CN117947326A - 一种抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金及其制备方法 - Google Patents

一种抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗辐照低活化难熔W‑Ta‑Cr‑V系多组元合金及其制备方法，抗辐照低活化难熔W‑Ta‑Cr‑V系多组元合金以BCC基体为主，其合金成分的原子百分比为W 13～16％、Ta 13～16％、Cr 30～35％、V 33～38％。本发明采用的合金制备方法主要包括机械合金化、快速热压烧结与热处理。合金中纳米析出相片层厚度小于80nm，面积分数大于20％。本发明的W‑Ta‑Cr‑V系多组元合金，在室温与450℃高温氦离子辐照后，氦泡尺寸细小，辐照硬化程度低，相较于纯W材料具有更优异的抗辐照性能，有望应用于面向等离子体部件的表面抗辐照材料以及先进核反应堆抗辐照材料。

Description

一种抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金及其制备 方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及到一种抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金及其制备方法。
背景技术
随着先进核反应堆技术的发展，核材料的辐照剂量不断增加。针对聚变堆中的氘氚核聚变反应后，除了反应产生高能中子辐照外，同时可产生3.5MeV高能He离子，反应产物的能量远高于裂变堆核反应产物，且材料会受到氦、氢及其同位素等气体原子的影响，相应的核能材料辐照损伤也更加剧烈。辐照对材料的不利影响主要表现为辐照位错、孔洞、氦泡、辐照硬化和脆化等，严重时会导致材料的力学性能严重恶化、体积肿胀等，威胁反应堆的安全运转。因此，发展先进核反应堆，首先要解决的重要问题之一便是材料，必须有效地提高材料的抗辐照性能。同时，为避免与中子反应后高放射性产物的生成，对材料也具有低活化的要求。
近年来，由于晶格畸变效应和迟滞扩散等原因，多组元合金在抗辐照方面表现出独特的优势。由于原子扩散缓慢，单相浓固溶体合金的成分复杂性的增加将显著抑制辐照诱导偏析的水平[C Lu,T Yang,K Jin,et al.Acta Materialia.2017,127:98-107.]。此外，高熵合金中的晶格畸变与高密度空位可增加氦泡的形核点，避免氦泡在晶界处的优先形核生长，从而降低了晶界脆性[Y Lu,HHuang,X Gao,et al.Journal of MaterialsScience&Technology.2019,35(3):369-373.]。
钨作为熔点最高的金属之一，具有物理溅射率低、低氚滞留、辐照后肿胀低等优点，是核反应堆中重要的候选材料。然而，纯钨有一些缺点，如再结晶温度低，在事故条件下容易形成挥发性氧化物和高温强度不足。在钨中添加低活化合金元素形成浓固溶体合金可有效改善纯钨的缺点，在不增加感生放射性的情况下显著提高抗辐照性能。磁控溅射方法制备的W-Ta-Cr-V合金薄膜具有良好的抗辐照性能，即使辐照剂量达8dpa也未观察到辐照位错环[O El-Atwani,N Li,M Li,et al.Science Advances.2019,5(3):v2002.]。然而，目前低活化含钨多组元合金的研究仍处于早期阶段，且大部分研究使用了磁控溅射等成本高昂的薄膜制备方法，难以制备得到块体合金。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
本发明的其中一个目的是提供一种抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金，其合金成分的原子百分比为W13～16％、Ta 13～16％、Cr 30～35％、V 33～38％。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金，包括，通过高能球磨方法，将原料粉末混合均匀并初步合金化，随后通过快速热压烧结(FHP)和适当温度热处理，制备得到具有目标结构与性能的块体合金材料。
作为本发明抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的一种优选方案，所述合金具有如下特性：
(a)合金以BCC无序固溶体为基体，弥散分布高密度共格有序纳米析出相，其中纳米析出相的面积分数大于20％，析出相片层厚度小于80nm；
(b)室温下，400keV氦离子辐照剂量2×1017ions/cm2，所述合金中平均氦泡尺寸小于1nm，辐照硬化不高于20％；
(c)450℃，400keV氦离子辐照剂量2×1017ions/cm2，所述合金中平均氦泡尺寸小于1.5nm，辐照硬化不高于30％。
本发明的另一个目的是提供一种抗辐照、低活化、难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的制备方法，包括，按合金的原子百分比配取原料粉末，在惰性气体保护条件下进行高能球磨，粉末筛分后装模烧结，热处理获得合金。
作为本发明抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的制备方法的一种优选方案，其中：高能球磨使用硬质合金球与硬质合金罐，氩气保护下球磨球磨转速为200～300rpm，球磨总时间2000～3000min。
作为本发明抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的制备方法的一种优选方案，其中：硬质合金球与合金各组分总粉末的质量比例为5：1～10：1。
作为本发明抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的制备方法的一种优选方案，其中：烧结时的真空度30～40Pa，升温速度50～150℃/min。
作为本发明抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的制备方法的一种优选方案，其中：烧结温度1400～1700℃，保温时间5～30min。
作为本发明抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的制备方法的一种优选方案，其中：1100～1300℃热处理30～90min后，进行空冷或水冷淬火。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明W-Ta-Cr-V系多组元合金全部采用低活化元素，嬗变活化产物较少，具有低活化特征。在核反应堆中服役后感生放射性大幅降低。
(2)本发明W-Ta-Cr-V系多组元合金以BCC无序固溶体为基体，具有高密度共格有序纳米析出相，晶格畸变程度大，扩散迟滞，相对于纯钨展现出优异的抗氦离子辐照行为。室温与高温氦离子辐照后，纯W的辐照硬化分别为49.2％与54.9％，而本发明的W-Ta-Cr-V系多组元合金辐照硬化仅为13.1％与16.1％。
(3)本发明针对先进核能系统对材料抗辐照性能的高要求，通过筛选低活化元素，结合粉末冶金方法开发出一种抗辐照、低活化、难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金。该合金成分复杂，晶格畸变程度高，同时含有高密度共格有序纳米析出相结构，高能氦离子辐照后相对于纯W材料展现出更优异的抗辐照性能，有望应用于先进核反应堆抗辐照材料或面向等离子体材料的表面抗辐照涂层。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1是本发明实施例1合金材料快速热压烧结后的背散射形貌电镜图。
图2是本发明实施例1合金材料1000、1100、1200℃热处理1小时后的背散射形貌电镜图。
图3是本发明实施例1块体材料的XRD图谱。
图4是本发明实施例1合金材料的透射电镜HAADF-STEM形貌图与选区电子衍射图像。
图5是本发明实施例1合金中共格有序纳米析出相与基体的元素分布图。
图6是本发明实施例1合金材料室温氦离子辐照后的氦泡形貌图。
图7是本发明实施例1合金材料450℃氦离子辐照后的氦泡形貌图。
图8是本发明实施例1块体材料辐照前后硬度-压痕深度对比图。
图9是本发明实施例2合金材料快速热压烧结后的背散射形貌电镜图。
图10是本发明实施例2合金材料1000、1100、1200℃热处理1小时后的背散射形貌电镜图。
图11是本发明实施例2块体材料的XRD图谱。
图12是本发明对比例1纯W在450℃氦离子辐照后的氦泡形貌图。
图13是本发明对比例1纯W辐照前后硬度-压痕深度对比图。
图14是本发明对比例2的W25Ta25Cr25V25合金烧结态的XRD图谱。
图15是本发明对比例2的W25Ta25Cr25V25合金烧结态与1200℃热处理态的背散射形貌电镜图。
图16是本发明对比例2的W25Ta25Cr25V25合金烧结态的元素分布图。
图17是本发明对比例3的W35Ta35Cr15V15合金烧结态的XRD图谱。
图18是本发明对比例3的W35Ta35Cr15V15合金烧结态与1200℃热处理态的背散射形貌电镜图。
图19是本发明对比例3的W35Ta35Cr15V15合金烧结态的元素分布图。
图20是本发明对比例4的W60Ta10Cr15V15合金烧结态的XRD图谱。
图21是本发明对比例4的W60Ta10Cr15V15合金烧结态与1200℃热处理态的背散射形貌电镜图。
图22是本发明对比例4的W60Ta10Cr15V15合金烧结态的元素分布图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
如无特别说明，实施例中所采用的原料均为商业购买。
本发明所提供的W-Ta-Cr-V系合金，可通过如下步骤制备得到：
1)原料粉末称量配比与装罐
以纯度高于99.9％，颗粒小于200目的W、Ta(-H)、Cr、V粉末为原料，在空气中或氩气保护下按照原子百分比配比称料。将如上粉末装入硬质合金球磨罐中，并按球料比5：1～10：1放入硬质合金球，其中粉末原料与硬质合金球的总体积需小于球磨罐体积的四分之三。在氩气保护下密封球磨罐，以确保随后的粉末在球磨过程中不会氧化。
2)高能球磨
将球磨罐按设备要求安装在球磨机上，先在100rpm球磨约100min，使粉末初步混合均匀。然后设置球磨时间2000～3000min，球磨转速200～300rpm(为减少球磨温升，每球磨20～30分钟可停机冷却5～10分钟)。
3)粉末筛分、保存与填充装模
在氩气保护下开启球磨罐，对球磨后粉末研磨、过200目标准分样筛。少量取粉，置于空气中，观察粉末是否会自燃或大量放热，确保粉末的安全性。粉末装模或者真空包装/惰性气体保存备用。
4)烧结与热处理
将球磨筛分后的预合金粉末装入石墨纸保护润滑的石墨模具中，40MPa预压，调整上下石墨压头位置的对称性。通过真空下(真空度优于40Pa)直流非脉冲式的快速热压烧结(FHP)，以低能耗方式将粉末烧结为致密的块体合金材料。升温速率100℃/min，烧结温度1400～1700℃，保温时间5～30min，烧结时保压30～50MPa。烧结完成后随炉降温至400℃以下，然后打开炉门，脱模取出合金样品。
热处理方法：样品切割为合适尺寸，打磨氧化皮后石英管真空封管。放入马弗炉中随炉升温或者到目标温度后放入。目标温度保温1小时后，取出石英管砸碎并水冷淬火。实际生产过程中，可采用气氛保护、包套、涂覆抗氧化涂料等方法避免材料热处理过程中的氧化。
5)氦离子辐照
将样品打磨抛光至表面无应力，在室温下或者450℃进行高能氦离子辐照。具体辐照参数为：辐照电压400keV，辐照剂量2×1017ions/cm2。
辐照前后材料硬度随深度的变化，采用纳米压痕中的连续刚度法表征，使用Berkovich压头，样品泊松比取0.26，目标载荷设置为1000mN，目标深度设置为1000nm，频率110Hz。
实施例1
按照化学式W15Ta15Cr35V35(原子百分比)进行配料，200～300rpm高能球磨2000min。粉末装入石墨模具，40MPa预压后进行快速热压烧结。升温速率100℃/min，压力50MPa，烧结温度1600℃，保温10min后随炉降温。将烧结后的块体材料切割为合适尺寸，打磨氧化皮，然后在1000、1100、1200℃分别热处理1小时后水冷淬火。至此，W15Ta15Cr35V35合金制备完成。
图1是实施例1合金材料快速热压烧结后的背散射形貌电镜图。烧结后，合金晶粒内弥散分布亚微米氧化物颗粒，但基体中无明显析出。
图2是实施例1合金材料1000～1200℃热处理后的背散射形貌电镜图。在1000～1200℃热处理后，随着热处理温度的升高，共格有序纳米析出相逐渐增多，尺寸也逐渐增大，其中1200℃为较合适的热处理温度。
图3是本发明实施例1块体材料的XRD图谱。可以看出，烧结态合金以BCC基体为主，同时存在少量氧化物与富C第二相。而在1200℃热处理后，第二相的含量略微增加。
图4是本发明实施例1合金材料的透射电镜HAADF-STEM形貌图与选区电子衍射图像。可以看出，合金基体中分布着高密度竹叶状纳米第二相，且该第二相为三倍周期有序结构。
图5是实施例1合金中共格有序纳米析出相与基体的元素分布图。共格有序纳米析出相面积百分比27.43％，平均宽度9.3nm，平均长度106.0nm，主要为Ta、C元素富集，其中C元素主要来自球磨介质(WC-Co)与烧结时接触的碳纸。
图6是实施例1合金材料室温氦离子辐照后的氦泡形貌图。其中a、b、c分别为正焦、欠焦与过焦状态下拍摄的图像，氦泡在欠焦时表现为白色颗粒，在过焦时表现为黑色颗粒。第二相内与界面处氦泡的分布相对较少。
图7是实施例1合金材料450℃氦离子辐照后的氦泡形貌图。室温与450℃氦离子辐照后，共格有序纳米析出相内氦泡相对较少，相界面无氦泡富集，基体中平均氦泡尺寸分别为0.86nm与1.18nm。
图8是实施例1块体材料辐照前后硬度-压痕深度对比图。室温氦离子辐照后合金辐照硬化为13.1％，450℃氦离子辐照后合金辐照硬化为16.1％。
实施例2
按照化学式W15Ta15Cr35V35(原子百分比)进行配料，200～300rpm高能球磨2000min。粉末装入石墨模具，40MPa预压后进行快速热压烧结。升温速率100℃/min，压力50MPa，烧结温度1500℃，保温10min后随炉降温。将烧结后的块体材料切割为合适尺寸，打磨氧化皮，然后在1000、1100、1200℃分别热处理1小时后水冷淬火。至此，W15Ta15Cr35V35合金制备完成。
图9是实施例2合金材料快速热压烧结后的背散射形貌电镜图。烧结后，合金为多相异质结构，弥散分布氧化物颗粒，基体中无明显析出。
图10是实施例2合金材料1000～1200℃热处理后的背散射形貌电镜图。在1000～1200℃热处理后，随着热处理温度的升高，共格有序纳米析出相逐渐增多，尺寸也逐渐增大，其中1200℃为较合适的热处理温度。
图11是实施例2块体材料的XRD图谱。
对比例1
将商业采购的纯W板1300℃热处理1小时，随后在与实施例1相同辐照条件下进行氦离子辐照。
图12是对比例1纯W在450℃氦离子辐照后的氦泡形貌图。结果表明，450℃氦离子辐照后，纯W的平均氦泡尺寸1.27nm，大于WTaCrV合金。
图13是对比例1纯W辐照前后硬度-压痕深度对比图。室温与450℃辐照硬化分别为49.2％和54.9％，远高于实施例1的WTaCrV合金的辐照硬化。
对比例2
按照化学式W25Ta25Cr25V25(原子百分比)进行配料，200～300rpm高能球磨2000min。粉末装入石墨模具，40MPa预压后进行快速热压烧结。升温速率100℃/min，压力50MPa，烧结温度1500℃，保温10min后随炉降温。将烧结后的块体材料切割为合适尺寸，打磨氧化皮，然后在1200℃热处理1小时后水冷淬火。至此，W25Ta25Cr25V25合金制备完成。
图14是对比例2的W25Ta25Cr25V25合金烧结态的XRD图谱。
图15是对比例2的W25Ta25Cr25V25合金烧结态与1200℃热处理态的背散射形貌电镜图。
图16是对比例2的W25Ta25Cr25V25合金烧结态的元素分布图。
烧结后，合金为多相异质结构，以BCC基体为主，同时存在金属间化合物相与少量氧化物。基体富W、Ta元素，尺寸约2μm，同时合金中分布着尺寸10-40μm的Cr-V富集第二相。1200℃热处理后，合金中因热应力出现裂纹，但裂纹被低熔点元素析出修复，基体晶粒逐渐转变为等轴状，未观察到纳米第二相析出。实施例1合金显微维氏硬度797±19HV，W25Ta25Cr25V25合金硬度1005±19HV。
对比例3
按照化学式W35Ta35Cr15V15(原子百分比)进行配料，200～300rpm高能球磨2000min。粉末装入石墨模具，40MPa预压后进行快速热压烧结。升温速率100℃/min，压力50MPa，烧结温度1500℃，保温10min后随炉降温。将烧结后的块体材料切割为合适尺寸，打磨氧化皮，然后在1200℃热处理1小时后水冷淬火。至此，W35Ta35Cr15V15合金制备完成。
图17是本发明对比例3的W35Ta35Cr15V15合金烧结态的XRD图谱。
图18是本发明对比例3的W35Ta35Cr15V15合金烧结态与1200℃热处理态的背散射形貌电镜图。
图19是本发明对比例3的W35Ta35Cr15V15合金烧结态的元素分布图。
烧结后，合金以BCC基体为主，同时存在少量金属间化合物相与氧化物。基体富W、Ta元素，尺寸约5μm，同时合金中分布着尺寸10～40μm的Cr-V富集第二相。1200℃热处理后，合金组织无明显变化，未观察到纳米第二相析出。实施例1合金显微维氏硬度797±19HV，W35Ta35Cr15V15合金硬度834±13HV。
对比例4
按照化学式W60Ta10Cr15V15(原子百分比)进行配料，200～300rpm高能球磨2000min。粉末装入石墨模具，40MPa预压后进行快速热压烧结。升温速率100℃/min，压力50MPa，烧结温度1500℃，保温10min后随炉降温。将烧结后的块体材料切割为合适尺寸，打磨氧化皮，然后在1200℃热处理1小时后水冷淬火。至此，W60Ta10Cr15V15合金制备完成。
图20是本发明对比例4的W60Ta10Cr15V15合金烧结态的XRD图谱。
图21是本发明对比例4的W60Ta10Cr15V15合金烧结态与1200℃热处理态的背散射形貌电镜图。
图22是本发明对比例4的W60Ta10Cr15V15合金烧结态的元素分布图。
烧结后，合金XRD图片中只显示BCC物相。扫描电镜结果表明，在晶界处弥散分布纳米与亚微米第二相。EDS结果显示，基体富W、Ta元素，尺寸约3μm，同时合金中分布着纳米与亚微米尺寸Ta-V-O富集第二相。1200℃热处理后，合金组织无明显变化，未观察到纳米第二相析出。实施例1合金显微维氏硬度797±19HV，W60Ta10Cr15V15合金硬度903±10HV。
由实施例与对比例可知，粉末冶金方法制备并进行适当热处理的W15Ta15Cr35V35合金具有高密度共格有序纳米析出相结构。结合高熵合金中的迟滞扩散与严重晶格畸变，该类合金具有优异的抗辐照性能，相同辐照条件下，氦泡尺寸小于纯钨，且辐照硬化程度远小于纯钨。因此，通过本发明提供的合金成分体系以及制备方法，可获得低活化、抗辐照难熔合金材料，具有优异的抗辐照服役潜力，为先进核反应堆的发展提供了新的材料选择。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金，其特征在于：所述合金按原子百分比计包括，W 13～16％、Ta 13～16％、Cr 30～35％、V 33～38％。
2.如权利要求1所述的抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金，其特征在于：
(a)合金以BCC无序固溶体为基体，弥散分布高密度共格有序纳米析出相，其中纳米析出相的面积百分比大于20％，析出相片层厚度小于80nm；
(b)室温下，400keV氦离子辐照剂量2×1017ions/cm2，所述合金中平均氦泡尺寸小于1nm，辐照硬化不高于20％；
(c)450℃，400keV氦离子辐照剂量2×1017ions/cm2，所述合金中平均氦泡尺寸小于1.5nm，辐照硬化不高于30％。
3.如权利要求1或2所述的抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的制备方法，其特征在于：包括，按合金的原子百分比配取各组分，在真空或惰性气体保护条件下进行高能球磨，粉末筛分后装模烧结，热处理获得合金。
4.如权利要求3所述的抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的制备方法，其特征在于：所述合金原料粉末在惰性气体保护条件下进行高能球磨，高能球磨使用硬质合金球与硬质合金内衬容器，球磨转速200～300rpm，球磨总时间为2000～3000min。
5.如权利要求4所述的抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的制备方法，其特征在于：所述硬质合金球与合金原料粉末的质量比例为5：1～10：1。
6.如权利要求3所述的抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的制备方法，其特征在于：所述烧结，烧结时的炉内初始真空度为30～40MPa，升温速度为50～150℃/min。
7.如权利要求6所述的抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的制备方法，其特征在于：所述烧结，烧结温度1400～1700℃，保温时间5～30min，烧结时保压30-50MPa。
8.如权利要求7所述的抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的制备方法，其特征在于：所述烧结，烧结温度1500℃，保温时间10min，烧结时压力50MPa。
9.如权利要求4所述的抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的制备方法，其特征在于：1100～1300℃热处理30～90min后，进行空冷或水冷淬火。
10.如权利要求9所述的抗辐照低活化难熔W-Ta-Cr-V系多组元合金的制备方法，其特征在于：1200℃热处理60min后，进行水冷淬火。
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