵌段聚合物1(136.4质量份)、丁基卡必醇(163.6质量份)及作为白颜料的C.I.颜料白6(商品名“JR-405”，二氧化钛粒子，TAYCA Co.,Ltd.制)(450质量份)，并用分散机进行了搅拌。接着，使用卧式介质分散机充分分散白颜料，得到油性颜料分散液。分散于油性颜料分散液中的白颜料的平均粒径为290nm。油性颜料分散液的粘度为86.3mPa·s。
接着，一边使用分散机搅拌上述油性颜料分散液(700质量份)，一边在此缓慢添加由氢氧化钾(4.0质量份)及水(341质量份)构成的混合液，进行了中和。然后，使用卧式介质分散机充分分散白颜料，得到颜料分散液。
接着，使用超滤装置(交叉流动型超滤器(UF)，Sartorius公司制)使去离子水以每分钟600mL的流量流过，对得到的颜料分散液进行了超滤。将液温保持在25℃，以所添加的液体的体积的1倍为1次，进行了10次超滤。添加去离子水，得到颜料浓度45质量％、颜料分散剂(嵌段聚合物)浓度3.7质量％的水性白色颜料分散液。
(水性白色颜料交联分散液)
-未交联聚合物分散剂N1的合成-
向具备搅拌机及冷却管的5000mL的三口烧瓶中添加二丙二醇965g，并在氮气氛下加热至85℃。
分别制备出：
将甲基丙烯酸苄酯640g、甲基丙烯酸340g及2-巯基丙酸19.94g溶解于二丙二醇370.28g中而得的溶液I；及
将过氧化-2-乙基己酸叔丁酯(产品名“PERBUTYL O”，NOF CORPORATION制)17.69g溶解于二丙二醇221.17g中而得的溶液II。
向上述三口烧瓶中历时4小时滴加了溶液I，并且历时5小时滴加了溶液II。滴加结束后，进一步使它们反应2小时。通过1H-NMR确认了单体的消失。将得到的反应溶液加热至70℃，添加50质量％氢氧化钾水溶液248.02g之后，添加二丙二醇107.48g、纯水75.52g进行搅拌，得到无规聚合物的37质量％溶液。将该无规聚合物作为未交联聚合物分散剂N1。
通过1H-NMR确认了构成得到的无规聚合物(即，未交联聚合物分散剂N1)的结构单元。并且，通过GPC求出了重均分子量(Mw)。得到的未交联聚合物分散剂N1的重均分子量(Mw)为8400，酸值为221.7mgKOH/g。
-使用未交联聚合物分散剂N1的白色颜料分散液N的制备-
将未交联聚合物分散剂N1(150质量份)溶解于水中，制备出未交联聚合物分散剂N1的浓度为25质量％的聚合物溶液。
混合上述聚合物水溶液96质量份、作为白色颜料的C.I.颜料白6(商品名“JR-405”，二氧化钛粒子，TAYCA Co.,Ltd.制)300质量份及水270质量份，得到混合液。向得到的混合液中添加氢氧化钾水溶液，调整成中和后的pH成为8.7。另外，pH为使用pH计(型名：WM-50EG、DKK-TOA CORPORATION制)在25℃下测得的值。接着，使用珠磨机(珠直径：0.1mmφ、氧化锆珠)对中和后的混合液进行了3小时分散处理。由此，得到白色颜料被未交联聚合物分散剂N1分散的白色颜料分散液N(未交联分散液)。未交联分散液的颜料浓度为45质量％，未交联聚合物分散剂N1的浓度为3.6质量％。
-使用交联聚合物分散剂L1的水性白色颜料交联分散液的制备-
相对于白色颜料被未交联聚合物分散剂N1分散的白色颜料分散液N(未交联分散液)136质量份，添加作为交联剂的三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚(产品名“Denacol EX-321”，Nagase ChemteX Corporation制)2.70质量份及硼酸水溶液(硼酸浓度：4质量％)29.5质量份，使它们在70℃下反应6小时之后，冷却至25℃。由此，使分散液中的未交联聚合物分散剂N1交联而形成交联聚合物分散剂L1，得到白色颜料被交联聚合物分散剂L1分散的交联分散液。
向得到的交联分散液中添加去离子水，以使颜料的浓度成为15质量％。使添加有去离子水的交联分散液以每分钟600mL的流量流过具备聚醚砜(PESU)膜(微孔的尺寸：0.1μm)的超滤装置(交叉流动型超滤器(UF)，Sartoriu s公司制)，进行了超滤。此时，将液温调整为25℃，以所添加的液体的体积倍率的1倍为1次，进行了8次超滤。接着，添加去离子水，以使白色颜料的浓度成为45质量％。由此，得到水性白色颜料交联分散液。水性白色颜料交联分散液中所含的交联聚合物分散剂L1的酸值为105mgKOH/g。并且，交联聚合物分散剂L1的浓度为3.6质量％。
交联聚合物分散剂L1为未交联聚合物分散剂N1通过作为交联剂的聚乙二醇二缩水甘油醚交联而成的交联聚合物。
[实施例3～17、比较例1～3]
＜图像记录＞
作为非渗透性基材(以下，还简称为“基材”)，准备了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材(产品名“FE2001”，FUTAMURA CHEMICAL CO.,LTD.制，厚度12μm，宽度100mm，长度240mm)。
准备了图像记录装置，该图像记录装置具备用于传送基材的传送机构，并且从基材的传送方向上游侧依次具备预处理液赋予用线棒涂布机、着色油墨赋予用第1喷墨头及白色油墨赋予用第2喷墨头。
第1喷墨头及第2喷墨头均设为1200dpi/20inch宽的压电全行式喷墨头。在此，dpi为dot per inch的缩写。
第1喷墨头及第2喷墨头均为相对于与基材的传送方向正交的方向(即，基材的宽度方向)排列有喷墨头的行式喷墨头。
作为上述各喷墨头，使用了Samba G3L(FUJIFILM Dimatix,Inc.制)。
将上述基材、上述预处理液、上述着色油墨及上述白色油墨设置于上述图像记录装置，并在产生赋予预处理液的区域、赋予着色油墨的区域及赋予白色油墨的区域在俯视下重叠的区域的条件下在基材上赋予预处理液、着色油墨及白色油墨，记录了图像。由此，得到图像记录物。
一边使基材以50m/分的速度恒速移动，一边使用线棒涂布机在基材上赋予了预处理液。预处理液的赋予质量设为1.5g/m2。
预处理液的赋予质量为所赋予的预处理液的质量除以被赋予预处理液的区域的面积而得的值。
使用干燥机在表1～表3中记载的条件下对预处理液赋予完成的位置进行了预处理液暖风干燥。
预处理液赋予完成至暖风干燥开始为止的时间设为表1～表3的“至干燥为止的时间”所示的时间。
表1～表3的处理液干燥后的残留水量为用卡尔费休水分计测得的值。
一边使结束了预处理液的干燥的基材以50m/分的速度恒速移动，一边将着色油墨从第1喷墨头喷射到干燥后的预处理液上而赋予成实心图像状，并将白色油墨从第2喷墨头喷射到所赋予的着色油墨上。此时，使赋予到基材上的着色油墨整体被赋予白色油墨。即，两者的赋予区域设为相同的区域。
在此，着色油墨及白色油墨的喷射条件均设为分辨率1200dpi×1200dpi(dot perinch)，频率设为实施例中记载的频率(实施例1的喷射频率为39.37kHz)。
着色油墨的液滴量设为3.0纳克，着色油墨的赋予质量设为6.7g/m2。
白色油墨的液滴量设为3.0纳克，白色油墨的赋予质量设为6.7g/m2。
作为着色油墨及白色油墨，均使用了经脱气过滤器的脱气且温度调整为30℃的油墨。
使用红外线(IR)照射装置(NORITAKE CO.,LIMITED制PLC-328)在基材的表面温度为表1～表3中记载的条件下对赋予到基材上的着色油墨上的白色油墨实施了红外线(IR)干燥，接着，使用干燥机在表1～表3中记载的条件下实施了暖风干燥。
着色油墨赋予完成至IR干燥开始为止的时间设为表1～表3的“至干燥为止的时间”所示的时间。
表1～表3的干燥后残留溶剂量为通过气相色谱仪测得的值。
通过以上内容，得到在非渗透性基材上依次配置有着色图像和白色图像的图像记录物。
利用KEYENCE CORPORATION制彩色3D激光显微镜“VK-9710”测定了图像记录物的着色图像上的白色图像的表面粗糙度Ra(即，JIS B0601：2001中规定的算术平均粗糙度Ra)。
将结果示于表1～3。
＜层合强度的评价＞
(层合强度评价用样品制作)
从上述中得到的图像记录物切取整个表面上设置有实心图像的长度200mm×宽度100mm的区域(以下，还称为层合强度评价区域)，作为层合强度评价样品。
使用棒涂布机在层合强度评价样品的实心图像上涂布干式层合用粘接剂(主剂TM-320(异氰酸酯化合物)/固化剂CAT-13B(醇化合物)，Toyo-Morto n,Ltd.制造)，并在70℃下干燥10秒之后，在其上重叠了未拉伸聚丙烯(CP P)膜(商品名：Pyrene P1128，TOYOBOCO.,LTD.制造，厚度25μm)作为层合用基材。在该状态下，贴合层合用基材和层合强度评价样品，得到层合体。
在40℃下对得到的层合体进行了48小时老化。
(层合强度评价)
从老化后的层合体切取了长100mm×宽15mm的样品片。
接着，用手剥离了从样品片的长度方向一端至长度30mm为止的区域内的层合用基材和层合强度评价样品。关于剩下的长度70mm的区域，维持了贴合层合用基材和层合强度评价样品的状态。
接着，实施了向相反方向拉伸样品片的剥离部分的层合用基材和剥离部分的层合强度评价样品的拉伸试验。拉伸方向设为与上述剩下的长度70mm的区域(以维持贴合层合用基材和层合强度评价样品的状态保留的区域)垂直的方向。
通过该拉伸试验求出用于剥离上述剩下的长度70mm的区域中的层合用基材和层合强度评价样品的剥离强度，并将得到的剥离强度作为层合强度。
根据得到的层合强度，按照下述评价基准评价了层合强度评价样品(即，图像记录物)与层合用基材之间的层合强度。由此，评价了图像记录物的图像与层合用基材之间的层合强度。
将结果示于表1～3。
另外，使用拉伸试验机(ORIENTEC Co.,LTD.制TENSILON RTM-25)进行了上述拉伸试验。
在下述评价基准中，层合强度最优异的等级为AA。
-层合强度(L强度)的评价基准-
AA：图像记录物与层合用基材之间的层合强度为2N/15mm以上。A：图像记录物与层合用基材之间的层合强度为1.5N/15mm以上且小于2N/15mm。
B：图像记录物与层合用基材之间的层合强度为1N/15mm以上且小于1.5N/15mm。
C：图像记录物与层合用基材之间的层合强度为0.5N/15mm以上且小于1N/15mm。
D：图像记录物与层合用基材之间的层合强度小于0.5N/15mm。
〔实施例1及2〕
未使用预处理液；
如表1所示变更了着色油墨的成分；及
在赋予着色油墨之后且赋予白色油墨之前，在表1中记载的条件下对基材上的着色油墨进行了干燥，
除此之外，进行了与实施例3相同的操作。
将结果示于表1。
〔实施例18〕
在赋予着色油墨之后且赋予白色油墨之前，在表2中记载的条件下对基材上的着色油墨进行了干燥，除此之外，进行了与实施例3相同的操作。
将结果示于表2。
〔实施例19及20〕
如表2所示变更了预处理液的成分；及
在赋予着色油墨之后且赋予白色油墨之前，在表2中记载的条件下对基材上的着色油墨进行了干燥，除此之外，进行了与实施例3相同的操作。
将结果示于表2。
[表1]
[表2]
[表3]
如表1～表3所示，确认到通过实施例1～20的喷墨记录方法，能够制造在非渗透性基材上依次配置有着色图像和白色图像且将层合用基材层合到白色图像上时的层合强度优异的图像记录物，该实施例1～20的喷墨记录方法包括：准备含有水及白色颜料的白色油墨的工序；准备含有水及着色颜料的着色油墨的工序；通过喷墨法在非渗透性基材上赋予着色油墨来获得着色图像的工序；及通过喷墨法在着色图像上赋予白色油墨来获得表面粗糙度Ra为0.10μm～0.40μm的白色图像的工序。
相对于此，在得到的白色图像的表面粗糙度Ra小于0.10μm的比较例1及3以及得到的白色图像的表面粗糙度Ra超过0.40μm的比较例2中，层合强度均下降。
由实施例3～6的结果可知，在白色图像的表面粗糙度Ra为0.15μm～0.30μm的情况下(实施例4及5)，层合强度尤其优异。
由实施例3及13的结果可知，在白色油墨还含有树脂粒子的情况下(实施例3)，层合强度尤其优异。
实施例13为使用水溶性高分子代替树脂粒子的例子。
由实施例7及8的结果可知，在白色油墨赋予完成至加热干燥开始为止的时间为10秒以下的情况下(实施例7)，层合强度尤其优异。
由实施例1及18的结果可知，在包括准备含有水及凝集剂的预处理液的工序和设置在获得着色图像的工序之前且在非渗透性基材上赋予预处理液的工序的情况下(实施例18)，层合强度尤其优异。
2021年9月27日申请的日本专利申请2021-156435号的发明的全部内容通过参考援用于本说明书中。本说明书中记载的所有文献、专利申请及技术标准可与具体且分别记载通过参考援用每一个文献、专利申请及技术标准的情况相同程度地通过参考援用于本说明书中。
Claims (10)
1.一种喷墨记录方法，其包括：
准备含有水及白色颜料的白色油墨的工序；
准备含有水及着色颜料的着色油墨的工序；
通过喷墨法在非渗透性基材上赋予所述着色油墨来获得着色图像的工序；及
通过喷墨法在所述着色图像上赋予所述白色油墨来获得表面粗糙度Ra为0.10μm～0.40μm的白色图像的工序。
2.根据权利要求1所述的喷墨记录方法，其中，
所述白色图像的所述表面粗糙度Ra为0.15μm～0.30μm。
3.根据权利要求1或2所述的喷墨记录方法，其中，
所述白色图像中的所述白色颜料的量为0.7g/m2以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的喷墨记录方法，其中，
所述白色油墨还含有树脂粒子。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的喷墨记录方法，其中，
获得所述白色图像的工序包括：
通过喷墨法在所述着色图像上赋予所述白色油墨的步骤；及
在赋予完成至加热干燥开始为止的时间为10秒以下的条件下，对赋予到所述着色图像上的所述白色油墨进行加热干燥来获得所述白色图像的步骤。
6.根据权利要求5所述的喷墨记录方法，其中，
所述加热干燥在赋予到所述着色图像上的所述白色油墨中的残留溶剂量在从加热干燥开始起70秒以内成为0.10g/m2以下的条件下进行。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的喷墨记录方法，其中，
获得所述着色图像的工序包括：
通过喷墨法在所述非渗透性基材上赋予所述着色油墨的步骤；及
在残留溶剂量成为0.10g/m2以下的条件下，对赋予到所述非渗透性基材上的所述着色油墨进行加热干燥来获得所述着色图像的步骤。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的喷墨记录方法，其中，还包括：
准备含有水及凝集剂的预处理液的工序；及
在获得所述着色图像的工序之前设置的、在所述非渗透性基材上赋予所述预处理液的工序，
获得所述着色图像的工序中，在所述非渗透性基材上的被赋予所述预处理液的区域上赋予所述着色油墨来获得所述着色图像。
9.根据权利要求8所述的喷墨记录方法，其中，
赋予所述预处理液的工序包括：
在所述非渗透性基材上赋予所述预处理液的步骤；及
在残留水分量成为0.03g/m2以下的条件下，对赋予到所述非渗透性基材上的所述预处理液进行加热干燥的步骤。
10.一种层合体的制造方法，其包括：
通过权利要求1至9中任一项所述的喷墨记录方法来获得在所述非渗透性基材上依次配置有所述着色图像和所述白色图像的图像记录物的工序；及
将层合用基材层合到所述图像记录物的所述白色图像上来获得层合体的工序。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |