CN115198245A - 一种氧化物高阻隔膜、制备的方法以及真空卷绕镀膜设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化物高阻隔膜、制备的方法以及真空卷绕镀膜设备，包括将柔性基底置于机械轴或者气胀轴上，通过卷绕路径进行穿膜；开启真空泵将卷绕区域抽至1‑10Pa时，镀膜系统继续抽真空，开启预处理离子源，通过粒子轰击对基底表面进行清洗以及增强基底与镀膜的结合强度；之后继续抽真空至10‑2～10‑3Pa，开启镀膜；镀膜结束后回温，恢复真空至真空度达到1‑10Pa时，用后处理的离子源对膜层进行轰击，提高其致密度与阻隔性能。本发明的后处理与前处理所使用的离子源为同一参数，一次完整的镀膜流程即可实现高阻隔膜的制备，提高了产品的阻隔性能与致密度，降低成本，加快速率，提高产能。

Description

一种氧化物高阻隔膜、制备的方法以及真空卷绕镀膜设备
技术领域
本发明涉及薄膜以及真空卷绕镀膜设备技术领域，具体为一种氧化物高阻隔膜、制备的方法以及真空卷绕镀膜设备。
背景技术
薄膜类高阻隔包装材料主要在日本和欧美国家应用较多，这类包装材料通过在薄膜表面沉积氧化物(如氧化硅、氧化铝)来提高薄膜的阻隔性能，该类薄膜具有使用方便和阻隔性能好等优点。
高阻隔薄膜制备工艺趋向于单次制备完成，以减少镀制次数和可能产生的缺陷，提高生产效率。基于PVD和CVD的真空镀膜技术制备高阻隔薄膜在未来中国市场上的应用将有一个快速提升过程。采用氧化铝、氧化硅、氧化钛和类金刚石等作为阻隔层，产品性能符合当今社会对阻隔膜高性能的要求，且资源广、成本低，绿色环保等。采用ALD，PA—ALD制备的高阻隔薄膜在OLED和太阳能电池方面市场需求巨大，应用意义更为重大。
卷对卷是解决薄膜生产中产能与价格的关键技术，但是由于国内起步较晚，在产能与性能方面仍旧有着不小的差距，特别是在阻隔性能。
为了解决上述问题，本案由此而生。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧化物高阻隔膜、制备的方法以及真空卷绕镀膜设备，能够一次性完成镀膜，经离子源电离后轰击薄膜，使得膜材的氧含量上升，致密度增加，透明度增加，性能更加优异，解决了上述背景技术中提出的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种氧化物高阻隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将柔性基底按照卷绕路径进行穿膜，开启自动抽真空系统并达到预定值后，开启卷绕；
S2、开启预处理离子源预处理离子源对柔性基底进行清洗以及轰击，在基底全部进行了离子轰击后继续抽真空至预设值；
S3、对柔性基底进行镀膜，镀膜方式为膜材通过蒸镀、溅射、化学气相沉积中任意一种(市面上常见的真空卷绕镀膜设备均可进行此步改造)；镀膜后的膜层应为SiOx、AlOx、TiOx等，对应于不同的化学气相沉积单体、靶材、镀料等。
S4、镀膜结束后回温，恢复真空至真空度达到预定值，在收卷过程中通过离子源进行后处理。若使用e型枪电子束蒸发SiO原材料，经后处理，SiOx中x的值在1.5左右，阻隔性能小于0.5g/m2/day。
优选的，卷绕路径包括将柔性基底穿至放卷轴，通过导辊、镀膜辊、导辊、收卷辊的路径进行穿膜。
优选的，步骤S1和步骤S4卷绕系统的真空系统预定值在1-10Pa，步骤S2卷绕系统的真空系统预设值为10-2～10-3Pa。
优选的，步骤S2和步骤S4中，预处理与后处理使用的离子源为同一型号，便于正反镀膜时进行交换；预处理与后处理的离子源互通或者不互通，通入气体不同，预处理离子源中通入的气体为氩气，后处理离子源中通入的气体为氩氧混合气体。
基材表面状态会严重影响镀膜的结合牢固度、物理结构及性能。因此消除基材表面的污物、化学附着物和改善基材表面状态是获得优良镀膜的重要条件。
离子轰击方法是将加速的正离子撞击基材表面把表面上的污染物和吸附物质清除掉。另外高能量离子能使成型时结合或渗入基材表面的微尘解离使基材表面产生许多凹坑蒸镀粒子进入这些凹坑后与随后形成的镀膜构成一个整体形成所谓锚接效应使蒸镀膜的附着牢度增加。离子轰击后基材产生凸凹不平的表面也增加了基材与蒸镀膜的接触面积有利于提高两者的结合强度。
由于镀膜后的薄膜致密度不高，通过后处理来使得薄膜更加致密；镀膜过程中由于高温分解或者反应不彻底薄膜的化学成分极难控制，通过后处理可得到理想的化学成分，进一步提高其阻隔性能。
后处理的工艺为闭环控制。镀膜厚度的纵向、横向均匀度是镀膜制品重要质量和技术指标。镀膜产品的光密度(光密度＝LOG(1/透过率))和镀层厚度成正比例关系，镀层厚度越厚，光密度值越大，透过率值越低。所以可以通过测量镀膜产品的光密度值来达到监控镀膜层的厚度的目的。通过在线监测光学常数的装置，采用365nm的林上卷绕式镀膜机在线测厚设备。
一种真空卷绕镀膜设备，用于制备氧化物高阻隔膜，包括导辊、镀膜辊、收卷辊、放卷辊，所述柔性基底放卷轴，并依次通过导辊、镀膜辊、导辊、收卷辊的路径进行穿膜；预处理离子源、后处理离子源，分别设置在镀膜辊的两侧，预处理离子源用于对柔性基底进行清洗以及轰击，后处理离子源用于通过离子轰击与处理使得薄膜具有致密以及理想化学成分；所述镀膜辊的下方设有蒸发源(蒸镀、溅射、化学气相沉积)。
需说明的是，其中放卷辊与收卷辊完全相同，预处理离子源与后处理离子源的型号也完全形同，若镀膜方式为来回镀，则前处理与后处理的通入气体、工艺参数需进行调换。
(三)有益效果
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比，具备以下优点：本发明一种氧化物高阻隔膜、制备的方法以及真空卷绕镀膜设备，通过气瓶输出的氩氧混合气体，经转离子源高压放电轰击膜材，对膜材表面的化学成分与结构进行了修饰，提高致密度，增强了薄膜的透明性与阻隔性等性能。
附图说明
图1为本发明示意图。
图中：10、放卷辊；20、收卷辊；30、导辊；40、预处理离子源；50、后处理离子源；60、镀料、靶材；70、镀膜辊。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例1
TS600JRS卷对卷电子束镀膜机蒸镀SiOx的后处理方法，包括如下步骤：
(1)上膜：将原材料100μPET装至机械轴上并将其穿好，开启张力，保证卷绕系统可以匀速运动。
(2)装料：使用镀料为SiO，将其装入水冷坩埚，并装好挡板等。
(3)离子轰击：粗抽真空至1-10Pa，使用前处理离子源对PET表面进行轰击，清洗其表面，并增大附着力。
(4)镀膜：抽真空至10-3Pa，开启电子枪，开启卷绕，进行镀膜。
(5)后处理：镀膜后恢复真空至1-10Pa，使用后处理离子源通入氩氧混合气体对SiOx膜轰击。
(6)下料：恢复至大气压时，开门、取料、清洁。
具体的，步骤(1)中PET的直径应不大于600mm，宽幅应不大于630mm。
具体的，步骤(2)中镀料为SiO颗粒，纯度不小于99.99％。
具体的，步骤(3)中离子轰击通入气体为氩氧混合气体或者纯氩气，高纯。
具体的，步骤(4)中电子枪需提前预热。
具体的，步骤(5)中后处理工艺参数应为在线检测膜厚的PID自动控制。
实施例2
氧化铝镀膜机蒸镀AlOx的后处理方法，包括如下步骤：
(1)上膜：将原材料100μPET装至机械轴上并将其穿好，开启收卷、放卷张力，保证卷绕系统可以匀速运动。
(2)装料：使用镀料为铝丝，将其穿好，并将钨舟清理干净。
(3)离子轰击：粗抽真空至1-10Pa，使用前处理离子源对PET表面进行轰击，清洗其表面，并增大附着力。
(4)镀膜：抽真空至10-2Pa，开启加热，开启卷绕，开启通气通道，进行镀膜。
(5)后处理：镀膜后恢复真空至1-10Pa，使用后处理离子源通入氩氧混合气体对AlOx膜轰击。
(6)下料：恢复至大气压时，开门、取料、清洁。
具体的，步骤(1)中PET的直径应不大于600mm，宽幅应不大于1350mm。
具体的，步骤(2)中镀料为Al丝，纯度不小于99.99％。
具体的，步骤(3)中离子轰击通入气体为氩氧混合气体或者纯氩气，高纯。
具体的，步骤(4)中蒸发源参数为自动控制。
具体的，步骤(5)中后处理工艺参数应为在线检测膜厚的PID自动控制。
对比例1
TS600JRS卷对卷电子束镀膜机蒸镀SiOx的后处理方法，包括如下步骤：
(1)上膜：将原材料100μPET装至机械轴上并将其穿好，开启张力，保证卷绕系统可以匀速运动。
(2)装料：使用镀料为SiO，将其装入水冷坩埚，并装好挡板等。
(3)镀膜：抽真空至10-3Pa，开启卷绕，进行镀膜。
(4)下料：恢复至大气压时，开门、取料、清洁。
具体的，步骤(1)中PET的直径应不大于600mm，宽幅应不大于630mm。
具体的，步骤(2)中镀料为SiO颗粒，纯度不小于99.99％。
对比例2
TS600JRS卷对卷电子束镀膜机蒸镀SiOx的后处理方法，包括如下步骤：
(1)上膜：将原材料100μPET装至机械轴上并将其穿好，开启张力，保证卷绕系统可以匀速运动。
(2)装料：使用镀料为SiO，将其装入水冷坩埚，并装好挡板等。
(3)离子轰击：粗抽真空至1-10Pa，使用前处理离子源对PET表面进行轰击，清洗其表面，并增大附着力。
(4)镀膜：抽真空至10-3Pa，开启电子枪，开启卷绕，进行镀膜。
(5)下料：恢复至大气压时，开门、取料、清洁。
具体的，步骤(1)中PET的直径应不大于600mm，宽幅应不大于630mm。
具体的，步骤(2)中镀料为SiO颗粒，纯度不小于99.99％。
具体的，步骤(3)中离子轰击通入气体为氩氧混合气体或者纯氩气，高纯。
具体的，步骤(4)中电子枪需提前预热。
对比例3
氧化铝镀膜机蒸镀AlOx的后处理方法，包括如下步骤：
(1)上膜：将原材料100μPET装至机械轴上并将其穿好，开启收卷、放卷张力，保证卷绕系统可以匀速运动。
(2)装料：使用镀料为铝丝，将其穿好，并将钨舟清理干净。
(3)镀膜：抽真空至10-2Pa，开启加热，开启卷绕，开启通气通道，进行镀膜。
(4)下料：恢复至大气压时，开门、取料、清洁。
具体的，步骤(1)中PET的直径应不大于600mm，宽幅应不大于1350mm。
具体的，步骤(2)中镀料为Al丝，纯度不小于99.99％。
具体的，步骤(3)中蒸发源参数为自动控制。
对比例4
氧化铝镀膜机蒸镀AlOx的后处理方法，包括如下步骤：
(1)上膜：将原材料100μPET装至机械轴上并将其穿好，开启收卷、放卷张力，保证卷绕系统可以匀速运动。
(2)装料：使用镀料为铝丝，将其穿好，并将钨舟清理干净。
(3)离子轰击：粗抽真空至1-10Pa，使用前处理离子源对PET表面进行轰击，清洗其表面，并增大附着力。
(4)镀膜：抽真空至10-2Pa，开启加热，开启卷绕，开启通气通道，进行镀膜。
(5)下料：恢复至大气压时，开门、取料、清洁。
具体的，步骤(1)中PET的直径应不大于600mm，宽幅应不大于1350mm。
具体的，步骤(2)中镀料为Al丝，纯度不小于99.99％。
具体的，步骤(3)中离子轰击通入气体为氩氧混合气体或者纯氩气，高纯。
具体的，步骤(4)中蒸发源参数为自动控制。
Figure BDA0003750647660000071
Figure BDA0003750647660000081
以上所述依据实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项使用新型的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其保护的范围。

Claims (7)

1.一种氧化物高阻隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将柔性基底按照卷绕路径进行穿膜，开启自动抽真空系统并达到预定值后，开启卷绕；
S2、开启预处理离子源预处理离子源对柔性基底进行清洗以及轰击，在基底全部进行了离子轰击后继续抽真空至预设值；
S3、对柔性基底进行镀膜，镀膜方式为膜材通过蒸镀、溅射、化学气相沉积中任意一种；
S4、镀膜结束后回温，恢复真空至真空度达到预定值，在收卷过程中通过离子源进行后处理。
2.根据权利要求1所述的一种氧化物高阻隔膜的制备方法，其特征在于：卷绕路径包括将柔性基底穿至放卷轴，通过导辊、镀膜辊、导辊、收卷辊的路径进行穿膜。
3.根据权利要求1所述的一种氧化物高阻隔膜的制备方法，其特征在于：步骤S1和步骤S4卷绕系统的真空系统预定值在1-10Pa，步骤S2卷绕系统的真空系统预设值为10-2～10- 3Pa。
4.根据权利要求1所述的一种氧化物高阻隔膜的制备方法，其特征在于：步骤S2和步骤S4中，预处理与后处理使用的离子源为同一型号，便于正反镀膜时进行交换；预处理与后处理的离子源互通或者不互通，通入气体不同，预处理离子源中通入的气体为氩气，后处理离子源中通入的气体为氩氧混合气体。
5.根据权利要求4所述的一种氧化物高阻隔膜的制备方法，其特征在于：步骤S4后处理中氩氧混合物的比例与离子源的参数与在线监测光学透过率闭环控制，并采用365nm的林上卷绕式镀膜机在线测厚设备在线监测光学常数。
6.一种氧化物高阻隔膜，其特征在于：其是采用权利要求1-5中任一项的方法制备而成。
7.一种氧化物高阻隔膜真空卷绕镀膜设备，其特征在于：包括导辊、镀膜辊、收卷辊、放卷辊，所述柔性基底放卷轴，并依次通过导辊、镀膜辊、导辊、收卷辊的路径进行穿膜；预处理离子源、后处理离子源，分别设置在镀膜辊的两侧，预处理离子源用于对柔性基底进行清洗以及轰击，后处理离子源用于通过离子轰击与处理使得薄膜具有致密以及理想化学成分；所述镀膜辊的下方设有蒸发源。
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