CN108447584B - 一种使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺的方法，其是选用含有紫外吸收剂的透明基底层，同时在银纳米线导电层上设置光固化树脂层，在光固化树脂层上设置抗氧化保护层，从而使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺。采用本发明的方法，经过刻蚀工艺后银纳米线透明导电膜在UV光照射下500h内不发生颜色变化，且常温通电稳定性、UV光照弯曲电阻稳定性、高温高湿环境电阻稳定性、耐溶剂性擦拭性皆明显提升。

Description

一种使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺的方法
技术领域
本发明涉及用于刻蚀工艺的显示的电子功能元件，具体涉及一种使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺的方法。
背景技术
透明导电膜是指通过物理或化学镀膜方法均匀制备出的一层透明的导电薄膜，主要有金属膜系、氧化物膜系、高分子膜系、其他化合物膜系及复合膜系等。目前，透明导电膜应用材料的研究主要集中于石墨烯、银纳米线、ITO、AZO、高分子导电聚合物。透明导电膜的基本特性为在可见光范围内具有低电阻率和高透过率，因此，透明导电膜广泛应用于太阳能电池、液晶显示器、防静电、防微波辐射等领域。
ITO透明导电膜一般分为三层：第一层为起保护作用的硬化层(HC)、第二层为起支持作用的基材层(PET)和第三层为起导电作用的导电层。以ITO为例，透明导电膜的主要测试指标为：透过率、电阻性能、耐高温高湿性能、耐环境特性、耐久性。
在2000年以后，透明导电膜形成主要以ITO材料为主、其他透明导电膜为辅的透明导电膜市场环境。ITO透明导电膜的制备中使用磁控溅射技术，该技术在小尺寸、刚性界面时具有优异的特性，但在大尺寸和柔性界面时表现为良率较低、电阻均一性差。随着电子器件的轻便化和小型化，柔性衬底上透明导电薄膜的研究将越来越受关注，并可成为硬质衬底透明导电薄膜的替换产品。目前柔性透明导电膜中最具有应用前景的材料为具有高导电性、大曲面绕曲的银纳米线材料。银纳米线导电膜是通过在有机柔性透明基底层上涂覆银纳米线导电油墨形成银纳米线导电层而获得，其不但具有透明导电膜的光电特性，而且更具有独特优点，如：重量轻、可弯曲、不宜破碎、易于大面积生产、便于运输等。
银纳米线透明导电膜替代ITO需要使用刻蚀工艺获得精细的电极图案。为了尽快的导入市场，现有的研发银纳米线导电膜的公司采用传统ITO电极图案化的刻蚀工艺对银纳米线导电膜进行图案化处理。传统的ITO电极图案化方法是：在导电膜上旋涂(印刷)光刻胶，经前烘、曝光、显影等光刻工序处理后，形成ITO保护层的图形化；再将附有保护层图形的待腐蚀半导体基片浸入控制在一定温度范围内的腐蚀液中腐蚀；最后，将取出的半导体基片用去离子水冲洗干净，放入剥离液中去胶，然后依次经三氯乙烯和甲醇处理，得到图形化的ITO电极。但是，目前将激光刻蚀工艺或是黄光工艺应用于银纳米线透明导电膜会出现下述技术问题：一、使有机物或透明导电膜发生反应导致颜色变化，通电稳定性差；二、弯曲通电稳定性、UV光照通电稳定性、常温环境和高温高湿环境通电稳定性差；三、耐溶剂擦拭性差。
发明内容
为避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供了一种使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺的方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
本发明使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺的方法，所述银纳米线导电膜是在透明基底层的表面设置有银纳米线导电层，其特点在于：选用含有用于吸收200～400nm波段紫外光的紫外吸收剂的透明基底层，同时在所述银纳米线导电层上设置光固化树脂层，在所述光固化树脂层上设置抗氧化保护层，从而使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺。
进一步地，所述的紫外吸收剂为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类或三嗪类紫外吸收剂。
进一步地，所述的光固化树脂层是通过在所述银纳米线导电层上涂覆光固化树脂，再经UV光固化形成；所述的光固化树脂的各原料按质量份的构成为：
聚氨酯丙烯酸酯 0.1～10份；
活性单体 0.1～10份；
溶剂 90～95份；
光引发剂 0.001～0.1份；
银稳定剂 0.001～0.05份；
石墨烯量子点 0.001～0.01份；
ATO 0.001～0.01份。
更进一步地：所述的聚氨酯丙烯酸酯为沙多玛CN2920聚氨酯改性丙烯酸酯、CN964聚氨酯丙烯酸酯、CN965 NS聚氨酯丙烯酸酯、CN996A NS脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、CN996 NS脂肪族聚氨酯丙烯酸酯或CN981A NS聚氨酯丙烯酸酯；所述的活性单体为苯乙烯、乙酸乙烯、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和三异氰脲酸三丙烯酸酯中的至少一种；所述的溶剂为甲苯、醋酸丁酯、环已酮、丁酮、异丙醇和乙酸乙酯中至少一种；所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、光引发剂754和光引发剂cv400中的至少一种；所述的银稳定剂为十二烷基硫醇、十六烷基硫醇和十八烷基硫醇中至少一种。
进一步地，所述的抗氧化保护层是通过在所述光固化树脂层上涂覆抗氧化保护剂，再经加热烘干形成；所述的抗氧化保护剂由表面活性剂和溶剂组成，在所述抗氧化保护剂中表面活性剂浓度为10～100ppm。
更进一步地，所述的表面活性剂为十二烷基硫醇、十六烷基硫醇和十八烷基硫醇中的至少一种，所述的溶剂为甲苯、醋酸丁酯、环已酮、丁酮、异丙醇和乙酸乙酯中至少一种。
本发明还公开了一种适用于刻蚀工艺的银纳米线导电膜，其是经上述方法处理过的银纳米线导电膜。即，如图1所示，所述的适用于刻蚀工艺的银纳米线导电膜，是选用含有用于吸收200～400nm波段紫外光的紫外吸收剂的透明基底层，在所述透明基底层的表面设置有银纳米线导电层，在所述银纳米线导电层上设置光固化树脂层，在所述光固化树脂层上设置抗氧化保护层。
银纳米线是一种易被光催化的高活性纳米材料，易与有机物、氧化气氛、水、光等作用产生性质变化，影响原有属性。本发明通过对银纳米线导电膜进行处理，包括选择含有紫外吸收剂的透明基底层、设置光固化树脂层和抗氧化保护层，各层协同作用，使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺，避免刻蚀工艺对其性能产生影响。各层作用如下：基底层具有吸收UV紫外波段的能力，当阳光通过透明基底层照射到银纳米线时，因为基底层中含有紫外吸收剂，可以有效的吸收容易激活银纳米线活性的200～400nm波段的自然光，降低银纳米线的反应活性；光固化树脂层覆盖在银纳米线表层，可以有效的防止水、氧气氛渗入导电层，同时可以提高导电层的耐刮擦、耐溶剂的性能；通过在光固化树脂层表面覆盖抗氧化涂层，利用抗氧化涂层中含有的小分子表面活性剂渗入银纳米线表面与其吸附附着，避免因为刻蚀工艺破坏光固化树脂层和导电层，而导致被刻蚀银纳米线的活性提高，以至于被氧气氧化造成导电性能的破坏。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明通过对银纳米线导电膜进行处理，使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺，避免刻蚀工艺对其性能产生影响。与不经处理相比，采用本发明的方法，经过刻蚀工艺后银纳米线透明导电膜贴合OCA使用时，在UV光照射下500h内不发生颜色变化，且常温通电稳定性、UV光照弯曲电阻稳定性、高温高湿环境电阻稳定性、耐溶剂擦拭性皆明显提升。
附图说明
图1为本发明对银纳米线导电膜进行处理后的结构示意图，图中标号：1为抗氧化保护层，2为光固化树脂层，3为银纳米线导电层，4为透明基底层。
图2为激光刻蚀后的导电膜表面图。
具体实施方式
下面通过实施例和附图来对本发明的技术方案做清晰的阐述说明。
下述实施例所用原料型号、厂家如下：
银纳米线透明导电油墨(所含银纳米线通过醇还原方法制备，长度20-40μm、直径20-50nm；银纳米线浓度为1mg/mL)，来自合肥微晶材料科技有限公司，可市场购得
聚氨酯丙烯酸树脂-CN2920，购买自沙多玛广州化学有限公司；
活性单体-三异氰脲酸三丙烯酸酯，购买自沙多玛广州化学有限公司；
溶剂-丁酮，购买自合肥美丰化工有限公司；
光引发剂754，购买自巴斯夫中国有限公司；
银稳定剂-十八烷基硫醇，购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
石墨烯量子点，来自合肥微晶材料科技有限公司，可市场购得；
ATO(锑掺杂的二氧化锡)，购买自江苏天行新材料有限公司；
光学透明胶SLC-6502DG，购买自深圳市新纶科技股份有限公司。
表面活性剂-十六烷基硫醇，购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
PET基底型号为三菱4600(含苯并三唑类紫外吸收剂)，购买自三菱材料。
PET基底型号为U483，购自东丽(TORAY)株式会社。
实施例1
如图1所示，本实施例使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺的方法，是选用含有用于吸收200～400nm波段紫外光的紫外吸收剂的PET透明基底层(三菱4600)，同时在银纳米线导电层上设置光固化树脂层，在光固化树脂层上设置抗氧化保护层，从而使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺。
其中：光固化树脂层是通过在银纳米线导电层上涂覆光固化树脂，再经UV光固化形成；光固化树脂的各原料按质量份的构成为：CN2920为0.75g，活性单体0.75g，溶剂丁酮为95g，光引发剂为0.075g，银稳定剂0.001g，石墨烯量子点为0.001g，ATO为0.001g。
抗氧化保护层是通过在光固化树脂层上涂覆抗氧化保护剂，再经加热烘干形成；抗氧化保护剂由表面活性剂十六烷基硫醇和溶剂丁酮组成，在抗氧化保护剂中表面活性剂浓度为10ppm。
具体步骤如下：
(1)将银纳米线透明导电油墨通过微凹涂布机涂布在基底的一面，然后120℃烘干30s，形成银纳米线导电层。
(2)采用微凹涂布机将光固化树脂均匀涂覆(涂布速度为20m/min)在银纳米线导电层，再经UV光固化(采用UVLED灯，固化能量800mJ/cm2)，形成光固化树脂层。
(3)采用微凹涂布机将抗氧化保护剂均匀涂覆(涂布速度为20m/min)在光固化树脂层上，再经120℃烘干30s，形成抗氧化保护层，即完成对银纳米线导电膜的处理，得到应用于刻蚀工艺的银纳米线导电膜。
实施例2～6所用原料及制备方法与实施例1相同，区别仅在于光固化树脂固含量与所用抗氧化保护剂中十六烷基硫醇的含量改变，见表1。实施例7与实施例1的区别仅为没有光固化树脂层。实施例8与实施例1的区别在于仅没有抗氧化保护层。实施例9与实施例1的区别在于即没有光固化树脂层也没有抗氧化保护层。实施例10与实施例1的区别在于采用的PET基膜为东丽(TORAY)株式会社U483。
表1
Figure BDA0001597540980000051
将各实施例制备的导电膜，使用激光刻蚀工艺，制备通道宽度为2000μm、通道两侧刻蚀宽度为30μm、长度为20cm的图案化测试样品，如图2所示。然后进行如下性能测试。
弯折实验测试：将样品弯曲1000、2000、5000次，弯曲半径为2.5mm，记录电阻增幅百分比。具体结果见表2，其中电阻增幅超过30％表示为损毁。
UV紫外老化弯折实验测试：先将样品弯曲1000、2000、5000次，弯曲半径为2.5mm，再在辐射强度为0.68w/m2、温度为60℃的条件下照射500h，记录电阻增幅。具体结果见表2，其中电阻增幅超过30％表示为损毁。
通电稳定性试验：将测试样品贴合光学透明胶SLC-6502DG，然后分别在25℃/55％RH和85℃/85％RH的高温高湿环境下通5V直流电压进行测试，并记录1000h时25℃/55％RH环境下和240h时85℃/85％RH环境下的电阻增幅。具体结果见表3。
擦拭试验：使用丙酮、酒精、水在1kg力下用纤维布擦拭样品表面，记录银纳米线导电层被擦除时的擦试次数，具体结果见表4。
表2
Figure BDA0001597540980000052
Figure BDA0001597540980000061
表3
次数 25℃、55RH％，1000h 85℃、85RH％，200h
实施例1 1.52％ 22.54％
实施例6 1.64％ 23.45％
实施例7 损毁 损毁
实施例8 损毁 损毁
实施例9 损毁 损毁
实施例10 1.55％ 23.54％
表4
次数 丙酮 酒精 水
实施例1 445 223 623
实施例2 605 340 842
实施例3 884 465 1423
实施例6 453 220 630
实施例7 2 3 4
实施例8 4 2 3
实施例9 3 5 7
实施例10 458 237 650
由实施例1、3、6、8、10(有光固化树脂层)对比实施例7、9(无光固化树脂层)可知，含有光固化树脂层，导电膜的耐弯折性能和耐擦拭性能显著其提高。
由实施例7(有抗氧化保护层)对比实施例8、9(无抗氧化保护层)可知，含有抗氧化层显著提高抗UV照射的能力。
由实施例1对比实施例10可知，含有紫外吸收剂的PET基底在UV紫外老化弯折实验测试中性能显著提升。
由实施例1、6、10(含有光固化树脂层和抗氧化层)对比实施例7(仅有抗氧化层)、8(仅有光固化树脂层)、9(即无抗氧化层又无光固化树脂层)，表明含有光固化树脂层和抗氧化层在通电测试中通电稳定性显著提升。
由实施例1、2、3可知，随着光固化树脂层固含量的提高，耐溶剂擦拭性能不断提高。
由实施例4、5、6可知，随着抗氧化层中表面活性剂浓度的提升，耐UV照射性能小幅增加。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺的方法，所述银纳米线导电膜是在透明基底层的表面设置有银纳米线导电层，其特征在于：选用含有用于吸收200～400nm波段紫外光的紫外吸收剂的透明基底层，同时在所述银纳米线导电层上设置光固化树脂层，在所述光固化树脂层上设置抗氧化保护层，从而使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺；
所述的光固化树脂层是通过在所述银纳米线导电层上涂覆光固化树脂，再经UV光固化形成；所述的光固化树脂的各原料按质量份的构成为：
Figure FDA0002273726300000011
所述的抗氧化保护层是通过在所述光固化树脂层上涂覆抗氧化保护剂，再经加热烘干形成；所述的抗氧化保护剂由表面活性剂和溶剂组成，在所述抗氧化保护剂中表面活性剂浓度为10～100ppm；所述的表面活性剂为十二烷基硫醇、十六烷基硫醇和十八烷基硫醇中的至少一种，所述的溶剂为甲苯、醋酸丁酯、环已酮、丁酮、异丙醇和乙酸乙酯中至少一种。
2.根据权利要求1所述的使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺的方法，其特征在于：所述的紫外吸收剂为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类或三嗪类紫外吸收剂。
3.根据权利要求1所述的使银纳米线导电膜适用于刻蚀工艺的方法，其特征在于：
所述的聚氨酯丙烯酸酯为沙多玛CN2920聚氨酯改性丙烯酸酯、CN964聚氨酯丙烯酸酯、CN965 NS聚氨酯丙烯酸酯、CN996A NS脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、CN996 NS脂肪族聚氨酯丙烯酸酯或CN981A NS聚氨酯丙烯酸酯；
所述的活性单体为苯乙烯、乙酸乙烯、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和三异氰脲酸三丙烯酸酯中的至少一种；
所述的溶剂为甲苯、醋酸丁酯、环已酮、丁酮、异丙醇和乙酸乙酯中至少一种；
所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、光引发剂754和光引发剂cv400中的至少一种；
所述的银稳定剂为十二烷基硫醇、十六烷基硫醇和十八烷基硫醇中至少一种。
4.一种适用于刻蚀工艺的银纳米线导电膜，其特征在于：所述银纳米线导电膜是经权利要求1～3中任意一项所述方法处理过的银纳米线导电膜。
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