CN117946117A - 绿色起爆药icm-103球形化晶体及其制备方法 - Google Patents
绿色起爆药icm-103球形化晶体及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117946117A CN117946117A CN202311838435.9A CN202311838435A CN117946117A CN 117946117 A CN117946117 A CN 117946117A CN 202311838435 A CN202311838435 A CN 202311838435A CN 117946117 A CN117946117 A CN 117946117A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- icm
- green
- temperature
- cooling
- preparing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 79
- 239000002360 explosive Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 55
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims abstract description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 19
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 31
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 14
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000005474 detonation Methods 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- KJUGUADJHNHALS-UHFFFAOYSA-N 1H-tetrazole Chemical compound C=1N=NNN=1 KJUGUADJHNHALS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KJFKKGZKIKNTFN-UHFFFAOYSA-N N(=[N+]=[N-])C=1C2=C(N=[N+](N=1)[O-])NN=C2[N+](=O)[O-] Chemical compound N(=[N+]=[N-])C=1C2=C(N=[N+](N=1)[O-])NN=C2[N+](=O)[O-] KJFKKGZKIKNTFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 compound 4-azido-5-nitro-7H-pyrazolo [3,4-d ] [1,2,3] triazine-2-oxide Chemical class 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 2
- 230000001546 nitrifying effect Effects 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- FFNKBQRKZRMYCL-UHFFFAOYSA-N 5-amino-1h-pyrazole-4-carbonitrile Chemical compound NC1=NNC=C1C#N FFNKBQRKZRMYCL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BGNQYGRXEXDAIQ-UHFFFAOYSA-N Pyrazosulfuron-ethyl Chemical compound C1=NN(C)C(S(=O)(=O)NC(=O)NC=2N=C(OC)C=C(OC)N=2)=C1C(=O)OCC BGNQYGRXEXDAIQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001540 azides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D487/00—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00
- C07D487/02—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00 in which the condensed system contains two hetero rings
- C07D487/04—Ortho-condensed systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B25/00—Compositions containing a nitrated organic compound
- C06B25/34—Compositions containing a nitrated organic compound the compound being a nitrated acyclic, alicyclic or heterocyclic amine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
- C07B2200/13—Crystalline forms, e.g. polymorphs
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属于含能材料领域，提供一种绿色起爆药ICM‑103球形化晶体及其制备方法，所述绿色起爆药ICM‑103球形化晶体的制备方法包括：将ICM‑103原料配制成初始浓度为0.03～0.6g/mL、温度为45～75℃的澄清溶液，按照0.01～0.2℃/min的降温速率进行降温冷却，直至溶液温度冷却至20～25℃，结晶完毕；所述降温冷却过程中，辅助进行机械搅拌，搅拌转速控制在300～1200rpm。本发明通过采用冷却降温结晶法，严格控制初始溶液的浓度、温度以及降温程序，可以制备出球形化程度高、晶体密度大的ICM‑103晶体。
Description
技术领域
本发明涉及含能材料技术领域，尤其涉及一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体及其制备方法。
背景技术
ICM-103，即化合物4-叠氮基-5-硝基-7H-吡唑并[3,4-d][1,2,3]三嗪-2-氧化物，是一种新型的高性能绿色有机起爆药。中国专利CN108752349A在2018年对其进行了首次报道，2019年的学术论文“Agreen metal-free fused-ring initiating substance”(DOI：10.1038/s41467-019-09347-y)，以及2020年的博士学位论文“基于吡唑并[1,2,3]三嗪-2-氧化物骨架的新型二元稠环含能分子的设计、合成与性能研究”也对其进行了报道。因制备简单、绿色无污染、不含金属、可靠点火、化学稳定、起爆性能强等一系列优点，ICM-103受到了国内外的广泛关注。
起爆药是火工药剂中敏感度最高的药剂。起爆药在生产、加工、运输、使用、销毁全生命周期内，会遭遇各种外部刺激能量。而单质起爆药晶体的形貌以及粒度分布直接影响自身安全性、后续加工工艺难度以及起爆性能。目前制备出的ICM-103为长针状晶体，其长径比大、机械感度较高，粒度单一且偏小，限制了其推广应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体及其制备方法。
第一方面，本发明提供一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，包括：
将ICM-103原料配制成初始浓度为0.03～0.6g/mL、温度为45～75℃的澄清溶液，按照0.01～0.2℃/min的降温速率进行降温冷却，直至溶液温度冷却至20～25℃，结晶完毕；所述降温冷却过程中，辅助进行机械搅拌，搅拌转速控制在300～1200rpm。
与针状晶体相比，相同平均粒径的球形或类球状晶体具有更高的比表面积、更好的自由流动特性、更高的堆积密度，将起爆药制成球形或类球状晶体，能够大幅度提高装药密度，进而提高装药的起爆性能。同时，球形化晶体致密，机械感度较比普通晶形更低。因此，制备出粒度均匀、外形规整、球形化的ICM-103晶体，对提高起爆药性能具有重要应用价值。
本发明经过研究发现，使用绿色且经济的冷却降温结晶法，严格控制初始溶液的浓度、温度以及降温程序，可以制备出球形化程度高、晶体密度大的ICM-103晶体。
本发明的冷却降温结晶法分离效率高、工艺过程控制简单、无需处理“废液”等方面优势明显。ICM-103晶体在不同有机溶剂中的溶解度，随温度的升高而增大，同理，在溶液温度降低到足够低时，ICM-103晶体析出，该过程着重控制溶液的降温速率，防止过快的降温速率产生过高的过饱和度，同时，适宜的机械搅拌速率使得结晶母液对晶体进行溶剂“打磨”，即可制备出球形化ICM-103晶体。由于结晶系统是封闭系统，在将制备出的晶体和母液过滤分离后，向母液中补充一定质量的溶质后，可以继续进行下一次结晶过程。
本发明的ICM-103原料为针状晶体，可按照CN108752349A中的制备方法获得。即反应式如下：
具体包括以下步骤：
步骤一：合成3-氨基-4-[1H-四氮唑]-1H-吡唑(式(II)化合物)
在一定温度下，将3-氨基-4-氰基-吡唑(式(I)化合物)分散于溶剂中，接着分批加入特定的盐(MaXb)、叠氮化物，然后在一定温度下继续反应，再向其中滴加酸，而后过滤，洗涤，将固体干燥，得到白色粉末。
步骤二：合成4-叠氮基-5-硝基-7H-吡唑并[3,4-d][1,2,3]三嗪-2-氧化物(式(III)化合物)
将3-氨基-4-1H-四氮唑-吡唑(式(II)化合物)缓慢加入硝化体系，加完后控制反应体系温度，保持硝化0.5h-48h，接着将反应体系倾入冰中，依次经过滤洗涤、干燥，得到米白色4-叠氮基-5-硝基-7H-吡唑并[3,4-d][1,2,3]三嗪-2-氧化物粉末。
上述制备方法中的各条件参数的具体选择可参见CN108752349A中的优选，本文不再赘述。
本发明的球形化制备过程可以在带有水浴夹套的常压结晶釜内进行。
进一步地，所述降温冷却过程中，不同温度区间采取不同降温速率。在本发明的一些实施例中，具体为：在高于45℃的温度区间内，降温速率为0.083～0.13℃/min，在小于等于45℃的温度区间内，降温速率为0.01～0.05℃/min。
在本发明的另一些实施例中，具体为：
在高于50℃的温度区间内，降温速率为0.13～0.2℃/min，在45～50℃的温度区间内，降温速率为0.033～0.05℃/min，在低于45℃的温度区间内，降温速率为0.01～0.033℃/min。
本发明中，配制澄清溶液采用的溶剂为甲醇、乙酸乙酯、乙腈中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中，配制澄清溶液采用的溶剂为甲醇，将ICM-103原料配制成初始浓度为0.03～0.6g/mL、温度为50～75℃的澄清溶液。
在本发明的一些实施例中，配制澄清溶液采用的溶剂为乙酸乙酯，将ICM-103原料配制成初始浓度为0.03～0.23g/mL、温度为55～75℃的澄清溶液。
在本发明的一些实施例中，配制澄清溶液采用的溶剂为乙腈，将ICM-103原料配制成初始浓度为0.04～0.54g/mL、温度为55～75℃的澄清溶液。
第二方面，本发明提供一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体，由上述制备方法制备得到。
本发明制备得到的ICM-103球形化晶体的长径比为1.1～1.2，圆度值为0.8～0.9，粒径为250～450微米。
上述数据表明本发明所得ICM-103晶体球形化程度高、粒度均匀、外形规整，能够大幅度提高装药密度，进而提高装药的起爆性能。同时，机械敏感度降低，提高安全性能。
本发明提供了一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体及其制备方法，通过采用冷却降温结晶法，严格控制初始溶液的浓度、温度以及降温程序，可以制备出球形化程度高、晶体密度大的ICM-103晶体。相比于其他方法，本发明的球形化方法具有分离效率高、工艺过程控制简单、不产生需要处理的“废液”等明显优势。
附图说明
图1为本发明实施例所用ICM-103原料针状晶体的微观形貌图；
图2为本发明实施例1所得起爆药ICM-103晶体的微观形貌图；
图3为本发明实施例4所得起爆药ICM-103晶体的微观形貌图；
图4为本发明实施例5所得起爆药ICM-103晶体的微观形貌图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
以下实施例中，所用ICM-103原料为针状晶体，长径比为5.0～8.0，粒径为10～40微米，纯度为99.9％～99.99％，其微观形貌图如图1所示。
实施例1
本实施例提供一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，步骤如下：
量取100mL的溶剂甲醇，称取3.0g的ICM-103原料，放入500mL结晶釜内，开启水浴加热至50℃，搅拌转速设定为600rpm，待溶质完全溶解，溶液澄清后，开启程序降温装置，在50℃→45℃范围内，以0.12℃/min(7℃/h)的速率降温，在45℃→25℃范围内，以0.0167℃/min(1℃/h)的速率降温，降温过程中持续搅拌，降至25℃停止搅拌，溶液底部沉淀大量淡黄色或者透明晶体，晶体长径比为1.2，圆度值为0.82，粒径在450微米左右。经过滤、真空干燥，获得1.65克晶体，其微观形貌图如图2所示，纯度99.92％，产品得率55％。
实施例2
本实施例提供一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，步骤如下：
量取420mL的溶剂甲醇，称取13.68g的ICM-103原料，放入1000mL结晶釜内，开启水浴加热至55℃，搅拌转速设定为800rpm，待溶质完全溶解，溶液澄清后，开启程序降温装置，在55℃→45℃范围内，以0.083℃/min(5℃/h)的速率降温，在45℃→25℃范围内，以0.01℃/min(0.6℃/h)的速率降温，降温过程中持续搅拌，降至25℃停止搅拌，溶液底部沉淀大量淡黄色或者透明晶体，晶体长径比为1.1，圆度值为0.84，粒径在300微米左右。经过滤、真空干燥，获得8.20克晶体，纯度99.96％，产品得率59.9％。
实施例3
本实施例提供一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，步骤如下：
量取2180mL的溶剂甲醇，称取68.0g的ICM-103原料，放入3000mL结晶釜内，开启水浴加热至55℃，搅拌转速设定为1000rpm，待溶质完全溶解，溶液澄清后，开启程序降温装置，在55℃→45℃范围内，以0.13℃/min(8℃/h)的速率降温，在45℃→20℃范围内，以0.05℃/min(3℃/h)的速率降温，降温过程中持续搅拌，降至25℃停止搅拌，溶液底部沉淀大量淡黄色或者透明晶体，晶体长径比为1.1，圆度值为0.86，粒径在250微米左右。经过滤、真空干燥，获得38.80克晶体，纯度99.98％，产品得率57％。
实施例4
本实施例提供一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，步骤如下：
量取1500mL的溶剂乙酸乙酯，称取345.0g的ICM-103原料，放入3000mL结晶釜内，开启水浴加热至75℃，搅拌转速设定为320rpm，待溶质完全溶解，溶液澄清后，开启程序降温装置，在75℃→45℃范围内，以0.13℃/min(8℃/h)的速率降温，在45℃→25℃范围内，以0.0333℃/min(2℃/h)的速率降温，降温过程中持续搅拌，降至25℃停止搅拌，溶液底部沉淀大量淡黄色或者透明晶体，晶体长径比为1.13，圆度值为0.88，粒径在310微米左右。经过滤、真空干燥，获得209.76克晶体，其微观形貌图如图3所示，纯度99.91％，产品得率60.8％。
实施例5
本实施例提供一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，步骤如下：
量取300mL的溶剂乙腈，称取15.0g的ICM-103原料，放入1000mL结晶釜内，开启水浴加热至50℃，搅拌转速设定为700rpm，待溶质完全溶解，溶液澄清后，开启程序降温装置，在50℃→45℃范围内，以0.0333℃/min(2℃/h)的速率降温，在45℃→25℃范围内，以0.0167℃/min(1℃/h)的速率降温，降温过程中持续搅拌，降至25℃停止搅拌，溶液底部沉淀大量淡黄色或者透明晶体，晶体长径比为1.11，圆度值为0.87，粒径在360微米左右。经过滤、真空干燥，获得9.2克晶体，其微观形貌图如图4所示，纯度99.97％，产品得率61.3％。
对比例1
本对比例提供一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，步骤如下：
量取420mL的溶剂甲醇，称取10g的ICM-103原料，放入1000mL结晶釜内，开启水浴加热至55℃，搅拌转速设定为800rpm，待溶质完全溶解，溶液澄清后，开启程序降温装置，在55℃→45℃范围内，以0.083℃/min(5℃/h)的速率降温，在45℃→25℃范围内，以0.0167℃/min(1℃/h)的速率降温，降温过程中持续搅拌，降至25℃停止搅拌，溶液底部沉淀大量淡黄色粉末，晶体(粉末)长径比为2.6，圆度值为0.66，粒径在130微米左右，获得3.8克晶体，纯度97.8％，产品得率38％。
对比例2
本对比例提供一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，步骤如下：
量取420mL的溶剂甲醇，称取13.68g的ICM-103原料，放入1000mL结晶釜内，开启水浴加热至85℃，搅拌转速设定为800rpm，待溶质完全溶解，溶液澄清后，开启程序降温装置，在85℃→45℃范围内，以0.083℃/min(5℃/h)的速率降温，在45℃→25℃范围内，以0.0167℃/min(1℃/h)的速率降温，降温过程中持续搅拌，降至25℃停止搅拌，溶液底部沉淀大量淡黄色粉末，晶体(粉末)长径比为5.74，圆度值为0.41，粒径在25微米左右，获得6.2克晶体，纯度96.9％，产品得率45％。
对比例3
本对比例提供一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，步骤如下：
量取420mL的溶剂甲醇，称取13.68g的ICM-103原料，放入1000mL结晶釜内，开启水浴加热至55℃，搅拌转速设定为800rpm，待溶质完全溶解，溶液澄清后，开启程序降温装置，在55℃→45℃范围内，以0.333℃/min(20℃/h)的速率降温，在45℃→25℃范围内，以0.25℃/min(15℃/h)的速率降温，降温过程中持续搅拌，降至25℃停止搅拌，溶液底部沉淀大量淡黄色粉末，晶体(粉末)长径比为6.2，圆度值为0.38，粒径在15微米左右，获得5.6克晶体，纯度96.3％，产品得率41％。
对比例4
本对比例提供一种ICM-103的球形化方法，具体步骤如下：
量取420mL的溶剂甲醇，称取13.68g的ICM-103原料，放入1000mL结晶釜内，开启水浴加热至55℃，搅拌转速设定为200rpm，待溶质完全溶解，溶液澄清后，开启程序降温装置，在55℃→45℃范围内，以0.083℃/min(5℃/h)的速率降温，在45℃→25℃范围内，以0.0167℃/min(1℃/h)的速率降温，降温过程中持续搅拌，降至25℃停止搅拌，溶液底部沉淀大量淡黄色粉末，晶体(粉末)长径比为2.1，圆度值为0.72，粒径在1300微米左右，获得4.2克晶体，纯度97.3％，产品得率42％。
需要说明的是，在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施方式”、或“一些具体实施方式”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明实施例的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，其特征在于，包括：
将ICM-103原料配制成初始浓度为0.03～0.6g/mL、温度为45～75℃的澄清溶液，按照0.01～0.2℃/min的降温速率进行降温冷却，直至溶液温度冷却至20～25℃，结晶完毕；所述降温冷却过程中，辅助进行机械搅拌，搅拌转速控制在300～1200rpm。
2.根据权利要求1所述的绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，其特征在于，所述降温冷却过程中，不同温度区间采取不同降温速率。
3.根据权利要求2所述的绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，其特征在于，在大于45℃的温度区间内，降温速率为0.083～0.13℃/min，在小于等于45℃的温度区间内，降温速率为0.01～0.05℃/min。
4.根据权利要求2所述的绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，其特征在于，在高于50℃的温度区间内，降温速率为0.13～0.2℃/min，在45～50℃的温度区间内，降温速率为0.033～0.05℃/min，在低于45℃的温度区间内，降温速率为0.01～0.033℃/min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，其特征在于，配制澄清溶液采用的溶剂为甲醇、乙酸乙酯、乙腈中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，其特征在于，配制澄清溶液采用的溶剂为甲醇，将ICM-103原料配制成初始浓度为0.03～0.6g/mL、温度为50～75℃的澄清溶液。
7.根据权利要求5所述的绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，其特征在于，配制澄清溶液采用的溶剂为乙酸乙酯，将ICM-103原料配制成初始浓度为0.03～0.23g/mL、温度为55～75℃的澄清溶液。
8.根据权利要求5所述的绿色起爆药ICM-103球形化晶体的制备方法，其特征在于，配制澄清溶液采用的溶剂为乙腈，将ICM-103原料配制成初始浓度为0.04～0.54g/mL、温度为55～75℃的澄清溶液。
9.一种绿色起爆药ICM-103球形化晶体，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的绿色起爆药ICM-103球形化晶体，其特征在于，所述ICM-103球形化晶体的长径比为1.1～1.2，圆度值为0.8～0.9，粒径为250～450微米。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311838435.9A CN117946117A (zh) | 2023-12-28 | 2023-12-28 | 绿色起爆药icm-103球形化晶体及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311838435.9A CN117946117A (zh) | 2023-12-28 | 2023-12-28 | 绿色起爆药icm-103球形化晶体及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117946117A true CN117946117A (zh) | 2024-04-30 |
Family
ID=90795306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311838435.9A Pending CN117946117A (zh) | 2023-12-28 | 2023-12-28 | 绿色起爆药icm-103球形化晶体及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117946117A (zh) |
-
2023
- 2023-12-28 CN CN202311838435.9A patent/CN117946117A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112724019B (zh) | 一种大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法 | |
| JP2018012720A (ja) | 二無水糖の回収及び精製 | |
| CN105274625A (zh) | 一种高晶体密度球形化nto晶体及制备方法 | |
| CN108997238B (zh) | 一种细颗粒nto的制备方法 | |
| CN113929148B (zh) | 一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法 | |
| CN117946117A (zh) | 绿色起爆药icm-103球形化晶体及其制备方法 | |
| CN112299931A (zh) | 一种多尺度球形fox-7炸药颗粒的制备方法 | |
| WO2021073199A1 (zh) | 一种羟基亚乙基二膦酸晶体的连续化生产方法 | |
| CN107129446B (zh) | 一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成过程中降低硫酸根离子的工艺 | |
| CN103497070B (zh) | 六硝基六氮杂异戊兹烷炸药球形化的方法 | |
| CN103012437A (zh) | 抗菌药物头孢西丁酸的制备方法 | |
| CN105753733A (zh) | Ahu377的晶型及其制备方法与用途 | |
| AU611125B2 (en) | A method for the production of hns ii | |
| CN111170868B (zh) | 一种2，4-二甲基-3-甲磺酰基苯甲酸的合成方法 | |
| JPH07144102A (ja) | 有機薬品の晶析方法 | |
| CN110713568A (zh) | 离子液体中合成L-苯丙氨酸酯化蔗渣木聚糖-g-VAc的方法 | |
| CN112390236A (zh) | 一种酸式磷酸二氢钾的生产方法 | |
| JPS5840948B2 (ja) | ４↓−アミノ↓−３，５，６↓−トリクロロ↓−２↓−ピコリン酸の結晶化方法 | |
| CN112794809B (zh) | 一种高纯度奈帕芬胺中间体的制备方法 | |
| CN114573467B (zh) | 2，4-二甲基-3-氨基苯甲酸的合成工艺 | |
| CN113121818B (zh) | 一种尼龙612盐的制备方法 | |
| CN112110859B (zh) | 一种球形化α-DATNBI的制备方法 | |
| CN115850199B (zh) | 一种高纯度磺胺异噁唑钠的制备方法 | |
| CN111187255B (zh) | 右旋艾普拉唑钾盐的制备方法和右旋艾普拉唑的制备方法 | |
| CN112979450B (zh) | 一种壬二酸氢铵的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |