CN109486345B - 一种纳米改性环氧树脂地坪涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米改性环氧树脂地坪涂料，由如下重量份的原料制成：环氧树脂80‑100份、杂化纳米粒子30‑40份、纳米抗菌微球15‑20份、颜填料65‑75份、稀释剂10‑20份、消泡剂0.5‑1.5份、流平剂0.5‑1.5份、促进剂0.2‑0.5份、固化剂20‑30份；本发明还公开了所述纳米改性环氧树脂地坪涂料的制备方法，第一步、将环氧树脂和稀释剂混匀得组分A；第二步、将余料混匀得组分B；第三步、将组分A和组分B混合均匀。本发明采用环氧树脂E51为树脂基体，通过杂化纳米粒子和纳米抗菌微球对树脂基体进行改性，加入填料，辅以适量助剂，制得的地坪涂料具备良好的力学性能和抑菌性能，制备方法工艺简单，实施方便，具有广阔的应用前景。

Description

一种纳米改性环氧树脂地坪涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于地坪涂料技术领域，具体地，涉及一种纳米改性环氧树脂地坪涂料及其制备方法。
背景技术
地坪涂料，多用于工厂、公共设施、商场、家居等地面装饰和保护。现代工业要求地坪具有平整亮丽、易清洗、耐磨、抗压、耐油污、耐腐蚀等特性。目前工业地坪涂料采用最多的是环氧树脂和聚氨酯涂料。环氧地坪涂料具有良好的耐水性、耐油性、耐酸碱性、耐盐雾腐蚀性等化学特性和耐磨、耐冲压、耐洗刷等物理特性，且平坦、亮丽、不产生裂纹、易清洗、易维修保养，几乎可满足现代工业对地坪的全部需要，因而在地坪涂料中占有重要地位，是现代工业理想的长效地坪涂料。
纳米材料和纳米技术是当前新材料的重要发展方向。纳米材料应用于高分子材料中具有超越普通补强填料的优良特性，少量纳米材料的加入即可大幅度改善高分子材料的性能。研究表明，纳米材料不仅能大大提高环氧树脂的模量、强度、韧性、硬度、抗划痕、耐磨等性能，还能提高其耐热性、耐水性和阻燃性，因此，纳米材料和纳米技术为提高环氧地坪材料的性能开辟了一条新的途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米改性环氧树脂地坪涂料及其制备方法，采用环氧树脂E51作为树脂基体，通过杂化纳米粒子和纳米抗菌微球对树脂基体进行改性，加入填料，辅以适量助剂，使制得的环氧树脂地坪涂料具备良好的力学性能和抑菌性能，并且，制备方法工艺简单，原料易得，实施方便，具有广阔的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种纳米改性环氧树脂地坪涂料，由如下重量份的原料制成：环氧树脂80-100份、杂化纳米粒子30-40份、纳米抗菌微球15-20份、颜填料65-75份、稀释剂10-20份、消泡剂0.5-1.5份、流平剂0.5-1.5份、促进剂0.2-0.5份、固化剂20-30份；
所述纳米改性环氧树脂地坪涂料由如下步骤制备而成：
第一步、将环氧树脂和稀释剂于常温200r/min搅拌18-20min，混合均匀，得到组分A；
第二步、将填料、消泡剂、流平剂、促进剂和固化剂于常温200r/min搅拌30-35min，混合均匀，再放到三辊研磨机上研磨分散，分散至细度＜30um，再加入杂化纳米粒子和纳米抗菌微球，500r/min搅拌55-60min，得到组分B；
第三步、将组分A和组分B混合，500r/min搅拌40-45min，得到纳米改性环氧树脂地坪涂料。
进一步地，所述填料为石英砂尾矿和滑石粉按照质量比为1:1.5-1.8复配而成。
进一步地，所述杂化纳米粒子由如下方法制备：
(1)称取7.5-8g氧化石墨烯粉末放入1500ml去离子水中，将体系加热至50-55℃，恒温超声及1000rpm下机械搅拌125-130min，得到GO水悬浮液；
(2)量取30ml的GO水悬浮液分散在90ml无水乙醇中，在室温超声及1000rpm下机械搅拌20-25min，随后在搅拌条件下加入0.7g(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，继续搅拌超声100-105min，得到改性GO悬浮液；
(3)将去离子水和乙醇按照体积比为1:3配制成乙醇水溶液，将45g的纳米SiO2粉末和4.8g双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物分散到120mL乙醇水溶液中并超声处理45-48min，得到改性SiO2悬浮液；
(4)然后将改性SiO2悬浮液加入改性GO悬浮液中，1000r/min搅拌并超声处理4-5h，将得到的悬浮液经抽滤、干燥、研磨，制得杂化纳米粒子。
进一步地，所述纳米抗菌微球由如下方法制备：
(1)称取壳聚糖溶解于质量分数为36％的醋酸水溶液中，配制成浓度为12mg/mL的壳聚糖醋酸水溶液，备用；分别称取卡拉胶和氯化钙溶解于蒸馏水中，配制成浓度为16mg/mL的卡拉胶溶液和12mg/mL的氯化钙溶液，备用；
(2)称取3.5g蓖麻油和5.7g吐温80于烧杯中，加入60mL卡拉胶溶液，45℃水浴锅内以500r/min的速度搅拌13min；
(3)然后加入0.8g有机硅季铵盐抗菌剂，搅拌36min，再加入20mL的CaCl2溶液，500r/min搅拌乳化3h；
(4)再加入60mL正己烷，搅拌10min，静置分层，取下层乳液，加入到50mL壳聚糖醋酸水溶液中并磁力搅拌30min，最后2000r/min离心20min，得纳米微球；
(5)将制得的纳米微球用去离子水洗涤3次，经过冷冻干燥，制得纳米抗菌微球。
一种纳米改性环氧树脂地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将环氧树脂和稀释剂于常温200r/min搅拌18-20min，混合均匀，得到组分A；
第二步、将填料、消泡剂、流平剂、促进剂和固化剂于常温200r/min搅拌30-35min，混合均匀，再放到三辊研磨机上研磨分散，分散至细度＜30um，再加入杂化纳米粒子和纳米抗菌微球，500r/min搅拌55-60min，得到组分B；
第三步、将组分A和组分B混合，500r/min搅拌40-45min，得到纳米改性环氧树脂地坪涂料。
本发明的有益效果：
(1)本发明在地坪涂料的原料中添加了杂化纳米粒子对树脂基体进行改性，(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷在氢键及静电自组装作用成功接枝于GO表面，经接枝改性后的GO与改性SiO2氢键作用组合成为杂化纳米粒子，零维改性纳米SiO2粒子作为支撑体使得GO片层之间的层间距离进一步扩大，且稳定存在；(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷具有因静电自组装效应结合于GO表面的额外分子间作用力，在SiO2和GO表面上引入无机Si-O基团，因此，杂化纳米粒子表面接枝有更多的有机分子链，能够与树脂基体具有更好的界面相容性，使得杂化纳米粒子在树脂基体中分散更为均匀，形成强大且数量增加的填料网络结构，从另一方面说，GO片层均匀分散在基体中降低了SiO2团聚，GO片层和SiO2的均匀分散有利于避免裂缝过程中裂纹的应力集中和耗散能量，同时具有高比表面的GO片层也可以防止裂纹的扩展，促使基体到GO之间实现有效的载荷转移，提高树脂涂料的力学性能；
(2)本发明在地坪涂料中加入了纳米抗菌微球对树脂基体进行改性，其中，壳聚糖是一种天然抗菌剂，能抑制一些真菌、细菌和病毒的生长繁殖，有机硅季铵盐抗菌剂能吸附带负电荷的细菌,具有良好的杀菌作用，显示出广谱抗菌效果和较高抗菌率且安全无毒、无致酶反应；通过将卡拉胶与蓖麻油进行接枝共聚制备出纳米微球，采用包埋法载壳聚糖和有机硅季铵盐抗菌剂，纳米抗菌微球与树脂基体具有良好的相容性，能够均匀分散于树脂基体，发挥壳聚糖和有机硅季铵盐抗菌剂的优良抗菌效果；同时，接枝共聚改性的纳米微球对抗菌剂的载率和包埋率提高了很多，且抗菌剂在纳米微球中的释放规律符合菲克扩散定律，相比没有接枝共聚的海藻酸钠微球释放的更缓慢，达到抑菌效果持久；
(3)本发明的环氧树脂地坪涂料采用环氧树脂E51作为树脂基体，通过杂化纳米粒子和纳米抗菌微球对树脂基体进行改性，加入填料，辅以适量助剂，使制得的环氧树脂地坪涂料具备良好的力学性能和抑菌性能，并且，制备方法工艺简单，原料易得，实施方便，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种纳米改性环氧树脂地坪涂料，由如下重量份的原料制成：环氧树脂80-100份、杂化纳米粒子30-40份、纳米抗菌微球15-20份、颜填料65-75份、稀释剂10-20份、消泡剂0.5-1.5份、流平剂0.5-1.5份、促进剂0.2-0.5份、固化剂20-30份；
所述环氧树脂采用分子量小的液体环氧树脂E51；
所述填料为石英砂尾矿和滑石粉按照质量比为1:1.5-1.8复配而成，其中，石英砂尾矿是石英砂加工过程中产生的尾砂，除主成分SiO2外还含有长石、粘土、云母等杂质；
所述稀释剂为缩水甘油醚类化合物，包括环氧丙烷丁基醚、C12-C14脂肪醇缩水甘油醚、环氧丙烷苯基醚或环氧丙烷苄基醚中的一种或至少两种；
所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂；
所述流平剂为氟碳流平剂；
所述促进剂包括叔胺、季胺盐、有机碱和路易斯(Lewis)酸，优选2-甲基咪唑或2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚中的一种或两种；
所述固化剂为环氧树脂固化剂T-31；
所述杂化纳米粒子由如下方法制备：
(1)称取7.5-8g氧化石墨烯粉末放入1500ml去离子水中，将体系加热至50-55℃，恒温超声及1000rpm下机械搅拌125-130min，得到GO水悬浮液；
(2)量取30ml的GO水悬浮液分散在90ml无水乙醇中，在室温超声及1000rpm下机械搅拌20-25min，随后在搅拌条件下加入0.7g(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，继续搅拌超声100-105min，得到改性GO悬浮液；
(3)将去离子水和乙醇按照体积比为1:3配制成乙醇水溶液，将45g的纳米SiO2粉末和4.8g双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物分散到120mL乙醇水溶液中并超声处理45-48min，得到改性SiO2悬浮液；
(4)然后将改性SiO2悬浮液加入改性GO悬浮液中，1000r/min搅拌并超声处理4-5h，将得到的悬浮液经抽滤、干燥、研磨，制得杂化纳米粒子；
氧化石墨烯(GO)在去离子水中剧烈搅拌和超声处理过程中，GO表面的含氧官能团(-COOH、-OH、环氧基)与水分子相互作用形成氢键，同时，(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷将在水-乙醇混合物存在下发生水解，从而在(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷分子链中产生羟基(-OH)官能团，GO表面含氧官能团与(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷分子链中的-OH和胺基(-NH2)官能团通过氢键相互作用及静电自组装形成改性GO；通过将SiO2与水解的双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物混合来制备改性SiO2悬浮液，其中，水解双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的-OH官能团将与表面含有大量羟基的SiO2形成氢键作用；改性GO悬浮液和改性SiO2悬浮液共混，制得杂化纳米粒子，(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷在氢键及静电自组装作用成功接枝于GO表面，经接枝改性后的GO与改性SiO2氢键作用组合成为杂化纳米粒子，零维改性纳米SiO2粒子作为支撑体使得GO片层之间的层间距离进一步扩大，且稳定存在；(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷具有因静电自组装效应结合于GO表面的额外分子间作用力，在SiO2和GO表面上引入无机Si-O基团，因此，杂化纳米粒子表面接枝有更多的有机分子链，能够与树脂基体具有更好的界面相容性，使得杂化纳米粒子在树脂基体中分散更为均匀，形成强大且数量增加的填料网络结构，从另一方面说，GO片层均匀分散在基体中降低了SiO2团聚，GO片层和SiO2的均匀分散有利于避免裂缝过程中裂纹的应力集中和耗散能量，同时具有高比表面的GO片层也可以防止裂纹的扩展，促使基体到GO之间实现有效的载荷转移，提高树脂涂料的力学性能；
所述纳米抗菌微球由如下方法制备：
(1)称取壳聚糖溶解于质量分数为36％的醋酸水溶液中，配制成浓度为12mg/mL的壳聚糖醋酸水溶液，备用；分别称取卡拉胶和氯化钙溶解于蒸馏水中，配制成浓度为16mg/mL的卡拉胶溶液和12mg/mL的氯化钙溶液，备用；
(2)称取3.5g蓖麻油和5.7g吐温80于烧杯中，加入60mL卡拉胶溶液，45℃水浴锅内以500r/min的速度搅拌13min；
(3)然后加入0.8g有机硅季铵盐抗菌剂(3-(三甲氧基硅基)丙基十八烷基的二甲基氯化铵)，搅拌36min，再加入20mL的CaCl2溶液，500r/min搅拌乳化3h；
(4)再加入60mL正己烷，搅拌10min，静置分层，取下层乳液，加入到50mL壳聚糖醋酸水溶液中并磁力搅拌30min，最后2000r/min离心20min，得纳米微球；
(5)将制得的纳米微球用去离子水洗涤3次，经过冷冻干燥，制得纳米抗菌微球；
壳聚糖是一种天然抗菌剂，能抑制一些真菌、细菌和病毒的生长繁殖，有机硅季铵盐抗菌剂能吸附带负电荷的细菌,具有良好的杀菌作用，显示出广谱抗菌效果和较高抗菌率且安全无毒、无致酶反应；通过将卡拉胶与蓖麻油进行接枝共聚制备出纳米微球，采用包埋法载壳聚糖和有机硅季铵盐抗菌剂，纳米抗菌微球与树脂基体具有良好的相容性，能够均匀分散于树脂基体，发挥壳聚糖和有机硅季铵盐抗菌剂的优良抗菌效果；同时，接枝共聚改性的纳米微球对抗菌剂的载率和包埋率提高了很多，且抗菌剂在纳米微球中的释放规律符合菲克扩散定律，相比没有接枝共聚的海藻酸钠微球释放的更缓慢，达到抑菌效果持久；
所述纳米改性环氧树脂地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将环氧树脂和稀释剂于常温200r/min搅拌18-20min，混合均匀，得到组分A；
第二步、将填料、消泡剂、流平剂、促进剂和固化剂于常温200r/min搅拌30-35min，混合均匀，再放到三辊研磨机上研磨分散，分散至细度＜30um，再加入杂化纳米粒子和纳米抗菌微球，500r/min搅拌55-60min，得到组分B；
第三步、将组分A和组分B混合，500r/min搅拌40-45min，得到纳米改性环氧树脂地坪涂料。
实施例1
一种纳米改性环氧树脂地坪涂料，由如下重量份的原料制成：环氧树脂E5180份、杂化纳米粒子30份、纳米抗菌微球15份、颜填料65份、环氧丙烷丁基醚10份、聚硅氧烷类消泡剂0.5份、氟碳流平剂0.5份、2-甲基咪唑0.2份、环氧树脂固化剂T-3120份；
所述填料为石英砂尾矿和滑石粉按照质量比为1:1.5复配而成；
所述纳米改性环氧树脂地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将环氧树脂E51和环氧丙烷丁基醚于常温200r/min搅拌18min，混合均匀，得到组分A；
第二步、将填料、聚硅氧烷类消泡剂、氟碳流平剂、2-甲基咪唑和环氧树脂固化剂T-31于常温200r/min搅拌30min，混合均匀，再放到三辊研磨机上研磨分散，分散至细度＜30um，再加入杂化纳米粒子和纳米抗菌微球，500r/min搅拌55min，得到组分B；
第三步、将组分A和组分B混合，500r/min搅拌40min，得到纳米改性环氧树脂地坪涂料。
实施例2
一种纳米改性环氧树脂地坪涂料，由如下重量份的原料制成：环氧树脂E5190份、杂化纳米粒子35份、纳米抗菌微球18份、颜填料70份、C12脂肪醇缩水甘油醚15份、聚硅氧烷类消泡剂1份、氟碳流平剂1份、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚0.3份、环氧树脂固化剂T-3125份；
所述填料为石英砂尾矿和滑石粉按照质量比为1:1.6复配而成；
所述纳米改性环氧树脂地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将环氧树脂E51和C12脂肪醇缩水甘油醚于常温200r/min搅拌18-20min，混合均匀，得到组分A；
第二步、将填料、聚硅氧烷类消泡剂、氟碳流平剂、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和环氧树脂固化剂T-31于常温200r/min搅拌33min，混合均匀，再放到三辊研磨机上研磨分散，分散至细度＜30um，再加入杂化纳米粒子和纳米抗菌微球，500r/min搅拌57min，得到组分B；
第三步、将组分A和组分B混合，500r/min搅拌43min，得到纳米改性环氧树脂地坪涂料。
实施例3
一种纳米改性环氧树脂地坪涂料，由如下重量份的原料制成：环氧树脂E51100份、杂化纳米粒子40份、纳米抗菌微球20份、颜填料75份、环氧丙烷苄基醚20份、聚硅氧烷类消泡剂1.5份、氟碳流平剂1.5份、2-甲基咪唑0.5份、环氧树脂固化剂T-3130份；
所述填料为石英砂尾矿和滑石粉按照质量比为1:1.8复配而成；
所述纳米改性环氧树脂地坪涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将环氧树脂E51和环氧丙烷苄基醚于常温200r/min搅拌20min，混合均匀，得到组分A；
第二步、将填料、聚硅氧烷类消泡剂、氟碳流平剂、2-甲基咪唑和环氧树脂固化剂T-31于常温200r/min搅拌35min，混合均匀，再放到三辊研磨机上研磨分散，分散至细度＜30um，再加入杂化纳米粒子和纳米抗菌微球，500r/min搅拌60min，得到组分B；
第三步、将组分A和组分B混合，500r/min搅拌45min，得到纳米改性环氧树脂地坪涂料。
将实施例1-3制备出的环氧树脂地坪涂料使用中底涂的方法，涂覆在水泥板上干燥5h，对实施例1-3制备得到的地坪涂料做如下性能测试：
(1)参考国家标准GB/T2411-1980测试涂层硬度(邵氏硬度)，测试结果如下表：
实施例1 实施例2 实施例3
邵氏硬度/HD 72 75 76
可知，实施例1-3制备得到的地坪涂料的邵氏硬度高于72HD，说明本发明制备得到的地坪涂料具有较高的硬度；
(2)参考国家标准GB/T16777-2008测试涂层的拉伸强度、断裂伸长率、耐撕裂强度，参考国家标准GB/T22374-2008测试耐冲击性，测试结果如下表：
实施例1 实施例2 实施例3
拉伸强度/MPa 10.7 11.2 10.9
断裂伸长率/％ 70 66 69
耐撕裂强度/kN·m<sup>-1</sup> 32 34 33
耐冲击性/kg·cm<sup>-1</sup> 76 72 71
可知，实施例1-3制备得到的地坪涂料的拉伸强度大于10.7MPa，断裂伸长率大于66％，耐撕裂强度大于32kN·m-1，耐冲击性大于71kg·cm-1，说明本发明制备得到的环氧树脂地坪涂料具有优异的力学性能。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (3)

1.一种纳米改性环氧树脂地坪涂料，其特征在于，由如下重量份的原料制成：环氧树脂80-100份、杂化纳米粒子30-40份、纳米抗菌微球15-20份、颜填料65-75份、稀释剂10-20份、消泡剂0.5-1.5份、流平剂0.5-1.5份、促进剂0.2-0.5份、固化剂20-30份；
所述杂化纳米粒子由如下方法制备：
（1）称取7.5-8g氧化石墨烯粉末放入1500mL去离子水中，将体系加热至50-55℃，恒温超声及1000rpm下机械搅拌125-130min，得到GO水悬浮液；
（2）量取30mL的GO水悬浮液分散在90mL无水乙醇中，在室温超声及1000rpm下机械搅拌20-25min，随后在搅拌条件下加入0.7g（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷，继续搅拌超声100-105min，得到改性GO悬浮液；
（3）将去离子水和乙醇按照体积比为1:3配制成乙醇水溶液，将45g的纳米SiO2粉末和4.8g双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物分散到120mL乙醇水溶液中并超声处理45-48min，得到改性SiO2悬浮液；
（4）然后将改性SiO2悬浮液加入改性GO悬浮液中，1000r/min搅拌并超声处理4-5h，将得到的悬浮液经抽滤、干燥、研磨，制得杂化纳米粒子；
所述纳米抗菌微球由如下方法制备：
（1）称取壳聚糖溶解于质量分数为36%的醋酸水溶液中，配制成浓度为12mg/mL的壳聚糖醋酸水溶液，备用；分别称取卡拉胶和氯化钙溶解于蒸馏水中，配制成浓度为16mg/mL的卡拉胶溶液和12mg/mL的氯化钙溶液，备用；
（2）称取3.5g蓖麻油和5.7g吐温80于烧杯中，加入60mL卡拉胶溶液，45℃水浴锅内以500r/min的速度搅拌13min；
（3）然后加入0.8g有机硅季铵盐抗菌剂，搅拌36min，再加入20mL的CaCl2溶液，500r/min搅拌乳化3h；
（4）再加入60mL正己烷，搅拌10min，静置分层，取下层乳液，加入到50mL壳聚糖醋酸水溶液中并磁力搅拌30min，最后2000r/min离心20min，得纳米微球；
（5）将制得的纳米微球用去离子水洗涤3次，经过冷冻干燥，制得纳米抗菌微球。
2.根据权利要求1所述的一种纳米改性环氧树脂地坪涂料，其特征在于，所述颜填料为石英砂尾矿和滑石粉按照质量比为1:1.5-1.8复配而成。
3.一种根据权利要求1-2任一项所述的纳米改性环氧树脂地坪涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、将环氧树脂和稀释剂于常温200r/min搅拌18-20min，混合均匀，得到组分A；
第二步、将填料、消泡剂、流平剂、促进剂和固化剂于常温200r/min搅拌30-35min，混合均匀，再放到三辊研磨机上研磨分散，分散至细度＜30μm，再加入杂化纳米粒子和纳米抗菌微球，500r/min搅拌55-60min，得到组分B；
第三步、将组分A和组分B混合，500r/min搅拌40-45min，得到纳米改性环氧树脂地坪涂料。
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