CN117983366A - 一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置及方法 - Google Patents

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周全法
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顾佳玉
王天逸
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Abstract

本发明涉及氧化锗制备技术领域,具体涉及一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置及方法,包括C形底座,C形底座的内部固定连接有水解罐,水解罐的顶端固定连接有伸缩驱动机构,伸缩驱动机构的输出端固定连接有挤压杆,挤压杆位于水解罐的内部,水解罐的一侧开设有取料门,水解罐的一侧设置有进料管;水解罐远离进料管的一侧安装有搅拌电机,搅拌电机的输出端固定连接有搅拌桨且搅拌桨位于水解罐的内部。本发明通过研磨电机带动转动块与卡接环转动,从而实现研磨杆与传动固定架在升降槽内部的研磨,并配合卡接块与加热块使二氧化锗晶体被快速且均匀地烘干,从而加速二氧化锗粉末的制备。

Description

一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置及方法
技术领域
本发明涉及氧化锗制备技术领域,具体涉及一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置及方法。
背景技术
锗及其化合物具有特殊的性质,在半导体、核物理探测、红外光学等领域都有广泛的应用。天然锗(Ge)有5种稳定同位素,70Ge,72Ge,73Ge,74Ge,76Ge,其应用是以特定同位素的性质而不同。经同位素离心分离工艺可得到72GeF4,76GeF4富集产品。其中72GeF4作为重要的IC离子注入源,是芯片及存储器先进制程的重要原材料,丰度高于50%的72GeF4可优化器件性能和速度。同时,在无中微子双贝塔衰变等暗物质探测研究领域,需要大量使用76Ge丰度高于86%的高纯锗探测器。该高纯锗探测器需要以76Ge丰度高于86%的高纯锗单晶制备,纯度要求达到12-13N,晶体结构位错小。而高纯76GeF4水解得到76GeO2用作还原制备高纯锗粉,以完成前道原材料制备的关。
高纯二氧化锗通常由高纯四氯化锗水解制得,水解产物中六氟锗酸是溶解在溶液中的,如果不进一步转化处理,就会造成锗元素的损失,因此中和反应完成后需要进行干燥、粉碎等一系列后处理过程以得到转化完全、质量合格的二氧化锗产品。后处理过程控制不好,会造成脱水反应不完全,产品收率低或产品质量不合格,颜色发黑等情况。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置,以解决现有技术中后处理过程控制不好,会造成脱水反应不完全,产品收率低或产品质量不合格,颜色发黑等情况的问题。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置及方法,包括C形底座,所述C形底座的内部固定连接有水解罐,所述水解罐的顶端固定连接有伸缩驱动机构,所述伸缩驱动机构的输出端固定连接有挤压杆,所述挤压杆位于水解罐的内部,所述水解罐的一侧开设有取料门,所述水解罐的一侧设置有进料管;所述水解罐远离进料管的一侧安装有搅拌电机,所述搅拌电机的输出端固定连接有搅拌桨且搅拌桨位于水解罐的内部。
作为本发明的一种优选方案,所述C形底座的顶端固定连接有真空泵,所述真空泵的一端连通有三向连通管,所述三向连通管远离真空泵的一端与水解罐相通,所述三向连通管的底端连通有回收箱且回收箱安装于C形底座的内部。
作为本发明的一种优选方案,所述水解罐的内壁固定连接有两组滑动杆,所述滑动杆的外侧套设有复位弹簧,所述复位弹簧的顶端固定连接有滑动密封块且滑动密封块滑动于滑动杆的外侧壁。
作为本发明的一种优选方案,所述滑动密封块的内侧固定连接有升降槽,所述升降槽位于挤压杆的正下方,所述升降槽的下方设置有研磨电机,所述研磨电机的顶端固定连接有安装板。
作为本发明的一种优选方案,所述安装板的顶端固定连接有两组加热块,所述研磨电机的输出端固定连接有转动块,所述转动块的上方设置有卡接环,所述卡接环转动连接于升降槽的底端。
作为本发明的一种优选方案,所述卡接环顶部的外侧固定套设有传动固定架,所述卡接环顶部的外侧固定套设有传动齿轮,所述传动齿轮的一侧啮合有从动齿轮,所述从动齿轮的转动轴转动连接于传动固定架的内部,所述从动齿轮的顶端固定连接有研磨杆。
一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备方法,包括如上所述的高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置,处理步骤具体如下:
S1、准备步骤:将锗原料经过蒸馏塔蒸馏,再经过萃取后,通入高纯氮气,将获得的高纯四氯化锗气化后通入水解罐的内部,并启动水解罐开始工作;
S2、水解步骤:对水解罐内部通入适量的超纯水,利用搅拌电机带动搅拌桨促进四氯化锗气体与超纯水混合一小时以上,以实现前者的水解,在水解完成后,启动真空泵将水解母液与尾气通入到回收箱的内部等待回收处理,使二氧化锗结晶留在升降槽的内部;
S3、提纯步骤:启动伸缩驱动机构带动挤压杆下降并压迫升降槽到工作位置,使加热块与卡接块对接,转动块与卡接环对接,随后启动研磨电机与加热块对二氧化锗结晶烘干并研磨,从而可以投入到后续的再提纯工作中;
S4、收尾工作:启动伸缩驱动机构使挤压杆复位,打开水解罐取出二氧化锗粉末,并对其利用超纯水洗涤、再次烘干后获得高纯度二氧化锗。
在上述技术方案中,与现有技术相比本发明提供的技术效果和优点如下:
1、通过研磨电机带动转动块与卡接环转动,从而实现研磨杆与传动固定架在升降槽内部的研磨,并配合卡接块与加热块使二氧化锗晶体被快速且均匀地烘干,从而加速二氧化锗粉末的制备;
2、通过滑动杆、复位弹簧与滑动密封块的配合,使升降槽在原位时可以对锗悬浮液进行密封防止其泄露,并在伸缩驱动机构带动挤压杆复位时利用复位弹簧带动滑动密封块与升降槽复位。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的内部原始状态结构示意图;
图2为本发明的内部工作状态结构示意图;
图3为本发明的图1中A处结构示意图;
图4为本发明的升降槽放大结构示意图;
图5为本发明的图4中B处结构示意图。
附图标记说明:
1、C形底座;2、水解罐;3、伸缩驱动机构;4、挤压杆;5、搅拌桨;6、搅拌电机;7、三向连通管;8、真空泵;9、回收箱;10、研磨电机;1001、安装板;1002、转动块;11、加热块;12、升降槽;13、滑动杆;14、复位弹簧;15、滑动密封块;16、研磨杆;17、卡接块;18、卡接环;19、传动固定架;20、从动齿轮;21、传动齿轮。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
本发明提供了如图1-5所示的一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置及方法,包括C形底座(1),所述C形底座(1)的内部固定连接有水解罐(2),通过水解罐(2)对四氯化锗气体进行水解,所述水解罐(2)的顶端固定连接有伸缩驱动机构(3),所述伸缩驱动机构(3)的输出端固定连接有挤压杆(4),通过伸缩驱动机构(3)带动挤压杆(4)运动,所述挤压杆(4)位于水解罐(2)的内部,所述水解罐(2)的一侧开设有取料门,所述水解罐(2)的一侧设置有进料管;实现超纯水与四氯化锗气体的进入,所述水解罐(2)远离进料管的一侧安装有搅拌电机(6),所述搅拌电机(6)的输出端固定连接有搅拌桨(5)且搅拌桨(5)位于水解罐(2)的内部,通过搅拌电机(6)与搅拌桨(5)提高内部的混合率,所述C形底座(1)的顶端固定连接有真空泵(8),所述真空泵(8)的一端连通有三向连通管(7),所述三向连通管(7)远离真空泵(8)的一端与水解罐(2)相通,通过真空泵(8)与三向连通管(7)的配合,将水解罐(2)内部的水解母液与尾气抽入到回收箱(9)的内部,所述三向连通管(7)的底端连通有回收箱(9)且回收箱(9)安装于C形底座(1)的内部。
如图1-5所示,所述水解罐(2)的内壁固定连接有两组滑动杆(13),所述滑动杆(13)的外侧套设有复位弹簧(14),所述复位弹簧(14)的顶端固定连接有滑动密封块(15)且滑动密封块(15)滑动于滑动杆(13)的外侧壁,通过滑动密封块(15)防止水解液下漏,通过滑动杆(13)与复位弹簧(14)的配合维持滑动密封块(15)的位置。
如图1-5所示所述滑动密封块(15)的内侧固定连接有升降槽(12),所述升降槽(12)位于挤压杆(4)的正下方,所述升降槽(12)的下方设置有研磨电机(10),所述研磨电机(10)的顶端固定连接有安装板(1001),通过安装板(1001)安装后续结构,所述安装板(1001)的顶端固定连接有两组加热块(11),利用加热块(11)对二氧化锗结晶进行烘干,所述研磨电机(10)的输出端固定连接有转动块(1002),所述转动块(1002)的上方设置有卡接环(18),所述卡接环(18)转动连接于升降槽(12)的底端,所述卡接环(18)顶部的外侧固定套设有传动固定架(19),所述卡接环(18)顶部的外侧固定套设有传动齿轮(21),所述传动齿轮(21)的一侧啮合有从动齿轮(20),所述从动齿轮(20)的转动轴转动连接于传动固定架(19)的内部,所述从动齿轮(20)的顶端固定连接有研磨杆(16),当卡接环(18)与转动块(1002)相卡接后,启动研磨电机(10)带动转动块(1002)与卡接环(18)转动,通过卡接环(18)带动传动齿轮(21)与传动固定架(19)转动,并同时使传动齿轮(21)带动从动齿轮(20)与研磨杆(16)转动,利用传动固定架(19)与研磨杆(16)对升降槽(12)内部的二氧化锗结晶进行研磨,从而获得更加方便提纯的二氧化锗粉末。
如图1-5所示,一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备方法,包括如上所述的高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置,处理步骤具体如下:
S1、准备步骤:将锗原料经过蒸馏塔蒸馏,再经过萃取后,通入高纯氮气,将获得的高纯四氯化锗气化后通入水解罐(2)的内部,并启动水解罐(2)开始工作;
S2、水解步骤:对水解罐(2)内部通入适量的超纯水,利用搅拌电机(6)带动搅拌桨(5)促进四氯化锗气体与超纯水混合一小时以上,以实现前者的水解,在水解完成后,启动真空泵(8)将水解母液与尾气通入到回收箱(9)的内部等待回收处理,使二氧化锗结晶留在升降槽(12)的内部;
S3、提纯步骤:启动伸缩驱动机构(3)带动挤压杆(4)下降并压迫升降槽(12)到工作位置,使加热块(11)与卡接块(17)对接,转动块(1002)与卡接环(18)对接,随后启动研磨电机(10)与加热块(11)对二氧化锗结晶烘干并研磨,从而可以投入到后续的再提纯工作中;
S4、收尾工作:启动伸缩驱动机构(3)使挤压杆(4)复位,打开水解罐(2)取出二氧化锗粉末,并对其利用超纯水洗涤、再次烘干后获得高纯度二氧化锗。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例,毋庸置疑,对于本领域的普通技术人员,在不偏离本发明的精神和范围的情况下,可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此,上述附图和描述在本质上是说明性的,不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。

Claims (7)

1.一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置,包括C形底座(1),其特征在于:所述C形底座(1)的内部固定连接有水解罐(2),所述水解罐(2)的顶端固定连接有伸缩驱动机构(3),所述伸缩驱动机构(3)的输出端固定连接有挤压杆(4),所述挤压杆(4)位于水解罐(2)的内部,所述水解罐(2)的一侧开设有取料门,所述水解罐(2)的一侧设置有进料管;所述水解罐(2)远离进料管的一侧安装有搅拌电机(6),所述搅拌电机(6)的输出端固定连接有搅拌桨(5)且搅拌桨(5)位于水解罐(2)的内部。
2.根据权利要求1所述的一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置,其特征在于:所述C形底座(1)的顶端固定连接有真空泵(8),所述真空泵(8)的一端连通有三向连通管(7),所述三向连通管(7)远离真空泵(8)的一端与水解罐(2)相通,所述三向连通管(7)的底端连通有回收箱(9)且回收箱(9)安装于C形底座(1)的内部。
3.根据权利要求1所述的一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置,其特征在于:所述水解罐(2)的内壁固定连接有两组滑动杆(13),所述滑动杆(13)的外侧套设有复位弹簧(14),所述复位弹簧(14)的顶端固定连接有滑动密封块(15)且滑动密封块(15)滑动于滑动杆(13)的外侧壁。
4.根据权利要求3所述的一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置,其特征在于:所述滑动密封块(15)的内侧固定连接有升降槽(12),所述升降槽(12)位于挤压杆(4)的正下方,所述升降槽(12)的下方设置有研磨电机(10),所述研磨电机(10)的顶端固定连接有安装板(1001)。
5.根据权利要求4所述的一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置,其特征在于:所述安装板(1001)的顶端固定连接有两组加热块(11),所述研磨电机(10)的输出端固定连接有转动块(1002),所述转动块(1002)的上方设置有卡接环(18),所述卡接环(18)转动连接于升降槽(12)的底端。
6.根据权利要求5所述的一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置,其特征在于:所述卡接环(18)顶部的外侧固定套设有传动固定架(19),所述卡接环(18)顶部的外侧固定套设有传动齿轮(21),所述传动齿轮(21)的一侧啮合有从动齿轮(20),所述从动齿轮(20)的转动轴转动连接于传动固定架(19)的内部,所述从动齿轮(20)的顶端固定连接有研磨杆(16)。
7.一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备方法,包括如权利要求1-6任意一项所述的高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置,其特征在于:
S1、准备步骤:将锗原料经过蒸馏塔蒸馏,再经过萃取后,通入高纯氮气,将获得的高纯四氯化锗气化后通入水解罐(2)的内部,并启动水解罐(2)开始工作;
S2、水解步骤:对水解罐(2)内部通入适量的超纯水,利用搅拌电机(6)带动搅拌桨(5)促进四氯化锗气体与超纯水混合一小时以上,以实现前者的水解,在水解完成后,启动真空泵(8)将水解母液与尾气通入到回收箱(9)的内部等待回收处理,使二氧化锗结晶留在升降槽(12)的内部;
S3、提纯步骤:启动伸缩驱动机构(3)带动挤压杆(4)下降并压迫升降槽(12)到工作位置,使加热块(11)与卡接块(17)对接,转动块(1002)与卡接环(18)对接,随后启动研磨电机(10)与加热块(11)对二氧化锗结晶烘干并研磨,从而可以投入到后续的再提纯工作中;
S4、收尾工作:启动伸缩驱动机构(3)使挤压杆(4)复位,打开水解罐(2)取出二氧化锗粉末,并对其利用超纯水洗涤、再次烘干后获得高纯度二氧化锗。
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