CN113387703A - 一种定向石墨材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种定向石墨材料及其制备方法，包括以下步骤：S1、按中间相沥青含量占比12‑22wt％，热塑性树脂占比4‑5.5wt％，天然石墨占比72‑82wt％的配比，加热搅拌混合均匀，冷却到100‑150℃；S2、步骤S1得到的混合物再加入占比为0.5‑2wt％的氧化石墨烯，搅拌混合均匀冷却至室温，粉碎成混合粉料；S3、将混合粉料热模压成型，再放入高温石墨化炉烧结冷却得到石墨材料。加入聚酰亚胺和氧化石墨烯，利用聚酰亚胺树脂残炭率高、氧化石墨烯含有丰富官能团的特点。通过添加少量的氧化石墨烯为聚酰亚胺树脂、中间相沥青和天然石墨之间提供纳米粒子桥接作用，增加分子界面结合力，进一步改善材料整体的强度和导热性能。

Description

一种定向石墨材料及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨材料技术领域，涉及一种具有较高机械强度、导热性能良好、结构取向一致的石墨块体材料及其制备方法。
背景技术
随着5G信息技术的发展，高功率电子器件趋向于集成化，显现的散热问题日益突出；另外在航空航天领域中，对耐高温关键结构部件材料的机械性能要求越来越高，因此迫切需要研发更多的新型导热材料。目前使用广泛的铜金属材料面临着很多的挑战，铜材料耐高温性能有限，且不耐腐蚀；银、金材料的热性能优异，但价格昂贵。
耐高温石墨材料具有密度低、抗热冲击性能良好、耐腐蚀、耐高温和热膨胀系数低等性能优势而被广泛应用于火箭、飞机刹车片和高功率电子散热等领域。普通石墨材料的热导率只有100W/m·K，机械强度低，而石墨单晶的理论热导率可达2100W/m·K，因此提升石墨材料的热导率和强度都有很大的空间。
在过去的研究中，对于导热碳基块体材料的研究有三个热点方向：第一种路线是将中间相沥青基碳纤维编制成预制体，再通过沥青或高残炭率树脂的反复浸渍、CVI反复增密等工艺来提高复合材料的体积密度，最终得到高强度、高导热的炭/炭复合材料。此工艺制备得到的块体材料强度高，热性能优异，但此制备工艺对于中间相沥青纤维或基体的品质要求高，复合材料需要进行反复增密导致产品制备周期长，块体材料的热传导方向主要沿纤维轴向。(Chenj,Xiang X,Peng X.Thermal conductivity of unidirectionalcarbon/carbon composites with different carbon matrixes[J].Materials&Design,2009,30(4):1413-1416)第二种路线是利用聚酰亚胺塑料薄膜直接叠层后再高温高压石墨化处理，所得石墨块体热导率可达1000W/m·K，但此工艺对石墨化设备性能要求苛刻(Murakami M,Nishiki N,NakamuraK,et al.High-quality andhighly orientedgraphite block frompolycondensation polymer films[J].Carbon,1992,30(2):255-262.)。第三种路线是利用廉价的天然石墨粉碎后得到不同粒径石墨片，再直接与中间相沥青粉末混合热压成型，成型后再通过石墨化处理，该类材料结构呈现三明治状，但石墨块体强度较低(Yuan G M,Li X K,Yi J,et al.Mesophase pitch-based graphite fiber-reinforced acrylonitrile butadiene styrene resin composites with high thermalconductivity[J].Carbon,2015,95:1007-1019)。
因此，这些工艺过程制备的石墨材料或是工艺条件苛刻、成本高，或是存在导热性能好，但强度低等劣势。
发明内容
本发明提供了一种定向石墨材料及其制备方法，制备工艺简单、成本低，石墨材料制品在保证具有良好导热性能的同时，兼具高强度，且石墨材料的外观尺寸可控。
本发明的一种定向石墨材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按中间相沥青含量占比12-22wt％，热塑性树脂占比4-5.5wt％，天然石墨占比72-82wt％的配比，加热搅拌混合均匀，冷却到100-150℃；
S2、步骤S1得到的混合物再加入占比为0.5-2wt％的氧化石墨烯，搅拌混合均匀冷却至室温，粉碎成混合粉料；
S3、将混合粉料热模压成型，再放入高温石墨化炉烧结冷却得到石墨材料。
进一步地，步骤S1中，所述热塑性树脂为聚酰亚胺液态树脂。
所述聚酰亚胺液态树脂的固含量为20％。
优选地，所述氧化石墨烯为液态。
更进一步地，步骤S1中，加热温度220-290℃、加热时长20-30min。
更进一步地，步骤S2中，搅拌混合均匀后，取出进一步超声波处理，再自然冷却至室温。
具体地，步骤S2中，搅拌混合的时间为10-20min，超声波处理的时间为25-35min。超声波处理进一步改善混合物中各物料混合的均一性。
超声波发生器的功率为250W，频率为40KHz。
优选地，搅拌混合的时间为15min，超声波处理的时间为30min。
进一步具体地，步骤S2中，所述混合粉料粉碎的粒径为50-150目。
更进一步地，将粉碎的混合粉料进一步筛分成不同的粒径，将相同粒径的粉料热压成型。具体地，通过振动筛分机筛分混合粉料。
具体地，步骤S1和S2中，搅拌混合方式为机械式搅拌。
进一步地，步骤S3中，所述混合粉料料放入耐高温不锈钢模具中，在20MPa压强、真空条件下对混合粉料进行一次热压成型。
进一步优选地，一次热压成型后，在450-500℃保温保压20-40min。
具体地，步骤S3中，热压成型的石墨材料放入高温石墨化炉由常温升温至2800℃-3000℃，升温时间10h，在保护气体气氛中保持最高温度烧结10min后自然冷却至室温得到所需石墨材料。
优选地，所述保护气体为氩气。
进一步具体地，所述石墨材料体积密度为1.8-2.0g/cm3，沿石墨材料热压面方向热导率为275-410W/m·K，弯曲强度为30-50MPa。热导率的测试方法为LFA激光闪射法，依据标准为ASTM E1461-13；弯曲强度的测试标准为GB/T13465.2-2002。
本发明还提供一种石墨材料，采用上述的制备方法制备得到。
本发明一种定向石墨材料及其制备方法有以下优点：
1、本发明利用中间相沥青高纯度、高软化点和高残炭率的特点，同时中间相沥青晶体状态呈现各向异性，分子取向度高，石墨化中间相沥青的石墨化度高，选用中间相沥青作为粘接剂，与聚酰亚胺树脂和天然石墨在加热条件下浸润相容，在高温处理过程中石墨化形成规整的石墨结构，改善了石墨材料的微观结构，进而获得优异的导热性能。
2、加入聚酰亚胺和氧化石墨烯，利用聚酰亚胺树脂残炭率高、氧化石墨烯含有丰富官能团的特点，通过添加少量的氧化石墨烯为聚酰亚胺树脂、中间相沥青和天然石墨之间提供纳米粒子桥接作用，增加分子界面结合力，进一步改善材料整体的强度和导热性能。
3、通过搅拌方式使中间相沥青、聚酰亚胺液态树脂、天然石墨和氧化石墨烯初步混合均匀，通过超声波进一步分散氧化石墨烯，防止氧化石墨烯团聚，经粉碎筛分得到相同粒径的混合物料，热压成型的材料具有较好的致密性和均一性，且通过不同规格的模具可热压成相应外观尺寸的石墨材料，依填料多少控制材料厚度，实现石墨材料尺寸可控制备。
4、由于天然石墨储量丰富、价格低廉，本发明的石墨材料及其制备方法可进行大规模工业化应用。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明进行解释说明，这些实例主要是用来解释发明的原理、特点和优势，不限制于下述实例内容，实例条件不违背实验基本原理的情况下可做进一步调整，实施例中聚酰亚胺液态树脂为由自东莞市精宏高分子材料有限公司采购的SS120L(热塑性液体聚酰亚胺树脂)，绝对粘度(25℃)＞1000MPa·S；氧化石墨烯为由苏州碳丰石墨烯科技有限公司采购的氧化石墨烯水溶液，10mg/ml。
实施例1：
按中间相沥青含量占比21wt％，聚酰亚胺液态树脂占比5wt％，天然石墨占比73wt％的配比，在260℃将中间相沥青(中间相含量100％)、聚酰亚胺树脂和天然石墨机械搅拌混合、加热30min，自然冷却到100℃；在第一步的得到的混合物加入占比为1wt％的氧化石墨烯，机械搅拌混合15min，取出后超声处理30min；待混合料自然冷却至室温，粉碎成80目粒径混合粉料；然后将混合粉料放入模具中，在20MPa压强、真空条件下对混合粉料进行一次真空热压成型，在450℃保温保压40min；随后将上述石墨材料在高温石墨化炉由常温升温至2800℃，在氩气气氛中保温烧结10min后自然冷却得到所需石墨材料。石墨材料体积密度为1.87g/cm3，沿石墨材料热压面方向热导率为280W/m·K，弯曲强度为48MPa。
实施例2：
按中间相沥青含量占比21wt％，聚酰亚胺液态树脂占比5wt％，天然石墨占比73wt％的配比，在260℃将中间相沥青、聚酰亚胺树脂和天然石墨机械搅拌混合、加热30min，自然冷却到100℃；在第一步的得到的混合物加入占比为1wt％的氧化石墨烯，机械搅拌混合15min，取出后超声处理30min；待混合料自然冷却至室温，粉碎成80目粒径混合粉料；然后将混合粉料放入模具中，在20MPa压强、真空条件下对混合粉料进行一次真空热压成型，在500℃保温保压40min；随后将上述石墨材料在高温石墨化炉由常温升温至3000℃，在氩气气氛中保温烧结10min后自然冷却得到所需石墨材料。石墨材料体积密度为1.91g/cm3，沿石墨材料热压面方向热导率为297W/m·K，弯曲强度为41MPa。
实施例3：
按中间相沥青含量占比12wt％，聚酰亚胺液态树脂占比4.5wt％，天然石墨占比82wt％的配比，在280℃将中间相沥青、聚酰亚胺树脂和天然石墨机械搅拌混合、加热30min，自然冷却到120℃；在第一步的得到的混合物加入占比为1.5wt％的氧化石墨烯，机械搅拌混合15min，取出后超声处理30min；待混合料自然冷却至室温，粉碎成150目粒径混合粉料；然后将混合粉料放入模具中，在20MPa压强、真空条件下对混合粉料进行一次真空热压成型，在500℃保温保压40min；随后将上述石墨材料在高温石墨化炉由常温升温至3000℃，在氩气气氛中保温烧结10min后自然冷却得到所需石墨材料。石墨材料体积密度为1.95g/cm3，沿石墨材料热压面方向热导率为338W/m·K，弯曲强度为37MPa。
实施例4：
按中间相沥青含量占比12wt％，聚酰亚胺液态树脂占比4.5wt％，天然石墨占比82wt％的配比，在280℃将中间相沥青、聚酰亚胺树脂和天然石墨机械搅拌混合、加热30min，自然冷却到120℃；在第一步的得到的混合物加入占比为1.5wt％的氧化石墨烯，机械搅拌混合15min，取出后超声处理30min；待混合料自然冷却至室温，粉碎成50目粒径混合粉料；然后将混合粉料放入模具中，在20MPa压强、真空条件下对混合粉料进行一次真空热压成型，在500℃保温保压40min；随后将上述石墨材料在高温石墨化炉由常温升温至3000℃，在氩气气氛中保温烧结10min后自然冷却得到所需石墨材料。石墨材料体积密度为1.93g/cm3，沿石墨材料热压面方向热导率为406W/m·K，弯曲强度为30MPa。
实施例5：
按中间相沥青含量占比20wt％，聚酰亚胺液态树脂占比5.3wt％，天然石墨占比73wt％的配比，在280℃将中间相沥青、聚酰亚胺树脂和天然石墨机械搅拌混合、加热30min，自然冷却到120℃；在第一步的得到的混合物加入占比为1.7wt％的氧化石墨烯，机械搅拌混合15min，取出后超声处理30min；待混合料自然冷却至室温，粉碎成50目粒径混合粉料；然后将混合粉料放入模具中，在20MPa压强、真空条件下对混合粉料进行一次真空热压成型，在460℃保温保压40min；随后将上述石墨材料在高温石墨化炉由常温升温至2800℃，在氩气气氛中保温烧结10min后自然冷却得到所需石墨材料。石墨材料体积密度为1.94g/cm3，沿石墨材料热压面方向热导率为345W/m·K，弯曲强度为35MPa。
对比例1：
按中间相沥青含量占比20wt％，天然石墨占比78.5wt％的配比，在280℃将中间相沥青、聚酰亚胺液态树脂和天然石墨机械搅拌混合、加热30min，自然冷却到120℃；在第一步的得到的混合物加入占比为1.5wt％的氧化石墨烯，机械搅拌混合15min，取出后超声处理30min；待混合料自然冷却至室温，粉碎成60目粒径混合粉料；然后将混合粉料放入模具中，在20MPa压强、真空条件下对混合粉料进行一次真空热压成型，在500℃保温保压40min；随后将上述石墨材料在高温石墨化炉由常温升温至2800℃，在氩气气氛中保温烧结10min后自然冷却得到所需石墨材料。石墨材料体积密度为1.91g/cm3，沿石墨材料热压面方向热导率为365W/m·K，弯曲强度为15MPa。
对比例2：
按中间相沥青含量占比12.5wt％，聚酰亚胺液态树脂占比5.5wt％，天然石墨占比82wt％的配比，在280℃将中间相沥青、聚酰亚胺树脂和天然石墨机械搅拌混合、加热30min，自然冷却到120℃；取出后超声处理30min；待混合料自然冷却至室温，粉碎成80目粒径混合粉料；然后将混合粉料放入模具中，在20MPa压强、真空条件下对混合粉料进行一次真空热压成型，在500℃保温保压40min；随后将上述石墨材料在高温石墨化炉由常温升温至3000℃，在氩气气氛中保温烧结10min后自然冷却得到所需石墨材料。石墨材料体积密度为1.83g/cm3，沿石墨材料热压面方向热导率为206W/m·K，弯曲强度为43MPa。
对比例3：
首先将重量百分比为90％的天然鳞片石墨置入捏合搅拌机中升温到130℃，其中所用天然鳞片石墨粉粒度为600μm，碳含量为98％。在填料鳞片石墨升温过程中，将重量百分比为10％煤沥青放入不锈钢桶，并放在加热板上将桶中的沥青融化为液体，其中所用的煤沥青软化点为102℃，残炭率为49wt％。接着将融化的液体沥青倒入混合搅拌机中进行混捏1h，混捏完毕后，将混合原料放入预热温度为130℃的钢制模具中，然后以400Kg/cm3的压力进行压制成型并保压10min。待模具温度降至75℃时出模，然后将压制成型制品放入石墨化炉中处理到2500℃并恒温0.5h。自然冷却到100℃时出炉，完成石墨材料的制备。石墨材料热压面方向热导率为403W/m·K，弯曲强度为9.2MPa(专利CN200910074263.6)。

Claims (10)

1.一种定向石墨材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、按中间相沥青含量占比12-22wt％，热塑性树脂占比4-5.5wt％，天然石墨占比72-82wt％的配比，加热搅拌混合均匀，冷却到100-150℃；
S2、步骤S1得到的混合物再加入占比为0.5-2wt％的氧化石墨烯，搅拌混合均匀冷却至室温，粉碎成混合粉料；
S3、将混合粉料热模压成型，再放入高温石墨化炉烧结冷却得到石墨材料。
2.根据权利要求1所述的定向石墨材料的制备方法，其特征在于步骤S1中，所述热塑性树脂为聚酰亚胺液态树脂。
3.根据权利要求1或2所述的定向石墨材料的制备方法，其特征在于步骤S1中，加热温度220-290℃、加热时长20-30min。
4.根据权利要求3所述的定向石墨材料的制备方法，其特征在于步骤S2中，搅拌混合均匀后，取出进一步超声波处理，再自然冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的定向石墨材料的制备方法，其特征在于步骤S2中，所述混合粉料粉碎的粒径为50-150目。
6.根据权利要求5所述的定向石墨材料的制备方法，将粉碎的混合粉料进一步筛分成不同的粒径，将相同粒径的粉料热压成型。
7.根据权利要求6所述的定向石墨材料的制备方法，其特征在于步骤S3中，所述混合粉料料放入耐高温不锈钢模具中，在20MPa压强、真空条件下对混合粉料进行一次热压成型。
8.根据权利要求7所述的定向石墨材料的制备方法，其特征在于一次热压成型后，在450℃-500℃保温保压20-40min。
9.根据权利要求8所述的定向石墨材料的制备方法，其特征在于步骤S3中，热压成型的石墨材料放入高温石墨化炉由常温升温至2800℃-3000℃，升温时间10h，在保护气体气氛中保持最高温度烧结10min后自然冷却至室温得到所需石墨材料。
10.一种石墨材料，其特征在于：所述石墨材料通过权利要求1-9中任一项所述方法制得。
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