CN1179556A - 从废感光材料沉淀银泥中回收银的方法 - Google Patents

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Abstract

从废感光材料沉淀银泥中回收银的方法。方法包括碳酸钠焙烧、酸性硫脲浸出—铁置换、酸洗几个工序。银粉纯度99.95%,回收率>99%。

Description

从废感光材料沉淀银泥中回收银的方法
从废感光材料沉淀银泥中回收银的方法。本发明属于贵金属冶金。
自古以来，白银就和黄金一样被人类重视和应用。由于银具有良好的性质，在近代工业领域有广泛的用途，其中消耗最大的部门是感光材料，约占银总用量的40％。近年来，提出了各种从废感光材料中回收银的方法。ZL90108112.4，申请日90.9.29发明名称为一种废彩色感光材料回收银的方法，提出将废感光材料浸泡在稀硫酸溶液中洗脱含银乳剂层，氯盐加热聚集沉淀卤化银，氯化焙烧或有机溶剂洗涤除有机物，稀硫酸+稀盐酸浸出贱金属，碱性溶液中用糖类固体悬浮还原卤化银得纯银的方法，银纯度＞99.9％直收率≥98％。该法能从废感光材料回收纯银，回收率较高，但是使用硫酸、盐酸、氯盐、碱、糖类等多种化学物质，步骤略多。文献“Silver Winning From Anode Slimes，Hutnicke Listy，1992，47(2)，31～35(捷克文)”介绍了从焙烧过的阳极泥中，用硫酸浸出，以Agcl形式沉淀银，用酸性硫脲溶液从渣中提取金和银，接着用电解法回收的可行性试验。没有报道产品纯度及回收率。
本发明的目的是改进从废感光材料沉淀银泥中回收银的方法，与硫脲浸出金、银的方法结合，应用种类较少的化学试剂，步骤较少的回收纯银。
所发明的从废感光材料沉淀银泥中回收银的方法，是针对成分为(％)：Ag36～39，Fe0.04～0.5，Pb0.08～1.1，Cu＜0.06，Ni＜0.05，Al2O3＜1.1，余量为有机物(包括明胶、聚丙烯酰胺及蛋白酶)的废感光材料沉淀银泥(胶片生产的废乳剂、废胶片、涂布废水等含银废料沉淀银所得)，银主要以卤化银状态存在，改进银回收的方法。其步骤是：1、焙烧，将含银废感光材料沉淀银泥与碳酸钠混合，其量比为沉淀银泥中的卤化银∶碳酸钠(mol比)＝1∶0.5～1，在温度500～650℃进行焙烧，时间6～10小时，使银泥中的卤化银转变为氧化银及金属银并使有机物分解；2、焙烧渣酸性硫脲浸出-铁置换条件为：用硫酸调PH＝～1.5，硫脲浓度＝3～7.5％的酸性硫脲溶液浸出，温度30～40℃，浸出液体积ml数与焙烧渣重量g数之比为7～8∶1，同时加入铁片(或棒)置换银，试料重量g数与铁片(或棒)面积(cm)2数之比为1∶1～3，时间6小时，置换渣即粗银粉，浸出液循环使用5次，每循环一次添加硫脲浓度～1.7％；3、置换渣粗银粉酸洗涤条件为：在温度70～80℃，用浓度为3～4mol/L硫酸洗涤浸泡几个小时，除去铁、铅和铝等贱金属杂质，分离酸洗液，蒸馏水洗涤、烘干即可得到纯银粉。银粉纯度99.95％，回收率＞99％。所发明的方法流程由下图给出。
从含银废感光材料沉淀银泥中回收银方法流程图
发明的优点是：1工艺流程较简便，经3个步骤就可产出纯银，生产周期短；2、银纯度高(＞99.95％)，回收率高(＞99％)，技术指标稳定，3、使用无毒试剂，且种类较少，硫酸循环使用，有利于环境保护。
实施例：
用成份为(％)：Ag 38.06，Al2O31.04，Fe0.043，Cu＜0.06，Pb1.6的含银废感光材料沉淀银泥，按以下条件分别进行5批次实验：1、焙浇，试料中卤化银∶碳酸钠(mol比)＝1∶0.8，焙烧升温制度为250℃ 0.5小时，350℃ 0.5小时，580-600℃ 6小时；2、焙烧渣硫酸-硫脲浸置条件为，硫酸调PH＝1.5，硫脲浓度第一次为5％，以后每循环使用一次添加硫脲浓度为1.67％，浸出液体积ml数与焙烧渣重量克数之比为7.3∶1，浸置液温度35℃，每克试料用2(cm)2的铁置换面积，时间6小时；3、浸出置换渣粗银泥酸洗：硫酸浓度3mol/L，温度80℃，洗涤4小时。5次试验结果列于表1，银粉纯度分析列于表2。表1、五次实验结果
编号 循环次数   试料重量(g)   试料中银量(g)  产出银粉重量(g)  产出银纯度(％)  直收率(％)
12345 23   2001000100010001000   76.12380.6380.6380.6380.6  76.924386.6386.2386.1384.1  99.9699.9899.9899.9799.98  101.05*101.58*101.47*101.44*100.97*
*直收率超过100％，是分析误差所致表2、五次试验银粉光谱分析结果1             2             3            4            5Pt＜0.001     Pt＜0.001     Pt＜0.001    Pt＜0.001    Pt＜0.001Pd＜0.0002    Pd＜0.0002    Pd＜0.0002   Pd＜0.0002   Pd＜0.0002Ir＜0.0002    Ir＜0.001     Ir＜0.001    Ir＜0.001    Ir＜0.001Rh＜0.0005    Rh＜0.0005    Rh＜0.0005   Rh＜0.0005   Rh＜0.0005Au  0.0035    Au  0.0023    Au  0.0021   Au  0.0024   Au  0.0027Cu＜0.002     Cu＜0.002     Cu＜0.002    Cu＜0.002    Cu＜0.002Fe  0.021     Fe  0.0050    Fe  0.0053   Fe 0.011     Fe  0.0027Ni＜0.0005    Ni＜0.0005    Ni＜0.0005   Ni＜0.0005   Ni＜0.0005Pb  0.0030    Pb  0.0020    Pb  0.0025   Pb  0.0014   Pb  0.0010Sb＜0.001     Sb＜0.0010    Sb＜0.0010   Sb＜0.0010   Sb＜0.0010Bi＜0.0002    Bi＜0.0002    Bi＜0.0002   Bi＜0.0002   Bi＜0.0002Mg  0.0038    Mg  0.00074   Mg  0.00060  Mg  0.0013   Mg  0.00037Al  0.0029    Al  0.0024    Al  0.0019   Al  0.0012   Al  0.00071Sn＜0.0005    Sn＜0.0005    Sn＜0.0005   Sn＜0.0005   Sn＜0.0005

Claims (1)

1、从废感光材料沉淀银泥中回收银的方法，包括焙烧、酸性硫脲浸出-铁置换、酸洗几个步骤，其特征是：
1.1焙烧条件为：将废感光材料沉淀银泥与碳酸钠混合，其量比为沉淀银泥中的卤化银∶碳酸钠(mol比)＝1∶0.5～1，在温度500～650℃进行焙烧，时间6～10小时，使银泥中的卤化银转变为氧化银及金属银并使有机物分解；
1.2焙烧渣用酸性硫脲溶液浸出—铁置换的条件为：用硫酸调PH＝～1.5，硫脲浓度＝3～7.5％的酸性硫脲溶液浸出，温度30～40℃，浸出液体积ml数与焙烧渣重量g数之比为7～8∶1，同时加入铁片(或棒)置换银，试料重量g数与铁片(或棒)面积(cm)2数之比为1∶1～3，时间6小时，置换渣即粗银粉，浸出液循环使用5次，每循环一次添加硫脲浓度～1.7％；
1.3置换渣粗银粉酸洗条件为；在温度70～80℃，用3～4mol/L硫酸洗涤浸泡粗银粉3～6小时，分离酸洗液，即可得到纯银粉。
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