CN117990833A - 双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法 - Google Patents
双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117990833A CN117990833A CN202410135548.0A CN202410135548A CN117990833A CN 117990833 A CN117990833 A CN 117990833A CN 202410135548 A CN202410135548 A CN 202410135548A CN 117990833 A CN117990833 A CN 117990833A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitrophthalonitrile
- phthalimide
- standard
- solution
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XKJCHHZQLQNZHY-UHFFFAOYSA-N phthalimide Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NC(=O)C2=C1 XKJCHHZQLQNZHY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 83
- NTZMSBAAHBICLE-UHFFFAOYSA-N 4-nitrobenzene-1,2-dicarbonitrile Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=C(C#N)C(C#N)=C1 NTZMSBAAHBICLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 82
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims abstract description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 14
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 117
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 33
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 11
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 9
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 9
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 7
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明为双邻苯二甲腈树脂反应过程中4‑硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法。该方法包括步骤(1)制备供试品溶液：取待检样品，制成供试品溶液；(2)制备标准溶液：取标准品4‑硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺，混溶于乙腈中，制成标准混合溶液；(3)检测：采用高效液相色谱法测定，固定相为C18色谱柱，流动相为0.1％磷酸水溶液和乙腈，检测波长为190～220nm；(4)标准曲线绘制：以对标准溶液的峰面积为纵坐标，以标准溶液浓度为横坐标，绘制4‑硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的标准曲线，根据标准曲线计算样品中4‑硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的含量。本发明可以准确检测样品中4‑硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺含量，方法为简单、准确。
Description
技术领域
本发明涉及化工检测技术领域，具体为双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法。
背景技术
4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺作为双邻苯二甲腈树脂生产过程中的主要原材料，双邻苯二甲腈树脂生产过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺含量的多少直接影响双邻苯二甲腈树脂的反应过程是否完全。
目前4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺无标准检测方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用高效液相色谱测定双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，该方法操作简单、检测时间短、准确度高，能够准确快速的检测双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的含量，为生产提供数据依据。
为了实现以上发明目的，本发明的技术方案如下：
一种双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，其包括以下步骤：
(1)制备供试品溶液：取待检样品，制成供试品溶液；
(2)制备标准溶液：取标准品4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺，混溶于乙腈中，制成标准溶液；
(3)检测：采用高效液相色谱法测定，其中，固定相为C18色谱柱，流动相为0.1％磷酸水溶液与乙腈的混合溶液，二者的体积比为99:1～80:20，优选采用0.1％磷酸水溶液与乙腈的体积比为80:20为流动相，检测波长为190～220nm；(4)标准曲线绘制：以对标准溶液的峰面积为纵坐标，以标准溶液浓度为横坐标，绘制4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的标准曲线，根据标准曲线计算样品中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的含量。
作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(1)中，将待检样品溶于乙腈中，采用超声波振荡进行溶解，振荡时间5～10分钟，然后用0.45um滤膜过滤后，备用。
作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(1)的具体步骤为：准确称取待测样品1.0g于100毫升烧杯中，加入20mL乙腈，超声波清洗器超声5min，全部溶解完后转移至100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，静置，用0.45um针头过滤器过滤，得供试品溶液。
作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(2)制备标准溶液的步骤为：准确称取标准品4-硝基邻苯二甲腈1.000g和邻苯二甲酰亚胺1.000g于烧杯中，加少量乙腈在超声波清洗器超声5min将其完全溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度摇匀备用，制得1mg/mL的4-硝基邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液。
乙腈稀释刻度：
作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(3)中高效液相色谱检测条件为，色谱柱：可耐纯水相的色谱柱，具有C18填料，粒度为5um，柱长250um，内径4.6mm；流速：0.5mL/min；进样量2uL；检测波长220nm；柱温30℃。在该条件下，4-硝基邻苯二甲腈出峰时间为15.59min，邻苯二甲酰亚胺出峰时间为10.55min，分离效果良好。
作为本申请中一种较好的实施方式，检测步骤中，样品进样量为1～5uL，更优选为2uL。
作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(4)标准曲线绘制：在5个100毫升容量瓶中依次加入1mg/mL的4-硝基邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液5mL、10mL、20mL、50mL、100mL然后用乙腈稀释至刻度，摇匀；用0.45um针头过滤器过滤，转入1.5mL样品瓶中进行测定，得到4-硝基邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺色谱图。
作为本申请中一种较好的实施方式，用测定标准曲线相同条件，测得试样溶液峰高或峰面积，由标准曲线或回归方程得试样溶液中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的质量mg；测定完成后，首先用流动相冲洗30min，然后用甲醇冲洗30min，最后按仪器操作规程关闭仪器。
以上任一所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，用于以4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺作为原料生产的双邻苯二甲腈树脂产品中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺测定。
与现有的技术相比本发明的有益效果是：
本发明采用高效液相色谱法测定双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的含量，其操作简单、测定结果稳定，能够准确的测定4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的含量。
附图说明
图1为实施例1色谱图；
图2为实施例2色谱图；
图3为实施例3色谱图；
图4为实施例4色谱图；
图5为邻苯二甲酰亚胺标准曲线斜率；
图6为4-硝基邻苯二甲腈标准曲线斜率。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、方法和优点能够更加浅显易懂，下面将结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于使用人充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
在本申请中，0.1％的磷酸水溶液是指磷酸在该水溶液中的体积百分数为0.1％。
实施例1：
一种双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，其包括以下步骤：
(1)标准溶液配制：1mg/mL的4-硝基邻苯二甲腈，邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液的制备：准确称取标准品4-硝基邻苯二甲腈1.000g和邻苯二甲酰亚胺1.000g于烧杯中，加少量乙腈在超声波清洗器超声5min将其完全溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度摇匀备用。
(2)标准曲线绘制：按表1，分别在5个100毫升容量瓶中加入不同体积的1mg/mL的4-硝基邻苯二甲腈和1mg/mL邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液标准溶液，然后用乙腈稀释至刻度，摇匀。用0.45um针头过滤器过滤，转入1.5mL样品瓶中进行测定。
表1
(3)高效液相色谱检测条件：
色谱柱：可耐纯水相的色谱柱，具有C18填料(粒度为5um)，柱长250um，内径4.6mm；流速：0.5mL/min；进样量2uL；检测波长220nm；柱温30℃、流动相0.1％磷酸水溶液与乙腈的混合物，二者的体积比为80：20。在此条件下4-硝基邻苯二甲腈出峰时间约15.59min；邻苯二甲酰亚胺出峰时间约10.55min，分离效果良好，出峰时间快(见图4)，采用此施例。
(4)试样溶液的制备：准确称取试样1.0g于100毫升烧杯中，加入约20mL乙腈，超声波清洗器超声5min，全部溶解完后转移至100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，静置，用0.45um针头过滤器过滤，得试样溶液。
(5)根据高效液相色谱仪器操作条件，将液相色谱调节至最佳条件。分别进样2uL，测定4-硝基邻苯二甲腈，邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液，以测得的峰高或峰面积分别对应4-硝基邻苯二甲腈质量(mg)和邻苯二甲酰亚胺质量(mg)绘制标准曲线或回归方程，得到邻苯二甲酰亚胺曲线斜率：0.9999见图5、4-硝基邻苯二甲腈曲线斜率0.9999见图6。
(6)用测定标准曲线相同条件，测得试样溶液峰高或峰面积，由标准曲线或回归方程得试样溶液中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的质量(mg)。测定完成后，首先用流动相冲洗30min，然后用甲醇冲洗30min，最后按仪器操作规程关闭仪器。
对比例1：(与实施例1基本一致，区别在于流动相)
一种双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，其包括以下步骤：
(1)标准溶液配制：1mg/mL的4-硝基邻苯二甲腈，邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液的制备：准确称取标准品4-硝基邻苯二甲腈1.000g和邻苯二甲酰亚胺1.000g于烧杯中，加少量乙腈在超声波清洗器超声5min将其完全溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度摇匀备用。
(2)标准曲线绘制：按表2，分别在5个100毫升容量瓶中加入不同体积的1mg/mL的4-硝基邻苯二甲腈和1mg/mL邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液标准溶液，然后用乙腈稀释至刻度，摇匀。用0.45um针头过滤器过滤，转入1.5mL样品瓶中。
表2
(3)高效液相色谱检测条件：
色谱柱：可耐纯水相的色谱柱，具有C18填料(粒度为5um)，柱长250um，内径4.6mm；流速：0.5mL/min；进样量2uL；检测波长220nm；柱温30℃、流动相为体积比为50：50的0.1％磷酸水溶液与乙腈的混合溶液。将配制的标准曲线溶液进行测试，在此条件下4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺色谱峰未分离，分离效果差(见图1)。
对比例2：(与实施例1基本一致，区别在于流动相)
一种双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，其包括以下步骤：
(1)标准溶液配制：1mg/mL的4-硝基邻苯二甲腈，邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液的制备：准确称取标准品4-硝基邻苯二甲腈1.000g和邻苯二甲酰亚胺1.000g于烧杯中，加少量乙腈在超声波清洗器超声5min将其完全溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度摇匀备用。
(2)标准曲线绘制：按表3，分别在5个100毫升容量瓶中加入不同体积的1mg/mL的4-硝基邻苯二甲腈和1mg/mL的邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液标准溶液，然后用乙腈稀释至刻度，摇匀。用0.45um针头过滤器过滤，转入1.5mL样品瓶中。
表3
(3)高效液相色谱检测条件：
色谱柱：可耐纯水相的色谱柱，具有C18填料(粒度为5um)，柱长250um，内径4.6mm；流速：0.5mL/min；进样量2uL；检测波长220nm；柱温30℃、流动相为0.1％磷酸水溶液与乙腈的混合物，二者的体积比为95：5。将配制的标准曲线溶液进行测试，在此条件下4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺色谱峰出峰时间长，邻苯二甲酰亚胺响应值低(见图2)。
对比例3：(与实施例1基本一致，区别在于流动相)
一种双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，其包括以下步骤：
(1)标准溶液配制：1mg/mL的4-硝基邻苯二甲腈，邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液的制备：准确称取标准品4-硝基邻苯二甲腈1.000g和邻苯二甲酰亚胺1.000g于烧杯中，加少量乙腈在超声波清洗器超声5min将其完全溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度摇匀备用。
(2)标准曲线绘制：按表4，分别在5个100毫升容量瓶中加入不同体积的1mg/mL的4-硝基邻苯二甲腈和1mg/mL的邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液标准溶液，然后用乙腈稀释至刻度，摇匀。用0.45um针头过滤器过滤，转入1.5mL样品瓶中。
表4
(3)高效液相色谱检测条件：
色谱柱：可耐纯水相的色谱柱，具有C18填料(粒度为5um)，柱长250um，内径4.6mm；流速：0.5mL/min；进样量2uL；检测波长220nm；柱温30℃、流动相0.1％磷酸水溶液与乙腈的混合物，二者的体积比为90：10。将配制的标准曲线溶液进行测试，在此条件下4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺能出峰但出峰效果不佳(见图3)。
方法的准确度验证
为了验证方法的准确性，以实施例1进行了回收率试验。
称取待测样品1g溶解于100毫升容量瓶中，摇匀、定容，分别移取10mL于四个100mL容量瓶中，在四个待测样品中分别准确加入1mg/mL标样5mL、10mL、20mL，其加入量分别为5.0mg、10.0mg、20.0mg，然后按测定方法求出m样加4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺标样的含量，以(mB-mA)/m标计算出回收率，结果见表2。
表2：回收率实验
从表2可以确定4-硝基邻苯二甲腈回收率为98.17％；从表2可以看出邻苯二甲酰亚胺收率为99.25％,具有良好的回收率，符合分析要求，也说明了该方法具有较高的准确度。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
提供本背景技术部分是为了大体上呈现本发明的上下文，当前所署名的发明人的工作、在本背景技术部分中所描述的程度上的工作以及本部分描述在申请时尚不构成现有技术的方面，既非明示地也非暗示地被承认是本发明的现有技术。
Claims (10)
1.一种双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备供试品溶液：取待检样品，制成供试品溶液；
(2)制备标准溶液：取标准品4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺混溶于乙腈中，制得标准混合溶液；
(3)检测：采用高效液相色谱法测定，其中，固定相为C18色谱柱，流动相为0.1％磷酸水溶液：乙腈二者的体积比为99:1～80:20，检测波长为190～220nm；
(4)标准曲线绘制：以对标准溶液的峰面积为纵坐标，以标准溶液浓度为横坐标，绘制4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的标准曲线，再根据标准曲线分别计算样品中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的含量。
2.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，将待检样品溶于乙腈中，采用超声波振荡进行溶解，振荡时间5～10分钟，然后用0.45um滤膜过滤后，备用。
3.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：步骤(2)制备标准混合溶液的步骤为：准确称取标准品4-硝基邻苯二甲腈1.000g和邻苯二甲酰亚胺1.000g于烧杯中，加少量乙腈在超声波清洗器超声5min将其完全溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度摇匀备用，制得1mg/mL的4-硝基邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液。
4.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于，步骤(4)中高效液相色谱检测条件为，色谱柱：可耐纯水相的色谱柱，具有C18填料，粒度为5um，柱长250um，内径4.6mm；流速：0.5mL/min；进样量2uL；检测波长220nm；柱温30℃。
5.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：检测步骤中，样品进样量为1～5uL。
6.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：步骤(6)标准曲线绘制：取5个100mL的容量瓶，依次在每个容量瓶中加入1mg/mL的4-硝基邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺标准混合溶液5mL、10mL、20mL、50mL、100mL然后用乙腈稀释至刻度，摇匀；用0.45um针头过滤器过滤，转入1.5mL样品瓶中进行测定，得到4-硝基邻苯二甲腈图谱和邻苯二甲酰亚胺图谱。
7.根据权利要求2所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于，步骤(1)的具体步骤为：准确称取待测样品1.0g于100毫升烧杯中，加入20mL乙腈，超声波清洗器超声5min，全部溶解完后转移至100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，静置，用0.45um针头过滤器过滤，得供试品溶液。
8.根据权利要求1所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：用测定标准曲线相同条件，测得试样溶液峰高或峰面积，由标准曲线或回归方程得试样溶液中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的质量mg；测定完成后，首先用流动相冲洗30min，然后用甲醇冲洗30min，最后按仪器操作规程关闭仪器。
9.根据权利要求4所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：4-硝基邻苯二甲腈出峰时间为15.59min，邻苯二甲酰亚胺出峰时间为10.55min，分离效果良好。
10.根据权利要求1-9中任一所述的4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法，其特征在于：该方法用于以4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺作为原料生产的双邻苯二甲腈树脂产品中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的测定。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410135548.0A CN117990833A (zh) | 2024-01-30 | 2024-01-30 | 双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410135548.0A CN117990833A (zh) | 2024-01-30 | 2024-01-30 | 双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117990833A true CN117990833A (zh) | 2024-05-07 |
Family
ID=90892859
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410135548.0A Pending CN117990833A (zh) | 2024-01-30 | 2024-01-30 | 双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117990833A (zh) |
-
2024
- 2024-01-30 CN CN202410135548.0A patent/CN117990833A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109490444B (zh) | 一种hplc法分离测定度他雄胺原料药及制剂中降解杂质的方法 | |
| CN113092639A (zh) | 一种超高效液相色谱质谱联用检测利伐沙班有关物质含量的方法 | |
| CN109975435A (zh) | 一种沙芬酰胺中甲磺酸异丙酯含量的测定方法 | |
| CN117990833A (zh) | 双邻苯二甲腈树脂反应过程中4-硝基邻苯二甲腈和邻苯二甲酰亚胺的检测方法 | |
| CN106596795A (zh) | 一种测定硫辛酸注射液中乙二胺含量的方法 | |
| CN109425666B (zh) | 一种酰氯衍生物的lc-ms分析方法 | |
| CN113325118B (zh) | 一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法 | |
| CN113030328B (zh) | 一种检测盐酸伊伐布雷定中基因毒性杂质的方法 | |
| CN110231416B (zh) | 一种利用hplc测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法 | |
| CN103364517B (zh) | 一种苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂中有效成分含量的分析方法 | |
| CN114280191A (zh) | 一种双半胱氨酸及其制剂中有关物质的检测方法 | |
| CN107976494B (zh) | 康肤酊标准特征图谱的构建及其质量检测方法 | |
| CN110887930A (zh) | 一种测定工作场所中草酸含量的方法 | |
| CN111122761A (zh) | 气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法 | |
| CN110824038A (zh) | 一种2,3,4,6-四-o-三甲基硅基-d-葡糖酸内酯的液相色谱分析方法 | |
| CN115327003B (zh) | 一种氧化氯吡格雷有关物质的检测方法 | |
| CN111505166A (zh) | 一种奥美沙坦酯中偶氮二异庚腈的测定方法 | |
| CN110501449A (zh) | 一种坎地沙坦酯基因毒性杂质的检测方法 | |
| CN111595954B (zh) | 吲达帕胺原料药中dcc和dcu含量的检测方法 | |
| CN109507336B (zh) | 一种检测丙谷二肽中有机溶剂残留的方法 | |
| CN115406979B (zh) | 残留1-乙基[3-(二甲氨基)-丙基]-碳二亚胺盐酸盐的高效液相色谱分析方法 | |
| CN112305100B (zh) | 一种药物中基因毒性杂质溴化苄含量的检测方法 | |
| CN113341029B (zh) | 一种化妆品中γ-氨基丁酸含量的检测方法 | |
| CN111175413B (zh) | 一种磺丁基倍他环糊精钠原料或其制剂中4-氯丁醇醋酸酯含量的检测方法 | |
| CN114460211A (zh) | 一种舒血宁注射液中的山奈素的定量分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |