CN117964848A - 一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法及憎水型可再分散乳胶粉 - Google Patents

一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法及憎水型可再分散乳胶粉 Download PDF

Info

Publication number
CN117964848A
CN117964848A CN202311478293.XA CN202311478293A CN117964848A CN 117964848 A CN117964848 A CN 117964848A CN 202311478293 A CN202311478293 A CN 202311478293A CN 117964848 A CN117964848 A CN 117964848A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
silane
hydrophobic
emulsion
copolymerization modified
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311478293.XA
Other languages
English (en)
Inventor
李臻
兰长胜
周志尚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Virginia Construction Materials Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Virginia Construction Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Virginia Construction Materials Co ltd filed Critical Jiangsu Virginia Construction Materials Co ltd
Priority to CN202311478293.XA priority Critical patent/CN117964848A/zh
Publication of CN117964848A publication Critical patent/CN117964848A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F261/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of oxygen-containing monomers as defined in group C08F16/00
    • C08F261/02—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of oxygen-containing monomers as defined in group C08F16/00 on to polymers of unsaturated alcohols
    • C08F261/04—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of oxygen-containing monomers as defined in group C08F16/00 on to polymers of unsaturated alcohols on to polymers of vinyl alcohol
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/42—Introducing metal atoms or metal-containing groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C08J3/122—Pulverisation by spraying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2351/00—Characterised by the use of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Derivatives of such polymers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明公开一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法和憎水型可再分散乳胶粉，包括：叔碳酸乙烯酯30‑50份和醋酸乙烯酯50‑70份，保护胶体7‑15份、乳化剂1‑3份、引发剂0.5‑1份、链转移剂0.05份、水100‑130份，烷氧基硅烷5‑10份、硅烷低聚物树脂2‑8份。该乳液通过离心喷雾干燥工艺制得憎水型可再分散乳胶粉。本发明制备的产品性能稳定，无毒无害，利用醋酸乙烯酯自由基聚合过程中和聚乙烯醇发生接枝，聚合完成后加入的烷基硅烷在乳液中其硅氧基水解，进而活泼的硅羟基与聚乙烯醇的羟基发生一定程度交联，从而使长碳链憎水疏水基团接枝到聚合物主链上；并通过选择与烷基硅烷相容性好的硅烷低聚物，进一步增加疏水功能基团含量，制备的产品表现优异的憎水性能。

Description

一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法及憎水型可 再分散乳胶粉
技术领域
本发明涉及喷粉乳液技术领域，特别涉及一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法及憎水型可再分散乳胶粉。
背景技术
水泥基干粉砂浆已经在建筑材料中的应用相当广泛，可再分散聚合物粉末作为聚合物改性材料，可用于提高水泥砂浆的粘结力、柔韧性和抗裂性等。因此，在自流平砂浆、瓷砖铺贴、墙面批刮腻子、外墙外保温、饰面砂浆等应用场景有着广泛应用。但传统VAE乳胶粉的乙烯-醋酸乙烯单元结构本身耐水性差，体系中的保护胶聚乙烯醇也不耐水，因而在防水砂浆、外墙腻子、外墙保温等遇水应用中造成吸水率大，砂浆内部吸水又干燥的过程持续进行会造成水泥白化现象，导致水泥结构中的氢氧化钙结晶迁移流失，大大降低材料的耐久性和使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法及憎水型可再分散乳胶粉，该叔醋乳液通过离心喷雾干燥科可制备为憎水型可再分散乳胶粉，可以解决上述乳胶粉耐水性差、吸水率大以及造成的水泥白化现象等问题。
一方面，本发明提供一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，包括以下成分：由叔碳酸乙烯酯30-50份和醋酸乙烯酯50-70份组成的聚合单体，保护胶体7-15份、乳化剂1-3份、引发剂0.5-1份、链转移剂0.05份、水100-130份，烷氧基硅烷5-10份、硅烷低聚物2-8份。上述值均为各物质重量份计。
本发明通过在叔醋乳液共聚合成中加入一种或多种可乳化分散的长碳链烷基硅氧烷和硅烷低聚物树脂，在不影响聚合稳定性的情况下，得到硅氧烷改性合成的叔醋乳液，用此乳液喷雾干燥后的可再分散乳胶粉中复合硅氧烷憎水基团，增加憎水功能，从而在水泥基砂浆的应用中降低吸水率。
作为一种可实现的优选方式，烷氧基硅烷为辛基硅烷、十二烷基硅烷、十六烷基硅烷、十八烷基硅烷中的一种或几种组合。
作为一种可实现的优选方式，硅烷低聚物为乙烯基硅烷、氨基硅烷、水溶性环氧基硅烷、烷基硅烷、酰胺基硅烷中的一种均聚低聚物或多种共聚低聚物。
作为一种可实现的优选方式，保护胶体为聚乙烯醇，其醇解度为86-90％，聚合度为300-2400。
作为一种可实现的优选方式，乳化剂由阴离子和非离子乳化剂以1:(3-5)的比例混合制得；阴离子乳化剂为烷基醇聚醚磺基琥珀酸单酯盐、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯盐或烷基硫酸盐中的一种或多种混合，非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两者的混合。
作为一种可实现的优选方式，引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水或叔丁基过氧化氢中的一种。
作为一种可实现的优选方式，链转移剂为十二烷基硫醇。
另一方面，本发明提供一种憎水型一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液的制备方法，包括以下步骤：
a.混合保护胶体与水，升温至90℃溶解保护胶体；
b.向混合液中加入乳化剂，保持80-85℃开始持续滴加引发剂，同时滴加叔碳酸乙烯酯和醋酸乙烯酯单体进行聚合；
c.叔碳酸乙烯酯和醋酸乙烯酯单体滴加200-230分钟完成后立即加入烷氧基硅烷，维持反应温度继续滴加引发剂，在15-30分钟内将引发剂滴尽；
d.保温熟成90-120分钟后，降温至60℃加入硅烷低聚物，充分搅拌30分钟；
e.降温至40℃出料，过滤后得到固含量为50-55％的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液。
本发明还提供一种采用上述一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液制备的可再分散乳胶粉，该乳胶粉包括以下重量份数的成分：一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液145份、聚乙烯醇1-5份和抗结块剂16-20份。
作为一种可实现的优选方式，抗结块剂为碳酸钙、高岭土、二氧化硅其中的一种或两种组合，抗结块剂的细度不小于800目。
本发明的有益效果：
首先，本发明制备一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，并利用该乳液制备为憎水型可再分散乳胶粉，利用醋酸乙烯酯自由基聚合过程中和聚乙烯醇发生接枝，聚合完成后加入的烷氧基硅烷在乳液中其硅氧基水解，进而活泼的硅羟基与聚乙烯醇的羟基发生一定程度交联，从而使长碳链憎水疏水基团接枝到聚合物主链上；后续通过选择与烷基硅烷相容性好的硅烷低聚物，在乳液合成结束后加入，进一步增加疏水功能基团含量。本发明采用的工艺操作简单，反应条件容易控制，产品的性能稳定无毒无害。
其次，本发明制备的乳胶粉在保持可再分散性能的同时，在聚合物主链上引入疏水功能基。在实际使用中在水泥砂浆体系中，充分养护的水泥-憎水乳胶粉复合结构表现出优异的憎水效果，甚至出现荷叶效应，异于添加常规乳胶粉的水泥基体系。因此，表明聚合物合成中的烷基硅氧烷和硅烷低聚物加入对水起到了屏蔽功效，表现出憎水作用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了简便，本文仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
如果没有特别的说明，本申请的所有实施方式以及可选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。如果没有特别的说明，本申请的所有技术特征以及可选技术特征可以相互组合形成新的技术方案。
如果没有特别的说明，本申请的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(c)，表示步骤(c)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(c)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和(b)等。
如果没有特别的说明，在本申请实施例的描述中，术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本发明提供一种憎水型可再分散乳胶粉的制备方法，该胶粉的乳液制备原料按重量份计有以下成分组成：叔碳酸乙烯酯30-50份和醋酸乙烯酯50-70份，保护胶体7-15份、乳化剂1-3份、引发剂0.5-1份、链转移剂0.05份、水100-130份，烷氧基硅烷5-10份、硅烷低聚物2-8份；其中叔碳酸乙烯酯和醋酸乙烯酯为聚合单体，进行叔醋乳液聚合反应。
应当予以说明地，聚合用的烷氧基硅烷为辛基硅烷、十二烷基硅烷、十六烷基硅烷、十八烷基硅烷中的一种或几种组合；
聚合用的硅烷低聚物为乙烯基硅烷、氨基硅烷、水溶性环氧基硅烷、烷基硅烷、酰胺基硅烷中的一种均聚低聚物或几种硅烷的共聚低聚物；
其中，保护胶体优选为聚乙烯醇，其醇解度为86-90％，聚合度为300-2400；
其中，乳化剂由阴离子和非离子乳化剂以1:(3-5)的比例混合制得；阴离子乳化剂为烷基醇聚醚磺基琥珀酸单酯盐、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯盐或烷基硫酸盐中的一种或多种混合，非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚或两者的混合；
引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水或叔丁基过氧化氢中的一种；链转移剂为十二烷基硫醇。
上述一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液的制备方法具体包括以下步骤：
a.混合保护胶体与水，升温至85℃-90℃溶解保护胶体；
b.向混合液中加入乳化剂，保持80-85℃开始持续滴加引发剂，同时滴加叔碳酸乙烯酯和醋酸乙烯酯单体进行聚合；
c.叔碳酸乙烯酯和醋酸乙烯酯单体滴加200-230分钟完成后立即加入烷氧基硅烷，维持反应温度继续滴加引发剂，在15-30分钟内将引发剂滴尽；
d.保温熟成90-120分钟后，降温至60℃加入硅烷低聚物，充分搅拌30分钟；
e.降温至40℃出料，过滤后得到固含量为50-55％的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液。
上述一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液制备后通过喷雾干燥制取憎水型可再分散乳胶粉，该乳胶粉包括以下重量份数的成分：硅氧烷改性叔醋乳液145份、聚乙烯醇1-5份和抗结块剂16-20份。
所用抗结块剂为碳酸钙、高岭土、二氧化硅其中的一种或两种组合，抗结块剂的细度不小于800目。
本发明以叔碳酸乙烯酯和醋酸乙烯为主要原料，加入疏水硅烷和硅烷低聚物树脂，通过自由基聚合、接枝硅氧烷来制备聚合物乳液，该乳液通过喷雾干燥工艺制得憎水型可再分散乳胶粉，表现出优异的憎水效果。
本发明制得的乳胶粉用于建筑水泥砂浆配方中能降低水泥砂浆的吸水率，在抹面砂浆表面有水滴荷叶效应，从而提高传统水泥基材的耐久性和使用寿命。
实施例1
一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液A，按各物质重量份计包括：叔碳酸乙烯酯50份和醋酸乙烯酯50份，保护胶体10份、乳化剂2份、引发剂0.5份、链转移剂0.05份、水100份，烷氧基硅烷8份，硅烷低聚物4份。其中，烷氧基硅烷为十二烷基三乙氧基硅烷，硅烷低聚物为双氨基硅烷和十二烷基硅烷水解低聚物。
保护胶体为醇解度为86％、聚合度为300的聚乙烯醇；乳化剂由烷基醇聚醚磺基琥珀酸单酯盐与脂肪醇聚氧乙烯醚按1:3的比例混合制得；引发剂为过硫酸钠，链转移剂为十二烷基硫醇。
制备步骤为：
a.混合保护胶体与水，升温到90℃溶解保护胶体；
b.向混合液中加入乳化剂，保持80-85℃开始持续滴加引发剂，同时滴加单体叔碳酸乙烯酯和醋酸乙烯酯聚合；
c.单体滴加200-230分钟完成后立即加入烷氧基硅烷，维持反应温度继续滴加引发剂15-30分钟至引发剂用尽；
d.保温熟成90-120分钟后，降温至60℃加入硅烷低聚物，充分搅拌30分钟；
e.降温至40℃出料，过滤后得到固含量为55％的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液A。
上述一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液A制备后通过喷雾干燥制取憎水型可再分散乳胶粉，该乳胶粉包括以下重量份数的成分：一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液145份、聚乙烯醇2份和抗结块剂18份。所用抗结块剂为碳酸钙10份、高岭土8份，细度1250目，在旋转喷雾干燥时通过风送方式加入。获得胶粉过60目筛备用。旋转喷雾干燥条件为：进口温度为150℃，出口温度为80℃。
实施例2
一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液B，按各物质重量份计包括：叔碳酸乙烯酯50份和醋酸乙烯酯50份，保护胶体15份、乳化剂2份、引发剂0.5份、链转移剂0.05份、水130份，烷氧基硅烷10份，硅烷低聚物6份。其中，烷氧基硅烷为十六烷基三乙氧基硅烷，硅烷低聚物为环氧基硅烷水解低聚物。
保护胶体为醇解度为86％、聚合度为300的聚乙烯醇；乳化剂由烷基醇聚醚磺基琥珀酸单酯盐与脂肪醇聚氧乙烯醚按1:3的比例混合制得；引发剂为过硫酸钠，链转移剂为十二烷基硫醇。
制备步骤为：
a.混合保护胶体与水，升温到90℃溶解保护胶体；
b.向混合液中加入乳化剂，保持80-85℃开始持续滴加引发剂，同时滴加单体聚合；
c.单体滴加200-230分钟完成后立即加入烷氧基硅烷，维持反应温度继续滴加引发剂，直至在15-30分钟将引发剂用尽；
d.保温熟成90-120分钟后，降温至60℃加入硅烷低聚物，充分搅拌30分钟；
e.降温至40℃出料，过滤后得到固含量为50％的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液B。
上述一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液B制备后通过喷雾干燥制取憎水型可再分散乳胶粉，该乳胶粉包括以下重量份数的成分：一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液145份、聚乙烯醇1份和抗结块剂20份。所用抗结块剂为碳酸钙10份、高岭土10份，细度1250目，在旋转喷雾干燥时通过风送方式加入。获得胶粉过60目筛备用。旋转喷雾干燥条件为：进口温度为150℃，出口温度为80℃。
实施例3
一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液C，按各物质重量份计包括：叔碳酸乙烯酯40份和醋酸乙烯酯60份，保护胶体7份、乳化剂3份、引发剂0.5份、链转移剂0.05份、水105份，烷氧基硅烷5份，硅烷低聚物8份。其中，烷氧基硅烷为异辛基甲基二乙氧基硅烷，硅烷低聚物为双氨基硅烷和十二烷基硅烷水水解低聚物。
保护胶体为醇解度为86％、聚合度为300的聚乙烯醇；乳化剂由烷基醇聚醚磺基琥珀酸单酯盐与脂肪醇聚氧乙烯醚按1:3的比例混合制得；引发剂为过硫酸钠，链转移剂为十二烷基硫醇。
制备步骤为：
a.混合保护胶体与水，升温到90℃溶解保护胶体；
b.向混合液中加入乳化剂，保持80-85℃开始持续滴加引发剂，同时滴加单体聚合；
c.单体滴加200-230分钟完成后立即加入烷基硅烷，维持反应温度继续滴加引发剂15-30分钟至引发剂用尽；
d.保温熟成90-120分钟后，降温至60℃加入硅烷低聚物，充分搅拌30分钟；
e.降温至40℃出料，过滤后得到固含量为54％的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液C。
上述一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液C制备后通过喷雾干燥制取憎水型可再分散乳胶粉，该乳胶粉包括以下重量份数的成分：一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液145份、聚乙烯醇2份和抗结块剂19份。所用抗结块剂为碳酸钙11份、高岭土8份，细度1250目，在旋转喷雾干燥时通过风送方式加入。获得胶粉过60目筛备用。旋转喷雾干燥条件为：进口温度为150℃，出口温度为80℃。
实施例4
一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液D，叔碳酸乙烯酯20份和醋酸乙烯酯80份，保护胶体15份、乳化剂1份、引发剂1份、链转移剂0.05份、水130份，烷氧基硅烷10份，硅烷低聚物2份。其中，烷氧基硅烷为十八烷基三乙氧基硅烷，硅烷低聚物为乙烯基硅烷水解低聚物。
保护胶体为醇解度为86％、聚合度为300的聚乙烯醇；乳化剂由烷基醇聚醚磺基琥珀酸单酯盐与脂肪醇聚氧乙烯醚按1:3的比例混合制得；引发剂为过硫酸钠，链转移剂为十二烷基硫醇。
制备步骤为：
a.混合保护胶体与水，升温到90℃溶解保护胶体；
b.向混合液中加入乳化剂，保持80-85℃开始持续滴加引发剂，同时滴加单体聚合；
c.单体滴加200-230分钟完成后立即加入烷基硅烷，维持反应温度继续滴加引发剂15-30分钟至引发剂用尽；
d.保温熟成90-120分钟后，降温至60℃加入硅烷低聚物，充分搅拌30分钟；
e.降温至40℃出料，过滤后得到固含量为50％的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液D。
上述一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液D制备后通过喷雾干燥制取憎水型可再分散乳胶粉，该乳胶粉包括以下重量份数的成分：一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液145份、聚乙烯醇5份和抗结块剂16份。所用抗结块剂为碳酸钙10份、高岭土6份，细度1250目，在旋转喷雾干燥时通过风送方式加入。获得胶粉过60目筛备用。旋转喷雾干燥条件为：进口温度为150℃，出口温度为80℃。
对比例1
一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液E，其制备方法采用商品乙烯-醋酸乙烯酯乳液VAE707，固含量55％，在80℃下后添加搅拌十二烷基三乙氧基硅烷8份，120分钟后再降温到60℃后添加双氨基硅烷和十二烷基硅烷水解低聚物4份，搅拌30分钟后降温到40℃出料，喷雾干燥添加料及工艺与实施例1相同，得到硅烷改性乳液E。
对比例2
一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液F，其组分和制备方法与实施例2大体相同，区别仅在于，在乳液聚合中步骤c加入了十六烷基三乙氧基硅烷10份，没有在步骤d加入环氧基硅烷水解低聚物6份，得到硅烷改性乳液F。
对比例3
一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液G，其组分和制备方法与实施例3大体相同，区别仅在于，在乳液聚合步骤c中未加入异辛基甲基二乙氧基硅烷5份，只在步骤d中加入双氨基硅烷和十二烷基硅烷水解低聚物8份，得到硅烷改性乳液G。
对比例4
一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液H，其组分和制备方法与实施例4大体相同，区别仅在于，在乳液聚合原料中只用醋酸乙烯酯100份，未用叔碳酸乙烯酯，其他原料和合成步骤同实施例4，得到硅烷改性乳液H。
对比试验测试
针对合成乳液，采用马尔文激光粒度仪对其进行粒径测试；采用旋转粘度计对乳液进行粘度测试；使用乳液制成0.5mm厚度的膜，养护7天后用称重法进行吸水率的测试；合成乳液用80目滤网过滤后，对残渣冲洗干净称重，测得残渣率。
针对乳胶粉成品，按照GB-T 9755-2014外墙涂料标准中附录B、JC/T 984-2011聚合物水泥防水砂浆标准中的相关规定，对其进行性能测试。
测试数据如下方的表1和表2所示，其中表1为叔醋合成乳液测试结果表。
表1
由表1数据结果可知，实施例1-4与对比例1-4相比，硅烷改性叔醋乳液的胶膜吸水率大幅降低，耐水性更好；合成中烷基硅烷的加入没有不良反应，乳液合成稳定残渣量少；硅烷低聚物树脂的加入与乳液的相容性好，乳液粒径，粘度稳定。
如下表2所示，表2为乳胶粉在填缝剂砂浆体系中的卡斯通管吸水测试结果。测试参数设置为填缝剂砂浆厚度5mm，卡斯通管最大刻度4ml，数据越小表示吸水越小；砂浆标准养护一周测试。707为商品VAE707乳液的成粉产品。
表2
由表2数据结果可知，卡斯通管测试填缝剂砂浆层的吸水率：实施例1-4好于对比例1-4，前面八个与普通乳胶粉707相比更有明显优势，普通707胶粉20小时都难以抵挡。硅烷改性后的胶粉，从短期和长期来看均有大幅度的提升，硅烷改性后的乳胶粉憎水性能提高。
如下表3所示，表3为单组份防水砂浆块吸水率测试结果，按JC/T 984-2011聚合物水泥防水砂浆标准中7.13测试，707为商品VAE707乳液的成粉产品。
表3
由表3数据结果可知，聚合物水泥防水砂浆的吸水率在充分养护后48小时泡水，吸水率较普通胶粉最高下降3倍以上。
综合表2和表3的结果可知，实施例1、4和对比例1、4比较表明：在都使用烷氧基硅烷和硅烷低聚物树脂的条件下，叔醋乳液由于叔碳酸酯的疏水作用，比普通VAE乳液及单纯的醋酸乙烯酯乳液憎水性能明显高；实施例2、3和对比例2、3表明：单独用烷氧基硅烷或单独用硅烷低聚物树脂，虽有一定作用，但难以达到短期和长期都有良好的憎水效果。通过本发明提供的方法，改性硅烷乳液和硅烷低聚物树脂协同作用，能大幅提高砂浆的长期憎水能力。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，其特征在于，按重量份计包括以下成分：叔碳酸乙烯酯30-50份和醋酸乙烯酯50-70份，保护胶体7-15份、乳化剂1-3份、引发剂0.5-1份、链转移剂0.05份、水100-130份，烷氧基硅烷5-10份、硅烷低聚物2-8份。
2.根据权利要求1所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，其特征在于，所述烷氧基硅烷为辛基硅烷、十二烷基硅烷、十六烷基硅烷、十八烷基硅烷中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，其特征在于，所述硅烷低聚物为乙烯基硅烷、氨基硅烷、水溶性环氧基硅烷、烷基硅烷、酰胺基硅烷中的一种均聚低聚物或多种共聚低聚物。
4.根据权利要求1所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，其特征在于，所述保护胶体为聚乙烯醇，其醇解度为86-90％，聚合度为300-2400。
5.根据权利要求1所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，其特征在于，所述乳化剂由阴离子和非离子乳化剂以1:(3-5)的比例混合制得；阴离子乳化剂为烷基醇聚醚磺基琥珀酸单酯盐、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯盐或烷基硫酸盐中的一种或多种混合，非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两者的混合。
6.根据权利要求1所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水或叔丁基过氧化氢中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液，其特征在于，所述链转移剂为十二烷基硫醇。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.混合保护胶体与水，升温至90℃溶解保护胶体；
b.向混合液中加入乳化剂，保持80-85℃开始持续滴加引发剂，同时滴加叔碳酸乙烯酯和醋酸乙烯酯单体进行聚合；
c.叔碳酸乙烯酯和醋酸乙烯酯单体滴加200-230分钟完成后立即加入烷氧基硅烷，维持反应温度继续滴加引发剂，在15-30分钟内将引发剂滴尽；
d.保温熟成90-120分钟后，降温至60℃加入硅烷低聚物，充分搅拌30分钟；
e.降温至40℃出料，过滤后得到固含量为50-55％的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液。
9.一种使用权利要求1所述的一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液制备的憎水型可再分散乳胶粉，其特征在于，所述乳胶粉包括以下重量份数的成分：一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液145份、聚乙烯醇1-5份和抗结块剂16-20份。
10.根据权利要求9所述的憎水型可再分散乳胶粉，其特征在于，所述抗结块剂为碳酸钙、高岭土、二氧化硅其中的一种或两种组合，抗结块剂的细度不小于800目。
CN202311478293.XA 2023-11-08 2023-11-08 一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法及憎水型可再分散乳胶粉 Pending CN117964848A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311478293.XA CN117964848A (zh) 2023-11-08 2023-11-08 一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法及憎水型可再分散乳胶粉

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311478293.XA CN117964848A (zh) 2023-11-08 2023-11-08 一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法及憎水型可再分散乳胶粉

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117964848A true CN117964848A (zh) 2024-05-03

Family

ID=90854248

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311478293.XA Pending CN117964848A (zh) 2023-11-08 2023-11-08 一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法及憎水型可再分散乳胶粉

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117964848A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100197341B1 (ko) 재분산성 실리콘-변성 분산분말 조성믈, 그 제조방법 및 그 사용
EP2726436B1 (de) Gips-haltige baustoffmassen
AU2005313585B2 (en) Hydrophobing polymer powder that can be redispersed in water
JP4809333B2 (ja) 塩化ビニル−エチレン−混合重合体を建築材料の疎水化のために用いる使用
CN103476730B (zh) 高固体着色乳胶组合物
JPH09503020A (ja) 再分散性分散粉末組成物、その製造方法及びその使用
US5578668A (en) Water-redispersible powders of vinyl/acrylic polymers
US6569939B2 (en) Polymer composition for flexibilizing building materials
EP2558541B1 (de) Oberflächenbehandlung von zementären untergründen
CN116874233B (zh) 一种砂浆胶组合物及其制备方法
EP1833865A1 (de) Vernetzbare, silanmodifizierte mischpolymerisate
CN104529355A (zh) 一种干粉弹性拉毛砂浆及制造方法
CN1989181A (zh) 新型水可分散防水剂，其制备方法及其在建筑领域并且特别是在无机粘结剂组合物中的用途
JPH10510581A (ja) 再分散性架橋性分散粉末
CN113480696B (zh) 硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法及可再分散乳胶粉
CN109337493A (zh) 一种环保型内墙涂料及其制备方法
CN111057243A (zh) 一种有机硅树脂、聚合物水泥防水涂料及其制备方法
CN117964848A (zh) 一种憎水型硅烷共聚改性叔醋乳液、其制备方法及憎水型可再分散乳胶粉
CN115873431B (zh) 一种真石漆艺术涂料及其制备方法
CN110194904A (zh) 喷涂专用腻子粉及其制备方法和施工方法
CN102532389A (zh) 聚叔碳酸乙烯酯-乙酸乙烯酯-乙烯乳液及其乳液聚合制备方法
US20220403139A1 (en) High solids pigmented latex composition comprising a vinyl acetate ethylene dispersion
JPH0517184B2 (zh)
CN117384526B (zh) 一种防水涂料及其制备方法
CN113355000A (zh) 一类液料中含无机粉料的特殊聚合物水泥涂料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination