CN117964178A - 一种萃余液蒸汽除油的方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种萃余液蒸汽除油的方法，涉及湿法冶金技术领域。该方法包括：向萃余液中通入中温循环废气，分离过滤，得到一级聚结后液；向一级聚结后液中通入高温蒸汽进行破乳失活，分离过滤，得到二级聚结后液；将所述二级聚结后液依次流经通入高温蒸汽的第一金属纤维过滤层和通入低温空气的第二金属纤维过滤层，进行两级过滤，得到二级过滤后液；将所述二级过滤后液进行活性炭吸附脱除，得到除油后液。本申请依次通过中温气体进行气浮聚结，高温蒸汽破乳，高温蒸汽‑低温空气的金属纤维聚结过滤，以及活性炭吸附等的多级联合处理工艺，使得萃余液中油相的脱除率更高，无杂质引入，实现了热量回用，可实现连续化生产。

Description

一种萃余液蒸汽除油的方法

技术领域

本申请涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及一种萃余液蒸汽除油的方法。

背景技术

萃取是湿法冶金分离金属的一种极为有效的分离方法，其利用金属离子（如Cu、Co、Ni等）在有机相（如P204-煤油、P507-煤油、C272-煤油等）与水相之间的不同分配能力来达到分离和富集的目的，萃取剩余的水相即为萃余液，由于萃取过程中有机相与水相强烈混合，有机相不可避免地溶解或夹杂残留在水相中，残留在萃余液中的有机相会给后续工序造成一系列问题。

国内外学者针对萃余液中油的脱除进行了大量研究，主要有以下几种方法：超声法、气浮法、纤维球过滤/纤维聚结法、膜分离法、树脂吸附法、活性炭吸附法、混凝法、高级氧化法等一系列技术方法，这些方法虽然都能够脱除一部分油，但都存在各种不同的问题，如超声波除油成本高，除油效果差；气浮除油虽运行简单、成本较低，但除油效果差，需要多道工序联合处理；活性炭除油效果好，但活性炭使用量大，运行成本高，仅适合脱除低含量油；吸附法成本较高，使用后的吸附剂处理难度大，造成二次污染；高级氧化法将油转化为小分子碳、氮氧化物，目前仅限于试验室研究。

现有的研究工作中，有研究者设计一种旋流气浮油水分离装置和气浮发生器，解决了气浮处理含油量浓度范围小的缺点，也就研究者设计开发了一种冷气气浮除油的方法和装置，通过向溶液中通入冷气将溶解态油析出并气浮脱除，结构简单、经济、高效。但是这些方法只适合于原油开采过程中的水体除油或稀浓度的溶液除油，不合适高浓度盐溶液除油。

有研究者提出了一种从镍钴萃余液中深度脱除COD的处理方法，该方法先将废水进行混凝破乳处理，将乳化油转化为悬浮油后进入气浮除油处理脱除悬浮油，再经过吸附处理深度除油，进一步经臭氧催化氧化深度处理，虽除油效果好，但是处理成本过高。另外，也就研究者提出一种含钴镍萃余液的处理方法，该方法包含气浮除油—混凝沉降除油—活性炭吸附除COD和P三个工序，其能够将钴镍萃余液中的COD降低至100mg/L以下，P含量降低至3mg/L以下，油分降低至20mg/L以下，但该方法需要将萃取液的pH调至7-8，不适用于酸性体系。

因此，急需研究开发一种新的除油方法，用于将残留在萃余液中的油相去除。

发明内容

本申请的目的在于提供一种萃余液蒸汽除油的方法，通过使用中温循环气进行气浮聚结—高温蒸汽将萃余液中的油颗粒改性破乳失活，再通过热/冷两级聚结固化过滤，在气泡作用下将油颗粒上浮聚结，在纤维层作用下固化聚结，实现油的脱除。

为实现以上目的，本申请的技术方案如下：

本申请提供了一种萃余液蒸汽除油的方法，包括：

S1：向萃余液中通入中温循环废气，分离过滤，得到一级聚结后液；

S2：向一级聚结后液中通入高温蒸汽进行破乳失活，分离过滤，得到二级聚结后液；

S3：将所述二级聚结后液依次流经通入高温蒸汽的第一金属纤维过滤层和通入低温空气的第二金属纤维过滤层，进行两级过滤，得到二级过滤后液；

S4：将所述二级过滤后液进行活性炭吸附脱除，得到除油后液。

优选地，所述中温循环废气的温度为45℃-115℃。

优选地，所述高温蒸汽的温度为115℃-450℃。

优选地，所述低温空气的温度为-25℃-32℃。

优选地，所述中温循环废气来自S2和S3中回收的二次气体。

优选地，所述第一金属纤维过滤层和所述第二金属纤维过滤层的材质各自独立地包括钛材、不锈钢中的至少一种；

和/或，所述第一金属纤维过滤层和所述第二金属纤维过滤层中的金属纤维各自独立地呈毡状或由小球堆叠而成；

和/或，所述高温蒸汽从所述第一金属纤维过滤层的底部位置处由下向上通入，所述低温空气从所述第二金属纤维过滤层的底部位置处由下向上通入。

优选地，S2中高温蒸汽的通入速率高于S3中所述第一金属纤维过滤层中高温蒸汽的通入速率。

优选地，所述二级聚结后液依次流经所述第一金属纤维过滤层和所述第二金属纤维过滤层时，所述二级聚结后液中的油颗粒依次在所述第一金属纤维过滤层处的气-液-固界面发生热态界面聚结、在所述第二金属纤维过滤层处的气-液-固界面发生骤冷固化聚结，进行所述两级过滤后，所述油颗粒分别附着在所述第一金属纤维过滤层的表面以及所述第二金属纤维过滤层的表面，形成含油金属纤维。

进一步优选地，所述含油金属纤维采用高温热分解再生形成无油金属纤维，所述高温热分解的温度为230℃-850℃。

优选地，所述第一金属纤维过滤层和所述第二金属纤维过滤层的厚度各自独立地为100mm-250mm。

本申请的有益效果：

本申请提供的萃余液蒸汽除油的方法中，首先通过中温废气对萃余液进行预热升温，将油颗粒进行一级中温气浮聚结；然后再通过高温蒸汽使得油颗粒变性破乳失活、气浮聚结过滤；之后又通过一级高温纤维聚结和一级骤冷析油固化聚结的两级过滤，实现了萃余液中油相的深度脱除，整个处理过程中无新的杂质引入，对体系无影响，易于实现工业化。

同时，本申请中依次通过蒸汽破乳，高温蒸汽-低温空气的金属纤维聚结过滤，以及活性炭的吸附，采用多级联合处理工艺，使得萃余液中油相的脱除率更高，并且可实现连续化的工艺生产。

进一步地，本申请提供的萃余液蒸汽除油的方法中，充分利用了蒸汽降温后和冷气升温后所形成的中温废气，利用中温废气的热量对萃余液进行预热，利用中温废气进行一级气浮聚集，提高了气体利用率和能源利用率。

此外，本申请提供的萃余液蒸汽除油的方法中，通过高温金属纤维-低温金属纤维的两级三相界面的聚结过滤，得到的含油金属纤维可以再生循环使用，进一步降低了生产成本、适用范围广。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。

图1为实施例1中提供的一种萃余液蒸汽除油的工艺方法流程示意图；

图2为实施例1的步骤（3）或步骤（4）中的金属纤维过滤层进行溶液过滤的示意图。

具体实施方式

如本文所用之术语：

“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。

“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK（K为任意数，表示倍数因子）。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。

“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。

本申请提供一种萃余液蒸汽除油的方法，包括：

S1：向萃余液中通入中温循环废气，分离过滤，得到一级聚结后液；

S2：向一级聚结后液中通入高温蒸汽进行破乳失活，分离过滤，得到二级聚结后液；

S3：将所述二级聚结后液依次流经通入高温蒸汽的第一金属纤维过滤层和通入低温空气的第二金属纤维过滤层，进行两级过滤，得到二级过滤后液；

S4：将所述二级过滤后液进行活性炭吸附脱除，得到除油后液。

在本申请的一种实施方式中，S1中的中温循环废气的温度为45℃-115℃，例如可以是45℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、115℃或者是45℃-115℃之间的任意值。

在本申请的一种实施方式中，S2和S3中的高温蒸汽的温度为115℃-450℃，例如可以是115℃、120℃、150℃、180℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃或者是115℃-450℃之间的任意值。

在本申请的一种实施方式中，S3中通入的低温空气的温度为-25℃-32℃，例如可以是-25℃、-20℃、-10℃、0℃、5℃、10℃、20℃、30℃、32℃或者是-25℃-32℃之间的任意值。

在本申请的一种实施方式中，S1的中温循环废气来自S2和S3中回收的二次气体。具体包括：S2中的高温蒸汽穿过溶液后、降温形成的废气，S3中的高温蒸汽降温之后以及低温空气升温后所形成的中温废气。

在本申请的一种实施方式中，第一金属纤维过滤层和第二金属纤维过滤层的材质各自独立地包括钛材、不锈钢中的至少一种。

特别说明的是，选用的金属纤维材质以不与萃余液发生反应的金属材料为主。

在本申请的一种实施方式中，第一金属纤维过滤层和第二金属纤维过滤层中的金属纤维各自独立地呈现为毡状或由小球堆叠而成。

在本申请的一种实施方式中，高温蒸汽或低温空气从金属纤维过滤层的底部位置处由下向上通入。

在本申请的一种实施方式中，S2中高温蒸汽的通入速率高于S3中第一金属纤维过滤层中高温蒸汽的通入速率。这主要是因为S2中需要大量的高温蒸汽才能对萃余液进行破乳失活。

在本申请的一种实施方式中，S3中进行两级过滤，得到二级过滤后液，具体包括：

S301、将二级聚结后液通入第一金属纤维过滤层，同时向第一金属纤维过滤层中喷入高温蒸汽，进行蒸汽-溶液-金属纤维的气-液-固三相界面热态聚结上浮，油相颗粒在高温蒸汽的作用下聚结上浮，通过第一金属纤维过滤层时，附着在第一金属纤维过滤层的表面形成含油金属纤维，此时过滤后的溶液为一级过滤后液。

S302、将S301中过滤得到的一级过滤后液通入第二金属纤维过滤层，同时向第二金属纤维过滤层中喷入低温空气，进行低温空气-溶液-金属纤维的三相界面骤冷固化聚结，油相颗粒在冷空气的作用下析出，并最终附着在第二金属纤维过滤层的表面形成含油金属纤维，此时过滤得到的溶液则为二级过滤后液。

在本申请的一种实施方式中，S301和S302中形成的含油金属纤维可以经过高温热分解，再生形成无油金属纤维。

具体地，高温热分解的温度为230℃-850℃，例如可以是230℃、250℃、300℃、350℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、850℃或者是230℃-850℃之间的任意值。

在本申请的一种实施方式中，S3中的第一金属纤维过滤层和第二金属纤维过滤层的厚度各自独立地为100mm-250mm，例如第一金属纤维过滤层的厚度可以是100mm、第二金属纤维过滤层的厚度为200mm，或者第一金属纤维过滤层的厚度可以是150mm、第二金属纤维过滤层的厚度为250mm，或者第一金属纤维过滤层的厚度可以是200mm、第二金属纤维过滤层的厚度为200mm。这两个金属纤维过滤层的厚度可以相同也可以不相同。

下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

如图1所示，本实施例提供一种萃余液蒸汽除油的工艺方法，具体包括如下步骤：

（1）取锌冶炼中P204萃取工序中的萃锌余液10L，其油含量140mg/L，向溶液中通入温度为95℃的中温循环气体，对萃余液进行预热，使其温度达到70℃以上，利用气体剧烈搅拌溶液，对溶液中含有的P204-煤油颗粒进行气浮聚结，反应时间1.5h后结束，将悬浮于液体表面的油相过滤分离，得到一级聚结后液。

（2）向一级聚结后液高速通入150℃的蒸汽，进行P204-煤油颗粒高温变性破乳和微气泡聚结上浮，通气时间为2h，同时不断搅拌强化聚结作用，通气结束后，将悬浮于液体表面的油相过滤分离，得到二级聚结后液。

（3）将二级聚结后液通入厚度为150mm的钛丝球状过滤层，同时在该钛丝球状过滤层的底部位置处缓慢向上喷入150℃的蒸汽40min（如图2所示），进行蒸汽-金属纤维-溶液三相界面热态聚结上浮，P204-煤油颗粒在蒸汽作用下发生聚结上浮，通过金属纤维过滤层时，P204-煤油颗粒附着在金属纤维表面形成含油金属纤维，剩余溶液则为一级过滤后液。

（4）将步骤（3）中得到的一级过滤后液通入厚度为200mm的钛丝球状过滤层，同时在该钛丝球状过滤层底部位置处缓慢向上喷入5℃的空气2h，进行低温空气-金属纤维-溶液三相界面骤冷固化聚结，P204-煤油颗粒在冷空气作用下进一步析出聚结，并在微气泡作用下稳定固化附着在钛丝球状过滤层上形成含油金属纤维和过滤后液，即二级过滤后液。

（5）向步骤（4）中得到的二级过滤后液中加入50g多孔活性炭，搅拌2h，进行活性碳深度吸附脱除，固液分离后，活性炭返回循环使用，得到的吸附后液即为除油后液，油含量为0.48mg/L。

（6）将步骤（3）和步骤（4）中得到的含油金属纤维在325℃下焙烧4h进行热分解，所得的纤维即为再生无油金属纤维。

（7）将步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）中的二次气体回收合并后，送至步骤（1）中作为中温循环气体使用。

实施例2

本实施例提供一种萃余液蒸汽除油的工艺方法，同实施例1，所不同的是：步骤（2）和步骤（3）中通入的蒸汽温度为300℃，其余步骤不变，最终步骤（5）中除油后液的油含量小于0.21mg/L。

实施例3

本实施例提供一种萃余液蒸汽除油的工艺方法，同实施例1，所不同的是：步骤（1）通入中温循环气体后和步骤（2）中通入蒸汽后均加以机械搅拌，强化气体与溶液的接触，搅拌后的溶液流入静置槽进行静置澄清，油颗粒上浮，将悬浮于液体表面的油相过滤分离，得到相应的聚结过滤后液。

本实施例最终得到的除油后液中的油含量小于0.46mg/L。

实施例4

本实施例提供一种萃余液蒸汽除油的工艺方法，同实施例1，所不同的是：步骤（3）中的钛丝球状过滤层的厚度为250mm。

本实施例最终得到的除油后液中的油含量小于0.38mg/L。

实施例5

本实施例提供一种萃余液蒸汽除油的工艺方法，具体包括：

（1）向三元电池废料回收车间中的P507萃镍余液（油含量237mg/L）中通入温度为75℃-92℃的中温循环气体（来自后续工序使用后回收的二次气体），进行升温气浮聚结，将萃取过程中残留的油类颗粒聚结，反应0.5h后进行将油相过滤分离，得到一级聚结后液。

（2）向一级聚结后液通入240℃的蒸汽进行强烈搅拌，对残留的油颗粒进行高温变性——破乳失活，反应1.4h后，将油相过滤分离，得到二级聚结后液。

（3）再将二级聚结后液通入厚度为200mm的钢丝球状过滤层，同时向该钢丝球状过滤层中缓慢喷入240℃的蒸汽30min，处理后的溶液缓慢流过钢纤维过滤层时，变形失活后的有机物固化粘附在钢丝球状过滤层上，形成含油金属纤维和一级过滤后液。

（4）继续将一级过滤后液通入厚度为200mm的钢丝球状过滤层，同时向该钢丝球状过滤层中缓慢喷入-10℃的冷空气15min，在钢丝球状过滤层孔隙中进行骤冷固化聚结，油颗粒进一步稳定固化在钢丝球状过滤层孔隙中，形成含油的金属纤维和过滤后液，即二级过滤后液。

（5）向二级过滤后液中撒入多孔活性炭颗粒，进行活性碳深度吸附脱除，固液分离后，得到的吸附后液即为除油后液，油含量小于0.64mg/L。

（6）将含油的金属纤维至于280℃下的炉子中进行焙烧30min，再将灰尘洗涤后即为再生无油金属纤维。

对比例1

本对比例提供一种萃余液蒸汽除油的工艺方法，具体包括如下步骤：

（1）取锌冶炼中P204萃取工序中的萃锌余液10L，其油含量140mg/L，向溶液中通入温度为95℃的中温循环气体（来自后续工序使用后回收的二次气体），对萃余液进行预热和一级气浮聚结并过滤分离，得到一级聚结后液。

（2）再向一级聚结后液中高速通入150℃的蒸汽，进行P204-煤油颗粒高温变性破乳和微气泡聚结上浮，通气时间为2h，同时不断搅拌强化聚结作用，通气结束后，将悬浮于液体表面的油相过滤分离，得到二级聚结后液。

（3）将二级聚结后液加入50g多孔活性炭，搅拌2h，进行活性碳深度吸附脱除，固液分离后，活性炭返回循环使用，得到的吸附后液即为除油后液，油含量为95.43mg/L。

和实施例1相比，所采用的原料为同一溶液，区别仅在于，本对比例进行了中温气体预热气浮、高温蒸汽破乳聚结和活性炭吸附，但是未进行蒸汽-金属纤维-溶液三相界面热态过滤与低温空气-金属纤维-溶液三相界面骤冷过滤。反应结束后取样分析可知，除油后液中的油含量为95.43mg/L。相比原料来讲，本对比例得到的除油后液中油含量仍然较高，油脱除率较低。

对比例2

本对比例提供一种萃余液蒸汽除油的工艺方法，同实施例1，所不同的是：步骤（3）结束之后，直接向得到的一级过滤后液中加入50g多孔活性炭，搅拌2h，进行活性碳深度吸附脱除，固液分离后，活性炭返回循环使用，得到的吸附后液即为除油后液，油含量为35.62mg/L。

和实施例1相比，本对比例中未进行低温空气-金属纤维-溶液三相界面骤冷过滤。反应结束后取样分析可知，除油后液中油含量为35.62mg/L，油脱除率较低。

对比例3

本对比例提供一种萃余液蒸汽除油的工艺方法，同实施例1，所不同的是：步骤（3）中将二级聚结后液通入厚度为200mm的钛丝球状过滤层，同时向该钛丝球状过滤层中缓慢喷入5℃的空气2h，进行低温空气-金属纤维-溶液三相界面冷态聚结，P204-煤油颗粒在冷空气作用下进一步析出聚结，并在微气泡作用下稳定附着在钛丝球状过滤层上形成含油金属纤维和一级过滤后液。

然后，向一级过滤后液中加入50g多孔活性炭，搅拌2h，进行活性碳深度吸附脱除，固液分离后，活性炭返回循环使用，得到的滤液即为除油后液，油含量为52.43mg/L。

和实施例1相比，本对比例中未进行高温蒸汽-金属纤维-溶液三相界面热态过滤。反应结束后取样分析可知，除油后液中的油含量为52.43mg/L，油脱除率较低。

对比例4

本对比例提供一种萃余液蒸汽除油的工艺方法，同实施例1，所不同的是：步骤（3）将二级聚结后液依次流经厚度为150mm和厚度为200mm的钛丝球状过滤层，两个过滤层中都不通入高温蒸汽和低温空气，经过过滤之后得到二级过滤后液。

然后，向二级过滤后液中加入50g多孔活性炭，搅拌2h，进行活性碳深度吸附脱除，固液分离后，活性炭返回循环使用，得到的滤液即为除油后液，油含量为59.04mg/L。

和实施例1相比，本对比例的溶液通过金属纤维过滤层时未通入相应的高温蒸汽和低温空气，也就是没有进行气-液-固三相界面聚结过滤，仅涉及液固两相过滤。反应结束后取样分析可知，除油后液中的油含量为59.04mg/L，油脱除率较低。

对比例5

本对比例提供一种萃余液蒸汽除油的工艺方法，具体包括如下步骤：

（1）取锌冶炼中P204萃取工序中的萃锌余液10L，其油含量140mg/L，向溶液中高速通入150℃的蒸汽，进行P204-煤油颗粒高温变性破乳和微气泡聚结上浮，通气时间为2h，同时不断搅拌强化聚结作用，通气结束后，将悬浮于液体表面的油相过滤分离，得到一级聚结后液。

（2）将一级聚结后液通入厚度为150mm的钛丝球状过滤层，同时向该钛丝球状过滤层中缓慢喷入150℃的蒸汽40min，进行蒸汽-金属纤维-溶液三相界面热态聚结上浮，P204-煤油颗粒在蒸汽作用下发生聚结上浮，通过金属纤维过滤层时，P204-煤油颗粒附着在金属纤维表面形成含油金属纤维和一级过滤后液。

（3）将一级过滤后液通入厚度为200mm的钛丝球状过滤层，同时向该钛丝球状过滤层中缓慢喷入5℃的空气2h，进行低温空气-金属纤维-溶液三相界面骤冷固化聚结，P204-煤油颗粒在冷空气作用下进一步析出聚结，并在微气泡作用下稳定固化附着在钛丝球状过滤层上形成含油金属纤维和过滤后液，即二级过滤后液。

（4）向步骤（3）中得到的二级过滤后液中加入50g多孔活性炭，搅拌2h，进行活性碳深度吸附脱除，固液分离后，活性炭返回循环使用，得到的吸附后液即为除油后液，油含量为45.43mg/L。

和实施例1相比，本对比例未进行中温循环气体预热气浮。反应结束后取样分析可知，除油后液中的油含量为45.43mg/L，油脱除率较低。

对比例6

本对比例提供一种萃余液蒸汽除油的工艺方法，具体包括如下步骤：

（1）取锌冶炼中P204萃取工序中的萃锌余液10L，其油含量140mg/L，向溶液中通入温度为95℃的中温循环气体，对萃余液进行预热和一级气浮聚结并过滤分离，得到一级聚结后液。

（2）将一级聚结后液通入厚度为150mm的钛丝球状过滤层，同时向该钛丝球状过滤层中缓慢喷入150℃的蒸汽40min，进行蒸汽-金属纤维-溶液三相界面热态聚结上浮，P204-煤油颗粒在蒸汽作用下发生聚结上浮，通过金属纤维过滤层时，P204-煤油颗粒附着在金属纤维表面形成含油金属纤维和一级过滤后液。

（3）将一级过滤后液通入厚度为200mm的钛丝球状过滤层，同时向该钛丝球状过滤层中缓慢喷入5℃的空气2h，进行低温空气-金属纤维-溶液三相界面骤冷固化聚结，P204-煤油颗粒在冷空气作用下进一步析出聚结，并在微气泡作用下稳定固化附着在钛丝球状过滤层上形成含油金属纤维和过滤后液，即二级过滤后液。

（4）向步骤（3）中得到的二级过滤后液中加入50g多孔活性炭，搅拌2h，进行活性碳深度吸附脱除，固液分离后，活性炭返回循环使用，得到的吸附后液即为除油后液，油含量为61.85mg/L。

和实施例1相比，本对比例并未进行高温蒸汽破乳聚合。反应结束后取样分析可知，除油后液中的油含量为61.85mg/L，油脱除率较低。

对比例7

本对比例提供一种萃余液蒸汽除油的工艺方法，同实施例1，所不同的是：步骤（4）结束后，直接将得到的二级过滤后液作为除油后液，不进行活性炭吸附，其中除油后液的油含量为25.82mg/L。

和实施例1相比，本对比例未进行活性炭吸附。反应结束后取样分析可知，除油后液中的油含量为25.82mg/L。相比原料来讲，除油后液中的油含量仍然较高，油脱除率较低。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。

此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上述所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种萃余液蒸汽除油的方法，其特征在于，包括：

S1：向萃余液中通入中温循环废气，分离过滤，得到一级聚结后液；

S2：向一级聚结后液中通入高温蒸汽进行破乳失活，分离过滤，得到二级聚结后液；

S3：将所述二级聚结后液依次流经通入高温蒸汽的第一金属纤维过滤层和通入低温空气的第二金属纤维过滤层，进行两级过滤，得到二级过滤后液；

S4：将所述二级过滤后液进行活性炭吸附脱除，得到除油后液。

2.如权利要求1所述的萃余液蒸汽除油的方法，其特征在于，所述中温循环废气的温度为45℃-115℃。

3.如权利要求1所述的萃余液蒸汽除油的方法，其特征在于，所述高温蒸汽的温度为115℃-450℃。

4.如权利要求1所述的萃余液蒸汽除油的方法，其特征在于，所述低温空气的温度为-25℃-32℃。

5.如权利要求1所述的萃余液蒸汽除油的方法，其特征在于，所述中温循环废气来自S2和S3中回收的二次气体。

6.如权利要求1所述的萃余液蒸汽除油的方法，其特征在于，所述第一金属纤维过滤层和所述第二金属纤维过滤层的材质包括钛材、不锈钢中的至少一种；

和/或，所述第一金属纤维过滤层和所述第二金属纤维过滤层中的金属纤维各自独立地呈毡状或由小球堆叠而成；

和/或，所述高温蒸汽从所述第一金属纤维过滤层的底部位置处由下向上通入，所述低温空气从所述第二金属纤维过滤层的底部位置处由下向上通入。

7.如权利要求1所述的萃余液蒸汽除油的方法，其特征在于，S2中高温蒸汽的通入速率高于S3中所述第一金属纤维过滤层中高温蒸汽的通入速率。

8.如权利要求1所述的萃余液蒸汽除油的方法，其特征在于，所述二级聚结后液依次流经所述第一金属纤维过滤层和所述第二金属纤维过滤层时，所述二级聚结后液中的油颗粒依次在所述第一金属纤维过滤层处的气-液-固界面发生热态界面聚结、在所述第二金属纤维过滤层处的气-液-固界面发生骤冷固化聚结，进行所述两级过滤后，所述油颗粒分别附着在所述第一金属纤维过滤层的表面以及所述第二金属纤维过滤层的表面，形成含油金属纤维。

9.如权利要求8所述的萃余液蒸汽除油的方法，其特征在于，所述含油金属纤维采用高温热分解再生形成无油金属纤维，所述高温热分解的温度为230℃-850℃。

10.如权利要求1-9任一项所述的萃余液蒸汽除油的方法，其特征在于，所述第一金属纤维过滤层和所述第二金属纤维过滤层的厚度各自独立地为100mm-250mm。