CN108281538A - 用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料 - Google Patents

Abstract

用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料，涉及半导体照明技术领域，包括石墨烯、纳米碳管、碳化硅、银导电胶、氧化钒、碳酸钙、羟甲基纤维素钠、氧化铝颗粒、氧化镁、三氧化二锑、偏硅酸钠、膨润土、磷酸钙、二氧化锆溶胶、轻质钙、纤维素、衣康酸二甲酯、粘结剂、偶联剂、相容剂、抗氧化剂、安定剂。本发明具有良好的综合性能和良好的机械性能，优良的绝缘性、导热性和较低的膨胀系数，可以广泛应用于半导体技术中的用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料。

Description

用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料

技术领域：

本发明涉及半导体照明技术领域，具体涉及一种用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料。

背景技术：

发光二极管简称为LED。由含镓(Ga)、砷(As)、磷(P)、氮(N)等的化合物制成。当电子与空穴复合时能辐射出可见光，因而可以用来制成发光二极管。在电路及仪器中作为指示灯，或者组成文字或数字显示。砷化镓二极管发红光，磷化镓二极管发绿光，碳化硅二极管发黄光，氮化镓二极管发蓝光。因化学性质又分有机发光二极管OLED和无机发光二极管LED。

LED产品主要应用于背光源、彩屏、室内照明三大领域。由于背光源是现阶段LED最大的应用市场，近几年驱动LED产业高速增长。未来在产品价格下降以及新一轮全球禁售白炽灯高潮兴起等因素的影响下，室内照明将替代背光源成为未来LED增长最快的细分领域。此外，近年来在小间距显示屏等产品升级因素驱动下，LED产品增速也不断提升，呈现稳健增长的趋势。综合来看，未来LED总需求将呈现持续增长。

中国将成为全球LED市场发展的主要驱动力量，随着市场需求的增大，对各种二极管的功能、性能和使用的方便性也在逐步增大，在使用的过程中，很多二极管在安装的时候由于安装环境和安装条件的不同，会导致很多二极管的引脚长度不够，不方便安装，而且还有很多发光二极管在使用一段时间后，其亮度明显下降，对于这些影响正常使用的情况，本专利提供一种能够对引脚进行长度调整、可以增加亮度的高亮度半导体照明用发光二极管。

发明内容：

本发明在于为了克服上述技术缺陷，公开了一种具有良好的综合性能和良好的机械性能，优良的绝缘性、导热性和较低的膨胀系数，可以广泛应用于半导体技术中的用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料。

一种用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料，包括以下质量份数的组分：石墨烯30～40份、纳米碳管4～8份、碳化硅3～6份、银导电胶2～8份、氧化钒0.5～3份、碳酸钙3～5份、羟甲基纤维素钠4～6份、氧化铝颗粒10～15份、氧化镁10～20份、三氧化二锑5～10份、偏硅酸钠2～4份、膨润土2～4份、磷酸钙2～3份、二氧化锆溶胶4～6份、轻质钙3～5份、纤维素9～13份、衣康酸二甲酯3～5份、粘结剂5～12份、偶联剂1～2份、相容剂1～2份、抗氧化剂0.8～1.4份、安定剂0.5～2份。

进一步技术，上述热沉材料各组分的优选质量份数为：石墨烯32～38份、纳米碳管5～7份、碳化硅4～5份、银导电胶3～7份、氧化钒1～2份、碳酸钙4～5份、羟甲基纤维素钠5～6份、氧化铝颗粒11～14份、氧化镁12～18份、三氧化二锑6～9份、偏硅酸钠3～4份、膨润土2～3份、磷酸钙2～3份、二氧化锆溶胶4～5份、轻质钙3～4份、纤维素10～12份、衣康酸二甲酯4～5份、粘结剂6～10份、偶联剂1～2份、相容剂1～2份、抗氧化剂1～1.3份、安定剂0.8～1.5份。

更进一步地，上述上述热沉材料各组分的最佳质量份数为：石墨烯35份、纳米碳管6份、碳化硅5份、银导电胶5份、氧化钒1.5份、碳酸钙4.5份、羟甲基纤维素钠5份、氧化铝颗粒12份、氧化镁15份、三氧化二锑8份、偏硅酸钠3份、膨润土2份、磷酸钙3份、二氧化锆溶胶4份、轻质钙4份、纤维素11份、衣康酸二甲酯4份、粘结剂8份、偶联剂2份、相容剂1份、抗氧化剂1.2份、安定剂1份。

其中上述组分中的膨润土在使用前经过改性处理，处理时将10质量份数的膨润土与2质量份数的甘油混合搅拌，然后加入0.5质量份数的柠檬酸，在55℃条件下搅拌3-8分钟，搅拌速度300转/分钟，搅拌结束后将混合物置于微波设备中用55-60GHz的频率微波处理10-15S，处理结束后加入甘油混合搅拌均匀即可，经过上述改性后的膨润土在使用时的粘性能够发挥的更好，有助于膨润土与其它成分之间的结合；

另外在组分中加入导电银胶和氧化钒能够促使石墨烯在导电的时候电流的通过性更加平稳，不会导致电流的流通性幅度变化大，保证了导电的平稳性，然后利用纤维素等的加入可以保证整体热沉材料的降温效率和对热量的匹配能力。

另外本发明还提供了一种用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料的制备方法：具体包括以下步骤：

(1)将磷酸钙、二氧化锆溶胶、碳酸钙溶解在水中，随后投入纤维素和轻质钙，浸泡6-7h后在50-65℃下干燥至含水量≤10％，制得混合物Ⅰ，将混合物Ⅰ与衣康酸二甲酯混合研磨3-6h后，制得混合物Ⅱ；

(2)将石墨烯、氧化镁、氧化钒、氮化铝、碳化硅、纳米碳管、银导电胶、膨润土、轻质钙、粘结剂、偶联剂、相容剂、抗氧化剂、安定剂在微波功率为100-300W，温度为400-600℃，转速为100-400r/min下搅拌3-5h，接着对所得物进行干燥，制得混合物Ⅲ；

(3)将混合物Ⅱ与混合物Ⅲ混合后，加入羟甲基纤维素钠、氧化铝颗粒、三氧化二锑和偏硅酸钠，搅拌均匀，置于温度为80-160℃的环境下静置3-4h，然后搅拌均匀后既得用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料。

进一步技术，在步骤1中使用的水的质量份数为磷酸钙、二氧化锆溶胶和碳酸钙溶总质量份数的3-5倍；

进一步技术，所述步骤2中对所得物干燥的程度为至含水量≤10％。

通过上述方法制备的用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料具有良好的综合性能，其中冲击强度达到了29.12MPa以上，伸长率达到了11.83％以上，断裂伸长率达到了269.05％以上，导热率达到了241.59w/(m·K)以上，热膨胀系数达到了4.43×10-6/℃以下，具有良好的机械性能，优良的绝缘性、导热性和较低的膨胀系数，可以广泛应用于半导体技术中的二极管导热、散热的热沉材料。

将上述方法制备的热沉材料应用于半导体照明用发光二极管中，需要针对特别的结构设计的半导体照明用发光二极管，因此本发明还公开了一种高亮度半导体照明用发光二极管，包括灯珠和内嵌式安装在灯珠内的正级引脚和负极引脚，所述灯珠为合成树脂塑造成型，在灯珠内的正极引脚与负极引脚之间连接有金线，所述正极引脚和负极引脚的端部均连接有引脚片，在引脚片上还安装有延长端子，所述延长端子的另一端还连接有延长片；

所述的负极引脚上设置有固定晶片，所述固定晶片通过一根金属柱固定在负极引脚上；

进一步技术，在固定晶片的下方设置有银胶环垫，所述银胶环垫设置在固定晶片的下部；

更进一步技术，所述正极引脚上的金线连接在负极引脚上的固定晶片与银胶环垫之间；

所述延长端子两端安装有锁紧螺帽，在延长端子内部设置有与引脚片和延长片结构相同的连接腔体；

进一步技术，所述连接腔体内部为连通结构，分别与延长端子的两端相连通；

安装时，将正极引脚和负极引脚端部的引脚片的底端插装入延长端子的一端，然后将延长片插入延长端子的另一端，然后将延长端子两端的锁紧螺帽拧紧，这样就会使得引脚片与延长片在延长端子内部的连接腔体内倾斜贴合，实现连接和导电的作用，由于是倾斜设置的腔体，所以引脚片与延长片之间接触面积足够大，保证了导电的顺畅，这样在不同的环境和条件下对发光二极管进行安装的时候就能很方便，无需特别定制引脚长的二极管。有效的节约了使用成本，而且安装稳定性也很好，不会影响正常的使用，也方便后续对二极管进行维修和更换。

上述高亮度半导体照明用发光二极管在生产加工的时候利用智能化自动运行平台进行组装和加工，对于延长端子和引脚片与延长片的连接也是通过自动化设备进行组装，在组装的过程中无需投入过多人力成本，利用智能化输送平台与智能化机器手臂对延长端子进行连续组装，达到安装精确度高，误差小，合格率高的目的，还能降低成本投入，实现全程自动化生产。

另外为了能够保证高亮度半导体照明用发光二极管的发光效率，在灯珠引脚片与延长片之间的延长端子的外部涂覆有热沉材料，防止接头处温度升高导致影响二极管使用的问题。

对上述方法和工艺生产的热沉材料进行分组实验和相关数据检测，具体测试结果统计如下：(分组时，每组选取样品数10，测得数据后取每组平均值进行登记)

本发明的有益效果是：生产出来的用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料具有良好的综合性能，其中冲击强度达到了29.12MPa以上，伸长率达到了11.83％以上，断裂伸长率达到了269.05％以上，导热率达到了241.59w/(m·K)以上，热膨胀系数达到了4.43×10-6/℃以下，具有良好的机械性能，优良的绝缘性、导热性和较低的膨胀系数，可以广泛应用于半导体技术中的二极管导热、散热的热沉材料。

附图说明：

图1为高亮度半导体照明用发光二极管的结构示意图；

图2为高亮度半导体照明用发光二极管中的正极引脚结构示意图；

图3为高亮度半导体照明用发光二极管中的延长端子连接状态示意图；

图4为高亮度半导体照明用发光二极管中的延长端子内部结构示意图；

其中：1-灯珠；2-负极引脚；3-正极引脚；4-引脚片；41-延长片；5-延长端子；6-固定晶片；7-金属柱；8-银胶环垫；9-连接墙体；10-金线；11-锁紧螺帽。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体示例，进一步阐述本发明。

本发明的描述中，需要说明的是，术语“竖直”、“上”、“下”、“水平”等指示的方位或者位置关系为基于附图所示的方位或者位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或者暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限制，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接连接，也可以是通过中间媒介相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1：

一种用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料，包括以下质量份数的组分：石墨烯30份、纳米碳管4份、碳化硅3份、银导电胶2份、氧化钒0.5份、碳酸钙3份、羟甲基纤维素钠4份、氧化铝颗粒10份、氧化镁10份、三氧化二锑5份、偏硅酸钠2份、膨润土2份、磷酸钙2份、二氧化锆溶胶4份、轻质钙3份、纤维素9份、衣康酸二甲酯3份、粘结剂5份、偶联剂1份、相容剂1份、抗氧化剂0.8份、安定剂0.5份。

其中膨润土在使用前经过改性处理，处理时将10质量份数的膨润土与2质量份数的甘油混合搅拌，然后加入0.5质量份数的柠檬酸，在55℃条件下搅拌3分钟，搅拌速度300转/分钟，搅拌结束后将混合物置于微波设备中用55GHz的频率微波处理15S，处理结束后加入甘油混合搅拌均匀即可，经过上述改性后的膨润土在使用时的粘性能够发挥的更好，有助于膨润土与其它成分之间的结合；

一种用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料的制备方法：具体包括以下步骤：

(1)将磷酸钙、二氧化锆溶胶、碳酸钙溶解在水中，随后投入纤维素和轻质钙，浸泡6h后在505℃下干燥至含水量≤10％，制得混合物Ⅰ，将混合物Ⅰ与衣康酸二甲酯混合研磨3h后，制得混合物Ⅱ；

(2)将石墨烯、氧化镁、氧化钒、氮化铝、碳化硅、纳米碳管、银导电胶、膨润土、轻质钙、粘结剂、偶联剂、相容剂、抗氧化剂、安定剂在微波功率为100W，温度为600℃，转速为100r/min下搅拌5h，接着对所得物进行干燥，制得混合物Ⅲ；

(3)将混合物Ⅱ与混合物Ⅲ混合后，加入羟甲基纤维素钠、氧化铝颗粒、三氧化二锑和偏硅酸钠，搅拌均匀，置于温度为80℃的环境下静置4h，然后搅拌均匀后既得用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料。

在步骤1中使用的水的质量份数为磷酸钙、二氧化锆溶胶和碳酸钙溶总质量份数的3倍；

步骤2中对所得物干燥的程度为至含水量≤10％。

实施例2：

一种用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料，包括以下质量份数的组分：石墨烯35份、纳米碳管6份、碳化硅5份、银导电胶5份、氧化钒1.5份、碳酸钙4.5份、羟甲基纤维素钠5份、氧化铝颗粒12份、氧化镁15份、三氧化二锑8份、偏硅酸钠3份、膨润土2份、磷酸钙3份、二氧化锆溶胶4份、轻质钙4份、纤维素11份、衣康酸二甲酯4份、粘结剂8份、偶联剂2份、相容剂1份、抗氧化剂1.2份、安定剂1份。

其中膨润土在使用前经过改性处理，处理时将10质量份数的膨润土与2质量份数的甘油混合搅拌，然后加入0.5质量份数的柠檬酸，在55℃条件下搅拌5分钟，搅拌速度300转/分钟，搅拌结束后将混合物置于微波设备中用60GHz的频率微波处理15S，处理结束后加入甘油混合搅拌均匀即可，经过上述改性后的膨润土在使用时的粘性能够发挥的更好，有助于膨润土与其它成分之间的结合；

一种用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料的制备方法：具体包括以下步骤：

(1)将磷酸钙、二氧化锆溶胶、碳酸钙溶解在水中，随后投入纤维素和轻质钙，浸泡6h后在60℃下干燥至含水量≤10％，制得混合物Ⅰ，将混合物Ⅰ与衣康酸二甲酯混合研磨3-6h后，制得混合物Ⅱ；

(2)将石墨烯、氧化镁、氧化钒、氮化铝、碳化硅、纳米碳管、银导电胶、膨润土、轻质钙、粘结剂、偶联剂、相容剂、抗氧化剂、安定剂在微波功率为200W，温度为500℃，转速为250r/min下搅拌4h，接着对所得物进行干燥，制得混合物Ⅲ；

(3)将混合物Ⅱ与混合物Ⅲ混合后，加入羟甲基纤维素钠、氧化铝颗粒、三氧化二锑和偏硅酸钠，搅拌均匀，置于温度为120℃的环境下静置4h，然后搅拌均匀后既得用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料。

在步骤1中使用的水的质量份数为磷酸钙、二氧化锆溶胶和碳酸钙溶总质量份数的4倍；

步骤2中对所得物干燥的程度为至含水量≤10％。

实施例3：

一种用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料，包括以下质量份数的组分：石墨烯40份、纳米碳管8份、碳化硅6份、银导电胶8份、氧化钒3份、碳酸钙5份、羟甲基纤维素钠6份、氧化铝颗粒15份、氧化镁20份、三氧化二锑10份、偏硅酸钠4份、膨润土4份、磷酸钙3份、二氧化锆溶胶6份、轻质钙5份、纤维素13份、衣康酸二甲酯5份、粘结剂12份、偶联剂2份、相容剂2份、抗氧化剂1.4份、安定剂2份。

其中膨润土在使用前经过改性处理，处理时将10质量份数的膨润土与2质量份数的甘油混合搅拌，然后加入0.5质量份数的柠檬酸，在55℃条件下搅拌8分钟，搅拌速度300转/分钟，搅拌结束后将混合物置于微波设备中用60GHz的频率微波处理10S，处理结束后加入甘油混合搅拌均匀即可，经过上述改性后的膨润土在使用时的粘性能够发挥的更好，有助于膨润土与其它成分之间的结合；

一种用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料的制备方法：具体包括以下步骤：

(1)将磷酸钙、二氧化锆溶胶、碳酸钙溶解在水中，随后投入纤维素和轻质钙，浸泡7h后在65℃下干燥至含水量≤10％，制得混合物Ⅰ，将混合物Ⅰ与衣康酸二甲酯混合研磨6h后，制得混合物Ⅱ；

(2)将石墨烯、氧化镁、氧化钒、氮化铝、碳化硅、纳米碳管、银导电胶、膨润土、轻质钙、粘结剂、偶联剂、相容剂、抗氧化剂、安定剂在微波功率为300W，温度为600℃，转速为400r/min下搅拌3h，接着对所得物进行干燥，制得混合物Ⅲ；

(3)将混合物Ⅱ与混合物Ⅲ混合后，加入羟甲基纤维素钠、氧化铝颗粒、三氧化二锑和偏硅酸钠，搅拌均匀，置于温度为160℃的环境下静置4h，然后搅拌均匀后既得用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料。

在步骤1中使用的水的质量份数为磷酸钙、二氧化锆溶胶和碳酸钙溶总质量份数的5倍；

步骤2中对所得物干燥的程度为至含水量≤10％。

对比例：

一种发光二极管用热沉材料，包括以下质量份数的组分：石墨烯20份、碳酸钙1份、羟甲基纤维素钠2份、氧化镁10份、三氧化二锑5份、偏硅酸钠1份、磷酸钙1份、二氧化锆溶胶8份、轻质钙2份、衣康酸二甲酯5份、粘结剂3份、偶联剂2份、相容剂2份、抗氧化剂2份。

另外本发明还提供了一种用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料的制备方法：具体包括以下步骤：

(1)将磷酸钙、二氧化锆溶胶、碳酸钙溶解在水中，随后投入轻质钙，浸泡3h后在60℃下干燥至含水量≤10％，制得混合物Ⅰ，将混合物Ⅰ与衣康酸二甲酯混合研磨3-6h后，制得混合物Ⅱ；

(2)将石墨烯、氧化镁、氮化铝、轻质钙、粘结剂、偶联剂、相容剂、抗氧化剂在微波功率为50W，温度为200℃，转速为80r/min下搅拌6h，接着对所得物进行干燥，制得混合物Ⅲ；

(3)将混合物Ⅱ与混合物Ⅲ混合后，加入羟甲基纤维素钠、三氧化二锑和偏硅酸钠，搅拌均匀，置于温度为100℃的环境下静置3h，然后搅拌均匀后既得发光二极管用热沉材料。

分别对实施例1-3和对比例进行相关数据检测，测得相关数据如下：

通过上述实验数据的对比可知，生产出来的用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料具有良好的综合性能，其中冲击强度达到了29.12MPa以上，伸长率达到了11.83％以上，断裂伸长率达到了269.05％以上，导热率达到了241.59w/(m·K)以上，热膨胀系数达到了4.43×10-6/℃以下，具有良好的机械性能，优良的绝缘性、导热性和较低的膨胀系数，可以广泛应用于半导体技术中的二极管导热、散热的热沉材料。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料，其特征在于：包括以下质量份数的组分：石墨烯30～40份、纳米碳管4～8份、碳化硅3～6份、银导电胶2～8份、氧化钒0.5～3份、碳酸钙3～5份、羟甲基纤维素钠4～6份、氧化铝颗粒10～15份、氧化镁10～20份、三氧化二锑5～10份、偏硅酸钠2～4份、膨润土2～4份、磷酸钙2～3份、二氧化锆溶胶4～6份、轻质钙3～5份、纤维素9～13份、衣康酸二甲酯3～5份、粘结剂5～12份、偶联剂1～2份、相容剂1～2份、抗氧化剂0.8～1.4份、安定剂0.5～2份。

2.根据权利要求1所述的用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料，其特征在于：各组分的质量份数为：石墨烯32～38份、纳米碳管5～7份、碳化硅4～5份、银导电胶3～7份、氧化钒1～2份、碳酸钙4～5份、羟甲基纤维素钠5～6份、氧化铝颗粒11～14份、氧化镁12～18份、三氧化二锑6～9份、偏硅酸钠3～4份、膨润土2～3份、磷酸钙2～3份、二氧化锆溶胶4～5份、轻质钙3～4份、纤维素10～12份、衣康酸二甲酯4～5份、粘结剂6～10份、偶联剂1～2份、相容剂1～2份、抗氧化剂1～1.3份、安定剂0.8～1.5份。

3.根据权利要求1所述的用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料，其特征在于：各组分的质量份数为：石墨烯35份、纳米碳管6份、碳化硅5份、银导电胶5份、氧化钒1.5份、碳酸钙4.5份、羟甲基纤维素钠5份、氧化铝颗粒12份、氧化镁15份、三氧化二锑8份、偏硅酸钠3份、膨润土2份、磷酸钙3份、二氧化锆溶胶4份、轻质钙4份、纤维素11份、衣康酸二甲酯4份、粘结剂8份、偶联剂2份、相容剂1份、抗氧化剂1.2份、安定剂1份。

4.一种用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料的制备方法：其特征在于：具体包括以下步骤：

(1)将磷酸钙、二氧化锆溶胶、碳酸钙溶解在水中，随后投入纤维素和轻质钙，浸泡6-7h后在50-65℃下干燥至含水量≤10％，制得混合物Ⅰ，将混合物Ⅰ与衣康酸二甲酯混合研磨3-6h后，制得混合物Ⅱ；

(2)将石墨烯、氧化镁、氧化钒、氮化铝、碳化硅、纳米碳管、银导电胶、膨润土、轻质钙、粘结剂、偶联剂、相容剂、抗氧化剂、安定剂在微波功率为100-300W，温度为400-600℃，转速为100-400r/min下搅拌3-5h，接着对所得物进行干燥，制得混合物Ⅲ；

(3)将混合物Ⅱ与混合物Ⅲ混合后，加入羟甲基纤维素钠、氧化铝颗粒、三氧化二锑和偏硅酸钠，搅拌均匀，置于温度为80-160℃的环境下静置3-4h，然后搅拌均匀后既得用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料。

5.根据权利要求4所述的用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料的制备方法，其特征在于：在步骤1中使用的水的质量份数为磷酸钙、二氧化锆溶胶和碳酸钙溶总质量份数的3-5倍。

6.根据权利要求4所述的用于高亮度半导体照明用发光二极管的热沉材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中对所得物干燥的程度为至含水量≤10％。