CN117843939A - 一种改善聚合物表观性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善聚合物表观性能的方法。所述的方法能够让可生物降解材料的色值中的b值为5～8，该方法是以二元醇和二元羧酸及其衍生物为原料单体，添加芳香族单元醇为第三组分，依次进行酯化反应、预缩聚反应和终缩聚反应，在预缩聚反应阶段添加高效催化剂。通过该方法制得的可生物降解聚酯，能使聚合物物料的颜色有着较为明显的改善，改善可生物降解聚酯缩聚反应过程中高温黄变的现象，对于制备高质量可生物降解聚酯有着重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种改善聚合物表观性能的方法。
背景技术
高分子材料已经广泛应用于我们的日常生活中，而聚酯材料更是成为人们日常生活中不可或缺的一部分。目前，PBS、PBAT以及PES等可生物降解聚酯材料，主要的生产工艺还是采用直接酯化法聚酯生产工艺，由于高温停留时间过长，所以获得的可生物降解聚合物物料容易发生黄变现象，影响聚合物产品的色度，使得聚合物产品质量下降。
专利号CN111073020A，专利名称“有效控制聚合物黄变的方法”，该方法将聚合物粉料与有机酸的水溶液混合，在搅拌的条件下进行加热回流，然后进行冷却、过滤、洗涤和干燥，主要是促进酸根离子与重金属离子络合，然后将重金属络合物与聚合物分离，达到克服聚合物黄变的作用，但是该方法属于聚合产物后处理的过程，所以工艺较为繁琐，增加成本。
专利号CN112280031A，专利名称“耐高温半芳香聚合物及其制备方法”，该方法通过添加一定量抗黄变剂以及大量的离子液体。该方法虽然可以改善聚合物在聚合过程中的黄变现象，但是由于引入了大量的离子液体，需要增加液体回收处理的工序，所以工艺比较繁琐，成本比较高。
专利号CN102516513A，专利名称“一种低黄变2，5呋喃二甲酸基聚酯的制备方法”该方法采用低温溶液缩聚的方式来得到聚合物，但是由于采用的是低温溶液缩聚，溶剂回收较为复杂，并且采用低温缩聚，缩聚时间大大延长，效率较低，同时也难以得到高分子量的聚合物。
发明内容
本发明的目的为：提供一种改善聚合物表观性能的方法，所述的方法能够让可生物降解材料的色值中的b值为5～8，制备低黄变可生物降解材料的方法不需要采用低温或者溶液缩聚的方式，或者引入其他的分子链段破坏聚酯材料的结晶性能。本方法通过在酯化反应阶段添加一定量的芳香族单元醇，再依次进行预缩聚反应和终缩聚反应，制得的缩聚产物有着良好的色值和较高的分子量。
本发明的技术方案为：
一种改善聚合物表观性能的方法，所述的方法能够让可生物降解材料的色值中的b值为5～88。
进一步的，所述的可生物降解材料的制备方法是在以二元醇、二元羧酸及其衍生物为原料的酯化反应中，添加芳香族单元醇作为第三组分实现的。
进一步的，所述二元醇为脂肪族或芳香族二元醇；所述的二元羧酸为脂肪族二元羧酸或芳香族二元羧酸。
进一步的，脂肪族二元醇选自C2～C10的脂肪族二元醇中的一种或两种以上混合；芳香族二元醇选自C8～C16的芳香族二元醇中的一种或两种以上混合。脂肪族二元羧酸选自C2～C16的脂肪族二元酸、C2～C16的脂肪族二元酸酐或C2～C16的脂肪族二元酰卤中的一种或两种以上混合。芳香族二元酸选自C8～C16的芳香族二元羧酸、C8～C16的芳香族二元酸酐或C8～C16的芳香族二元酰卤中的一种或两种以上混合。
进一步的，芳香族单元醇结构为以下结构式中的一种或两种以上混合：
，
其中R为C1-10烃基。
进一步的，具体步骤为：
a.酯化反应：将二元醇和二元羧酸及其衍生物以及芳香族单元醇混合，搅拌升温进行酯化反应至不再有酯化水馏出；
b.预缩聚反应：在酯化物中添加催化剂搅拌后升温至预缩聚反应温度，抽真空至低真空条件下脱除小分子；
c.终缩聚反应：减压至高真空条件进一步脱除小分子进行终缩聚反应。
进一步的，酯化反应的二元醇与二元羧酸及其衍生物的摩尔比值为1.1～1.6：1，芳香族单元醇的加入量优选为最终聚合物理论产量的1～44.8wt％。
进一步的，酯化反应的芳香族单元醇的加入量为最终聚酯材料理论产量的4～10wt％。酯化反应的温度为160～180℃，时间为2.5～6h。
进一步的，预缩聚反应阶段中，催化剂为钛系催化剂中的一种或两种以上混合；催化剂的添加量是以钛元素的质量计算为最终聚酯材料理论产量的50～600ppm；低真空条件是指减压到绝对压力为1000～2000Pa的条件；预缩聚反应温度为220～240℃，预缩聚反应时间为0.5～1h。
进一步的，预缩聚反应阶段中，钛系催化剂为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯中的一种或两种以上混合；搅拌时间为10-15min；预缩聚反应和终缩聚反应的反应温度相同均为220～240℃；减压是指在10～20min内减压至绝对压力为30～150Pa的条件；终缩聚反应时间为2～6h。
本发明的有益效果为：
本发明是一种控制缩聚过程中高温黄变可生物降解材料的制备方法，并且该方法无需增加复杂的溶剂回收工序，也不需要通过降低聚合反应温度来抑制黄变现象，工艺简单，产能高效，对于黄变现象的改善有着较好的效果，有着较高的应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1
一种控制缩聚过程中高温黄变可生物降解材料的制备方法，方法如下：
在氮气环境中，向装有热电偶、搅拌桨和冷凝管的500mL四口烧瓶反应系统中依次加入96.6g丁二酸酐、122g 1,4-丁二醇和1.638g苯乙醇，在酯化温度为170℃，酯化时间为3h的条件下进行酯化反应。在酯化反应完成后更换真空系统，向体系内加入0.416g BDO稀释过的钛酸四丁酯催化剂，170℃搅拌10min后升温至230℃，在2000Pa真空度条件下预缩聚1h，15min调整真空度至50Pa条件下进行终缩聚，当扭矩达到规定扭矩时结束反应出料。
将所得聚合物采用乌氏粘度计进行特性黏度测试，色值按照GB/T 14190-2008中5.5.2规进行，采用CIE1976L*a*b色系，特性粘度和色值结果见表1。
实施例2
一种控制缩聚过程中高温黄变可生物降解材料的制备方法，方法如下：
在氮气环境中，向装有热电偶、搅拌桨和冷凝管的500mL四口烧瓶反应系统中依次加入96.6g丁二酸酐、122g 1,4-丁二醇和4.631g苯乙醇，在酯化温度为170℃，酯化时间为3h的条件下进行酯化反应。在酯化反应完成后更换真空系统，向体系内加入0.416g BDO稀释过的钛酸四丁酯催化剂，170℃搅拌10min后升温至230℃，在2000Pa真空度条件下预缩聚1h，15min调整真空度至50Pa条件下进行终缩聚，当扭矩达到规定扭矩时结束反应出料。
将所得聚合物采用乌氏粘度计进行特性黏度测试，色值按照GB/T 14190-2008中5.5.2规进行，采用CIE1976L*a*b色系，特性粘度和色值结果见表1。
实施例3
一种控制缩聚过程中高温黄变可生物降解材料的制备方法，方法如下：
在氮气环境中，向装有热电偶、搅拌桨和冷凝管的500mL四口烧瓶反应系统中依次加入96.6g丁二酸酐、122g 1,4-丁二醇和9.973g苯乙醇，在酯化温度为170℃，酯化时间为3h的条件下进行酯化反应。在酯化反应完成后更换真空系统，向体系内加入0.416g BDO稀释过的钛酸四丁酯催化剂，170℃搅拌10min后升温至230℃，在2000Pa真空度条件下预缩聚1h，15min调整真空度至50Pa条件下进行终缩聚，当扭矩达到规定扭矩时结束反应出料。
将所得聚合物采用乌氏粘度计进行特性黏度测试，色值按照GB/T 14190-2008中5.5.2规进行，采用CIE1976L*a*b色系，特性粘度和色值结果见表1。
实施例4
一种控制缩聚过程中高温黄变可生物降解材料的制备方法，方法如下：
在氮气环境中，向装有热电偶、搅拌桨和冷凝管的500mL四口烧瓶反应系统中依次加入96.6g丁二酸酐、122g 1,4-丁二醇和19.946g苯乙醇，升在酯化温度为170℃，酯化时间为3h的条件下进行酯化反应。在酯化反应完成后更换真空系统，向体系内加入0.416g BDO稀释过的钛酸四丁酯催化剂，170℃搅拌10min后升温至230℃，在2000Pa真空度条件下预缩聚1h，15min调整真空度至50Pa条件下进行终缩聚，当扭矩达到规定扭矩时结束反应出料。
将所得聚合物采用乌氏粘度计进行特性黏度测试，色值按照GB/T 14190-2008中5.5.2规进行，采用CIE1976L*a*b色系，特性粘度和色值结果见表1。
实施例5
一种控制缩聚过程中高温黄变可生物降解材料的制备方法，方法如下：
在氮气环境中，向装有热电偶、搅拌桨和冷凝管的500mL四口烧瓶反应系统中依次加入96.6g丁二酸酐、122g 1,4-丁二醇和9.973g 4-甲基苄醇，在酯化温度为170℃，酯化时间为3h的条件下进行酯化反应。在酯化反应完成后更换真空系统，向体系内加入0.416gBDO稀释过的钛酸四丁酯催化剂，170℃搅拌10min后升温至230℃，在2000Pa真空度条件下预缩聚1h，15min调整真空度至50Pa条件下进行终缩聚，当扭矩达到规定扭矩时结束反应出料。
将所得聚合物采用乌氏粘度计进行特性黏度测试，色值按照GB/T 14190-2008中5.5.2规进行，采用CIE1976L*a*b色系，特性粘度和色值结果见表1。
对比例1
合成无单元醇封端的可生物降解聚酯，方法如下：
在氮气环境中，向装有热电偶、搅拌桨和冷凝管的500mL四口烧瓶反应系统中依次加入96.6g丁二酸酐和122g 1,4-丁二醇，在酯化温度为170℃，酯化时间为3h的条件下进行酯化反应。在酯化反应完成后更换真空系统，向体系内加入0.416g BDO稀释过的钛酸四丁酯催化剂，170℃搅拌10min后升温至230℃，在2000Pa真空度条件下预缩聚1h，15min调整真空度至50Pa条件下进行终缩聚，当扭矩达到规定扭矩时结束反应出料。
将所得聚合物采用乌氏粘度计进行特性黏度测试，色值按照GB/T 14190-2008中5.5.2规进行，采用CIE1976L*a*b色系，特性粘度和色值结果见表1。
表1
Claims (10)
1.一种改善聚合物表观性能的方法，其特征在于，所述的改善聚合物表观性能的方法能够使得可生物降解材料的色值中的b值为5～8。
2.根据权利要求1所述的一种改善聚合物表观性能的方法，其特征在于，所述的可生物降解材料的制备方法是在以二元醇、二元羧酸及其衍生物为原料的酯化反应中，添加芳香族单元醇作为第三组分实现的。
3.根据权利要求2所述的一种改善聚合物表观性能的方法，其特征在于，所述二元醇为脂肪族或芳香族二元醇；所述的二元羧酸为脂肪族二元羧酸或芳香族二元羧酸。
4.根据权利要求2所述的一种改善聚合物表观性能的方法，其特征在于，脂肪族二元醇选自C2～C10的脂肪族二元醇中的一种或两种以上混合；芳香族二元醇选自C8～C16的芳香族二元醇中的一种或两种以上混合；脂肪族二元羧酸选自C2～C16的脂肪族二元酸、C2～C16的脂肪族二元酸酐或C2～C16的脂肪族二元酰卤中的一种或两种以上混合；芳香族二元酸选自C8～C16的芳香族二元羧酸、C8～C16的芳香族二元酸酐或C8～C16的芳香族二元酰卤中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求2所述的一种改善聚合物表观性能的方法，其特征在于，芳香族单元醇结构为以下结构式中的一种或两种以上混合：
，
其中R为C1-10烃基。
6.根据权利要求2-5任一所述的一种改善聚合物表观性能的方法，其特征在于，具体步骤为：
a.酯化反应：将二元醇和二元羧酸及其衍生物以及芳香族单元醇混合，搅拌升温进行酯化反应至不再有酯化水馏出；
b.预缩聚反应：在酯化物中添加催化剂搅拌后升温至预缩聚反应温度，抽真空至低真空条件下脱除小分子；
c.终缩聚反应：减压至高真空条件进一步脱除小分子进行终缩聚反应。
7.根据权利要求6任一所述的一种改善聚合物表观性能的方法，其特征在于，酯化反应的二元醇与二元羧酸及其衍生物的摩尔比值为1.1～1.6：1，芳香族单元醇的加入量优选为最终聚合物理论产量的1～44.8wt％。
8.根据权利要求6任一所述的一种改善聚合物表观性能的方法，其特征在于，酯化反应的芳香族单元醇的加入量为最终聚酯材料理论产量的4～10wt％；酯化反应的温度为160～180℃，时间为2.5～6h。
9.根据权利要求6任一所述的一种改善聚合物表观性能的方法，其特征在于，预缩聚反应阶段中，催化剂为钛系催化剂中的一种或两种以上混合；催化剂的添加量是以钛元素的质量计算为最终聚酯材料理论产量的50～600ppm；低真空条件是指减压到绝对压力为1000～2000Pa的条件；预缩聚反应温度为220～240℃，预缩聚反应时间为0.5～1h。
10.根据权利要求6任一所述的一种改善聚合物表观性能的方法，其特征在于，预缩聚反应阶段中，钛系催化剂为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯中的一种或两种以上混合；搅拌时间为10-15min；预缩聚反应和终缩聚反应的反应温度相同均为220～240℃；减压是指在10～20min内减压至绝对压力为30～150Pa的条件；终缩聚反应时间为2～6h。
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