CN117941131A - 蓄电装置用封装材料以及使用了该蓄电装置用封装材料的蓄电装置 - Google Patents
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Abstract
本公开的一个方面涉及的蓄电装置用封装材料至少依次具备基材层、第1粘接剂层、底漆层、阻隔层、第2粘接剂层或粘接性树脂层、以及密封层，通过利用X射线光电子能谱对底漆层的第1粘接剂层侧的表面进行分析，在99eV至104eV的范围内检测到来自Si2p3/2的峰P(Si)，在396eV至404eV的范围内检测到来自N1s的峰P(N)，P(Si)的峰面积S(Si)与P(N)的峰面积S(N)的面积比S(Si)/S(N)为2.0以下。
Description
技术领域
本公开涉及蓄电装置用封装材料以及使用了该蓄电装置用封装材料的蓄电装置。
背景技术
作为蓄电装置，已知有(例如)锂离子电池、镍氢电池及铅蓄电池等二次电池、以及双电层电容器等电化学电容器。由于便携设备的小型化或设置空间的限制等，要求蓄电装置进一步小型化，因此能量密度高的锂离子电池备受关注。作为锂离子电池所使用的封装材料，以往使用金属制的罐，但是逐渐使用重量轻、散热性高且能够以低成本制作的多层膜。
将上述多层膜用于封装材料的锂离子电池称为层压型锂离子电池。封装材料覆盖电池内容物(正极、隔板、负极、电解液等)，防止水分向内部浸入。就层压型的锂离子电池而言，例如可以通过以下方法制造：在封装材料的一部分中通过冷成型形成凹部，将电池内容物容纳于该凹部内，并将封装材料的其余部分折回并用热封来密封边缘部分(例如，参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-101765号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，作为锂离子电池的新一代电池，正在进行被称为全固态电池的蓄电装置的研究开发。全固态电池具有不使用有机电解液而使用固体电解质作为电解物质的特征。锂离子电池不能在高于电解液的沸点温度(80℃左右)的温度条件下使用，与此相对，全固态电池可以在超过100℃的温度条件下使用，并且能够通过在高的温度条件下(例如100～150℃)工作来提高锂离子的传导率。
[第一目的]
在使用如上所述的多层膜作为封装材料来制造层压型的全固态电池的情况下，如果封装材料的耐热性不充分，则无法确保高温环境下的层间密合性，层压强度降低，从而全固态电池的封装体的密封性有可能降低。如专利文献1所示，封装材料例如具有基材层、金属箔层(阻隔层)及密封层经由粘接剂层等层叠而成的结构，但是在高温环境下基材层与阻隔层间的密合性容易降低。
本公开是鉴于上述课题而完成的，其第一目的在于提供一种在室温环境下及高温环境下两者均能够确保优异的层压强度的蓄电装置用封装材料及使用了该蓄电装置用封装材料的蓄电装置。
[第二目的]
在使用如上所述的多层膜作为封装材料来制造层压型的全固态电池的情况下，如果封装材料的耐热性不充分，则在热封后不能确保高温环境下的层间密合性(因热封而熔接的层间的密合性)，热封强度降低，从而全固态电池的封装体的密封性有可能降低。
本公开是鉴于上述课题而完成的，其第二目的在于提供一种在室温环境下及高温环境下两者均能够确保优异的热封强度的蓄电装置用封装材料及使用了该蓄电装置用封装材料的蓄电装置。
用于解决课题的手段
[第一方面]
为了实现上述第一目的，本公开提供一种蓄电装置用封装材料，其至少依次具备基材层、第1粘接剂层、底漆层、阻隔层、第2粘接剂层或粘接性树脂层、以及密封层，通过利用X射线光电子能谱对上述底漆层的上述第1粘接剂层侧的表面进行分析，在99eV至104eV的范围内检测到来自Si2p3/2的峰P(Si)，在396eV至404eV的范围内检测到来自N1s的峰P(N)，上述P(Si)的峰面积S(Si)与上述P(N)的峰面积S(N)的面积比S(Si)/S(N)为2.0以下。
在以往的蓄电装置用封装材料中，基材层和阻隔层通过粘接剂层而粘贴在一起，据认为粘接剂层和阻隔层间通过氢键等分子间相互作用而粘接。但是，在高温环境下(例如150℃环境下)，由于受到高热能，分子间相互作用降低，结果引起层压强度的大幅降低。与此相对，根据上述本公开的蓄电装置用封装材料，通过在第1粘接剂层与阻隔层之间设置检测到上述峰P(Si)及上述峰P(N)的底漆层，能够提高基材层与阻隔层间的密合力，即使在高温环境下(例如150℃环境下)也能够维持高的层压强度。特别是，通过使底漆层中的上述面积比S(Si)/S(N)为2.0以下，容易在底漆层与阻隔层的界面以及底漆层与第1粘接剂层的界面这两者处均形成共价键，在基材层和阻隔层间经由底漆层形成共价键网络。共价键即使在高温环境下也不会被消除，因此能够得到高耐热性，能够维持高层压强度。
在上述蓄电装置用封装材料中，优选地，上述阻隔层是由铝或铝合金构成的金属箔，通过利用X射线光电子能谱对上述底漆层的上述第1粘接剂层侧的表面进行分析，在70eV至78eV的范围内检测到来自Al2p3/2的峰P(Al)。峰P(Al)是来自阻隔层的峰，从X射线光电子能谱的深度方向的分辨率来看，检测到该峰意味着底漆层是单分子膜或10nm左右以下的薄膜。如果底漆层是如上所述的单分子膜或薄膜，则能够抑制底漆层的凝集破坏，与底漆层厚的情况相比，能够提高密合力。
在上述蓄电装置用封装材料中，优选地，上述底漆层是使用含有硅烷偶联剂的底漆层形成用组合物并经过上述硅烷偶联剂的脱水缩合反应而形成的层。从成本方面、操作性、安全性的观点来看，硅烷偶联剂优选作为底漆层的构成成分。通过经过硅烷偶联剂的脱水缩合反应来形成底漆层，可以进一步提高室温环境下和高温环境下两者的层压强度。
上述硅烷偶联剂优选为具有氨基或异氰酸酯基的化合物。通过使用具有这些官能团的硅烷偶联剂，在第1粘接剂层和底漆层间形成的共价键单元更容易增大，特别是能够进一步提高高温环境下的层压强度。
上述蓄电装置用封装材料优选在上述阻隔层和上述底漆层之间、以及上述第2粘接剂层和上述阻隔层之间的一者或两者处具备防腐蚀处理层。通过具备防腐蚀处理层，能够进一步提高阻隔层和底漆层间的密合力。另外，在将蓄电装置用封装材料应用于全固态电池用途的情况下，根据固体电解质的种类，有时会因与水分的反应而产生硫化氢等腐蚀性气体，但是通过在阻隔层和底漆层间设置防腐蚀处理层，可以确保耐热性和耐腐蚀性。
在上述蓄电装置用封装材料中，优选地，上述第1粘接剂层为使用含有多官能异氰酸酯化合物的粘接剂组合物形成的层，上述多官能异氰酸酯化合物为选自由脂环式异氰酸酯多聚体和分子结构内含有芳香环的异氰酸酯多聚体组成的组中的至少1种多官能异氰酸酯化合物。通过使用具有上述结构的多官能异氰酸酯化合物，可以进一步提高室温环境下和高温环境下两者的层压强度。特别是，脂环式异氰酸酯多聚体由于具有体积大的分子结构，因此分子链混合即使在高温环境下也难以解开，耐热性容易提高。另外，含有芳香环的异氰酸酯多聚体由于分子间相互作用起作用，因此即使在室温环境下，密合力也容易提高。
上述粘接剂组合物优选为含有选自由聚酯多元醇、丙烯酸多元醇以及聚碳酸酯二醇组成的组中的至少1种多元醇和上述多官能异氰酸酯化合物的氨基甲酸酯系粘接剂组合物。通过使用上述特定的多元醇，特别是能够进一步提高高温环境下的层压强度。
在上述粘接剂组合物中，优选地，上述多官能异氰酸酯化合物中所含的异氰酸酯基数量相对于上述多元醇中所含的羟基数量的比率(NCO/OH)为1.5～40.0。NCO/OH在上述范围内可以进一步提高室温环境下和高温环境下的层压强度。特别是，通过提高NCO/OH，耐热性容易提高。据认为这是因为，固化剂比主剂充分地多，从而固化剂彼此反应，生成脲树脂或缩二脲树脂等副产物。由于这些副产物中含有活性氢基团，因此与相邻层的极性基团发生相互作用，界面密合力提高，因此耐热性提高。
在上述蓄电装置用封装材料中，优选地，上述基材层为聚酰胺膜或聚酯膜。通过将这些树脂膜用作基材层，可以提高蓄电装置用封装材料的耐热性和成型性。
上述蓄电装置用封装材料可以用于全固态电池。
本公开还提供一种蓄电装置，其具备：蓄电装置主体、从上述蓄电装置主体延伸出来的电流取出端子、以及夹持上述电流取出端子且容纳上述蓄电装置主体的上述本公开的蓄电装置用封装材料。上述蓄电装置可以是全固态电池。
[第二方面]
为了实现上述第二目的，本公开提供一种蓄电装置用封装材料，其至少依次具备基材层、第1粘接剂层、阻隔层、第2粘接剂层或粘接性树脂层、以及密封层，在从上述阻隔层至上述密封层之间具备底漆层，通过利用X射线光电子能谱对上述底漆层的上述密封层侧的表面进行分析，在99eV至104eV的范围内检测到来自Si2p3/2的峰P(Si)，在396eV至404eV的范围内检测到来自N1s的峰P(N)，上述P(Si)的峰面积S(Si)与上述P(N)的峰面积S(N)的面积比S(Si)/S(N)为2.0以下。
在以往的蓄电装置用封装材料中，密封层和阻隔层通过粘接性树脂层或粘接剂层而粘贴在一起，据认为粘接性树脂层或粘接剂层与阻隔层间通过氢键等分子间相互作用而粘接。但是，在高温环境下(例如150℃环境下)，由于受到高热能，分子间相互作用降低，结果引起密合力的大幅降低。与此相对，根据上述本公开的蓄电装置用封装材料，通过在从阻隔层至密封层之间设置检测到上述峰P(Si)及上述峰P(N)的底漆层，能够提高密封层与阻隔层间(例如，粘接性树脂层或粘接剂层与阻隔层间)的密合力，即使在高温环境下(例如150℃环境下)也能够维持高的热封强度。特别是，通过使底漆层中的上述面积比S(Si)/S(N)为2.0以下，容易在底漆层与阻隔层的界面、以及底漆层与粘接性树脂层或粘接剂层的界面这两者处均形成共价键，在粘接性树脂层或粘接剂层与阻隔层间经由底漆层形成共价键网络。共价键即使在高温环境下也不会被消除，因此能够得到高耐热性，能够维持高热封强度。
在上述蓄电装置用封装材料中，优选地，上述阻隔层是由铝或铝合金构成的金属箔，通过利用X射线光电子能谱对上述底漆层的上述密封层侧的表面进行分析，在70eV至78eV的范围内检测到来自Al2p3/2的峰P(Al)。峰P(Al)是来自阻隔层的峰，从X射线光电子能谱的深度方向的分辨率来看，检测到该峰意味着底漆层是单分子膜或10nm左右以下的薄膜。如果底漆层是如上所述的单分子膜或薄膜，则能够抑制底漆层的凝集破坏，与底漆层厚的情况相比，能够提高密合力。
在上述蓄电装置用封装材料中，优选地，上述底漆层是使用含有硅烷偶联剂的底漆层形成用组合物并经过上述硅烷偶联剂的脱水缩合反应而形成的层。从成本方面、操作性、安全性的观点来看，硅烷偶联剂优选作为底漆层的构成成分。通过经过硅烷偶联剂的脱水缩合反应来形成底漆层，可以进一步提高室温环境下和高温环境下两者的热封强度。
上述硅烷偶联剂优选为具有氨基的化合物。通过使用具有氨基的硅烷偶联剂，在粘接性树脂层或粘接剂层与底漆层间形成的共价键单元更容易增大，特别是能够进一步提高高温环境下的热封强度。
上述蓄电装置用封装材料优选在上述阻隔层和上述第1粘接剂层之间、以及上述底漆层和上述阻隔层之间的一者或两者处具备防腐蚀处理层。通过具备防腐蚀处理层，能够进一步提高阻隔层和底漆层间的密合力。另外，在将蓄电装置用封装材料应用于全固态电池用途的情况下，根据固体电解质的种类，有时会因与水分的反应而产生硫化氢等腐蚀性气体，但是通过在阻隔层和底漆层间设置防腐蚀处理层，可以确保耐热性和耐腐蚀性。
在上述蓄电装置用封装材料中，优选地，上述粘接性树脂层含有酸改性聚烯烃。由此，隔着底漆层的粘接性树脂层与阻隔层之间的密合性进一步提高，能够进一步提高室温环境下及高温环境下两者的热封强度。
在上述蓄电装置用封装材料中，优选地，上述粘接性树脂层和上述密封层均含有聚丙烯，上述粘接性树脂层和上述密封层中的一者或两者含有长链支化聚丙烯作为上述聚丙烯。通过在粘接性树脂层和密封层的至少一者中加入长链支化聚丙烯，可以进一步提高耐热性。据推测这是因为，在高温环境下各层内的树脂的缠绕变得牢固。从进一步提高上述效果的观点来看，优选长链支化聚丙烯至少包含在粘接性树脂层中，更优选包含在粘接性树脂层和密封层这两者中。
在上述蓄电装置用封装材料中，优选地，以上述粘接性树脂层和上述密封层的全部树脂量为基准，上述长链支化聚丙烯的含量为0.5～30质量％。当该含量为0.5质量％以上时，树脂的缠绕变大，耐热性提高的效果提高。另一方面，当该含量为30质量％以下时，能够抑制初期(室温环境)及高温时的热封强度的降低。据推测这是因为，通过将含量抑制在30质量％以下，可以抑制树脂的缠绕变得过大从而树脂的流动性降低。当树脂的流动性降低时，在进行热封时，有时会阻碍在密封部内缘附近形成有助于提高密封强度的树脂积存，但是，据推测，通过使长链支化聚丙烯的含量为30质量％以下，不会阻碍树脂积存的形成。
在上述蓄电装置用封装材料中，优选地，上述粘接性树脂层与上述密封层的厚度比率(粘接性树脂层的厚度/密封层的厚度)为0.06～1。由此，能够进一步提高初期(室温环境)及高温时的热封强度。
上述蓄电装置用封装材料可以用于全固态电池。
本公开还提供一种蓄电装置，其具备：蓄电装置主体、从上述蓄电装置主体延伸出来的电流取出端子、以及夹持上述电流取出端子且容纳上述蓄电装置主体的上述本公开的蓄电装置用封装材料。上述蓄电装置可以是全固态电池。
发明的效果
根据本公开的第一方面，可以提供在室温环境下和高温环境下两者均能够确保优异的层压强度的蓄电装置用封装材料和使用了该蓄电装置用封装材料的蓄电装置。
根据本公开的第二方面，可以提供在室温环境下和高温环境下两者均能够确保优异的热封强度的蓄电装置用封装材料和使用了该蓄电装置用封装材料的蓄电装置。
附图说明
[图1]为本公开的一个实施方式涉及的蓄电装置用封装材料的示意性剖面图。
[图2]为本公开的一个实施方式涉及的蓄电装置用封装材料的示意性剖面图。
[图3]为本公开的一个实施方式涉及的蓄电装置用封装材料的示意性剖面图。
[图4]为本公开的一个实施方式涉及的蓄电装置用封装材料的示意性剖面图。
[图5]为本公开的一个实施方式涉及的蓄电装置用封装材料的示意性剖面图。
[图6]为本公开的一个实施方式涉及的蓄电装置的透视图。
[图7]为对实施例中的热封强度测定用样品的制作方法进行说明的示意图。
具体实施方式
以下，适当参照附图，对本公开的优选实施方式进行详细地说明。需要说明的是，在附图中，对相同或相当部分标注相同的符号，并省略重复的说明。另外，附图的尺寸比率不限于图示的比率。
在以下的说明中，第一方面的构成可以应用于第二方面，第二方面的构成可以应用于第一方面。
本公开提供以下的蓄电装置用封装材料以及使用了该蓄电装置用封装材料的蓄电装置。
[1]一种蓄电装置用封装材料，其至少依次具备基材层、第1粘接剂层、底漆层、阻隔层、第2粘接剂层或粘接性树脂层、以及密封层，通过利用X射线光电子能谱对上述底漆层的上述第1粘接剂层侧的表面进行分析，在99eV至104eV的范围内检测到来自Si2p3/2的峰P(Si)，在396eV至404eV的范围内检测到来自N1s的峰P(N)，上述P(Si)的峰面积S(Si)与上述P(N)的峰面积S(N)的面积比S(Si)/S(N)为2.0以下。
[2]上述[1]所述的蓄电装置用封装材料，其中，上述阻隔层是由铝或铝合金构成的金属箔，通过利用X射线光电子能谱对上述底漆层的上述第1粘接剂层侧的表面进行分析，在70eV至78eV的范围内检测到来自Al2p3/2的峰P(Al)。
[3]上述[1]或[2]所述的蓄电装置用封装材料，其中，上述底漆层是使用含有硅烷偶联剂的底漆层形成用组合物并经过上述硅烷偶联剂的脱水缩合反应而形成的层。
[4]上述[3]所述的蓄电装置用封装材料，其中，上述硅烷偶联剂为具有氨基或异氰酸酯基的化合物。
[5]上述[1]～[4]中任一项所述的蓄电装置用封装材料，其中，在上述阻隔层和上述底漆层之间、以及上述第2粘接剂层和上述阻隔层之间的一者或两者处具备防腐蚀处理层。
[6]上述[1]～[5]中任一项所述的蓄电装置用封装材料，其中，上述第1粘接剂层为使用含有多官能异氰酸酯化合物的粘接剂组合物形成的层，上述多官能异氰酸酯化合物为选自由脂环式异氰酸酯多聚体和分子结构内含有芳香环的异氰酸酯多聚体组成的组中的至少1种多官能异氰酸酯化合物。
[7]上述[6]所述的蓄电装置用封装材料，其中，上述粘接剂组合物为含有选自由聚酯多元醇、丙烯酸多元醇以及聚碳酸酯二醇组成的组中的至少1种多元醇和上述多官能异氰酸酯化合物的氨基甲酸酯系粘接剂组合物。
[8]上述[7]所述的蓄电装置用封装材料，其中，上述多官能异氰酸酯化合物中所含的异氰酸酯基数量相对于上述多元醇中所含的羟基数量的比率(NCO/OH)为1.5～40.0。
[9]上述[1]～[8]中任一项所述的蓄电装置用封装材料，其中，上述基材层为聚酰胺膜或聚酯膜。
[10]一种蓄电装置用封装材料，其至少依次具备基材层、第1粘接剂层、阻隔层、第2粘接剂层或粘接性树脂层、以及密封层，在从上述阻隔层至上述密封层之间具备底漆层，通过利用X射线光电子能谱对上述底漆层的上述密封层侧的表面进行分析，在99eV至104eV的范围内检测到来自Si2p3/2的峰P(Si)，在396eV至404eV的范围内检测到来自N1s的峰P(N)，上述P(Si)的峰面积S(Si)与上述P(N)的峰面积S(N)的面积比S(Si)/S(N)为2.0以下。
[11]上述[10]所述的蓄电装置用封装材料，其中，上述阻隔层是由铝或铝合金构成的金属箔，通过利用X射线光电子能谱对上述底漆层的上述密封层侧的表面进行分析，在70eV至78eV的范围内检测到来自Al2p3/2的峰P(Al)。
[12]上述[10]或[11]所述的蓄电装置用封装材料，其中，上述底漆层是使用含有硅烷偶联剂的底漆层形成用组合物并经过上述硅烷偶联剂的脱水缩合反应而形成的层。
[13]上述[12]所述的蓄电装置用封装材料，其中，上述硅烷偶联剂为具有氨基的化合物。
[14]上述[10]～[13]中任一项所述的蓄电装置用封装材料，其中，在上述阻隔层和上述第1粘接剂层之间、以及上述底漆层和上述阻隔层之间的一者或两者处具备防腐蚀处理层。
[15]上述[10]～[14]中任一项所述的蓄电装置用封装材料，其中，上述粘接性树脂层含有酸改性聚烯烃。
[16]上述[10]～[15]中任一项所述的蓄电装置用封装材料，其中，上述粘接性树脂层和上述密封层均含有聚丙烯，上述粘接性树脂层和上述密封层中的一者或两者含有长链支化聚丙烯作为上述聚丙烯。
[17]上述[16]所述的蓄电装置用封装材料，其中，以上述粘接性树脂层和上述密封层的全部树脂量为基准，上述长链支化聚丙烯的含量为0.5～30质量％。
[18]上述[10]～[17]中任一项所述的蓄电装置用封装材料，其中，上述粘接性树脂层与上述密封层的厚度比率(粘接性树脂层的厚度/密封层的厚度)为0.06～1。
[19]上述[1]～[18]中任一项所述的蓄电装置用封装材料，其用于全固态电池。
[20]一种蓄电装置，其具备：蓄电装置主体、从上述蓄电装置主体延伸出来的电流取出端子、以及夹持上述电流取出端子且容纳上述蓄电装置主体的上述[1]～[19]中任一项所述的蓄电装置用封装材料。
[21]上述[20]所述的蓄电装置，其是全固态电池。
[蓄电装置用封装材料]
图1是示意性地表示本公开的第一方面涉及的蓄电装置用封装材料的一个实施方式的剖面图。如图1所示，本实施方式的第一方面涉及的封装材料(蓄电装置用封装材料)10是层叠以下层得到的层叠体：基材层11、配置在该基材层11的一个面侧的第1粘接剂层12a、配置在该第1粘接剂层12a的与基材层11相反一侧的底漆层17、配置在该底漆层17的与第1粘接剂层12a相反一侧且两面具有防腐蚀处理层(第1防腐蚀处理层14a和第2防腐蚀处理层14b)的阻隔层13、配置在该阻隔层13的与第1粘接剂层12a相反一侧的第2粘接剂层12b、以及配置在该第2粘接剂层12b的与阻隔层13相反一侧的密封层16。这里，第1防腐蚀处理层14a设置在阻隔层13的基材层11一侧的面上，第2防腐蚀处理层14b设置在阻隔层13的密封层16一侧的面上。在封装材料10中，基材层11是最外层，密封层16是最内层。即，封装材料10以基材层11朝向蓄电装置的外部侧、密封层16朝向蓄电装置的内部侧来使用。
图3是示意性地表示本公开的第二方面涉及的蓄电装置用封装材料的一个实施方式的剖面图。如图3所示，本实施方式的第二方面涉及的封装材料(蓄电装置用封装材料)100是层叠以下层得到的层叠体：基材层11、配置在该基材层11的一个面侧的第1粘接剂层12a、配置在该第1粘接剂层12a的与基材层11相反一侧且两面具有防腐蚀处理层(第1防腐蚀处理层14a和第2防腐蚀处理层14b)的阻隔层13、配置在该阻隔层13的与第1粘接剂层12a相反一侧的底漆层17、配置在该底漆层17的与阻隔层13相反一侧的第2粘接剂层12b、以及配置在该第2粘接剂层12b的与底漆层17相反一侧的密封层16。这里，第1防腐蚀处理层14a设置在阻隔层13的基材层11一侧的面上，第2防腐蚀处理层14b设置在阻隔层13的密封层16一侧的面上。在封装材料100中，基材层11是最外层，密封层16是最内层。即，封装材料100以基材层11朝向蓄电装置的外部侧、密封层16朝向蓄电装置的内部侧来使用。
以下，对构成封装材料10、100的各层进行具体地说明。
<基材层11>
基材层11起到以下作用：在制造蓄电装置时的密封工序中赋予耐热性，抑制在成型加工、流通时可能引起的针孔的产生。特别是对于大型用途的蓄电装置的封装材料的情况等，也可以赋予耐擦伤性、耐化学品性、绝缘性等。
基材层11优选为由具有绝缘性的树脂形成的层。作为树脂，可以使用：聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚酮树脂、聚苯硫醚树脂、聚醚酰亚胺树脂、聚砜树脂、氟树脂、酚树脂、三聚氰胺树脂、氨基甲酸酯树脂、烯丙酸类树脂、硅树脂、环氧树脂、呋喃树脂、乙酰纤维素树脂等。
这些树脂在应用于基材层11的情况下，可以是拉伸或未拉伸的膜形态，也可以是作为涂布覆膜的形态。另外，基材层11可以是单层也可以是多层，在多层的情况下可以组合使用不同的树脂。如果是膜，则可以使用共挤出的膜，或者经由粘接剂层叠而成的膜。在涂布覆膜的情况下，可以使用进行层叠所需次数的涂布而成的覆膜，也可以将膜和涂布覆膜组合制成多层。
在这些树脂当中，作为构成基材层11的材料，从成型性优异来看，优选聚酯树脂和聚酰胺树脂。作为聚酯树脂，例如可以列举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯。作为聚酰胺树脂，例如可以列举出：尼龙6、尼龙6,6、尼龙6与尼龙6,6的共聚物、尼龙6、尼龙9T、尼龙10、聚己二酰间苯二甲胺(MXD6)、尼龙11、尼龙12等。
在这些树脂以膜形态使用的情况下，优选为双轴拉伸膜。作为双轴拉伸膜中的拉伸方法，例如可以列举出：逐次双轴拉伸法、管状双轴拉伸法、同时双轴拉伸法等。从获得更优异的深冲成型性的观点来看，双轴拉伸膜优选是通过管状双轴拉伸法拉伸而成的膜。
基材层11的厚度优选为6～100μm、更优选为10～75μm、进一步优选为10～50μm。由于基材层11的厚度为6μm以上，倾向于可以提高封装材料10、100的耐针孔性和绝缘性。当基材层11的厚度为50μm以下时，倾向于可以减小封装材料10、100的总厚度。
另外，基材层11优选具有高于密封层16的熔解峰值温度的熔解峰值温度。在密封层16为多层结构的情况下，密封层16的熔解峰值温度是指熔解峰值温度最高的层的熔解峰值温度。通过使基材层11具有比密封层16的熔解峰值温度高的熔解峰值温度，能够抑制因在热封时基材层11(外侧的层)熔解而导致外观变差。
基材层11的熔解峰值温度优选为290℃以上、更优选为290～350℃。作为可用作基材层11且具有上述范围内的熔解峰值温度的树脂膜，可以列举出：尼龙膜、PET膜等聚酯膜，聚酰胺膜，聚苯硫醚膜(PPS膜)等。作为基材层11，可以使用市售的膜，也可以通过涂布(涂布液的涂布和干燥)来形成基材层11。需要说明的是，基材层11可以是单层结构，也可以是多层结构，可以通过涂布热固化性树脂来形成。另外，基材层11例如可以含有各种添加剂(例如阻燃剂、增滑剂、防粘连剂、抗氧化剂、光稳定剂、增粘剂等)。
基材层11的熔解峰值温度T11与密封层16的熔解峰值温度T16之差(T11-T16)优选为20℃以上。通过使该温度差为20℃以上，可以进一步充分地抑制由热封引起的封装材料10、100的外观劣化。
＜第1粘接剂层12a＞
第1粘接剂层12a是将基材层11与阻隔层13粘接在一起的层。作为构成第1粘接剂层12a的材料，具体而言，例如可以列举出：使2官能以上的异氰酸酯化合物(多官能异氰酸酯化合物)作用于聚酯多元醇、聚醚多元醇、丙烯酸多元醇、碳酸酯多元醇等主剂而成的聚氨酯树脂等。根据封装材料10、100所需的功能和性能，上述各种多元醇可以单独使用或两种以上组合使用。另外，除了上述以外，还可以使用以环氧树脂为主剂并配合固化剂而成的物质等，不限于此。
第1粘接剂层12a使用包含上述主剂和固化剂的粘接剂组合物形成。另外，根据粘接剂层所要求的性能，也可以在上述粘接剂组合物中配合其他各种添加剂或稳定剂。
粘接剂组合物优选含有选自由脂环式异氰酸酯多聚体和分子结构内含有芳香环的异氰酸酯多聚体组成的组中的至少1种多官能异氰酸酯化合物作为固化剂。作为多官能异氰酸酯化合物，例如可以列举出：异佛尔酮二异氰酸酯的异氰脲酸酯体、甲苯二异氰酸酯的加成物体、六亚甲基二异氰酸酯的加成物体、六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲体及异氰脲酸酯体、甲苯二异氰酸酯的缩二脲体及异氰脲酸酯体、二苯基甲烷二异氰酸酯的加成物体、缩二脲体及异氰脲酸酯体、以及苯二甲基二异氰酸酯的加成物体、缩二脲体及异氰脲酸酯体。
作为固化剂，可以并用脂环式异氰酸酯多聚体和分子结构内含有芳香环的异氰酸酯多聚体。通过并用它们，耐热性倾向于进一步提高。
从耐热性进一步提高的观点来看，粘接剂组合物优选含有选自由聚酯多元醇、丙烯酸多元醇以及聚碳酸酯二醇组成的组中的至少1种多元醇。其中，从耐热性进一步提高的观点来看，更优选聚酯多元醇。
在粘接剂组合物中，多官能异氰酸酯化合物中所含的异氰酸酯基数量相对于多元醇中所含的羟基数量的比率(NCO/OH)可以为1.5～40.0、也可以为15.0～30.0。该比率为1.5以上时，固化剂彼此反应，容易生成脲树脂或缩二脲树脂等副产物。由于这些副产物中含有活性氢基团，因此与相邻层的极性基团发生相互作用，界面密合力提高，因此耐热性倾向于提高。另一方面，上述比率为40.0以下时，能够进一步提高室温环境下和高温环境下的层压强度。
对第1粘接剂层12a的厚度没有特别限定，但是从得到所希望的粘接强度、追随性及加工性等的观点来看，例如优选1～10μm、更优选2～7μm。
从在室温环境下及高温环境下均能够确保更优异的层压强度、且得到更优异的深冲成型性的观点来看，第1粘接剂层12a的单位面积的质量可以为2.0～6.0g/m2、可以为2.5～5.0g/m2、可以为3.0～4.0g/m2。
<底漆层17>
[第一方面]
首先，对本实施方式的第一方面涉及的封装材料10中的底漆层17进行说明。
底漆层17是为了提高第1粘接剂层12a与阻隔层13的密合性而设置的层。底漆层17例如可以使用含有硅烷偶联剂(烷氧基硅烷)、硅氮烷、硅氧烷等的底漆层形成用组合物、优选含有硅烷偶联剂的底漆层形成用组合物来形成。
底漆层17是这样的层：通过利用X射线光电子能谱对其第1粘接剂层12a侧的表面进行分析，在99eV至104eV的范围内检测到来自Si2p3/2的峰P(Si)，在396eV至404eV的范围内检测到来自N1s的峰P(N)。另外，底漆层17是上述P(Si)的峰面积S(Si)与上述P(N)的峰面积S(N)的面积比S(Si)/S(N)为2.0以下的层。通过在第1粘接剂层12a和阻隔层13之间设置满足该条件的底漆层17，可以提高在高温环境下的界面密合力，可以确保在室温环境下和高温环境下两者均优异的层压强度。
上述面积比S(Si)/S(N)为2.0以下、可以为1.8以下、可以为1.5以下、可以为1.2以下、可以为1.0以下、可以为0.8以下。当面积比S(Si)/S(N)为2.0以下时，底漆层17中的官能团数量充分，与第1粘接剂层12a中的反应性官能团的反应容易充分进行，在第1粘接剂层12a与底漆层17之间形成足够数量的共价键，因此可以确保在室温环境下和高温环境下两者均优异的层压强度。另一方面，对上述面积比S(Si)/S(N)的下限值没有特别限制，但是从兼顾性能和成本的观点来看，可以为0.1以上、可以为0.2以上、可以为0.3以上、可以为0.4以上。
在阻隔层13是由铝或铝合金构成的金属箔的情况下，优选的是，通过利用X射线光电子能谱对底漆层17的第1粘接剂层12a侧的表面进行分析，在70eV至78eV的范围内检测到来自Al2p3/2的峰P(Al)。峰P(Al)是来自阻隔层13的峰，从X射线光电子能谱的深度方向的分辨率来看，检测到该峰意味着底漆层是硅烷偶联剂等的单分子膜或10nm左右以下的薄膜。当底漆层17为如上所述的单分子膜或薄膜时，与相邻层的界面的密合力变得更高，得到更优异的耐热性(高温环境下的层压强度)。另外，在底漆层17为如上所述的单分子膜或薄膜的单层的情况下，与底漆层17为多层的情况相比，难以产生底漆层17的凝聚破坏，因此耐热性及初始密合力进一步提高。
底漆层17表面的X射线光电子能谱(XPS)分析可以通过以下方法进行。首先，从封装材料10剥离基材层11，根据需要通过蚀刻等除去第1粘接剂层12a，由此使底漆层17的第1粘接剂层12a侧的表面露出。对于除去第1粘接剂层12a后的底漆层17表面，使用光电子能谱装置在以下条件下进行分析。作为光电子能谱装置，例如可以使用日本电子株式会社制的JPS-9030(商品名)等，但是没有特别限定。
入射X射线：Mg Kα(非单色化X射线、hν＝1253.6eV)
X射线功率：10kV·10mA(100W)
光电子捕获角度：90°
测定区域：
峰移校正：进行校正以使得在C1s峰处，峰的最大结合能为285eV。
用于底漆层17的硅烷偶联剂可以是具有含有氮原子的官能团的化合物。作为含有氮原子的官能团，可以列举出氨基、异氰酸酯基、氰基、酰胺基、脲基、叠氮基等。其中，从能够进一步提高高温环境下的层压强度的观点来看，优选氨基和异氰酸酯基。硅烷偶联剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。在并用2种以上的硅烷偶联剂的情况下，可以并用官能团不同的硅烷偶联剂。
底漆层17优选为经过硅烷偶联剂的脱水缩合反应而形成的层。例如，硅烷偶联剂中的烷氧基水解而生成硅烷醇基，在该硅烷醇基彼此之间、或者在硅烷醇基与阻隔层13或第1防腐蚀处理层14a表面的羟基之间产生脱水缩合反应。通过经过硅烷偶联剂的脱水缩合反应而形成底漆层17，可以进一步提高室温环境下和高温环境下两者的层压强度。
底漆层17可以通过将底漆层形成用组合物涂布在作为基底的层上并使其固化而形成。底漆层形成用组合物可以用醇系溶剂等极性溶剂将硅烷偶联剂等稀释成预定浓度来制备。硅烷偶联剂等的浓度(不挥发成分浓度)没有特别限定，例如可以为0.05～3.0质量％、可以为0.5～1.5质量％。另外，底漆层形成用组合物除了硅烷偶联剂等和溶剂以外，还可以含有醋酸或柠檬酸等弱酸性化合物、氢氧化铵(氨水)等弱碱性化合物等。作为底漆层形成用组合物的涂布方法，可以使用凹版直接涂布、凹版逆向涂布(直接、吻式)、微凹版涂布等公知的方法。
固化例如可以在40～100℃、1.0～5.0分钟的条件下进行。另外，优选在将阻隔层13和基材层11粘贴起来之前进行固化。另外，为了使底漆层17更充分地固化，可以在室温～100℃下进行1～10天的老化处理。
底漆层17中的上述面积比S(Si)/S(N)可以通过使用的硅烷偶联剂等的结构(官能团的种类、数量、分子量等)、涂布液的浓度等来调整。
底漆层17的厚度优选为30nm以下、更优选为10nm以下。当该厚度为30nm以下时，难以产生底漆层17的凝聚破坏，因此能够得到更优异的耐热性(高温环境下的层压强度)。对底漆层17的厚度的下限值没有特别限定，但是从更充分地进行底漆层17与阻隔层13的反应和/或底漆层17与第1粘接剂层12a的反应的观点来看，例如可以为1.0nm以上。
[第二方面]
接下来，对本实施方式的第二方面涉及的封装材料100中的底漆层17进行说明。
底漆层17是为了提高第2粘接剂层12b与阻隔层13的密合性而设置的层。底漆层17例如可以使用含有硅烷偶联剂(烷氧基硅烷)、硅氮烷、硅氧烷等的底漆层形成用组合物、优选含有硅烷偶联剂的底漆层形成用组合物来形成。
底漆层17是这样的层：通过利用X射线光电子能谱对其第2粘接剂层12b侧的表面进行分析，在99eV至104eV的范围内检测到来自Si2p3/2的峰P(Si)，在396eV至404eV的范围内检测到来自N1s的峰P(N)。另外，底漆层17是上述P(Si)的峰面积S(Si)与上述P(N)的峰面积S(N)的面积比S(Si)/S(N)为2.0以下的层。通过在第2粘接剂层12b和阻隔层13之间设置满足该条件的底漆层17，可以提高高温环境下的界面密合力，可以确保在室温环境下和高温环境下两者均优异的层压强度。
上述面积比S(Si)/S(N)为2.0以下、可以为1.8以下、可以为1.5以下、可以为1.2以下、可以为1.0以下、可以为0.8以下。当面积比S(Si)/S(N)为2.0以下时，底漆层17中的官能团数量充分，与第2粘接剂层12b中的反应性官能团的反应容易充分进行，在第2粘接剂层12b与底漆层17之间形成足够数量的共价键，因此可以确保在室温环境下和高温环境下两者均优异的层压强度。另一方面，对上述面积比S(Si)/S(N)的下限值没有特别限制，但是从兼顾性能和成本的观点来看，可以为0.1以上、可以为0.2以上、可以为0.3以上、可以为0.4以上。
在阻隔层13是由铝或铝合金构成的金属箔的情况下，优选的是，通过利用X射线光电子能谱对底漆层17的第2粘接剂层12b侧的表面进行分析，在70eV至78eV的范围内检测到来自Al2p3/2的峰P(Al)。峰P(Al)是来自阻隔层13的峰，从X射线光电子能谱的深度方向的分辨率来看，检测到该峰意味着底漆层是硅烷偶联剂等的单分子膜或10nm左右以下的薄膜。当底漆层17为如上所述的单分子膜或薄膜时，与相邻层的界面的密合力变得更高，得到更优异的耐热性(高温环境下的热封强度)。另外，在底漆层17为如上所述的单分子膜或薄膜的单层的情况下，与底漆层17为多层的情况相比，难以产生底漆层17的凝聚破坏，因此耐热性及初始密合力进一步提高。
底漆层17表面的X射线光电子能谱(XPS)分析可以通过以下方法进行。首先，从封装材料100剥离密封层16，根据需要通过蚀刻等除去第2粘接剂层12b，由此使底漆层17的第2粘接剂层12b侧的表面露出。对于除去第2粘接剂层12b后的底漆层17表面，使用光电子能谱装置在以下条件下进行分析。作为光电子能谱装置，例如可以使用日本电子株式会社制的JPS-9030(商品名)等，但是没有特别限定。
入射X射线：Mg Kα(非单色化X射线、hν＝1253.6eV)
X射线功率：10kV·10mA(100W)
光电子捕获角度：90°
测定区域：
峰移校正：进行校正以使得在C1s峰处，峰的最大结合能为285eV。
用于底漆层17的硅烷偶联剂可以是具有含有氮原子的官能团的化合物。作为含有氮原子的官能团，可以列举出氨基、异氰酸酯基、氰基、酰胺基、脲基、叠氮基等。其中，从能够进一步提高高温环境下的热封强度的观点来看，优选氨基和异氰酸酯基，更优选氨基。另外，从密合性(热封强度)的观点来看，硅烷偶联剂的间隔链(spacer chain)可以为0～50，优选为1～30，更优选为3～15。硅烷偶联剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。在并用2种以上的硅烷偶联剂的情况下，可以并用官能团不同的硅烷偶联剂。
底漆层17优选为经过硅烷偶联剂的脱水缩合反应而形成的层。例如，硅烷偶联剂中的烷氧基水解而生成硅烷醇基，在该硅烷醇基彼此之间、或者在硅烷醇基与阻隔层13或第2防腐蚀处理层14b表面的羟基之间产生脱水缩合反应。通过经过硅烷偶联剂的脱水缩合反应而形成底漆层17，可以进一步提高室温环境下和高温环境下两者的热封强度。
底漆层17可以通过将底漆层形成用组合物涂布在作为基底的层上并使其固化而形成。底漆层形成用组合物可以用醇系溶剂等极性溶剂将硅烷偶联剂等稀释成预定浓度来制备。硅烷偶联剂等的浓度(不挥发成分浓度)没有特别限定，例如可以为0.05～3.0质量％、可以为0.5～1.5质量％。另外，底漆层形成用组合物除了硅烷偶联剂等和溶剂以外，还可以含有醋酸或柠檬酸等弱酸性化合物、氢氧化铵(氨水)等弱碱性化合物等。作为底漆层形成用组合物的涂布方法，可以使用凹版直接涂布、凹版逆向涂布(直接、吻式)、微凹版涂布等公知的方法。
固化例如可以在40～100℃、1.0～5.0分钟的条件下进行。另外，优选在将阻隔层13和第2粘接剂层12b粘贴起来之前进行固化。另外，为了使底漆层17更充分地固化，可以在室温～100℃下进行1～10天的老化处理。
底漆层17中的上述面积比S(Si)/S(N)可以通过使用的硅烷偶联剂等的结构(官能团的种类、数量、分子量等)、涂布液的浓度等来调整。
底漆层17的厚度优选为30nm以下、更优选为10nm以下。当该厚度为30nm以下时，难以产生底漆层17的凝聚破坏，因此能够得到更优异的耐热性(高温环境下的热封强度)。对底漆层17的厚度的下限值没有特别限定，但是从更充分地进行底漆层17与阻隔层13的反应和/或底漆层17与第2粘接剂层12b的反应的观点来看，例如可以为1.0nm以上。
<阻隔层13>
阻隔层13具有防止水分浸入蓄电装置内部的水蒸气阻隔性。另外，阻隔层13具有用于深冲成型的延展性。作为阻隔层13，例如可以使用铝、不锈钢、铜等各种金属箔、或者金属蒸镀膜、无机氧化物蒸镀膜、含碳无机氧化物蒸镀膜、设置有这些蒸镀膜的膜等。作为设置有蒸镀膜的膜，例如可以使用铝蒸镀膜、无机氧化物蒸镀膜。这些可以单独使用1种或2种以上组合使用。作为阻隔层13，从质量(比重)、防湿性、加工性及成本方面来看，优选金属箔、更优选铝箔。
作为铝箔，从可以赋予所期望的成型时的延展性的方面来看，可以特别优选使用实施了退火处理的软质铝箔，但是为了进一步赋予耐针孔性和成型时的延展性，更优选使用含铁的铝箔(铝合金箔)。铝箔中的铁含量，在100质量％的铝箔中优选为0.1～9.0质量％、更优选为0.5～2.0质量％。通过使铁含量为0.1质量％以上，可以得到具有更优异的耐针孔性和延展性的封装材料10、100。通过使铁含量为9.0质量％以下，可以得到柔软性更优异的封装材料10、100。作为铝箔，可以使用未处理的铝箔，但是从赋予耐腐蚀性的方面来看，优选使用进行了脱脂处理的铝箔。在对铝箔进行脱脂处理的情况下，可以仅对铝箔的单面进行脱脂处理，也可以对两面进行脱脂处理。
对阻隔层13的厚度没有特别地限定，但是考虑到阻隔性、耐针孔性、加工性，优选设为9～200μm、更优选设为15～100μm。
＜第1和第2防腐蚀处理层14a、14b＞
第1和第2防腐蚀处理层14a、14b是用于防止构成阻隔层13的金属箔(金属箔层)等的腐蚀而设置的层。另外，第1防腐蚀处理层14a起到提高阻隔层13与第1粘接剂层12a的密合力的作用。另外，第2防腐蚀处理层14b起到提高阻隔层13与第2粘接剂层12b的密合力的作用。第1防腐蚀处理层14a和第2防腐蚀处理层14b可以是相同构成的层，也可以是不同构成的层。作为第1和第2防腐蚀处理层14a、14b(以下，也简称为“防腐蚀处理层14a、14b”)，例如通过脱脂处理、水热改性处理、阳极氧化处理、化学转化处理、或者这些处理的组合而形成。
作为脱脂处理，可列举出酸脱脂和碱脱脂。作为酸脱脂，可以列举出：单独使用硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸等无机酸、或者使用它们的混合液的方法等。另外，作为酸脱脂，通过使用将一钠二氟化铵等含氟化合物溶解于上述无机酸而成的酸脱脂剂，特别是在将铝箔用于阻隔层13的情况下，不仅得到铝的脱脂效果，而且能够形成钝态的铝的氟化物，这在耐腐蚀性方面是有效的。作为碱脱脂，可以列举出使用氢氧化钠等的方法。
作为水热改性处理，例如可列举出：通过在添加有三乙醇胺的沸水中对铝箔进行浸渍处理的勃姆石处理。作为阳极氧化处理，例如可列举出铝酸盐处理。
作为化学转化处理，可列举出浸渍型、涂布型。作为浸渍型的化学转化处理，例如可列举出：铬酸盐处理、锆处理、钛处理、钒处理、钼处理、磷酸钙处理、氢氧化锶处理、铈处理、钌处理、或者由它们的混合相构成的各种化学转化处理。另一方面，作为涂布型的化学转化处理，可以列举出将具有防腐蚀性能的涂布剂涂布在阻隔层13上的方法。
在这些防腐蚀处理当中，在通过水热改性处理、阳极氧化处理、化学转化处理中的任一者形成防腐蚀处理层的至少一部分的情况下，优选事先进行上述的脱脂处理。需要说明的是，在使用对经过退火工序的金属箔等进行脱脂处理后的金属箔作为阻隔层13的情况下，在防腐蚀处理层14a、14b的形成中不需要重新进行脱脂处理。
用于涂布型的化学转化处理的涂布剂优选含有3价铬。另外，涂布剂可以包含选自由后述的阳离子性聚合物和阴离子性聚合物组成的组中的至少1种聚合物。
另外，在上述处理当中，特别是在水热改性处理、阳极氧化处理中，通过处理剂使铝箔表面溶解，从而形成耐腐蚀性优异的铝化合物(勃姆石、铝酸盐)。因此，从使用了铝箔的阻隔层13一直到防腐蚀处理层14a、14b成为形成共连续结构的形态，从而上述处理也被包括在化学转化处理的定义中。另一方面，如后所述，也可以仅使用不包括在化学转化处理的定义中的单纯的涂布方法来形成防腐蚀处理层14a、14b。作为该方法，例如可列举出：使用平均粒径为100nm以下的如氧化铈那样的稀土类元素氧化物的溶胶作为具有对铝的防腐蚀效果(缓蚀剂效应)，并且在环境方面也适合的材料的方法。通过使用该方法，即使是普通的涂布方法，也能够对铝箔等金属箔赋予防腐蚀效果。
作为上述稀土类元素氧化物的溶胶，例如可列举出：使用了水系、醇系、烃系、酮系、酯系、醚系等各种溶剂的溶胶。其中优选水系的溶胶。
在上述稀土类元素氧化物的溶胶中，通常为了使其分散稳定化，使用硝酸、盐酸、磷酸等无机酸或其盐，乙酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸等有机酸作为分散稳定剂。在这些分散稳定剂当中，特别期待磷酸，其在封装材料10、100中，(1)使溶胶的分散稳定化；(2)利用磷酸的铝螯合能力提高了与阻隔层13之间的密合性；(3)通过捕获因酸或腐蚀性气体的影响而溶出的铝离子(钝态形成)从而赋予耐腐蚀性；(4)即使在低温下也容易发生磷酸的脱水缩合从而提高防腐蚀处理层(氧化物层)14a、14b的凝聚力等。
由上述稀土类元素氧化物溶胶形成的防腐蚀处理层14a、14b为无机粒子的集合体，因此即使经过干燥固化的工序，层自身的凝聚力也有可能降低。因此，在这种情况下，为了补充凝聚力，防腐蚀处理层14a、14b优选通过阴离子性聚合物或阳离子性聚合物而复合化。
防腐蚀处理层14a、14b不限于前述的层。例如，如作为公知技术的涂布型铬酸盐那样，也可以通过使用在树脂粘结剂(氨基苯酚等)中混合磷酸和铬化合物而成的处理剂来形成。如果使用该处理剂，则可以形成兼具防腐蚀功能和密合性这两者的层。另外，虽然需要考虑涂液的稳定性，但是可以使用事先将稀土类元素氧化物溶胶与阳离子性聚合物或阴离子性聚合物一液化而得到的涂布剂，来形成兼具防腐蚀功能和密合性这两者的层。
无论是多层结构还是单层结构，防腐蚀处理层14a、14b的单位面积的质量均优选为0.005～0.200g/m2、更优选为0.010～0.100g/m2。如果上述单位面积的质量为0.005g/m2以上，则容易对阻隔层13赋予防腐蚀功能。另外，即使上述单位面积的质量超过0.200g/m2，防腐蚀功能也基本上不会发生变化。另一方面，在使用稀土类元素氧化物溶胶的情况下，当涂膜较厚时，利用干燥时的热量进行的固化变得不充分，从而可能伴有凝聚力的下降。需要说明的是，关于防腐蚀处理层14a、14b的厚度，可以由其比重换算。
从容易保持密封层与阻隔层的密合性的观点来看，防腐蚀处理层14a、14b例如可以是：包含氧化铈、相对于100质量份的该氧化铈为1～100质量份的磷酸或磷酸盐、以及阳离子性聚合物的形态；也可以是对阻隔层13进行化学转化处理而形成的形态；还可以是对阻隔层13进行化学转化处理而形成且包含阳离子性聚合物的形态。
<第2粘接剂层12b>
第2粘接剂层12b是将阻隔层13和密封层16粘接起来的层。第2粘接剂层12b可以使用用于粘接阻隔层13和密封层16的普通粘接剂。
在阻隔层13上设有防腐蚀处理层14b且第2防腐蚀处理层14b具有含有选自由上述阳离子性聚合物和阴离子性聚合物组成的组中的至少1种聚合物的层的情况下，第2粘接剂层12b优选为含有与第2防腐蚀处理层14b中所含的上述聚合物具有反应性的化合物(以下也称为“反应性化合物”)的层。
例如，在第2防腐蚀处理层14b含有阳离子性聚合物的情况下，第2粘接剂层12b优选含有与阳离子性聚合物具有反应性的化合物。在第2防腐蚀处理层14b含有阴离子性聚合物的情况下，第2粘接剂层12b优选含有与阴离子性聚合物具有反应性的化合物。另外，在第2防腐蚀处理层14b含有阳离子性聚合物和阴离子性聚合物的情况下，第2粘接剂层12b优选含有与阳离子性聚合物具有反应性的化合物和与阴离子性聚合物具有反应性的化合物。但是，第2粘接剂层12b不一定必须含有上述2种化合物，也可以含有与阳离子性聚合物和阴离子性聚合物这两者均具有反应性的化合物。这里，“具有反应性”是指与阳离子性聚合物或阴离子性聚合物形成共价键。另外，第2粘接剂层12b还可以含有酸改性聚烯烃树脂。
作为与阳离子性聚合物具有反应性的化合物，可以列举出选自由多官能异氰酸酯化合物、缩水甘油基化合物、具有羧基的化合物、具有噁唑啉基的化合物组成的组中的至少1种化合物。
作为这些多官能异氰酸酯化合物、缩水甘油基化合物、具有羧基的化合物、具有噁唑啉基的化合物，可以列举出作为用于使阳离子性聚合物形成交联结构的交联剂而在前面例示出的多官能异氰酸酯化合物、缩水甘油基化合物、具有羧基的化合物、具有噁唑啉基的化合物等。其中，从与阳离子性聚合物的反应性高、容易形成交联结构的观点来看，优选多官能异氰酸酯化合物。
作为与阴离子性聚合物具有反应性的化合物，可以列举出选自由缩水甘油基化合物、具有噁唑啉基的化合物组成的组中的至少1种化合物。作为这些缩水甘油基化合物、具有噁唑啉基的化合物，可以列举出作为用于使阳离子性聚合物形成交联结构的交联剂而在前面例示出的缩水甘油基化合物、具有噁唑啉基的化合物等。其中，从与阴离子性聚合物的反应性高的观点来看，优选缩水甘油基化合物。
在第2粘接剂层12b含有酸改性聚烯烃树脂的情况下，优选的是，反应性化合物与酸改性聚烯烃树脂中的酸性基团也具有反应性(即，与酸性基团形成共价键)。由此，与第2防腐蚀处理层14b的粘接性进一步提高。此外，酸改性聚烯烃树脂成为交联结构，封装材料10、100的耐溶剂性进一步提高。
相对于酸改性聚烯烃树脂中的酸性基团，反应性化合物的含量优选为等量至10倍等量。如果为等量以上，则反应性化合物与酸改性聚烯烃树脂中的酸性基团充分反应。另一方面，如果超过10倍等量，则作为与酸改性聚烯烃树脂的交联反应充分达到饱和，因此担心存在未反应物、各种性能降低。因此，例如，相对于100质量份酸改性聚烯烃树脂，反应性化合物的含量优选为5～20质量份(固体成分比)。
酸改性聚烯烃树脂是将酸性基团导入到聚烯烃树脂中而得到的。作为酸性基团，可以列举出羧基、磺酸基、酸酐基等，特别优选马来酸酐基或(甲基)丙烯酸基等。作为酸改性聚烯烃树脂，例如可以使用与用于密封层16的改性聚烯烃树脂相同的树脂。
在第2粘接剂层12b中，也可以配合阻燃剂、增滑剂、防粘连剂、抗氧化剂、光稳定剂、增粘剂等各种添加剂。
从抑制与硫化氢等腐蚀性气体或电解液有关联的层压强度及热封强度的降低的观点、以及进一步抑制绝缘性的降低的观点来看，第2粘接剂层12b例如可以含有酸改性聚烯烃、和选自由多官能异氰酸酯化合物、缩水甘油基化合物、具有羧基的化合物、具有噁唑啉基的化合物以及碳二亚胺化合物组成的组中的至少1种固化剂。需要说明的是，作为碳二亚胺化合物，例如可以列举出：N,N’-二邻甲苯基碳二亚胺、N,N’-二苯基碳二亚胺、N,N’-二-2,6-二甲基苯基碳二亚胺、N,N’-双(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺、N,N’-二辛基癸基碳二亚胺、N-甲苯基-N’-环己基碳二亚胺、N,N’-二-2,2-二-叔丁基苯基碳二亚胺、N-甲苯基-N’-苯基碳二亚胺、N,N’-二-对硝基苯基碳二亚胺、N,N’-二对氨基苯基碳二亚胺、N,N’-二对羟基苯基碳二亚胺、N,N’-二环己基碳二亚胺、N,N’-二对甲苯基碳二亚胺等。
另外，作为形成第2粘接剂层12b的粘接剂，例如也可以使用多异氰酸酯和由氢化二聚脂肪酸和二醇构成的聚酯多元醇配合而成的聚氨酯系粘接剂。作为粘接剂，可以列举出使二官能以上的异氰酸酯化合物作用于聚酯多元醇、聚醚多元醇、丙烯酸多元醇、碳酸酯多元醇等主剂而成的聚氨酯树脂、或者使胺化合物等作用于具有环氧基的主剂而成的环氧树脂等，从耐热性的观点来看这些是优选的。
对第2粘接剂层12b的厚度没有特别限定，但是从得到所希望的粘接强度及加工性等的观点来看，优选1～10μm、更优选2～7μm。
<密封层16>
密封层16是对封装材料10、100赋予由热封产生的密封性的层，是在蓄电装置组装时配置在内侧并被热封(热熔接)的层。作为密封层16，例如可以列举出由聚烯烃系树脂或聚酯系树脂构成的树脂膜。这些构成密封层16的树脂(以下也称为“基础树脂”)可以单独使用1种，也可以2种以上并用。
作为聚烯烃系树脂，例如可以列举出：低密度、中密度或高密度的聚乙烯；乙烯-α烯烃共聚物；聚丙烯；含有丙烯作为共聚成分的嵌段或无规共聚物；以及丙烯-α烯烃共聚物等。
作为聚酯系树脂，例如可以列举出：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)树脂、聚萘二甲酸丁二醇酯(PBN)树脂、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)树脂。
密封层16可以含有聚烯烃系弹性体。聚烯烃系弹性体对于上述基础树脂可以具有相容性，也可以不具有相容性，但是也可以含有具有相容性的相容系聚烯烃系弹性体、和不具有相容性的非相容系聚烯烃系弹性体这两者。具有相容性(相容系)是指以分散相尺寸为1nm以上且小于500nm的方式分散在基础树脂中。不具有相容性(非相容系)是指以分散相尺寸为500nm以上且小于20μm的方式分散在基础树脂中。
在基础树脂为聚丙烯系树脂的情况下，作为相容系聚烯烃系弹性体，例如可以列举出丙烯-丁烯-1无规共聚物，作为非相容系聚烯烃系弹性体，例如可以列举出乙烯-丁烯-1无规共聚物。聚烯烃系弹性体可以单独使用1种或者2种以上组合使用。
另外，密封层16可以含有例如增滑剂、防粘连剂、抗氧化剂、光稳定剂、结晶成核剂、阻燃剂等作为添加成分。在将密封层16的总质量设为100质量份的情况下，这些添加成分的含量优选为5质量份以下。
对密封层16的厚度没有特别地限定，但是从兼顾薄膜化和提高高温环境下的热封强度的观点来看，优选为5～100μm的范围、更优选为10～100μm的范围、进一步优选为20～80μm的范围。
密封层16可以是单层膜和多层膜中的任一者，根据所需的功能进行选择即可。
密封层16的熔解峰值温度根据用途而不同，但是在用于全固态电池的封装材料的情况下，由于耐热性提高，因此优选为160～280℃。
以上，对本实施方式的蓄电装置用封装材料的优选实施方式进行了详细的描述，但是本公开不限于该特定的实施方式，可以在权利要求书所记载的本公开的主旨范围内进行各种变形、变更。
例如，图1和图3中示出了在阻隔层13的两面设置防腐蚀处理层14a、14b的情况，但是可以仅设置防腐蚀处理层14a、14b中的任一者，也可以不设置防腐蚀处理层。
另外，本公开的第一方面涉及的蓄电装置用封装材料不仅可以在阻隔层13和第1粘接剂层12a之间，还可以在比阻隔层13更靠近密封层16侧的任一层间具备上述的底漆层17。在这种情况下，能够提高蓄电装置用封装材料的热封强度。底漆层17可以设置在防腐蚀处理层14b与第2粘接剂层12b或后述的粘接性树脂层15之间、第2粘接剂层12b或后述的粘接性树脂层15与密封层16之间的至少1个层间，但是由于容易进一步提高热封强度，因此优选设置在防腐蚀处理层14b与第2粘接剂层12b或后述的粘接性树脂层15之间。
在图1中，示出了使用第2粘接剂层12b来层叠阻隔层13和密封层16的情况，但是也可以如图2所示的蓄电装置用封装材料20那样使用粘接性树脂层15来层叠阻隔层13和密封层16。另外，在图2所示的蓄电装置用封装材料20中，也可以在阻隔层13和粘接性树脂层15之间设置第2粘接剂层12b。
另外，本公开的第二方面涉及的蓄电装置用封装材料只要在从阻隔层13到密封层16之间的至少任一层间具备底漆层17即可。因此，底漆层17可以设置在第2粘接剂层12b和密封层16之间，而不是设置在阻隔层13和第2粘接剂层12b之间。另外，底漆层17也可以设置在阻隔层13和第2粘接剂层12b之间、以及第2粘接剂层12b和密封层16之间这两者。
另外，本公开的第二方面涉及的蓄电装置用封装材料不仅可以在从阻隔层13到密封层16之间，还可以在比阻隔层13更靠近基材层11一侧的任一层间具备上述的底漆层17。在这种情况下，能够提高蓄电装置用封装材料的层压强度。在这种情况下，底漆层17可以设置在防腐蚀处理层14a和第1粘接剂层12a之间。
在图3中，示出了使用第2粘接剂层12b来层叠阻隔层13和密封层16的情况，但是也可以如图4所示的蓄电装置用封装材料200那样使用粘接性树脂层15来层叠阻隔层13和密封层16。在图4所示的蓄电装置用封装材料200中，底漆层17设置在第2防腐蚀处理层14b和粘接性树脂层15之间。但是，底漆层17也可以设置在粘接性树脂层15和密封层16之间。另外，在图4所示的蓄电装置用封装材料200中，也可以在阻隔层13和粘接性树脂层15之间设置第2粘接剂层12b。
<粘接性树脂层15>
粘接性树脂层15大体构成为含有作为主要成分的粘接性树脂组合物和根据需要的添加剂成分。对粘接性树脂组合物没有特别的限制，但是优选含有改性聚烯烃树脂。
改性聚烯烃树脂优选为利用不饱和羧酸、以及衍生自其酸酐和酯中的任一者的不饱和羧酸衍生物进行接枝改性而得的聚烯烃树脂。
作为聚烯烃树脂，例如可以列举出：低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、乙烯-α烯烃共聚物、均聚丙烯、嵌段聚丙烯、无规聚丙烯、以及丙烯-α烯烃共聚物等。
改性聚烯烃树脂优选为由马来酸酐改性而得的聚烯烃树脂。作为改性聚烯烃树脂，例如，三井化学株式会社制造的“Admer”、三菱化学株式会社制造的“Modic”等是适用的。这样的改性聚烯烃树脂与各种金属和具有各种官能团的聚合物的反应性优异，因此可以利用该反应性来对粘接性树脂层15赋予密合性，并且可以提高耐电解液性。另外，根据需要，粘接性树脂层15例如可以含有各种相容系和非相容系的弹性体、阻燃剂、增滑剂、防粘连剂、抗氧化剂、光稳定剂、结晶成核剂、以及增粘剂等各种添加剂。
对粘接性树脂层15的厚度没有特别限定，但是从应力缓和、水分/电解液透过的观点来看，优选与密封层16相同或比其小。从上述观点来看，粘接性树脂层15与密封层16的厚度比率(粘接性树脂层15的厚度/密封层16的厚度)优选为0.06～1、更优选为0.1～0.9、进一步优选为0.2～0.8、特别优选为0.4～0.6。通过使厚度比率为上述上限值以下，容易确保利用密封层16进行热封时的密合性，能够进一步提高初期(室温环境)及高温时的热封强度。另外，通过使厚度比率为上述下限值以上，能够抑制密封层16的厚膜化引起的凝聚力降低，能够进一步提高初期(室温环境)及高温时的热封强度。
另外，在蓄电装置用封装材料20中，从兼顾薄膜化和高温环境下的热封强度的提高的观点来看，粘接性树脂层15和密封层16的合计厚度优选为5～100μm的范围、更优选为20～80μm的范围。
在像蓄电装置用封装材料20、200那样封装材料含有粘接性树脂层15和密封层16的情况下，可以分别制备用于形成各层的树脂组合物并通过T模法或吹胀法进行层叠，也可以在制膜1层后在其上挤出另外1层来进行层叠，也可以在用T模法或吹胀法制作各层后用粘接剂粘贴来层叠。作为使用的粘接剂，从界面密合性的观点来看，可以使用含有酸改性聚丙烯和固化剂(例如异氰酸酯等)的粘接剂。
如图5所示的蓄电装置用封装材料300那样，本实施方式涉及的蓄电装置用封装材料可以是在从基材层11一直到第2粘接剂层12b都与图3相同构成的层叠体的第2粘接剂层12b的面上进一步层叠以下层而得的层叠体：两面具有防腐蚀处理层(第1防腐蚀处理层14a和第2防腐蚀处理层14b)的阻隔层13、配置在该阻隔层13的与第2粘接剂层12b相反一侧的底漆层17、配置在该底漆层17的与阻隔层13相反一侧的粘接性树脂层15、以及配置在该粘接性树脂层15的与底漆层17相反一侧的密封层16。蓄电装置用封装材料300中的各层的构成可以与图3及图4所示的蓄电装置用封装材料100、200中的各层的构成相同。需要说明的是，在蓄电装置用封装材料300中，设置在2个阻隔层13的两面的防腐蚀处理层14a、14b可以仅设置在一面，也可以不设置。另外，也可以代替该粘接性树脂层15而设置第2粘接剂层12b。此外，底漆层17可以设置在第2粘接剂层12b和第1防腐蚀处理层14a之间。
蓄电装置用封装材料300通过具备2个阻隔层，从而能够得到更优异的阻隔性。另外，通过组合使用2个阻隔层，与使1个阻隔层变厚的情况相比，能够提高刚性和应力分散性，能够进一步提高封装料的机械强度。而且，即使在具备这样的多个阻隔层的情况下，通过设置底漆层17，也能够提高各层间的密合力，能够确保在室温环境下及高温环境下两者均优异的热封强度。
<长链支化聚丙烯>
在本实施方式的封装材料10、20、100、200、300中，粘接性树脂层15和密封层16中的一者或两者优选含有长链支化聚丙烯。当粘接性树脂层15和密封层16含有长链支化聚丙烯时，在高温环境下各层内的树脂的缠绕变得牢固，能够进一步提高耐热性。另外，在封装材料具备粘接性树脂层15的情况下，粘接性树脂层15和密封层16这两者均优选含有聚丙烯，从进一步提高耐热性的观点来看，优选至少粘接性树脂层15含有长链支化聚丙烯，特别优选粘接性树脂层15和密封层16这两者均含有长链支化聚丙烯。
上述长链支化聚丙烯除了主链以外还具有支链。作为长链支化聚丙烯，例如可以列举出日本特开2009-275207号公报或日本特开2011-144356号公报中记载的材料。
从进一步提高耐热性的观点来看，上述长链支化聚丙烯所具有的支链的碳原子数优选为500以上、更优选为10,000以上、进一步优选为20,000以上、特别优选为40,000以上。上述长链支化聚丙烯所具有的支链例如优选具有来自丙烯的结构单元。另外，上述长链支化聚丙烯优选不具有交联结构等三维网络结构。上述长链支化聚丙烯中长链支化的有无例如可以使用GPC-MALS，根据各分子量的惯性半径来测定。上述长链支化聚丙烯的重均分子量例如优选为50,000～1,000,000、更优选为100,000～800,000。该重均分子量可以利用GPC测定。
另外，长链支化聚丙烯的支化结构的有无例如可以通过应用日本特开2011-144356号公报的段落[0093]以后记载的分析内容来分析。可以认为，支化聚合物的支化结构(例如，支化指数)可以由(例如)相同分子量下的支化聚合物与直链状聚合物的惯性半径的不同来确定。另外，例如，可以认为，在支化聚合物和直链状聚合物混合而成的混合树脂中，也可以根据支化聚合物和直链状聚合物的分子量、上述混合树脂的惯性半径以及直链状聚合物的惯性半径来推定支化聚合物的支化结构。例如，可以认为，支化聚合物和直链状聚合物的混合树脂的惯性半径比相同分子量的直链状聚合物的惯性半径小。上述惯性半径例如也可以根据极限粘度来推定。
长链支化聚丙烯是具备来自丙烯的结构单元的聚合物。作为上述长链支化聚丙烯，例如可以列举出：均聚丙烯、无规聚丙烯(丙烯-乙烯无规共聚物)、嵌段聚丙烯、以及除了乙烯和丙烯以外的α-烯烃与丙烯的共聚物(丙烯系共聚物)。其中，优选均聚丙烯。另外，长链支化聚丙烯也可以进行酸改性。需要说明的是，在长链支化聚丙烯含有除了来自丙烯的结构以外的结构单元的情况下，支链也可以从除了来自丙烯的结构以外的部分分支而成。
在封装材料中，以粘接性树脂层15和密封层16的全部树脂量为基准，长链支化聚丙烯的含量优选为0.5～30质量％、更优选为2.5～15质量％、进一步优选为5.0～10质量％。当该含量为0.5质量％以上时，树脂的缠绕变大，耐热性提高的效果提高。另一方面，当该含量为30质量％以下时，能够抑制初期(室温环境)及高温时的热封强度的降低。据推测这是因为，通过将含量抑制在30质量％以下，可以抑制树脂的缠绕变得过大从而树脂的流动性降低。当树脂的流动性降低时，在进行热封时，有时会阻碍在密封部内缘附近形成有助于提高密封强度的树脂积存，但是，据推测，通过使长链支化聚丙烯的含量为30质量％以下，不会阻碍树脂积存的形成。
在粘接性树脂层15含有长链支化聚丙烯的情况下，以粘接性树脂层15的全部树脂量为基准，其含量优选为0.5～30质量％、更优选为2.5～15质量％、进一步优选为5.0～10质量％。另外，在密封层16含有长链支化聚丙烯的情况下，以密封层16的全部树脂量为基准，其含量优选为0.5～30质量％、更优选为2.5～15质量％、进一步优选为5.0～10质量％。各层中的长链支化聚丙烯的含量为0.5质量％以上时，树脂的缠绕变大，耐热性提高的效果提高。另一方面，该含量为30质量％以下时，能够抑制初期(室温环境)及高温时的热封强度的降低。
粘接性树脂层15和密封层16中的树脂的分析可以通过IR、NMR、各种质量(mass)分析法、X射线分析、拉曼光谱法、GPC、DSC、DMA等公知的分析方法进行分析。
<硫化氢吸附物质>
在将本实施方式的封装材料10、20、100、200、300应用于全固态电池用途时，根据固体电解质的种类，有时会通过与水分反应而产生硫化氢。因此，可以在封装材料10、20、100、200、300中添加分解或吸附硫化氢的材料(硫化氢吸附物质)。硫化氢吸附物质例如可以添加到第1粘接剂层12a、第2粘接剂层12b以及密封层16中的至少一层中。在将封装材料10、20、100、200、300的基材层11侧设为外侧、将密封层16侧设为内侧的情况下，优选将硫化氢吸附物质添加到配置在比阻隔层13更内侧的层中的至少一层中，这是因为，容易吸附在封装材料10、20、100、200、300内部所产生的硫化氢，特别优选添加到密封层16中，这是因为效果更大。
作为硫化氢吸附物质，可以列举出：氧化锌、非晶质金属硅酸盐(主要是金属为铜、锌的非晶质金属硅酸盐)、锆/镧系元素的水合物、4价金属磷酸盐(特别是金属为铜的磷酸盐)、沸石及锌离子的混合物、沸石与氧化锌和氧化铜(II)的混合物、高锰酸钾、高锰酸钠、硫酸银、醋酸银、氧化铝、氢氧化铁、异氰酸酯化合物、硅酸铝、硫酸铝钾、沸石、活性炭、胺系化合物、离聚物等。其中，从更容易使硫化氢无害化、成本和操作性的观点来看，优选氧化锌。硫化氢吸附物质可以单独使用一种或两种以上组合使用。
添加硫化氢吸附物质的层可以是单层也可以是多层。在将硫化氢吸附物质添加到密封层16的情况下，可以事先制作高浓度配合品作为母料，然后在密封层16的树脂中配合母料以达到适当的浓度。在配合至第1粘接剂层12a或第2粘接剂层12b的情况下，在通过涂布粘接剂而形成它们时，可以直接配合在涂液中，在通过挤出等形成时，也可以与上述密封层16同样地制作母料并配合。需要说明的是，作为制作母料时的树脂，可以使用聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚碳酸酯、聚苯醚、聚缩醛、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯等热塑性树脂。
为了在添加硫化氢吸附物质时赋予分散性、密封性、耐热性及其他功能，例如可以添加分散剂、抗氧化剂、增滑剂、阻燃剂、防粘连剂、光稳定剂、脱水剂、增粘剂、结晶成核剂、增塑剂等。
以添加层的固体成分总量为基准，硫化氢吸附物质的含量优选为0.01～30质量％、更优选为0.1～20质量％。这是因为，硫化氢吸附物质的含量低于0.01质量％时，硫化氢无害化的效果小，超过30质量％时，添加层的物性倾向于降低。
[封装材料的制造方法]
[第一方面]
首先，对图1所示的封装材料10的制造方法的一个例子进行说明。需要说明的是，封装材料10的制造方法不限于以下方法。
本实施方式的封装材料10的制造方法大体构成为包括：在阻隔层13上设置防腐蚀处理层14a、14b的工序；在阻隔层13的防腐蚀处理层14a侧的面上形成底漆层17的工序；利用第1粘接剂层12a将基材层11与阻隔层13粘贴在一起的工序；经由第2粘接剂层12b进一步层叠密封层16以制作层叠体的工序；以及根据需要对所得的层叠体进行老化处理的工序。
(向阻隔层13层叠防腐蚀处理层14a、14b的工序)
本工序是在阻隔层13上形成防腐蚀处理层14a、14b的工序。作为其方法，如上所述，可以列举出：对阻隔层13进行脱脂处理、水热改性处理、阳极氧化处理、化学转化处理，或者涂布具有防腐蚀性能的涂布剂的方法等。
另外，在防腐蚀处理层14a、14b为多层的情况下，例如，可以将构成下层侧(阻隔层13侧)的防腐蚀处理层的涂布液(涂布剂)涂布在阻隔层13上并进行烧制以形成第一层，然后将构成上层侧的防腐蚀处理层的涂布液(涂布剂)涂布在第一层上并进行烧制以形成第二层。
脱脂处理可以采用喷雾法或浸渍法来进行。水热改性处理或阳极氧化处理可以采用浸渍法来进行。关于化学转化处理，根据化学转化处理的类型，可以适当地选择并进行浸渍法、喷雾法、涂布法等。
关于具有防腐蚀性能的涂布剂的涂布方法，可以使用凹版涂布法、逆向涂布法、辊涂法、棒涂法等各种方法。
如上所述，无论对金属箔的两面或单面中的哪一个都可以进行各种处理，但是在单面处理的情况下，优选在层叠密封层16的一侧实施该处理面。需要说明的是，根据需要，也可以对基材层11的表面进行上述处理。
另外，用于形成第一层和第二层的涂布剂的涂布量均优选为0.005～0.200g/m2、更优选为0.010～0.100g/m2。
另外，在需要干燥固化的情况下，根据所使用的防腐蚀处理层14a、14b的干燥条件，可以在作为母材温度的60～300℃的范围内进行。
(向防腐蚀处理层14a上形成底漆层17的工序)
本工序是在阻隔层13的防腐蚀处理层14a侧的面上形成底漆层17的工序。底漆层17可以通过将底漆层形成用组合物涂布在防腐蚀处理层14a上并使其固化而形成。优选的是，在经由由底漆层形成用组合物构成的涂膜将阻隔层13和基材层11粘贴起来之前进行固化。涂布方法及固化的条件如先前描述。通过本工序，得到带有底漆层17的阻隔层13。
(基材层11与阻隔层13的粘贴工序)
本工序是将在设有防腐蚀处理层14a、14b的阻隔层13上进一步设有底漆层17的带有底漆层17的阻隔层13与基材层11经由第1粘接剂层12a而粘贴在一起的工序。基材层11粘贴在带有底漆层17的阻隔层13的底漆层17侧的面上。作为粘贴的方法，可以使用干式层压、无溶剂层压、湿式层压等方法，利用构成上述第1粘接剂层12a的材料将两者粘贴在一起。将第1粘接剂层12a的干燥涂布量优选设在1～10g/m2的范围内、更优选设在2～7g/m2的范围内。
(第2粘接剂层12b和密封层16的层叠工序)
本工序是将密封层16经由第2粘接剂层12b而粘贴在阻隔层13的第2防腐蚀处理层14b一侧的工序。作为粘贴的方法，可以列举出湿法处理、干式层压等。
在湿法处理的情况下，将构成第2粘接剂层12b的粘接剂的溶液或分散液涂布在第2防腐蚀处理层14b上，并在预定的温度下除去溶剂以干燥成膜，或者在干燥成膜后根据需要进行烧制处理。然后，层叠密封层16，从而制造封装材料10。作为涂布方法，可以列举出先前示例的各种涂布方法。第2粘接剂层12b的优选的干燥涂布量与第1粘接剂层12a相同。
在这种情况下，密封层16例如可以通过使用含有上述密封层16的构成成分的密封层形成用树脂组合物，并利用熔融挤出成型机来制造。从生产率的观点来看，可以将熔融挤出成型机的加工速度设为80m/分钟以上。
(老化处理工序)
本工序是对层叠体进行老化(养护)处理的工序。通过对层叠体进行老化处理，可以促进基材层11/第1粘接剂层12a/底漆层17/第1防腐蚀处理层14a/阻隔层13间的粘接、以及阻隔层13/第2防腐蚀处理层14b/第2粘接剂层12b/密封层16间的粘接。老化处理可以在室温～100℃的范围内进行。老化时间例如为1～10天。
这样，可以制造如图1所示的本实施方式的封装材料10。
接下来，对图2所示的封装材料20的制造方法的一个例子进行说明。需要说明的是，封装材料20的制造方法不限于以下方法。
本实施方式的封装材料20的制造方法大体构成为包括：在阻隔层13上设置防腐蚀处理层14a、14b的工序；在阻隔层13的防腐蚀处理层14a侧的面上形成底漆层17的工序；使用第1粘接剂层12a将基材层11与阻隔层13粘贴在一起的工序；进一步层叠粘接性树脂层15和密封层16以制作层叠体的工序；以及根据需要对所得的层叠体进行热处理的工序。需要说明的是，一直到将基材层11与阻隔层13粘贴在一起的工序，都可以与上述的封装材料10的制造方法同样地进行。
(粘接性树脂层15和密封层16的层叠工序)
本工序是在通过先前工序所形成的第2防腐蚀处理层14b上形成粘接性树脂层15和密封层16的工序。作为其方法，可以列举出利用挤出层压机将粘接性树脂层15与密封层16一起进行夹心层压(sandwich-lamination)的方法。此外，也可以通过串联挤出层压法、共挤出法来层叠粘接性树脂层15和密封层16。在粘接性树脂层15和密封层16的形成中，例如可以以满足上述粘接性树脂层15和密封层16的构成的方式来配合各成分。在密封层16的形成中，使用上述密封层形成用树脂组合物。
通过本工序，可以得到如图2所示的、依次层叠有基材层11/第1粘接剂层12a/底漆层17/第1防腐蚀处理层14a/阻隔层13/第2防腐蚀处理层14b/粘接性树脂层15/密封层16各层而成的层叠体。
需要说明的是，粘接性树脂层15可以通过利用挤出层压机直接挤出以成为上述材料配合组成的方式干燥混合后的材料来层叠。或者，也可以预先利用单轴挤出机、双轴挤出机、Brabender混合器等熔融捏合装置实施熔融混合后进行造粒得到造粒物，并利用挤出层压机来挤出造粒物以层叠粘接性树脂层15。
密封层16可以通过利用挤出层压机直接挤出以成为上述材料配合组成的方式干燥混合后的材料作为密封层形成用树脂组合物的构成成分来层叠。或者，关于粘接性树脂层15和密封层16，也可以预先利用单轴挤出机、双轴挤出机、Brabender混合器等熔融捏合装置实施熔融混合后得到造粒物，使用该造粒物并利用挤出层压机通过串联挤出层压法或共挤出法来层叠粘接性树脂层15和密封层16。另外，也可以使用密封层形成用树脂组合物，预先制作作为浇铸膜的密封单膜，并利用夹心层压法将该膜与粘接性树脂一起进行层叠。从生产率的观点来看，粘接性树脂层15和密封层16的形成速度(加工速度)例如可以为80m/分钟以上。
(热处理工序)
本工序是对层叠体进行热处理的工序。通过对层叠体进行热处理，可以提高阻隔层13/第2防腐蚀处理层14b/粘接性树脂层15/密封层16之间的密合性。作为热处理的方法，优选至少在粘接性树脂层15的熔点以上的温度下进行处理。
这样，可以制造如图2所示的本实施方式的封装材料20。
[第二方面]
接下来，对图3所示的封装材料100的制造方法的一个例子进行说明。需要说明的是，封装材料100的制造方法不限于以下方法。
本实施方式的封装材料100的制造方法大体构成为包括：在阻隔层13上设置防腐蚀处理层14a、14b的工序；利用第1粘接剂层12a将基材层11与阻隔层13粘贴在一起的工序；在阻隔层13的防腐蚀处理层14b侧的面上形成底漆层17的工序；经由第2粘接剂层12b进一步层叠密封层16以制作层叠体的工序；以及根据需要对所得的层叠体进行老化处理的工序。
(向阻隔层13层叠防腐蚀处理层14a、14b的工序)
本工序是在阻隔层13上形成防腐蚀处理层14a、14b的工序。作为其方法，如上所述，可以列举出：对阻隔层13进行脱脂处理、水热改性处理、阳极氧化处理、化学转化处理，或者涂布具有防腐蚀性能的涂布剂的方法等。
另外，在防腐蚀处理层14a、14b为多层的情况下，例如，可以将构成下层侧(阻隔层13侧)的防腐蚀处理层的涂布液(涂布剂)涂布在阻隔层13上并进行烧制以形成第一层，然后将构成上层侧的防腐蚀处理层的涂布液(涂布剂)涂布在第一层上并进行烧制以形成第二层。
脱脂处理可以采用喷雾法或浸渍法来进行。水热改性处理或阳极氧化处理可以采用浸渍法来进行。关于化学转化处理，根据化学转化处理的类型，可以适当地选择并进行浸渍法、喷雾法、涂布法等。
关于具有防腐蚀性能的涂布剂的涂布方法，可以使用凹版涂布法、逆向涂布法、辊涂法、棒涂法等各种方法。
如上所述，无论对金属箔的两面或单面中的哪一个都可以进行各种处理，但是在单面处理的情况下，优选在层叠密封层16的一侧实施该处理面。需要说明的是，根据需要，也可以对基材层11的表面进行上述处理。
另外，用于形成第一层和第二层的涂布剂的涂布量均优选为0.005～0.200g/m2、更优选为0.010～0.100g/m2。
另外，在需要干燥固化的情况下，根据所使用的防腐蚀处理层14a、14b的干燥条件，可以在作为母材温度的60～300℃的范围内进行。
(基材层11与阻隔层13的粘贴工序)
本工序是将设置有防腐蚀处理层14a、14b的阻隔层13与基材层11经由第1粘接剂层12a而粘贴在一起的工序。基材层11粘贴在阻隔层13的防腐蚀处理层14a侧的面上。作为粘贴的方法，可以使用干式层压、无溶剂层压、湿式层压等方法，利用构成上述第1粘接剂层12a的材料将两者粘贴在一起。将第1粘接剂层12a的干燥涂布量优选设在1～10g/m2的范围内、更优选设在2～7g/m2的范围内。
(向防腐蚀处理层14b上形成底漆层17的工序)
本工序是在阻隔层13的防腐蚀处理层14b侧的面上形成底漆层17的工序。底漆层17可以通过将底漆层形成用组合物涂布在防腐蚀处理层14b上并使其固化而形成。优选的是，在经由由底漆层形成用组合物构成的涂膜将阻隔层13和密封层16粘贴起来之前进行固化。涂布方法及固化条件如先前描述。通过本工序，得到带有底漆层17的层叠体。
(第2粘接剂层12b和密封层16的层叠工序)
本工序是经由第2粘接剂层12b将密封层16粘贴在带有底漆层17的层叠体的底漆层17一侧的工序。作为粘贴的方法，可以列举出湿法处理、干式层压等。
在湿法处理的情况下，将构成第2粘接剂层12b的粘接剂的溶液或分散液涂布在底漆层17上，并在预定的温度下除去溶剂以干燥成膜，或者在干燥成膜后根据需要进行烧制处理。然后，层叠密封层16，从而制造封装材料100。作为涂布方法，可以列举出先前示例的各种涂布方法。第2粘接剂层12b的优选的干燥涂布量与第1粘接剂层12a相同。
在这种情况下，密封层16例如可以通过使用含有上述密封层16的构成成分的密封层形成用树脂组合物，并利用熔融挤出成型机来制造。从生产率的观点来看，可以将熔融挤出成型机的加工速度设为80m/分钟以上。
(老化处理工序)
本工序是对层叠体进行老化(养护)处理的工序。通过对层叠体进行老化处理，可以促进基材层11/第1粘接剂层12a/第1防腐蚀处理层14a/阻隔层13间的粘接、以及阻隔层13/第2防腐蚀处理层14b/底漆层17/第2粘接剂层12b/密封层16间的粘接。老化处理可以在室温～100℃的范围内进行。老化时间例如为1～10天。
这样，可以制造如图3所示的本实施方式的封装材料100。
接下来，对图4所示的封装材料200的制造方法的一个例子进行说明。需要说明的是，封装材料200的制造方法不限于以下方法。
本实施方式的封装材料200的制造方法大体构成为包括：在阻隔层13上设置防腐蚀处理层14a、14b的工序；使用第1粘接剂层12a将基材层11与阻隔层13粘贴在一起的工序；在阻隔层13的防腐蚀处理层14b侧的面上形成底漆层17的工序；进一步层叠粘接性树脂层15和密封层16以制作层叠体的工序；以及根据需要对所得的层叠体进行热处理的工序。需要说明的是，一直到得到带有底漆层17的层叠体的工序，都可以与上述的封装材料100的制造方法同样地进行。
(粘接性树脂层15和密封层16的层叠工序)
本工序是在通过先前工序所形成的带有底漆层17的层叠体的底漆层17上形成粘接性树脂层15和密封层16的工序。作为其方法，可以列举出利用挤出层压机将粘接性树脂层15与密封层16一起进行夹心层压的方法。此外，也可以通过串联挤出层压法、共挤出法来层叠粘接性树脂层15和密封层16。在粘接性树脂层15和密封层16的形成中，例如，可以以满足上述粘接性树脂层15和密封层16的构成的方式配合各成分。在密封层16的形成中，可以使用上述密封层形成用树脂组合物。
通过本工序，可以得到如图4所示的依次层叠基材层11/第1粘接剂层12a/第1防腐蚀处理层14a/阻隔层13/第2防腐蚀处理层14b/底漆层17/粘接性树脂层15/密封层16各层而成的层叠体。
需要说明的是，粘接性树脂层15可以通过利用挤出层压机直接挤出以成为上述材料配合组成的方式干燥混合后的材料来层叠。或者，也可以预先利用单轴挤出机、双轴挤出机、Brabender混合器等熔融捏合装置实施熔融混合后进行造粒得到造粒物，并利用挤出层压机来挤出造粒物以层叠粘接性树脂层15。
密封层16可以通过利用挤出层压机直接挤出以成为上述材料配合组成的方式干燥混合后的材料作为密封层形成用树脂组合物的构成成分来层叠。或者，关于粘接性树脂层15和密封层16，也可以预先利用单轴挤出机、双轴挤出机、Brabender混合器等熔融捏合装置实施熔融混合后得到造粒物，使用该造粒物并利用挤出层压机通过串联挤出层压法或共挤出法来层叠粘接性树脂层15和密封层16。另外，也可以使用密封层形成用树脂组合物，预先制作作为浇铸膜的密封单膜，并利用夹心层压法将该膜与粘接性树脂一起进行层叠。从生产率的观点来看，粘接性树脂层15和密封层16的形成速度(加工速度)例如可以为80m/分钟以上。
(热处理工序)
本工序是对层叠体进行热处理的工序。通过对层叠体进行热处理，可以提高阻隔层13/第2防腐蚀处理层14b/底漆层17/粘接性树脂层15/密封层16之间的密合性。作为热处理的方法，优选至少在粘接性树脂层15的熔点以上的温度下进行处理。
这样，可以制造如图4所示的本实施方式的封装材料200。
图5所示的封装材料300可以通过组合上述制造封装材料100的方法和制造封装材料200的方法来制造。
以上，对本公开的蓄电装置用封装材料的优选实施方式进行了详细说明，但是本公开不限于这些特定的实施方式，而是在权利要求书所记载的本公开的主旨的范围内，可以进行各种变形、变更。
本公开的蓄电装置用封装材料例如适合用作锂离子电池、镍氢电池、以及铅蓄电池等二次电池、以及双电层电容器等电化学电容器等蓄电装置用的封装材料。其中，本公开的蓄电装置用封装材料即使在热封后的高温环境下使用时也能够维持优异的热封性，因此适合作为使用了设想在这样的环境中使用的固体电解质的全固态电池用的封装材料。
[蓄电装置]
图6为示出使用上述封装材料制作的蓄电装置的一个实施方式的透视图。如图6所示，蓄电装置50被构成为包括：包含电极的电池元件(蓄电装置主体)52、从上述电极延伸出来并用于将电流从电池元件52取出到外部的2个金属端子(引线，电流取出端子)53、以及以气密状态包含电池元件52的封装材料10。封装材料10为上述本实施方式涉及的封装材料10，用作容纳电池元件52的容器。在封装材料10中，基材层11为最外层，密封层16为最内层。即，对于封装材料10，以使基材层11成为蓄电装置50的外部侧、密封层16成为蓄电装置50的内部侧的方式，将1个层压膜对折并将周缘部热熔接、或者将2个层压膜重叠并将周缘部热熔接，从而成为在内部包含电池元件52的构成。金属端子53被以密封层16为内侧形成容器的封装材料10夹持并密封。金属端子53也可以隔着极耳密封体而被封装材料10夹持。需要说明的是，在蓄电装置50中，也可以使用封装材料20、封装材料100、封装材料200或封装材料300代替封装材料10。
电池元件52是在正极与负极之间夹着电解质而构成的。金属端子53是集电体的一部分伸出到封装材料10的外部而成的，由铜箔或铝箔等金属箔构成。
本实施方式的蓄电装置50可以是全固态电池。在这种情况下，可以将硫化物系固体电解质等固体电解质用于电池元件52的电解质。本实施方式的蓄电装置50使用本实施方式的封装材料10，因此即使在高温环境下(例如150℃)使用时，也可以确保优异的层压强度。另外，在本实施方式的蓄电装置50使用了本实施方式的封装材料100、200、300的情况下，即使在高温环境下(例如150℃)使用时，也可以确保优异的热封强度。
实施例
以下，基于实施例更具体地说明本公开，但是本公开并不限于以下的实施例。需要说明的是，只要没有特别说明，则“份”和“％”是以质量为基准。
[第一方面]
[使用材料]
实施例和比较例中使用的材料如下所示。
<基材层(厚度25μm)>
Ny：使用了对一面实施了电晕处理的尼龙(Ny)膜(东洋纺公司制)。
PET：使用了对一面实施了电晕处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
<第1粘接剂层(单位面积的质量4.0g/m2)>
使用了将表1所示的主剂和固化剂以NCO/OH比成为该表所示比率的方式配合、并且用醋酸乙酯稀释成固体成分为26质量％而得的第1粘接剂。构成第1粘接剂的各成分的详细情况如下。
(主剂)
A-1：聚醚多元醇(ADEKA公司制，商品名：G-400，羟基值：390mgKOH/g)
A-2：丙烯酸多元醇(Taisei Fine Chemical Co.,Ltd.制，商品名：6KW-700，羟基值：10mgKOH/g)
A-3：聚碳酸酯二醇(旭化成公司制，商品名：T5652，羟基值：113mgKOH/g)
A-4：聚酯多元醇(Showa Denko Materials Co.,Ltd.制，商品名：TESLAC 2505-63，羟基值：7～11mg KOH/g)
(固化剂)
B-1：六亚甲基二异氰酸酯的加成物体(旭化成公司制，商品名：DURANATE P301-75E)
B-2：甲苯二异氰酸酯的加成物体(三井化学公司制，商品名：TAKENATE 500)
B-3：异佛尔酮二异氰酸酯的氰脲酸酯体(三井化学公司制，商品名：TAKENATE600)
<第1防腐蚀处理层(基材层侧)和第2防腐蚀处理层(密封层侧)>
(CL-1)：使用了以蒸馏水作为溶剂将固体成分浓度调整为10质量％的“聚磷酸钠稳定化氧化铈溶胶”。需要说明的是，聚磷酸钠稳定化氧化铈溶胶是通过相对于100质量份的氧化铈，配合10质量份的磷酸Na盐而得到的。
(CL-2)：使用了由90质量％的以蒸馏水作为溶剂将固体成分浓度调整为5质量％的“聚烯丙基胺(日东纺社制)”、和10质量％的“聚甘油聚缩水甘油基醚(Nagase ChemtexCorporation制)”构成的组合物。
<阻隔层(厚度40μm)>
SUS：使用了不锈钢(Nippon Steel&Sumikin Materials Co.,Ltd.制，商品名：SUS304-BA)
AL：使用了经过退火脱脂处理的软质铝箔(Toyo Aluminium K.K.制，“8079材”)
<第2粘接剂层(单位面积的质量3g/m2)>
使用了在溶解于甲苯和甲基环己烷的混合溶剂中的酸改性聚烯烃中配合了多异氰酸酯而得的聚氨酯系粘接剂。
<底漆层(厚度约2.0nm)>
使用了将以下硅烷偶联剂用乙醇稀释至0.4质量％的浓度的底漆层形成用组合物。
SC-1：脲丙基三烷氧基硅烷(Dow Toray Co.,Ltd.制，商品名：DOWSIL(注册商标)Z-6119Silane)
SC-2：3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(安土产业株式会社制，商品名：NQ-885)
SC-3：3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷(安土产业株式会社制，商品名：NQ-881)
SC-4：3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(东京化成工业株式会社制，商品名：I0556)
SC-5：3-(2-氨基乙基氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷(东京化成工业株式会社制，商品名：A0876)
SC-6：3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷(东京化成工业株式会社制，商品名：A2628)
SC-7：聚合物型多官能氨基硅烷偶联剂(信越化学工业株式会社制，商品名：X-12-972F)
SC-8：对-苯乙烯基三甲氧基硅烷(信越化学工业株式会社制，商品名：KBM-1403)
<密封层(厚度80μm)>
使用了聚烯烃膜(对未拉伸聚丙烯膜的第2粘接剂层侧的面进行了电晕处理的膜)。
[封装材料的制作]
(实施例1-1)
在阻隔层的一个面上，通过小直径凹版涂布法涂布含有表1所示的硅烷偶联剂的底漆层形成用组合物，在60℃下干燥固化1分钟，由此形成厚度2.0nm的底漆层。由此，形成带有底漆层的阻隔层。
通过干式层压方法，使用含有表1所示的主剂和固化剂的第1粘接剂(第1粘接剂层)，将带有底漆层的阻隔层的底漆层侧的面和基材层的经电晕处理的面粘贴在一起。带有底漆层的阻隔层和基材层的层叠通过以下方式进行：以干燥后的涂布量(单位面积的质量)成为4.0g/m2的方式将第1粘接剂涂布在底漆层上，在80℃下干燥1分钟后，与基材层层压，在80℃下老化120小时。
接着，通过干式层压方法，使用聚氨酯系粘接剂(第2粘接剂层)，将阻隔层的与基材层侧相反侧的面粘贴到密封层(厚度80μm)。阻隔层和密封层的层叠通过以下方式进行：以干燥后的涂布量(单位面积的质量)成为3g/m2的方式将聚氨酯系粘接剂涂布在阻隔层的与基材层侧相反侧的面上，在80℃下干燥1分钟后，与密封层层压，并在120℃下老化3小时。通过以上的方法，制作了封装材料(基材层/第1粘接剂层/底漆层/阻隔层/第2粘接剂层/密封层的层叠体)。
(实施例1-2～1-5)
除了将底漆层形成用组合物中使用的硅烷偶联剂的种类和/或阻隔层的种类变更为如表1所示以外，与实施例1-1同样地制作了实施例1-2～1-5的封装材料(基材层/第1粘接剂层/底漆层/阻隔层/第2粘接剂层/密封层的层叠体)。
(实施例1-6)
首先，在阻隔层上按照以下步骤设置第1和第2防腐蚀处理层。即，通过微凹版涂布以使干燥涂布量成为70mg/m2的方式将(CL-1)涂布在阻隔层的两个面上，在干燥单元中以200℃进行烧制处理。接着，通过微凹版涂布以使干燥涂布量成为20mg/m2的方式将(CL-2)涂布在所得的层上，从而形成由(CL-1)和(CL-2)构成的复合层作为第1和第2防腐蚀处理层。该复合层通过使(CL-1)和(CL-2)这2种复合化而表现出防腐蚀性能。
除了使用设置有该第1及第2防腐蚀处理层的阻隔层以外，与实施例1-5同样地制作了实施例1-6的封装材料(基材层/第1粘接剂层/底漆层/第1防腐蚀处理层/阻隔层/第2防腐蚀处理层/第2粘接剂层/密封层的层叠体)。
(实施例1-7～1-17)
除了将第1粘接剂的组成和/或基材层的种类变更为如表1所示以外，与实施例1-6同样地制作了实施例1-7～1-17的封装材料(基材层/第1粘接剂层/底漆层/第1防腐蚀处理层/阻隔层/第2防腐蚀处理层/第2粘接剂层/密封层的层叠体)。
(实施例1-18～1-19)
除了将底漆层形成用组合物中使用的硅烷偶联剂的种类变更为如表1所示以外，与实施例1-14同样地制作了实施例1-18～1-19的封装材料(基材层/第1粘接剂层/底漆层/第1防腐蚀处理层/阻隔层/第2防腐蚀处理层/第2粘接剂层/密封层的层叠体)。
(比较例1-1)
除了不设置底漆层以外，与实施例1-1同样地制作了比较例1-1的封装材料(基材层/第1粘接剂层/阻隔层/第2粘接剂层/密封层的层叠体)。
(比较例1-2)
除了将底漆层形成用组合物中使用的硅烷偶联剂的种类变更为如表1所示以外，与实施例1-6同样地制作了比较例1-2的封装材料(基材层/第1粘接剂层/底漆层/第1防腐蚀处理层/阻隔层/第2防腐蚀处理层/第2粘接剂层/密封层的层叠体)。
[XPS测定]
对于所制作的封装材料，将基材层从阻隔层上物理剥离。在剥离后的阻隔层表面残留有底漆层、以及第1粘接剂层的至少一部分。利用氩气团簇离子束(Ar-GCIB)蚀刻除去所残留的第1粘接剂层。通过X射线光电子能谱(XPS)对除去第1粘接剂层后的底漆层表面进行分析。通过该XPS测定，计算出在99～104eV范围内检测到的来自Si2p3/2的峰P(Si)的峰面积S(Si)和在396～404eV范围内检测到的来自N1s的峰P(N)的峰面积S(N)，求出面积比S(Si)/S(N)。另外，用同样的方法，确认有无来自Al2p3/2的峰P(Al)。X射线光电子能谱的测定装置及测定条件如下所示。
测量装置：日本电子株式会社制造的JPS-9030(商品名)
入射X射线：Mg Kα(非单色化X射线、hν＝1253.6eV)
X射线功率：10kV·10mA(100W)
光电子捕获角度：90°
测定区域：
峰移校正：进行校正以使得在C1s峰处，峰的最大结合能为285eV。
XPS测定结果如表1所示。需要说明的是，对于比较例1-1的封装材料，由于不存在底漆层，因此不实施测定。对于比较例1-2的封装材料，未检测到峰P(N)。
[层压强度的测定]
(室温环境下的层压强度)
在拉伸速度为50mm/min的条件下，使用拉伸试验机(株式会社岛津制作所制)通过90度剥离试验来测定切成15mm宽的封装材料的阻隔层和基材层间的室温(25℃)环境下的层压强度。另外，根据得到的层压强度，按照以下的基准进行评价。结果如表2所示。
A：层压强度为6.0N/15mm以上
B：层压强度为4.5N/15mm以上且小于6.0N/15mm
C：层压强度为3.0N/15mm以上且小于4.5N/15mm
D：层压强度小于3.0N/15mm
(高温环境下的层压强度)
将切成15mm宽的封装材料在150℃的高温环境下放置5分钟。之后，在拉伸速度为50mm/min的条件下，使用拉伸试验机(株式会社岛津制作所制)通过90度剥离试验来测定封装材料的阻隔层和基材层间的150℃环境下的层压强度。另外，根据得到的层压强度，按照以下的基准进行评价。结果如表2所示。
A：层压强度为3.0N/15mm以上
B：层压强度为2.0N/15mm以上且小于3.0N/15mm
C：层压强度为1.0N/15mm以上且小于2.0N/15mm
D：层压强度小于1.0N/15mm
[环境可靠性的评价]
对于封装材料，使用成型装置以成型深度3.00mm进行深冲成型。对于深冲成型后的样品(5个检测样本)，在150℃的环境中保管1周。然后，在向样品的成型凸部附近照射光的同时通过目视进行确认，以调查基材层和阻隔层间的分层发生情况。另外，对环境可靠性按照以下标准进行了评价。结果如表2所示。
A：5个检测样本中任一检测样本均未发生分层
B：5个检测样本中1～2个检测样本发生分层
D：5个检测样本中3个以上检测样本发生分层
[耐腐蚀防止性的评价]
将切成15mm宽的封装材料在硫化氢浓度20ppm、100℃的环境下静置1周。然后，在拉伸速度为50mm/min的条件下，使用拉伸试验机(株式会社岛津制作所制)通过90度剥离试验来测定封装材料的阻隔层和基材层间的室温(25℃)环境下的层压强度。将在上述“室温环境下的层压强度”中测定的硫化氢暴露前的层压强度设为100％，计算硫化氢暴露后的层压强度的强度保持率。关于耐腐蚀防止性，按照以下标准进行了评价。结果如表2所示。
A：强度保持率为95％以上
B：强度保持率为90％以上且小于95％
C：强度保持率小于90％
[黄变的评价]
对于采用与上述“环境可靠性的评价”同样的方法制作的深冲成型后的样品(1个检测样本)，在170℃的环境中保管1周。然后，目视确认样品的基材表面是否变黄。关于黄变，按照以下标准进行了评价。结果如表2所示。
A：没有黄变
B：有黄变[表1]
[表2]
[第二方面]
[使用材料]
实施例和比较例中使用的材料如下所示。
<基材层(厚度25μm)>
PET：使用了对一面实施了电晕处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
<第1粘接剂层(单位面积的质量4.0g/m2)>
使用了以NCO/OH比成为20.0的方式配合聚酯多元醇(Showa Denko MaterialsCo.,Ltd.制，商品名：TESLAC 2505-63，羟基值：7～11mgKOH/g)和异佛尔酮二异氰酸酯的氰脲酸酯体(三井化学公司制，商品名：TAKENATE 600)、并且用乙酸乙酯稀释成固体成分26质量％而得的第1粘接剂。
<第1防腐蚀处理层(基材层侧)和第2防腐蚀处理层(密封层侧)>
(CL-1)：使用了以蒸馏水作为溶剂将固体成分浓度调整为10质量％而得的“聚磷酸钠稳定化氧化铈溶胶”。需要说明的是，聚磷酸钠稳定化氧化铈溶胶是通过相对于100质量份的氧化铈，配合10质量份的磷酸Na盐而得到的。
(CL-2)：使用了由90质量％的以蒸馏水作为溶剂将固体成分浓度调整为5质量％的“聚烯丙基胺(日东纺社制)”、和10质量％的“聚甘油聚缩水甘油基醚(Nagase ChemtexCorporation制)”构成的组合物。
<阻隔层(厚度40μm)>
AL：使用了经过退火脱脂处理的软质铝箔(Toyo Aluminium K.K.制，“8079材”)
<底漆层、第2粘接剂层、粘接性树脂层以及密封层>
下表3中示出底漆层、第2粘接剂层、粘接性树脂层以及密封层中使用的材料。在底漆层的形成中，使用了将表3所示的硅烷偶联剂用乙醇稀释至0.4质量％的浓度而得的底漆层形成用组合物。另外，硅烷偶联剂的详细情况如下。
A1：脲丙基三烷氧基硅烷(Dow Toray Co.,Ltd.制，商品名：DOWSIL(注册商标)Z-6119Silane)
A2：3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(安土产业株式会社制，商品名：NQ-885)
A3：3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(东京化成工业株式会社制，商品名：I0556)
A4：3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷(安土产业株式会社制，商品名：NQ-881)
A5：聚合物型多官能氨基硅烷偶联剂(信越化学工业株式会社制，商品名：X-12-972F)
A6：3-(2-氨基乙基氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷(东京化成工业株式会社制，商品名：A0876)
A7：3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷(东京化成工业株式会社制，商品名：A2628)
A8：3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(信越化学工业株式会社制，商品名：KBM-502)
[表3]
[封装材料的制作]
(实施例2-1)
首先，在阻隔层上按照以下步骤设置第1和第2防腐蚀处理层。即，通过微凹版涂布以使干式涂布量成为70mg/m2的方式将(CL-1)涂布在阻隔层的两个面上，在干燥单元中以200℃进行烧制处理。接着，通过微凹版涂布以使干式涂布量成为20mg/m2的方式将(CL-2)涂布在所得的层上，从而形成由(CL-1)和(CL-2)构成的复合层作为第1和第2防腐蚀处理层。该复合层通过使(CL-1)和(CL-2)这2种复合化而表现出防腐蚀性能。
接着，通过干式层压方法，使用第1粘接剂(第1粘接剂层)，将带有防腐蚀处理层的阻隔层的第1防腐蚀处理层侧的面与基材层的电晕处理后的面粘贴在一起。带有防腐蚀处理层的阻隔层和基材层的层叠通过以下方式进行：以使干燥后的涂布量(单位面积的质量)成为4.0g/m2的方式将第1粘接剂涂布在第1防腐蚀处理层上，在80℃下干燥1分钟后，与基材层进行层压，在80℃下老化120小时。
在得到的阻隔层和基材的层叠体的第2防腐蚀处理层上，通过小直径凹版涂布法涂布含有表4所示的硅烷偶联剂的底漆层形成用组合物，在60℃下干燥固化1分钟，由此形成厚度2.0nm的底漆层。由此，形成带有底漆层的层叠体。
接着，将带有底漆层的层叠体设置在挤出层压机的卷出部，通过在270℃、80m/min的加工条件下共挤出到底漆层上，从而依次层叠粘接性树脂层(厚度26.7μm)和密封层(厚度53.3μm)。需要说明的是，对于粘接性树脂层和密封层，使用双轴挤出机预先制作表3和表4所示的各种材料的配混物，经由水冷/造粒的工序而用于上述挤出层压。需要说明的是，在配混物中以表4所示的比例(以配混物的固体成分总量为基准的含量)添加长链支化PP。
以使这样得到的层叠体的最高到达温度成为190℃的方式对该层叠体实施热处理，从而制作了封装材料(基材层/第1粘接剂层/第1防腐蚀处理层/阻隔层/第2防腐蚀处理层/底漆层/粘接性树脂层/密封层的层叠体)。
(实施例2-2～2-7)
除了将底漆层形成用组合物中使用的硅烷偶联剂的种类变更为如表4所示以外，与实施例2-1同样地制作了实施例2-2～2-7的封装材料(基材层/第1粘接剂层/第1防腐蚀处理层/阻隔层/第2防腐蚀处理层/底漆层/粘接性树脂层/密封层的层叠体)。
(实施例2-8)
除了使底漆层的厚度为15nm以外，与实施例2-6同样地制作了封装材料(基材层/第1粘接剂层/第1防腐蚀处理层/阻隔层/第2防腐蚀处理层/底漆层/粘接性树脂层/密封层的层叠体)。
(实施例2-9)
除了不设置第1及第2防腐蚀处理层以外，与实施例2-6同样地制作了封装材料(基材层/第1粘接剂层/阻隔层/底漆层/粘接性树脂层/密封层的层叠体)。
(实施例2-10～2-18及2-23～2-24)
除了将粘接性树脂层和/或密封层的组成变更为如表4所示以外，与实施例2-6同样地制作了实施例2-10～2-18和2-23～2-24的封装材料(基材层/第1粘接剂层/第1防腐蚀处理层/阻隔层/第2防腐蚀处理层/底漆层/粘接性树脂层/密封层的层叠体)。
(实施例2-19～2-22)
除了将粘接性树脂层和密封层的厚度变更为如表4所示以外，与实施例6同样地制作了实施例2-19～2-22的封装材料(基材层/第1粘接剂层/第1防腐蚀处理层/阻隔层/第2防腐蚀处理层/底漆层/粘接性树脂层/密封层的层叠体)。
(实施例2-25)
与实施例2-6同样地制作了带有底漆层的层叠体。接着，通过干式层压方法，使用表3和表4所示的第2粘接剂层在带有底漆层的层叠体的底漆层上粘贴表3和表4所示的密封层(厚度80μm)。带有底漆层的层叠体和密封层的层叠通过以下方式进行：以干燥后的厚度成为3μm的方式在底漆层上涂布用于形成第2粘接剂层的粘接剂，在80℃下干燥1分钟后，与密封层层压，在120℃下老化3小时。通过以上的方法，制作了封装材料(基材层/第1粘接剂层/第1防腐蚀处理层/阻隔层/第2防腐蚀处理层/底漆层/第2粘接剂层/密封层的层叠体)。
(实施例2-26～2-27)
除了将第2粘接剂层和/或密封层的组成变更为如表4所示以外，与实施例2-25同样地制作了实施例2-26～2-27的封装材料(基材层/第1粘接剂层/第1防腐蚀处理层/阻隔层/第2防腐蚀处理层/底漆层/第2粘接剂层/密封层的层叠体)。
(实施例2-28)
与实施例2-6同样地制作了带有底漆层的层叠体。另外，准备了具有与带有底漆层的层叠体中的阻隔层相同构成的第2阻隔层。通过干式层压方法，使用表3和表4所示的第2粘接剂层，在带有底漆层的层叠体的底漆层上，以第1防腐蚀处理层与底漆层相对的方式粘贴第2阻隔层。带有底漆层的层叠体和第2阻隔层的层叠通过以下方式进行：以使干燥后的厚度成为3μm的方式在底漆层上涂布用于形成第2粘接剂层的粘接剂，在80℃下干燥1分钟后，与第2阻隔层进行层压，在120℃下老化3小时。由此，得到带有第2阻隔层的层叠体。
接着，在带有第2阻隔层的层叠体中的第2阻隔层的第2防腐蚀处理层上，通过小直径凹版涂布法涂布含有表4所示的硅烷偶联剂的底漆层形成用组合物，在60℃下干燥固化1分钟，由此形成厚度2.0nm的第2底漆层。由此，形成带有第2底漆层的层叠体。
接着，将带有第2底漆层的层叠体设置在挤出层压机的卷出部，通过在270℃、80m/min的加工条件下共挤出到第2底漆层上，从而依次层叠粘接性树脂层(厚度26.7μm)和密封层(厚度53.3μm)。需要说明的是，对于粘接性树脂层和密封层，使用双轴挤出机预先制作表3和表4所示的各种材料的配混物，经由水冷/造粒的工序而用于上述挤出层压。需要说明的是，在配混物中以表4所示的比例(以配混物的固体成分总量为基准的含量)添加长链支化PP。
以使这样得到的层叠体的最高到达温度成为190℃的方式对该层叠体实施热处理，从而制作了封装材料(基材层/第1粘接剂层/第1防腐蚀处理层/阻隔层(第1阻隔层)/第2防腐蚀处理层/底漆层(第1底漆层)/第2粘接剂层/第1防腐蚀处理层/第2阻隔层/第2防腐蚀处理层/第2底漆层/粘接性树脂层/密封层的层叠体)。
(比较例2-1～2-2)
除了将底漆层形成用组合物中使用的硅烷偶联剂的种类变更为如表4所示以外，与实施例2-1同样地制作了比较例2-1～2-2的封装材料(基材层/第1粘接剂层/第1防腐蚀处理层/阻隔层/第2防腐蚀处理层/底漆层/粘接性树脂层/密封层的层叠体)。
(比较例2-3)
除了没有设置底漆层以外，与实施例2-1同样地制作了封装材料(基材层/第1粘接剂层/第1防腐蚀处理层/阻隔层/第2防腐蚀处理层/粘接性树脂层/密封层的层叠体)。
[XPS测定]
对于所制作的封装材料，将密封层和粘接性树脂层(在不存在粘接性树脂层的情况下仅密封层)从阻隔层上物理剥离。在剥离后的阻隔层表面残留有底漆层(比较例2-3除外)、以及粘接性树脂层或第2粘接剂层的至少一部分。利用氩气团簇离子束(Ar-GCIB)蚀刻除去所残留的粘接性树脂层或第2粘接剂层。然后，通过X射线光电子能谱(XPS)对底漆层表面进行分析。通过该XPS测定，计算出在99～104eV范围内检测到的来自Si2p3/2的峰P(Si)的峰面积S(Si)和在396～404eV范围内检测到的来自N1s的峰P(N)的峰面积S(N)，求出面积比S(Si)/S(N)。另外，用同样的方法，确认有无来自Al2p3/2的峰P(Al)。X射线光电子能谱的测定装置及测定条件如下所示。
测量装置：日本电子株式会社制造的JPS-9030(商品名)
入射X射线：Mg Kα(非单色化X射线、hν＝1253.6eV)
X射线功率：10kV·10mA(100W)
光电子捕获角度：90°
测定区域：/>
峰移校正：进行校正以使得在C1s峰处，峰的最大结合能为285eV。
XPS测定结果如表4所示。需要说明的是，对于比较例2-1的封装材料，未检测到峰P(N)。对于比较例2-3的封装材料，由于不存在底漆层，因此不实施测定。
[室温热封强度的测定]
将封装材料切成60mm×120mm的样品并将其对折，用10mm宽的密封棒在220℃、0.5MPa、10秒下热封一边。然后，将热封后的部位切成15mm宽(参照图7)，使用试验机(INSTRON公司制)测定密封强度(T形剥离强度)。试验按照JIS K 6854，在23℃、50％RH气氛下以剥离速度50mm/分钟进行。基于测定的密封强度(胀破强度)的值，并基于以下的判定基准进行评价。结果如表5所示。如果评价结果为C以上则为合格。
A：密封强度为90N/15mm以上
B：密封强度为80N/15mm以上且小于90N/15mm
C：密封强度为70N/15mm以上且小于80N/15mm
D：密封强度小于70N/15mm
[高温热封强度的测定]
将封装材料切成60mm×120mm的样品并将其对折，用10mm宽的密封棒在220℃、0.5MPa、10秒下热封一边。然后，将热封后的部位切成15mm宽(参照图7)，在150℃环境下静置5分钟后，在150℃环境下使用试验机(INSTRON公司制)测定在剥离速度50mm/分钟的条件下的密封强度(T形剥离强度)。基于测定的密封强度(胀破强度)的值，并基于以下的判定基准进行评价。结果如表5所示。如果评价结果为C以上则为合格。
A：密封强度为35N/15mm以上
B：密封强度为30N/15mm以上且小于35N/15mm
C：密封强度为20N/15mm以上且小于30N/15mm
D：密封强度小于20N/15mm
[耐腐蚀防止性的评价]
将封装材料在硫化氢浓度20ppm、100℃的环境下静置1周。然后，按照与上述[高温热封强度的测定]相同的顺序测定密封强度。将在上述“高温热封强度的测定”中测定的硫化氢暴露前的热封强度设为100％，计算硫化氢暴露后的热封强度的强度保持率。关于耐腐蚀防止性，按照以下标准进行了评价。结果如表5所示。
A：强度保持率为95％以上
B：强度保持率为90％以上且小于95％
C：强度保持率为85％以上且小于90％
D：强度保持率小于85％[表4]
[表5]
工业实用性
根据本发明的第一方面，提供一种在室温环境下及高温环境下两者均能够确保优异的层压强度的蓄电装置用封装材料及使用了该蓄电装置用封装材料的蓄电装置。
根据本公开的第二方面，提供一种在室温环境下和高温环境下两者均能够确保优异的热封强度的蓄电装置用封装材料及使用了该蓄电装置用封装材料的蓄电装置。
符号的说明
10、20、100、200、300…蓄电装置用封装材料、11…基材层、12a…第1粘接剂层、12b…第2粘接剂层、13…阻隔层、14a…第1防腐蚀处理层、14b…第2防腐蚀处理层、15…粘接性树脂层、16…密封层、17…底漆层、50…蓄电装置、52…电池元件，53…金属端子。
Claims (21)
1.一种蓄电装置用封装材料，其至少依次具备基材层、第1粘接剂层、底漆层、阻隔层、第2粘接剂层或粘接性树脂层、以及密封层，
通过利用X射线光电子能谱对所述底漆层的所述第1粘接剂层侧的表面进行分析，在99eV至104eV的范围内检测到来自Si2p3/2的峰P(Si)，在396eV至404eV的范围内检测到来自N1s的峰P(N)，所述P(Si)的峰面积S(Si)与所述P(N)的峰面积S(N)的面积比S(Si)/S(N)为2.0以下。
2.根据权利要求1所述的蓄电装置用封装材料，其中，
所述阻隔层是由铝或铝合金构成的金属箔，
通过利用X射线光电子能谱对所述底漆层的所述第1粘接剂层侧的表面进行分析，在70eV至78eV的范围内检测到来自Al2p3/2的峰P(Al)。
3.根据权利要求1所述的蓄电装置用封装材料，其中，
所述底漆层是使用含有硅烷偶联剂的底漆层形成用组合物并经过所述硅烷偶联剂的脱水缩合反应而形成的层。
4.根据权利要求3所述的蓄电装置用封装材料，其中，
所述硅烷偶联剂为具有氨基或异氰酸酯基的化合物。
5.根据权利要求1所述的蓄电装置用封装材料，其中，
在所述阻隔层和所述底漆层之间、以及所述第2粘接剂层和所述阻隔层之间的一者或两者处具备防腐蚀处理层。
6.根据权利要求1所述的蓄电装置用封装材料，其中，
所述第1粘接剂层为使用含有多官能异氰酸酯化合物的粘接剂组合物形成的层，
所述多官能异氰酸酯化合物为选自由脂环式异氰酸酯多聚体和分子结构内含有芳香环的异氰酸酯多聚体组成的组中的至少1种多官能异氰酸酯化合物。
7.根据权利要求6所述的蓄电装置用封装材料，其中，
所述粘接剂组合物为含有选自由聚酯多元醇、丙烯酸多元醇以及聚碳酸酯二醇组成的组中的至少1种多元醇、和所述多官能异氰酸酯化合物的氨基甲酸酯系粘接剂组合物。
8.根据权利要求7所述的蓄电装置用封装材料，其中，
所述多官能异氰酸酯化合物中所含的异氰酸酯基数量相对于所述多元醇中所含的羟基数量的比率(NCO/OH)为1.5～40.0。
9.根据权利要求1所述的蓄电装置用封装材料，其中，
所述基材层为聚酰胺膜或聚酯膜。
10.一种蓄电装置用封装材料，其至少依次具备基材层、第1粘接剂层、阻隔层、第2粘接剂层或粘接性树脂层、以及密封层，
在从所述阻隔层至所述密封层之间具备底漆层，
通过利用X射线光电子能谱对所述底漆层的所述密封层侧的表面进行分析，在99eV至104eV的范围内检测到来自Si2p3/2的峰P(Si)，在396eV至404eV的范围内检测到来自N1s的峰P(N)，所述P(Si)的峰面积S(Si)与所述P(N)的峰面积S(N)的面积比S(Si)/S(N)为2.0以下。
11.根据权利要求10所述的蓄电装置用封装材料，其中，
所述阻隔层是由铝或铝合金构成的金属箔，
通过利用X射线光电子能谱对所述底漆层的所述密封层侧的表面进行分析，在70eV至78eV的范围内检测到来自Al2p3/2的峰P(Al)。
12.根据权利要求10所述的蓄电装置用封装材料，其中，
所述底漆层是使用含有硅烷偶联剂的底漆层形成用组合物并经过所述硅烷偶联剂的脱水缩合反应而形成的层。
13.根据权利要求12所述的蓄电装置用封装材料，其中，
所述硅烷偶联剂为具有氨基的化合物。
14.根据权利要求10所述的蓄电装置用封装材料，其中，
在所述阻隔层和所述第1粘接剂层之间、以及所述底漆层和所述阻隔层之间的一者或两者处具备防腐蚀处理层。
15.根据权利要求10所述的蓄电装置用封装材料，其中，
所述粘接性树脂层含有酸改性聚烯烃。
16.根据权利要求10所述的蓄电装置用封装材料，其中，
所述粘接性树脂层和所述密封层均含有聚丙烯，
所述粘接性树脂层和所述密封层中的一者或两者含有长链支化聚丙烯作为所述聚丙烯。
17.根据权利要求16所述的蓄电装置用封装材料，其中，
以所述粘接性树脂层和所述密封层的全部树脂量为基准，所述长链支化聚丙烯的含量为0.5～30质量％。
18.根据权利要求10所述的蓄电装置用封装材料，其中，
所述粘接性树脂层与所述密封层的厚度比率(粘接性树脂层的厚度/密封层的厚度)为0.06～1。
19.根据权利要求1～18中任一项所述的蓄电装置用封装材料，其用于全固态电池。
20.一种蓄电装置，具备：
蓄电装置主体、
从所述蓄电装置主体延伸出来的电流取出端子、以及
夹持所述电流取出端子且容纳所述蓄电装置主体的、权利要求1～18中任一项所述的蓄电装置用封装材料。
21.根据权利要求20所述的蓄电装置，其是全固态电池。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication |