CN106129239A - 一种新型高性能热沉材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型高性能热沉材料，由以下原料制成：基体、包裹层；所述基体，由以下原料制成：石墨、氧化钇、氮化铝、碳化硅、纳米碳管、二氧化硅、膨润土、氧化钒、磷酸钙、二氧化锆溶胶、轻质钙、纤维素、衣康酸二甲酯、粘结剂、偶联剂、相容剂、抗氧化剂、安定剂、架桥剂、调节剂、强化剂、聚凝剂、增韧剂、稳定剂、终止剂；所述包裹层，由以下原料制成：碳化硅纤维、石墨烯、二氧化硅、碳化硅、偏硅酸钠、羟甲基纤维素钠、引发剂、交联剂、柔软剂、增粘剂、催化剂、阻燃剂。本发明制得的新型高性能热沉材料具有良好的机械性能，优良的绝缘性、导热性和较低的膨胀系数，可以广泛应用于半导体技术中的LED导热‑散热的新型高性能热沉材料。
Description
【技术领域】
本发明属于电子元器件技术领域和热沉材料制备技术领域，具体涉及一种新型高性能热沉材料。
【背景技术】
随着半导体技术及制造工艺的不断完善，LED的光通量和出光效率不断提高，功率型LED已广泛应用在日常生活以及工业生产中。然而对于大功率LED 而言，芯片功率密度大，大的发热量无疑对其散热材料提出了更高的要求。
传统LED芯片的散热，在LED 芯片的下方设置有基板（即热沉材料），基板的下方再与散热装置相连接，LED 芯片的热量通过基板传导到散热装置，再由散热装置散发出去。
在系统散热方面，尤其是功率型LED，选择合适的基板，对其散热性和可靠性具有重要影响。大功率LED 的基板材料必须有高的电绝缘性能，高稳定性，高热导率，与芯片相近的热膨胀系数以及平整性和较高的强度。
目前传统基板材料基本上采用少数能满足高热导率的金属或合金材料。但是，为了保障电绝缘性，并使芯片与基板充分接触，需要在芯片与基板之间涂覆高分子聚合物介质膜，但是，该高分子聚合物介质膜的热导率通常很低，在芯片与基板之间形成了热阻界面，而且温度升高会导致性能变差。另外，该高分子聚合物介质膜与基板之间为机械结合，结合不够紧密，也影响了热传导的性能。
石墨是一种很好的散热材料，其导热系数高，可达100-1000w/(m·K)。由于石墨具有六方晶系和层状分布的晶体结构，决定了石墨具有特殊的导热特性。这种导热特性是指石墨层面方向导热系数为垂直于层面方向的几十倍。虽然石墨材料具有优异的导热性，但其是电的良导体，而且机械强度不足，一些强度较高的要求难于实现。另一方面，碳化硅材料具有性能优异、成本低廉、电阻大的优点，其热膨胀系数为3.7×l0-6/℃，热导率为80-270w/(m·K)。因此，如能利用石墨和碳化硅两者的优良性能，生产具有优良的绝缘性、导热性和较低的膨胀系数的热沉材料，成为了研究的趋势。
【发明内容】
本发明提供一种新型高性能热沉材料，以解决现有热沉材料的机械性能、绝缘性差，导热率低，膨胀系数大，包裹层与基体结合紧密度不够，影响热传导性能等问题。本发明制得的新型高性能热沉材料具有良好的机械性能，优良的绝缘性、导热性和较低的膨胀系数，可以广泛应用于半导体技术中的LED导热-散热的热沉材料。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种新型高性能热沉材料，以重量为单位，由以下原料制成：基体156-286份、包裹层9-13份；
所述基体，以重量为单位，由以下原料制成：石墨52-78份、氧化钇6-10份、氮化铝8-12份、碳化硅10-14份、纳米碳管4-8份、二氧化硅5-10份、膨润土2-4份、氧化钒1-2份、磷酸钙2-3份、二氧化锆溶胶4-6份、轻质钙3-5份、纤维素9-13份、衣康酸二甲酯3-5份、粘结剂5-12份、偶联剂1-2份、相容剂1-2份、抗氧化剂0.8-1.4份、安定剂0.8-1.4份、架桥剂0.6-1.2份、调节剂0.5-0.9份、强化剂0.4-0.6份、聚凝剂0.4-0.6份、增韧剂0.2-0.4份、稳定剂0.2-0.4份、终止剂0.1-0.3份；
所述偶联剂为环氧硅烷类偶联剂；
所述相容剂为马来酸酐接枝相容剂；
所述抗氧化剂为抗氧剂1010；
所述安定剂组成成分为磷石膏、氧化铁；
所述架桥剂为丙烯酸型架桥剂；
所述调节剂为丙烯酸酯类加工助剂；
所述强化剂为701粉强化剂；
所述聚凝剂为聚合氯化铝；
所述增韧剂为炭化硅晶须；
所述稳定剂为肪酸类稳定剂；
所述终止剂为苯乙烯；
所述包裹层，以重量为单位，由以下原料制成：碳化硅纤维40-60份、石墨烯6-8份、二氧化硅10-20份、碳化硅8-15份、偏硅酸钠6-14份、羟甲基纤维素钠4-6份、引发剂1-2份、交联剂2-4份、柔软剂0.4-0.6份、增粘剂0.2-0.4份、催化剂0.1-0.2份、阻燃剂0.2-0.3份；
所述新型高性能热沉材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：基体的制备，包括以下步骤：
S11：将磷酸钙、二氧化锆溶胶溶解在6-8倍于其总质量份数的水中，随后投入纤维素，浸泡6-7h后在68-72℃下干燥至含水量≤8%，制得混合物Ⅰ，将混合物Ⅰ与衣康酸二甲酯混合研磨3-6h后，制得混合物Ⅱ；
S12：将石墨、氧化钇、氮化铝、碳化硅、纳米碳管、二氧化硅、膨润土，氧化钒、轻质钙、粘结剂，偶联剂、相容剂、抗氧化剂、安定剂、架桥剂、调节剂、强化剂、聚凝剂、增韧剂、稳定剂、终止剂、300-500份水在微波功率为100-300W，温度为650-700℃，转速为100-400r/min下搅拌3-6h，接着所得物干燥至含水量≤8%，制得混合物Ⅲ；
所述粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
S121：配制浓度为30-35Be’的淀粉浆Ⅰ；
S122：向步骤S121中的木薯淀粉浆Ⅰ加入浓度为3%-5%的己二酸二甲酯、二甲基丁酰胺，然后在温度为35-38℃，搅拌转速为60-80r/min下进行交联接枝反应1-1.5h，制得浆料Ⅱ；
S123：向步骤S122的浆料Ⅱ中加入氢氧化钡和环氧氯丙烷，然后在温度为40-45℃，搅拌转速为60-80r/min下进行交联反应0.4-0.6h，制得浆料Ⅲ；
S124：将步骤S123的浆料Ⅲ进行预糊化并在温度为105-125℃下干燥，制得含水率≤8%的物料Ⅳ；
S125：将步骤124的物料Ⅳ粉碎、过100-120目筛子，制得粘结剂；
S13：将步骤S11制得的混合物Ⅱ与步骤S12制得的混合物Ⅲ在转速为200-400r/min下搅拌10-15min，投入球磨机中球磨处理，使所得物料的方孔筛余量≤0.08%，制得混合物Ⅳ；
S14：将步骤步骤S13制得的混合物Ⅳ送入模具中，在压力为40-50MPa下压制成型，在氮气保护下以400-500℃的温度烧结3-8h，经自然冷却至室温，制得基体；
S2：包裹层浆料的制备，包括以下步骤：
S21：将碳化硅纤维、石墨烯、二氧化硅、碳化硅、偏硅酸钠、羟甲基纤维素钠、200-400份水在转速为200-300r/min下搅拌5-10min，制得混合物Ⅴ；
S22：向步骤S21制得的混合物Ⅴ中加入引发剂、交联剂、柔软剂、增粘剂、催化剂、阻燃剂，在微波功率为100-300W，温度为150-200℃，转速为100-400r/min下搅拌2-4h，制得包裹层浆料；
S3：将步骤S2制得的包裹层浆料均匀涂布在步骤S1制得的基体表面上，在烘箱内以75-115℃保持2-8h，制得复合坯体；
S4：将步骤S3制得的复合坯体置于烧结炉中，在氮气保护下，以4-16℃/min升温至1000-1100℃烧结3-5h，经自然冷却至室温，制得新型高性能热沉材料。
进一步地，所述引发剂为偶氮二异丁酸（丙烯酸乙二醇）酯。
进一步地，所述交联剂为2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷。
进一步地，所述柔软剂为聚酯纤维。
进一步地，所述增粘剂为环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。
进一步地，所述催化剂为铂催化剂。
进一步地，所述阻燃剂为聚磷酸铵。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明制得的新型高性能热沉材料具有良好的综合性能，其中冲击强度达到了29.12MPa以上，伸长率达到了11.83%以上，断裂伸长率达到了269.05%以上，导热率达到了241.59w/(m·K)以上，热膨胀系数达到了4.43×10-6/℃以下，具有良好的机械性能，优良的绝缘性、导热性和较低的膨胀系数，可以广泛应用于半导体技术中的LED导热-散热的热沉材料。
（2）本发明制得的新型高性能热沉材料中的包裹层具有高绝缘性，能够直接将LED芯片贴合在包裹层上，简化封装结构，降低成本。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述新型高性能热沉材料，以重量为单位，由以下原料制成：基体156-286份、包裹层9-13份；
所述基体，以重量为单位，由以下原料制成：石墨52-78份、氧化钇6-10份、氮化铝8-12份、碳化硅10-14份、纳米碳管4-8份、二氧化硅5-10份、膨润土2-4份、氧化钒1-2份、磷酸钙2-3份、二氧化锆溶胶4-6份、轻质钙3-5份、纤维素9-13份、衣康酸二甲酯3-5份、粘结剂5-12份、偶联剂1-2份、相容剂1-2份、抗氧化剂0.8-1.4份、安定剂0.8-1.4份、架桥剂0.6-1.2份、调节剂0.5-0.9份、强化剂0.4-0.6份、聚凝剂0.4-0.6份、增韧剂0.2-0.4份、稳定剂0.2-0.4份、终止剂0.1-0.3份；
所述偶联剂为环氧硅烷类偶联剂；
所述相容剂为马来酸酐接枝相容剂；
所述抗氧化剂为抗氧剂1010；
所述安定剂组成成分为磷石膏、氧化铁；
所述架桥剂为丙烯酸型架桥剂；
所述调节剂为丙烯酸酯类加工助剂；
所述强化剂为701粉强化剂；
所述聚凝剂为聚合氯化铝；
所述增韧剂为炭化硅晶须；
所述稳定剂为肪酸类稳定剂；
所述终止剂为苯乙烯；
所述包裹层，以重量为单位，由以下原料制成：碳化硅纤维40-60份、石墨烯6-8份、二氧化硅10-20份、碳化硅8-15份、偏硅酸钠6-14份、羟甲基纤维素钠4-6份、引发剂1-2份、交联剂2-4份、柔软剂0.4-0.6份、增粘剂0.2-0.4份、催化剂0.1-0.2份、阻燃剂0.2-0.3份；
所述引发剂为偶氮二异丁酸（丙烯酸乙二醇）酯；
所述交联剂为2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷；
所述柔软剂为聚酯纤维；
所述增粘剂为环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为铂催化剂；
所述阻燃剂为聚磷酸铵；
所述新型高性能热沉材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：基体的制备，包括以下步骤：
S11：将磷酸钙、二氧化锆溶胶溶解在6-8倍于其总质量份数的水中，随后投入纤维素，浸泡6-7h后在68-72℃下干燥至含水量≤8%，制得混合物Ⅰ，将混合物Ⅰ与衣康酸二甲酯混合研磨3-6h后，制得混合物Ⅱ；
S12：将石墨、氧化钇、氮化铝、碳化硅、纳米碳管、二氧化硅、膨润土，氧化钒、轻质钙、粘结剂，偶联剂、相容剂、抗氧化剂、安定剂、架桥剂、调节剂、强化剂、聚凝剂、增韧剂、稳定剂、终止剂、300-500份水在微波功率为100-300W，温度为650-700℃，转速为100-400r/min下搅拌3-6h，接着所得物干燥至含水量≤8%，制得混合物Ⅲ；
所述粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
S121：配制浓度为30-35Be’的淀粉浆Ⅰ；
S122：向步骤S121中的木薯淀粉浆Ⅰ加入浓度为3%-5%的己二酸二甲酯、二甲基丁酰胺，然后在温度为35-38℃，搅拌转速为60-80r/min下进行交联接枝反应1-1.5h，制得浆料Ⅱ；
S123：向步骤S122的浆料Ⅱ中加入氢氧化钡和环氧氯丙烷，然后在温度为40-45℃，搅拌转速为60-80r/min下进行交联反应0.4-0.6h，制得浆料Ⅲ；
S124：将步骤S123的浆料Ⅲ进行预糊化并在温度为105-125℃下干燥，制得含水率≤8%的物料Ⅳ；
S125：将步骤124的物料Ⅳ粉碎、过100-120目筛子，制得粘结剂；
S13：将步骤S11制得的混合物Ⅱ与步骤S12制得的混合物Ⅲ在转速为200-400r/min下搅拌10-15min，投入球磨机中球磨处理，使所得物料的方孔筛余量≤0.08%，制得混合物Ⅳ；
S14：将步骤步骤S13制得的混合物Ⅳ送入模具中，在压力为40-50MPa下压制成型，在氮气保护下以400-500℃的温度烧结3-8h，经自然冷却至室温，制得基体；
S2：包裹层浆料的制备，包括以下步骤：
S21：将碳化硅纤维、石墨烯、二氧化硅、碳化硅、偏硅酸钠、羟甲基纤维素钠、200-400份水在转速为200-300r/min下搅拌5-10min，制得混合物Ⅴ；
S22：向步骤S21制得的混合物Ⅴ中加入引发剂、交联剂、柔软剂、增粘剂、催化剂、阻燃剂，在微波功率为100-300W，温度为150-200℃，转速为100-400r/min下搅拌2-4h，制得包裹层浆料；
S3：将步骤S2制得的包裹层浆料均匀涂布在步骤S1制得的基体表面上，在烘箱内以75-115℃保持2-8h，制得复合坯体；
S4：将步骤S3制得的复合坯体置于烧结炉中，在氮气保护下，以4-16℃/min升温至1000-1100℃烧结3-5h，经自然冷却至室温，制得新型高性能热沉材料。
实施例1
一种新型高性能热沉材料，以重量为单位，由以下原料制成：基体220份、包裹层12份；
所述基体，以重量为单位，由以下原料制成：石墨65份、氧化钇8份、氮化铝10份、碳化硅12份、纳米碳管6份、二氧化硅8份、膨润土3份、氧化钒1.5份、磷酸钙2.5份、二氧化锆溶胶5份、轻质钙4份、纤维素12份、衣康酸二甲酯4份、粘结剂9份、偶联剂1.5份、相容剂1.5份、抗氧化剂1.2份、安定剂1.2份、架桥剂0.9份、调节剂0.7份、强化剂0.5份、聚凝剂0.5份、增韧剂0.3份、稳定剂0.3份、终止剂0.2份；
所述偶联剂为环氧硅烷类偶联剂；
所述相容剂为马来酸酐接枝相容剂；
所述抗氧化剂为抗氧剂1010；
所述安定剂组成成分为磷石膏、氧化铁；
所述架桥剂为丙烯酸型架桥剂；
所述调节剂为丙烯酸酯类加工助剂；
所述强化剂为701粉强化剂；
所述聚凝剂为聚合氯化铝；
所述增韧剂为炭化硅晶须；
所述稳定剂为肪酸类稳定剂；
所述终止剂为苯乙烯；
所述包裹层，以重量为单位，由以下原料制成：碳化硅纤维50份、石墨烯7份、二氧化硅15份、碳化硅12份、偏硅酸钠10份、羟甲基纤维素钠5份、引发剂1.5份、交联剂3份、柔软剂0.5份、增粘剂0.3份、催化剂0.1份、阻燃剂0.2份；
所述引发剂为偶氮二异丁酸（丙烯酸乙二醇）酯；
所述交联剂为2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷；
所述柔软剂为聚酯纤维；
所述增粘剂为环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为铂催化剂；
所述阻燃剂为聚磷酸铵；
所述新型高性能热沉材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：基体的制备，包括以下步骤：
S11：将磷酸钙、二氧化锆溶胶溶解在7倍于其总质量份数的水中，随后投入纤维素，浸泡6.5h后在70℃下干燥至含水量为8%，制得混合物Ⅰ，将混合物Ⅰ与衣康酸二甲酯混合研磨4.5h后，制得混合物Ⅱ；
S12：将石墨、氧化钇、氮化铝、碳化硅、纳米碳管、二氧化硅、膨润土，氧化钒、轻质钙、粘结剂，偶联剂、相容剂、抗氧化剂、安定剂、架桥剂、调节剂、强化剂、聚凝剂、增韧剂、稳定剂、终止剂、400份水在微波功率为200W，温度为680℃，转速为300r/min下搅拌5h，接着所得物干燥至含水量为8%，制得混合物Ⅲ；
所述粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
S121：配制浓度为32Be’的淀粉浆Ⅰ；
S122：向步骤S121中的木薯淀粉浆Ⅰ加入浓度为4%的己二酸二甲酯、二甲基丁酰胺，然后在温度为36℃，搅拌转速为70r/min下进行交联接枝反应1.3h，制得浆料Ⅱ；
S123：向步骤S122的浆料Ⅱ中加入氢氧化钡和环氧氯丙烷，然后在温度为42℃，搅拌转速为70r/min下进行交联反应0.5h，制得浆料Ⅲ；
S124：将步骤S123的浆料Ⅲ进行预糊化并在温度为115℃下干燥，制得含水率为8%的物料Ⅳ；
S125：将步骤124的物料Ⅳ粉碎、过110目筛子，制得粘结剂；
S13：将步骤S11制得的混合物Ⅱ与步骤S12制得的混合物Ⅲ在转速为300r/min下搅拌12min，投入球磨机中球磨处理，使所得物料的方孔筛余量≤0.08%，制得混合物Ⅳ；
S14：将步骤步骤S13制得的混合物Ⅳ送入模具中，在压力为45MPa下压制成型，在氮气保护下以450℃的温度烧结6h，经自然冷却至室温，制得基体；
S2：包裹层浆料的制备，包括以下步骤：
S21：将碳化硅纤维、石墨烯、二氧化硅、碳化硅、偏硅酸钠、羟甲基纤维素钠、300份水在转速为250r/min下搅拌8min，制得混合物Ⅴ；
S22：向步骤S21制得的混合物Ⅴ中加入引发剂、交联剂、柔软剂、增粘剂、催化剂、阻燃剂，在微波功率为200W，温度为180℃，转速为300r/min下搅拌3h，制得包裹层浆料；
S3：将步骤S2制得的包裹层浆料均匀涂布在步骤S1制得的基体表面上，在烘箱内以95℃保持5h，制得复合坯体；
S4：将步骤S3制得的复合坯体置于烧结炉中，在氮气保护下，以10℃/min升温至1050℃烧结4h，经自然冷却至室温，制得新型高性能热沉材料。
实施例2
一种新型高性能热沉材料，以重量为单位，由以下原料制成：基体156份、包裹层9份；
所述基体，以重量为单位，由以下原料制成：石墨52份、氧化钇6份、氮化铝8份、碳化硅10份、纳米碳管4份、二氧化硅5份、膨润土2份、氧化钒1份、磷酸钙2份、二氧化锆溶胶4份、轻质钙3份、纤维素9份、衣康酸二甲酯3份、粘结剂5份、偶联剂1份、相容剂1份、抗氧化剂0.8份、安定剂0.8份、架桥剂0.6份、调节剂0.5份、强化剂0.4份、聚凝剂0.4份、增韧剂0.2份、稳定剂0.2份、终止剂0.1份；
所述偶联剂为环氧硅烷类偶联剂；
所述相容剂为马来酸酐接枝相容剂；
所述抗氧化剂为抗氧剂1010；
所述安定剂组成成分为磷石膏、氧化铁；
所述架桥剂为丙烯酸型架桥剂；
所述调节剂为丙烯酸酯类加工助剂；
所述强化剂为701粉强化剂；
所述聚凝剂为聚合氯化铝；
所述增韧剂为炭化硅晶须；
所述稳定剂为肪酸类稳定剂；
所述终止剂为苯乙烯；
所述包裹层，以重量为单位，由以下原料制成：碳化硅纤维40份、石墨烯6份、二氧化硅10份、碳化硅8份、偏硅酸钠6份、羟甲基纤维素钠4份、引发剂1份、交联剂2份、柔软剂0.4份、增粘剂0.2份、催化剂0.1份、阻燃剂0.2份；
所述引发剂为偶氮二异丁酸（丙烯酸乙二醇）酯；
所述交联剂为2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷；
所述柔软剂为聚酯纤维；
所述增粘剂为环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为铂催化剂；
所述阻燃剂为聚磷酸铵；
所述新型高性能热沉材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：基体的制备，包括以下步骤：
S11：将磷酸钙、二氧化锆溶胶溶解在6倍于其总质量份数的水中，随后投入纤维素，浸泡6h后在68℃下干燥至含水量为7%，制得混合物Ⅰ，将混合物Ⅰ与衣康酸二甲酯混合研磨3h后，制得混合物Ⅱ；
S12：将石墨、氧化钇、氮化铝、碳化硅、纳米碳管、二氧化硅、膨润土，氧化钒、轻质钙、粘结剂，偶联剂、相容剂、抗氧化剂、安定剂、架桥剂、调节剂、强化剂、聚凝剂、增韧剂、稳定剂、终止剂、300份水在微波功率为100W，温度为650℃，转速为100r/min下搅拌6h，接着所得物干燥至含水量为7%，制得混合物Ⅲ；
所述粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
S121：配制浓度为30Be’的淀粉浆Ⅰ；
S122：向步骤S121中的木薯淀粉浆Ⅰ加入浓度为3%的己二酸二甲酯、二甲基丁酰胺，然后在温度为35℃，搅拌转速为60r/min下进行交联接枝反应1.5h，制得浆料Ⅱ；
S123：向步骤S122的浆料Ⅱ中加入氢氧化钡和环氧氯丙烷，然后在温度为40℃，搅拌转速为60r/min下进行交联反应0.6h，制得浆料Ⅲ；
S124：将步骤S123的浆料Ⅲ进行预糊化并在温度为105℃下干燥，制得含水率为7%的物料Ⅳ；
S125：将步骤124的物料Ⅳ粉碎、过100目筛子，制得粘结剂；
S13：将步骤S11制得的混合物Ⅱ与步骤S12制得的混合物Ⅲ在转速为200r/min下搅拌15min，投入球磨机中球磨处理，使所得物料的方孔筛余量≤0.08%，制得混合物Ⅳ；
S14：将步骤步骤S13制得的混合物Ⅳ送入模具中，在压力为40MPa下压制成型，在氮气保护下以400℃的温度烧结8h，经自然冷却至室温，制得基体；
S2：包裹层浆料的制备，包括以下步骤：
S21：将碳化硅纤维、石墨烯、二氧化硅、碳化硅、偏硅酸钠、羟甲基纤维素钠、200份水在转速为200r/min下搅拌10min，制得混合物Ⅴ；
S22：向步骤S21制得的混合物Ⅴ中加入引发剂、交联剂、柔软剂、增粘剂、催化剂、阻燃剂，在微波功率为100W，温度为150℃，转速为100r/min下搅拌4h，制得包裹层浆料；
S3：将步骤S2制得的包裹层浆料均匀涂布在步骤S1制得的基体表面上，在烘箱内以75℃保持8h，制得复合坯体；
S4：将步骤S3制得的复合坯体置于烧结炉中，在氮气保护下，以4℃/min升温至1000℃烧结5h，经自然冷却至室温，制得新型高性能热沉材料。
实施例3
一种新型高性能热沉材料，以重量为单位，由以下原料制成：基体286份、包裹层13份；
所述基体，以重量为单位，由以下原料制成：石墨78份、氧化钇10份、氮化铝12份、碳化硅14份、纳米碳管8份、二氧化硅10份、膨润土4份、氧化钒2份、磷酸钙3份、二氧化锆溶胶6份、轻质钙5份、纤维素13份、衣康酸二甲酯5份、粘结剂12份、偶联剂2份、相容剂2份、抗氧化剂1.4份、安定剂1.4份、架桥剂1.2份、调节剂0.9份、强化剂0.6份、聚凝剂0.6份、增韧剂0.4份、稳定剂0.4份、终止剂0.3份；
所述偶联剂为环氧硅烷类偶联剂；
所述相容剂为马来酸酐接枝相容剂；
所述抗氧化剂为抗氧剂1010；
所述安定剂组成成分为磷石膏、氧化铁；
所述架桥剂为丙烯酸型架桥剂；
所述调节剂为丙烯酸酯类加工助剂；
所述强化剂为701粉强化剂；
所述聚凝剂为聚合氯化铝；
所述增韧剂为炭化硅晶须；
所述稳定剂为肪酸类稳定剂；
所述终止剂为苯乙烯；
所述包裹层，以重量为单位，由以下原料制成：碳化硅纤维60份、石墨烯8份、二氧化硅20份、碳化硅15份、偏硅酸钠14份、羟甲基纤维素钠6份、引发剂2份、交联剂4份、柔软剂0.6份、增粘剂0.4份、催化剂0.2份、阻燃剂0.3份；
所述引发剂为偶氮二异丁酸（丙烯酸乙二醇）酯；
所述交联剂为2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷；
所述柔软剂为聚酯纤维；
所述增粘剂为环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为铂催化剂；
所述阻燃剂为聚磷酸铵；
所述新型高性能热沉材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：基体的制备，包括以下步骤：
S11：将磷酸钙、二氧化锆溶胶溶解在8倍于其总质量份数的水中，随后投入纤维素，浸泡7h后在72℃下干燥至含水量为6%，制得混合物Ⅰ，将混合物Ⅰ与衣康酸二甲酯混合研磨6h后，制得混合物Ⅱ；
S12：将石墨、氧化钇、氮化铝、碳化硅、纳米碳管、二氧化硅、膨润土，氧化钒、轻质钙、粘结剂，偶联剂、相容剂、抗氧化剂、安定剂、架桥剂、调节剂、强化剂、聚凝剂、增韧剂、稳定剂、终止剂、500份水在微波功率为300W，温度为700℃，转速为400r/min下搅拌3h，接着所得物干燥至含水量为6%，制得混合物Ⅲ；
所述粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
S121：配制浓度为35Be’的淀粉浆Ⅰ；
S122：向步骤S121中的木薯淀粉浆Ⅰ加入浓度为5%的己二酸二甲酯、二甲基丁酰胺，然后在温度为38℃，搅拌转速为80r/min下进行交联接枝反应1h，制得浆料Ⅱ；
S123：向步骤S122的浆料Ⅱ中加入氢氧化钡和环氧氯丙烷，然后在温度为45℃，搅拌转速为80r/min下进行交联反应0.6h，制得浆料Ⅲ；
S124：将步骤S123的浆料Ⅲ进行预糊化并在温度为125℃下干燥，制得含水率为6%的物料Ⅳ；
S125：将步骤124的物料Ⅳ粉碎、过120目筛子，制得粘结剂；
S13：将步骤S11制得的混合物Ⅱ与步骤S12制得的混合物Ⅲ在转速为400r/min下搅拌10min，投入球磨机中球磨处理，使所得物料的方孔筛余量≤0.08%，制得混合物Ⅳ；
S14：将步骤步骤S13制得的混合物Ⅳ送入模具中，在压力为50MPa下压制成型，在氮气保护下以500℃的温度烧结3h，经自然冷却至室温，制得基体；
S2：包裹层浆料的制备，包括以下步骤：
S21：将碳化硅纤维、石墨烯、二氧化硅、碳化硅、偏硅酸钠、羟甲基纤维素钠、400份水在转速为300r/min下搅拌5min，制得混合物Ⅴ；
S22：向步骤S21制得的混合物Ⅴ中加入引发剂、交联剂、柔软剂、增粘剂、催化剂、阻燃剂，在微波功率为300W，温度为200℃，转速为400r/min下搅拌2h，制得包裹层浆料；
S3：将步骤S2制得的包裹层浆料均匀涂布在步骤S1制得的基体表面上，在烘箱内以115℃保持2h，制得复合坯体；
S4：将步骤S3制得的复合坯体置于烧结炉中，在氮气保护下，以16℃/min升温至1100℃烧结3h，经自然冷却至室温，制得新型高性能热沉材料。
对实施例1-3制得新型高性能热沉材料进行性能测试，结果如下表所示。
| 实施例 | 冲击强度（MPa） | 伸长率（%） | 断裂伸长率（%） | 导热率（w/(m·K)） | 热膨胀系数（1/℃） |
| 1 | 32.65 | 12.17 | 277.48 | 246.25 | 4.32×10-6 |
| 2 | 29.12 | 11.83 | 269.05 | 241.59 | 4.43×10-6 |
| 3 | 35.56 | 12.44 | 281.59 | 250.33 | 4.28×10-6 |
从上表结果可以看出，本发明制得的新型高性能热沉材料具有良好的综合性能，其中冲击强度达到了29.12MPa以上，伸长率达到了11.83%以上，断裂伸长率达到了269.05%以上，导热率达到了241.59w/(m·K)以上，热膨胀系数达到了4.43×10-6/℃以下，具有良好的机械性能，优良的绝缘性、导热性和较低的膨胀系数，可以广泛应用于半导体技术中的LED导热-散热的新型高性能热沉材料。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (7)
1.一种新型高性能热沉材料，其特征在于，以重量为单位，由以下原料制成：基体156-286份、包裹层9-13份；
所述基体，以重量为单位，由以下原料制成：石墨52-78份、氧化钇6-10份、氮化铝8-12份、碳化硅10-14份、纳米碳管4-8份、二氧化硅5-10份、膨润土2-4份、氧化钒1-2份、磷酸钙2-3份、二氧化锆溶胶4-6份、轻质钙3-5份、纤维素9-13份、衣康酸二甲酯3-5份、粘结剂5-12份、偶联剂1-2份、相容剂1-2份、抗氧化剂0.8-1.4份、安定剂0.8-1.4份、架桥剂0.6-1.2份、调节剂0.5-0.9份、强化剂0.4-0.6份、聚凝剂0.4-0.6份、增韧剂0.2-0.4份、稳定剂0.2-0.4份、终止剂0.1-0.3份；
所述偶联剂为环氧硅烷类偶联剂；
所述相容剂为马来酸酐接枝相容剂；
所述抗氧化剂为抗氧剂1010；
所述安定剂组成成分为磷石膏、氧化铁；
所述架桥剂为丙烯酸型架桥剂；
所述调节剂为丙烯酸酯类加工助剂；
所述强化剂为701粉强化剂；
所述聚凝剂为聚合氯化铝；
所述增韧剂为炭化硅晶须；
所述稳定剂为肪酸类稳定剂；
所述终止剂为苯乙烯；
所述包裹层，以重量为单位，由以下原料制成：碳化硅纤维40-60份、石墨烯6-8份、二氧化硅10-20份、碳化硅8-15份、偏硅酸钠6-14份、羟甲基纤维素钠4-6份、引发剂1-2份、交联剂2-4份、柔软剂0.4-0.6份、增粘剂0.2-0.4份、催化剂0.1-0.2份、阻燃剂0.2-0.3份；
所述新型高性能热沉材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：基体的制备，包括以下步骤：
S11：将磷酸钙、二氧化锆溶胶溶解在6-8倍于其总质量份数的水中，随后投入纤维素，浸泡6-7h后在68-72℃下干燥至含水量≤8%，制得混合物Ⅰ，将混合物Ⅰ与衣康酸二甲酯混合研磨3-6h后，制得混合物Ⅱ；
S12：将石墨、氧化钇、氮化铝、碳化硅、纳米碳管、二氧化硅、膨润土，氧化钒、轻质钙、粘结剂，偶联剂、相容剂、抗氧化剂、安定剂、架桥剂、调节剂、强化剂、聚凝剂、增韧剂、稳定剂、终止剂、300-500份水在微波功率为100-300W，温度为650-700℃，转速为100-400r/min下搅拌3-6h，接着所得物干燥至含水量≤8%，制得混合物Ⅲ；
所述粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
S121：配制浓度为30-35Be’的淀粉浆Ⅰ；
S122：向步骤S121中的木薯淀粉浆Ⅰ加入浓度为3%-5%的己二酸二甲酯、二甲基丁酰胺，然后在温度为35-38℃，搅拌转速为60-80r/min下进行交联接枝反应1-1.5h，制得浆料Ⅱ；
S123：向步骤S122的浆料Ⅱ中加入氢氧化钡和环氧氯丙烷，然后在温度为40-45℃，搅拌转速为60-80r/min下进行交联反应0.4-0.6h，制得浆料Ⅲ；
S124：将步骤S123的浆料Ⅲ进行预糊化并在温度为105-125℃下干燥，制得含水率≤8%的物料Ⅳ；
S125：将步骤124的物料Ⅳ粉碎、过100-120目筛子，制得粘结剂；
S13：将步骤S11制得的混合物Ⅱ与步骤S12制得的混合物Ⅲ在转速为200-400r/min下搅拌10-15min，投入球磨机中球磨处理，使所得物料的方孔筛余量≤0.08%，制得混合物Ⅳ；
S14：将步骤步骤S13制得的混合物Ⅳ送入模具中，在压力为40-50MPa下压制成型，在氮气保护下以400-500℃的温度烧结3-8h，经自然冷却至室温，制得基体；
S2：包裹层浆料的制备，包括以下步骤：
S21：将碳化硅纤维、石墨烯、二氧化硅、碳化硅、偏硅酸钠、羟甲基纤维素钠、200-400份水在转速为200-300r/min下搅拌5-10min，制得混合物Ⅴ；
S22：向步骤S21制得的混合物Ⅴ中加入引发剂、交联剂、柔软剂、增粘剂、催化剂、阻燃剂，在微波功率为100-300W，温度为150-200℃，转速为100-400r/min下搅拌2-4h，制得包裹层浆料；
S3：将步骤S2制得的包裹层浆料均匀涂布在步骤S1制得的基体表面上，在烘箱内以75-115℃保持2-8h，制得复合坯体；
S4：将步骤S3制得的复合坯体置于烧结炉中，在氮气保护下，以4-16℃/min升温至1000-1100℃烧结3-5h，经自然冷却至室温，制得新型高性能热沉材料。
2.根据权利要求1所述的新型高性能热沉材料，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁酸（丙烯酸乙二醇）酯。
3.根据权利要求1所述的新型高性能热沉材料，其特征在于，所述交联剂为2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷。
4.根据权利要求1所述的新型高性能热沉材料，其特征在于，所述柔软剂为聚酯纤维。
5.根据权利要求1所述的新型高性能热沉材料，其特征在于，所述增粘剂为环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的新型高性能热沉材料，其特征在于，所述催化剂为铂催化剂。
7.根据权利要求1所述的新型高性能热沉材料，其特征在于，所述阻燃剂为聚磷酸铵。
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