CN116285711A - 一种高界面连接力的异方性导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于异方性导电胶技术领域，涉及一种高界面连接力的异方性导电胶及其制备方法。本发明公开了一种高界面连接力的异方性导电胶，所述高界面连接力的异方性导电胶的原料，按重量份数计，包括：丁基橡胶16～25份，叔碳酸缩水甘油酯改性2‑羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯30～45份，导电粒子4～10份，二氧化硅25～30份，二氧化钛30～40份，溶剂20～30份，引发剂BPO1～5份；所述的叔碳酸缩水甘油酯改性2‑羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的含量为18～30％。本发明还公开了一种高界面连接力的异方性导电胶的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于异方性导电胶技术领域，涉及一种高界面连接力的异方性导电胶及其制备方法。
背景技术
异方性导电胶是用于粘结电子产品面板和电路通导的核心材料，具有上下导电，水平面绝缘功能。目前市面上的异方性导电胶多通过加入聚氨酯-丙烯酸酯提高界面连接力，保证粘结性，但是聚氨酯-丙烯酸酯的加入会增加胶液在混合过程的粘度，在一定程度上影响分散、涂布过程。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题，提出了一种控制异方性导电胶制备过程中粘度的高界面连接力的异方性导电胶及其制备方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：
一种高界面连接力的异方性导电胶，所述高界面连接力的异方性导电胶的原料，按重量份数计，包括：丁基橡胶16～25份，叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯30～45份，导电粒子4～10份，二氧化硅25～30份，二氧化钛30～40份，溶剂20～30份，引发剂BPO1～5份；
所述的叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的含量为18～30％。
作为优选，所述丁基橡胶、叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的质量比为1:(1.5～2.0)。
作为优选，所述叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的原料，按重量份数计，包括：叔碳酸缩水甘油酯20～30份、丙烯酸6.3～9.6份、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯10～30份、BPO0.1～1份。
进一步优选，所述叔碳酸缩水甘油酯、丙烯酸的质量比为(2.3～2.9):1。
进一步优选，所述2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的加入量为24～36％。
作为优选，所述叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的制备方法包括：将叔碳酸缩水甘油酯、丙烯酸混匀后加热至第一反应温度进行反应，再调节至第二反应温度滴加2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、BPO的混合物并进行保温反应后制得。
进一步优选，所述第一反应温度高于第二反应温度。
进一步优选，所述第一反应温度为105～115℃，反应时间为2～5h；所述第二反应温度为97～103℃，滴加时间为0.5～1.5h，保温时间为1.5～3.5h。
更进一步优选，所述第一反应温度下的反应时间等于第二反应温度下的滴加时间、保温时间的总和。
本发明还公开了一种高界面连接力的异方性导电胶的制备方法，所述制备方法包括：称取丁基橡胶、叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、溶剂加热溶解后，再依次加入二氧化硅、二氧化钛、导电粒子、引发剂搅拌至分散均匀。
作为优选，所述加热温度为50℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明在异方性导电胶体系中加入叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，引入大量羟基极性基团，在增加产品界面连接力的同时控制异方性导电胶制备过程中的混合粘度。
2、本发明的叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯相比于常规的叔碳酸缩水甘油酯改性丙烯酸树脂，引入更多的极性羟基基团，同时2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯具有亲水亲油特性，可以提高体系相容性。
3、本发明通过叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，提高体系相容性，磷酸基团具有亲水性可以连接体系中的容水物质，丙烯酸类基团提供亲油特性，可以与亲油类物质相容或相结合。
4、本发明在叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的制备过程中调整叔碳酸缩水甘油酯、丙烯酸的反应温度和时间，还控制反应时间与2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、BPO的混合物的滴加时间、保温时间的总和相同，保证改性完全。
5、本发明的制备过程简单可控，适合规模化生产。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。如无特殊说明，本发明采用的原料均为市售材料，采用的制备方法均为常规的手段。
实施例1
叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的制备：
按比例称取原料：叔碳酸缩水甘油酯(湖北臻博化工有限公司、B1155)24份、丙烯酸(MERCK、147230)9.2份、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯(MERCK、695890)18份、BPO0.3份；
其中2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的含量为35.0％；叔碳酸缩水甘油酯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的质量比为2.61：1；
将叔碳酸缩水甘油酯、丙烯酸混匀后加热至110℃反应3h；然后降温至100℃，磁力搅拌下滴加2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、BPO的混合物，滴加时间为1h，滴加完成后在100℃保温2h后获得叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯。
高界面连接力的异方性导电胶的制备：
按比例称取原料：丁基橡胶20份，叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯33份，导电粒子6份，二氧化硅28份，二氧化钛34份，溶剂(甲苯)26份，引发剂BPO3份；
其中叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的含量为22.0％；丁基橡胶、叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的质量比为1：1.65；
称取丁基橡胶、叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、溶剂于容器内，混匀后加热到50℃至全部溶解；接着加入二氧化硅、二氧化钛混匀，再加入导电粒子，最后加入引发剂，放入消泡搅拌机中分散均匀，得高界面连接力的异方性导电胶。
高界面连接力的异方性导电胶的粘度见表1；将高界面连接力的异方性导电胶制成应用于连接PCB电路基板，界面连接力及导通电阻见表1。
实施例2
与实施例1相比，区别在于叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的原料，包括：叔碳酸缩水甘油酯27份、丙烯酸9.4份、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯15份、BPO0.1份；
其中2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的含量为29.1％；叔碳酸缩水甘油酯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的质量比为2.87：1。
实施例3
与实施例1相比，区别在于叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的原料，包括：叔碳酸缩水甘油酯29份、丙烯酸8.2份、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯14份、BPO0.3份；
其中2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的含量为27.2％；叔碳酸缩水甘油酯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的质量比为3.54：1。
实施例4
与实施例1相比，区别在于叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的原料，包括：叔碳酸缩水甘油酯23份、丙烯酸8.2份、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯20份、BPO0.3份；
其中2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的含量为38.8％；叔碳酸缩水甘油酯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的质量比为2.80：1。
实施例5
与实施例1相比，区别在于叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的原料，包括：叔碳酸缩水甘油酯21份、丙烯酸9.2份、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯21份、BPO0.3份；
其中2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的含量为40.8％；叔碳酸缩水甘油酯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的质量比为2.28：1。
实施例6
与实施例1相比，区别在于高界面连接力的异方性导电胶的原料，包括：丁基橡胶20份，叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯39份，导电粒子6份，二氧化硅26份，二氧化钛30份，溶剂(甲苯)26份，引发剂BPO3份。
其中叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的含量为26.0％；丁基橡胶、叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的质量比为1：1.95。
实施例7
与实施例1相比，区别在于叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的制备过程包括：
将叔碳酸缩水甘油酯、丙烯酸混匀后加热至100℃反应3h；然后降温至100℃，磁力搅拌下滴加2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、BPO的混合物，滴加时间为1h，滴加完成后在100℃保温2h后获得叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯。
实施例8
与实施例1相比，区别在于叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的制备过程包括：
将叔碳酸缩水甘油酯、丙烯酸混匀后加热至110℃反应3h；然后降温至100℃，磁力搅拌下滴加2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、BPO的混合物，滴加时间为1h，滴加完成后在100℃保温0.5h后获得叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯。
对比例1
本对比例采用常规的叔碳酸缩水甘油酯改性丙烯酸树脂代替本发明的实施例1的叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯。
所述叔碳酸缩水甘油酯改性丙烯酸树脂的制备过程包括：将叔碳酸缩水甘油酯作为釜底，滴加包括丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯的丙烯酸类单体混合液和引发剂二叔戊基过氧化物，反应温度140℃，反应时间4h，保温2h后，降温至90℃，加入二甲基乙醇胺、去离子水中和分散。
对比例2
与实施例1相比，区别在于高界面连接力的异方性导电胶的原料，包括：丁基橡胶20份，叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯45份，导电粒子6份，二氧化硅25份，二氧化钛30份，溶剂(甲苯)21份，引发剂BPO3份。
其中叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的含量为30.0％；丁基橡胶、叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的质量比为1：2.25。
对比例3
与实施例1相比，区别在于高界面连接力的异方性导电胶的原料，包括：丁基橡胶25份，叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯25份，导电粒子6份，二氧化硅28份，二氧化钛37份，溶剂(甲苯)26份，引发剂BPO3份。
其中叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的含量为16.7％；丁基橡胶、叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的质量比为1：1。
高界面连接力的异方性导电胶的粘度见表1；将高界面连接力的异方性导电胶制成应用于连接PCB电路基板，界面连接力及导通电阻见表1。
表1、异方性导电胶膜性能数据表
根据上表可知，本发明实施例1、2、6制得的高界面连接力的异方性导电胶具有较低的粘度，较高的界面连接力和较低的导通电阻。
实施例3中叔碳酸缩水甘油酯、丙烯酸中丙烯酸过少导致基础体系中游离的叔碳酸缩水甘油酯较多，使得制得的异方性导电胶粘结力下降，导通电阻升高；
实施例4中2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯含量较高，导致粘度会有升高；
实施例5中叔碳酸缩水甘油酯、丙烯酸中丙烯酸过多，且2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯含量较高，导致粘度升高，粘结力下降；
实施例7中在叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的制备过程中，反应温度保持不变，导致粘度稍有升高，粘结力有少许下降，导通电阻升高；
实施例8中在叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的制备过程中，加入2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、BPO的混合物的反应时间较短，导致粘度、粘结力、导通电阻都有一定程度的变差；
对比例1中采用常规的叔碳酸缩水甘油酯改性丙烯酸树脂导致粘度升高，粘结力降低，导通电阻升高；并且常规的叔碳酸缩水甘油酯改性丙烯酸树脂的制备过程温度为140℃，不适于本发明中的制备条件。
对比例2中异方性导电胶体系中叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯含量偏高导致骨架物质降低，胶韧性降低，同时过多的2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯会加大各种物质之间的连接力，从而界面连接力降低，粘度偏高。
对比例3中异方性导电胶体系中叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯含量较低导致体系相容性较差，同时加入过多骨架大分子使体系流动性变差，从而界面连接力降低，粘度偏高。
综上所述，本发明在异方性导电胶体系中加入叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，引入大量羟基极性基团，在增加产品界面连接力的同时控制异方性导电胶制备过程中粘度。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种高界面连接力的异方性导电胶，其特征在于，所述高界面连接力的异方性导电胶的原料，按重量份数计，包括：丁基橡胶16～25份，叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯30～45份，导电粒子4～10份，二氧化硅25～30份，二氧化钛30～40份，溶剂20～30份，引发剂BPO1～5份；
所述的叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的含量为18～30％。
2.根据权利要求1所述的高界面连接力的异方性导电胶，其特征在于，所述丁基橡胶、叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的质量比为1:(1.5～2.0)。
3.根据权利要求1所述的高界面连接力的异方性导电胶，其特征在于，所述叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的原料，按重量份数计，包括：叔碳酸缩水甘油酯20～30份、丙烯酸6.3～9.6份、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯10～30份、BPO0.1～1份。
4.根据权利要求3所述的高界面连接力的异方性导电胶，其特征在于，所述叔碳酸缩水甘油酯、丙烯酸的质量比为(2.3～2.9):1。
5.根据权利要求3所述的高界面连接力的异方性导电胶，其特征在于，所述2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的加入量为24～36％。
6.根据权利要求3所述的高界面连接力的异方性导电胶，其特征在于，所述叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的制备方法包括：将叔碳酸缩水甘油酯、丙烯酸混匀后加热至第一反应温度进行反应，再调节至第二反应温度滴加2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、BPO的混合物并进行保温反应后制得。
7.根据权利要求6所述的高界面连接力的异方性导电胶，其特征在于，所述第一反应温度高于第二反应温度。
8.根据权利要求6所述的高界面连接力的异方性导电胶，其特征在于，所述第一反应温度为105～115℃，反应时间为2～5h；所述第二反应温度为97～103℃，滴加时间为0.5～1.5h，保温时间为1.5～3.5h。
9.根据权利要求8所述的高界面连接力的异方性导电胶，其特征在于，所述第一反应温度下的反应时间等于第二反应温度下的滴加时间、保温时间的总和。
10.一种如权利要求1所述的高界面连接力的异方性导电胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：称取丁基橡胶、叔碳酸缩水甘油酯改性2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、溶剂加热溶解后，再依次加入二氧化硅、二氧化钛、导电粒子、引发剂搅拌至分散均匀。
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