KR100767094B1 - γ-Al₂O₃층을 가진 코팅바디의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 외층으로서 바람직하게는 700-900℃의 온도에서의, 화학적 기상 증착에 의해 증착된 γ-Al2O3 층을 가지는 코팅바디를 개시한다.
γ-Al2O3 층은, 현재 사용되는 양보다 상당히 많은 양의 H2S를 포함하는 기체 혼합물을 사용하여 700-900℃의 온도에서 형성된다. 본 발명은 이의 제조방법 또한 개시한다.
Description
도 1은 다양한 온도 및 기체 코팅 혼합물 중 H2S 양에서 κ및 γ-Al2O3의 성장 속도 그래프이다.
산화 알루미늄(알루미나, Al2O3)은 열역학적으로 안정한 α-Al2O3 상(코런덤) 외에 γ, η, θ, δ, κ, 및 χ와 같은 많은 준안정한 동질이상체로 존재한다. 화학적 기상 증착(CVD)으로 생성된 경우, Al2O3는 안정한 α-Al2O3 외에도 κ-Al2O3 및 θ-Al2O3 변형으로 결정화된다. 초기 CVD 코팅은 일반적으로 여러가지 동질이상체의 혼합물이었고, 가장 흔히 발생하는 준안정한 Al2O3 변형은 κ-Al2O3 이었다. 오늘날, α-Al2O3 및 κ-Al2O3 동질이상체는 모두 경질 코팅으로 사용되고, 예를 들어, 미국 특허 제 5,137,774호 및 제 5,700,569호에 나타난 바와 같이 현대 CVD 기술에 의해 조절된 방법으로 증착될 수 있다.
알루미나 층의 성장 속도 및 두께 균일성을 증가시키기 위해 황화수소(H2S), 염화인(PCl3), 카르보녹시설파이드(COS) 또는 인화수소(PH3)의 도펀트가 적용될 수 있다. 가장 일반적으로 적용되는 도펀트는 미국 특허 제 4,619,886호에 개시된 바와 같은 H2S이다. 그 특허에는 총 CVD 기체 혼합물 중 H2S의 함량이 0.003 내지 1 용적%이고, 온도가 700 내지 1200℃라고 광범위하게 개시되어 있으나, 명세서 중의 공정의 모든 실시형태들은 1000-1030℃의 온도에서 사용된 0.5 용적% 이하, 일반적으로 0.1 내지 0.3 용적% 부근의 H2S이다. H2S는 980℃ 주의의 온도에서 통상적인 CVD 기술에 의해 적용된 Al2O3 코팅의 성장 속도 및 균일성 개선에 미치는 이의 효과 면에서 "신비한 도펀트"라고 불리고 있다{Oshika et al., "Unveiling the Magic of H2S on the CVD-Al2O3 Coating", J.Phys IV France 9 (1999), Pr 8-877-Pr 8-883 참조}.
CVD κ-Al2O3는 CVD α-Al2O3 상과 비교했을 때, 형태학적 이점(더 작은 입자 크기 및 더 작은 공동), 낮은 열전도도 및 고강도를 나타내는 것으로 여겨진다. 이것은 금속 절삭이 관여된 경우 중요한 특성이다. 그러나, 금속 절삭을 하는 동안 도달하게 되는 비교적 고온(>1000℃)에서, 준안정한 κ-Al2O3는 안정한 α-Al2O3 동질이상체로 변형될 수 있다. 물리적 기상 증착(PVD) 또는 플라즈마 보조 CVD를 사용하여 증착된 경우, γ-Al2O3은 고강도 및 우수한 마모 특성을 나타내는 것이 발견되었다{예를 들어, WO 9924634 및 미국 특허 제 5,879,823호 참조}. 그러나, γ-Al2O3는 통상의 CVD 기술을 사용해서는 얻을 수 없었다.
본 발명의 목적은 종래 기술의 문제점을 회피하거나 경감시키는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 통상의 CVD를 사용하여 γ-Al2O3을 제공하는 것이다.
본 발명의 한 실시형태에서는, 외층으로서 화학적 기상 증착에 의해 증착된 γ-Al2O3 층을 갖는 코팅바디가 제공된다.
본 발명의 다른 실시형태에서는, 약 600 내지 800℃의 온도에서 AlCl3, CO2, H2 및 H2S의 기체 혼합물을 사용하여 바디를 코팅하는 단계를 포함하여 이루어지고, 상기 H2S는 총 혼합물 중 0.7% 이상의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 γ-Al2O3 층을 가진 코팅바디의 제조방법이 제공된다.
지금까지 γ-Al2O3는 단지 플라즈마 보조 CVD 또는 PVD 공정에 의해서만 얻을 수 있다고 생각되어 왔다. 이제는 놀랍게도 γ-Al2O3를 하기 논의된 특정 환경 하에서 통상의 CVD를 사용하여 얻을 수 있다는 것이 밝혀졌다.
1000℃ 및 800℃에서의 α-Al2O3의 성장 속도 대 H2S 함량이 도 1에 도시되어 있다. 중요한 점은 800℃에서 상당히 높은 성장 속도가 얻어질 수 있었다는 점이다. 그러나, 가장 중요한 점은 더 높은 H2S 함량에서 γ-Al2O3가 얻어졌다는 점이다. 800℃에서, γ-Al2O3는 총 기체 혼합물 중 0.75-1.7 용적%, 바람직하게는 1 용적% 이상의 H2S 함량에서 100mbar의 압력에서 얻어질 수 있었다. 1000℃에서는 H2S의 양에 관계없이 κ-Al2O3가 항상 형성되었다. 따라서, H2S의 양 및 적용 온도를 조심스럽게 조절함으로써 놀랍게도 바람직한 동질이상체인 γ-Al2O3를 형성시킬 수 있다. TEM(투과 전자 현미경)을 사용하여 연구했을 때, γ-Al2O3는 매우 우수한 결함 밀도 및 명백하게 고강도를 나타내었다.
본 발명의 생성물은 통상의 CVD 기술 및 장치를 사용하되, CVD 공정에서 통상적으로 사용된 것보다 더 많은 양의 H2S 및 더 높은 압력을 사용하여 제조될 수 있다. H2S는 총 기체 혼합물의 0.7 용적% 이상, 일반적으로 0.75 내지 1.7 용적%, 바람직하게는 1 내지 약 1.5 용적%의 양으로 첨가된다. 다른 반응물의 양은 이에 따라서 조절될 수 있으나, 일반적으로 알루미나 형성자인 할로겐화 알루미늄과 산화 기체(예를 들어, CO2 및/또는 CO 및 H2의 반응에 의해 형성된 수증기)는 이전과 같이 유지되고, 환원제(과량의 H2)의 양은 감소된다.
코팅 공정은 코팅이 형성되기에 충분한 시간 동안, 일반적으로 약 2 내지 10시간, 바람직하게는 약 4 내지 8시간 동안, 약 700 내지 900℃, 바람직하게는 750 내지 850℃의 온도 및 약 50 내지 600 mbar, 바람직하게는 약 100 내지 300 mbar의 압력에서 수행된다.
생성된 코팅의 두께는 약 1.0 내지 5 ㎛, 바람직하게는 약 2 내지 4 ㎛이다.
γ-Al2O3 층이 적용된 바디는 초경합금, 세라믹, 서멧(금속 절삭용) 또는 강철(촉매 반응용)일 수 있다. 이들 바디는 당해 기술 분야에서 공지되어 있으며, 이러한 통상의 재료는 어느 것이든 사용될 수 있다.
γ-Al2O3 층은 최외층 또는 내층으로서 적용될 수 있다. 최외층으로 사용된 경우, γ-Al2O3 층은 예를 들어, TiC 및 (Ti,Al)N과 같은 하나 이상의 다른 층 위에 그 자체가 적용될 수 있는 Al2O3 층 위에 적용될 수 있다. Al2O3
층은 알파상, 카파상 또는 알파 및 카파상 Al2O3의 혼합물일 수 있다. γ-Al2O3 층은 또한 TiN, Ti(C,N) 또는 (Ti,Al)N 층 위에 적용될 수 있다.
이와 유사하게, γ-Al2O3 층이 내층으로서 적용된 경우에는, γ-Al2O3
층 위에 적용된 Al2O3, TiC, Ti(C,N), TiN 등의 다른 층이 있을 수 있다.
이러한 다양한 내층 및/또는 외층은 CVD, MTCVD 또는 PVD에 의해 적용될 수 있다.
본 발명은 본 발명을 예시하는 것으로 간주되는 하기 실시예와 관련하여 더 설명된다. 그러나, 본 발명이 이들 구체적인 실시예에 한정되는 것이 아님을 이해해야 한다.
실시예 1
하기 공정 데이타를 이용하여 두께가 3 ㎛인 Ti(C,N) 층 위에 γ-Al2O3 단일층을 증착하였다:
T = 800℃
H2S = 1%
AlCl3 = 2.5%
CO2 = 5.0%
H2 = 나머지
압력(P) = 100mbar
증착시간은 6시간이다.
γ-Al2O3 로 이루어진 코팅을 얻었다. 동일한 코팅을 또한 두께가 3 ㎛인 PVD TiN, Ti(C,N) 및 (Ti,Al)N 층 위에 증착시켰다. 또한, 이후 다루어질 비교 실험을 위해 CVD 층 뿐만 아니라 PVD 층 위에 κ-Al2O3 및 α-Al2O3
의 CVD 코팅을 증착시켰다.
γ-Al
2
O
3
의 경도:
알루미나 상 | 경도 |
γ-Al2O3 | 23 GPa |
α-Al2O3 | 20 GPa |
κ-Al2O3 | 21 GPa |
배향 관계
하기 공정 데이타를 이용하여 두께가 3 ㎛인 PVD TiN, Ti(C,N) 및 (Ti,Al)N 층 위에 γ-Al2O3 의 단일층을 증착시켰다:
T = 700℃
H2S = 1.6%
AlCl3 = 2.5%
CO2 = 7.0%
H2 = 나머지
P = 100mbar
증착시간은 8시간이다.
PVD TiN-γ-Al2O3 경계면의 TEM 현미경 사진을 통해 PVD TiN과 γ-Al2O
3 사이의 다음과 같은 배향 관계를 확인하였다:
이 배향 관계는 일반적으로 γ-Al2O3-PVD TiN, Ti(C,N) 또는 (Ti,Al)N에 대해 유효하고, 물론 γ-Al2O3를 증착시키는데 어떤 기술(PVD 또는 CVD)이 사용되는지에는 의존하지 않는다. 일반적으로 배향 관계는 면심입방(fcc, 바람직하게는 fcc B1) 코팅{TiN, Ti(C,N), (Ti,Al)N}과 γ-Al2O3 (입방 스피넬 구조) 사이에 적층 성장 을 설명해준다.
스테인레스 스틸 1672의 회전상태에서 절삭 수행:
절삭 속도: 200 m/min
공급: 0.4 mm/r
절삭 깊이: 2.0 mm
삽입 형태: CNMG 120408-M3
냉각제: 없음
코팅(TiCN 코팅 상에 3㎛ 두께) | 평균 수명/min |
γ-Al2O3 | 9.8 |
α-Al2O3 | 6.5 |
κ-Al2O3 | 9.6 |
모서리 강도/알루미나 동질이상체의 치핑 저항성
숄더에 대한 회전
절삭 속도: 200 m/min
공급: 0.4 mm/r
절삭 깊이: 2.0 mm
삽입 형태: CNMG 120408-M3
냉각제: 없음
코팅(TiCN상 두께 3㎛ + 3㎛ Al2O3) | 2분 후 모서리 치핑 |
γ-Al2O3 | 10% |
α-Al2O3 | 15% |
κ-Al2O3 | 10% |
밀링 SS2244에서의 모서리 강도/ 치핑 저항성
알루미나 상층을 가지거나 가지지 않은 PVD TiN, Ti(C,N) 및 (Ti,Al)N 코팅의 치핑 저항성을 연구하였다.
절삭 속도: 220 m/min
공급: 0.2 mm/tooth
절삭 깊이: 2.5 mm
삽입 형태: SEKN1203
코팅 | 두께 | 600분 후 치핑 | 성능/mm |
PVD TiN | 3 | 5% | 3660 |
PVD Ti(C,N) | 3 | 5% | 4200 |
PVD (Ti,Al)N | 3 | 5% | 4600 |
PVD TiN | 6 | 10% | 4700 |
PVD Ti(C,N) | 6 | 10% | 5100 |
PVD (Ti,Al)N | 6 | 10% | 6800 |
PVD Ti(C,N)-γ-Al2O3 | 3+3 | 10% | 7200 |
PVD Ti(C,N)-α-Al2O3 | 3+3 | 30% | 7100 |
PVD Ti(C,N)-κ-Al2O3 | 3+3 | 25% | 5100 |
원칙적으로, 본 발명의 원리, 바람직한 실시형태 및 작동형태는 상기 명세서에 기술되어 있다. 그러나, 본 명세서에서 보호받고자 하는 발명은, 제한보다는 설명을 위한 것으로 간주되어야 하므로, 개시된 특정형태에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 한 당해 분야의 기술자들에 의해 변형 및 변경이 가능하다.
다른 CVD 알루미나 상보다 저온에서 증착될 수 있는 γ-Al2O3 은 PVD 층에서 압축 응력을 어닐(anneal)하지 않아 더 우수한 모서리 강도를 나타내었다.
Claims (22)
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- γ-Al2O3 층을 가진 코팅바디의 제조방법에 있어서,코팅된 바디를 제공하는 단계; 및상기 γ-Al2O3 층을 형성하기 위하여 0.7 용적% 이상의 양으로 H2S를 포함하는 대기 및 700 내지 900℃의 온도에서, 화학적 기상 증착(CVD)에 의해 바디를 코팅하는 단계를 포함하여 이루어지고,상기 γ-Al2O3 층은 1.0 내지 5.0 ㎛의 두께를 갖는 최외층인 것을 특징으로 하는 γ-Al2O3 층을 가진 코팅바디의 제조방법.
- 제 15항에 있어서, 상기 코팅이 750 내지 850℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 γ-Al2O3 층을 가진 코팅바디의 제조방법.
- 제 15항에 있어서, 상기 코팅이 100 내지 500mbar의 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는 γ-Al2O3 층을 가진 코팅바디의 제조방법.
- 제 15항에 있어서, 상기 코팅될 바디가 세라믹, 서멧, 초경합금 또는 강철인 것을 특징으로 하는 γ-Al2O3 층을 가진 코팅바디의 제조방법.
- 제 18항에 있어서, 상기 코팅될 바디가 TiC, TiN, Ti(C,N), (Ti,Al)N 또는 Al2O3의 하나 이상의 다른 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 γ-Al2O3 층을 가진 코팅바디의 제조방법.
- 제 19항에 있어서, 상기 다른 층이 물리적 기상 증착(PVD)에 의해 적용되는 것을 특징으로 하는 γ-Al2O3 층을 가진 코팅바디의 제조방법.
- 제15항에 있어서, 상기 대기는 0.75 내지 1.7 용적%의 양으로 H2S를 포함하는 것을 특징으로 하는 γ-Al2O3 층을 가진 코팅바디의 제조방법.
- 제21항에 있어서, 상기 대기는 1.0 내지 1.5 용적%의 양으로 H2S를 포함하는 것을 특징으로 하는 γ-Al2O3 층을 가진 코팅바디의 제조방법.
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