CN117986961A - 生物基疏水改性透明防火涂料及其制备方法 - Google Patents
生物基疏水改性透明防火涂料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117986961A CN117986961A CN202311852334.7A CN202311852334A CN117986961A CN 117986961 A CN117986961 A CN 117986961A CN 202311852334 A CN202311852334 A CN 202311852334A CN 117986961 A CN117986961 A CN 117986961A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bio
- weight
- parts
- flame retardant
- fireproof coating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 56
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical class N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 77
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims abstract description 70
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 48
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 19
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000004927 clay Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims abstract description 18
- KWLMIXQRALPRBC-UHFFFAOYSA-L hectorite Chemical compound [Li+].[OH-].[OH-].[Na+].[Mg+2].O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O[Si]([O-])(O1)O[Si]1([O-])O2 KWLMIXQRALPRBC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 18
- 229910000271 hectorite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims abstract description 18
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 claims description 16
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 91
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 90
- IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N Inositol-hexakisphosphate Chemical compound OP(O)(=O)O[C@H]1[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H]1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N 0.000 description 73
- 235000002949 phytic acid Nutrition 0.000 description 73
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 54
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 43
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 42
- IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N Phytic acid Natural products OP(O)(=O)OC1C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 31
- 239000000467 phytic acid Substances 0.000 description 31
- 229940068041 phytic acid Drugs 0.000 description 31
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 27
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 27
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 27
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 27
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 27
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 24
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 20
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 13
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 13
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 12
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 12
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 12
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 12
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 1
- -1 therefore Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明提供了一种生物基疏水改性透明防火涂料及其制备方法。所述制备方法包括：S1，将1‑3份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土加入600‑700份重量的水性环氧树脂中以分散，加入生物基疏水改性阻燃剂300‑350份重量并搅拌，制成A组份，其中，所述生物基疏水改性阻燃剂的结构式为：，其中，R1为：，R为烷基；S2，将20‑35份重量的氨水加入A组份搅拌均匀后再将80‑120份重量的水性固化剂加入A组份搅拌均匀即可得到一种生物基疏水改性透明防火涂料。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物基疏水改性透明防火涂料及其制备方法。
背景技术
目前，许多宾馆、医院、剧场、计算机房及古建筑都使用木结构进行装修但木质结构存在产生火灾的隐患，古建筑物等发生火灾不仅会给国家造成重大损失而且更是使一些文化与历史消亡。且人们对环保的不断重视，绿色环保型的透明防火涂料越来越受到欢迎。透明防火涂料不仅具有良好的防火性能且呈透明状能较好的保持基材原有的纹理与颜色。
而常用的普通透明防火涂料阻燃剂的涂料的耐水性能差只能在干燥的环境中使用，限制其应用。
发明内容
本发明提供了一种生物基疏水改性透明防火涂料及其制备方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
本发明提供了一种生物基疏水改性透明防火涂料，包括透明防火涂料用生物基疏水改性阻燃剂，所述透明防火涂料用生物基疏水改性阻燃剂的结构式为：
，其中，R1为：/>，R为烷基。
本发明提供了一种生物基疏水改性透明防火涂料，包括1-3份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土、600-700份重量的水性环氧树脂、300-350份重量生物基疏水改性阻燃剂、20-35份重量的氨水、80-120份重量的水性固化剂，所述透明防火涂料用生物基疏水改性阻燃剂的结构式为：
，其中，R1为：/>，R为烷基
本发明还进一步提供了一种生物基疏水改性透明防火涂料的制备方法：包括以下步骤：
S1，将1-3份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土加入600-700份重量的水性环氧树脂中以分散，加入生物基疏水改性阻燃剂300-350份重量并搅拌，制成A组份，其中，所述生物基疏水改性阻燃剂的结构式为：
，其中，R1为：/>，R为烷基；
S2，将20-35份重量的氨水加入A组份搅拌均匀后再将80-120份重量的水性固化剂加入A组份搅拌均匀即可得到一种生物基疏水改性透明防火涂料。
本发明的有益效果是：本发明提供的生物基疏水改性透明防火涂料及其制备方法，其具有良好的疏水性及耐水性，从而使其不仅仅可以在干燥环境中使用，还可以在较为潮湿的南方环境中使用，大大的扩展了其使用范围。经过测试，生物基疏水改性透明防火涂料的膨胀倍率可以达到70以上，基本达到现有技术中的水平。进一步的，本发明提供的生物基疏水改性透明防火涂料及其制备方法还具有制备方法简单，易于工业化生产等特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的一种透明防火涂料用生物基疏水改性阻燃剂的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的一种生物基疏水改性透明防火涂料的制备方法流程图。
图3是本发明实施例提供的一种生物基疏水改性透明防火涂料与对比例的疏水性测试照片。
图4是本发明实施例提供的一种透明防火涂料用生物基疏水改性阻燃剂的阻燃原理示意图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
参照图1所示，本发明实施例提供一种透明防火涂料用生物基疏水改性阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1,在反应釜中依次加入植酸和尿素加入到水溶液搅拌下加热至80~110℃，冷凝回流反应30~150min，用无水乙醇提纯并干燥，得到植酸铵，其中，所述植酸和尿素的摩尔比为1：6~12；
S2，将明胶加入植酸铵溶液中吸附自组装，得到反应液；
S3，将反应液中加入柠檬酸水溶液进行交联，冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，在干燥至室温即可得到生物基疏水改性阻燃剂。
在步骤S1中，所述植酸和尿素的反应方程式如下：
为了提高植酸的转化率，优选的，可以适当增加尿素的比例。优选的，所述植酸和尿素的摩尔比为1：7~10。在其中一个实施例中，所述植酸和尿素的摩尔比为1：8左右。
优选的，所述在反应釜中依次加入植酸和尿素加入到水溶液搅拌下加热至95~105℃。更优选的，所述在反应釜中依次加入植酸和尿素加入到水溶液搅拌下加热至98~102℃。在其中一个实施例中，所述在反应釜中依次加入植酸和尿素加入到水溶液搅拌下加热至100℃左右。
在步骤S1中，优选的，冷凝回流反应50~70min。在其中一个实施例中，冷凝回流反应60min左右。可以理解，通过反应量、反应温度以及反应时间的控制可以获得较好的转化率，使转化率可以从20%左右提升到80%以上。
在步骤S2中，引入明胶的主要作用是增加氮源，提高阻燃剂做成涂层后膨胀倍数，减少植酸铵的亲水基团-NH4，提高疏水性。其反应方程式如下所示：
其中，R为烷基。优选的，明胶和植酸铵的摩尔比为0.9~1.5：1。在其一个实施例中，明胶和植酸铵的摩尔比为1.1：1左右。
在步骤S3中，阻燃剂做成涂料，其最大的问题就是耐水性，为了降低自助装结构基团的亲水性，以增强阻燃剂的疏水性能，从而提高涂层耐水，因此，通过加入柠檬酸进行交联反应，从而降低亲水性，其反应方程式如下所示：
其中，优选的，柠檬酸和反应液中植酸铵的摩尔比为3.5~4.5:1。在其中一个实施例中，柠檬酸和反应液中植酸铵的摩尔比为4.3:1。所述柠檬酸和反应液的反应温度为30℃~70℃，优选的，所述柠檬酸和反应液的反应温度为50℃~60℃。所述柠檬酸和反应液的反应时间为30min~120min，优选的，所述柠檬酸和反应液的反应时间为30min~120min。更优选的，所述柠檬酸和反应液的反应时间为60min~80min。植酸铵溶液的浓度不宜过高或过低，优选的，植酸铵溶液的浓度为150g/L~250g/L。
本发明实施例进一步提供一种透明防火涂料用生物基疏水改性阻燃剂，所述透明防火涂料用生物基疏水改性阻燃剂的结构式为：
，其中，R1为：/>。
请参见图4所示，本发明提供的所述透明防火涂料用生物基疏水改性阻燃剂的阻燃机理为：生物基阻燃剂受热时会分解出强酸，与聚合物中碳碳链上的羟基反生脱水反应，同时会分解出氮气、氨气、二氧化碳等惰性气体形成蜂窝状碳化层，从而阻止火势蔓延。
实施例A-1：
将1摩尔的植酸和8摩尔的尿素加入到水溶液加入到水溶液搅拌下加热至100℃，冷凝回流反应60min，用无水乙醇提纯并冷冻干燥24小时，得到植酸的转化率约为83.1%。
实施例A-2：
将1摩尔的植酸和6摩尔的尿素加入到水溶液加入到水溶液搅拌下加热至100℃，冷凝回流反应60min，用无水乙醇提纯并冷冻干燥24小时，得到植酸的转化率约为79.2%。
实施例A-3：
将1摩尔的植酸和10摩尔的尿素加入到水溶液加入到水溶液搅拌下加热至100℃，冷凝回流反应60min，用无水乙醇提纯并冷冻干燥24小时，得到植酸的转化率约为81.2%。
实施例A-4：
将1摩尔的植酸和12摩尔的尿素加入到水溶液加入到水溶液搅拌下加热至100℃，冷凝回流反应60min，用无水乙醇提纯并冷冻干燥24小时，得到植酸的转化率约为80.7%。
从实施例A-1到A-4可以看出，反应的最佳摩尔比为1:8左右。
实施例A-5：
将1摩尔的植酸和8摩尔的尿素加入到水溶液加入到水溶液搅拌下加热至60℃，冷凝回流反应60min，用无水乙醇提纯并冷冻干燥24小时，得到植酸的转化率约为0,几乎不反应。
实施例A-6：
将1摩尔的植酸和8摩尔的尿素加入到水溶液加入到水溶液搅拌下加热至80℃，冷凝回流反应60min，用无水乙醇提纯并冷冻干燥24小时，得到植酸的转化率约为20.2%。
实施例A-7：
将1摩尔的植酸和8摩尔的尿素加入到水溶液加入到水溶液搅拌下加热至90℃，冷凝回流反应60min，用无水乙醇提纯并冷冻干燥24小时，得到植酸的转化率约为67.9%。
实施例A-8：
将1摩尔的植酸和8摩尔的尿素加入到水溶液加入到水溶液搅拌下加热至110℃，冷凝回流反应60min，用无水乙醇提纯并冷冻干燥24小时，得到植酸的转化率约为57.4%。
从实施例A-6到A-8中，可以看出，随着反应温度的增加其转化率显著降低。
实施例A-9：
将1摩尔的植酸和8摩尔的尿素加入到水溶液加入到水溶液搅拌下加热至100℃，冷凝回流反应30min，用无水乙醇提纯并冷冻干燥24小时，得到植酸的转化率约为60.1%。
实施例A-10：
将1摩尔的植酸和8摩尔的尿素加入到水溶液加入到水溶液搅拌下加热至100℃，冷凝回流反应90min，用无水乙醇提纯并冷冻干燥24小时，得到植酸的转化率约为71.6%。
从实施例A-9到A-10中，可以看出，随着反应最佳反应时间约为60分钟。
实施例B-1：
将明胶加入200g/L植酸铵溶液（其中，明胶和植酸铵的摩尔比为1.1:1）中常温条件下吸附自组装，得到反应液；然后将反应液中加入柠檬酸水溶液在60℃进行交联反应70min（其中，柠檬酸和反应液中植酸铵的摩尔比为4.3:1），冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，再干燥至室温即可得到生物基疏水改性阻燃剂，测试获得生物基疏水改性阻燃剂的溶解度（25℃）为23.1%。
实施例B-2：
将明胶加入200g/L植酸铵溶液（其中，明胶和植酸铵的摩尔比为1.1:1）中常温条件下吸附自组装，得到反应液；然后将反应液中加入柠檬酸水溶液在30℃进行交联反应70min（其中，柠檬酸和反应液中植酸铵的摩尔比为4.3:1），冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，再干燥至室温即可得到生物基疏水改性阻燃剂，测试获得生物基疏水改性阻燃剂的溶解度（25℃）为75.4%。
实施例B-3：
将明胶加入200g/L植酸铵溶液（其中，明胶和植酸铵的摩尔比为1.1:1）中常温条件下吸附自组装，得到反应液；然后将反应液中加入柠檬酸水溶液在40℃进行交联反应70min（其中，柠檬酸和反应液中植酸铵的摩尔比为4.3:1），冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，再干燥至室温即可得到生物基疏水改性阻燃剂，测试获得生物基疏水改性阻燃剂的溶解度（25℃）为71.2%。
实施例B-4：
将明胶加入200g/L植酸铵溶液（其中，明胶和植酸铵的摩尔比为1.1:1）中常温条件下吸附自组装，得到反应液；然后将反应液中加入柠檬酸水溶液在50℃进行交联反应70min（其中，柠檬酸和反应液中植酸铵的摩尔比为4.3:1），冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，再干燥至室温即可得到生物基疏水改性阻燃剂，测试获得生物基疏水改性阻燃剂的溶解度（25℃）为23.4%。
实施例B-5：
将明胶加入200g/L植酸铵溶液（其中，明胶和植酸铵的摩尔比为1.1:1）中常温条件下吸附自组装，得到反应液；然后将反应液中加入柠檬酸水溶液在70℃进行交联反应70min（其中，柠檬酸和反应液中植酸铵的摩尔比为4.3:1），冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，再干燥至室温即可得到生物基疏水改性阻燃剂，测试获得生物基疏水改性阻燃剂的溶解度（25℃）为60.7%。
从实施例B1到B-5可以看出，当反应温度为50-60时，获得生物基疏水改性阻燃剂的溶解度最低，具有较好的耐水性和疏水性。
实施例B-6：
将明胶加入200g/L植酸铵溶液（其中，明胶和植酸铵的摩尔比为1.1:1）中常温条件下吸附自组装，得到反应液；然后将反应液中加入柠檬酸水溶液在60℃进行交联反应30min（其中，柠檬酸和反应液中植酸铵的摩尔比为4.3:1），冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，再干燥至室温即可得到生物基疏水改性阻燃剂，测试获得生物基疏水改性阻燃剂的溶解度（25℃）为55.1%。
实施例B-7：
将明胶加入200g/L植酸铵溶液（其中，明胶和植酸铵的摩尔比为1.1:1）中常温条件下吸附自组装，得到反应液；然后将反应液中加入柠檬酸水溶液在60℃进行交联反应120min（其中，柠檬酸和反应液中植酸铵的摩尔比为4.3:1），冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，再干燥至室温即可得到生物基疏水改性阻燃剂，测试获得生物基疏水改性阻燃剂的溶解度（25℃）为45.4%。
从实施例B-6及B-7可以看出，当反应时间时，其产生一定的副反应，使得其耐水性和疏水性降低。
实施例B-8：
将明胶加入200g/L植酸铵溶液（其中，明胶和植酸铵的摩尔比为0.9:1）中常温条件下吸附自组装，得到反应液；然后将反应液中加入柠檬酸水溶液在60℃进行交联反应70min（其中，柠檬酸和反应液中植酸铵的摩尔比为4.3:1），冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，再干燥至室温即可得到生物基疏水改性阻燃剂，测试获得生物基疏水改性阻燃剂的溶解度（25℃）为34.6%。
实施例B-9：
将明胶加入200g/L植酸铵溶液（其中，明胶和植酸铵的摩尔比为1.5:1）中常温条件下吸附自组装，得到反应液；然后将反应液中加入柠檬酸水溶液在60℃进行交联反应70min（其中，柠檬酸和反应液中植酸铵的摩尔比为4.3:1），冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，再干燥至室温即可得到生物基疏水改性阻燃剂，测试获得生物基疏水改性阻燃剂的溶解度（25℃）为24.8%。
从实施例B-8及B-9可以看出，随着明胶的添加量的减少，使得其耐水性和疏水性降低。
实施例B-10：
将明胶加入200g/L植酸铵溶液（其中，明胶和植酸铵的摩尔比为1.1:1）中常温条件下吸附自组装，得到反应液；然后将反应液中加入柠檬酸水溶液在60℃进行交联反应70min（其中，柠檬酸和反应液中植酸铵的摩尔比为3.5:1），冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，再干燥至室温即可得到生物基疏水改性阻燃剂，测试获得生物基疏水改性阻燃剂的溶解度（25℃）为35.6%。
实施例B-11：
将明胶加入200g/L植酸铵溶液（其中，明胶和植酸铵的摩尔比为1.1:1）中常温条件下吸附自组装，得到反应液；然后将反应液中加入柠檬酸水溶液在60℃进行交联反应70min（其中，柠檬酸和反应液中植酸铵的摩尔比为4.5:1），冷却至室温，过滤，去离子水洗涤，再干燥至室温即可得到生物基疏水改性阻燃剂，测试获得生物基疏水改性阻燃剂的溶解度（25℃）为22.7%。
从实施例B-10及B-11可以看出，随着柠檬酸的添加量的减少，其反应不充分，使得其耐水性和疏水性降低。
本发明实施例进一步提供一种生物基疏水改性透明防火涂料的制备方法。本发明的生物基疏水改性透明防火涂料是基于现有的传统透明防火涂料进行直接开发设计的，其直接替换传统透明防火涂料中的阻燃剂。当然，本发明生物基疏水改性阻燃剂的应用不限于本发明实施例中，其他类型的透明防火涂料中使用本发明的生物基疏水改性阻燃剂，也在本发明的保护范围内。
请参见图2所示，所述生物基疏水改性透明防火涂料的制备方法，具体包括以下步骤：
S4，将1-3份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土加入600-700份重量的水性环氧树脂中以分散，加入生物基疏水改性阻燃剂300-350份重量并搅拌，制成A组份；
S5，将20-35份重量的氨水加入A组份搅拌均匀后再将80-120份重量的水性固化剂加入A组份搅拌均匀即可得到一种生物基疏水改性透明防火涂料。
所述生物基疏水改性透明防火涂料包括：1-3份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土、600-700份重量的水性环氧树脂、300-350份重量生物基疏水改性阻燃剂、20-35份重量的氨水、80-120份重量的水性固化剂。
在步骤S4中，优选的，将1-3份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土加入600-700份重量的水性环氧树脂中以500rpm-900rpm分散1-5min，加入生物基疏水改性阻燃剂300-350份重量并以1200rpm-1900rpm搅拌20-30min，制成A组份。这是由于，随着生物基疏水改性阻燃剂的加入整体的粘度升高，因此，需要较快的搅拌速率以及时间。优选的，在其中多个实施例中，加入2份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土加入650-680份重量的水性环氧树脂中，且生物基疏水改性阻燃剂为310~320份重量。
在步骤S5中，优选的，将25-30份重量的氨水加入A组份搅拌均匀后再将90-110份重量的水性固化剂加入A组份搅拌均匀即可得到一种生物基疏水改性透明防火涂料。
实施例C-1：
将2份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土加入670份重量的水性环氧树脂中以800rpm分散1min，加入生物基疏水改性阻燃剂（实施例A-1）310份重量并以1500rpm搅拌25min，制成A组份；然后将28份重量的氨水加入A组份搅拌均匀后再将100份重量的水性固化剂加入A组份搅拌均匀即可得到一种生物基疏水改性透明防火涂料。
对比例1：
将2份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土加入670份重量的水性环氧树脂中以800rpm分散1min，加入传统透明防火涂料阻燃剂310份重量并以1500rpm搅拌25min，制成A组份；然后将28份重量的氨水加入A组份搅拌均匀后再将100份重量的水性固化剂加入A组份搅拌均匀即可得到传统透明防火涂料。
测试例：根据国家标准12441-2018对实施例C-1及对比例1进行测试，测试数据如表1所示。
表1为耐水测试1h后的测试数据
请一并参见图3，对比测试说明，本发明提供的生物基疏水改性阻燃剂做成的涂层比传统透明防火涂料阻燃剂做成的涂层耐水性更好，透明度及光泽度更高。进一步的，本发明提供的生物基疏水改性阻燃剂的膨胀倍率基本可以达到现有技术的水平。
实施例C-2：
将2份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土加入670份重量的水性环氧树脂中以800rpm分散1min，加入生物基疏水改性阻燃剂（实施例A-1）300份重量并以1500rpm搅拌25min，制成A组份；然后将28份重量的氨水加入A组份搅拌均匀后再将100份重量的水性固化剂加入A组份搅拌均匀即可得到一种生物基疏水改性透明防火涂料。经过测试，其膨胀倍率69.7。
实施例C-3：
将2份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土加入670份重量的水性环氧树脂中以800rpm分散1min，加入生物基疏水改性阻燃剂（实施例A-1）320份重量并以1500rpm搅拌25min，制成A组份；然后将28份重量的氨水加入A组份搅拌均匀后再将100份重量的水性固化剂加入A组份搅拌均匀即可得到一种生物基疏水改性透明防火涂料。经过测试，其膨胀倍率74.4。
实施例C-4：
将2份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土加入670份重量的水性环氧树脂中以800rpm分散1min，加入生物基疏水改性阻燃剂（实施例A-1）350份重量并以1500rpm搅拌25min，制成A组份；然后将28份重量的氨水加入A组份搅拌均匀后再将100份重量的水性固化剂加入A组份搅拌均匀即可得到一种生物基疏水改性透明防火涂料。经过测试，其膨胀倍率75.1。
对比例2：
将2份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土加入670份重量的水性环氧树脂中以800rpm分散1min，加入生物基疏水改性阻燃剂（实施例A-1）280份重量并以1500rpm搅拌25min，制成A组份；然后将28份重量的氨水加入A组份搅拌均匀后再将100份重量的水性固化剂加入A组份搅拌均匀即可得到一种生物基疏水改性透明防火涂料。经过测试，其膨胀倍率59.3。
对比例4：
将2份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土加入670份重量的水性环氧树脂中以800rpm分散1min，加入生物基疏水改性阻燃剂（实施例A-1）400份重量并以1500rpm搅拌25min，制成A组份；然后将28份重量的氨水加入A组份搅拌均匀后再将100份重量的水性固化剂加入A组份搅拌均匀即可得到一种生物基疏水改性透明防火涂料。经过测试，其膨胀倍率73.2。
从上述实施例C2-C4及对比例2-3可以看出，随着生物基疏水改性阻燃剂低于300份，其膨胀倍率显著降低，且远低于现有技术。而当生物基疏水改性阻燃剂高于350份，其膨胀倍率不仅仅没有增加，反而有一定的降低。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种生物基疏水改性透明防火涂料，其特征在于，包括透明防火涂料用生物基疏水改性阻燃剂，所述透明防火涂料用生物基疏水改性阻燃剂的结构式为：
，其中，R1为：/>，R为烷基。
2.一种生物基疏水改性透明防火涂料，其特征在于，包括1-3份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土、600-700份重量的水性环氧树脂、300-350份重量生物基疏水改性阻燃剂、20-35份重量的氨水、80-120份重量的水性固化剂，所述透明防火涂料用生物基疏水改性阻燃剂的结构式为：
，其中，R1为：/>，R为烷基。
3.如权利要求2中的生物基疏水改性透明防火涂料，其特征在于，包括1-3份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土、650-680份重量的水性环氧树脂、310-320份重量生物基疏水改性阻燃剂、25-30份重量的氨水、90-110份重量的水性固化剂。
4.如权利要求2中的生物基疏水改性透明防火涂料，其特征在于，所述生物基疏水改性透明防火涂料的膨胀倍率达到70以上。
5.一种生物基疏水改性透明防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将1-3份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土加入600-700份重量的水性环氧树脂中以分散，加入生物基疏水改性阻燃剂300-350份重量并搅拌，制成A组份，其中，所述生物基疏水改性阻燃剂的结构式为：
，其中，R1为：/>，R为烷基；
S2，将20-35份重量的氨水加入A组份搅拌均匀后再将80-120份重量的水性固化剂加入A组份搅拌均匀即可得到一种生物基疏水改性透明防火涂料。
6.如权利要求5中的生物基疏水改性透明防火涂料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，将1-3份重量的有机改性精制锂蒙脱石粘土加入600-700份重量的水性环氧树脂中以500rpm-900rpm分散1-5min，加入生物基疏水改性阻燃剂300-350份重量并以1200rpm-1900rpm搅拌20-30min，制成A组份。
7.如权利要求5中的生物基疏水改性透明防火涂料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，将25-30份重量的氨水加入A组份搅拌均匀后再将90-110份重量的水性固化剂加入A组份搅拌均匀即可得到一种生物基疏水改性透明防火涂料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311852334.7A CN117986961A (zh) | 2023-12-29 | 2023-12-29 | 生物基疏水改性透明防火涂料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311852334.7A CN117986961A (zh) | 2023-12-29 | 2023-12-29 | 生物基疏水改性透明防火涂料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117986961A true CN117986961A (zh) | 2024-05-07 |
Family
ID=90886201
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311852334.7A Pending CN117986961A (zh) | 2023-12-29 | 2023-12-29 | 生物基疏水改性透明防火涂料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117986961A (zh) |
-
2023
- 2023-12-29 CN CN202311852334.7A patent/CN117986961A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108997867B (zh) | 一种水性环保涂料及其制备方法 | |
| CN105130205A (zh) | 高耐候型光伏玻璃增透膜镀膜液的制备方法 | |
| CN116987427B (zh) | 一种建筑用水性丙烯酸树脂涂料及其制备方法 | |
| CN103302708B (zh) | 一种新型疏水性木材的制备方法 | |
| CN115819039A (zh) | 一种高强度环保艺术微水泥及其制备方法 | |
| CN114230805A (zh) | 一种有机聚合物阻燃剂、水性防火阻燃涂料及其制备方法 | |
| CN117986961A (zh) | 生物基疏水改性透明防火涂料及其制备方法 | |
| CN117986911A (zh) | 透明防火涂料用生物基疏水改性阻燃剂及其制备方法 | |
| CN116200040B (zh) | 一种橡胶沥青稳定剂及其制备方法 | |
| CN110722653B (zh) | 一种高耐候性杉木板材的制备方法 | |
| CN112521816A (zh) | 中、低明度反射隔热真石漆及其制备方法 | |
| CN113337074A (zh) | 一种玄武岩纤维保温一体板及其生产工艺 | |
| CN106590118A (zh) | 一种建筑外墙用隔热保温涂料及其制备方法 | |
| CN112521867B (zh) | 低模量高弹性双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 | |
| CN112011267B (zh) | 一种保温隔热涂料及其制备方法 | |
| CN112552760B (zh) | 一种建筑物用复合纳米防水隔热涂料及其制备方法 | |
| CN1743550A (zh) | 一种陶瓷纸的制备方法 | |
| CN113831772A (zh) | 一种纳米耐燃混凝土保护涂料及其制备方法 | |
| CN111363109A (zh) | 一种抗紫外asa合成树脂瓦 | |
| CN108192476B (zh) | 一种水性木器漆及制备方法 | |
| CN113549378A (zh) | 一种乳胶涂料及其制备方法 | |
| CN109401696B (zh) | 一种用于竹木集成材使用的户外酚醛树脂胶的制备方法 | |
| CN110105874A (zh) | 一种提琴用油性漆及其制备和应用方法 | |
| CN116694274B (zh) | 一种脲醛乳液胶粘剂及其制备方法 | |
| CN117774071A (zh) | 一种基于氧化石墨烯二氧化硅的木材复合改性工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |