CN117943260A - 一种具有刻蚀和石墨轰击工艺的ar+af膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有刻蚀和石墨轰击工艺的AR+AF膜制备方法，首先在AR膜上进行刻蚀，在离子源区通入惰性气体、刻蚀气体和O2，将镀有AR膜的基片送入所述离子源区，离化后的气体对AR表面进行刻蚀处理，然后进行石墨轰击，同时通入惰性气体和O2，最后在AR膜表面镀AF膜。本发明在AR膜表面通过微刻蚀叠加石墨轰击处理，得到了高耐磨性、高寿命、AR和AF之间附着力强的AR+AF膜，并且产品的光学性能不会受到影响，所述方法适用于不同基材的最外层为SiO2的各种材质各种厚度的AR。
Description
技术领域
本发明属于镀膜技术领域，具体为一种具有刻蚀和石墨轰击工艺的AR+AF膜制备方法。
背景技术
由于节能和减反射的各种需求，在以玻璃、PC、PET、PMMA等有机基片，金属，陶瓷等各种基片上，也有了镀制各种AR的不同需求，AR减反射膜需求量越来越大，如为了降低能耗和减少手机盖板玻璃在户外时的反射，许多手机前盖视窗玻璃上要求镀AR膜。还有汽车中控盖板玻璃上镀制AR的需求量也越来越大。目前在手机盖板和车载中控屏幕上AR基本都与AF搭配使用，形成AR+AF膜，以达到产品同时减反增透，又具备防指纹防污易清洁的功能。
为了实现各种减反射和光学需求，AR的膜厚和层数也在随着相应的需求会有变化，会变得更厚、层数更多。随着AR膜层的厚度变化，AR表面的粗糙度和表面形貌会变得更加复杂，一般来说当膜厚越厚、层数越多时，AR表面的粗糙度也会呈现变大的趋势，AR表面的形貌会呈现出各种不可控，比如呈现出各种异常尖端等。AR表面形貌和粗糙度的不可控，在AR工序后续的AF工艺上会变得更加复杂，AR+AF的表面相关性能，如耐摩擦、寿命等会受到极大的影响。所以需要在AR表面进行AR后处理。
常规的AR后处理包括PLASMA、线性离子源处理、RF离子源处理、霍尔离子源处理、ICP处理等，但是上述处理基本浮于表面，仅能对表面进行轻微的轰击，处理效果不佳。目前行业内AR+AF整体耐摩擦水平为：在一个常规条件(耐磨条件为1kg 0000#钢丝绒，频率60次/min行程50mm)的情况下，2000次耐磨后，水滴角一般都小于100度，大部分维持在70～90度的水平。目前尝试用各种常用的后处理工艺，水滴角也很难稳定在2000次耐磨后大于100，基本也是处于一个80～100度的水平。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种具有刻蚀和石墨轰击工艺的AR+AF膜制备方法，在AR膜表面通过微刻蚀叠加石墨轰击处理，得到了高耐磨性、高寿命、AR和AF之间附着力强的AR+AF膜，并且产品的光学性能不会受到影响，通过微刻蚀处理使AR膜表面的粗糙度由不一致变得规则一致，通过石墨轰击处理一方面增加了微刻蚀处理后的羟基，另一方面反应掉了微刻蚀处理后的遗留的残余大分子团等残留物，实现清洁作用，所述方法适用于不同基材的最外层为SiO2的各种材质各种厚度的AR。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种具有刻蚀和石墨轰击工艺的AR+AF膜制备方法，首先在AR膜上进行刻蚀，在离子源区通入惰性气体、刻蚀气体和O2，将镀有AR膜的基片送入所述离子源区，离化后的气体对AR表面进行刻蚀处理，然后进行石墨轰击，同时通入惰性气体和O2，最后在AR膜表面镀AF膜。
作为上述技术方案的进一步改进：
所述惰性气体为Ar，所述离子源为ICP离子源，所述ICP的电源为RF电源。
所述刻蚀气体为CF4、SF6、CHF3、NF3、C2F6、BCl3中的一种。
刻蚀时通过控制气体流量、RF功率和刻蚀时间实现对所述AR膜层表面的不同厚度的刻蚀处理，当刻蚀后的AR膜的光谱反射率和水滴角达到设定范围即完成刻蚀；石墨轰击时通过控制气体流量、电源功率和处理时间实现对AR膜层表面的不同程度的处理，当水滴角达到设定值即完成石墨轰击。
石墨轰击时通过控制Ar和O2的流量比例、电源功率和处理时间实现对AR膜层表面的不同程度的处理，当水滴角达到10°以下即完成石墨轰击。
当刻蚀后的AR膜水滴角大于100度即完成刻蚀。
AR膜的刻蚀前的厚度等于目标厚度和被刻蚀厚度之和。
刻蚀时，RF功率为1～10千瓦，Ar气体流量为20～1000sccm，刻蚀气体流量范围50～5000sccm，O2流量为10～2000sccm，刻蚀处理时间为30～300s。
石墨轰击时，电源功率为1～20kw，Ar流量为20～2000sccm，O2流量为10～2000sccm，处理时间为1～30min。
基片上所述AR膜层的最外层为SiO2。
本发明的有益效果是：在AR膜表面通过微刻蚀叠加石墨轰击处理，得到了高耐磨性、高寿命、AR和AF之间附着力强的AR+AF膜，并且产品的光学性能不会受到影响，通过微刻蚀处理使AR膜表面的粗糙度由不一致变得规则一致，通过石墨轰击处理一方面增加了微刻蚀处理后的羟基，另一方面反应掉了微刻蚀处理后的遗留的残余大分子团等残留物，实现清洁作用，所述方法适用于不同基材的最外层为SiO2的各种材质各种厚度的AR。
附图说明
图1是本发明的AR+AF膜的制备方法示意图。
图2是本发明未刻蚀的第二种AR膜层和第二种AR膜层在五种刻蚀工艺下刻蚀得到的产品的光谱变化图。
图3是本发明未刻蚀的第一种AR膜层和第一种AR膜层在五种刻蚀工艺下刻蚀得到的产品的光谱变化图。
图4是本发明未刻蚀的第一种AR膜层表面粗糙度微观AFM图。
图5是本发明经过刻蚀工艺3刻蚀的第一种AR膜层表面粗糙度微观AFM图。
图6是本发明基材和同一种AR膜在相同刻蚀工艺参数下刻蚀后的产品在取出的六组工艺参数下石墨处理后的光谱透过率曲线图。
图7是本发明基材和同一种AR膜在相同刻蚀工艺参数下刻蚀后的产品在取出的六组工艺参数下石墨处理后的在380nm～780nm内的平均光谱透过率图。
图8是本发明基材和同一种AR膜在相同刻蚀工艺参数下刻蚀后的产品在取出的六组工艺参数下石墨处理后的光谱反射率曲线图。
图9是本发明基材和同一种AR膜在相同刻蚀工艺参数下刻蚀后的产品在取出的六组工艺参数下石墨处理后的在380nm～780nm内的平均光谱反射率图。
图10是本发明基材和同一种AR膜在相同刻蚀工艺参数下刻蚀后的产品在取出的六组工艺参数下石墨处理后的光谱吸收率曲线图。
图11是本发明基材和同一种AR膜在相同刻蚀工艺参数下刻蚀后的产品在取出的六组工艺参数下石墨处理后的在380nm～780nm内的平均光谱吸收率图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
一种具有刻蚀和石墨轰击工艺的AR+AF膜制备方法，首先在AR膜上进行微刻蚀，在ICP离子源区通入Ar气、刻蚀气体和O2等，镀有AR膜的基片进入所述离子源区，离化后的气体对AR表面进行刻蚀处理，刻蚀的工艺参数为：RF功率范围1～10千瓦，Ar气体流量范围20～1000sccm，刻蚀气体流量范围50～5000sccm，O2气体流量范围10～2000sccm，刻蚀处理时间范围30～300s；然后，对AR表面进行石墨轰击，在石墨轰击靶区通入Ar、O2两种气体，控制石墨轰击的电源功率设定1～20千瓦，Ar为工作气体，流量设定为20～2000sccm；O2为反应性气体，流量设定为10～2000sccm；处理时间在1～30min；最后，在AR膜表面完成AF镀膜。
当被刻蚀后的AR膜的光谱反射率和水滴角达到设定范围即完成刻蚀。
当被石墨轰击后的水滴角达到设定值即完成石墨轰击处理，对AR表面进行水滴角测量，处理完之后的水滴角水平可以用来评估AR表面的羟基水平，即脱水缩合的水准，一般石墨轰击处理后的AR膜表面水滴角处理可以达到10度以下，水滴角越小，说明羟基水平越高，后续沉积AF膜时，AR膜和AF膜之间的附着力越大。较佳的，本方案中，当石墨轰击处理后的AR膜表面水滴角达到10度以下则满足要求。
石墨轰击时，石墨在未加氧沉积时会在基材上沉积一层C，在沉积C的同时加入合适的O2时，在沉积过程中会形成一个C+O2＝CO2的过程，将原本可能沉积的C膜反应成CO2排出。因此，在石墨轰击时加入O2，起到在轰击基材的过程中，使AR膜上的C和O2反应，同时气氛中的粒子会与基材上部分有机物产生反应，从而起到清洁的作用，还能增加AR膜表面的-OH，在后续进行AF成膜的过程中促进脱水缩合，增加AF在AR表面的粘附力和接触面积。总之，石墨后处理一方面可以增加微刻蚀处理后的羟基(-OH)，另一方面可以反应掉微刻蚀处理后的遗留的残余大分子团等残留物，即实现清洁作用。
所述ICP为电感耦合等离子体，即为离子源，RF为ICP的电源。
在微刻蚀后，需要对AR表面进行水滴角测量，处理完之后的水滴角水平可以用来评估AR表面的粗糙度水平，当AR表面的水滴角大于90度以上时，微刻蚀的表面得到有效的处理，说明AR表面粗糙度逐渐变得均匀一致。较佳的，要求AR表面微刻蚀后水滴角大于100度。
较佳的，基片上所述AR膜层的最外层为SiO2。
本实施例中，刻蚀气体为CF4。刻蚀时，在ICP离子源区通入Ar、CF4、O2三种气体，开启离子源区的各设备的电源，等离子体由射频激发。电子碰撞电离过程中，产生了各种离子，如CF3+、CF2+、O2+、O-和F-等；而电子碰撞分解过程产生了CF3、CF2、O和F等自由基。在气相中和在AR膜层的SiO2表面上发生的化学反应会产生另外一些分子，如CO、CO2、SiF2和SiF4等，即达到对AR膜层表面的SiO2刻蚀的效果，这些粒子的浓度和能量分布影响着整个AR表面处理过程的性能指标，如刻蚀速率，蚀刻的厚度等。因此，可以通过控制气体的流量、RF功率和刻蚀时间来控制刻蚀厚度。
所述AR+AF膜的制备方法如图1所示，为：
步骤S1：基材预处理。所述预处理主要指清洗和加热。
步骤S2：AR沉积。
步骤S3：AR表面微刻蚀处理。
步骤S4：AR表面经石墨轰击。
步骤S5：对AR表面进行AF镀膜。
步骤S2中，沉积成的AR膜系结构的最外层为SiO2。表1为上述工艺方法适用的一种膜系结构，设直接接触基片的膜层为第一层，最顶面的膜层为最后一层。其中AR膜的最后一层一般为低折射率材料SiO2，同时也为步骤S3和步骤S4特殊处理的基础，即可以对SiO2膜层进行刻蚀处理和石墨轰击处理。第一层采用低折射率材料SiO2作为AR与基片间的衔接膜层，增加了AR与基片间的附着力。Nb2O5、Si3N4、TiO2等为AR高折射率材料。其中，由Nb2O5或Si3N4或TiO2等和SiO2作为AR的基础HL膜堆，HL膜堆是指高折射率材料和低折射率材料叠加的膜堆，如表1中第一层和第二层形成一个HL膜堆。
表1适用本方案的一种膜系结构
| 层数 | 材料 |
| 最后一层 | SiO2 |
| 倒数第二层 | Nb2O5/Si3N4/TiO2等 |
| 多个膜堆 | ........ |
| 第五层 | SiO2 |
| 第四层 | Nb2O5/Si3N4/TiO2等 |
| 第三层 | SiO2 |
| 第二层 | Nb2O5/Si3N4/TiO2等 |
| 第一层 | SiO2 |
| 基材 | 玻璃/(PC,PET,PMMA等有机基材)/金属/陶瓷等 |
基于上述膜系结构，本实施例中，制备两种AR膜层，第一种AR膜层结构如表2所示，第二种AR膜层结构如表3所示。
表2第一种AR膜层结构
| 层数 | 材料 | 膜厚(nm) |
| 第七层 | SiO2 | 90.2 |
| 第六层 | Nb2O5 | 36.01 |
| 第五层 | SiO2 | 5.09 |
| 第四层 | Nb2O5 | 71.4 |
| 第三层 | SiO2 | 31.65 |
| 第二层 | Nb2O5 | 14.94 |
| 第一层 | SiO2 | 20 |
| 基材 | 玻璃 |
表3第二种AR膜层结构
| 层数 | 材料 | 膜厚(nm) |
| 第五层 | SiO2 | 89.1 |
| 第四层 | Si3N4 | 137.28 |
| 第三层 | SiO2 | 37.1 |
| 第二层 | Si3N4 | 15.64 |
| 第一层 | SiO2 | 20 |
| 基材 | 玻璃 |
本实施例中，针对上面两种AR膜层执行步骤S3，即进行刻蚀处理，每种AR膜层都在表4列出的五种工艺下分别进行刻蚀处理。
表4五种刻蚀工艺参数
| ICP-RF-P(KW) | Ar(SCCM) | CF4(SCCM) | O2(SCCM) | 刻蚀时间 | |
| 刻蚀工艺1 | 1～10KW | 20～1000 | 50～5000 | 10～2000 | 30 |
| 刻蚀工艺2 | 1～10KW | 20～1000 | 50～5000 | 10～2000 | 60 |
| 刻蚀工艺3 | 1～10KW | 20～1000 | 50～5000 | 10～2000 | 90 |
| 刻蚀工艺4 | 1～10KW | 20～1000 | 50～5000 | 10～2000 | 120 |
| 刻蚀工艺5 | 1～10KW | 20～1000 | 50～5000 | 10～2000 | 150 |
基于表4，取五组工艺参数，每组工艺参数仅刻蚀时间不同，在取出的五组工艺参数下对第一种AR膜层和第二种AR膜层进行刻蚀，得到未刻蚀的第一种AR膜层和第一种AR膜层在五种刻蚀工艺下刻蚀得到的产品的光谱变化如图3所示，未刻蚀的第二种AR膜层和第二种AR膜层在五种刻蚀工艺下刻蚀得到的产品的光谱变化如图2所示。此时，第一种AR膜层在刻蚀工艺1、刻蚀工艺2、刻蚀工艺3、刻蚀工艺4、刻蚀工艺5下被刻蚀的厚度分别为3nm、6nm、9nm、12nm、15nm；第二种AR膜层在刻蚀工艺1、刻蚀工艺2、刻蚀工艺3、刻蚀工艺4、刻蚀工艺5下被刻蚀的厚度分别为3nm、6nm、9nm、12nm、15nm。图2和图3横坐标为波长(nm)，纵坐标为反射率(％)。
由图2和图3可知，随着刻蚀时间的延长，在波长500nm～780nm的区间，第一种AR膜层刻蚀得到的产品和第二种AR膜层刻蚀得到的产品的反射率逐渐增大，说明了随着刻蚀的进行，AR膜层的厚度发生了变化，即本方案实现了刻蚀的效果。
由以上可知，刻蚀时间不同，刻蚀量或者说刻蚀厚度不同，为了使刻蚀后的AR膜的厚度为设计值，获得需要的AR膜的光学性能，刻蚀前的AR膜的厚度应该大于设计值，以预留或说补偿被刻蚀的厚度，如对于第一种AR膜层结构，最后一层SiO2的厚度需要为90.2nm，则无需刻蚀工艺和需要在上述取出的五组工艺参数下刻蚀的AR膜在刻蚀前制备的AR膜的厚度如表5所示，表中各层厚度单位为nm。
表5无需刻蚀工艺和需经过上述五种刻蚀工艺的刻蚀前的AR膜层各层厚度
| 膜系1 | 膜系2 | 膜系3 | 膜系4 | 膜系5 | 膜系6 | |
| 第1层 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 第2层 | 14.94 | 14.94 | 14.94 | 14.94 | 14.94 | 14.94 |
| 第3层 | 31.65 | 31.65 | 31.65 | 31.65 | 31.65 | 31.65 |
| 第4层 | 71.4 | 71.4 | 71.4 | 71.4 | 71.4 | 71.4 |
| 第5层 | 5.09 | 5.09 | 5.09 | 5.09 | 5.09 | 5.09 |
| 第6层 | 36.01 | 36.01 | 36.01 | 36.01 | 36.01 | 36.01 |
| 第7层 | 90.2 | 93.2 | 96.2 | 99.2 | 102.2 | 105.2 |
| 刻蚀 | 无需刻蚀处理 | 刻蚀工艺1 | 刻蚀工艺2 | 刻蚀工艺3 | 刻蚀工艺4 | 刻蚀工艺5 |
在表5的基础上，通过各个工艺刻蚀后的AR膜层的厚度即为设计值。
第一种AR膜层结构在未刻蚀和经过上述取出的五组工艺参数(五组参数分别属于刻蚀工艺1、刻蚀工艺2、刻蚀工艺3、刻蚀工艺4和刻蚀工艺5)下刻蚀的水滴角分别为34.616°、55°、75°、104.522°、104.201°、101.828°。可知，随着刻蚀时间的增加或说刻蚀量的增加，水滴角产生明显变化，水滴角逐渐增大，AR表面粗糙度发生极大改良，说明AR表面粗糙度逐渐变得均匀一致。当AR表面的水滴角大于90度以上时，微刻蚀的表面得到有效的处理。
第一种AR膜层结构在未刻蚀和经过刻蚀工艺3刻蚀后的表面粗糙度微观AFM图分别如图4和5所示，可知，未处理的AR表面呈现出许多不规则的凸起和尖峰，经过微刻蚀处理的AR表面，不规则的凸起和尖峰会优先被刻蚀处理掉，剩下的AR表面颗粒趋向规则一致。
半导体领域的刻蚀属于完全破坏性处理，比如对Si和SiO2的刻蚀会将指定区域进行完全刻蚀。本方案中在进行刻蚀处理时，在保证完全不影响原有AR光学性能的同时，对AR表面的SiO2层进行削层式处理。AR表层的尖峰在接触刻蚀的等离子体时会表现最活跃，该部分会首先被处理掉，当尖峰等凸起处理完之后，AR表层会整体均匀的被刻蚀，但厚度会被相应控制，称为微刻蚀。即AR表面的刻蚀属于微刻蚀，即不能破坏和影响AR本身的光学性能，又要对AR表面进行有效的刻蚀处理，使AR表面适合进一步的工艺或者因为进行了刻蚀处理具备更优秀的光学性能。
对完成AR膜刻蚀后的产品进行石墨轰击，为了验证石墨轰击对产品光学性能的影响，针对同一种AR膜在相同工艺参数下刻蚀后的产品在表6中的六种工艺下进行石墨轰击。
表6六种石墨轰击工艺参数
| 功率 | 氩气 | 氧气 | 时间 | 氧/氩比例 | |
| 工艺1 | 1～20KW | 50～1000sccm | 0～2000sccm | 0～30min | 25％ |
| 工艺2 | 1～20KW | 50～1000sccm | 0～2000sccm | 0～30min | 50％ |
| 工艺3 | 1～20KW | 50～1000sccm | 0～2000sccm | 0～30min | 75％ |
| 工艺4 | 1～20KW | 50～1000sccm | 0～2000sccm | 0～30min | 100％ |
| 工艺5 | 1～20KW | 50～1000sccm | 0～2000sccm | 0～30min | 125％ |
| 工艺6 | 1～20KW | 50～1000sccm | 0～2000sccm | 0～30min | 150％ |
基于表6，取六组工艺参数进行试验，每组工艺参数仅氧/氩的流量比例不同，功率和时间相同。图6为基材和同一种AR膜在相同刻蚀工艺参数下刻蚀后的产品又在取出的六组工艺参数下经石墨处理后的光谱透过率曲线图，图7为基材和图6对应的处理产品在六种工艺下的在380nm～780nm内的平均光谱透过率图。从图6和图7中看出在氧氩比例在大于75％时，C镀层基本被反应成CO2，不会对处理产品的透过率造成影响。
图8为基材和同一种AR膜在相同刻蚀工艺参数下刻蚀后的产品在取出的六组工艺参数下经石墨处理后的光谱反射率曲线图，图9为基材和图8对应的处理产品在六种工艺下的在380nm～780nm内的平均反射率曲线图。从图8和图9中看出在氧氩比例在大于75％时，C镀层基本被反应成CO2，不会对处理产品的反射率造成影响。
图10为基材同一种AR膜在相同刻蚀工艺参数下刻蚀后的产品在取出的六组工艺参数下经石墨处理后的光谱吸收曲线图，图10为基材和图11对应的处理产品在六种工艺下的在380nm～780nm内的平均吸收率曲线图。从图10和图11中看出在氧氩比例在大于75％时，C镀层基本被反应成CO2，不会对处理产品的吸收率造成影响。
由以上可知，氧氩比例在大于75％时，石墨轰击不会对处理产品的光学性能造成影响。
为了验证石墨轰击对产品水滴角的影响，针对基材和同一种AR膜在相同工艺参数下刻蚀后的产品在表7中的六种工艺下进行石墨轰击，得到的水滴角如图表7所示。
表7基材和同一种AR膜在相同工艺参数下刻蚀后的产品的六种石墨轰击参数和水滴角
| 氧/氩比例 | 测试水滴角 | |
| 基材 | 39 | |
| 工艺1 | 25％ | 38 |
| 工艺2 | 50％ | 35 |
| 工艺3 | 75％ | 24 |
| 工艺4 | 100％ | 8 |
| 工艺5 | 125％ | 7 |
| 工艺6 | 150％ | 7 |
由表7可知，石墨轰击的氧氩比在≥100％时，水滴角在10°以下，表明此时对基材的处理效果达到一个较为理想的状态。
步骤S5中，AF的沉积方式可采用蒸镀、喷涂、旋涂等。
所述工艺方法和制备方法在镀膜设备中进行，本实施例中，所述镀膜设备包括依次布置的三个腔室：第一腔室、第二腔室和第三腔室。第一腔室和第二腔室之间、第二腔室和第三腔室之间都有门阀隔离。所述第二腔室为镀膜腔室。本实施例中，采用的镀膜设备为宏大真空双室镀膜设备HD-SCK1600-ICP。
上述步骤S1在第一腔室中进行，第一腔室中设有反应式离子源和加热器，实现对基材的清洗和加热。所述镀膜腔室中设有靶区和离子源区，所述靶区设有多个靶材，在离子源区通过ICP离化气体，所述ICP为电感耦合等离子体。
所述镀膜腔室中设有基片架，为一个圆桶式的鼓，基片固定在圆桶式的鼓的侧面，鼓围绕圆桶中心轴转动，即基片围绕所述中心轴公转。所述基片转动时，所述基片依次经过所述靶区和所述离子源区。当所述基片经过所述靶区时，多个靶材依次溅射沉积在基片上，形成需要的AR膜层，控制所述基片的转动圈数便可得到要求的膜层和膜厚；当所述基片经过所述离子源区时，通入离子源区的气体被离化并与AR膜层反应实现刻蚀效果。石墨轰击通过C靶实现，也在所述镀膜腔室中完成，即上述步骤S2、步骤S3和步骤S4都在所述第二腔室内完成。上述步骤S5在第三腔室中完成。
需要说明的是，上述镀膜过程的参数控制可采用现有技术中的方案，在此不再赘述。
经过AR表面微刻蚀叠加石墨轰击处理，将AR+AF的耐磨水平提高到20000次大于100度的水准，在后续生产背景中可重复的稳定在5000次大于105度的水平。
表8为对AR+AF、AR+石墨处理+AF、AR+微刻蚀+石墨处理+AF的耐磨效果进行了对比，耐磨条件为1kg 0000#钢丝绒，频率60次/min，行程50mm，耐磨以2000次作为基准，相继磨5000次、10000次、15000次、20000次。表中数据为水滴角的值，单位：度。
表8对AR+AF、AR+石墨处理+AF、AR+微刻蚀+石墨处理+AF的耐磨性测试结果
由表8可知，依次经过AR表面微刻蚀和石墨处理的AR+AF膜与未经处理和仅仅经过石墨处理的膜相比，耐磨性更好。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种具有刻蚀和石墨轰击工艺的AR+AF膜制备方法，其特征在于，首先在AR膜上进行刻蚀，在离子源区通入惰性气体、刻蚀气体和O2，将镀有AR膜的基片送入所述离子源区，离化后的气体对AR表面进行刻蚀处理，然后进行石墨轰击，同时通入惰性气体和O2，最后在AR膜表面镀AF膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为Ar，所述离子源为ICP离子源，所述ICP的电源为RF电源。
3.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于：所述刻蚀气体为CF4、SF6、CHF3、NF3、C2F6、BCl3中的一种。
4.根据权利要求3所述的工艺方法，其特征在于：刻蚀时通过控制气体流量、RF功率和刻蚀时间实现对所述AR膜层表面的不同厚度的刻蚀处理，当刻蚀后的AR膜的光谱反射率和水滴角达到设定范围即完成刻蚀；石墨轰击时通过控制气体流量、电源功率和处理时间实现对AR膜层表面的不同程度的处理，当水滴角达到设定值即完成石墨轰击。
5.根据权利要求4所述的工艺方法，其特征在于：石墨轰击时通过控制Ar和O2的流量比例、电源功率和处理时间实现对AR膜层表面的不同程度的处理，当水滴角达到10°以下即完成石墨轰击。
6.根据权利要求4所述的工艺方法，其特征在于：当刻蚀后的AR膜水滴角大于100度即完成刻蚀。
7.根据权利要求4所述的工艺方法，其特征在于：AR膜的刻蚀前的厚度等于目标厚度和被刻蚀厚度之和。
8.根据权利要求3所述的工艺方法，其特征在于：刻蚀时，RF功率为1～10千瓦，Ar气体流量为20～1000sccm，刻蚀气体流量范围50～5000sccm，O2流量为10～2000sccm，刻蚀处理时间为30～300s。
9.根据权利要求3所述的工艺方法，其特征在于：石墨轰击时，电源功率为1～20kw，Ar流量为20～2000sccm，O2流量为10～2000sccm，处理时间为1～30min。
10.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于：基片上所述AR膜层的最外层为SiO2。
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| CN202211351268.0A CN117943260A (zh) | 2022-10-31 | 2022-10-31 | 一种具有刻蚀和石墨轰击工艺的ar+af膜制备方法 |
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