CN115747503A - 一种废胶片的改进回收方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种废胶片的改进回收方法，简化了处理工艺，并避免多种辅料的使用，有效降低了处理成本，而且降低了次生危废产生的可能性，保护环境，便于废胶片处理的工业化应用；其包括如下步骤：1）破碎；2）加酸浸出；3）脱水Ⅰ，在脱水机中，将浸出液脱出、输入浸出液罐，将脱水后的胶片重新投入酸浸洗涤罐中；4）酸洗；5）脱水Ⅱ；6）水洗；7）脱水Ⅲ，脱水后的胶片即为回收得到的胶片片基；8）pH调节、电解：向浸出液罐加入碱液调节浸出液的pH值，然后泵入电解槽中，通电电解，回收得到银产品；9）废水处理：将电解后的溶液经所述废水罐泵入废水站进行处理。
Description
技术领域
本申请涉及感光胶片处理技术领域，特别涉及电子元件制造及印刷废胶片或医疗废胶片处理技术领域，具体为一种废胶片的改进回收方法。
背景技术
电子元件制造及印刷用的感光胶片或医疗胶片是在胶片上附着的感光材料，感光材料的主要成分通常为卤化银；由于胶片使用量大，胶片含银量高，因此当胶片使用完后，有大量的胶片废弃物需要处理，最简单的处理方法是直接废弃焚烧，然而该方法会导致环境污染，也造成资源的浪费，所以有必要对废弃胶片进行回收处理。
目前废胶片的回收处理方法，如公开号为CN110466090A的发明专利“一种从HW16废感光胶片中回收银和PET胶片的方法”通过胶片撕碎、浸泡反应、排液抽料、摩擦清洗、漂洗、喷淋水洗、脱水制得PET塑料，然后通过对浸泡反应后的废液加入稀HCl和饱和FeCl3进行沉银，再进行抽滤、搅拌溶解和提银得到单质银，从而对PET基材和银进行回收；然而该工艺的处理过程繁复冗杂，而且使用了氢氧化钠溶液、稀盐酸、硫代硫酸钠溶液、氯化铁溶液等多种辅料，大大增加了处理成本，且易产生多种次生危废。
发明内容
针对现有废胶片回收工艺处理过程繁复冗杂、处理成本高、易产生次生危废的问题，本申请提供了一种废胶片的改进回收方法，简化了处理工艺，并避免多种辅料的使用，有效降低了处理成本，而且降低了次生危废产生的可能性，保护环境，便于废胶片处理的工业化应用。
本申请采用如下技术方案：一种废胶片的改进回收方法，其特征在于，其包括如下步骤：
1）破碎：将废弃的胶片置于破碎机中破碎，然后将破碎后的所述胶片投入酸浸洗涤罐中；
2）浸出：将酸液罐中的酸液泵入所述酸浸洗涤罐中，搅拌并通入蒸汽进行加热，使胶片与硝酸混匀并在搅拌、加热条件下反应浸出；
3）脱水Ⅰ：浸出反应完成后将浸出液和胶片转移至脱水机中，将所述浸出液脱出、输入浸出液罐，将脱水后的所述胶片重新投入所述酸浸洗涤罐中；
4）酸洗：将所述酸液罐中的酸液再次泵入所述酸浸洗涤罐中，搅拌使酸液与所述胶片充分混合进行酸洗；
5）脱水Ⅱ：酸洗完成后将酸洗液和所述胶片转移至脱水机中，将所述酸洗液脱出、输入酸洗液罐，将脱水后的所述胶片再次投入所述酸浸洗涤罐中；
6）水洗：向所述酸浸洗涤罐中加入工艺水，搅拌使所述工艺水与所述胶片充分混合进行水洗；
7）脱水Ⅲ：水洗完成后将水洗液和所述胶片转移至脱水机中，将所述水洗液脱出、输入废水罐，脱水后的所述胶片即为回收得到的胶片片基；
8）pH调节、电解：向所述浸出液罐加入碱液调节所述浸出液的pH值，然后泵入电解槽中，通电电解，回收得到银产品；
9）废水处理：将电解后的溶液经所述废水罐泵入废水站进行处理。
其进一步特征在于：
步骤1）中所述胶片破碎后的大小为0.5~30m2；
所述酸液罐中的酸液为10~60wt%的硝酸或10~60wt%的废硝酸；
步骤2）中所述酸液罐中的酸液的加入量与所述胶片的质量比为1:0.8~1:1.2，通入所述蒸汽升温至50~90℃，搅拌浸出30~60min；
步骤4）中所述酸液罐中的酸液的加入量与所述胶片的质量比为1:0.8~1:1.2，在20~90℃条件下进行酸洗，搅拌时间为15~45min；
所述酸洗液回用于所述酸浸洗涤罐；
步骤6）中所述工艺水加入量与所述胶片的质量比为1:0.8~1:1.2，在20~90℃条件下进行水洗，搅拌时间为15~45min；
步骤8）中所述碱液为10~30wt%的氢氧化钠溶液，调节pH至1~2，电解时，温度为30~50℃，槽电压为1.5~3.5V，阴极电流密度为250~300A/m2；
所述电解槽的阴极使用石墨电极、阳极使用钛板；
所述破碎机为双辊破碎机。
本申请的有益效果是：
（1）本申请首先将胶片经过双辊破碎机破碎，再使用酸液浸出废弃胶片中的银，浸出银后的胶片片基经过酸洗和水洗，可以直接回收并外售，浸出银后得到的硝酸银溶液，经过电解，可以得到高纯度的银产品。
（2）本申请将胶片破碎后经浸出、酸洗和水洗即可回收获得胶片片基，对浸出液进行pH调解后经电解即可回收得到银，相比较现有技术，有效简化了工艺步骤、并减少了辅料的使用，降低了次生危废产生的可能性，保护环境，而且浸出、酸洗和水洗通过酸浸洗涤罐和脱水机两个设备即可实现，降低了生产设备的投入，从而可有效降低处理成本。
（3）通过本申请一方面可使废弃胶片得到处理，另一方面回收了银和胶片片基，提高了废弃物的资源利用效果；而且工艺简单、操作方便、成本低，回收的产品品质高，便于废胶片处理的工业化应用。
附图说明
图1为本申请的工艺流程图。
图2为本申请的工艺系统结构示意图。
图3为本申请破碎机的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的说明：
如图1~3所示，本申请提供一种废胶片的改进回收方法，其包括如下步骤：
1）破碎：将废弃的胶片置于破碎机1中破碎，胶片破碎后的大小为0.5~30m2；然后将破碎后的胶片投入酸浸洗涤罐3中；破碎机1为双辊破碎机，精度高，能精准控制破碎后胶片的大小，破碎机1包括均安装有叶轮式破碎刀104的第一动辊101和第二动辊102，第一动辊101和第二动辊102之间形成物料通道，第二动辊102与弹簧103固定相连，通过弹簧的弹力可调解破碎尺寸，保证破碎精度。
2）浸出：将酸液罐2中的酸液泵入酸浸洗涤罐3中，酸液罐2中的酸液为10~60wt%的硝酸或废硝酸，优选的，本申请使用的废硝酸为电子行业清洗工序产生的废硝酸，电子行业清洗工序通常使用电子级硝酸，产生的废硝酸即可达到10~60wt%，其中仅含有少量的有机杂质，杂质成分不会影响本申请的处理；打开电机301搅拌并向酸浸洗涤罐3的夹套302内通入蒸汽进行加热，升温至50~90℃，搅拌浸出30~60min，使胶片与硝酸混匀并在搅拌、加热条件下反应浸出，酸液罐中的酸液的加入量与胶片的质量比为1:0.8~1:1.2。
3）脱水Ⅰ：浸出反应完成后将浸出液和胶片转移至脱水机4中，将浸出液脱出、输入浸出液罐6，将脱水后的胶片重新投入酸浸洗涤罐3中。
4）酸洗：将酸液罐2中的酸液再次泵入酸浸洗涤罐5中，搅拌使酸液与胶片充分混合进行酸洗，酸液罐2中的酸液的加入量与胶片的质量比为1:0.8~1:1.2，在20~90℃条件下进行酸洗，搅拌时间为15~45min；
5）脱水Ⅱ：酸洗完成后将酸洗液和胶片转移至脱水机4中，将酸洗液脱出、输入酸洗液罐5，将脱水后的胶片再次投入酸浸洗涤罐3中；酸洗液可暂存于酸洗液罐5、回用于酸浸洗涤罐3，可作为下一次浸出的酸液使用，降低药液投加成本，并避免产生次生危害。
6）水洗：向酸浸洗涤罐中加入工艺水，搅拌使工艺水与胶片充分混合进行水洗；工艺水加入量与胶片的质量比为1:0.8~1:1.2，在20~90℃条件下进行水洗，搅拌时间为15~45min。
7）脱水Ⅲ：水洗完成后将水洗液和胶片转移至脱水机4中，将水洗液脱出、输入废水罐7，脱水后的胶片即为回收得到的胶片片基，可打包外售。
8）pH调节、电解：向浸出液罐6加入碱液调节浸出液的pH值，然后泵入电解槽8中，通电电解，回收得到银产品。碱液为10~30wt%的氢氧化钠溶液，调节pH至1~2，电解时，温度为30~50℃，槽电压为1.5~3.5V，阴极电流密度为250~300A/m2；电解槽的阴极使用石墨电极、阳极使用钛板
9）废水处理：将电解后的溶液经废水罐7泵入废水站进行处理，达标后可进行排放。
实施例1
将1t废胶片破碎成0.5~30m2大小的片状，然后投入酸浸洗涤罐中，通过泵将0.8t含量为60wt%的废硝酸打入酸浸洗涤罐中，打开搅拌电机，向酸浸洗涤罐的夹套内通入蒸汽加热，升温至90℃并保持30min，浸出完成后将胶片和浸出液通入脱水机中，关闭酸浸洗涤罐的搅拌电机和蒸汽，打开脱水机脱水，得到的浸出液存入浸出液罐中，胶片则重新投入酸浸洗涤罐中。
通过泵再向酸浸洗涤罐中打入0.8t含量为60wt%的废硝酸，控制温度为90℃，打开搅拌电机，搅拌15min进行酸洗，酸洗完成后将胶片和酸洗液通入脱水机中，关闭酸浸洗涤罐的搅拌电机，打开脱水机脱水，得到的酸洗液存入酸洗液罐中，用于下一批胶片的酸浸。
将脱水后的胶片再次投入酸浸洗涤罐中，向酸浸洗涤罐中通入1.2t工艺水，控制温度为90℃，打开搅拌电机，搅拌15min，水洗完成后将胶片同水洗液通入脱水机中，关闭酸浸洗涤罐的搅拌电机，打开脱水机脱水，得到的水洗液存入废水罐中，脱水后获得的胶片片基可打包后外售。
打开浸出液罐搅拌电机，缓慢向浸出液罐中加入10wt%的氢氧化钠溶液，并实时监控pH，调节pH至1时关闭氢氧化钠溶液的进料，监控温度，当温度降低至35℃时，将浸出液打入电解槽中，打开电解装置，调节槽电压为1.5v，电流密度控制为250 A/m2，电解完成后的废液打入废水罐，通入废水站处理，合格后排放，经测定，回收得到的银产品纯度为99.85%，经包装后可外售；胶片的回收率达99.99%，银回收率为98.56%。
实施例2
将1t废胶片破碎成0.5~30m2大小的片状，然后投入酸浸洗涤罐中，通过泵将1.0t含量为60wt%的废硝酸打入酸浸洗涤罐中，打开搅拌电机，向酸浸洗涤罐的夹套内通入蒸汽加热，升温至75℃并保持45min，浸出完成后将胶片和浸出液通入脱水机中，关闭酸浸洗涤罐的搅拌电机和蒸汽，打开脱水机脱水，得到的浸出液存入浸出液罐中，胶片则重新投入酸浸洗涤罐中。
通过泵再向酸浸洗涤罐中打入1.0t含量为30wt%的废硝酸，控制温度为50℃，打开搅拌电机，搅拌30min进行酸洗，酸洗完成后将胶片和酸洗液通入脱水机中，关闭酸浸洗涤罐的搅拌电机，打开脱水机脱水，得到的酸洗液存入酸洗液罐中，用于下一批胶片的酸浸。
将脱水后的胶片再次投入酸浸洗涤罐中，向酸浸洗涤罐中通入1.0t工艺水，控制温度为50℃，打开搅拌电机，搅拌30min，水洗完成后将胶片同水洗液通入脱水机中，关闭酸浸洗涤罐的搅拌电机，打开脱水机脱水，得到的水洗液存入废水罐中，脱水后获得的胶片片基可打包后外售。
打开浸出液罐搅拌电机，缓慢向浸出液罐中加入20wt%的氢氧化钠溶液，并实时监控pH，调节pH至1.5时关闭氢氧化钠溶液的进料，监控温度，当温度降低至35℃时，将浸出液打入电解槽中，打开电解装置，调节槽电压为2.5v，电流密度控制为280 A/m2，电解完成后的废液打入废水罐，通入废水站处理，合格后排放，经测定，回收得到的银产品纯度为99.64%，经包装后可外售；胶片的回收率达99.99%，银回收率为98.79%。
实施例3
将1t废胶片破碎成0.5~30m2大小的片状，然后投入酸浸洗涤罐中，通过泵将1.2t含量为10wt%的废硝酸打入酸浸洗涤罐中，打开搅拌电机，向酸浸洗涤罐的夹套内通入蒸汽加热，升温至50℃并保持60min，浸出完成后将胶片和浸出液通入脱水机中，关闭酸浸洗涤罐的搅拌电机和蒸汽，打开脱水机脱水，得到的浸出液存入浸出液罐中，胶片则重新投入酸浸洗涤罐中。
通过泵再向酸浸洗涤罐中打入1.2t含量为10wt%的废硝酸，控制温度为20℃，打开搅拌电机，搅拌45min进行酸洗，酸洗完成后将胶片和酸洗液通入脱水机中，关闭酸浸洗涤罐的搅拌电机，打开脱水机脱水，得到的酸洗液存入酸洗液罐中，用于下一批胶片的酸浸。
将脱水后的胶片再次投入酸浸洗涤罐中，向酸浸洗涤罐中通入0.8t工艺水，控制温度为20℃，打开搅拌电机，搅拌45min，水洗完成后将胶片同水洗液通入脱水机中，关闭酸浸洗涤罐的搅拌电机，打开脱水机脱水，得到的水洗液存入废水罐中，脱水后获得的胶片片基可打包后外售。
打开浸出液罐搅拌电机，缓慢向浸出液罐中加入30wt%的氢氧化钠溶液，并实时监控pH，调节pH至2时关闭氢氧化钠溶液的进料，监控温度，当温度降低至35℃时，将浸出液打入电解槽中，打开电解装置，调节槽电压为3.5v，电流密度控制为300 A/m2，电解完成后的废液打入废水罐，通入废水站处理，合格后排放，经测定，回收得到的银产品纯度为99.74%，经包装后可外售；胶片的回收率达99.99%，银回收率为98.62%。
Claims (10)
1.一种废胶片的改进回收方法，其特征在于，其包括如下步骤：
1）破碎：将废弃的胶片置于破碎机中破碎，然后将破碎后的所述胶片投入酸浸洗涤罐中；
2）浸出：将酸液罐中的酸液泵入所述酸浸洗涤罐中，搅拌并通入蒸汽进行加热，使胶片与硝酸混匀并在搅拌、加热条件下反应浸出；
3）脱水Ⅰ：浸出反应完成后将浸出液和胶片转移至脱水机中，将所述浸出液脱出、输入浸出液罐，将脱水后的所述胶片重新投入所述酸浸洗涤罐中；
4）酸洗：将所述酸液罐中的酸液再次泵入所述酸浸洗涤罐中，搅拌使酸液与所述胶片充分混合进行酸洗；
5）脱水Ⅱ：酸洗完成后将酸洗液和所述胶片转移至脱水机中，将所述酸洗液脱出、输入酸洗液罐，将脱水后的所述胶片再次投入所述酸浸洗涤罐中；
6）水洗：向所述酸浸洗涤罐中加入工艺水，搅拌使所述工艺水与所述胶片充分混合进行水洗；
7）脱水Ⅲ：水洗完成后将水洗液和所述胶片转移至脱水机中，将所述水洗液脱出、输入废水罐，脱水后的所述胶片即为回收得到的胶片片基；
8）pH调节、电解：向所述浸出液罐加入碱液调节所述浸出液的pH值，然后泵入电解槽中，通电电解，回收得到银产品；
9）废水处理：将电解后的溶液经所述废水罐泵入废水站进行处理。
2.根据权利要求1所述的一种废胶片的改进回收方法，其特征在于：步骤1）中所述胶片破碎后的大小为0.5~30m2。
3.根据权利要求1所述的一种废胶片的改进回收方法，其特征在于：所述酸液罐中的酸液为10~60wt%的硝酸或10~60wt%的废硝酸。
4.根据权利要求1所述的一种废胶片的改进回收方法，其特征在于：步骤2）中所述酸液罐中的酸液的加入量与所述胶片的质量比为1:0.8~1:1.2，通入所述蒸汽升温至50~90℃，搅拌浸出30~60min。
5.根据权利要求1所述的一种废胶片的改进回收方法，其特征在于：步骤4）中所述酸液罐中的酸液的加入量与所述胶片的质量比为1:0.8~1:1.2，在20~90℃条件下进行酸洗，搅拌时间为15~45min。
6.根据权利要求1所述的一种废胶片的改进回收方法，其特征在于：所述酸洗液回用于所述酸浸洗涤罐。
7.根据权利要求1所述的一种废胶片的改进回收方法，其特征在于：步骤6）中所述工艺水加入量与所述胶片的质量比为1:0.8~1:1.2，在20~90℃条件下进行水洗，搅拌时间为15~45min。
8.根据权利要求1所述的一种废胶片的改进回收方法，其特征在于：步骤8）中所述碱液为10~30wt%的氢氧化钠溶液，调节pH至1~2，电解时，温度为30~50℃，槽电压为1.5~3.5V，阴极电流密度为250~300A/m2。
9.根据权利要求1所述的一种废胶片的改进回收方法，其特征在于：所述电解槽的阴极使用石墨电极、阳极使用钛板。
10.根据权利要求1所述的一种废胶片的改进回收方法，其特征在于：所述破碎机为双辊破碎机。
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