CN1179067C - 化学蒸汽沉积法沉积γ-三氧化二铝 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有通过化学蒸汽沉积法，优选在700-900℃的温度下沉积的γ-Al2O3层作为外层的涂层体。该γ-Al2O3层是通过使用含显著高于目前使用的H2S的量的气体混合物，在约700-900℃的温度下形成的。形成所述涂层体的方法也被公开。
Description
除了热力学稳定的α-Al2O3相(刚玉)外，氧化铝(矾土，Al2O3)还存在于许多亚稳态的多晶型物中，如γ、η、θ、δ、κ和χ-Al2O3相。当通过化学蒸汽沉积法生成时，除了热力学稳定的α-Al2O3外，Al2O3还结晶为κ-Al2O3和θ-Al2O3体。早期的CVD涂层通常是几种多晶型物的混合物，最常出现的亚稳态Al2O3体是κ-Al2O3。现在，α-Al2O3和γ-Al2O3多晶型物都被用作硬镀层，并且它们可以通过例如美国专利5,137,774和5,700,569中所述的现代CVD技术以控制方式被沉积。
为了提高矾土层的生长速率和厚度均一性，可以使用硫化氢(H2S)、氯化亚磷(PCl3)、氧硫化碳(COS)或膦(PH3)掺杂剂。最常使用的掺杂剂是H2S，这在美国专利4,619,886中也被公开。尽管在该专利中广泛公开了H2S占总CVD气体混合物体积的0.003-1％，温度是700-1200℃，但其中的方法的所有范例中都为在1000-1030℃的温度使用低于0.5vol％，通常近0.1-0.3vol％的H2S。H2S因在近980℃的温度下具有提高常规CVD技术使用的Al2O3涂层的生长速率和均一性的效果而被称为“魔术掺杂剂”。参见Oshika et al.，《揭开CVD-Al2O3涂层上H2S的魔术》(“Unveiling the Magic of H2S on theCVD-Al2O3 Coating”)，J.Phys IV France 9(1999)，Pr 8-877-Pr 8-883。
与CVD α-Al2O3相比，CVD κ-Al2O3被认为显示形态学的优点(小颗粒尺寸和低孔隙率)、更低的导热性以及更高的硬度。当涉及金属切割时，这些是重要的性质。但是，在金属切割期间达到的相对高的温度(＞1000℃)下，亚稳态的κ-Al2O3可以转化为稳定的α-Al2O3多晶型物。当使用物理蒸汽沉积法(PVD)或者等离子协助的CVD沉积时，γ-Al2O3被发现具有高硬度和好的抗磨耗性质。参见，例如WO 9924634和美国专利第5,879,823号。但是，在使用常规CVD技术时，γ-Al2O3没有出现。
本发明的目的之一是避免和减轻先前技术的问题。
本发明的另一目的是使用常规CVD技术提供γ-Al2O3。
在本发明的一个方面，提供了一种具有通过化学蒸汽沉积法而沉积的γ-Al2O3层作为外层的涂层体。
在本发明的另一个方面，提供了一种形成具有γ-Al2O3层的涂层体的方法，包括在约600-800℃的温度下，用AlCl3、CO2、H2和H2S的气体混合物涂层该体，H2S的量占总混合物的至少0.7％。
图1为在不同的温度和气体混合物中H2S的量下，κ和γ-Al2O3的生长速率图。
迄今为止，认为γ-Al2O3只能通过等离子协助的CVD或者PVD方法得到。现在惊人地发现通过在下面讨论的特定环境中使用常规CVD可以得到γ-Al2O3。
图1显示了在1000℃和800℃下α-矾土的生长速率对H2S含量的图。一个重要的观察是在800℃下得到了合理的高生长速率。然而，最重要的观察是在更高的H2S含量下，得到了γ-Al2O3。在800℃，γ-Al2O3可以在占总气体混合物体积0.75-1.7％的H2S含量，优选大于1vol％，以及1000mbar的压力下被得到。在1000℃，不论H2S的量是多少，κ-Al2O3总是形成。因此，通过小心地控制应用的H2S的量以及温度，优选的多晶型物，γ-矾土，可以惊人地形成。当用TEM(电子透射显微镜)研究时，γ-Al2O3显示非常高的缺陷密度和明显高的硬度。
使用常规CVD技术和设备，但是使用更高的压力和高于CVD方法通常使用的H2S量，可以制备本发明的产品。加入的H2S的量高于总气体混合物的0.7vol％，通常为0.75-1.7vol％，优选为高于1％达到约1.5vol％。其它反应物的量可以相应地调整，但通常矾土的形成物，卤化铝和氧化气体(如CO2和/或CO与H2反应形成的水蒸气)保持与以前相同，而还原剂(过量的H2)被减少。
涂层方法在约700-900℃，优选为750-850℃的温度下，在约50-600mbar，优选100-300mbar的压力下进行足以形成涂层的时间，通常约2-10小时，优选为4-8小时。
所得的涂层的厚度约1.0-5μm，优选为2-4μm。
于其上施加γ-Al2O3层的体可以是烧结碳化物、陶瓷、金属陶瓷(用于金属切割)或钢(用于催化)。这些体在本领域是熟知的，任何这类常规材料都可以被使用。
γ-Al2O3层可以被用作最外层或者内层。当用作最外层时，γ-Al2O3层可以被施加在Al2O3层上，该Al2O3层自身可以被施加在一个或多个其它层上，如TiC和(Ti，Al)N。Al2O3层可以是α相、κ相或α和κ相Al2O3的混合物。γ-Al2O3层也可以被施加在TiN、Ti(C，N)或(Ti，Al)N层上。
类似地，当γ-Al2O3层被用作内层时，在γ-Al2O3层上可以施加另外的层如Al2O3、TiC、Ti(C，N)、TiN或类似物。
这些各种内和/或外层可以经CVD、MTCVD或PVD施加。
结合以下说明性实施例，本发明被进一步说明。但是应该理解，本发明并不限于这些实施例的具体细节。
实施例1
使用以下方法数据，γ-Al2O3单层被沉积在厚度为3μm的Ti(C，N)层上：
T ＝ 800℃
H2S ＝ 1％
AlCl3 ＝ 2.5％
CO2 ＝ 5.0％
H2 ＝ 平衡
压力(P) ＝ 100mbar
沉积时间为6小时
得到由γ-Al2O3组成的涂层。同样的涂层也沉积在厚度为3μm的PVD TiN、Ti(C，N)和(Ti，Al)N层上。另外，κ-Al2O3和α-Al2O3 CVD涂层沉积在PVD层上，并沉积在CVD层上作对比试验，稍后讨论。
γ-Al2O3的硬度：
| 矾土相 | 硬度 |
| γ-Al2O3 | 23Gpa |
| α-Al2O3 | 20Gpa |
| κ-Al2O3 | 21GPa |
取向关系
使用以下方法数据，γ-Al2O3单层被沉积在厚度为3μm的PVDTiN、Ti(C，N)和(Ti，Al)N层上：
T ＝ 700℃
H2S ＝ 1.6％
AlCl3 ＝ 2.5％
CO2 ＝ 7.0％
H2 ＝ 平衡
压力(P) ＝ 100mbar
沉积时间为8小时
PVD TiN-γ-Al2O3界面的TEM显微图证实了PVD TiN和γ-Al2O3间的以下取向关系：
(111)PVD-TiN//(111)γ
[1
10]PVD-TiN//[1
10]γ
这一取向关系通常对γ-Al2O3-PVD TiN、Ti(C，N)或(Ti，Al)N有效，当然不依赖于使用何种技术(PVD或CVD)沉积γ-Al2O3。该取向关系描述了面心立方晶系(fcc，优选为fcc B1)涂层(TiN，Ti(C，N)，(Ti，Al)N)和γ-Al2O3(立方尖晶石结构)间的通常的取向生长。
在车削不锈钢1672中的切割性能：
切割速度： 200m/min
进料： 0.4mm/r
切削深度： 2.0mm
插入方式： CNMG 120408-M3
切削剂： 无
| 涂层(在TiCN涂层上厚度3μm) | 平均寿命/min |
| γ-Al2O3 | 9.8 |
| α-Al2O3 | 6.5 |
| κ-Al2O3 | 9.6 |
矾土多晶型物的棱边强度/削片阻力
逆钝边(shoulder)车削
切割速度： 200m/min
进料： 0.4mm/r
切削深度： 2.0mm
插入方式： CNMG 120408-M3
切削剂： 无
| 涂层(在TiCN涂层上厚度3μm+3μm Al2O3) | 2min后的棱边削片 |
| γ-Al2O3 | 10％ |
| α-Al2O3 | 15％ |
| κ-Al2O3 | 10％ |
在粉碎SS2244中的棱边强度/削片阻力
研究了有和无矾土顶层的PVD TiN、Ti(C，N)和(Ti，Al)N涂层的削片阻力。
切割速度： 220m/min
进料： 0.2mm/r
切削深度： 2.5mm
插入方式： SEKN1203
| 涂层 | 厚度 | 600mm后的削片 | 性能/mm |
| PVD TiN | 3 | 5％ | 3660 |
| PVD Ti(C，N) | 3 | 5％ | 4200 |
| PVD(Ti，Al)N | 3 | 5％ | 4600 |
| PVD TiN | 6 | 10％ | 4700 |
| PVD Ti(C，N) | 6 | 10％ | 5100 |
| PVD(Ti，Al)N | 6 | 10％ | 6800 |
| PVD Ti(C，N)-γ-Al2O3 | 3+3 | 10％ | 7200 |
| PVD Ti(C，N)-α-Al2O3 | 3+3 | 30％ | 7100 |
| PVD Ti(C，N)-κ-Al2O3 | 3+3 | 25％ | 5100 |
显然，可以在比其它CVD矾土相低的温度下沉积的γ-Al2O3未对PVD层的压缩应力退火，而具有更好的棱边强度。
本说明书描述了本发明的原理、优选的实施方案和操作方式。但是，本文试图保护的发明并不限于所公开的具体形式，因为它们被认为是说明性的而非限制性的。在不背离本发明实质的前提下，本领域技术人员可以作出改变。
Claims (26)
1.一种具有通过化学蒸汽沉积法沉积的γ-Al2O3层作为外层的用于金属切割的涂层体，其中γ-Al2O3层在700～900℃的温度下，在包含0.7-1.7体积％的量的H2S的气体中沉积，所述体由烧结碳化物、金属陶瓷或陶瓷组成，其中γ-Al2O3层的厚度为1.0～5.0μm。
2.根据权利要求1的涂层体，其中γ-Al2O3层沉积于选自TiC、TiN、Ti(C，N)、(Ti，Al)N和Al2O3中的一个或多个层上。
3.根据权利要求2的涂层体，其中γ-Al2O3层沉积于一个或多个α-Al2O3、κ-Al2O3或它们的混合物的层上。
4.根据权利要求2的涂层体，其中γ-Al2O3层沉积于(Ti，Al)N层上。
5.根据权利要求1的涂层体，其中γ-Al2O3层沉积于经过物理蒸汽沉积法沉积的层上。
6.根据权利要求5的涂层体，其中γ-Al2O3沉积于TiC、TiN、Ti(C，N)和(Ti，Al)N的一种或多种上。
7.根据权利要求1的涂层体，其中γ-Al2O3沉积于具有面心立方结构的层上。
8.根据权利要求7的涂层体，其中γ-Al2O3具有如下的与具有面心立方结构(fcc)的层的取向关系：
(111)PVD-fcc//(111)γ
[110]PVD-fcc//[110]γ。
9.根据权利要求8的涂层体，其中具有面心立方结构的层选自TiN、TiC、Ti(C，N)、(Ti，Al)N和它们的混合物。
10.根据权利要求9的涂层体，其中具有面心立方结构的层是通过CVD技术沉积的fcc B1结构。
11.根据权利要求9的涂层体，其中具有面心立方结构的层是通过PVD技术沉积的fcc B1结构。
12.根据权利要求1的涂层体，其中体是烧结碳化物。
13.根据权利要求1的涂层体，其中气体中包含0.75～1.7体积％的量的H2S。
14.根据权利要求13的涂层体，其中气体中包含1.0～1.5体积％的量的H2S。
15.根据权利要求1的涂层体，其中温度为750～850℃。
16.根据权利要求1的涂层体，其中压力为50～600mbar。
17.一种形成具有γ-Al2O3层的涂层体的方法，包括：
提供待涂层的体；以及
在700～900℃的温度下，在包含0.7-1.7体积％的量的H2S的气体中，通过化学蒸气沉积法对该体进行涂层，从而形成该γ-Al2O3层，
其中该γ-Al2O3层是外层，且其厚度为1.0～5.0μm。
18.根据权利要求17的方法，其中涂层在750～850℃的温度下进行。
19.根据权利要求17的方法，其中涂层在50～600mbar的压力下进行。
20.根据权利要求17的方法，其中被涂层的体是陶瓷、金属陶瓷、烧结碳化物或者钢。
21.根据权利要求20的方法，其中被涂层的体含有至少一个另外的TiC、TiN、Ti(C，N)、Ti(Al，N)或Al2O3层。
22.根据权利要求21的方法，其中所述另外的层经物理蒸汽沉积法施加。
23.根据权利要求17的方法，其中气体包含0.75～1.7体积％的量的H2S。
24.根据权利要求23的方法，其中气体包含1.0～1.5体积％的量的H2S。
25.一种具有通过化学蒸汽沉积法沉积的γ-Al2O3层作为外层的用于催化的涂层体，其中γ-Al2O3层在包含0.7-1.7体积％的量的H2S的气体中沉积，所述体由刚组成。
26.一种用于金属切割的涂层体，该涂层体包含：
烧结碳化物体；
一个或多个沉积在该烧结碳化物体上的层，该一个或多个层选自TiC、TiN、Ti(C，N)、(Ti，Al)N和Al2O3；以及
通过化学蒸气沉积法，在700～900℃的温度下，在包含0.7-1.7体积％的量的H2S的气体中沉积的γ-Al2O3层，其中该γ-Al2O3层的厚度为1.0～5.0μm。
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Granted publication date: 20041208 Termination date: 20160202 |
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