CN117886687A - 一种糖蜜制备乙酰丙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新能源化工技术领域，具体涉及一种糖蜜制备乙酰丙酸的方法，包括(1)在150℃～240℃下，使糖蜜和水在反应釜中进行催化水热转化反应，催化剂为磷酸氢锆、磺化碳、氧化锆和\或磷酸铌；(2)对步骤(1)反应后的物质进行闪蒸，得到乙酰丙酸；本发明的方法可显著提升糖蜜的价值，有利于保护环境，同时降低了制备乙酰丙酸的原料成本，而且工艺简单、易于分离。
Description
技术领域
本发明属于新能源化工技术领域，具体涉及一种糖蜜制备乙酰丙酸的方法。
背景技术
糖蜜是以甘蔗或甜菜为原料糖厂的一种副产物，产量较大，约为原料甘蔗的2.5-3％，糖蜜中含有较大量的蔗糖和转化糖。广西是国内产糖大省，甘蔗产量占全国的60％以上，糖蜜年产量约数百万吨，糖蜜资源丰富而且廉价。因此，糖蜜的深加工和综合利用在广西具有十分重要的意义。
目前，糖蜜多数用来合成各种发酵产品如酒精、味精、柠檬酸、赖氨酸和酵母等，也用来生产焦糖色素，也可直接作饲料添加剂。整体来说，产品的价值相对较低。目前鲜有报道将糖蜜用于生产乙酰丙酸，乙酰丙酸的分子中包含有一个羰基和一个羧基，具有良好的反应性，它能够进行酯化、氧化还原、取代、聚合等多种反应，它的4位羰基是一个潜手性基团，可以通过不对称还原获得手性化合物。利用这些特性，乙酰丙酸可以广泛用于手性试剂、生物活性材料、聚合物、润滑剂、吸附剂、涂料、电池、油墨、电子产品等领域中。根据相关资料报道，目前工业级乙酰丙酸售价约2万元/吨，乙酰丙酸的市场需求量超过20000吨/年，而国内产乙酰丙酸的产量不足5000吨/年。
目前对于乙酰丙酸的生产，多以葡萄糖、纤维素等为原料，不仅原料价格较高，而且大部需要通过高耗能的蒸馏方式进行，经济性差。如中国专利CN108147958B以纤维素为原料，采用B#L酸性催化剂制备乙酰丙酸，但该方法耗时长(>6h)且纤维素原料成本高。中国专利CN108003003A公开了一种制备高浓度乙酰丙酸的方法，但该方法需要以浓硫酸为催化剂，不仅容易造成反应器腐蚀，另外，产生的乙酰丙酸溶液回用作溶剂，还会在一定程度上抑制糖蜜的转化。中国专利CN108689826B公开了一种生物质的硫酸水解液中分离提纯乙酰丙酸的方法，其采用中和试剂以及沉淀试剂，并进行二次减压蒸馏得到乙酰丙酸产品。但采用蒸馏的方法分离乙酰丙酸耗能大，成本较高。论文甘蔗糖蜜酸催化水解制备乙酰丙酸的研究(宋道君，2018)，提到了以有机溶剂萃取分离提纯水解液中的乙酰丙酸，其虽然分离效果较好，但有机溶剂成本高，且有一定毒性，不利于推广使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料价格便宜、工艺简单且分离成本低的乙酰丙酸制备方法。
为解决上述问题，本发明提供了一种利用糖蜜制备乙酰丙酸的方法，包括有如下的步骤：
(1)在150℃～240℃下，使糖蜜和水在反应釜中进行催化水热转化反应，催化剂为磷酸氢锆、磺化碳、氧化锆和\或磷酸铌；
(2)对步骤(1)反应后的物质进行闪蒸，得到乙酰丙酸。
作为优选方案，所述步骤(1)中的糖蜜为甘蔗糖蜜或甜菜糖蜜。
作为优选方案，为了保证反应的效果，所述步骤(1)中的水热转化的反应时间30min～360min，水热转化反应的方式可以为间歇式或连续式。
作为优选方案，为了简化工艺，同时保证反应的效率，所述步骤(1)中糖蜜与水的质量比为1:100～1:2，其中水以高温蒸汽的形式供给，糖蜜与催化剂的质量比为10:1～1:1；
作为优选方案，所述步骤(2)中的闪蒸工艺可以为一级或多级闪蒸；
采用本发明提供的一种糖蜜高附加值利用的方法。该方法以糖蜜为原料，固体酸为催化剂，后续通过闪蒸的方式分离得到乙酰丙酸。该方法原料价格便宜，无需使用高腐蚀性的无机酸，分离过程不用蒸馏和有机溶剂，大大提高了综合经济效益，有利于环境保护。
本发明提供的利用糖蜜制备乙酰丙酸的方法，使糖蜜在固体酸催化剂的作用下进行水热转化；水热转化反应结束后，将所得混合液通过闪蒸的方式分离除水，得到乙酰丙酸。有益效果包括有：
1、本发明方法以糖蜜为原料，有效利用了其中的糖分，原料成本低。
2、本发明方法采用了固体酸催化剂，相较于现有催化方法，不仅腐蚀性小，可重复利用，对环境的污染也更小。
3、本发明方法采用了闪蒸的方式去除产物中的水分和其他杂质，解决产物分离提纯能耗高的问题，传统分离乙酰丙酸常采用的蒸馏、有机溶剂萃取等的分离提纯方式，但蒸馏需要消耗大量能源，萃取过程需要使用有机溶剂，相比之下，本方法能耗更低且更环保。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
以下实施例中，所用仪器设备等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例一
本实施例提供一种糖蜜制备乙酰丙酸的方法，包括有如下的步骤：
(1)将500g甘蔗糖蜜与500g磷酸氢锆混合均匀后加入反应釜并密闭。
(2)通蒸汽将反应釜加热至240℃，持续30min，反应产物经两次闪蒸后，乙酰丙酸浓度为65％。
实施例二
本实施例与实施例一的方法基本相同，主要差异在于参数的选择，包括有如下的步骤：
(1)将500g甜菜糖蜜与50g磺化碳混合均匀后加入反应釜并密闭。
(2)通蒸汽将反应釜加热至150℃，持续360min，反应产物经三次闪蒸后，乙酰丙酸浓度为90％。
实施例三
本实施例与实施例一的方法基本相同，主要差异在于参数的选择，包括有如下的步骤：
(1)将500g甘蔗糖蜜与300g氧化锆混合均匀后加入反应釜并密闭。
(2)通蒸汽将反应釜加热至200℃，持续180min，反应产物经一次闪蒸后，乙酰丙酸浓度为35％。
实施例四
本实施例与实施例一的方法基本相同，主要差异在于参数的选择，包括有如下的步骤：
(1)将500g甜菜糖蜜与200g磷酸铌混合均匀后加入反应釜并密闭。
(2)通蒸汽将反应釜加热至220℃，持续240min，反应产物经两次闪蒸后，乙酰丙酸浓度为68％。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构、特性和反应物配比等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，比如在指定的参数范围内或者附近简单调整参数的选择，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (8)
1.一种糖蜜制备乙酰丙酸的方法，其特征在于包括有如下步骤：
(1)在150℃～240℃下，使糖蜜和水在反应釜中进行催化水热转化反应，催化剂为磷酸氢锆、磺化碳、氧化锆和\或磷酸铌；
(2)对步骤(1)反应后的物质进行闪蒸，得到乙酰丙酸。
2.根据权利要求1所述的糖蜜制备乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中催化水热转化反应的时间30min～360min。
3.根据权利要求1所述的糖蜜制备乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中糖蜜与水的质量比为1:100～1:2。
4.根据权利要求1所述糖蜜制备乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中催化水热转化反应为间歇式或连续式。
5.根据权利要求1所述的糖蜜制备乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的糖蜜为甘蔗糖蜜或甜菜糖蜜。
6.根据权利要求1所述糖蜜制备乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中糖蜜与催化剂的质量比为10:1～1:1。
7.根据权利要求1所述糖蜜制备乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的水以高温蒸汽的形式供给。
8.根据权利要求1所述糖蜜制备乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的闪蒸为一级或多级闪蒸。
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