CN1055549C - 从废感光材料沉淀银泥中回收银的方法 - Google Patents
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Abstract
从废感光材料沉淀银泥中回收银的方法。方法包括碳酸钠焙烧、酸性硫脲浸出-铁置换、酸洗几个工序。银粉纯度99.95%,回收率>99%。
Description
从废感光材料沉淀银泥中回收银的方法。本发明属于贵金属冶金。
自古以来,白银就和黄金一样被人类重视和应用。由于银具有良好的性质,在近代工业领域有广泛的用途,其中消耗最大的部门是感光材料,约占银总用量的40%。近年来,提出了各种从废感光材料中回收银的方法。ZL90108112.4,申请日90.9.29发明名称为一种废彩色感光材料回收银的方法,提出将废感光材料浸泡在稀硫酸溶液中洗脱含银乳剂层,氯盐加热聚集沉淀卤化银,氯化焙烧或有机溶剂洗涤除有机物,稀硫酸十稀盐酸浸出贱金属,碱性溶液中用糖类固体悬浮还原卤化银得纯银的方法,银纯度>99.9%,直收率≥98%。该法能从废感光材料回收纯银,回收率较高,但是使用硫酸、盐酸、氯盐、碱、糖类等多种化学物质,步骤略多。文献“Silver WInning From Anode Slimes,Hutnicke Listy,1992,47(2),31~35(捷克文)”介绍了从焙烧过的阳极泥中,用硫酸浸出,以Agcl形式沉淀银,用酸性硫脲溶液从渣中提取金和银,接着用电解法回收的可行性试验。没有报道产品纯度及回收率。
本发明的目的是改进从废感光材料沉淀银泥中回收银的方法,与硫脲浸出金、银的方法结合,应用种类较少的化学试剂,步骤较少的回收纯银。
所发明的从废感光材料沉淀银泥中回收银的方法,是针对成分为(%):Ag36~39,Fe0.04~0.5,Pb0.08~1.1,Cu<0.06,Ni<0.05,Al2O3<1.1,余量为有机物(包括明胶、聚丙烯酰胺及蛋白酶)的废感光材料沉淀银泥(胶片生产的废乳剂、废胶片、涂布废水等含银废料沉淀银所得),银主要以卤化银状态存在,改进银回收的方法。其步骤是:1、焙烧,将含银废感光材料沉淀银泥与碳酸钠混合,其量比为沉淀银泥中的卤化银:碳酸钠(mol比)=1∶0.5~1,在温度500~650℃进行焙烧,时间6~10小时,使银泥中的卤化银转变为氧化银及金属银并使有机物分解;2、焙烧渣酸性硫脲浸出-铁置换条件为:用硫酸调PH=~1.5,硫脲浓度=3~7.5%的酸性硫脲溶液浸出,温度30~40℃,浸出液体积ml数与焙烧渣重量g数之比为7~8∶1,同时加入铁片(或棒)置换银,试料重量9数与铁片(或棒)面积(cm)2数之比为1∶1~3,时间6小时,置换渣即粗银粉,浸出液循环使用5次,每循环一次添加硫脲浓度~1.7%;3、置换渣粗银粉酸洗涤条件为:在温度70~80℃,用浓度为3~4mol/L硫酸洗涤浸泡几个小时,除去铁、铅和铝等贱金属杂质,分离酸洗液,蒸馏水洗涤、烘干即可得到纯银粉。银粉纯度99.95%,回收率>99%。所发明的方法流程由下图给出。
从含银废感光材料沉淀银泥中回收银方法流程图
发明的优点是:1工艺流程较简便,经3个步骤就可产出纯银,生产周期短;2、银纯度高(>99.95%),回收率高(>99%),技术指标稳定,3、使用无毒试剂,且种类较少,硫酸循环使用,有利于环境保护。
实施例:
用成份为(%):Ag38.06,Al2O31.04,Fe0.043,Cu<0.06,Pb1.6的含银废感光材料沉淀银泥,按以下条件分别进行5批次实验:1、焙浇,试料中卤化银:碳酸钠(mol比)=1∶0.8,焙烧升温制度为250℃0.5小时,350℃0.5小时,580-600℃6小时;2、焙烧渣硫酸-硫脲浸置条件为,硫酸调PH=1.5,硫脲浓度第一次为5%,以后每循环使用一次添加硫脲浓度为1.67%,浸出液体积ml数与焙烧渣重量克数之比为7.3∶1,浸置液温度35℃,每克试料用2(cm)2的铁置换面积,时间6小时;3、浸出置换渣粗银泥酸洗:硫酸浓度3mol/L,温度80℃,洗涤4小时。5次试验结果列于表1,银粉纯度分析列于表2。表1、五次实验结果
*直收率起过100%,是分析误差所致表2、五次试验银粉光谱分析结果1 2 3 4 5Pt<0.001 Pt<0.001 Pt<0.001 Pt<0.001 Pt<0.001Pd<0.0002 Pd<0.0002 Pd<0.0002 Pd<0.0002 Pd<0.0002Ir<0.0002 Ir<0.001 Ir<0.001 Ir<0.001 Ir<0.001Rh<0.0005 Rh<0.0005 Rh<0.0005 Rh<0.0005 Rh<0.0005Au 0.0035 Au0.0023 Au0.0021 Au0.0024 Au0.0027Cu<0.002 Cu<0.002 Cu<0.002 Cu<0.002 Cu<0.002Fe0.021 Fe0.0050 Fe0.0053 Fe0.011 Fe0.0027Ni<0.0005 Ni<0.0005 Nj<0.0005 Ni<0.0005 Ni<0.0005Pb0.0030 Pb0.0020 Pb0.0025 Pb0.0014 Pb0.0010Sb<0.001 Sb<0.0010 Sb<0.0010 Sb<0.0010 Sb<0.0010Bi<0.0002 Bi<0.0002 Bi<0.0002 Bi<0.0002 Bi<0.0002Mg0.0038 Mg0.00074 Mg0.00060 Mg0.0013 Mg0.00037Al0.0029 Al0.0024 Al0.0019 Al0.0012 Al0.00071Sn<0.0005 Sn<0.0005 Sn<0.0005 Sn<0.0005 Sn<0.0005
编号 | 循环次数 | 试料重量(g) | 试料中银量(g) | 产出银粉重量(g) | 产出银纯度(%) | 直收率(%) |
12345 | 23 | 2001000100010001000 | 76.12380.6380.6380.6380.6 | 76.924386.6386.2386.1384.1 | 99.9699.9899.9899.9799.98 | 101.05*101.58*101.47*101.44*100.97* |
Claims (1)
1、从废感光材料沉淀银泥中回收银的方法,包括焙烧、酸性硫脲浸出-铁置换、酸洗几个步骤,其特征是:
1.1焙烧条件为:将废感光材料沉淀银泥与碳酸钠混合,其量比为沉淀银泥中的卤化银:碳酸钠(mol比)=1∶0.5~1,在温度500~650℃进行焙烧,时间6~10小时,使银泥中的卤化银转变为氧化银及金属银并使有机物分解;
1.2焙烧渣用酸性硫脲溶液浸出-铁置换的条件为:用硫酸调PH=~1.5,硫脲浓度=3~7.5%的酸性硫脲溶液浸出,温度30~40℃,
浸出液体积ml数与焙烧渣重量g数之比为7~8∶1,同时加入铁片(或棒)置换银,试料重量g数与铁片(或棒)面积(cm)2之比为1∶1~3,时间6小时,置换渣即粗银粉,浸出液循环使用5次,每循环一次添加硫脲浓度~1.7%;
1.3置换渣粗银粉酸洗条件为;在温度70~80℃,用3~4mol/L硫酸洗涤浸泡粗银粉3~6小时,分离酸洗液,即可得到纯银粉。
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