CN117947399A - 一种ar膜层表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种AR膜层表面处理方法，在离子源区通入惰性气体、O2和刻蚀气体，将镀有AR膜的基片送入所述离子源区，通过控制气体流量、RF功率和刻蚀时间实现对所述AR膜层表面的不同厚度的刻蚀处理。本发明通过对AR膜层表面的微刻蚀对AR膜层表面进行处理，使AR表面由许多不规则的凸起和尖峰被处理为规则一致的表面，便于AR膜层后续工艺的高效和高质量进行，提高了AR膜的性能和质量，处理后的AR膜层的光学性能不受影响，处理工艺简单可靠。
Description
技术领域
本发明属于镀膜技术领域，具体为一种AR膜层表面处理方法。
背景技术
由于节能和减反射的各种需求，在以玻璃，PC、PET、PMMA等有机基片，金属，陶瓷等各种基片上，也有了镀制各种AR的不同需求，AR减反射膜需求量越来越大，如为了降低能耗和减少手机盖板玻璃在户外时的反射，许多手机前盖视窗玻璃上要求镀AR膜。还有汽车中控盖板玻璃上镀制AR的需求量也越来越大。为了实现各种减反射和光学需求，AR的膜厚和层数也在随着相应的需求会有变化，会变得更厚、层数更多。随着AR膜层的厚度变化，AR表面的粗糙度和表面形貌会变得更加复杂，一般来说当膜厚越厚、层数越多时，AR表面的粗糙度也会呈现变大的趋势，AR表面的形貌会呈现出各种不可控，比如呈现出各种异常尖端等。AR表面形貌和粗糙度的不可控，在AR工序的后续工艺上会变得更加复杂，比如AR后镀AF膜和其他的功能膜层。所以需要在AR表面进行AR后处理。常规的AR后处理包括PLASMA、线性离子源处理、RF离子源处理、霍尔离子源处理、ICP处理等，但是上述处理基本浮于表面，仅能对表面进行轻微的轰击，处理效果不佳。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种AR膜层表面处理方法，通过对AR膜层表面的微刻蚀对AR膜层表面进行处理，使AR表面由许多不规则的凸起和尖峰被处理为规则一致的表面，便于AR膜层后续工艺的高效和高质量进行，提高了AR膜的性能和质量，处理后的AR膜层的光学性能不受影响，处理工艺简单可靠。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种AR膜层表面处理方法，在离子源区通入惰性气体、O2和刻蚀气体，将镀有AR膜的基片送入所述离子源区，通过控制惰性气体流量、O2流量、刻蚀气体流量、RF功率和刻蚀时间实现对所述AR膜层表面的不同厚度的刻蚀处理。
作为上述技术方案的进一步改进：
所述刻蚀气体为CF4、SF6、CHF3、NF3、C2F6、BCl3中的一种。
所述刻蚀气体为CF4，所述惰性气体为Ar，通入Ar、CF4、O2三种气体，RF功率设定1～10千瓦，Ar的流量设定为20～1000sccm，CF4的流量设定为50～5000sccm，O2的流量设定为10-2000sccm，将镀有AR膜的基片送入所述离子源区，时间为30～300s，完成所述AR膜层表面的处理。
基片上所述AR膜层的最外层为SiO2。
所述处理方法在镀膜设备中进行，所述镀膜设备中设有镀膜腔室，所述镀膜腔室中设有基片架，为一个圆桶式的鼓，基片固定在圆桶式的鼓的侧面，鼓围绕圆桶中心轴转动，基片围绕所述中心轴公转。
所述镀膜腔室中设有靶区和离子源区，所述靶区设有多个靶材，当所述基片经过所述靶区时，多个靶材依次溅射沉积在基片上，形成需要的AR膜层，基片转动时依次经过所述靶区和所述离子源区。
通过控制所述基片的转动圈数得到要求的膜层和膜厚。
沿着基片的转动方向，多个靶材依次为第一靶材、第二靶材和第三靶材，所述第三靶材为Si靶。
所述第一靶材为Si靶，在基片上沉积的粒子为SiO2。
所述第二靶材为Nb、Si、和Ti中的一种，在基片上沉积的粒子分别为Nb2O5、Si3N4、和TiO2中的一种。
本发明的有益效果是：通过对AR膜层表面的微刻蚀对AR膜层表面进行处理，使AR表面由许多不规则的凸起和尖峰被处理为规则一致的表面，便于AR膜层后续工艺的高效和高质量进行，提高了AR膜的性能和质量，处理后的AR膜层的光学性能不受影响，处理工艺简单可靠。
附图说明
图1是本发明的处理系统和处理方法示意图。
图2是本发明未刻蚀的第二种AR膜层和第二种AR膜层在五种刻蚀工艺下刻蚀得到的产品的光谱变化图。
图3是本发明未刻蚀的第一种AR膜层和第一种AR膜层在五种刻蚀工艺下刻蚀得到的产品的光谱变化图。
图4是本发明未刻蚀的第一种AR膜层水滴角图。
图5是本发明经过刻蚀工艺3刻蚀的第一种AR膜层水滴角图。
图6是本发明经过刻蚀工艺4刻蚀的第一种AR膜层水滴角图。
图7是本发明经过刻蚀工艺5刻蚀的第一种AR膜层水滴角图。
图8是本发明未刻蚀的第一种AR膜层表面粗糙度微观AFM图。
图9是本发明经过刻蚀工艺3刻蚀的第一种AR膜层表面粗糙度微观AFM图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
一种AR膜层表面处理方法，在ICP离子源区通入Ar、CF4、O2三种气体，RF功率设定1～10千瓦。Ar为工作气体，流量设定为20～1000sccm；CF4为刻蚀气体，流量设定为50～5000sccm；O2为辅助性气体，流量设定为10～2000sccm。镀有AR膜的基片经过所述离子源区，时间为30～300s，即可完成AR膜层表面处理。
如图1所示，所述处理方法在镀膜设备中进行，所述镀膜设备中设有镀膜腔室，所述镀膜腔室中设有基片架(图1中carrier)，为一个圆桶式的鼓，基片固定在圆桶式的鼓的侧面，鼓围绕圆桶中心轴转动，即基片围绕所述中心轴公转。
所述镀膜腔室中设有靶区和离子源区，所述靶区设有多个靶材，在离子源区通过ICP离化气体，所述ICP为电感耦合等离子体，即为离子源，RF为ICP的电源。所述基片转动时，所述基片依次经过所述靶区和所述离子源区。当所述基片经过所述靶区时，多个靶材依次溅射沉积在基片上，形成需要的AR膜层，控制所述基片的转动圈数便可得到要求的膜层和膜厚；当所述基片经过所述离子源区时，通入离子源区的气体被离化并与AR膜层反应实现刻蚀效果。
需要说明的是，各靶材和离化区各部件可单独控制，可根据具体工艺需要控制各个靶材和离化区各部件的动作。
较佳的，基片上所述AR膜层的最外层为SiO2。
当需要对AR膜层表面进行刻蚀处理时，在ICP离子源区通入Ar、CF4、O2三种气体，开启离子源区的各设备的电源，等离子体由射频激发。电子碰撞电离过程中，产生了各种离子，如CF3+、CF2+、O2+、O-和F-等；而电子碰撞分解过程产生了CF3、CF2、O和F等自由基。在气相中和在AR膜层的SiO2表面上发生的化学反应会产生另外一些分子，如CO、CO2、SiF2和SiF4等，即达到对AR膜层表面的SiO2刻蚀的效果，这些粒子的浓度和能量分布影响着整个AR表面处理过程的性能指标，如刻蚀速率，蚀刻的厚度等。因此，可以通过控制气体的流量、RF功率和刻蚀时间来控制刻蚀厚度。
半导体领域的刻蚀属于完全破坏性处理，比如对Si和SiO2的刻蚀会将指定区域进行完全刻蚀。本方案中在进行刻蚀处理时，AR表层的尖峰在接触刻蚀的等离子体时会表现最活跃，该部分会首先被处理掉，当尖峰等凸起处理完之后，AR表层会整体均匀的被刻蚀，但厚度会被相应控制，称为微刻蚀。即AR表面的刻蚀属于微刻蚀，即不能破坏AR本身的光学性能，又要对AR表面进行有效的刻蚀处理，使AR表面适合进一步的工艺或者因为进行了刻蚀处理具备更优秀的光学性能。
表1为上述处理方法适用的一种膜系结构，设直接接触基片的膜层为第一层，最顶面的膜层为最后一层。其中AR膜的最后一层一般为低折射率材料SiO2，同时也为本方案特殊处理的基础，即可以对SiO2膜层进行刻蚀处理。第一层采用低折射率材料SiO2作为AR与基片间的衔接膜层，增加了AR与基片间的附着力。Nb2O5、Si3N4、TiO2等为AR高折射率材料。其中，由Nb2O5或Si3N4或TiO2等和SiO2作为AR的基础HL膜堆，HL膜堆是指高折射率材料和低折射率材料叠加的膜堆，如表1中第一层和第二层形成一个HL膜堆。
表1适用本方案的一种膜系结构
| 层数 | 材料 |
| 最后一层 | SiO2 |
| 倒数第二层 | Nb2O5/Si3N4/TiO2等 |
| 多个膜堆 | ........ |
| 第五层 | SiO2 |
| 第四层 | Nb2O5/Si3N4/TiO2等 |
| 第三层 | SiO2 |
| 第二层 | Nb2O5/Si3N4/TiO2等 |
| 第一层 | SiO2 |
| 基片 | 玻璃/(PC,PET,PMMA等有机基片)/金属/陶瓷等 |
基于上述膜系结构，本实施例中，通过所述镀膜设备制得两种AR膜层，第一种AR膜层结构如表2所示，第二种AR膜层结构如表3所示。
表2第一种AR膜层结构
| 层数 | 材料 | 膜厚(nm) |
| 第七层 | SiO2 | 90.2 |
| 第六层 | Nb2O5 | 36.01 |
| 第五层 | SiO2 | 5.09 |
| 第四层 | Nb2O5 | 71.4 |
| 第三层 | SiO2 | 31.65 |
| 第二层 | Nb2O5 | 14.94 |
| 第一层 | SiO2 | 20 |
| 基片 | 玻璃 |
表3第二种AR膜层结构
| 层数 | 材料 | 膜厚(nm) |
| 第五层 | SiO2 | 89.1 |
| 第四层 | Si3N4 | 137.28 |
| 第三层 | SiO2 | 37.1 |
| 第二层 | Si3N4 | 15.64 |
| 第一层 | SiO2 | 20 |
| 基片 | 玻璃 |
针对上面两种AR膜层进行刻蚀处理，每种AR膜层都在表4列出的五种工艺下进行刻蚀处理。
表4五种刻蚀工艺参数
| ICP-RF-P(KW) | Ar(SCCM) | CF4(SCCM) | O2(SCCM) | 刻蚀时间 | |
| 刻蚀工艺1 | 1～10KW | 20～1000 | 50～5000 | 10～2000 | 30 |
| 刻蚀工艺2 | 1～10KW | 20～1000 | 50～5000 | 10～2000 | 60 |
| 刻蚀工艺3 | 1～10KW | 20～1000 | 50～5000 | 10～2000 | 90 |
| 刻蚀工艺4 | 1～10KW | 20～1000 | 50～5000 | 10～2000 | 120 |
| 刻蚀工艺5 | 1～10KW | 20～1000 | 50～5000 | 10～2000 | 150 |
基于表4，取五组工艺参数，每组工艺参数仅刻蚀时间不同，在取出的五组工艺参数下对第一种AR膜层和第二种AR膜层进行刻蚀，得到的未刻蚀的第一种AR膜层和第一种AR膜层在五种刻蚀工艺下刻蚀得到的产品的光谱变化如图3所示，未刻蚀的第二种AR膜层和第二种AR膜层在五种刻蚀工艺下刻蚀得到的产品的光谱变化如图2所示，此时，第一种AR膜层在刻蚀工艺1、刻蚀工艺2、刻蚀工艺3、刻蚀工艺4、刻蚀工艺5下被刻蚀的厚度分别为3nm、6nm、9nm、12nm、15nm；第二种AR膜层在刻蚀工艺1、刻蚀工艺2、刻蚀工艺3、刻蚀工艺4、刻蚀工艺5下被刻蚀的厚度分别为3nm、6nm、9nm、12nm、15nm。图2和图3横坐标为波长(nm)，纵坐标为反射率(％)。
由图2和图3可知，随着刻蚀时间的延长，在波长500nm～780nm的区间，第一种AR膜层刻蚀得到的产品和第二种AR膜层刻蚀得到的产品的反射率逐渐增大，说明了随着刻蚀的进行，AR膜层的厚度发生了变化，即本方案实现了刻蚀的效果。
由以上可知，刻蚀时间不同，刻蚀量或者说刻蚀厚度不同，为了使刻蚀后的AR膜的厚度为设计值，获得需要的AR膜的光学性能，刻蚀前的AR膜的厚度应该大于设计值，以预留被刻蚀的厚度，如对于第一种AR膜层结构，最后一层SiO2的厚度需要为90.2nm，则无需刻蚀工艺和需要在上述取出的五组工艺参数下刻蚀的AR膜在刻蚀前制备的AR膜的厚度如表5所示，表中各层厚度单位为nm。
表5无需刻蚀工艺和需经过上述五种刻蚀工艺的刻蚀前的AR膜层各层厚度
| 膜系1 | 膜系2 | 膜系3 | 膜系4 | 膜系5 | 膜系6 | |
| 第1层 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 第2层 | 14.94 | 14.94 | 14.94 | 14.94 | 14.94 | 14.94 |
| 第3层 | 31.65 | 31.65 | 31.65 | 31.65 | 31.65 | 31.65 |
| 第4层 | 71.4 | 71.4 | 71.4 | 71.4 | 71.4 | 71.4 |
| 第5层 | 5.09 | 5.09 | 5.09 | 5.09 | 5.09 | 5.09 |
| 第6层 | 36.01 | 36.01 | 36.01 | 36.01 | 36.01 | 36.01 |
| 第7层 | 90.2 | 93.2 | 96.2 | 99.2 | 102.2 | 105.2 |
| 刻蚀 | 无需刻蚀处理 | 刻蚀工艺1 | 刻蚀工艺2 | 刻蚀工艺3 | 刻蚀工艺4 | 刻蚀工艺5 |
在表5的基础上，通过各个工艺刻蚀后的AR膜层的厚度即为设计值。
第一种AR膜层结构在未刻蚀和经过上述取出的五组工艺参数(五组参数分别属于刻蚀工艺1、刻蚀工艺2、刻蚀工艺3、刻蚀工艺4和刻蚀工艺5)下刻蚀的水滴角分别为34.616°、55°、75°、104.522°、104.201°、101.828°，其中，未刻蚀、经过刻蚀工艺3刻蚀、经过刻蚀工艺4刻蚀和经过刻蚀工艺5后的水滴角附图分别如图4、5、6、7所示。可以看出，随着刻蚀时间的增加或说刻蚀量的增加，水滴角产生明显变化，水滴角逐渐增大，AR表面粗糙度发生极大改良，说明AR表面粗糙度逐渐变得均匀一致。当AR表面的水滴角大于90度以上时，微刻蚀的表面得到有效的处理。
第一种AR膜层结构在未刻蚀和经过刻蚀工艺3刻蚀后的表面粗糙度微观AFM图分别如图8和9所示，可知，未处理的AR表面呈现出许多不规则的凸起和尖峰，经过微刻蚀处理的AR表面，不规则的凸起和尖峰会优先被刻蚀处理掉，剩下的AR表面颗粒趋向规则一致。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种AR膜层表面处理方法，其特征在于，在离子源区通入惰性气体、O2和刻蚀气体，将镀有AR膜的基片送入所述离子源区，通过控制气体流量、RF功率和刻蚀时间实现对所述AR膜层表面的不同厚度的刻蚀处理。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述刻蚀气体为CF4、SF6、CHF3、NF3、C2F6、BCl3中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于：所述刻蚀气体为CF4，所述惰性气体为Ar，通入Ar、CF4、O2三种气体，RF功率设定1～10千瓦，Ar的流量设定为20～1000sccm，CF4的流量设定为50～5000sccm，O2的流量设定为10-2000sccm，将镀有AR膜的基片送入所述离子源区，时间为30～300s，完成所述AR膜层表面的处理。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：基片上所述AR膜层的最外层为SiO2。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述处理方法在镀膜设备中进行，所述镀膜设备中设有镀膜腔室，所述镀膜腔室中设有基片架，为一个圆桶式的鼓，基片固定在圆桶式的鼓的侧面，鼓围绕圆桶中心轴转动，基片围绕所述中心轴公转。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于：所述镀膜腔室中设有靶区和离子源区，所述靶区设有多个靶材，当所述基片经过所述靶区时，多个靶材依次溅射沉积在基片上，形成需要的AR膜层，基片转动时依次经过所述靶区和所述离子源区。
7.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于：通过控制所述基片的转动圈数得到要求的膜层和膜厚。
8.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于：沿着基片的转动方向，多个靶材依次为第一靶材、第二靶材和第三靶材，所述第三靶材为Si靶。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于：所述第一靶材为Si靶，在基片上沉积的粒子为SiO2。
10.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于：所述第二靶材为Nb、Si、和Ti中的一种，在基片上沉积的粒子分别为Nb2O5、Si3N4、和TiO2中的一种。
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