CN117926239A - 一种钕铁硼磁性材料常温钝化液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种钕铁硼磁性材料常温钝化液及其制备方法，所述方法包括以下步骤：S1、将物料A倒入搅拌机中进行均匀搅拌；S2、再将物料B分3次加入到搅拌均匀的物料A中，并继续进行均匀搅拌，得到混合液；S3、控制混合液的温度在30℃‑40℃；S4、待到混合液中没有颗粒时，向混合液中加入添加剂，并持续搅拌12‑14小时，得到钝化液；用以解决现有技术对钕铁硼磁性材料进行防护时，需要多层防护研究，工艺复杂，防护效果不加，影响钕铁硼的磁性，温度较高，时间较长，不利于节约成本的技术问题。
Description
技术领域
本申请涉及钕铁硼磁性材料防护的技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁性材料常温钝化液及其制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体又称钕磁体，是一种人造的永久性磁体，也是目前具有最强磁力的永久磁体，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体具有性价比高、体积小、机械性能良好和磁性强等优点，因此钕铁硼磁体在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，发展十分迅速。作为目前最强的磁性材料，已经广泛应用在电镀器件、机械、医疗、汽车等领域，应用前景十分广阔。
虽然钕铁硼磁体具有优异的磁性能，但是由于其结构的多孔性及富钕相，使其易在空气中氧化，容易发生晶间腐蚀，导致其磁性下降，缩短了钕铁硼磁体的使用寿命，降低了产品的可靠性和稳定性，这严重影响了钕铁硼磁体的实际应用。为了解决这一问题，通常采用对钕铁硼磁体进行表面防护，主要是对其表面实施保护层，以此来增强钕铁硼磁体的耐蚀性能。
例如申请号200810164199.6的专利申请公开了一种烧结钕铁硼表面镀覆多层镀层的防护新工艺，对钕铁硼磁体进行了多层防护的研究，但是其工艺复杂，防护效果不加，影响钕铁硼的磁性，且温度较高，时间较长，不利于节约成本。
发明内容
本申请实施例提供了一种钕铁硼磁性材料常温钝化液及其制备方法，用以解决现有技术对钕铁硼性材料进行防护时，需要多层防护研究，工艺复杂，防护效果不加，影响钕铁硼的磁性，温度较高，时间较长，不利于节约成本的技术问题。
有鉴于此，本发明提供了一种钕铁硼磁性材料常温钝化液，其特征在于，包括物料A、物料B和添加剂，所述物料A、所述物料B和所述添加剂的质量比为1:2:0.005,所述物料A按重量百分比计包括锌粉30-40％、铝粉4-8％、助溶剂30-40％、表面活性剂1-3％、水余量；
所述物料B按重量百分比计包括硝酸铬6-12％、硼酸1-3％、氧化锌1-3％、碳酸钡1-3％、水余量；
所述添加剂按重量百分比计包括羟乙基纤维素15-25％、二氧化硅65-75％、水余量。
可选地，所述助溶剂为三乙二醇、二乙二醇、乙二醇、正丁醇中的一种。
可选地，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、硬脂酸锌、十二醇聚氧乙烯醚中的一种。
可选地，所述物料A的制备方法包括以下步骤：
A1、按配比将水、助溶剂、表面活性剂和铝粉倒入搅拌机内开始搅拌，待搅拌均匀后倒入锌粉，继续搅拌；
A2、再将搅拌机搅拌所得浆状物经过两次研磨，得到物料A。
可选地，所述物料B的制备方法包括以下步骤：
B1、按配比将水、硝酸铬、氧化锌、硼酸和碳酸钡依次倒入搅拌机内，均匀搅拌4小时；
B2、再将均匀搅拌后的混合液静置12小时，得到物料B。
以上所述的一种钕铁硼磁性材料常温钝化液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将物料A倒入搅拌机中进行均匀搅拌；
S2、再将物料B分3次加入到搅拌均匀的物料A中，并继续进行均匀搅拌，得到混合液；
S3、控制混合液的温度在30℃-40℃下进行反应；
S4、待到混合液中没有颗粒时，向混合液中加入添加剂，并持续搅拌12-14小时，得到钝化液。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
(1)本发明的常温钝化液不同于以往钝化液，通过使用硝酸铬和硼酸混合反应使得钝化液在喷涂到钕铁硼磁性材料时，可以形成具有强抗腐蚀性保护层，且与钕铁硼磁性材料的结合力高，不易脱落，防护效果好，常温，防护时间较长，且不影响钕铁硼磁性材料的磁性，使用硝酸铬代替铬酸，可以大大降低钝化液中六价铬的含量，进而提高环保性；
(2)本发明的钕铁硼磁性材料常温钝化液的制备方法，制备得到的钝化液，成分混合均匀，且稳定性好，喷涂于钕铁硼磁性材料时，可以形成具有强抗腐蚀性保护层，且与钕铁硼磁性材料的结合力高，不易脱落，防护效果好，常温，防护时间较长；
(3)本发明的钝化液，制备方法简单，成本低廉，适合批量化生产；且加入二氧化硅，可以提高钝化液形成的保护膜的附着力，还起到了辅助防腐蚀的作用。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种钕铁硼磁性材料常温钝化液，包括物料A、物料B和添加剂，物料A、物料B和添加剂的质量比为1:2:0.005,物料A按重量百分比计包括锌粉30-40％、铝粉4-8％、助溶剂30-40％、表面活性剂1-3％、去离子水余量；
物料B按重量百分比计包括硝酸铬6-12％、硼酸1-3％、氧化锌1-3％、碳酸钡1-3％、去离子水余量；
添加剂按重量百分比计包括羟乙基纤维素15-25％、二氧化硅65-75％、去离子水余量。
进一步的，助溶剂为三乙二醇、二乙二醇、乙二醇、正丁醇中的一种，其中优选三乙二醇，用于提高各个物料的混合性。
进一步的，表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、硬脂酸锌、十二醇聚氧乙烯醚中的一种，其中优选烷基酚聚氧乙烯醚，用于提高钝化液的成膜性。
进一步的，物料A的制备方法包括以下步骤：
A1、按配比将水、助溶剂、表面活性剂和铝粉倒入搅拌机内开始搅拌，待搅拌均匀后倒入锌粉，继续搅拌；
A2、再将搅拌机搅拌所得浆状物经过两次研磨，得到物料A。
进一步的，物料B的制备方法包括以下步骤：
B1、按配比将水、硝酸铬、氧化锌、硼酸和碳酸钡依次倒入搅拌机内，均匀搅拌4小时；
B2、再将均匀搅拌后的混合液静置12小时，得到物料B。
以上所述的一种钕铁硼磁性材料常温钝化液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将物料A倒入搅拌机中进行均匀搅拌；
S2、再将物料B分3次加入到搅拌均匀的物料A中，并继续进行均匀搅拌，得到混合液；
S3、控制混合液的温度在30℃-40℃下进行反应；
S4、待到混合液中没有颗粒时，向混合液中加入添加剂，并持续搅拌12-14小时，得到钝化液。
本发明提供的钕铁硼磁性材料常温钝化液，钝化液在喷涂到钕铁硼磁性材料时，可以形成具有强抗腐蚀性保护层，且与钕铁硼磁性材料的结合力高，不易脱落，防护效果好，镀层无需达到三层，利于节约成本，常温使用，防护时间较长，使用硝酸铬代替铬酸，大大降低了钝化液的毒性，提高环保性。
实施例1
一种钕铁硼磁性材料常温钝化液，包括物料A、物料B和添加剂，物料A包括锌粉0.35kg、铝粉0.06kg、三乙二醇0.35kg、烷基酚聚氧乙烯醚0.02kg、去离子水余量；
物料B包括硝酸铬0.16kg、硼酸0.04kg、氧化锌0.04kg、碳酸钡0.04kg、去离子水余量；
添加剂包括羟乙基纤维素0.001kg、二氧化硅0.0035kg、去离子水余量。
其中，一种钕铁硼磁性材料常温钝化液的制备方法包括以下步骤：
S1、将物料A倒入搅拌机中进行均匀搅拌；
S2、再将物料B分3次加入到搅拌均匀的物料A中，并继续进行均匀搅拌，得到混合液；
S3、控制混合液的温度在35℃下进行反应；
S4、待到混合液中没有颗粒时，向混合液中加入添加剂，并持续搅拌13小时，得到钝化液。
实施例2
一种钕铁硼磁性材料常温钝化液，包括物料A、物料B和添加剂，物料A包括锌粉0.3kg、铝粉0.04kg、三乙二醇0.3kg、烷基酚聚氧乙烯醚0.01kg、去离子水余量；
物料B包括硝酸铬0.12kg、硼酸0.02kg、氧化锌0.02kg、碳酸钡0.02kg、去离子水余量；
添加剂包括羟乙基纤维素0.00075kg、二氧化硅0.00325kg、去离子水余量。
其中，一种钕铁硼磁性材料常温钝化液的制备方法包括以下步骤：
S1、将物料A倒入搅拌机中进行均匀搅拌；
S2、再将物料B分3次加入到搅拌均匀的物料A中，并继续进行均匀搅拌，得到混合液；
S3、控制混合液的温度在30℃下进行反应；
S4、待到混合液中没有颗粒时，向混合液中加入添加剂，并持续搅拌12小时，得到钝化液。
实施例3
一种钕铁硼磁性材料常温钝化液，包括物料A、物料B和添加剂，物料A按重量百分比计包括锌粉0.4kg、铝粉0.08kg、三乙二醇0.4kg、烷基酚聚氧乙烯醚0.03kg、去离子水余量；
物料B按重量百分比计包括硝酸铬0.24kg、硼酸0.6kg、氧化锌0.6kg、碳酸钡0.6kg、去离子水余量；
添加剂按重量百分比计包括羟乙基纤维素0.00125kg、二氧化硅0.00375kg。
其中，一种钕铁硼磁性材料常温钝化液的制备方法包括以下步骤：
S1、将物料A倒入搅拌机中进行均匀搅拌；
S2、再将物料B分3次加入到搅拌均匀的物料A中，并继续进行均匀搅拌，得到混合液；
S3、控制混合液的温度在40℃下进行反应；
S4、待到混合液中没有颗粒时，向混合液中加入添加剂，并持续搅拌14小时，得到钝化液。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：用铬酸代替本发明的硝酸铬。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：将本发明的添加剂中的二氧化硅去掉。
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2制得的钝化液进行喷涂实验，采用硫酸亚铁铵滴定方法对涂液中的Cr6+含量进行检测，记录检测结果；再将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2制得的钝化液进行喷涂在钕铁硼磁体上，再进行成品的结合力试验检测，结合力试验检测按照中华人民共和国第四机械部标准SJ1282-77进行。检测结果如下表1：
根据表1的结果可知，实施例1和对比例1相比，实施例1中的六价铬含量为0，而对比例1中的六价铬的含量为25g/L，六价铬含量越高其制备出的钝化液对环境污染越严重，因此实施例1相较于对比例1制备出的钝化液更环保，即本发明制备出的钕铁硼磁性材料常温钝化液的环保性高；实施例1和对比例2相比，实施例1的粘接强度比对比例2的粘接强度强，即本发明制备出的钕铁硼磁性材料常温钝化液通过加入二氧化硅来提高粘接强度，使得喷涂在钕铁硼磁性材料上的钝化液不易脱落，与钕铁硼磁性材料的结合性好，防护时间长，对钕铁硼磁性材料表面的保护性高，无需进行多层处理，利于节约成本。
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2制得的钝化液进行中性盐雾试验，按照中华人民共和国稀土行业标准XB/T903-2002进行。试验对比结果如下表2：
根据表2的结果可知，实施例1的盐雾时间要比对比例1和对比例2的时间长的多，因此可知利用本申请的钕铁硼磁性材料常温钝化液处理过的工件，不仅可以提高永磁材料涂层的结合力，还可以提高抗腐蚀性能。
以上所述，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种钕铁硼磁性材料常温钝化液，其特征在于，包括物料A、物料B和添加剂，所述物料A、所述物料B和所述添加剂的质量比为1:2:0.005，所述物料A按重量百分比计包括锌粉30-40％、铝粉4-8％、助溶剂30-40％、表面活性剂1-3％、水余量；
所述物料B按重量百分比计包括硝酸铬6-12％、硼酸1-3％、氧化锌1-3％、碳酸钡1-3％、水余量；
所述添加剂按重量百分比计包括羟乙基纤维素15-25％、二氧化硅65-75％、水余量。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁性材料常温钝化液，其特征在于，所述助溶剂为三乙二醇、二乙二醇、乙二醇、正丁醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁性材料常温钝化液，其特征在于，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、硬脂酸锌、十二醇聚氧乙烯醚中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁性材料常温钝化液，其特征在于，所述物料A的制备方法包括以下步骤：
A1、按配比将水、助溶剂、表面活性剂和铝粉倒入搅拌机内开始搅拌，待搅拌均匀后倒入锌粉，继续搅拌；
A2、再将搅拌机搅拌所得浆状物经过两次研磨，得到物料A。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁性材料常温钝化液，其特征在于，所述物料B的制备方法包括以下步骤：
B1、按配比将水、硝酸铬、氧化锌、硼酸和碳酸钡依次倒入搅拌机内，均匀搅拌4小时；
B2、再将均匀搅拌后的混合液静置12小时，得到物料B。
6.一种权利要求1-5中任一项所述的钕铁硼磁性材料常温钝化液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将物料A倒入搅拌机中进行均匀搅拌；
S2、再将物料B分3次加入到搅拌均匀的物料A中，并继续进行均匀搅拌，得到混合液；
S3、控制混合液的温度在30℃-40℃下进行反应；
S4、待到混合液中没有颗粒时，向混合液中加入添加剂，并持续搅拌12-14小时，得到钝化液。
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