CN117903726A - 一种高固含异方性导电胶膜用导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于异方性导电胶技术领域，具体涉及一种高固含异方性导电胶膜用导电胶及其制备方法。所述导电胶由包括以下重量份的原料加工而成：环氧改性聚丙烯酸酯10～15份、改性聚甲基丙烯酸甲酯25～45份、导电粒子1～10份、环氧树脂10～30份、硅烷偶联剂20～40份、溶剂5～10份、引发剂1～10份。本发明以环氧改性聚丙烯酸酯作为部分骨架，使用通过分步制备的叔碳酸缩水甘油酯改性聚甲基丙烯酸甲酯来减少低沸点溶剂的使用量，保证产品的稳定性，降低混合液粘度的同时增加体系相容性，减少涂布白线的产生，增加产品良率。
Description
技术领域
本发明属于异方性导电胶技术领域，具体涉及一种高固含异方性导电胶膜用导电胶及其制备方法。
背景技术
异方性导电胶膜用导电胶广泛应用于显示面板、相机模块等设备中电路板的连接，其最显著的特点是在垂直方向上电路导通，而在水平方向上是绝缘的，同时具有胶合固定的功能。刚涂布的导电胶产品需要在低温状态下快速挥发掉溶剂，保证产品的稳定性，所以会在混合过程中加入低沸点溶剂，高温去除溶剂会导致导电胶产生交联反应，影响产品品质。另一方面，异方性导电胶膜用导电胶是由多种高分子聚合物组成的产品，而高分子聚合物相互之间在现有的混合工艺是较难混合均匀的，所以需要在制备过程加入低沸点溶剂来增加体系的相容性，但同时也会产生相应的问题。
目前，异方性导电胶膜用导电胶使用的溶剂都为较低沸点的溶剂，但是低沸点溶剂挥发性快，在搅拌、过滤，涂布过程中会损失较多溶剂，而且溶剂挥发过多，会导致导电胶结团，影响涂布。在环氧树脂体系中加入过多较难相溶原料，溶剂挥发过多，会导致原料析出结团，这种结团容易在涂布过程中产生产品白线，影响产品质量和良品数量。
发明内容
本发明针对现有技术中异方性导电胶膜用导电胶存在的问题，提供了一种高固含异方性导电胶膜用导电胶及其制备方法。
本发明的一个目的通过以下技术方案来实现：
一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，所述导电胶由包括以下重量份的原料加工而成：环氧改性聚丙烯酸酯10～15份、改性聚甲基丙烯酸甲酯25～45份、导电粒子1～10份、环氧树脂10～30份、硅烷偶联剂20～40份、溶剂5～10份、引发剂1～10份。
作为优选，所述改性聚甲基丙烯酸甲酯由包括以下重量份的原料加工而成：中间体10～20份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)40～60份、引发剂0.1～1份。
作为优选，所述中间体由包括以下重量份的原料加工而成：叔碳酸缩水甘油酯20～30份、丙烯酸(AA)6.3～9.5份、N,N二乙醇胺0.1～1份、异佛尔酮二异氰酸酯9.7～14.6份。
本发明以环氧改性聚丙烯酸酯作为部分骨架；使用叔碳酸缩水甘油酯(E10P)改性聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)提高混合液流动性和增强体系相容性，来降低导电胶的粘度，减少低沸点溶剂使用量，降低涂布过程中的分切白线率，提高导电胶的粘结力。
作为优选，所述改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法包括以下步骤：
(1)中间体的制备：称取叔碳酸缩水甘油酯、N,N二乙醇胺于反应釜中，升温后滴加AA反应，继续升温后保温，再滴加异佛尔酮二异氰酸酯反应，降温后得到中间体；
(2)液态改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备：称取中间体于釜底，升温后滴加MMA、引发剂混合液反应，得到液态改性聚甲基丙烯酸甲酯；
(3)固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理：在反应釜中加入水和液态改性聚甲基丙烯酸甲酯搅拌，升温后打开排气阀，继续升温后进行水解，冷却后卸压，再蒸馏、干燥得到目标产物固态改性聚甲基丙烯酸甲酯。
MMA、引发剂混合液即引发剂溶于MMA形成。
所述中间体的制备中，作为优选，升温至50～90℃，滴加AA后反应0.5～5h；进一步优选，升温至60～80℃，滴加AA后反应2～4h。
所述中间体的制备中，作为优选，继续升温至70～100℃，保温0.5～5h；进一步优选，继续升温至85～100℃，保温1～3h。
所述中间体的制备中，作为优选，滴加异佛尔酮二异氰酸酯后，反应0.5～5h；进一步优选，反应1～3h。
所述中间体的制备中，作为优选，降温至10～60℃得到中间体。
所述液态改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备中，作为优选，升温至100～150℃后，滴加MMA、引发剂混合液，滴加反应1～5h。
所述固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理中，作为优选，水和液态改性聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为(1～40)：1。
所述固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理中，作为优选，搅拌后在常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟。
所述固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理中，作为优选，继续升温至200～300℃，水解3～50h。
作为优选，所述导电粒子为金属镍球、金球、镍/金球、树脂微球表面镀镍和或金层中的一种或多种。所述树脂微球为聚苯乙烯(PS)微球、聚苯胺(PANI)微球、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球、聚丙烯酰胺(PMA)微球、聚乙烯醇(PVA)微球、聚己内酯(PCL)微球中的一种或多种。
作为优选，所述导电粒子的平均直径为2～50μm。
作为优选，所述环氧树脂包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S型环氧树脂、线型酚醛环氧树脂、脂肪族环氧树脂中的一种或多种。
作为优选，所述硅烷偶联剂包括乙烯基硅烷(如A-151)、氨基硅烷(如KH550)、环氧基硅烷(如KH560)、氨丙基硅烷、缩水甘油醚氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基硅烷、巯丙基硅烷、二乙胺基硅烷、苯胺甲基硅烷、二氯甲基硅烷、苯基三甲基硅烷、甲基三乙基硅烷中的一种或多种。
作为优选，所述溶剂包括甲苯、甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺胺、二甲基亚砜中的一种或多种。
作为优选，所述引发剂为有机过氧化引发剂。
进一步优选，所述有机过氧化引发剂包括过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮中的一种或多种，优选为过氧化二苯甲酰(BPO)。
作为优选，所述高固含异方性导电胶膜用导电胶的固含量≥85％。
进一步优选，所述高固含异方性导电胶膜用导电胶的固含量≥90％。
所述高固含异方性导电胶膜用导电胶的固含量的定义为：
固含量＝(1-溶剂重量份数/原料总重量份数)*100％
本发明的另一个目的通过以下技术方案来实现：
一种高固含异方性导电胶膜用导电胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将环氧改性聚丙烯酸酯、改性聚甲基丙烯酸甲酯加入溶剂中，搅拌均匀后加入导电粒子、环氧树脂、硅烷偶联剂，最后加入引发剂，分散均匀后得到高固含异方性导电胶膜用导电胶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过使用叔碳酸缩水甘油酯改性聚甲基丙烯酸甲酯来减少低沸点溶剂的使用量，保证产品的稳定性，降低混合液粘度的同时增加体系相容性，减少涂布白线的产生，增加产品良率。
2、本发明在制备改性聚甲基丙烯酸甲酯的原料中间体的过程中加入了N,N二乙醇胺和异佛尔酮二异氰酸酯，所得的改性聚甲基丙烯酸甲酯具有良好的润湿性、抗结晶性和耐化学性，获得的叔碳酸缩水甘油酯改性聚甲基丙烯酸甲酯可进一步增加体系相容性，降低低沸点溶剂的使用量，提高产品合格率。
3、本发明的叔碳酸缩水甘油酯改性聚甲基丙烯酸甲酯通过分步制备，先制备中间体，再制备液态改性聚甲基丙烯酸甲酯，最后处理得到固态改性聚甲基丙烯酸甲酯，分步制备有利于提高最终产品叔碳酸缩水甘油酯改性聚甲基丙烯酸甲酯的使用效果，适用于大规模的工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述说明，应当理解的是，此处所描写的具体实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例和对比例中，通过调整溶剂的量，控制胶体粘度相同，为18000pa.；
环氧改性聚丙烯酸酯购自HNS，型号为TEISANRESIN SG-P3TEA。
实施例1
本实施例的高固含异方性导电胶膜用导电胶由以下重量份的原料加工而成：环氧改性聚丙烯酸酯10份、改性聚甲基丙烯酸甲酯35份、导电粒子(表面镀镍/金层的PS微球)5份、双酚A环氧树脂20份、硅烷偶联剂A-15130份、甲苯10份、BPO 8份。
其中改性聚甲基丙烯酸甲酯由以下重量份的原料加工而成：中间体15份、MMA 50份、BPO 0.5份。
其中中间体由以下重量份的原料加工而成：叔碳酸缩水甘油酯20份、AA 7.5份、N,N二乙醇胺0.1份、异佛尔酮二异氰酸酯12份。
上述改性聚甲基丙烯酸甲酯通过如下方法制备：
(1)中间体的制备：称取叔碳酸缩水甘油酯、N,N二乙醇胺于反应釜中，升温至80℃，滴加AA后反应3h，继续升温至85℃，保温2h，再滴加异佛尔酮二异氰酸酯，反应2h，再降温至60℃，得到中间体；
(2)液态改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备：称取中间体于釜底，升温至110℃，滴加MMA、BPO混合液后反应2h，得到液态改性聚甲基丙烯酸甲酯；
(3)固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理：在高压反应釜中按质量比20∶1加入去离子水和液态改性聚甲基丙烯酸甲酯搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀5分钟，然后关闭排气阀，继续升温至280℃，水解48小时，待水解液冷却、卸压，再在常压下蒸去水份、真空干燥后得到固态产物改性聚甲基丙烯酸甲酯。
高固含异方性导电胶膜用导电胶通过如下方法制备：
称取溶剂甲苯于容器中，加入环氧改性聚丙烯酸酯、改性聚甲基丙烯酸甲酯搅拌均匀后加入金属粉镍、双酚A环氧树脂、硅烷偶联剂A-151，最后加入BPO，放入消泡搅拌机中分散均匀，即得到高固含异方性导电胶膜用导电胶。
实施例2
实施例2与实施例1的区别仅在于，实施例2调整了中间体原料中叔碳酸缩水甘油酯的重量份数为30份，同时为了保证导电胶的粘度为18000pa.s，调整溶剂的份数为5份，其它同实施例1。
本实施例的中间体由以下重量份的原料加工而成：叔碳酸缩水甘油酯30份、AA7.5份、N,N二乙醇胺0.1份、异佛尔酮二异氰酸酯12份。
改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法与实施例1相同，区别在于：步骤(1)中间体的制备过程中，各物料称取量按本实施例中间体原料配方组成及重量份数进行。
高固含异方性导电胶膜用导电胶的制备方法同实施例1。
实施例3
实施例3与实施例1的区别仅在于，实施例3调整了中间体原料中叔碳酸缩水甘油酯的重量份数为25份，同时为了保证导电胶的粘度为18000pa.s，调整溶剂的份数为8份，其它同实施例1。
本实施例的中间体由以下重量份的原料加工而成：叔碳酸缩水甘油酯25份、AA7.5份、N,N二乙醇胺0.1份、异佛尔酮二异氰酸酯12份。
改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法与实施例1相同，区别在于：步骤(1)中间体的制备过程中，各物料称取量按本实施例中间体原料配方组成及重量份数进行。
高固含异方性导电胶膜用导电胶的制备方法同实施例1。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于，对比例1减少中间体原料中叔碳酸缩水甘油酯的重量份数至10份，同时为了保证导电胶的粘度为18000pa.s，调整溶剂的份数为20份，同实施例1。
本对比例的中间体由以下重量份的原料加工而成：叔碳酸缩水甘油酯10份、AA7.5份、N,N二乙醇胺0.1份、异佛尔酮二异氰酸酯12份。
改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法与实施例1相同，区别在于：步骤(1)中间体的制备过程中，各物料称取量按本实施例中间体原料配方组成及重量份数进行。
导电胶的制备方法同实施例1。
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅在于，对比例2增加中间体原料中叔碳酸缩水甘油酯的重量份数至40份，同时为了保证导电胶的粘度为18000pa.s，调整溶剂的份数为4份，其它同实施例1。
本对比例的中间体由以下重量份的原料加工而成：叔碳酸缩水甘油酯40份、AA7.5份、N,N二乙醇胺0.1份、异佛尔酮二异氰酸酯12份。
改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法与实施例1相同，区别在于：步骤(1)中间体的制备过程中，各物料称取量按本实施例中间体原料配方组成及重量份数进行。
导电胶的制备方法同实施例1。
对比例3
对比例3与实施例1的区别仅在于，对比例3中间体的原料中不加入叔碳酸缩水甘油酯，同时为了保证导电胶的粘度为18000pa.s，调整溶剂的份数为25份，其它同实施例1。
本对比例的中间体由以下重量份的原料加工而成：AA 7.5份、N,N二乙醇胺0.1份、异佛尔酮二异氰酸酯12份。
改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法与实施例1相同，区别在于：步骤(1)中间体的制备过程中，各物料称取量按本实施例中间体原料配方组成及重量份数进行。
导电胶的制备方法同实施例1。
对比例4
对比例4与实施例1的区别仅在于，对比例4在制备叔碳酸缩水甘油酯改性聚甲基丙烯酸甲酯的过程中没有分步反应先制备中间体，同时为了保证导电胶的粘度为18000pa.s，调整溶剂的份数为13份，其它同实施例1。
本对比例的改性聚甲基丙烯酸甲酯由以下重量份的原料加工而成：叔碳酸缩水甘油酯20份、AA 7.5份、N,N二乙醇胺0.1份、异佛尔酮二异氰酸酯12份、MMA 50份、BPO 0.5份。
上述改性聚甲基丙烯酸甲酯通过如下方法制备：
(1)液态改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备：称取叔碳酸缩水甘油酯、N,N二乙醇胺于反应釜中，升温至80℃，滴加AA，滴加反应3h；升温至85℃，保温2h，再滴加异佛尔酮二异氰酸酯，反应2h；再升温至110℃，滴加MMA、BPO混合液后反应2h，得到液态改性聚甲基丙烯酸甲酯；
(2)固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理：在高压反应釜中按质量比20∶1加入去离子水和液态改性聚甲基丙烯酸甲酯搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀5分钟，然后升温至280℃，水解48小时，待水解液冷却、卸压，再在常压下蒸去水份、真空干燥后得到固态产物改性聚甲基丙烯酸甲酯。
导电胶的制备方法同实施例1。
对比例5
对比例5与实施例1的区别仅在于，对比例5中间体的原料中没有加入N,N二乙醇胺和异佛尔酮二异氰酸酯，同时为了保证导电胶的粘度为18000pa.s，调整溶剂的份数为15份，其它同实施例1。
本对比例的中间体由以下重量份的原料加工而成：叔碳酸缩水甘油酯20份、AA7.5份。
上述改性聚甲基丙烯酸甲酯通过如下方法制备：
中间体的制备：称取叔碳酸缩水甘油酯于反应釜中，升温至80℃，滴加AA后加反应3h，升温至85℃，保温2h，再降温至60℃，得到中间体；
液态改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备、固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理以及导电胶的制备同实施例1。
对比例6
对比例6与实施例1的区别仅在于，对比例6没有进行固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理，直接使用液态改性聚甲基丙烯酸甲酯制备导电胶，同时为了保证导电胶的粘度为18000pa.s，调整溶剂的份数为19份，其它同实施例1。
上述改性聚甲基丙烯酸甲酯通过如下方法制备：
(1)中间体的制备：称取叔碳酸缩水甘油酯、N,N二乙醇胺于反应釜中，升温至80℃，滴加AA，滴加反应3h，升温至85℃，保温2h，再滴加异佛尔酮二异氰酸酯，反应2h，再降温至60℃，得到中间体；
(2)液态改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备：称取中间体于釜底，升温至110℃，滴加MMA、BPO混合液，滴加反应2h，得到液态改性聚甲基丙烯酸甲酯。
称取溶剂甲苯于容器中，加入环氧改性聚丙烯酸酯、液态改性聚甲基丙烯酸甲酯搅拌均匀后加入金属粉镍、双酚A环氧树脂、硅烷偶联剂A-151，最后加入BPO，放入消泡搅拌机中分散均匀，即得到导电胶。
将实施例1～3以及对比例1～6的导电胶进行固含量、分切白线率、界面粘结力、导通电阻的测试，其中分切白线率、界面粘结力、导通电阻的测试标准和具体测试方法如下：
分切白线率：白线产生为涂布过程，分切白线率＝(成品有白线卷数/成品总卷数)*100％；
界面粘结力：UTM 90°拉伸测试；
导通电阻：使用Keithley电阻测量仪对导电胶Bonding品的连接电阻进行测定；
测试结果数据见表1。
表1实施例与对比例导电胶的性能数据
导电胶固含量的定义为：
固含量＝(1-溶剂重量份数/原料总重量份数)*100％。
从表1中可以看出，本发明各实施例说明使用叔碳酸缩水甘油酯改性聚甲基丙烯酸甲酯，可以使制得的异方性导电胶膜用导电胶的固含量提高到90％以上，界面粘结力提高到1000gf/cm以上，分切白线率控制在0.5％以下，具有优异的导电性能。
从实施例1和实施例2可以看出，在制备异方性导电胶膜用导电胶的过程中使用改性聚甲基丙烯酸甲酯，减少了溶剂的重量份数，所得的异方性导电胶膜用导电胶依旧保持高固含量和界面粘结力；导通电阻小，导电率好；且分切白线率低，良品率高。
从实施例1和对比例1～2可以看出，使用叔碳酸缩水甘油酯改性聚甲基丙烯酸甲酯的过程中，在叔碳酸缩水甘油酯的添加量超过或者低于本发明技术方案的参数范围的情况下，制得的导电胶的固含量与叔碳酸缩水甘油酯添加量成正比。从对比例1可以看出，使用少量叔碳酸缩水甘油酯改性时，导电胶固含量和界面粘结力低，分切白线率和导通电阻上升，导电胶的质量不佳。从对比例2可以看出，使用大量叔碳酸缩水甘油酯改性时，导电胶具有高固含量，但是分切白线率过高，导致良品率变低，且界面粘结力大量下降，导通电阻变大，导电胶性能差。
从实施例1和对比例3可以看出，不使用叔碳酸缩水甘油酯改性聚甲基丙烯酸甲酯的情况下，导电胶固含量和界面粘结力低，分切白线率高，良品率不佳。
从实施例1和对比例4可以看出，使用叔碳酸缩水甘油酯改性聚甲基丙烯酸甲酯的过程中，如果没有分步反应先制备中间体，再制备改性聚甲基丙烯酸甲酯，会导致导电胶整体性能变差，良品率低。
从实施例1和对比例5可以看出，使用叔碳酸缩水甘油酯改性聚甲基丙烯酸甲酯的过程中，在中间体的制备步骤中，没有添加N,N二乙醇胺和异佛尔酮二异氰酸酯的情况下，聚甲基丙烯酸甲酯改性不完全，导致制得的导电胶整体性能低于实施例1。
从实施例1和对比例6可以看出，没有将液态改性聚甲基丙烯酸甲酯处理为固态产物，并在制备导电胶时直接使用液态改性聚甲基丙烯酸甲酯的情况下，制得的导电胶整体性能受到影响，且固含量明显变低。
本发明的各方面、实施例、特征应视为在所有方面为说明性的且不限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明的制备方法中，各步骤的次序并不限于所列举的次序，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，对各步骤的先后变化也在本发明的保护范围之内。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
最后应说明的是，本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，而并非对本发明的实施方式进行限定。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，这里无需也无法对所有的实施方式予以全例。而这些属于本发明的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
Claims (10)
1.一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述导电胶由包括以下重量份的原料加工而成：环氧改性聚丙烯酸酯10～15份、改性聚甲基丙烯酸甲酯25～45份、导电粒子1～10份、环氧树脂10～30份、硅烷偶联剂20～40份、溶剂5～10份、引发剂1～10份。
2.根据权利要求1所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述改性聚甲基丙烯酸甲酯由包括以下重量份的原料加工而成：中间体10～20份、甲基丙烯酸甲酯40～60份、引发剂0.1～1份。
3.根据权利要求2所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述中间体由包括以下重量份的原料加工而成：叔碳酸缩水甘油酯20～30份、丙烯酸6.3～9.5份、N,N二乙醇胺0.1～1份、异佛尔酮二异氰酸酯9.7～14.6份。
4.根据权利要求2或3所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法包括以下步骤：
(1)中间体的制备：称取叔碳酸缩水甘油酯、N,N二乙醇胺于反应釜中，升温后滴加丙烯酸反应，继续升温后保温，再滴加异佛尔酮二异氰酸酯反应，降温后得到中间体；
(2)液态改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备：称取中间体于釜底，升温后滴加甲基丙烯酸甲酯、引发剂混合液反应，得到液态改性聚甲基丙烯酸甲酯；
(3)固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理：在反应釜中加入水和液态改性聚甲基丙烯酸甲酯搅拌，升温后打开排气阀，继续升温后进行水解，冷却后卸压，再蒸馏、干燥得到目标产物固态改性聚甲基丙烯酸甲酯。
5.根据权利要求4所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述中间体的制备中，升温至50～90℃，滴加丙烯酸后反应0.5～5h；继续升温至70～100℃，保温0.5～5h；滴加异佛尔酮二异氰酸酯后，反应0.5～5h；降温至10～60℃得到中间体。
6.根据权利要求4所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述液态改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备中，升温至100～150℃后，滴加甲基丙烯酸甲酯、引发剂混合液，滴加反应1～5h。
7.根据权利要求4所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理中，水和聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为(1～40)：1。
8.根据权利要求4所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理中，搅拌后在常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟；继续升温至200～300℃，水解3～50h。
9.根据权利要求1所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述高固含异方性导电胶膜用导电胶的固含量≥85％。
10.一种如权利要求1所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将环氧改性聚丙烯酸酯、改性聚甲基丙烯酸甲酯加入溶剂中，搅拌均匀后加入导电粒子、环氧树脂、硅烷偶联剂，最后加入引发剂，分散均匀后得到高固含异方性导电胶膜用导电胶。
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