CN117844283A - 复合催化剂油墨及其制备方法、复合导电膜及其制备方法 - Google Patents

复合催化剂油墨及其制备方法、复合导电膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合催化剂油墨及制备方法、复合导电膜及其制备方法，涉及导电层制备技术领域。按重量份计，复合催化剂油墨包括50～60重量份的光固化粘结剂和30～40重量份的金属纳米分散体；光固化粘结剂包括丙烯酸树脂单体、烯酸树脂低聚物、第一光引发剂和第二光引发剂；金属纳米分散体包括金属盐、还原剂以及分散剂，金属盐包括纳米金属粒子。由于复合催化剂油墨含有光固化粘结剂和金属纳米分散体，当两者混合后，能够通过UV固化的方式将复合催化剂油墨快速固化，且可以通过常规的曝光和显影工艺形成需要的图案(例如金属网格的图案)，无需在涂布光固化层后再涂覆催化剂层，效率更高，有利于降低成本。

Description

复合催化剂油墨及其制备方法、复合导电膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电层制备技术领域，尤其涉及一种复合催化剂油墨、制备方法以及导电层的制备方法。
背景技术
目前，市场上的液晶显示器、等离子显示器、电致发光显示器、触摸屏等透明电极中，最常用的导电膜材料是ITO(氧化铟锡)。其中金属铟为稀有金属，在自然界中存储量很低，而ITO中铟金属的含量约为75％，因此通过IT O制得的导电膜成本较高，不利于产业的长久发展。随着全球智能终端的多元化发展，市场对于高端显示屏的需求日益增多，柔性显示作为新一代的显示技术，近年来已成为国际高技术领域的一个竞争热点，可塑性让柔性屏幕可以应用在多种显示器上。因此柔性显示产品的普及，实现了对ITO导电材料的替代。
柔性显示产品中设置有金属网格，例如可以实现电容触控或者电磁触控等，所述金属网格的制备方法有多种，例如纳米银金属网格、铜膜蚀刻金属网格，这些方法在制备过程中，原料损耗较大，成本高，且良率低。申请人研究发现，通过化学镀铜加法工艺制备金属网格可以有效避免上述问题。
但是，通过化学镀制备金属网格，需要涂布一层催化剂，对化学铜反应进行催化。目前现有催化剂的制备方法，有PCB领域常用的氯化锡包覆钯的方法，以及目前制备金属网格使用的贵金属纳米分散液的涂布法，该方法的优点是纳米分散液催化活性较高，缺点是需要进行多层涂布，先涂布一层光固化层，等光固化层完全固化后，涂布第二层催化剂层，并且多层涂布需要考虑表面张力的匹配性，以及催化剂与光固化层之间的结合性等问题。
因此，有必要对现有技术予以改良以克服现有技术中的所述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合催化剂油墨及其制备方法以及复合导电膜及其制备方法，可以简化涂布工艺，降低成本。
为实现上述发明目的，第一方面，本发明提出了一种复合催化剂油墨，按重量份计，包括50～60重量份的光固化粘结剂和30～40重量份的金属纳米分散体；
所述光固化粘结剂包括丙烯酸树脂单体、烯酸树脂低聚物、第一光引发剂和第二光引发剂；
所述金属纳米分散体包括金属盐、还原剂以及分散剂。
进一步的，所述光固化粘结剂还包括消泡剂，按重量份计，所述丙烯酸树脂单体重量份为40～50，所述烯酸树脂低聚物重量份为30～40，所述第一光引发剂重量份为1～2，所述第二光引发剂重量份为0.1～0.5，所述消泡剂重量份为0.1～0.2。
进一步的，所述丙烯酸树脂单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇丙烯酸酯、新戊四醇五丙烯酸酯和新戊四醇四丙烯酸酯中的一种或者几种的混合物；
所述烯酸树脂低聚物为1，6-己二醇二丙烯酸酯、1，3-丁二醇基二(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇基二(甲基)丙烯酸酯和聚乙二醇基二(甲基)丙烯酸酯中的一种或者几种的混合物；
所述第一光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2，2-二乙氧基苯乙酮、3，4-二甲基二苯甲酮和3-羟基二苯甲酮中的一种或者几种混合物；
所述第二光引发剂为大茴香偶姻、苯偶姻、苯偶姻甲基醚、二苯甲酮和二茂铁中的一种或者几种的混合物；
所述消泡剂为氟碳表面活性剂，所述氟碳表面活性剂为FC-4432、FC-4430、FC-6840、FC-8730、fs-3000和BYK-333D中的一种或者几种的混合物。
进一步的，按重量份计，所述金属盐的重量份为2～5，所述还原剂的重量份为70～90，所述分散剂的重量份为5～10；
所述金属纳米分散体还包括5～10重量份的导电体，所述导电体包括石墨烯、碳纳米管、金属纳米线和金属纳米管中的一种或多种。
进一步的，所述金属盐为钯盐，所述钯盐为乙酸钯、醋酸钯、硝酸钯、氯化钯和硫酸钯中的一种或多种的混合物；
所述还原剂为乙二醇、乙酸乙酯、乙二胺和乳酸乙酯中的一种或多种的混合物；
所述分散剂为路博润46000、路博润44000、路博润45000、路博润27000或DVK46000。
进一步的，所述金属盐为银盐，所述银盐为硝酸银，氯化银，溴化银和硫酸银中的一种或多种的混合物；
所述还原剂为乙醇和乙二醇二醚中的一种或多种的混合物；
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚羧酸和氮甲基吡咯烷酮中的一种或多种的混合物。
进一步的，其还包括分散促进剂，所述分散促进剂包括表面活性剂、分散剂、丙烯酸酯聚合物和碳；
所述分散促进剂的重量份为5～15，所述表面活性剂的重量份为0.5～2，所述分散剂的重量份为5～10，所述丙烯酸酯聚合物的重量份为0.5～5，所述碳的重量份为1～5；
所述表面活性剂为氟碳表面活性剂，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，所述聚合物为1，6-己二醇二丙烯酸酯。
第二方面，本发明还提出一种如上任一项所述的复合催化剂油墨的制备方法，其包括如下步骤：
S1.制备金属纳米分散体：
S10.将2～5重量份的金属盐加入到70～90重量份的还原剂溶液中，混合均匀；
S11.对步骤S10获得的溶液进行过滤，过滤孔径为0.8～1.2um，在滤液中加入5～10重量份的分散剂，并在70～150℃下回流加热1～3小时；
S12.待溶液冷却后，对溶液进行过滤，过滤孔径为0.8～1.2um，过滤后得到金属纳米分散体；
S2.制备光固化粘结剂：
将40～50重量份的丙烯酸树脂单体、30～40重量份的烯酸树脂低聚物、1～2份的第一光引发剂、0.1～0.5份的第二光引发剂以及0.1～0.2份的消泡剂混合均匀，得到光固化粘结剂；
S3.制备复合催化剂油墨：
将50～60重量份的金属纳米分散体加入到30～40重量份的光固化粘结剂中，搅拌均匀，制得复合催化剂油墨。
进一步的，所述步骤S10中，在所述金属盐和所述还原剂的混合液中加入5～10重量份的导电体，之后再混合均匀，所述导电体为石墨烯，碳纳米管，金属纳米线或者纳米管。
进一步的，所述步骤S3中，还包括如下步骤：将5～15重量份的分散促进剂加入到所述金属纳米分散体和所述光固化粘结剂中，之后再混合均匀；
所述分散促进剂为表面活性剂，分散剂，聚合物或者碳。
第三方面，本发明还提出一种使用如上任一项所述的复合催化剂油墨制备复合导电膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A1.将复合催化剂油墨涂布于基材一侧或两侧的表面上；
A2.将涂布有复合催化剂油墨的基材放入烘箱中烘干；
A3.通过UV固化所述复合催化剂油墨，得到复合催化剂油墨的固化层；
A4.在所述复合催化剂油墨的固化层的表面制备导电层。
进一步的，当所述步骤A3和所述步骤A4之间还包括如下步骤：
将保护液涂布于所述复合催化剂油墨层的固化层的表面，经烘箱烘干，得到保护层；
当涂布有保护层时，所述步骤A4中，在制备导电层之前，先使用去离子水将固化层表面的保护层清洗掉。
进一步的，所述步骤A1中的所述基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、醋酸纤维素、脂环族烃、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、双-轴向取向聚丙烯、聚丙烯、聚碳酸酯或者玻璃；
所述保护液为PAM、HPAM、PVA或CMC；所述步骤A4中，通过化学镀或者电镀的方式在所述复合催化剂油墨的固化层的表面制备导电层。
第四方面，本发明提出了一种复合导电膜，包括：
基材；
如上任一项所述的复合催化剂油墨的固化层，所述基材一侧或者两侧的表面设置有所述固化层；以及，
导电层，设于所述固化层表面上。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的复合催化剂油墨，按重量份计，包括50～60重量份的光固化粘结剂和30～40重量份的金属纳米分散体。由于复合催化剂油墨含有光固化粘结剂和金属纳米分散体，当两者混合后，能够通过UV固化的方式将复合催化剂油墨快速固化，且可以通过常规的曝光和显影工艺形成需要的图案(例如金属网格的图案)，无需在涂布光固化层后再涂覆催化剂层，效率更高，有利于降低成本。
附图说明
图1是本发明中一种实施例的金属纳米分散体的制备方法的流程图。
图2是本发明中一种实施例的复合导电膜的制备方法的流程图。
图3是本发明中一种实施例的复合导电膜的剖面图，其中，基材一侧设置有导电层。
图4是本发明中一种实施例的复合导电膜的剖面图，其中，基材两侧设置有导电层。
图5是本发明中一种实施例的复合导电膜的剖面图，其中，基材两侧设置有保护层。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图，对本申请的具体实施方式做详细的说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本申请相关的部分而非全部结构。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请中的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
本发明提出了一种较佳实施例的复合催化剂油墨，按重量份计，包括50～60重量份的光固化粘结剂和30～40重量份的金属纳米分散体。
作为一种示例，光固化粘结剂的重量份为50，金属纳米分散体的重量份为30；作为另一种示例，光固化粘结剂的重量份为60，金属纳米分散体的重量份为40；作为又一种示例，光固化粘结剂的重量份为55，金属纳米分散体的重量份为35。
光固化粘结剂包括丙烯酸树脂单体、烯酸树脂低聚物、第一光引发剂和第二光引发剂；第一光引发剂和第二光引发剂的种类不同，不同的光引发剂对特定波段的光吸收率是不同的，设置两组光引发剂，可以让光固化反应能够充分进行，提高固化效率。
金属纳米分散体包括金属盐、还原剂以及分散剂，还原剂能与金属盐发生氧化还原反应，通过反应生成纳米金属粒子。分散剂的作用是防止纳米金属粒子团聚，使得纳米金属粒子在金属纳米分散体中均匀分布，从而提高催化效率；另外，金属纳米粒子均匀分布能够使得后续镀覆得到的导电层4更加均匀。
由于复合催化剂油墨含有光固化粘结剂和金属纳米分散体，当两者混合后，能够通过UV固化的方式将复合催化剂油墨快速固化，且可以通过常规的曝光、显影和蚀刻方式形成需要的图案(例如金属网格的图案)，无需在涂布光固化层后再涂覆催化剂层，效率更高，有利于降低成本。
当复合催化剂油墨固化后，可以通过化学镀的方式在复合催化剂油墨的固化层表面镀覆导电层4，在镀层的过程中，纳米金属颗粒在化学镀反应过程中起到催化作用，能够提高化学镀的效率；另外，由于复合催化剂油墨的固化层具有纳米金属粒子，因此也可直接进行电镀。
在一些实施例中，光固化粘结剂还包括消泡剂，按重量份计，光固化粘结剂中的丙烯酸树脂单体重量份为40～50，烯酸树脂低聚物重量份为30～40，第一光引发剂重量份为1～2，第二光引发剂重量份为0.1～0.5，消泡剂重量份为0.1～0.2。
在一种实施例中，丙烯酸树脂单体重量份为40，烯酸树脂低聚物重量份为30，第一光引发剂重量份为1，第二光引发剂重量份为0.1，消泡剂重量份为0.1；在另一种实施例中，丙烯酸树脂单体重量份为50，烯酸树脂低聚物重量份为40，第一光引发剂重量份为2，第二光引发剂重量份为0.5，消泡剂重量份为0.2；在又一种实施例中，丙烯酸树脂单体重量份为45，烯酸树脂低聚物重量份为35，第一光引发剂重量份为1.5，第二光引发剂重量份为0.3，消泡剂重量份为0.15。
进一步的，丙烯酸树脂单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇丙烯酸酯、新戊四醇五丙烯酸酯或新戊四醇四丙烯酸酯中的一种或者几种的混合物。
烯酸树脂低聚物为1，6-己二醇二丙烯酸酯、1，3-丁二醇基二(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇基二(甲基)丙烯酸酯或聚乙二醇基二(甲基)丙烯酸酯中的一种或者几种的混合物。
第一光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2，2-二乙氧基苯乙酮、3，4-二甲基二苯甲酮或3-羟基二苯甲酮中的一种或者几种混合物。
第二光引发剂为大茴香偶姻、苯偶姻、苯偶姻甲基醚、二苯甲酮或二茂铁中的一种或者几种的混合物。
消泡剂为氟碳表面活性剂，所述氟碳表面活性剂可以为3M公司生产的FC-4432、FC-4430、FC-6840、FC-8730和美国科慕公司生产的FS-3000、BYK-333D中的一种或者几种的混合物。
在一些实施例中，按重量份计，金属纳米分散体中的金属盐的重量份为2～5，还原剂的重量份为70～90，分散剂的重量份为5～10。
在一种实施例中，金属盐的重量份为2，还原剂的重量份为70，分散剂的重量份为5；在另一种实施例中，金属盐的重量份为5，还原剂的重量份为90，分散剂的重量份为10；在又一种实施例中，金属盐的重量份为3.5，还原剂的重量份为80，分散剂的重量份为7.5。
在一些实施例中，金属纳米分散体还包括5～10重量份的导电体，从而提高金属纳米分散体的导电性能；导电体例如可以包括石墨烯、碳纳米管、金属纳米线和金属纳米管中的一种或多种。作为示例，导电体的重量份例如可以是5、8或者10等。
在一种实施例中，金属盐为钯盐；例如，钯盐可以为乙酸钯、醋酸钯、硝酸钯、氯化钯和硫酸钯中的一种或多种的混合物；还原剂为乙二醇、乙酸乙酯、乙二胺和乳酸乙酯中的一种或多种；分散剂为路博润46000、路博润44000、路博润45000、路博润27000或DVK46000。
在另一种实施例中，金属盐为银盐；例如，银盐可以为硝酸银、氯化银、溴化银和硫酸银中的一种或多种的混合物；还原剂为乙醇和乙二醇二醚中的一种或多种的混合物；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚羧酸(PAA)和氮甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或多种的混合物。
可选的，复合催化剂油墨还包括分散促进剂，分散促进剂包括1.5重量份的表面活性剂、8重量份的分散剂、3重量份的丙烯酸酯聚合物和2重量份的碳，分散促进剂的重量份为5～15。所述表面活性剂例如可以是氟碳表面活性剂FC-4432，所述分散剂例如可以是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，所述丙烯酸酯聚合物例如可以是1，6-己二醇二丙烯酸酯。通过在光固化粘结剂和金属纳米分散体内加入分散促进剂，有利于促进纳米金属离子的分散，保护纳米金属粒子，避免纳米金属粒子被氧化，另外，在复合催化剂油墨中加入碳，使得经过复合催化剂油墨涂布形成的固化基材颜色较深，可以降低背面金属网格的反射率。
本发明还提出一种复合催化剂油墨的制备方法，其包括如下步骤：
S1.制备金属纳米分散体。
具体的，如图1所示，步骤S1包括如下步骤：
S10.将2～5重量份的金属盐加入到70～90重量份的还原剂溶液中，混合均匀。
S11.对步骤S10获得的溶液进行过滤，过滤孔径为0.8～1.2um，在滤液中加入5～10重量份的分散剂，并在70～150℃下回流加热1～3小时。
S12.待溶液冷却后，对溶液进行过滤，过滤孔径为0.8～1.2um，过滤后得到金属纳米分散体。
S2.制备光固化粘结剂。
具体的，步骤S2包括如下步骤：
将40～50重量份的丙烯酸树脂单体、30～40重量份的烯酸树脂低聚物、1～2份的第一光引发剂、0.1～0.5份的第二光引发剂以及0.1～0.2份的消泡剂混合均匀，得到光固化粘结剂。
S3.制备复合催化剂油墨。
具体的，步骤S3包括如下步骤：
将50～60重量份的金属纳米分散体加入到30～40重量份的光固化粘结剂中，搅拌均匀，制得复合催化剂油墨。
在步骤S10中，为了使溶液更加均匀，可以在300～500rpm转速下搅拌5～8小时。
在步骤S11和步骤S12中，例如可以通过玻璃纤维滤纸过滤溶液。
可选的，在步骤S10中，可以向金属盐和还原剂的混合液中加入5～10重量份的导电体，之后再混合均匀，从而提高溶液的导电性；所述导电体为石墨烯，碳纳米管，金属纳米线或者纳米管。
可选的，在步骤S3中，还包括如下步骤，将5～15重量份的分散促进剂加入到金属纳米分散体和光固化粘结剂中，之后再混合均匀；分散促进剂包括表面活性剂、分散剂、聚合物和碳。
本发明还提出一种使用如上所述的复合催化剂油墨制备复合导电膜的制备方法，如图2所示，其包括如下步骤。
A1.将复合催化剂油墨涂布于基材1一侧或两侧的表面上。
A2.将涂布有复合催化剂油墨的基材1放入烘箱中烘干。
A3.通过UV固化复合催化剂油墨，得到复合催化剂油墨的固化层2。
A4.在复合催化剂油墨的固化层2的表面制备导电层4。
在步骤A1中，可以根据需要选择在基材1的一侧或者两侧涂布复合催化剂油墨，进而在基材1的一侧或两侧成型出导电层4；例如，如图3所示的实施例中，基材1的一侧设置有导电层4；如图4所示的实施例中，基材1的两侧设置有导电层4。
可选的，基材1为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、醋酸纤维素、脂环族烃、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、双-轴向取向聚丙烯、聚丙烯、聚碳酸酯或者玻璃。
在步骤A2中，为了可靠地烘干复合催化剂油墨，可选的，烘干的时间为3～10min，烘干的温度为70-90℃。在步骤A1和A2中，涂布的方式例如可以为辊涂，旋涂，狭缝涂或者淋涂等方式。所述复合催化剂油墨中的光固化粘结剂能够增强基材1和导电层4之间的结合力和附着力。可以理解的是，也可以在基材1表面先涂覆一层光固化粘结剂，在将其UV固化形成光固化层后再涂覆复合催化剂油墨，可以提高涂层厚度。
步骤A4中，可以通过化学镀或者电镀的方式在复合催化剂油墨的固化层2表面成型出导电层4。导电层4的材料例如可以是铜、镍或者金等。
当制备得到复合催化剂油墨的固化层2之后，如果不直接制备导电层4，尚需周转或者放置后再制备导电层4时，为了保护复合催化剂油墨的固化层2，可以先在固化层2表面成型出保护层进行保护，具体的，步骤A3和步骤A4之间还包括如下步骤：
将保护液涂布于复合催化剂油墨层的固化层2的表面，经烘箱烘干，得到保护层3，参考图5。保护液例如可以是PAM(聚丙烯酰胺)、HPAM(水解聚丙烯酞胺)、PVA(聚乙烯醇)或CMC(羧甲基纤维素钠)。可选的，烘干温度为50～80℃，烘干时间为2～5min；涂布方式例如可以为辊涂、旋涂、狭缝涂或者淋涂等方式。
当涂布有保护层3时，所述步骤A4中，在制备导电层4之前，先使用去离子水将固化层2表面的保护层3清洗掉，从而露出复合催化剂油墨的固化层2，便于制备导电层4。
可以理解的是，如果烘干后的复合催化剂油墨经UV固化后直接制备导电层4则可以省去设置保护层3的步骤。
本发明还提出了一种复合导电膜，其可通过上文所述的复合导电膜的制备方法制备得到。复合导电膜包括基材1、设于基材1表面的复合催化剂油墨的固化层2和设于固化层2表面的导电层3。如图3所示，基材1可以仅在其一侧设置固化层2和导电层3，也可以如图4所示，在其两侧均设置固化层2和导电层3。
实施例1
1)制备金属纳米分散体。
a.将2重量份的金属盐加入到70重量份的还原剂溶液中，在300rmp转速下搅拌8小时，使其混合均匀，金属盐为乙酸钯，所述还原剂为乙二醇。
b.对步骤a获得的溶液通过玻璃纤维滤纸进行过滤，过滤孔径为0.8um，在滤液中加入5重量份的分散剂，并在70℃下回流加热3小时，分散剂为路博润46000。
c.待溶液冷却后，通过玻璃纤维滤纸对溶液进行过滤，过滤孔径为0.8μm，过滤后得到金属纳米分散体。
2)制备光固化粘结剂。
将40重量份的丙烯酸树脂单体、30重量份的烯酸树脂低聚物、1重量份的第一光引发剂、0.1重量份的第二光引发剂以及0.1重量份的消泡剂混合在一起，在500rpm转速下搅拌2小时，使其混合均匀，得到光固化粘结剂。丙烯酸树脂单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，烯酸树脂低聚物为1，6-己二醇二丙烯酸酯，第一光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，第二光引发剂为大茴香偶姻，消泡剂为FC-4432。
3)制备复合催化剂油墨。
将50重量份的金属纳米分散体加入到30重量份的光固化粘结剂中，在550rpm转速下搅拌7小时，使其搅拌均匀，制得复合催化剂油墨。
4)将复合催化剂油墨通过辊涂的方式涂布于基材1一侧的表面上，基材1的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
5)将涂布有复合催化剂油墨的基材1放入烘箱中烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为10min。
6)通过UV固化复合催化剂油墨，得到复合催化剂油墨的固化层2。
7)将包括固化层2的基材1放置于化学镀铜溶液中，通过化学镀方式，在复合催化剂油墨的固化层2的表面制备材料为铜的导电层4。
实施例2
1)制备金属纳米分散体。
a.将5重量份的金属盐加入到90重量份的还原剂溶液中，在500rmp转速下搅拌5小时，使其混合均匀，金属盐为醋酸钯，所述还原剂为乙酸乙酯。
b.对步骤a获得的溶液通过玻璃纤维滤纸进行过滤，过滤孔径为1.2um，在滤液中加入10重量份的分散剂，并在150℃下回流加热1小时，分散剂为路博润44000。
c.待溶液冷却后，对溶液通过玻璃纤维滤纸进行过滤，过滤孔径为1.2um，过滤后得到金属纳米分散体。
2)制备光固化粘结剂。
将50重量份的丙烯酸树脂单体、40重量份的烯酸树脂低聚物、2重量份的第一光引发剂、0.5重量份的第二光引发剂以及0.2重量份的消泡剂混合在一起，在500rpm转速下搅拌3小时，使其混合均匀，得到光固化粘结剂。丙烯酸树脂单体为季戊四醇丙烯酸酯，烯酸树脂低聚物为1，3-丁二醇基二(甲基)丙烯酸酯，第一光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，第二光引发剂为苯偶姻，消泡剂为FC-4430。
3)制备复合催化剂油墨。
将60重量份的金属纳米分散体加入到40重量份的光固化粘结剂中，在550rpm转速下搅拌8小时，使其搅拌均匀，制得复合催化剂油墨。
4)将复合催化剂油墨通过旋涂的方式涂布于基材1两侧的表面上，基材1的材料为聚萘二甲酸乙二醇酯。
5)将涂布有复合催化剂油墨的基材1放入烘箱中烘干，烘干温度为90℃，烘干时间为3min。
6)通过UV固化复合催化剂油墨，得到复合催化剂油墨的固化层2。
7)将包括固化层2的基材1放置于化学镀镍溶液中，通过化学镀方式，在复合催化剂油墨的固化层2的表面制备材料为镍的导电层4。
实施例3
1)制备金属纳米分散体。
a.将3.5重量份的金属盐加入到80重量份的还原剂溶液中，在400rmp转速下搅拌6.5小时，使其混合均匀，金属盐为硝酸钯，所述还原剂为乙二胺。
b.对步骤a获得的溶液通过玻璃纤维滤纸进行过滤，过滤孔径为1um，在滤液中加入7.5重量份的分散剂，并在110℃下回流加热2小时，分散剂为路博润45000。
c.向步骤b获得的溶液中加入5重量份的导电材料(即导电体)，导电材料为石墨烯。
d.待溶液冷却后，对溶液通过玻璃纤维滤纸进行过滤，过滤孔径为1um，过滤后得到金属纳米分散体。
2)制备光固化粘结剂。
将45重量份的丙烯酸树脂单体、35重量份的烯酸树脂低聚物、1.5重量份的第一光引发剂、0.3重量份的第二光引发剂以及0.15重量份的消泡剂混合在一起，在500rpm转速下搅拌2.5小时，使其混合均匀，得到光固化粘结剂。丙烯酸树脂单体为新戊四醇五丙烯酸酯，烯酸树脂低聚物为1，4-丁二醇基二(甲基)丙烯酸酯，第一光引发剂为3，4-二甲基二苯甲酮，第二光引发剂为苯偶姻甲基醚，消泡剂为fs-3000。
3)制备复合催化剂油墨。
将55重量份的金属纳米分散体以及35重量份的光固化粘结剂加入到16重量份的分散促进剂中，在550rpm转速下搅拌7.5小时，使其搅拌均匀，制得复合催化剂油墨，分散促进剂包括2重量份的表面活性剂、8重量份的分散剂、2重量份的丙烯酸酯聚合物和3重量份的碳，所述表面活性剂为氟碳表面活性剂，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述丙烯酸酯聚合物为1，6-己二醇二丙烯酸酯。
4)将复合催化剂油墨通过狭缝涂的方式涂布于基材1两侧的表面上，基材1的材料为醋酸纤维素。
5)将涂布有复合催化剂油墨的基材1放入烘箱中烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为6.5min。
6)在步骤5)烘干后的复合催化剂油墨的表面通过狭缝涂的方式涂布一层保护液，并将其放入烘箱中烘干得到保护层3。保护液为PAM(聚丙烯酰胺)，烘干温度为50℃，烘干时间为5min。
7)通过UV固化复合催化剂油墨，得到复合催化剂油墨的固化层2。
8)使用去离子水将基材1表面的保护层3洗掉，将包括固化层2的基材1放置于镀金溶液中，通过电镀的方式，在复合催化剂油墨的固化层2的表面制备材料为金的导电层4。
实施例4
1)制备金属纳米分散体。
a.将3重量份的金属盐加入到75重量份的还原剂溶液中，在350rmp转速下搅拌6小时，使其混合均匀，金属盐为硝酸银，所述还原剂为乙醇。
b.对步骤a获得的溶液通过玻璃纤维滤纸进行过滤，过滤孔径为0.9um，在滤液中加入6重量份的分散剂，并在80℃下回流加热1.5小时，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
c.待溶液冷却后，对溶液通过玻璃纤维滤纸进行过滤，过滤孔径为0.9μm，过滤后得到金属纳米分散体。
2)制备光固化粘结剂。
将42重量份的丙烯酸树脂单体、32重量份的烯酸树脂低聚物、1.2重量份的第一光引发剂、0.2重量份的第二光引发剂以及0.1重量份的消泡剂混合在一起，在500rpm转速下搅拌2.2小时，使其混合均匀，得到光固化粘结剂。丙烯酸树脂单体为新戊四醇四丙烯酸酯，烯酸树脂低聚物为聚乙二醇基二(甲基)丙烯酸酯，第一光引发剂为3-羟基二苯甲酮，第二光引发剂为二苯甲酮，消泡剂为FC-6840。
3)制备复合催化剂油墨。
将52重量份的金属纳米分散体加入到32重量份的光固化粘结剂中，在550rpm转速下搅拌7.4小时，使其搅拌均匀，制得复合催化剂油墨。
4)将复合催化剂油墨通过淋涂的方式涂布于基材1一侧的表面上，基材1的材料为脂环族烃。
5)将涂布有复合催化剂油墨的基材1放入烘箱中烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为10min。
6)通过UV固化复合催化剂油墨，得到复合催化剂油墨的固化层2。
7)将包括固化层2的基材1放置于电镀液中，通过电镀的方式，在复合催化剂油墨的固化层2的表面制备材料为铜的导电层4。
实施例5
1)制备金属纳米分散体。
a.将4重量份的金属盐加入到85重量份的还原剂溶液中，在450rmp转速下搅拌7小时，使其混合均匀，金属盐为氯化银，所述还原剂为乙二醇二醚。
b.对步骤a获得的溶液通过玻璃纤维滤纸进行过滤，过滤孔径为1.1um，在滤液中加入7重量份的分散剂，并在90℃下回流加热2小时，分散剂为聚乙烯醇PVA。
c.待溶液冷却后，对溶液进行过滤，过滤孔径为1.1um玻璃纤维滤纸，过滤后得到金属纳米分散体。
2)制备光固化粘结剂。
将44重量份的丙烯酸树脂单体、34重量份的烯酸树脂低聚物、1.4重量份的第一光引发剂、0.4重量份的第二光引发剂以及0.1重量份的消泡剂混合在一起，在500rpm转速下搅拌2.4小时，使其混合均匀，得到光固化粘结剂。丙烯酸树脂单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和季戊四醇丙烯酸酯混合物，烯酸树脂低聚物为1，6-己二醇二丙烯酸酯和1，3-丁二醇基二(甲基)丙烯酸酯的混合物，第一光引发剂为2，2-二乙氧基苯乙酮和2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的混合物，第二光引发剂为大茴香偶姻和苯偶姻的混合物，消泡剂为FC-8730。
3)制备复合催化剂油墨。
将54重量份的金属纳米分散体加入到44重量份的光固化粘结剂中，在550rpm转速下搅拌7.2小时，使其搅拌均匀，制得复合催化剂油墨。
4)将复合催化剂油墨通过辊涂的方式涂布于基材1两侧的表面上，基材1的材料为玻璃。
5)将涂布有复合催化剂油墨的基材1放入烘箱中烘干，烘干温度为90℃，烘干时间为3min。
6)通过UV固化复合催化剂油墨，得到复合催化剂油墨的固化层2。
7)将包括固化层2的基材1放置于化学镀镍溶液中，通过化学镀方式，在复合催化剂油墨的固化层2的表面制备材料为镍的导电层4。
实施例6
1)制备金属纳米分散体。
a.将3.5重量份的金属盐加入到80重量份的还原剂溶液中，在300rmp转速下搅拌8小时，使其混合均匀，金属盐为硫酸银，所述还原剂为乙二醇二醚。
b.对步骤a获得的溶液通过玻璃纤维滤纸进行过滤，过滤孔径为1um，在滤液中加入9重量份的分散剂，并在100℃下回流加热2小时，分散剂为聚羧酸(PAA)。
c.向步骤b获得的溶液中加入导电材料(即导电体)，导电材料为金属纳米线。
d.待溶液冷却后，对溶液通过玻璃纤维滤纸进行过滤，过滤孔径为1um，过滤后得到金属纳米分散体。
2)制备光固化粘结剂。
将48重量份的丙烯酸树脂单体、38重量份的烯酸树脂低聚物、1.8重量份的第一光引发剂、0.4重量份的第二光引发剂以及0.2重量份的消泡剂混合在一起，在500rpm转速下搅拌2.8小时，使其混合均匀，得到光固化粘结剂。丙烯酸树脂单体为新戊四醇五丙烯酸酯，烯酸树脂低聚物为1，4-丁二醇基二(甲基)丙烯酸酯，第一光引发剂为3，4-二甲基二苯甲酮，第二光引发剂为苯偶姻甲基醚，消泡剂为BYK-333D。
3)制备复合催化剂油墨。
将58重量份的金属纳米分散体以及38重量份的光固化粘结剂加入到16重量份的分散促进剂中，在550rpm转速下搅拌7.6小时，使其搅拌均匀，制得复合催化剂油墨，分散促进剂为表面活性剂。
4)将复合催化剂油墨通过旋涂的方式涂布于基材1两侧的表面上，基材1的材料为聚碳酸酯。
5)将涂布有复合催化剂油墨的基材1放入烘箱中烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为6.5min。
6)在步骤5)烘干后的复合催化剂油墨的表面通过旋涂的方式涂布一层保护液，并将其放入烘箱中烘干得到保护层3。保护液为HPAM(水解聚丙烯酞胺)，烘干温度为50，烘干时间为5min。
7)通过UV固化复合催化剂油墨，得到复合催化剂油墨的固化层2。
8)使用去离子水将基材1表面的保护层3洗掉，将包括固化层2的基材1放置于化学镀金溶液中，通过化学镀的方式，在复合催化剂油墨的固化层2的表面制备材料为金的导电层4。
上述仅为本发明的具体实施方式，其它基于本发明构思的前提下做出的任何改进都视为本发明的保护范围。

Claims (14)

1.一种复合催化剂油墨，其特征在于，按重量份计，包括50～60重量份的光固化粘结剂和30～40重量份的金属纳米分散体；
所述光固化粘结剂包括丙烯酸树脂单体、烯酸树脂低聚物、第一光引发剂和第二光引发剂；
所述金属纳米分散体包括金属盐、还原剂以及分散剂。
2.如权利要求1所述的复合催化剂油墨，其特征在于，所述光固化粘结剂还包括消泡剂，按重量份计，所述丙烯酸树脂单体重量份为40～50，所述烯酸树脂低聚物重量份为30～40，所述第一光引发剂重量份为1～2，所述第二光引发剂重量份为0.1～0.5，所述消泡剂重量份为0.1～0.2。
3.如权利要求2所述的复合催化剂油墨，其特征在于，所述丙烯酸树脂单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇丙烯酸酯、新戊四醇五丙烯酸酯和新戊四醇四丙烯酸酯中的一种或者几种的混合物；
所述烯酸树脂低聚物为1，6-己二醇二丙烯酸酯、1，3-丁二醇基二(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇基二(甲基)丙烯酸酯和聚乙二醇基二(甲基)丙烯酸酯中的一种或者几种的混合物；
所述第一光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2，2-二乙氧基苯乙酮、3，4-二甲基二苯甲酮和3-羟基二苯甲酮中的一种或者几种混合物；
所述第二光引发剂为大茴香偶姻、苯偶姻、苯偶姻甲基醚、二苯甲酮和二茂铁中的一种或者几种的混合物；
所述消泡剂为氟碳表面活性剂，所述氟碳表面活性剂为FC-4432、FC-4430、FC-6840、FC-8730、fs-3000和BYK-333D中的一种或者几种的混合物。
4.如权利要求1至3任一项所述的复合催化剂油墨，其特征在于，按重量份计，所述金属盐的重量份为2～5，所述还原剂的重量份为70～90，所述分散剂的重量份为5～10；
所述金属纳米分散体还包括5～10重量份的导电体，所述导电体包括石墨烯、碳纳米管、金属纳米线和金属纳米管中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的复合催化剂油墨，其特征在于，所述金属盐为钯盐，所述钯盐为乙酸钯、醋酸钯、硝酸钯、氯化钯和硫酸钯中的一种或多种的混合物；
所述还原剂为乙二醇、乙酸乙酯、乙二胺和乳酸乙酯中的一种或多种的混合物；
所述分散剂为路博润46000、路博润44000、路博润45000、路博润27000或DVK46000。
6.如权利要求4所述的复合催化剂油墨，其特征在于，所述金属盐为银盐，所述银盐为硝酸银，氯化银，溴化银和硫酸银中的一种或多种的混合物；
所述还原剂为乙醇和乙二醇二醚中的一种或多种的混合物；
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚羧酸和氮甲基吡咯烷酮中的一种或多种的混合物。
7.如权利要求1至3任一项所述的复合催化剂油墨，其特征在于，其还包括分散促进剂，所述分散促进剂包括表面活性剂、分散剂、丙烯酸酯聚合物和碳；
所述分散促进剂的重量份为5～15，所述表面活性剂的重量份为0.5～2，所述分散剂的重量份为5～10，所述丙烯酸酯聚合物的重量份为0.5～5，所述碳的重量份为1～5；
所述表面活性剂为氟碳表面活性剂，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述丙烯酸酯聚合物为1，6-己二醇二丙烯酸酯。
8.一种如权利要求1至7任一项所述的复合催化剂油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.制备金属纳米分散体：
S10.将2～5重量份的金属盐加入到70～90重量份的还原剂溶液中，混合均匀；
S11.对步骤S10获得的溶液进行过滤，过滤孔径为0.8～1.2um，在滤液中加入5～10重量份的分散剂，并在70～150℃下回流加热1～3小时；
S12.待溶液冷却后，对溶液进行过滤，过滤孔径为0.8～1.2um，过滤后得到金属纳米分散体；
S2.制备光固化粘结剂：
将40～50重量份的丙烯酸树脂单体、30～40重量份的烯酸树脂低聚物、1～2份的第一光引发剂、0.1～0.5份的第二光引发剂以及0.1～0.2份的消泡剂混合均匀，得到光固化粘结剂；
S3.制备复合催化剂油墨：
将50～60重量份的金属纳米分散体加入到30～40重量份的光固化粘结剂中，搅拌均匀，制得复合催化剂油墨。
9.如权利要求8所述的复合催化剂油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤S10中，在所述金属盐和所述还原剂的混合液中加入5～10重量份的导电体，之后再混合均匀，所述导电体为石墨烯，碳纳米管，金属纳米线或者纳米管。
10.如权利要求9所述的复合催化剂油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，还包括如下步骤：将5～15重量份的分散促进剂加入到所述金属纳米分散体和所述光固化粘结剂中，之后再混合均匀；
所述分散促进剂为表面活性剂，分散剂，聚合物或者碳。
11.一种复合导电膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A1.将如权利要求1至10任一项所述的复合催化剂油墨涂布于基材(1)一侧或两侧的表面上；
A2.将涂布有复合催化剂油墨的基材(1)放入烘箱中烘干；
A3.通过UV固化所述复合催化剂油墨，得到复合催化剂油墨的固化层(2)；
A4.在所述复合催化剂油墨的固化层(2)的表面制备导电层(4)。
12.如权利要求11所述的复合导电膜的制备方法，其特征在于，当所述步骤A3和所述步骤A4之间还包括如下步骤：
将保护液涂布于所述复合催化剂油墨层的固化层(2)的表面，经烘箱烘干，得到保护层(3)；
当涂布有保护层(3)时，所述步骤A4中，在制备导电层(4)之前，先使用去离子水将固化层(2)表面的保护层(3)清洗掉。
13.如权利要求12所述的复合导电膜的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中的所述基材(1)为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、醋酸纤维素、脂环族烃、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、双-轴向取向聚丙烯、聚丙烯、聚碳酸酯或者玻璃；
所述保护液为PAM、HPAM、PVA或CMC；所述步骤A4中，通过化学镀或者电镀的方式在所述复合催化剂油墨的固化层(2)的表面制备导电层(4)。
14.一种复合导电膜，其特征在于，包括：
基材(1)；
如权利要求1至10任一项所述的复合催化剂油墨的固化层(2)，所述基材(1)一侧或者两侧的表面设置有所述固化层(2)；以及，
导电层(4)，设于所述固化层(2)表面上。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104668575A (zh) * 2014-12-02 2015-06-03 中国科学院化学研究所 一种可分散于弱溶剂中的纳米银粉及其制备导电油墨的应用
CN110355381A (zh) * 2019-08-21 2019-10-22 无锡帝科电子材料股份有限公司 一种纳米银粉及其制备方法与应用
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CN113215555A (zh) * 2021-04-26 2021-08-06 江苏软讯科技有限公司 一种具有低反射低雾度的金属网格传感器及其制备工艺
CN114015278A (zh) * 2021-12-16 2022-02-08 深圳大学 一种化学镀铜光固化活化油墨及其制备方法、加成线路板的制备方法

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