CN117865147A - 一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺 - Google Patents

一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于二次电池材料制备技术领域。更具体地，涉及一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺。该制备工艺包括以下制备步骤：天然石墨的分散：将天然石墨和水混合后，超声分散，以使天然石墨层状结构解离，得到天然石墨分散液；氢氧化铝的沉积：将天然石墨分散液和明矾溶液混合均匀后，加入尿素作为沉淀剂，水热反应后，分离得到沉积有氢氧化铝的预处理天然石墨；天然石墨的微膨胀：将所述预处理天然石墨于温度为100‑105℃条件下干燥至恒重后，于微波功率为1000‑1200W条件下，微波处理20‑40min，待冷却至室温，出料，即得产品。本发明制备的材料，当充电倍率提升后，其容量保持率相对下降较小。

Description

一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺
技术领域
本发明属于二次电池材料制备技术领域。更具体地，涉及一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺。
背景技术
在热力学上，石墨嵌锂先于锂沉积，但是当大倍率充电时，由于界面动力学、质量传输和电荷转移的限制，容易引起锂并未嵌入石墨层间，而是以金属锂的形式在负极表面沉积，从而引起锂枝晶或死锂出现，最终导致隔膜穿刺，引发安全问题，或循环寿命衰减，导致电池循环寿命下降。
目前的研究看来，快速充电的限制因素主要包括以下两种：即锂离子的传输和电荷的转移。目前，在石墨负极材料层面，现有技术基本都是在考虑石墨负极材料颗粒尺寸、内外界面以及电极设计匹配等众多因素。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：对于锂离子电池用石墨类负极材料，其在电池进行快速充电过程中，容易出现循环寿命衰减的问题，提供一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺。
本发明的目的是提供一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，具体制备工艺包括以下制备步骤：
天然石墨的分散：
将天然石墨和水混合后，超声分散，以使天然石墨层状结构解离，得到天然石墨分散液；
氢氧化铝的沉积：
将天然石墨分散液和明矾溶液混合均匀后，加入尿素作为沉淀剂，水热反应后，分离得到沉积有氢氧化铝的预处理天然石墨；
天然石墨的微膨胀：
将所述预处理天然石墨于温度为100-105℃条件下干燥至恒重后，于微波功率为1000-1200W条件下，微波处理20-40min，待冷却至室温，出料，将材料转移至酸溶液中，酸洗，以去除残留氧化铝和/或氢氧化铝，再经水洗至pH呈中性，干燥，即得锂离子电池微膨胀石墨负极。
上述技术方案通过利用高能的微波作用，以使得石墨出现微膨胀，适度的微膨胀可以拓宽石墨的层间距，从而有利于减小锂离子在快速充电过程中的扩散阻力，提高其扩散速率，但是，发明人发现，单一的微波处理过程中，容易导致石墨颗粒出现膨胀不均匀，从而导致局部过度膨胀，或局部未有效的微膨胀，对于局部过度膨胀的情况，容易导致负极颗粒形成微裂纹，从而在快速充电过程中，导致SEI膜破裂重组，消耗电解液和活性锂，从而引起循环性能下降；而对于局部未有效的微膨胀，则实际对于锂离子的扩散速率提升有限，对产品循环性能改善一般；
基于此，发明人通过水热法，以明矾水溶液为铝源，以尿素溶液这一弱碱性物质作为沉淀剂，在天然石墨已经通过超声剥离的前提下，即其层状结构由于超声波的空化作用，从而使得层间距快速扩大，层状结构逐渐剥离，从而暴露，在水热反应过程中，可以均匀沉积沉淀产生的氢氧化铝，并且一旦有氢氧化铝晶核产生，即可被剥离后的层状石墨吸附固定，避免了氢氧化铝晶体的进一步长大与团聚，从而使得在后续微波过程中，氢氧化铝可以使得微波在石墨内部均匀地进行反射和散射，从而使得石墨的微膨胀均匀度得到显著改善；
另外，在微波高能作用下，部分氢氧化铝脱水形成氧化铝，而残留氢氧化铝和脱水产生地氧化铝可以通过酸洗一并去除，避免残留铝化合物影响电池能量密度。
进一步的，在所述天然石墨的分散过程中，所述超声分散包括：于超声频率为150-200kHz，温度为65-75℃条件下，超声分散80-120min。
进一步的，所述天然石墨的分散过程中，所述天然石墨和水的质量比为1：10-1：12。
进一步的，所述明矾溶液的质量分数为8-12%；并且，所述天然石墨分散液和所述明矾溶液的质量比为4：1-5：1。
通过各组分添加量的控制，调控了在石墨中铝化合物的沉积量，以避免过度的沉积导致在微波处理过程中膨胀过于显著，从而引起石墨结构出现过多的微裂纹，导致产品在快充过程中因SEI膜的不断生长引起的活性锂损失或电解液消耗。
进一步的，所述水热反应包括：于压力为1.5-1.8MPa，搅拌转速为600-800r/min，温度为120-130℃条件下，水热搅拌反应3-5h。
通过调控上述水热反应的工艺条件，可以调整氢氧化铝的产生速率和晶体大小，从而实现微波处理过程中均匀度的有效调控。
进一步的，所述酸溶液选自：盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种。
进一步的，所述天然石墨选择D50为10-12μm的天然鳞片石墨。
本发明的另一目的是提供一种锂离子电池微膨胀石墨负极。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池微膨胀石墨负极，由上述制备工艺制备得到。
本发明的另一目的是提供一种锂离子电池。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池，包括上述微膨胀石墨。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的微膨胀石墨负极的SEM图。
图2为本发明实施例1制备得到的微膨胀石墨负极的XRD图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
天然石墨的分散：
将天然石墨和水按照质量比为1：10混合后，于超声频率为150kHz，温度为65℃条件下，超声分散80min，以使天然石墨层状结构解离，得到天然石墨分散液；在该过程中，由于超声波的空化作用，可以使得以层状结构堆积的天然石墨层间距逐渐扩大，并在水中开始逐渐以单片层形式分散；
氢氧化铝的沉积：
将所述天然石墨分散液和质量分数为8%的明矾水溶液按照质量比为4：1混合倒入水热反应釜中，再加入明矾水溶液质量15%的尿素溶液，其中，所述尿素溶液的质量分数为20%；随后将水热反应釜密闭，于压力为1.5MPa，搅拌转速为600r/min，温度为120℃条件下，水热搅拌反应3h后，冷却，出料，抽滤，得到滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，得到沉积有氢氧化铝的预处理天然石墨；
天然石墨的微膨胀：
将所述预处理天然石墨转入烘箱中，于温度为100℃条件下干燥至恒重后，于氮气气氛中，于微波功率为1000W条件下，微波处理20min，待冷却至室温，将材料转移至质量分数为3%的酸溶液中，用搅拌器以200r/min持续搅拌酸洗2h，以去除残留氧化铝或氢氧化铝，再经过滤后，收集滤饼，并用水洗涤滤饼至洗涤液的pH呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为100℃条件下干燥至恒重，出料，即得微膨胀天然石墨；
其中，所述酸溶液选自硫酸；所述天然石墨选择D50为10μm的天然鳞片石墨。
实施例2
天然石墨的分散：
将天然石墨和水按照质量比为1：11混合后，于超声频率为180kHz，温度为70℃条件下，超声分散100min，以使天然石墨层状结构解离，得到天然石墨分散液；在该过程中，由于超声波的空化作用，可以使得以层状结构堆积的天然石墨层间距逐渐扩大，并在水中开始逐渐以单片层形式分散；
氢氧化铝的沉积：
将所述天然石墨分散液和质量分数为10%的明矾水溶液按照质量比为4.5：1混合倒入水热反应釜中，再加入明矾水溶液质量18%的尿素溶液，其中，所述尿素溶液的质量分数为23%；随后将水热反应釜密闭，于压力为1.6MPa，搅拌转速为700r/min，温度为125℃条件下，水热搅拌反应4h后，冷却，出料，抽滤，得到滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，得到沉积有氢氧化铝的预处理天然石墨；
天然石墨的微膨胀：
将所述预处理天然石墨转入烘箱中，于温度为102℃条件下干燥至恒重后，于氮气气氛中，于微波功率为1100W条件下，微波处理30min，待冷却至室温，将材料转移至质量分数为4%的酸溶液中，用搅拌器以300r/min持续搅拌酸洗3h，以去除残留氧化铝或氢氧化铝，再经过滤后，收集滤饼，并用水洗涤滤饼至洗涤液的pH呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为102℃条件下干燥至恒重，出料，即得微膨胀天然石墨；
其中，所述酸溶液选自盐酸；所述天然石墨选择D50为11μm的天然鳞片石墨。
实施例3
天然石墨的分散：
将天然石墨和水按照质量比为1：12混合后，于超声频率为200kHz，温度为75℃条件下，超声分散120min，以使天然石墨层状结构解离，得到天然石墨分散液；在该过程中，由于超声波的空化作用，可以使得以层状结构堆积的天然石墨层间距逐渐扩大，并在水中开始逐渐以单片层形式分散；
氢氧化铝的沉积：
将所述天然石墨分散液和质量分数为12%的明矾水溶液按照质量比为5：1混合倒入水热反应釜中，再加入明矾水溶液质量20%的尿素溶液，其中，所述尿素溶液的质量分数为25%；随后将水热反应釜密闭，于压力为1.8MPa，搅拌转速为800r/min，温度为130℃条件下，水热搅拌反应5h后，冷却，出料，抽滤，得到滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，得到沉积有氢氧化铝的预处理天然石墨；
天然石墨的微膨胀：
将所述预处理天然石墨转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重后，于氮气气氛中，于微波功率为1200W条件下，微波处理40min，待冷却至室温，将材料转移至质量分数为5%的酸溶液中，用搅拌器以400r/min持续搅拌酸洗4h，以去除残留氧化铝或氢氧化铝，再经过滤后，收集滤饼，并用水洗涤滤饼至洗涤液的pH呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，出料，即得微膨胀天然石墨；
其中，所述酸溶液选自硝酸；所述天然石墨选择D50为12μm的天然鳞片石墨。
实施例4
本实施例和实施例1相比，区别在于：明矾溶液的质量分数为15%，并且尿素溶液的用量为明矾水溶液质量25%，尿素溶液的质量分数为20%，其余条件保持不变。
对比例1
本对比例和实施例1相比，区别在于：采用等质量的去离子水替代明矾水溶液，其余条件保持不变。
对比例2
天然石墨的分散：
将天然石墨和水按照质量比为1：10混合后，于超声频率为150kHz，温度为65℃条件下，超声分散80min，以使天然石墨层状结构解离，得到天然石墨分散液；在该过程中，由于超声波的空化作用，可以使得以层状结构堆积的天然石墨层间距逐渐扩大，并在水中开始逐渐以单片层形式分散；
氢氧化铝的沉积：
将所述天然石墨分散液和质量分数为8%的明矾水溶液按照质量比为4：1混合倒入水热反应釜中，再加入明矾水溶液质量15%的尿素溶液，其中，所述尿素溶液的质量分数为20%；随后将水热反应釜密闭，于压力为1.5MPa，搅拌转速为600r/min，温度为120℃条件下，水热搅拌反应3h后，冷却，出料，抽滤，得到滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，得到沉积有氢氧化铝的预处理天然石墨；
天然石墨的微膨胀：
将所述预处理天然石墨转入烘箱中，于温度为100℃条件下干燥至恒重后，转入炭化炉中，于氮气气氛中，以5℃/min速率升温至600℃，持续煅烧4h后，停止加热，随炉冷却至室温，再将材料转移至质量分数为3%的酸溶液中，用搅拌器以200r/min持续搅拌酸洗2h，以去除残留氧化铝，再经过滤后，收集滤饼，并用水洗涤滤饼至洗涤液的pH呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为100℃条件下干燥至恒重，出料，即得微膨胀天然石墨；
其中，所述酸溶液选自硫酸；所述天然石墨选择D50为10μm的天然鳞片石墨。
对实施例1-4及对比例1-2所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
采用电子显微镜观察微膨胀天然石墨负极材料的形貌，详情请见图1；
采用X射线衍射仪表征微膨胀天然石墨负极材料的晶体结构，扫描范围为0-90°，扫描速度为2°/min，详情请见图2；
将各个实施例或对比例所获得的微膨胀天然石墨样品分别与导电炭黑、聚偏氟乙烯粘结剂按照质量比为8：1：1混合，并加入N-甲基吡咯烷酮，研磨均匀后涂覆于厚度为6μm的铜箔表面，干燥后作为工作电极；
将金属锂片，工作电极，PP隔膜，1mol/L LiPF6的电解液组装成CR2032扣式电池，电池组装再充满氩气保护的手套箱中进行；
采用蓝电测试系统（LAND CT2001A）对上述扣式电池进行充放电和循环性能测试，电压测试范围为0.01-3.0V，对于同一实施例或对比例的产品，进行多组试验，调整充放电的电流密度分别为0.1C和0.3C，充放电循环40周以后，测试各电池的容量保持率，具体测试结果见表1；
表1：产品循环性能测试结果
基于上述测试结果可知，本发明技术方案获得的材料，在充放电过程中具有良好的容量保持率，尤其是，当充电倍率提升后，其容量保持率相对下降较小，在大倍率充放电需求的锂电池中，具有广阔的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，具体制备工艺包括以下制备步骤：
天然石墨的分散：
将天然石墨和水混合后，超声分散，以使天然石墨层状结构解离，得到天然石墨分散液；
氢氧化铝的沉积：
将天然石墨分散液和明矾溶液混合均匀后，加入尿素作为沉淀剂，水热反应后，分离得到沉积有氢氧化铝的预处理天然石墨；
天然石墨的微膨胀：
将所述预处理天然石墨于温度为100-105℃条件下干燥至恒重后，于微波功率为1000-1200W条件下，微波处理20-40min，待冷却至室温，出料，将材料转移至酸溶液中，酸洗，以去除残留氧化铝和/或氢氧化铝，再经水洗至pH呈中性，干燥，即得锂离子电池微膨胀石墨负极。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，在所述天然石墨的分散过程中，所述超声分散包括：于超声频率为150-200kHz，温度为65-75℃条件下，超声分散80-120min。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，所述天然石墨的分散过程中，所述天然石墨和水的质量比为1：10-1：12。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，所述明矾溶液的质量分数为8-12%；并且，所述天然石墨分散液和所述明矾溶液的质量比为4：1-5：1。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，所述水热反应包括：于压力为1.5-1.8MPa，搅拌转速为600-800r/min，温度为120-130℃条件下，水热搅拌反应3-5h。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，所述酸溶液选自：盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，所述天然石墨选择D50为10-12μm的天然鳞片石墨。
8.一种锂离子电池微膨胀石墨负极，其特征在于，包括由权利要求1-7任一项所述的制备工艺制备得到的微膨胀石墨。
9.一种锂离子电池，其特征在于，包括由权利要求1-7任一项所述的制备工艺制备得到的微膨胀石墨。
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