CN115873431B - 一种真石漆艺术涂料及其制备方法 - Google Patents

一种真石漆艺术涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种真石漆艺术涂料，包括以下重量份的原料：膨润土0.1～0.5份、羟乙基纤维素醚0.1～0.6份、疏水改性硅树脂0.3～0.9份、有机硅改性丙烯酸乳液11～18份、乙二醇0.4～0.8份、水15～25份、彩砂50～60份、改性岩片4～8份；其中，改性岩片的厚度为0.30mm±0.05mm；改性岩片由以下步骤制备得到：将邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂与N,N‑二甲基甲酰胺混合，搅拌2～4h，得到改性液，将改性液与未改性的岩片混合均匀，搅拌4～6h，干燥，即得改性岩片；其中，邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂的摩尔比为1:1。该真石漆艺术涂料制成的涂层具有良好的耐沾污性和自洁性，且与底材之间的粘接强度足够大。

Description

一种真石漆艺术涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体为一种真石漆艺术涂料及其制备方法。
背景技术
真石漆是一种装饰效果酷似花岗岩和大理石的涂料，主要采用各种颜色的天然石粉配制而成，应用于建筑外墙的仿石材效果，又称液态石。使用真石漆装修后的建筑物，具有天然真实的自然色泽，给人以和谐、高雅、庄重的美感，适合于各类建筑物的室内外装修，特别是在曲面建筑物上装饰，生动逼真，有一种回归自然的效果。
岩片真石漆作为真石漆的延伸产品，除了具备真石漆的通用特点外，还具备仿花岗岩石的艺术效果，且不会褪色。目前市售的岩片真石漆添加的岩片较厚，在制备涂层时容易翘起，不仅导致涂层的耐沾污性与自洁性下降，还对施工技术有较高的要求。
发明内容
本发明提供一种真石漆艺术涂料及其制备方法，该真石漆艺术涂料中含有改性岩片、疏水改性硅树脂、有机硅改性丙烯酸乳液，使得该真石漆艺术涂料制成的涂层具有良好的耐沾污性和自洁性，且与底材之间的粘接强度足够大。此外，本发明提供的制备方法简单，原料环保，经济效益高。
根据本发明提供的第一个方面，提供一种真石漆艺术涂料，包括以下重量份的原料：膨润土0.1～0.5份、羟乙基纤维素醚0.1～0.6份、疏水改性硅树脂0.3～0.9份、有机硅改性丙烯酸乳液11～18份、乙二醇0.4～0.8份、水15～25份、彩砂50～60份、改性岩片4～8份；其中，改性岩片的厚度为0.30mm±0.05mm；改性岩片由以下步骤制备得到：将邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂与N,N-二甲基甲酰胺混合，搅拌2～4h，得到改性液，将改性液与未改性的岩片混合均匀，搅拌4～6h，干燥，即得改性岩片；其中，邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂的摩尔比为1:1。
本发明提供的真石漆艺术涂料中加入厚度较小的改性岩片，使该涂料制得的涂层的平整度增加，岩片翘起的几率下降，从而提高涂层的耐沾污性能。其次，改性岩片表面经过邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂的改性，减少了改性岩片表面的羟基，降低了改性岩片的表面极性，且在改性岩片表面接枝了带羧基的长链，在涂料中羧基分解，使改性岩片带负电荷，从而使改性岩片不容易运动相遇而聚集，进一步提高岩片在涂料中的分散性。
优选地，改性岩片的制备原料满足：邻苯二甲酸酐和硅烷偶联剂的总质量与未改性的岩片的质量的比例为1:8～12。制备改性岩片的原料满足上述范围时，岩片可以在常温下进行改性，且制得的改性岩片表面的长链数量适中，使改性岩片可以在涂料中分散均匀。
优选地，改性岩片的制备中，邻苯二甲酸酐和硅烷偶联剂的总质量与未改性的岩片的质量的比例为1:10。
优选地，硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。
优选地，有机硅改性丙烯酸乳液包括以下重量份的原料：丙烯酸单体30～50份、有机硅单体20～30份、笼型聚倍半硅氧烷5～10份、引发剂12～18份、溶剂80～100份；笼型聚倍半硅氧烷具有如下通式Ⅰ：
R1～R8中至少包括2个乙烯基。
本发明制得的有机硅改性丙烯酸乳液作为成膜物，使制得的真石漆艺术涂料具有较低的表面张力，从而使对应的涂层具有良好的疏水性和耐沾污性。笼型聚倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric silsesquioxane，POSS)具有笼型三维立体结构，如通式Ⅰ所示，Si原子位于立方体的八个顶角上，同时每个Si原子都连接一个有机基团。本发明使用的POSS的8个有机基团中至少存在2个能与聚合物发生交联的乙烯基，由此聚丙烯酸长链与POSS之间产生化学键和作用，使制得的有机硅改性丙烯酸乳液具有良好的稳定性。其次，POSS属于有机-无机杂化分子，由于POSS中的无机部分与有机体系存在不相容性，POSS具有在表面聚集的趋向，由此制得的真石漆艺术涂料对应的涂层表面具有细微凸起的颗粒形态，提高了涂层的表面粗糙度，从而赋予真石漆艺术涂料对应涂层更好的疏水性。
优选地，通式Ⅰ中的R1～R8中至少包括4个乙烯基。
优选地，笼型聚倍半硅氧烷为八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷。八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷(八乙烯基-POSS)即R1～R8均为乙烯基的笼型聚倍半硅氧烷，采用八乙烯基-POSS制备有机硅改性丙烯酸乳液，则POSS的8个顶点都能与聚丙烯酸长链发生交联，形成致密的网状结构，则POSS分子在有机硅改性丙烯酸乳液中具有优秀的分散性，同时还提高真石漆艺术涂料对应涂层的硬度和耐磨性。
优选地，丙烯酸单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸中至少一种。
优选地，有机硅单体选自γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、(3-丙烯酰氧基)二甲基甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，引发剂为偶氮二异丁腈。
优选地，溶剂为乙二醇丁叔醚。
优选地，乳化剂为十二烷基硫酸钠。
优选地，丙烯酸单体由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸按照摩尔比1:1:1:1组成。当选用满足上述条件的丙烯酸单体制备有机硅改性丙烯酸乳液时，能使真石漆艺术涂料对应的涂层能够同时具有良好的耐磨性、柔韧性和分散性，且具有能够与POSS分子发生交联反应的活性基团。
优选地，有机硅改性丙烯酸乳液由以下步骤制备得到：S1.将丙烯酸单体、有机硅单体、溶剂、部分引发剂于80～100℃下反应2～4h，得到第一反应液；其中，引发剂的用量为引发剂的总量的20～25wt％；S2.将第一反应液与笼型聚倍半硅氧烷混合，并加入剩余的引发剂，于60～80℃下反应18～22h，即得有机硅改性丙烯酸乳液。有机硅改性丙烯酸乳液是先将丙烯酸单体与有机硅单体聚合形成聚丙烯酸长链，再将聚丙烯酸长链接枝到POSS分子上，从而减少副反应的发生，利于控制最终产物的形态。
优选地，疏水改性硅树脂包括以下重量份的原料：乳化剂5～10份、树脂单体40～60份、3-巯丙基三甲氧基硅烷8～13份、乙烯基三乙氧基硅烷8～13份、引发剂0.5～1.5份；其中，树脂单体为β-羧乙基丙烯酸酯、丙烯酰胺。疏水改性硅树脂为硅丙烯酸酯共聚物，具有硬度高、疏水性佳、耐沾污的特点，采用上述疏水改性硅树脂制得的真石漆艺术涂料对应的涂层与底材附着好，粘接强度高，耐候性优异，耐磨性强。
优选地，乳化剂为十二烷基硫酸钠。
优选地，引发剂为过硫酸盐。
优选地，疏水改性硅树脂由以下步骤制备得到：S1.将乳化剂、树脂单体、部分引发剂与3-巯丙基三甲氧基硅烷混合均匀，于85～95℃下反应2～3h，得到预乳化液；S2.把预乳化液与乙烯基三乙氧基硅烷、剩余的引发剂混合均匀，于70～80℃下反应4～6h，再加入调节剂，反应5min，即得疏水改性硅树脂。本发明分次投料制备疏水改性硅树脂，易于控制反应产物，减少副反应。
优选地，还包括以下重量份的原料：消泡剂0.1～0.3份、成膜助剂0.5～1.2份、防腐剂0.2～0.5份、pH调节剂0.1～0.3份。
优选地，消泡剂为矿物油消泡剂。
优选地，成膜助剂为十二碳醇酯。
优选地，pH调节剂为氨水。
根据本发明的第二个方面，提供上述真石漆艺术涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将水、羟乙基纤维素醚、膨润土混合均匀，得到涂料中间体，然后将涂料中间体与剩余的、除彩砂和改性岩片以外的原料混合均匀，再向其中加入彩砂、改性岩片，混合均匀后，即得真石漆艺术涂料。本方案提供的真石漆艺术涂料的制备工艺简单，操作便捷，具有良好的经济效益。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例制备一种真石漆艺术涂料，包括以下重量份的原料：膨润土0.1份、羟乙基纤维素醚0.1份、疏水改性硅树脂0.3份、有机硅改性丙烯酸乳液11份、乙二醇0.4份、水15份、彩砂50份、改性岩片4份。其中，所述改性岩片的厚度为0.30mm。
其中，羟乙基纤维素醚采用银鹰化纤有限公司生产的，牌号为BR30000的羟乙基纤维素醚；改性膨润土采用瓦尼迈阿密(江西)化工有限公司生产的，牌号为纳米硅酸盐442的膨润土；乙二醇采用福建省永舜化工科技有限公司生产的乙二醇。
按照上述的原料配方备料，按照以下步骤制备真石漆艺术涂料：将水、羟乙基纤维素醚、膨润土混合均匀，得到涂料中间体，然后将涂料中间体与疏水改性硅树脂、有机硅改性丙烯酸乳液、乙二醇混合均匀，再向其中加入彩砂、改性岩片，混合均匀后，即得真石漆艺术涂料。
上述改性岩片由以下步骤制备得到：将邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂与N,N-二甲基甲酰胺混合，搅拌2h，得到改性液，将改性液与未改性的岩片混合均匀，搅拌4h，干燥，即得改性岩片；其中，邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂的摩尔比为1:1；邻苯二甲酸酐和硅烷偶联剂的总质量与未改性的岩片的质量的比例为1:12。
上述有机硅改性丙烯酸乳液包括以下重量份的原料：丙烯酸单体30份、有机硅单体20份、八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷5份、引发剂12份、溶剂80份；其中，丙烯酸单体由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸按照摩尔比1:1:1:1组成；有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷。八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷采用北京华威锐科化工有限公司生产的，牌号为SM77526-5的八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷。
按照上述的原料配方备料，按照以下步骤制备有机硅改性丙烯酸乳液：
S1.将丙烯酸单体、有机硅单体、溶剂、部分引发剂于80℃下反应4h，得到第一反应液；其中，引发剂的用量为引发剂的总量的20wt％；
S2.将第一反应液与笼型聚倍半硅氧烷混合，并加入剩余的引发剂，于60℃下反应22h，即得有机硅改性丙烯酸乳液。
上述疏水改性硅树脂包括以下重量份的原料：乳化剂5份、树脂单体40份、3-巯丙基三甲氧基硅烷8～13份、乙烯基三乙氧基硅烷8份、引发剂0.5份；其中，树脂单体为β-羧乙基丙烯酸酯、丙烯酰胺按照摩尔比1:1组成，乳化剂为十二烷基硫酸钠，引发剂为过硫酸盐。
按照上述的原料配方备料，按照以下步骤制备疏水改性硅树脂：
S1.将乳化剂、树脂单体、部分引发剂与3-巯丙基三甲氧基硅烷混合均匀，于85℃下反应3h，得到预乳化液；其中，所述引发剂的用量为所述引发剂的总量的35wt％；
S2.把预乳化液与乙烯基三乙氧基硅烷、剩余的引发剂混合均匀，于70℃下反应6h，再加入十二硫醇作为调节剂，反应5min，即得疏水改性硅树脂。
在本实施例中，可以根据实际情况适当地加入消泡剂、成膜助剂、防腐剂、pH调节剂。其中，消泡剂采用圣诺普科有限公司生产的，牌号为NXZ的矿物油消泡剂；成膜助剂采用润泰化学品科技有限公司生产的十二碳醇酯；pH调节剂采用氨水。
实施例2
本实施例制备一种真石漆艺术涂料，包括以下重量份的原料：膨润土0.5份、羟乙基纤维素醚0.6份、疏水改性硅树脂0.9份、有机硅改性丙烯酸乳液18份、乙二醇0.8份、水25份、彩砂60份、改性岩片8份。其中，所述改性岩片的厚度为0.30mm。
其中，羟乙基纤维素醚采用银鹰化纤有限公司生产的，牌号为BR30000的羟乙基纤维素醚；改性膨润土采用瓦尼迈阿密(江西)化工有限公司生产的，牌号为纳米硅酸盐442的膨润土；乙二醇采用福建省永舜化工科技有限公司生产的乙二醇；消泡剂采用圣诺普科有限公司生产的，牌号为NXZ的矿物油消泡剂；成膜助剂采用润泰化学品科技有限公司生产的十二碳醇酯；pH调节剂采用氨水。
按照上述的原料配方备料，按照以下步骤制备真石漆艺术涂料：将水、羟乙基纤维素醚、膨润土混合均匀，得到涂料中间体，然后将涂料中间体与疏水改性硅树脂、有机硅改性丙烯酸乳液、乙二醇、消泡剂、成膜助剂、防腐剂、pH调节剂混合均匀，再向其中加入彩砂、改性岩片，混合均匀后，即得真石漆艺术涂料。
上述改性岩片由以下步骤制备得到：将邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂与N,N-二甲基甲酰胺混合，搅拌4h，得到改性液，将改性液与未改性的岩片混合均匀，搅拌6h，干燥，即得改性岩片；其中，邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂的摩尔比为1:1；邻苯二甲酸酐和硅烷偶联剂的总质量与未改性的岩片的质量的比例为1:8。
上述有机硅改性丙烯酸乳液包括以下重量份的原料：丙烯酸单体50份、有机硅单体30份、八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷10份、引发剂18份、溶剂100份；丙烯酸单体由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸按照摩尔比1:1:1:1组成；有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷。
按照上述的原料配方备料，按照以下步骤制备有机硅改性丙烯酸乳液：
S1.将丙烯酸单体、有机硅单体、溶剂、部分引发剂于100℃下反应2h，得到第一反应液；其中，引发剂的用量为引发剂的总量的25wt％；
S2.将第一反应液与笼型聚倍半硅氧烷混合，并加入剩余的引发剂，于80℃下反应18h，即得有机硅改性丙烯酸乳液。
上述疏水改性硅树脂包括以下重量份的原料：乳化剂10份、树脂单体60份、3-巯丙基三甲氧基硅烷13份、乙烯基三乙氧基硅烷13份、引发剂1.5份；其中，树脂单体为β-羧乙基丙烯酸酯、丙烯酰胺按照摩尔比1:1组成，乳化剂为十二烷基硫酸钠，引发剂为过硫酸盐。
按照上述的原料配方备料，按照以下步骤制备疏水改性硅树脂：
S1.将乳化剂、树脂单体、部分引发剂与3-巯丙基三甲氧基硅烷混合均匀，于95℃下反应2h，得到预乳化液；其中，所述引发剂的用量为所述引发剂的总量的35wt％；
S2.把预乳化液与乙烯基三乙氧基硅烷、剩余的引发剂混合均匀，于80℃下反应4h，再加入十二硫醇作为调节剂，反应5min，即得疏水改性硅树脂。
在本实施例中，可以根据实际情况适当地加入消泡剂、成膜助剂、防腐剂、pH调节剂。其中，消泡剂采用圣诺普科有限公司生产的，牌号为NXZ的矿物油消泡剂；成膜助剂采用润泰化学品科技有限公司生产的十二碳醇酯；pH调节剂采用氨水。
实施例3
本实施例制备一种真石漆艺术涂料，包括以下重量份的原料：膨润土0.3份、羟乙基纤维素醚0.3份、疏水改性硅树脂0.5份、有机硅改性丙烯酸乳液15份、乙二醇0.6份、水20份、彩砂55份、改性岩片5份。其中，所述改性岩片的厚度为0.30mm。
其中，羟乙基纤维素醚采用银鹰化纤有限公司生产的，牌号为BR30000的羟乙基纤维素醚；改性膨润土采用瓦尼迈阿密(江西)化工有限公司生产的，牌号为纳米硅酸盐442的膨润土；乙二醇采用福建省永舜化工科技有限公司生产的乙二醇；消泡剂采用圣诺普科有限公司生产的，牌号为NXZ的矿物油消泡剂；成膜助剂采用润泰化学品科技有限公司生产的十二碳醇酯；pH调节剂采用氨水。
按照上述的原料配方备料，按照以下步骤制备真石漆艺术涂料：将水、羟乙基纤维素醚、膨润土混合均匀，得到涂料中间体，然后将涂料中间体与疏水改性硅树脂、有机硅改性丙烯酸乳液、乙二醇、消泡剂、成膜助剂、防腐剂、pH调节剂混合均匀，再向其中加入彩砂、改性岩片，混合均匀后，即得真石漆艺术涂料。
上述改性岩片由以下步骤制备得到：将邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂与N,N-二甲基甲酰胺混合，搅拌3h，得到改性液，将改性液与未改性的岩片混合均匀，搅拌5h，干燥，即得改性岩片；其中，邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂的摩尔比为1:1；邻苯二甲酸酐和硅烷偶联剂的总质量与未改性的岩片的质量的比例为1:10。
上述有机硅改性丙烯酸乳液包括以下重量份的原料：丙烯酸单体40份、有机硅单体25份、八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷8份、引发剂15份、溶剂90份；丙烯酸单体由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸按照摩尔比1:1:1:1组成；有机硅单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷。
按照上述的原料配方备料，按照以下步骤制备有机硅改性丙烯酸乳液：
S1.将丙烯酸单体、有机硅单体、溶剂、部分引发剂于90℃下反应3h，得到第一反应液；其中，引发剂的用量为引发剂的总量的23wt％；
S2.将第一反应液与笼型聚倍半硅氧烷混合，并加入剩余的引发剂，于70℃下反应20h，即得有机硅改性丙烯酸乳液。
上述疏水改性硅树脂包括以下重量份的原料：乳化剂8份、树脂单体50份、3-巯丙基三甲氧基硅烷10份、乙烯基三乙氧基硅烷10份、引发剂1.0份；其中，树脂单体为β-羧乙基丙烯酸酯、丙烯酰胺按照摩尔比1:1组成，乳化剂为十二烷基硫酸钠，引发剂为过硫酸盐。
按照上述的原料配方备料，按照以下步骤制备疏水改性硅树脂：
S1.将乳化剂、树脂单体、部分引发剂与3-巯丙基三甲氧基硅烷混合均匀，于90℃下反应2.5h，得到预乳化液；其中，所述引发剂的用量为所述引发剂的总量的35wt％；
S2.把预乳化液与乙烯基三乙氧基硅烷、剩余的引发剂混合均匀，于75℃下反应5h，再加入十二硫醇作为调节剂，反应5min，即得疏水改性硅树脂。
在本实施例中，可以根据实际情况适当地加入消泡剂、成膜助剂、防腐剂、pH调节剂。其中，消泡剂采用圣诺普科有限公司生产的，牌号为NXZ的矿物油消泡剂；成膜助剂采用润泰化学品科技有限公司生产的十二碳醇酯；pH调节剂采用氨水。
实施例4
本实施例参照实施例3提供的用于制备真石漆艺术涂料的方法，制备一种真石漆艺术涂料，本实施例与实施例3的区别在于：有机硅改性丙烯酸乳液的制备原料中采用不含乙烯基的笼型聚倍半硅氧烷代替八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷。其余原料配比、制备方法与实施例3严格保持一致。
实施例5
本实施例参照实施例3提供的用于制备真石漆艺术涂料的方法，制备一种真石漆艺术涂料，本实施例与实施例3的区别在于：疏水改性硅树脂的制备原料中采用等量的甲基三甲氧基硅烷代替3-巯丙基三甲氧基硅烷。其余原料配比、制备方法与实施例3严格保持一致。
对比例1
本对比例参照实施例3提供的用于制备真石漆艺术涂料的方法，制备一种真石漆艺术涂料，本对比例与实施例3的区别在于：不采用改性岩片，采用不进行改性的厚度为1mm的岩片。其余原料配比、制备方法与实施例3严格保持一致。
对比例2
本对比例参照实施例3提供的用于制备真石漆艺术涂料的方法，制备一种真石漆艺术涂料，本对比例与实施例3的区别在于：不采用改性岩片，采用不进行改性的厚度为0.3mm的岩片。其余原料配比、制备方法与实施例3严格保持一致。
对比例3
本对比例参照实施例3提供的用于制备真石漆艺术涂料的方法，制备一种真石漆艺术涂料，本对比例与实施例3的区别在于：采用等量的丁二酸酐代替邻苯二甲酸酐。其余原料配比、制备方法与实施例3严格保持一致。
对比例4
本对比例参照实施例3提供的用于制备真石漆艺术涂料的方法，制备一种真石漆艺术涂料，本对比例与实施例3的区别在于：采用等量的有机硅改性丙烯酸乳液代替疏水改性硅树脂。其余原料配比、制备方法与实施例3严格保持一致。
对比例5
本对比例参照实施例3提供的用于制备真石漆艺术涂料的方法，制备一种真石漆艺术涂料，本对比例与实施例3的区别在于：采用等量的疏水改性硅树脂代替有机硅改性丙烯酸乳液。其余原料配比、制备方法与实施例3严格保持一致。
测试例1
参试对象：实施例1～5、对比例1～5中提供的真石漆艺术涂料。
测试项目：
(1)初期干燥抗裂性：参照《HG/T 4344-2012水性复合岩片仿花岗岩涂料》。
(2)储存稳定性：参照《GB/T 6753.3-1986涂料贮存稳定性试验方法》，当测得有明显的沉降的结块(对应沉降等级8)时，记录涂料的储存时间。
测试结果：如表1所示。
表1.真石漆艺术涂料的各项性能测试结果
组别 初期干燥抗裂性 储存稳定性
实施例1 3h无裂纹 ≥12个月
实施例2 3h无裂纹 ≥12个月
实施例3 3h无裂纹 ≥12个月
实施例4 3h无裂纹 ≥12个月
实施例5 3h无裂纹 ≥12个月
对比例1 1h无裂纹 1个月沉淀
对比例2 1h无裂纹 3个月沉淀
对比例3 2h无裂纹 6个月沉淀
对比例4 2h无裂纹 ≥12个月
对比例5 2h无裂纹 ≥12个月
从表1中的测试结果可知，实施例1～5的真石漆艺术涂料均具备优秀的储存稳定性和初期干燥抗裂性，说明本发明制得的真石漆艺术涂料具有较好的柔韧性与分散性。将对比例1～2与实施例1在表1中的数据进行对比，可以看出对比例1～2对应真石漆艺术涂料的储存稳定性和初期干燥抗裂性都较差，说明采用未进行改性的岩片作为填料制得的涂料，其柔韧性和分散性较差。在对比例1中采用厚度较大的岩片，由施工后的湿膜状态到变成干膜过程中，涂料中岩片容易翘起，进一步导致开裂，且在储存过程中，厚岩片在重力作用下，更易产生沉淀。对比例2采用未进行改性的厚度较小的岩片，由于厚度较小，在涂料中具有聚集以减小极性的趋向，因此对比例2对应涂料在储存3个月后产生了沉淀。
测试例2
参试对象：实施例1～5、对比例1～5中提供的真石漆艺术涂料制得的涂层。
测试项目：
(1)粘接强度、耐水性、耐沾污性、耐人老化性：参照《HG/T 4344-2012水性复合岩片仿花岗岩涂料》。
测试结果：如表2所示。
表2.真石漆艺术涂料制得涂层的各项性能测试结果
从表1中的测试结果可知，实施例1～5的测试结果比对比例1～5的测试结果更佳，说明采用改性岩片、疏水改性硅树脂、有机硅改性丙烯酸乳液制得的真石漆艺术涂料具有更佳的综合性能，其中，制得涂层的自洁性和粘接强度尤为优秀。其中，综合性能最佳的为实施例3对应涂层，其粘接强度、耐水耐污性、耐老化性均最佳。
对比实施例4与实施例3的测试结果，实施例4中有机硅改性丙烯酸乳液采用不含乙烯基的POSS分子，其疏水性保持在144h无异常，但其粘接强度明显下降，说明含乙烯基的POSS分子的有机硅改性丙烯酸乳液提高了对应涂层的粘接强度。将对比例3与实施例3的测试结果进行对比，说明对比例3中使用丁二酸酐代替邻苯二甲酸酐对岩片进行改性，其对应的涂层的耐水耐污性与粘接强度均不如实施例3中的涂层。原因推测为邻苯二甲酸酐中的苯环与岩片产生共轭，其改性岩片之间的分子互斥力增大，则对应涂层的分散性更加佳。将对比例4～5与实施例3的测试结果进行对比，说明涂料中不含有机硅改性丙烯酸乳液或疏水改性硅树脂时，制得涂层的综合性能较差，其中，实施例3相较于对比例4的涂料中含有机硅改性丙烯酸乳液时，其耐沾污性能与附着力均提升；实施例3相较于对比例5的涂料中采用疏水改性硅树脂，其耐水性、耐沾污性提升。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种真石漆艺术涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：膨润土0.1～0.5份、羟乙基纤维素醚0.1～0.6份、疏水改性硅树脂0.3～0.9份、有机硅改性丙烯酸乳液11～18份、乙二醇0.4～0.8份、水15～25份、彩砂50～60份、改性岩片4～8份；其中，所述改性岩片的厚度为0.30mm±0.05mm；
所述改性岩片由以下步骤制备得到：将邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂与N,N-二甲基甲酰胺混合，搅拌2～4h，得到改性液，将所述改性液与未改性的岩片混合均匀，搅拌4～6h，干燥，即得所述改性岩片；其中，所述邻苯二甲酸酐、所述硅烷偶联剂的摩尔比为1:1；
所述有机硅改性丙烯酸乳液包括以下重量份的原料：丙烯酸单体30～50份、有机硅单体20～30份、笼型聚倍半硅氧烷5～10份、引发剂12～18份、溶剂80～100份；所述笼型聚倍半硅氧烷具有如下通式Ⅰ：
所述R1～R8中至少包括2个乙烯基。
2.如权利要求1所述真石漆艺术涂料，其特征在于，所述改性岩片的制备原料满足：所述邻苯二甲酸酐和所述硅烷偶联剂的总质量与所述未改性的岩片的质量的比例为1:8～12。
3.如权利要求1所述真石漆艺术涂料，其特征在于，所述笼型聚倍半硅氧烷为八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷。
4.如权利要求1所述真石漆艺术涂料，其特征在于，所述丙烯酸单体由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸按照摩尔比1:1:1:1组成。
5.如权利要求1所述真石漆艺术涂料，其特征在于，所述有机硅改性丙烯酸乳液由以下步骤制备得到：
S1.将所述丙烯酸单体、所述有机硅单体、所述溶剂、部分所述引发剂于80～100℃下反应2～4h，得到第一反应液；其中，所述引发剂的用量为所述引发剂的总量的20～25wt％；
S2.将所述第一反应液与所述笼型聚倍半硅氧烷混合，并加入剩余的所述引发剂，于60～80℃下反应18～22h，即得所述有机硅改性丙烯酸乳液。
6.如权利要求1所述真石漆艺术涂料，其特征在于，所述疏水改性硅树脂包括以下重量份的原料：乳化剂5～10份、树脂单体40～60份、3-巯丙基三甲氧基硅烷8～13份、乙烯基三乙氧基硅烷8～13份、引发剂0.5～1.5份；其中，所述树脂单体为β-羧乙基丙烯酸酯和丙烯酰胺。
7.如权利要求6所述真石漆艺术涂料，其特征在于，所述疏水改性硅树脂由以下步骤制备得到：
S1.将所述乳化剂、所述树脂单体、部分所述引发剂与3-巯丙基三甲氧基硅烷混合均匀，于85～95℃下反应2～3h，得到预乳化液；
S2.把预乳化液与乙烯基三乙氧基硅烷、剩余的所述引发剂混合均匀，于70～80℃下反应4～6h，即得所述疏水改性硅树脂。
8.如权利要求1所述真石漆艺术涂料，其特征在于，还包括以下重量份的原料：消泡剂0.1～0.3份、成膜助剂0.5～1.2份、防腐剂0.2～0.5份、pH调节剂0.1～0.3份。
9.如权利要求1～8任一项所述真石漆艺术涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述水、所述羟乙基纤维素醚、所述膨润土混合均匀，得到涂料中间体，然后将涂料中间体与剩余的、除所述彩砂和所述改性岩片以外的原料混合均匀，再向其中加入所述彩砂、所述改性岩片，混合均匀后，即得所述真石漆艺术涂料。
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