CN102268181B - 石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料，由如下组分及质量百分比组成：质量百分比为20％～40％的石墨，石墨的粒度为500～3000目；质量百分比为40％～60％的聚碳酸酯，聚碳酸酯的分子量为24000-26000；质量百分比为10％～20％的水溶性硅酸盐，水溶性硅酸盐为硅酸锂和硅酸钠中的任意一种或两种物质的组合；质量百分比为1％～8％的反应氮化铝，反应氮化铝的粒度为500～3000目；质量百分比为2％～5％的双马来酰胺；质量百分比为0.5％～2％的硅烷偶联剂；质量百分比为0.25％～1％的抗氧剂168；质量百分比为0.25％～1％的热稳定剂1010；加工中通过用水溶性硅酸盐和石墨粉体混合，然后与聚碳酸酯高温共聚，形成散热的微通道碳管，产生高散热辐射传递的效应，使塑料具有良好的散热性能。

Description

石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种聚碳酸酯复合材料，尤其涉及一种石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
【背景技术】
随着电子电器产品的产业化，散热问题越来越成为制约电子电器产品发展的瓶颈和需迫切解决的关键要素，特别是随着大功率LED等电子电器的发展，散热问题成为技术进步的关键。
目前，LED灯的散热大多选用传统金属铝材的系统，金属铝导热性能优良，但由于其散热性能达不到理想要求，为了达到散热的目的，传统的金属铝散热器需要设计成蜂窝状，由于金属铝材加工工艺难以及不利于尖端产品的成型，所以传统金属铝材不利于散热器的产业化；氧化铝和氮化铝等陶瓷材料兼备了电气隔离和导热两种关键的特性，但由于陶瓷材料需要烧结成型，对散热器的外形设计和成品率的提高带来很大的阻碍；而石墨具有密度小，导热性和散热性优良，利用石墨材料制备散热器可大大减小了散热器的体积和重量，但由于石墨是固体粉末，成型非常困难，这严重制约了石墨材料的应用范围。
为此，如何对石墨的改性，使其可以通过注塑成型，易获得不同形状的散热器，并大大降低加工成本，简化加工工艺，完全可以替代传统金属铝材散热系统，成为散热器材料的整体发展方向，为广大生产厂家迫切需要解决的技术难题。
【发明内容】
本发明的第一目的是提供一种低密度、高散热、易成型的石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料。
本发明的第二目的是提供一种低密度、高散热、易成型的石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料的制备方法。
为了实现上述第一目的，采用以下技术方案：
本发明所述的石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料，由如下组分及质量百分比组成：
质量百分比为20％～40％的石墨粉，石墨的粒度为500～3000目；质量百分比为40％～60％的聚碳酸酯，聚碳酸酯的分子量为24000-26000；质量百分比为10％～20％的水溶性硅酸盐，水溶性硅酸盐为硅酸锂和硅酸钠中的任意一种或两种物质的组合；质量百分比为1％～8％的反应氮化铝，反应氮化铝的粒度为500～3000目；质量百分比为2％～5％的双马来酰胺；质量百分比为0.5％～2.5％的硅烷偶联剂；质量百分比为0.25％～1％的抗氧剂168；质量百分比为0.25％～1％的热稳定剂1010。
进一步的技术方案是，该复合材料较优选的包括如下质量百分比的组分：
质量百分比为30％的石墨粉；质量百分比为50％的聚碳酸酯；质量百分比为6％的硅酸锂；质量百分比为6％的硅酸钠；质量百分比为3％的双马来酰胺；质量百分比为1％的硅烷偶联剂；质量百分比为3％的反应氮化铝；质量百分比为0.5％的抗氧剂168；质量百分比为0.5％的热稳定剂1010。
进一步的技术方案是，该复合材料较优选的包括如下质量百分比的组分：
质量百分比为35％的石墨粉；质量百分比为45％的聚碳酸酯；质量百分比为5％的硅酸锂；质量百分比为10％的硅酸钠；质量百分比为2％的双马来酰胺；质量百分比为0.5％的硅烷偶联剂；质量百分比为2％的反应氮化铝；质量百分比为0.25％的抗氧剂168；质量百分比为0.25％的热稳定剂1010。
进一步的技术方案是，该复合材料较优选的包括如下质量百分比的组分：
质量百分比为40％的石墨粉；质量百分比为40％的聚碳酸酯；质量百分比为10％的硅酸锂；质量百分比为3％的双马来酰胺；质量百分比为1％的硅烷偶联剂；质量百分比为4％的反应氮化铝；质量百分比为1％的抗氧剂168；质量百分比为1％的热稳定剂1010。
进一步的技术方案是，该复合材料较优选的包括如下质量百分比的组分：
质量百分比为25％的石墨粉；质量百分比为50％的聚碳酸酯；质量百分比为15％的硅酸锂；质量百分比为3.5％的双马来酰胺；质量百分比为1％的硅烷偶联剂；质量百分比为4％的反应氮化铝；质量百分比为0.5％的抗氧剂168；质量百分比为1％的热稳定剂1010。
为了实现上述第二目的，采用以下技术方案：
本发明所述的石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)首先，在常温下，将定量的水溶性硅酸盐和水加入高低温搅拌机中搅拌，得到硅酸盐水溶液；其次，将粒度为500～3000目的石墨粉、双马来酰胺和反应氮化铝依次加入高低温搅拌机中与硅酸盐水溶液混合，将搅拌机加热到90℃～120℃，高速搅拌，搅拌速率500r/min～1000r/min，搅拌时间为10min～20min；然后将搅拌机加热到110℃～130℃，继续搅拌保持10min～20min，将物料中的水分烘干，并冷却至80℃左右，得到混合粉末；
(2)在混合粉末中加入定量的硅烷偶联剂，高速搅拌2min～5min，将聚碳酸酯、抗氧剂168和热稳定剂1010加入高低温搅拌机混合，在高低温搅拌机上搅拌2min～5min，搅拌速率为500r/min～1000r/min，得到混合物；
(3)挤出成型，将混合物经双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机的温度为250℃～280℃，螺杆转速150r/min～300r/min，将混合物经双螺杆挤出机挤出、风冷、造粒，得到高性能石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料。
本发明的优点：
本发明在石墨中添加水溶性硅酸盐，并通过添加聚碳酸酯基料，在双螺杆挤出机中进行混合改性，制成石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料，采用该复合材料加工的产品既可以完全取代LED产业中传统金属铝材料及陶瓷复合材料的散热系统结构，而且又有更优良的散热性能和具有屏蔽电磁波防雷击的功能。
在加工过程中，主要是通过用水溶性硅酸盐和石墨粉体优化混合，然后将散热石墨粉体和聚碳酸酯(分子量为24000-26000，重量占比40％-60％)熔融共聚而成，即在高速搅拌过程中，通过共聚在一定程度的基础上有程序排列，形成一定有序排列的微通道碳管，使每个散热通道构建成网状结构，成为散热的主要通道，从而产生高散热辐射传递(Radiation heat transfer)的效应，使塑料(聚碳酸酯)具有良好的散热性能，并且具有屏蔽电磁波的性能；同时加入少量反应氮化铝，对材料导热系数和耐高温给予优化补充，并使材料具有高性能辐射散热的同时，促进良好的导热功能；双马来酰胺和硅烷偶联剂的加入，使混合物与聚碳酸酯的相容性得到大大的改善，使复合材料在高填充的情况下，保持较好的力学性能和物理性能，以确保材料容易注塑成型；加入抗氧化剂使复合材料具有耐老化效果；该复合材料的辐射散热性能远远超越金属铝材料，加速散热大大提高热能的传导，从而得到良好的散热性能。
本复合材料制品的散热器重量相当于传统金属铝材料制品的重量的五分之一，而且由于结构紧密，体积大小不到原来的十分之一，在用于功率1瓦的LED灯中时，芯片温度可比与用金属铝材料散热器的低10℃到20℃，优良的散热性能可以使用于大功率LED灯的散热系统，也可广泛应用于电子电器产品的散热器，可大大减小散热器的体积，降低产品成本，促进电子电器产品的产业化发展；同时采用该复合材料取代金属铝材的传统散热和系统结构，符合国家提倡节能减排及有关技术的升级需求，进而达到LED第三代的功能性散热系统的突破，推动LED精密制造与设计的升级，切实形成巨大的产业化市场。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明做进一步的描述：
所述的石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料，选取的石墨粒度为500～3000目，选取的反应氮化铝的粒度为500～3000目，选取的聚碳酸酯的分子量为24000-26000。
实施例一
(1)首先，在常温下，将6kg硅酸锂、6kg硅酸钠和10kg水加入高低温搅拌机中搅拌，得到硅酸盐水溶液；其次，将30kg石墨粉、3kg双马来酰胺和3kg反应氮化铝依次加入高低温搅拌机中与硅酸盐水溶液混合，将搅拌机加热到110℃，然后高速搅拌，搅拌速率800r/min，搅拌时间为12min；然后将搅拌机设定温度为120℃，继续搅拌保持15min，将物料中的水分烘干，并冷却至82℃，混合得到粉末。
(2)在混合粉末中加入1kg硅烷偶联剂，高速搅拌3min，再将50kg聚碳酸酯、0.5kg抗氧剂168和0.5kg热稳定剂1010加入高低温搅拌机混合，在高低温搅拌机上搅拌3min，搅拌速率为800r/min，得到混合物。
(3)挤出成型，将混合物经双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机的温度为250℃～260℃，螺杆转速220r/min；将混合物经双螺杆挤出机挤出、风冷、造粒，得到高性能石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料100kg。
本实施例中石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料的各组分参见表1。
表1
Figure GDA00001818418900051
Figure GDA00001818418900061
实施例二
(1)首先，在常温下，将5kg硅酸锂、10kg硅酸钠和12kg水加入高低温搅拌机中搅拌，得到硅酸盐水溶液；其次，将35kg石墨、2kg双马来酰胺和2kg反应氮化铝依次加入高低温搅拌机中与硅酸盐水溶液混合优化，将搅拌机加热到110℃，然后高速搅拌，搅拌速率600r/min，搅拌时间为15min；然后将搅拌机设定温度为120℃，继续搅拌保持20min，将物料中的水分烘干，并冷却至75℃，混合得到粉末。
(2)在混合粉末中加入0.5kg硅烷偶联剂，高速搅拌2min，将45kg聚碳酸酯、0.25kg抗氧剂168和0.25kg热稳定剂1010加入高低温搅拌机与混合，在高低温搅拌机上搅拌2min，搅拌速率为600r/min，得到混合物。
(3)挤出成型，选将混合物经双螺杆挤出机优化挤出，双螺杆挤出机的温度为260℃～270℃，螺杆转速200r/min；将混合物经双螺杆挤出机挤出、风冷、造粒，得到高性能石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料100kg。
本实施例中石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料的各组分参见表2。
表2
Figure GDA00001818418900071
实施例三
(1)首先，在常温下，将10kg硅酸锂和8kg水加入高低温搅拌机中搅拌，得到硅酸盐水溶液；其次，将40kg石墨、3kg双马来酰胺和4kg反应氮化铝依次加入高低温搅拌机中与硅酸盐水溶液混合，将搅拌机加热到110℃，然后高速搅拌，搅拌速率700r/min，搅拌时间16min；然后将搅拌机设定温度为115℃，继续搅拌保持18min，将物料中的水分烘干，并冷却至82℃，混合得到优质粉末。
(2)在混合粉末中加入1kg硅烷偶联剂，高速搅拌4min，将40kg聚碳酸酯、1kg抗氧剂168和1kg热稳定剂1010加入高低温搅拌机与混合，在高低温搅拌机上搅拌5min，搅拌速率为700r/min，得到混合物。
(3)挤出成型，将混合物经双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机的温度为270℃～280℃，螺杆转速150r/min；将混合物经双螺杆挤出机挤出、风冷、造粒，得到高性能石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料100kg。
本实施例中石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料的各组分参见表3。
表3
Figure GDA00001818418900072
上述具体实例中表格每份百分含量(％)栏中空白表示其组分含量很小，基本可以忽略不计。
实施例四
(1)首先，在常温下，将10kg硅酸锂、10kg硅酸钠和16kg水加入高低温搅拌机中搅拌，得到硅酸盐水溶液；其次，将30kg石墨、5kg双马来酰胺和1kg反应氮化铝依次加入高低温搅拌机中与硅酸盐水溶液混合，将搅拌机加热到110℃，然后高速搅拌，搅拌速率1000r/min，搅拌时间为20min；然后将搅拌机设定温度为130℃，继续搅拌保持10min，将物料中的水分烘干，并冷却至80℃，混合得到粉末。
(2)在混合粉末中加入2kg硅烷偶联剂，高速搅拌5min，将40kg聚碳酸酯、1kg抗氧剂168和1kg热稳定剂1010加入高低温搅拌机与混合，在高低温搅拌机上搅拌2min，搅拌速率为1000r/min，得到混合物。
(3)挤出成型，将混合物经双螺杆挤出机优化挤出，双螺杆挤出机的温度为260℃～270℃，螺杆转速180r/min；将混合物经双螺杆挤出机挤出、风冷、造粒，得到高性能石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料100kg。
本实施例中石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料的各组分参见表4。
表4
上述具体实例中表格每份百分含量(％)栏中空白表示其组分含量很小，基本可以忽略不计。
实施例五
(1)首先，在常温下，将10kg硅酸钠和8kg水加入高低温搅拌机中搅拌，得到硅酸盐水溶液；其次，将20kg石墨、3kg双马来酰胺和5kg反应氮化铝依次加入高低温搅拌机中与硅酸盐水溶液混合，将搅拌机加热到110℃，然后高速搅拌，搅拌速率500r/min，搅拌时间为18min；然后将搅拌机设定温度为110℃，继续搅拌保持15min，将物料中的水分烘干，并冷却至78℃，混合得到粉末。
(2)在混合粉末中加入2kg硅烷偶联剂，高速搅拌5min，将59kg聚碳酸酯、0.5kg抗氧剂168和0.5kg热稳定剂1010加入高低温搅拌机与混合，在高低温搅拌机上搅拌5min，搅拌速率为500r/min，得到混合物。
(3)挤出成型，将混合物经双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机的温度为250℃～260℃，螺杆转速300r/min；将混合物经双螺杆挤出机挤出、风冷、造粒，得到高性能石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料100kg。
本实施例中石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料的各组分参见表5。
表5
上述具体实例中表格每份百分含量(％)栏中空白表示其组分含量很小，基本可以忽略不计。
实施例六
(1)首先，将10kg硅酸锂、5kg硅酸钠和12kg水加入高低温搅拌机中搅拌，得到硅酸盐水溶液；其次，将25kg石墨、4kg双马来酰胺和8kg反应氮化铝依次加入高低温搅拌机中与硅酸盐水溶液混合，将搅拌机加热到110℃，然后高速搅拌，搅拌速率800r/min，搅拌时间为15min；然后将搅拌机设定温度为120℃，继续搅拌保持12min，将物料中的水分烘干，并冷却至75℃，混合得到粉末。
(2)在混合粉末中加入2kg硅烷偶联剂，高低温搅拌5min，将44kg聚碳酸酯、1kg抗氧剂168和1kg热稳定剂1010加入高低温搅拌机与混合，在高低温搅拌机上搅拌4min，搅拌速率为800r/min，得到混合物。
(3)挤出成型，将混合物经双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机的温度为260℃～270℃，螺杆转速250r/min；将混合物经双螺杆挤出机挤出、风冷、造粒，得到高性能石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料100kg。
本实施例中石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料的各组分参见表6。
表6
Figure GDA00001818418900111
实施例七
(1)首先，在常温下，将15kg的硅酸锂和12kg水加入高低温搅拌机中搅拌，得到硅酸盐水溶液；其次，将25kg石墨、3.5kg双马来酰胺和4kg反应氮化铝依次加入高低温搅拌机中与硅酸盐水溶液混合，将搅拌机加热到110℃，然后高速搅拌，搅拌速率700r/min，搅拌时间为18min；然后将搅拌机设定温度为120℃，继续搅拌保持12min，将物料中的水分烘干，并冷却至75℃，混合得到粉末。
(2)在混合粉末中加入1kg硅烷偶联剂，高速搅拌3min，将50kg聚碳酸酯、0.5kg抗氧剂168和1kg热稳定剂1010加入高低温搅拌机与混合，在高低温搅拌机上搅拌5min，搅拌速率为700r/min，得到混合物。
(3)挤出成型，将混合物经双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机的温度为255℃～265℃，螺杆转速280r/min；将混合物经双螺杆挤出机挤出、风冷、造粒，得到高性能石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料100kg。
本实施例中石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料的各组分参见表7。
表7
Figure GDA00001818418900121
上述具体实例中表格每份百分含量(％)栏中空白表示其组分含量很小，基本可以忽略不计。
实施例八
(1)首先，在常温下，将15kg的硅酸钠和12kg水加入高低温搅拌机中搅拌，得到硅酸盐水溶液；其次，将25kg石墨、5kg双马来酰胺和8kg反应氮化铝依次加入高低温搅拌机中与硅酸盐水溶液混合，将搅拌机加热到110℃，然后高速搅拌，搅拌速率900r/min，搅拌时间为14min；然后将搅拌机设定温度为125℃，继续搅拌保持12min，将物料中的水分烘干，并冷却至83℃，混合得到粉末。
(2)在混合粉末中加入0.5kg硅烷偶联剂，高速搅拌2min，将45kg聚碳酸酯、0.5kg抗氧剂168和1kg热稳定剂1010加入高低温搅拌机与混合，在高低温搅拌机上搅拌3min，搅拌速率为900r/min，得到混合物。
(3)挤出成型，将混合物经双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机的温度为265℃～275℃，螺杆转速220r/min；将混合物经双螺杆挤出机挤出、风冷、造粒，得到高性能石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料100kg。
本实施例中石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料的各组分参见表8。
表8
Figure GDA00001818418900131
Figure GDA00001818418900141
上述具体实例中表格每份百分含量(％)栏中空白表示其组分含量很小，基本可以忽略不计。
上述8个实施例仅仅是为了加深对本发明的理解而举出的例子，上述8个具体实例配比的石墨、聚碳酸酯、硅酸锂、硅酸钠、双马来酰胺、硅烷偶联剂、反应氮化铝、抗氧剂168、热稳定剂1010的含量均可控制在规定的范围内，且均可实现本发明所述的有益效果，其具体的有益效果参见表9。
表9示例配方的性能表
Figure GDA00001818418900142
注：1)熔体流动速率按国家标准GB/T 3682-2000进行，试验条件为220℃，21.6kg。
2)传热系数按JESD51-11995进行，传热系数测试条件：将石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料注塑成10.5mm×10.5mm×2.1mm的片，并用导电胶固定在LED上，对LED加350mA的电流进行加热，通过石墨片的热流即LED产生的热流和电压成正对比，在电流5.0mA下通过测试LED的散热系数，计算出石墨片表面到空气中的热能系数为30-40℃，环境温度29℃，相对湿度60％；在电流700mA下通过测试LED的散热系数，计算出石墨片表面到空气中的热能系数为70-90℃，环境温度29℃，相对湿度60％。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，不脱离本发明精神和范围的任何修改或局部替换，应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料，其特征在于，由如下组分组成：
质量百分比为20％～40％的石墨粉，石墨的粒度为500～3000目；
质量百分比为40％～60％的聚碳酸酯，聚碳酸酯的分子量为24000-26000；
质量百分比为10％～20％的水溶性硅酸盐，水溶性硅酸盐为硅酸锂和硅酸钠中的任意一种或两种物质的组合；
质量百分比为1％～8％的反应氮化铝，反应氮化铝的粒度为500～3000目；
质量百分比为2％～5％的双马来酰胺；
质量百分比为0.5％～2.5％的硅烷偶联剂；
质量百分比为0.25％～1％的抗氧剂168；
质量百分比为0.25％～1％的热稳定剂1010。
2.根据权利要求1所述的石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料，其特征在于，该复合材料包括如下质量百分比的组分：
质量百分比为30％的石墨粉；
质量百分比为50％的聚碳酸酯；
质量百分比为6％的硅酸锂；
质量百分比为6％的硅酸钠；
质量百分比为3％的双马来酰胺；
质量百分比为1％的硅烷偶联剂；
质量百分比为3％的反应氮化铝；
质量百分比为0.5％的抗氧剂168；
质量百分比为0.5％的热稳定剂1010。
3.根据权利要求1所述的石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料，其特征在于，该复合材料包括如下质量百分比的组分：
质量百分比为35％的石墨粉；
质量百分比为45％的聚碳酸酯；
质量百分比为5％的硅酸锂；
质量百分比为8％的硅酸钠；
质量百分比为2％的双马来酰胺；
质量百分比为2.5％的硅烷偶联剂；
质量百分比为2％的反应氮化铝；
质量百分比为0.25％的抗氧剂168；
质量百分比为0.25％的热稳定剂1010。
4.根据权利要求1所述的石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料，其特征在于，该复合材料包括如下质量百分比的组分：
质量百分比为40％的石墨粉；
质量百分比为40％的聚碳酸酯；
质量百分比为10％的硅酸锂；
质量百分比为3％的双马来酰胺；
质量百分比为1％的硅烷偶联剂；
质量百分比为4％的反应氮化铝；
质量百分比为1％的抗氧剂168；
质量百分比为1％的热稳定剂1010。
5.根据权利要求1所述的石墨硅高辐射散热聚碳酸酯复合材料，其特征在于，该复合材料包括如下质量百分比的组分：
质量百分比为25％的石墨粉；
质量百分比为50％的聚碳酸酯；
质量百分比为15％的硅酸锂；
质量百分比为3.5％的双马来酰胺；
质量百分比为1％的硅烷偶联剂；
质量百分比为4％的反应氮化铝；
质量百分比为0.5％的抗氧剂168；
质量百分比为1％的热稳定剂1010。
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