CN109401696B - 一种用于竹木集成材使用的户外酚醛树脂胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及竹木集成材技术领域，尤其涉及一种用于竹木集成材使用的户外酚醛树脂胶的制备方法。其包括以下步骤：准备原料：酚单体、醛单体、碱催化剂、分散剂、改性剂以及水；将碱催化剂与部分水配比以制备为碱液备用；向酚单体、醛单体、分散剂、改性剂以及剩余水的混合物中分批加入所述碱液，并任其自然反应；冷却得到酚醛树脂胶。这种制备方法节能环保，制得的酚醛树脂胶能够应用于户外竹木集成材且性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及竹木集成材技术领域，尤其涉及一种用于竹木集成材使用的户外酚醛树脂胶的制备方法。
背景技术
随着社会的发展和进步，人们生活水平的不断提高，人们对户内居住装修越来越讲究，一般人家多会采用天然绿色环保材料进行装饰，富裕人家不但室内装修用材讲究，对居住户外园林景观建设也越来越讲究。但是目前全球名贵上等木材禁伐、奇缺，而我国乃至全球对户外建筑天然木材的需求量越来越大，户外装饰木材只能使用经不起四季气候腐蚀的人造防腐木、以及经不起几年使用的低档木材代替，导致了户外装饰建筑物一年新，二年旧，三年五年就倒塌的状况。现在所使用的户外建筑材料，除石材外，如果处于室外，原木原竹一般一两年就开裂、发霉、腐烂。目前也有利用防腐处理后的木材的室外装饰，虽然不会马上开裂，但最多三五年后仍会霉变腐烂。现在户外地板名目繁多，例如塑木地板、重竹地板和防腐木地板等等，但多经不起气候变化和日晒雨淋，少则一两年多则三五年就基本上报废。目前虽然存在众多竹木重新组成集成材的制备方法，但是制得的产品用于户外情况下，会出现容易开裂、发霉和腐烂等情况。经过深入研究发现，造成这种情况的原因主要是竹木集成材浸胶所使用的胶合液效果并不好，经不起热晒雨淋和寒冷天气变化的考验，使得竹木集成材的强度无法持久，容易开裂变形、膨胀变形、腐烂散架。
专利号为CN201410767946.0的专利文件公开了这样一种用于竹木集成型材的酚醛树脂胶制造方法，包括以下步骤：（1）将质量份数为40-60份的甲醛、30-50份的苯酚、5-8份的氢氧化钠、1-5份的二乙二醇和0.5-5份的二氧化铁进行搅拌混合形成混合物，通过增加氢氧化钠调节所述混合物的pH值为7-8，然后升温至65-85℃后保温50-90min进行反应；其中，所述氢氧化钠需要兑质量比为1:1.5-3的水，所述二氧化铁需要兑质量比为1：20-50的水；（2）往步骤（1）中的反应产物里加入质量份数为20-40份的甲醛、20-30份的苯酚、0.5-5份的二氧化铁和0.3-3份的三氧化二铝，进行搅拌后升温至85-97℃后保温45-100min进行反应；其中步骤（2）中的二氧化铁需要兑质量比为1:20-50的水，步骤（2）中的三氧化二铝需要兑质量比为1:20-50的水。
该发明在制备工艺上，采用氢氧化钠一次性加入的方式，这种加入方式会造成加入瞬间及加入后的一段时间内，反应温度以及碱液浓度均急剧升高并保持在一个较高的水平，对制胶过程中的加成、缩聚反应产生极大的影响，使得反应得到的胶分子较大而交联度较低，造成其作为浸渍胶使用时的渗透性不好，从而造成浸胶得到的竹木集成材耐用性不好。此外，在制胶过程中需要外部加热装置对其助温，不够节能环保。
同时，在配方上，该发明的配方加入了三氧化二铝，而三氧化二铝易吸潮；同时，该配方制得的酚醛树脂是一个交联度较低的三维网络，其侧链上还具有亲水性的羟基，这均使得产品具有很强的吸潮性，从而使得以这种酚醛树脂胶浸渍得到的竹木集成材容易吸水膨胀。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种用于竹木集成材、制备过程简单节能、制得的酚醛树脂胶性能优异的户外酚醛树脂胶的制备方法。
本发明解决问题的技术方案是，提供一种用于竹木集成材使用的户外酚醛树脂胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备原料：酚单体、醛单体、碱催化剂、分散剂、改性剂以及水；
（2）将碱催化剂与部分水配比以制备为碱液备用；
（3）向酚单体、醛单体、分散剂、改性剂以及剩余水的混合物中分批加入所述碱液，并任其自然反应直至制胶完成；
（4）冷却得到酚醛树脂胶。
优选地，所述步骤（3）中，最后一次加碱液时还加有吸醛剂。
优选地，所述步骤（3）包括以下步骤：
a. 向酚单体、醛单体、分散剂、改性剂以及剩余水的混合物中加入18-22%所述碱液，任其自然反应至60℃开始计时，继续反应至65℃后保持恒温65℃-70℃；
b. 恒温60min后，继续加入18-22%所述碱液，任其自然反应至70℃后保持恒温70℃-75℃；
c. 重复步骤b直至制胶完成。
优选地，还包括检测步骤：计时满4-6h后，采样并测试反应产物的粘度和水溶解度，当粘度和水溶解度不达标，继续反应并保持温度不超过80℃；并每隔10-15min测试一次直至粘度和水溶解度达标，粘度和水溶解度达标则标志制胶完成。
优选地，所述步骤（4）中，冷却至45℃，制得酚醛树脂胶；若有剩余碱液，冷却后还需加入余下碱液搅拌后静置10min制得酚醛树脂胶。
优选地，所述吸醛剂为三聚氰胺、尿素中的一种或几种。
优选地，所述改性剂为环氧氯丙烷、二氧化铁中的一种或几种。
优选地，所述步骤（1）中，按照质量份准备1000份酚单体，1500-1700份醛单体，75-90份碱催化剂，40-50份分散剂，10.5-21份改性剂以及400份水。
优选地，按照质量份，所述吸醛剂的加入量为4-6份。
优选地，所述步骤（2）中，碱催化剂与水按质量比1:2-1:4配比。
本发明的有益效果：
1.制备过程中，采用分批加入碱液的方式，具有如下优点：
1）制备过程中无需外部加热，通过加入碱液后反应放热达到加热升温目的，节能环保。同时还能防止反应温度过高，有效控制反应过程。
2）酚醛树脂的制备是先加成后缩合，其中缩聚反应的条件是：升温、提高碱的浓度。分批加碱能够为缩聚反应提供条件并维持缩聚反应的进行，使得反应程度高，缩聚程度高，树脂得率高，而得到的较高聚合度的树脂能有效提高其固化速度。
3）每次加碱都能使上一次加碱后反应得到的酚醛树脂胶再聚合，使最后得到的胶分子更小而交联度更高，从而增强胶水渗透性，增强竹木集成材的聚胶力，使之更经久耐用。
2.采用环氧氯丙烷作为改性剂，具有如下优点：
1）环氧氯丙烷能够取代酚醛树脂中的羟基，以降低产品的吸水性、提高产品耐潮性，从而能够防止浸胶得到的竹木集成材吸潮膨胀。
2）加入环氧氯丙烷得到的酚醛树脂分子结构中含有2个以上的环氧基，而且引入了更多具有良好热稳定性的芳环，同时其环基团官能度高，能提供的交联点多，易形成高度交联的三维结构，使得固化后交联密度高。进一步降低产品吸潮性的同时，还能显著提高产品的耐热性、耐溶剂型、耐化学药品性及尺寸稳定性。
3.在制胶即将完成时引入三聚氰胺或尿素，具有如下优点：
1）由于反应中醛单体过量，通过氨基与醛基的反应吸收产品中不再参与反应、游离的醛单体，从而降低醛单体释放量。再以环氧氯丙烷取代生成产物中的羟基，降低产品吸潮性。
2）其本身也能取代酚醛树脂中的羟基，降低产品吸水性的同时进一步提高产品枝接度。
4.采用二乙二醇作为分散剂，环氧氯丙烷与二乙二醇在碱性条件下进行开环加成反应得到二乙二醇缩水甘油醚，在竹木集成材浸胶后进行高温反应固化时，能帮助酚醛树脂胶的各种成份快速分散、并提高分散均匀度，同时能更加有效地渗入到每个细微的竹木纤维层面上，从而使竹木纤维之间粘连更加有效均匀。
5.采用本发明的酚醛树脂胶作为户外竹木集成材的制备浸渍胶，其制得的竹木集成材在任何气候条件下几乎可以达到以下性能：不浸水、不膨胀、不开裂、不变形、不霉烂和不虫蛀，并且型材的密度超高，经久耐用，使得竹木集成材能够达到半瓷化的效果。其中，半瓷化是指竹木集成材具有类似陶瓷的一些性能，如不浸水、不腐烂等。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，并对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种用于竹木集成材使用的户外酚醛树脂胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量份，准备1000份苯酚，1500份甲醛，75份氢氧化钠，40份二乙二醇，10份环氧氯丙烷，0.5份二氧化铁，4份三聚氰胺以及400份水。
（2）将75份氢氧化钠与水按质量比1:2混合后制得碱液，并置于储存罐内备用。该碱液作为制胶时的催化剂使用，最好于制胶前一天制备完成。
（3）将1000份苯酚、1500份甲醛、40份二乙二醇、10份环氧氯丙烷、0.5份二氧化铁以及剩余的水于反应釜内搅拌混合后备用。
向所得混合物中加入18%碱液，即约加入上述碱液的五分之一，由于反应放热，本发明不需要热能助温，任其自然反应即可升温。升温至60℃时开始计时，继续反应升温至65℃后开启冷却水阀压温，通过冷却水阀的冷却作用和反应放热作用从而保持恒温65℃。
保持恒温满60min后，继续加入18%碱液，任其自然反应升温至70℃后开启冷却水阀，保持恒温70℃。
保持恒温满60min后，继续加入18%碱液，任其自然反应升温至70℃后开启冷却水阀，保持恒温70℃；此时的恒温过程中计时满4h，需要采样并测试反应产物的粘度和水溶解度。
第一次测试发现粘度和水溶解度不达标（达标标准见下表），任其继续反应使得釜内温度自然上升，并保持温度不超过80℃，保持温度不超过80℃的方法是：自然反应温度不超过80℃，无需操作；如超过80℃即开启冷却水阀压温。
第一次测试后间隔15min进行第二测试，仍未达标，依旧任其继续反应并保持温度不超过80℃。
第二次测试后间隔15min进行第三次测试，仍未达标，任其继续反应并保持温度不超过80℃。同时，恒温满60min，继续加入18%碱液，并将4份三聚氰胺随碱液一起加入，任其自然反应并保持温度不超过80℃。
第三次测试后间隔10min进行第四次测试，仍未达标，任其继续反应并保持温度不超过80℃。
第四次测试后间隔10min进行第五次测试，粘度和水溶解度皆达到要求，停止反应，完成本次制胶。
（4）冷却至釜内温度45℃，将余下碱液全部加入反应釜中，搅拌后静置10min出釜灌装，即制得酚醛树脂胶。
制得的户外酚醛树脂胶检测结果如下表：
实施例2
一种用于竹木集成材使用的户外酚醛树脂胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量份，准备1000份苯酚，1600份甲醛，82.5份氢氧化钠，45份二乙二醇，15份环氧氯丙烷，0.8份二氧化铁，5份三聚氰胺以及400份水。
（2）将82.5份氢氧化钠与水按质量比1:3混合后制得碱液，并置于储存罐内备用。该碱液作为制胶时的催化剂使用，最好于制胶前一天制备完成。
（3）将1000份苯酚、1600份甲醛、45份二乙二醇、15份环氧氯丙烷、0.8份二氧化铁以及剩余的水于反应釜内搅拌混合后备用。
向所得混合物中加入20%碱液，即加入上述碱液的五分之一，由于反应放热，本发明不需要热能助温，任其自然反应即可升温。升温至60℃时开始计时，继续反应升温至65℃后开启冷却水阀压温，通过冷却水阀的冷却作用和反应放热作用从而保持恒温68℃；
保持恒温满60min后，继续加入20%碱液，任其自然反应升温至70℃后开启冷却水阀，保持恒温72℃。
保持恒温满60min后，继续加入20%碱液，任其自然反应升温至70℃后开启冷却水阀，保持恒温72℃。
保持恒温满60min后，继续加入20%碱液，任其自然反应升温至70℃后开启冷却水阀，保持恒温72℃；恒温过程中计时满5h时，需要采样并测试反应产物的粘度和水溶解度。
第一次测试发现粘度和水溶解度不达标，任其继续反应使得釜内温度自然上升，并保持温度不超过80℃，保持温度不超过80℃的方法是：自然反应温度不超过80℃，无需操作；如超过80℃即开启冷却水阀压温。
第一次测试后间隔15min进行第二测试，仍未达标，依旧任其继续反应并保持温度不超过80℃。
第二次测试后间隔15min进行第三次测试，仍未达标，任其继续反应并保持温度不超过80℃。同时，恒温满60min，继续加入20%碱液，并将5份三聚氰胺随碱液一起加入，任其自然反应并保持温度不超过80℃。
第三次测试后间隔10min进行第四次测试，仍未达标，任其继续反应并保持温度不超过80℃。
第四次测试后间隔10min进行第五次测试，粘度和水溶解度皆达到要求，停止反应，完成本次制胶。
（4）冷却至釜内温度45℃后出釜灌装，即制得酚醛树脂胶。
实施例3
一种用于竹木集成材使用的户外酚醛树脂胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量份，准备1000份苯酚，1700份甲醛，90份氢氧化钠，50份二乙二醇， 20份环氧氯丙烷，1份二氧化铁，5份三聚氰胺以及400份水。
（2）将90份氢氧化钠与水按质量比1:4混合后制得碱液，并置于储存罐内备用。该碱液作为制胶时的催化剂使用，最好于制胶前一天制备完成。
（3）将1000份苯酚、1700份甲醛、50份二乙二醇、20份环氧氯丙烷、1份二氧化铁以及剩余的水于反应釜内搅拌混合后备用。
向所得混合物中加入22%碱液，即约加入上述碱液的五分之一，由于反应放热，本发明不需要热能助温，任其自然反应即可升温。升温至60℃时开始计时，继续反应升温至65℃后开启冷却水阀压温，通过冷却水阀的冷却作用和反应放热作用从而保持恒温70℃；
保持恒温满60min后，继续加入22%碱液，任其自然反应升温至70℃后开启冷却水阀，保持恒温75℃。
保持恒温满60min后，继续加入22%碱液，任其自然反应升温至70℃后开启冷却水阀，保持恒温75℃。
保持恒温满60min后，继续加入22%碱液，任其自然反应升温至70℃后开启冷却水阀，保持恒温75℃。
保持恒温满60min后，加入剩余碱液和6份三聚氰胺，任其自然反应升温至70℃后开启冷却水阀，保持恒温75℃；
计时满6h时，需要采样并测试反应产物的粘度和水溶解度。
第一次测试发现粘度和水溶解度不达标，任其继续反应使得釜内温度自然上升，并保持温度不超过80℃，保持温度不超过80℃的方法是：自然反应温度不超过80℃，无需操作；如超过80℃即开启冷却水阀压温。
第一次测试后间隔15min进行第二测试，仍未达标，依旧任其继续反应并保持温度不超过80℃。
第二次测试后间隔15min进行第三次测试，仍未达标，任其继续反应并保持温度不超过80℃。
第三次测试后间隔10min进行第四次测试，粘度和水溶解度皆达到要求，停止反应，完成本次制胶。
（4）冷却至釜内温度45℃后出釜灌装，即制得酚醛树脂胶。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方 式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (5)
1.一种用于竹木集成材使用的户外酚醛树脂胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)准备原料：按照质量份准备1000份酚单体、1500-1700份醛单体、75-90份碱催化剂、40-50份分散剂、10.5-21份改性剂以及400份水；
(2)将碱催化剂与部分水配比以制备为碱液备用；
(3)向酚单体、醛单体、分散剂、改性剂以及剩余水的混合物中分批加入所述碱液，并任其自然反应直至制胶完成；
(4)冷却得到酚醛树脂胶；
所述步骤(3)包括以下步骤：
a、向酚单体、醛单体、分散剂、改性剂以及剩余水的混合物中加入18-22％所述碱液，任其自然反应至60℃开始计时，继续反应至65℃后保持恒温65℃-70℃；
b、恒温60min后，继续加入18-22％所述碱液，任其自然反应至70℃后保持恒温70℃-75℃；
c、重复步骤b直至制胶完成；
所述改性剂为环氧氯丙烷和二氧化铁；
所述步骤(2)中，碱催化剂与水按质量比1：2-1：4配比；
所述分散剂为二乙二醇。
2.根据权利要求1所述的一种用于竹木集成材使用的户外酚醛树脂胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，最后一次加碱液时还加有吸醛剂。
3.根据权利要求1所述的一种用于竹木集成材使用的户外酚醛树脂胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，冷却至45℃，制得酚醛树脂胶：若有剩余碱液，冷却后还需加入余下碱液搅拌后静置10min制得酚醛树脂胶。
4.根据权利要求2所述的一种用于竹木集成材使用的户外酚醛树脂胶的制备方法，其特征在于：所述吸醛剂为三聚氰胺、尿素中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种用于竹木集成材使用的户外酚醛树脂胶的制备方法，其特征在于：按照质量份，所述吸醛剂的加入量为4-6份。
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| GR01 | Patent grant | ||
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