CN117844185A - 一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于导热复合材料领域。本发明涉及一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料及其制备方法，该高导热石墨烯复合材料包括以下重量份数的原料：聚合物树脂86.7‑93.4份、改性石墨烯5.0‑10.0份、改性导热填料1.6‑4.0份，上述组分总计100份；按比例混合，投入到模具中冷压热固成型。该新型高导热石墨烯复合材料有效解决现有技术中工矿灯电源盒用材料存在散热性差同时力学强度不足，容易老化变形，螺纹脱落的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料及其制备方法。本发明属于导热复合材料领域。
背景技术
工况灯电源是工矿灯的组成部分，用于为工矿灯提供需要的直流电压。工矿灯电源与LED灯组一般采用螺栓紧固连接，而工矿灯顶部配置吊装螺栓，为此一般工矿灯电源采用金属压铸外壳，此外，外壳还为工矿灯开关电源发热器件提供散热作用；目前市场主流方案是采用压铸铝外壳，但其成本较高。
石墨烯是目前导热性最好的材料，结合到在工矿灯上的实际使用问题，可将石墨烯与环氧树脂等材料搅拌后可作为外壳材料，并且价格较为便宜，缺点是其材料强度不足，散热性能较差，作为工矿灯电源外壳存在承重不足，容易老化变形，螺纹可能脱落等风险。
石墨烯在导热散热领域中，常被用作导热材料的填料。石墨烯的热导率极高，同时热辐射发射率也非常高，因此石墨烯兼具了热传导与热辐射的特性。在热传导材料中，石墨烯作为导热填料，在基体中均匀分布，彼此相连而构建出导热的网络，热量沿导热网络传递，效率大大提高。石墨烯拥有较大的比表面积和高的发射率，能够快速将通过热传导方式传递过来的热量及时交换到环境中去。然而，石墨烯由于其自身结构也存在两个主要问题：1、石墨烯为平面层面结构，其散热主要集中在平面传导，影响了散热效果；2、其高的比表面积在直接使用时，存在易团聚难分散的问题，从而使用其使用效果。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中工矿灯电源盒用材料存在散热性差同时力学强度不足，容易老化变形，螺纹脱落的问题，提供了一种新型工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料及其制备方法，经配方设计，使用自制的改性石墨烯、改性导热填料，添加到环氧树脂中模压成型后，具有优异的导热散热性，且还具有优异的物理性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种工矿灯用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂86.7-93.4份；
改性石墨烯5.0-10.0份；
改性导热填料1.6-4.0份；
上述组分总计100份。
进一步地，所述聚合物树脂为环氧树脂及其固化剂。
进一步地，所述改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺A混合均匀后，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯、对羟基苯甲醚A，反应完成，得到中间产物I；
(2)将中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B混合均匀后，缓慢滴加到异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的混合溶液中，反应完成，得到中间产物II；
(3)将中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D混合均匀后，缓慢滴加到二官能度环氧化合物、N,N-二甲基甲酰胺E混合溶液中，反应完成，得目标产物III，即改性石墨烯。
进一步地，步骤(1)中所述氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺A、甲基丙烯酸异氰基乙酯的用量比为：1.0g：200mL：0.9-1.0g；所述对羟基苯甲醚A的用量为甲基丙烯酸异氰基乙酯A质量的1wt％。
进一步地，步骤(2)中所述异佛尔酮二胺的用量与甲基丙烯酸异氰基乙酯按摩尔比1:1；所述中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B的用量比：1.0g：300mL；所述异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的用量比：1.0g：200mL。
进一步地，步骤(3)中所述二官能度环氧化合物的用量与异佛尔酮二胺按摩尔比1:1；所述中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D的用量比：1.0g：400mL；所述二官能度环氧化合物、N,N-二甲基甲酰胺E的用量比：1.0g：300mL。
进一步地，所述改性导热填料为改性金属氧化物。
进一步地，所述改性金属氧化物的制备方法如下：
将金属氧化物、乙酸乙酯A混合均匀，加入硅烷偶联剂和水，升温至反应温度，反应结束后，得到改性金属氧化物；
所述金属氧化物、乙酸乙酯A、硅烷偶联剂、水的用量比为：5.00g：200mL：35.00g：
3.00g。
进一步地，所述改性金属氧化物为改性氧化铝与改性氧化镁按质量比(1-3):1混合。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、改性导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料加热固化得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供了一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，通过配方设计，使用自制的改性石墨烯，为环氧基封端的石墨烯结构，含有石墨烯、氨基甲酸酯、环氧基结构。首先、石墨烯具有极高的导热性；第二、有机链对石墨烯进行修饰后，可降低石墨烯分子层间的作用力，解决石墨烯难分散易团聚的问题；第三、使用二官能度环氧化合物改性后，一方面与主体树脂具有优异的相容性；另一方面赋予改性石墨烯反应活性，参与到主体树脂的反应中，并提高力学强度。
(2)本发明提供了一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，通过配方设计，使用自制的改性导热填料。首先，针状氧化铝、氧化镁晶须具有更高的导热性；第二、氧化铝、氧化镁混合物与工矿灯材质铝均具有较好的相容性；第三、改性后的导热填料解决了细粒径易团聚的问题，具有优异的分散性；第四、使用氨基硅烷偶联剂或环氧硅烷偶联剂改性导热填料，可作为反应物键入到体系中，提高力学强度。
(3)本发明提供了一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，通过配方设计，使用改性石墨烯与改性导热填料复配。首先、改性石墨烯为平面层状结构，可形成在平面层导热平面；而改性填料为针状或晶须结构，具有各向异性；改性填料随机分散在该石墨烯的层间、环间起“桥梁”作用，使整个导热平面更大且形成三维的导热网络，导热效率更高。
(4)本发明提供了一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，通过模压制备，操作简单，适合推广。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明进行详细说明。但应理解，以下实施例仅是对本发明实施方式的举例说明，而非是对本发明的范围限定。
一种工矿灯用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂86.7-93.4份；
改性石墨烯5.0-10.0份；
改性导热填料1.6-4.0份；
上述组分总计100份。
上述复合材料中，聚合物树脂为环氧树脂及其固化剂。
上述复合材料中，改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺A置于装有搅拌的三口烧瓶中，在200W的超声功率下超声2h后将三口烧瓶置于80℃的水浴锅内，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯、对羟基苯甲醚A，反应4-6h后，将产物过滤并用二氯甲烷清洗，将滤饼置于40℃的真空干燥24h后，得到中间产物I；
上述制备方法中，氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺A、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二氯甲烷的用量比为：1.0g：200mL：0.9-1.0g：600mL；
具体地，氧化石墨烯的羟基含量为5mmol/g；氧化石墨烯为改进hummer’s方法制备的氧化石墨烯；
具体地，所述对羟基苯甲醚A的用量为甲基丙烯酸异氰基乙酯A质量的1wt％；
(2)将中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，在室温下继续搅拌2-6h后，减压蒸馏，40℃真空干燥8h，得到中间产物II；
上述制备方法中，异佛尔酮二胺的用量与甲基丙烯酸异氰基乙酯按摩尔比1:1；
具体地，中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B的用量比：1.0g：300mL；
具体地，异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的用量比：1.0g：200mL；
(3)将中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有二官能度环氧化合物、N,N-二甲基甲酰胺E的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，升温至40-60℃搅拌3-6h后，减压蒸馏，再在40℃真空烘箱中干燥12h，得目标产物III，即改性石墨烯；
具体地，二官能度环氧化合物的用量与异佛尔酮二胺按摩尔比1:1；
具体地，中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D的用量比：1.0g：400mL；
具体地，二官能度环氧化合物、N,N-二甲基甲酰胺E的用量比：1.0g：300mL。
上述复合材料中，所述二官能度环氧化合物为新戊二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚或1,6-己二醇二缩水甘油醚。
上述复合材料中，所述改性导热填料为改性金属氧化物。
具体地，上述改性金属氧化物的制备方法如下：
将金属氧化物、乙酸乙酯A置于圆底烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂、去离子水，缓慢升温至60-80℃，加热搅拌6-14h，反应结束后，冷却至室温，过滤，用乙酸乙酯B洗涤，于40-50℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即改性金属氧化物；
具体地，金属氧化物、乙酸乙酯A、硅烷偶联剂、去离子水、乙酸乙酯B的用量比为：5.00g：200mL：35.00g：3.00g：800mL。
上述复合材料中，所述金属氧化物为针状氧化铝或氧化镁晶须。
上述复合材料中，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550或硅烷偶联剂KH560。
上述复合材料中，所述改性金属氧化物为改性氧化铝与改性氧化镁按质量比(1-3):1混合。
复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、改性导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨10-20h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料加热固化得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
具体地，所述模压压力为30-40MPa；所述加热固化温度为160-220℃。
本发明以下实施例中所采用的环氧树脂及其固化剂分别为环氧树脂NPES-602、双氰胺固化剂。
本发明以下实施例中所采用的氧化石墨烯购自Sigma-Aldrich，货号901940。
本发明以下实施例中所采用的氧化铝为针状氧化铝：粒径为20-40nm，采购自上海汇精亚纳米新材料有限公司。
本发明以下实施例中所采用的氧化镁为氧化镁晶须：直径为0.1-1μm，长度5-100μm，采购自武汉克米克生物医技术技有限公司。
实施例1
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂89.5份；
改性石墨烯8.0份；
改性导热填料2.5份。
上述聚合物树脂为环氧树脂及其固化剂，固化剂占比16wt％。
上述改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺A置于装有搅拌的三口烧瓶中，在200W的超声功率下超声2h后将三口烧瓶置于80℃的水浴锅内，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯、对羟基苯甲醚A，反应5h后，将产物过滤并用二氯甲烷清洗，将滤饼置于40℃的真空干燥24h后，得到中间产物I；
所述氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺A、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二氯甲烷的用量比为：1.0g：200mL：1.0g：600mL；
所述氧化石墨烯的羟基含量为5mmol/g；
所述氧化石墨烯为改进hummer’s方法制备的氧化石墨烯；
所述对羟基苯甲醚A的用量为甲基丙烯酸异氰基乙酯A质量的1wt％；
其红外数据如下：3430cm-1：-OH消失；2275cm-1：-NCO不存在；2953cm-1：-C-H存在；3350cm-1：-NH-存在；1720cm-1：-C＝O存在；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)。
(2)将中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，在室温下继续搅拌5h后，减压蒸馏，40℃真空干燥8h，得到中间产物II；
所述异佛尔酮二胺的用量与甲基丙烯酸异氰基乙酯按摩尔比1:1；
所述中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B的用量比：1.0g：300mL；
所述异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的用量比：1.0g：200mL；
其红外数据如下：3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-不存在。
(3)将中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有新戊二醇二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，升温至50℃搅拌4h后，减压蒸馏，再在40℃真空烘箱中干燥12h，得目标产物III，即改性石墨烯；
所述新戊二醇二缩水甘油醚的用量与异佛尔酮二胺按摩尔比1:1；
所述中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D的用量比：1.0g：400mL；
所述新戊二醇二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的用量比：1.0g：300mL；
其红外数据如下：3433cm-1：-OH存在；3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1220cm-1、1105cm-1：环氧基存在(增强)。
上述改性导热填料为改性氧化铝与改性氧化镁按质量比2:1混合。
上述改性导热填料的制备方法如下：
将氧化铝、乙酸乙酯A置于圆底烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH550、去离子水，缓慢升温至70℃，加热搅拌10h，反应结束后，冷却至室温，过滤，用乙酸乙酯B洗涤，于40℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即改性氧化铝；
所述氧化铝、乙酸乙酯A、硅烷偶联剂、去离子水、乙酸乙酯B的用量比为：5.00g：200mL：35.00g：3.00g：800mL；
其红外数据如下：3438cm-1：-OH减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；601cm-1、771cm-1：-Al-O-存在。
所述改性氧化镁的制备方法同改性氧化铝。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、改性导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨10h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在40MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在200℃下加热固化30min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施例2
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂90.0份；
改性石墨烯8.0份；
改性导热填料2.0份。
上述聚合物树脂为环氧树脂及其固化剂，固化剂占比14wt％。
上述改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺A置于装有搅拌的三口烧瓶中，在200W的超声功率下超声2h后将三口烧瓶置于80℃的水浴锅内，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯、对羟基苯甲醚A，反应6h后，将产物过滤并用二氯甲烷清洗，将滤饼置于40℃的真空干燥24h后，得到中间产物I；
所述氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺A、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二氯甲烷的用量比为：1.0g：200mL：0.9g：600mL；
所述氧化石墨烯的羟基含量为5mmol/g；
所述氧化石墨烯为改进hummer’s方法制备的氧化石墨烯；
所述对羟基苯甲醚A的用量为甲基丙烯酸异氰基乙酯A质量的1wt％；
其红外数据如下：3430cm-1：-OH消失；2275cm-1：-NCO不存在；2953cm-1：-C-H存在；3350cm-1：-NH-存在；1720cm-1：-C＝O存在；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)。
(2)将中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，在室温下继续搅拌6h后，减压蒸馏，40℃真空干燥8h，得到中间产物II；
所述异佛尔酮二胺的用量与甲基丙烯酸异氰基乙酯按摩尔比1:1；
所述中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B的用量比：1.0g：300mL；
所述异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的用量比：1.0g：200mL；
其红外数据如下：3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-不存在。
(3)将中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有1,4-丁二醇二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，升温至40℃搅拌6h后，减压蒸馏，再在40℃真空烘箱中干燥12h，得目标产物III，即改性石墨烯；
所述1,4-丁二醇二缩水甘油醚的用量与异佛尔酮二胺按摩尔比1:1；
所述中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D的用量比：1.0g：400mL；
所述1,4-丁二醇二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的用量比：1.0g：300mL；
其红外数据如下：3433cm-1：-OH存在；3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1220cm-1、1105cm-1：环氧基存在(增强)。
上述改性导热填料为改性氧化铝与改性氧化镁按质量比2:1混合。
上述改性导热填料的制备方法如下：
将氧化铝、乙酸乙酯A置于圆底烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH550、去离子水，缓慢升温至60℃，加热搅拌14h，反应结束后，冷却至室温，过滤，用乙酸乙酯B洗涤，于50℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即改性氧化铝；
所述氧化铝、乙酸乙酯A、硅烷偶联剂、去离子水、乙酸乙酯B的用量比为：5.00g：200mL：35.00g：3.00g：800mL；
其红外数据如下：3438cm-1：-OH减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；601cm-1、771cm-1：-Al-O-存在。
所述改性氧化镁的制备方法同改性氧化铝。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、改性导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨20h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在30MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在220℃下加热固化15min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施例3
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂88.0份；
改性石墨烯8.0份；
改性导热填料4.0份。
上述聚合物树脂为环氧树脂及其固化剂，固化剂占比16wt％。
上述改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺A置于装有搅拌的三口烧瓶中，在200W的超声功率下超声2h后将三口烧瓶置于80℃的水浴锅内，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯、对羟基苯甲醚A，反应4h后，将产物过滤并用二氯甲烷清洗，将滤饼置于40℃的真空干燥24h后，得到中间产物I；
所述氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺A、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二氯甲烷的用量比为：1.0g：200mL：1.0g：600mL；
所述氧化石墨烯的羟基含量为5mmol/g；
所述氧化石墨烯为改进hummer’s方法制备的氧化石墨烯；
所述对羟基苯甲醚A的用量为甲基丙烯酸异氰基乙酯A质量的1wt％；
其红外数据如下：3430cm-1：-OH消失；2275cm-1：-NCO不存在；2953cm-1：-C-H存在；3350cm-1：-NH-存在；1720cm-1：-C＝O存在；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)。
(2)将中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，在室温下继续搅拌2h后，减压蒸馏，40℃真空干燥8h，得到中间产物II；
所述异佛尔酮二胺的用量与甲基丙烯酸异氰基乙酯按摩尔比1:1；
所述中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B的用量比：1.0g：300mL；
所述异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的用量比：1.0g：200mL；
其红外数据如下：3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-不存在。
(3)将中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有间苯二酚二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，升温至60℃搅拌3h后，减压蒸馏，再在40℃真空烘箱中干燥12h，得目标产物III，即改性石墨烯；
所述间苯二酚二缩水甘油醚的用量与异佛尔酮二胺按摩尔比1:1；
所述中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D的用量比：1.0g：400mL；
所述间苯二酚二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的用量比：1.0g：300mL；
其红外数据如下：3433cm-1：-OH存在；3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1220cm-1、1105cm-1：环氧基存在(增强)。
上述改性导热填料为改性氧化铝与改性氧化镁按质量比2:1混合。
上述改性导热填料的制备方法如下：
将氧化铝、乙酸乙酯A置于圆底烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH550、去离子水，缓慢升温至80℃，加热搅拌6h，反应结束后，冷却至室温，过滤，用乙酸乙酯B洗涤，于40℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即改性氧化铝；
所述氧化铝、乙酸乙酯A、硅烷偶联剂、去离子水、乙酸乙酯B的用量比为：5.00g：200mL：35.00g：3.00g：800mL；
其红外数据如下：3438cm-1：-OH减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；601cm-1、771cm-1：-Al-O-存在。
所述改性氧化镁的制备方法同改性氧化铝。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、改性导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨15h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在35MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在200℃下加热固化30min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施例4
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂93.4份；
改性石墨烯5.0份；
改性导热填料1.6份。
上述聚合物树脂为环氧树脂及其固化剂，固化剂占比20wt％。
上述改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺A置于装有搅拌的三口烧瓶中，在200W的超声功率下超声2h后将三口烧瓶置于80℃的水浴锅内，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯、对羟基苯甲醚A，反应5h后，将产物过滤并用二氯甲烷清洗，将滤饼置于40℃的真空干燥24h后，得到中间产物I；
所述氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺A、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二氯甲烷的用量比为：1.0g：200mL：1.0g：600mL；
所述氧化石墨烯的羟基含量为5mmol/g；
所述氧化石墨烯为改进hummer’s方法制备的氧化石墨烯；
所述对羟基苯甲醚A的用量为甲基丙烯酸异氰基乙酯A质量的1wt％；
其红外数据如下：3430cm-1：-OH消失；2275cm-1：-NCO不存在；2953cm-1：-C-H存在；3350cm-1：-NH-存在；1720cm-1：-C＝O存在；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)。
(2)将中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，在室温下继续搅拌4h后，减压蒸馏，40℃真空干燥8h，得到中间产物II；
所述异佛尔酮二胺的用量与甲基丙烯酸异氰基乙酯按摩尔比1:1；
所述中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B的用量比：1.0g：300mL；
所述异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的用量比：1.0g：200mL；
其红外数据如下：3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-不存在。
(3)将中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有1,6-己二醇二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，升温至50℃搅拌5h后，减压蒸馏，再在40℃真空烘箱中干燥12h，得目标产物III，即改性石墨烯；
所述1,6-己二醇二缩水甘油醚的用量与异佛尔酮二胺按摩尔比1:1；
所述中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D的用量比：1.0g：400mL；
所述1,6-己二醇二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的用量比：1.0g：300mL；
其红外数据如下：3433cm-1：-OH存在；3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1220cm-1、1105cm-1：环氧基存在(增强)。
上述改性导热填料为改性氧化铝与改性氧化镁按质量比2:1混合。
上述改性导热填料的制备方法如下：
将氧化铝、乙酸乙酯A置于圆底烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH550、去离子水，缓慢升温至70℃，加热搅拌10h，反应结束后，冷却至室温，过滤，用乙酸乙酯B洗涤，于40℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即改性氧化铝；
所述氧化铝、乙酸乙酯A、硅烷偶联剂、去离子水、乙酸乙酯B的用量比为：5.00g：200mL：35.00g：3.00g：800mL；
其红外数据如下：3438cm-1：-OH减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；601cm-1、771cm-1：-Al-O-存在。
所述改性氧化镁的制备方法同改性氧化铝。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、改性导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨10h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在40MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在160℃下加热固化50min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施例5
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂86.7份；
改性石墨烯10.0份；
改性导热填料3.3份。
上述聚合物树脂为环氧树脂及其固化剂，固化剂占比16wt％。
上述改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺A置于装有搅拌的三口烧瓶中，在200W的超声功率下超声2h后将三口烧瓶置于80℃的水浴锅内，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯、对羟基苯甲醚A，反应5h后，将产物过滤并用二氯甲烷清洗，将滤饼置于40℃的真空干燥24h后，得到中间产物I；
所述氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺A、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二氯甲烷的用量比为：1.0g：200mL：0.9g：600mL；
所述氧化石墨烯的羟基含量为5mmol/g；
所述氧化石墨烯为改进hummer’s方法制备的氧化石墨烯；
所述对羟基苯甲醚A的用量为甲基丙烯酸异氰基乙酯A质量的1wt％；
其红外数据如下：3430cm-1：-OH消失；2275cm-1：-NCO不存在；2953cm-1：-C-H存在；3350cm-1：-NH-存在；1720cm-1：-C＝O存在；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)。
(2)将中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，在室温下继续搅拌3h后，减压蒸馏，40℃真空干燥8h，得到中间产物II；
所述异佛尔酮二胺的用量与甲基丙烯酸异氰基乙酯按摩尔比1:1；
所述中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B的用量比：1.0g：300mL；
所述异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的用量比：1.0g：200mL；
其红外数据如下：3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-不存在。
(3)将中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有新戊二醇二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，升温至50℃搅拌5h后，减压蒸馏，再在40℃真空烘箱中干燥12h，得目标产物III，即改性石墨烯；
所述新戊二醇二缩水甘油醚的用量与异佛尔酮二胺按摩尔比1:1；
所述中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D的用量比：1.0g：400mL；
所述新戊二醇二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的用量比：1.0g：300mL；
其红外数据如下：3433cm-1：-OH存在；3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1220cm-1、1105cm-1：环氧基存在(增强)。
上述改性导热填料为改性氧化铝与改性氧化镁按质量比2:1混合。
上述改性导热填料的制备方法如下：
将氧化铝、乙酸乙酯A置于圆底烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH550、去离子水，缓慢升温至80℃，加热搅拌8h，反应结束后，冷却至室温，过滤，用乙酸乙酯B洗涤，于50℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即改性氧化铝；
所述氧化铝、乙酸乙酯A、硅烷偶联剂、去离子水、乙酸乙酯B的用量比为：5.00g：200mL：35.00g：3.00g：800mL；
其红外数据如下：3438cm-1：-OH减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1560cm-1：-N-H存在；601cm-1、771cm-1：-Al-O-存在。
所述改性氧化镁的制备方法同改性氧化铝。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、改性导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨15h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在40MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在200℃下加热固化30min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施例6
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂89.5份；
改性石墨烯8.0份；
改性导热填料2.5份。
上述聚合物树脂为环氧树脂及其固化剂，固化剂占比18wt％。
上述改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺A置于装有搅拌的三口烧瓶中，在200W的超声功率下超声2h后将三口烧瓶置于80℃的水浴锅内，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯、对羟基苯甲醚A，反应4h后，将产物过滤并用二氯甲烷清洗，将滤饼置于40℃的真空干燥24h后，得到中间产物I；
所述氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺A、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二氯甲烷的用量比为：1.0g：200mL：1.0g：600mL；
所述氧化石墨烯的羟基含量为5mmol/g；
所述氧化石墨烯为改进hummer’s方法制备的氧化石墨烯；
所述对羟基苯甲醚A的用量为甲基丙烯酸异氰基乙酯A质量的1wt％；
其红外数据如下：3430cm-1：-OH消失；2275cm-1：-NCO不存在；2953cm-1：-C-H存在；3350cm-1：-NH-存在；1720cm-1：-C＝O存在；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)。
(2)将中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，在室温下继续搅拌4h后，减压蒸馏，40℃真空干燥8h，得到中间产物II；
所述异佛尔酮二胺的用量与甲基丙烯酸异氰基乙酯按摩尔比1:1；
所述中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B的用量比：1.0g：300mL；
所述异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的用量比：1.0g：200mL；
其红外数据如下：3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-不存在。
(3)将中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有间苯二酚二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，升温至50℃搅拌4h后，减压蒸馏，再在40℃真空烘箱中干燥12h，得目标产物III，即改性石墨烯；
所述间苯二酚二缩水甘油醚的用量与异佛尔酮二胺按摩尔比1:1；
所述中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D的用量比：1.0g：400mL；
所述间苯二酚二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的用量比：1.0g：300mL；
其红外数据如下：3433cm-1：-OH存在；3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1220cm-1、1105cm-1：环氧基存在(增强)。
上述改性导热填料为改性氧化铝与改性氧化镁按质量比3:1混合。
上述改性导热填料的制备方法如下：
将氧化铝、乙酸乙酯A置于圆底烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH560、去离子水，缓慢升温至60℃，加热搅拌14h，反应结束后，冷却至室温，过滤，用乙酸乙酯B洗涤，于45℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即改性氧化铝；
所述氧化铝、乙酸乙酯A、硅烷偶联剂、去离子水、乙酸乙酯B的用量比为：5.00g：200mL：35.00g：3.00g：800mL；
其红外数据如下：3438cm-1：-OH减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1220cm-1、1106cm-1：环氧基存在；601cm-1、771cm-1：-Al-O-存在。
所述改性氧化镁的制备方法同改性氧化铝。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、改性导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨10h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在40MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在200℃下加热固化30min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施例7
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂89.5份；
改性石墨烯8.0份；
改性导热填料2.5份。
上述聚合物树脂为环氧树脂及其固化剂，固化剂占比18wt％。
上述改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺A置于装有搅拌的三口烧瓶中，在200W的超声功率下超声2h后将三口烧瓶置于80℃的水浴锅内，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯、对羟基苯甲醚A，反应5h后，将产物过滤并用二氯甲烷清洗，将滤饼置于40℃的真空干燥24h后，得到中间产物I；
所述氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺A、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二氯甲烷的用量比为：1.0g：200mL：1.0g：600mL；
所述氧化石墨烯的羟基含量为5mmol/g；
所述氧化石墨烯为改进hummer’s方法制备的氧化石墨烯；
所述对羟基苯甲醚A的用量为甲基丙烯酸异氰基乙酯A质量的1wt％；
其红外数据如下：3430cm-1：-OH消失；2275cm-1：-NCO不存在；2953cm-1：-C-H存在；3350cm-1：-NH-存在；1720cm-1：-C＝O存在；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)。
(2)将中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，在室温下继续搅拌5h后，减压蒸馏，40℃真空干燥8h，得到中间产物II；
所述异佛尔酮二胺的用量与甲基丙烯酸异氰基乙酯按摩尔比1:1；
所述中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B的用量比：1.0g：300mL；
所述异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的用量比：1.0g：200mL；
其红外数据如下：3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-不存在。
(3)将中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有新戊二醇二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，升温至50℃搅拌4h后，减压蒸馏，再在40℃真空烘箱中干燥12h，得目标产物III，即改性石墨烯；
所述新戊二醇二缩水甘油醚的用量与异佛尔酮二胺按摩尔比1:1；
所述中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D的用量比：1.0g：400mL；
所述新戊二醇二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的用量比：1.0g：300mL；
其红外数据如下：3433cm-1：-OH存在；3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1220cm-1、1105cm-1：环氧基存在(增强)。
上述改性导热填料为改性氧化铝与改性氧化镁按质量比1:1混合。
上述改性导热填料的制备方法如下：
将氧化铝、乙酸乙酯A置于圆底烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH560、去离子水，缓慢升温至70℃，加热搅拌10h，反应结束后，冷却至室温，过滤，用乙酸乙酯B洗涤，于45℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即改性氧化铝；
所述氧化铝、乙酸乙酯A、硅烷偶联剂、去离子水、乙酸乙酯B的用量比为：5.00g：200mL：35.00g：3.00g：800mL；
其红外数据如下：3438cm-1：-OH减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1220cm-1、1106cm-1：环氧基存在；601cm-1、771cm-1：-Al-O-存在。
所述改性氧化镁的制备方法同改性氧化铝。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、改性导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨10h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在40MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在200℃下加热固化30min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施例8
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂89.5份；
改性石墨烯8.0份；
改性导热填料2.5份。
上述聚合物树脂为环氧树脂及其固化剂，固化剂占比18wt％。
上述改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺A置于装有搅拌的三口烧瓶中，在200W的超声功率下超声2h后将三口烧瓶置于80℃的水浴锅内，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯、对羟基苯甲醚A，反应5h后，将产物过滤并用二氯甲烷清洗，将滤饼置于40℃的真空干燥24h后，得到中间产物I；
所述氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺A、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二氯甲烷的用量比为：1.0g：200mL：1.0g：600mL；
所述氧化石墨烯的羟基含量为5mmol/g；
所述氧化石墨烯为改进hummer’s方法制备的氧化石墨烯；
所述对羟基苯甲醚A的用量为甲基丙烯酸异氰基乙酯A质量的1wt％；
其红外数据如下：3430cm-1：-OH消失；2275cm-1：-NCO不存在；2953cm-1：-C-H存在；3350cm-1：-NH-存在；1720cm-1：-C＝O存在；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)。
(2)将中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，在室温下继续搅拌5h后，减压蒸馏，40℃真空干燥8h，得到中间产物II；
所述异佛尔酮二胺的用量与甲基丙烯酸异氰基乙酯按摩尔比1:1；
所述中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B的用量比：1.0g：300mL；
所述异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的用量比：1.0g：200mL；
其红外数据如下：3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-不存在。
(3)将中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有新戊二醇二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，升温至50℃搅拌4h后，减压蒸馏，再在40℃真空烘箱中干燥12h，得目标产物III，即改性石墨烯；
所述新戊二醇二缩水甘油醚的用量与异佛尔酮二胺按摩尔比1:1；
所述中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D的用量比：1.0g：400mL；
所述新戊二醇二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的用量比：1.0g：300mL；
其红外数据如下：3433cm-1：-OH存在；3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1220cm-1、1105cm-1：环氧基存在(增强)。
上述改性导热填料为改性氧化铝与改性氧化镁按质量比2:1混合。
上述改性导热填料的制备方法如下：
将氧化铝、乙酸乙酯A置于圆底烧瓶中，超声分散1h后，加入硅烷偶联剂KH560、去离子水，缓慢升温至80℃，加热搅拌8h，反应结束后，冷却至室温，过滤，用乙酸乙酯B洗涤，于45℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即改性氧化铝；
所述氧化铝、乙酸乙酯A、硅烷偶联剂、去离子水、乙酸乙酯B的用量比为：5.00g：200mL：35.00g：3.00g：800mL；
其红外数据如下：3438cm-1：-OH减弱；1109cm-1、801cm-1：-Si-O-存在；2928cm-1：-C-H存在；1220cm-1、1106cm-1：环氧基存在；601cm-1、771cm-1：-Al-O-存在。
所述改性氧化镁的制备方法同改性氧化铝。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、改性导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨10h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在40MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在200℃下加热固化30min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施对比例1-8的工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的均与实施例1进行对比：
实施对比例1
一种工矿灯电源盒用石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂92份；
石墨烯8.0份。
上述聚合物树脂同具体实施例1。
一种工矿灯电源盒用石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯按配方混合，并在球磨机中球磨10h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在40MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在200℃下加热固化30min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施对比例2
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂92份；
改性石墨烯8.0份。
上述聚合物树脂同具体实施例1。
上述改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
取氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺A置于装有搅拌的三口烧瓶中，在200W的超声功率下超声2h后将三口烧瓶置于80℃的水浴锅内，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯、对羟基苯甲醚A，反应5h后，将产物过滤并用二氯甲烷清洗，将滤饼置于40℃的真空干燥24h后，得到目标产物；
所述氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺A、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二氯甲烷的用量比为：1.0g：200mL：1.0g：600mL；
所述氧化石墨烯的羟基含量为5mmol/g；
所述氧化石墨烯为改进hummer’s方法制备的氧化石墨烯；
所述对羟基苯甲醚A的用量为甲基丙烯酸异氰基乙酯A质量的1wt％；
其红外数据如下：3430cm-1：-OH消失；2275cm-1：-NCO不存在；2953cm-1：-C-H存在；3350cm-1：-NH-存在；1720cm-1：-C＝O存在；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯按配方混合，并在球磨机中球磨10h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在40MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在200℃下加热固化30min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施对比例3
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂92份；
改性石墨烯8.0份。
上述聚合物树脂同具体实施例1。
上述改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺A置于装有搅拌的三口烧瓶中，在200W的超声功率下超声2h后将三口烧瓶置于80℃的水浴锅内，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯、对羟基苯甲醚A，反应5h后，将产物过滤并用二氯甲烷清洗，将滤饼置于40℃的真空干燥24h后，得到中间产物I；
所述氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺A、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二氯甲烷的用量比为：1.0g：200mL：1.0g：600mL；
所述氧化石墨烯的羟基含量为5mmol/g；
所述氧化石墨烯为改进hummer’s方法制备的氧化石墨烯；
所述对羟基苯甲醚A的用量为甲基丙烯酸异氰基乙酯A质量的1wt％；
其红外数据如下：3430cm-1：-OH消失；2275cm-1：-NCO不存在；2953cm-1：-C-H存在；3350cm-1：-NH-存在；1720cm-1：-C＝O存在；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)。
(2)将中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，在室温下继续搅拌5h后，减压蒸馏，40℃真空干燥8h，得到目标产物；
所述异佛尔酮二胺的用量与甲基丙烯酸异氰基乙酯按摩尔比1:1；
所述中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B的用量比：1.0g：300mL；
所述异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的用量比：1.0g：200mL；
其红外数据如下：3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-不存在。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯按配方混合，并在球磨机中球磨10h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在40MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在200℃下加热固化30min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施对比例4
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂92份；
改性石墨烯8.0份。
上述聚合物树脂同具体实施例1。
上述改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺A置于装有搅拌的三口烧瓶中，在200W的超声功率下超声2h后将三口烧瓶置于80℃的水浴锅内，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯、对羟基苯甲醚A，反应5h后，将产物过滤并用二氯甲烷清洗，将滤饼置于40℃的真空干燥24h后，得到中间产物I；
所述氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺A、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二氯甲烷的用量比为：1.0g：200mL：1.0g：600mL；
所述氧化石墨烯的羟基含量为5mmol/g；
所述氧化石墨烯为改进hummer’s方法制备的氧化石墨烯；
所述对羟基苯甲醚A的用量为甲基丙烯酸异氰基乙酯A质量的1wt％；
其红外数据如下：3430cm-1：-OH消失；2275cm-1：-NCO不存在；2953cm-1：-C-H存在；3350cm-1：-NH-存在；1720cm-1：-C＝O存在；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)。
(2)将中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，在室温下继续搅拌5h后，减压蒸馏，40℃真空干燥8h，得到中间产物II；
所述异佛尔酮二胺的用量与甲基丙烯酸异氰基乙酯按摩尔比1:1；
所述中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B的用量比：1.0g：300mL；
所述异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的用量比：1.0g：200mL；
其红外数据如下：3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1218cm-1、1104cm-1：环氧基存在(弱峰)；1610cm-1、811cm-1：-C＝C-不存在。
(3)将中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D加入到恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到装有新戊二醇二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的反应烧瓶中，2h内滴加完成后，升温至50℃搅拌4h后，减压蒸馏，再在40℃真空烘箱中干燥12h，得目标产物III，即改性石墨烯；
所述新戊二醇二缩水甘油醚的用量与异佛尔酮二胺按摩尔比1:1；
所述中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D的用量比：1.0g：400mL；
所述新戊二醇二缩水甘油醚、N,N-二甲基甲酰胺E的用量比：1.0g：300mL；
其红外数据如下：3433cm-1：-OH存在；3366cm-1：-NH-存在；2953cm-1：-C-H存在；1720cm-1：-C＝O存在；3445cm-1、1734cm-1：-COOH存在(弱峰)；1220cm-1、1105cm-1：环氧基存在(增强)。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯按配方混合，并在球磨机中球磨10h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在40MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在200℃下加热固化30min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施对比例5
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂89.5份；
改性石墨烯8.0份；
导热填料2.5份。
上述聚合物树脂同具体实施例1。
上述改性石墨烯的制备方法同具体实施例1。
上述导热填料为氧化铝与氧化镁按质量比2:1混合。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨10h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在40MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在200℃下加热固化30min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施对比例6
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂89.5份；
改性石墨烯8.0份；
改性导热填料2.5份。
上述聚合物树脂同具体实施例1。
上述改性石墨烯的制备方法同具体实施例1。
上述改性导热填料为改性氧化铝与改性氧化镁按质量比2:1混合。
上述改性导热填料的制备方法同具体实施例1，不同之处在于，将硅烷偶联剂KH550替换成硅烷偶联剂KH570。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、改性导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨10h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在40MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在200℃下加热固化30min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施对比例7
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂89.5份；
改性石墨烯8.0份；
改性导热填料2.5份。
上述聚合物树脂同具体实施例1。
上述改性石墨烯的制备方法同具体实施例1。
上述改性导热填料为改性氧化铝。
上述改性导热填料的制备方法同具体实施例1。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、改性导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨10h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在40MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在200℃下加热固化30min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
实施对比例8
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂89.5份；
改性石墨烯8.0份；
改性导热填料2.5份。
上述聚合物树脂同具体实施例1。
上述改性石墨烯的制备方法同具体实施例1。
上述改性导热填料为改性氧化镁。
上述改性导热填料的制备方法同具体实施例1。
一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、改性导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨10h，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中在40MPa压力下进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料在200℃下加热固化30min得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
分别测定本发明实施例1-8、实施对比例1-8制备的工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的物理性能，结果如表1所示。
表1各实施例物理测试性能
从表1实施例1-8可以得出，本发明的工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料具有优异的导热散热性以及拉伸强度。
从实施例1与实施对比例1-4可以观察到，本发明中工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料使用自制的改性石墨烯，在对石墨烯进行修饰后，具有优异的分散性且可作为反应活性点，提高力学强度。
实施例1与实施对比例5-8可以观察到，本发明中工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料使用自制的改性导热填料，具有优异的分散性亦可作为反应活性点，提高力学强度。
同时，改性石墨烯与改性导热填料复配使用。使原先“零散”的导热平面“串成”三维的导热网络，导热效率更高。
其中测试方法如下：
(1)密度：参照ASTM D792的标准进行测定。
(2)导热系数：参照ASTM E1461的标准进行测定。
(3)拉伸强度：参照ASTM-D638的标准进行测定。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种工矿灯用高导热石墨烯复合材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
聚合物树脂86.7-93.4份；
改性石墨烯5.0-10.0份；
改性导热填料1.6-4.0份；
上述组分总计100份。
2.根据权利要求1所述的一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，其特征在于：所述聚合物树脂为环氧树脂及其固化剂。
3.根据权利要求1所述的一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，其特征在于：所述改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺A混合均匀后，加入甲基丙烯酸异氰基乙酯、对羟基苯甲醚A，反应完成，得到中间产物I；
(2)将中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B混合均匀后，缓慢滴加到异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的混合溶液中，反应完成，得到中间产物II；
(3)将中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D混合均匀后，缓慢滴加到二官能度环氧化合物、N,N-二甲基甲酰胺E混合溶液中，反应完成，得目标产物III，即改性石墨烯。
4.根据权利要求3所述的一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，其特征在于：步骤(1)中所述氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺A、甲基丙烯酸异氰基乙酯的用量比为：1.0g：200mL：0.9-1.0g；所述对羟基苯甲醚A的用量为甲基丙烯酸异氰基乙酯A质量的1wt％。
5.根据权利要求3所述的一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，其特征在于：步骤(2)中所述异佛尔酮二胺的用量与甲基丙烯酸异氰基乙酯按摩尔比1:1；所述中间产物I、N,N-二甲基甲酰胺B的用量比：1.0g：300mL；所述异佛尔酮二胺、N,N-二甲基甲酰胺C的用量比：1.0g：200mL。
6.根据权利要求3所述的一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，其特征在于：步骤(3)中所述二官能度环氧化合物的用量与异佛尔酮二胺按摩尔比1:1；所述中间产物II、N,N-二甲基甲酰胺D的用量比：1.0g：400mL；所述二官能度环氧化合物、N,N-二甲基甲酰胺E的用量比：1.0g：300mL。
7.根据权利要求1所述的一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，其特征在于：所述改性导热填料为改性金属氧化物。
8.根据权利要求7所述的一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，其特征在于：所述改性金属氧化物的制备方法如下：
将金属氧化物、乙酸乙酯A混合均匀，加入硅烷偶联剂和水，升温至反应温度，反应结束后，得到改性金属氧化物；
所述金属氧化物、乙酸乙酯A、硅烷偶联剂、水的用量比为：5.00g：200mL：35.00g：3.00g。
9.根据权利要求8所述的一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料，其特征在于：所述改性金属氧化物为改性氧化铝与改性氧化镁按质量比(1-3):1混合。
10.一种工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚合物树脂、改性石墨烯、改性导热填料按配方混合，并在球磨机中球磨，待用；
S2：将S1中的混合料送入模具中进行冷模压成型；
S3：对成型后的材料加热固化得到工矿灯电源盒用高导热石墨烯复合材料。
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