CN117843559A - 利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法。以2‑氯‑5‑氯甲基吡啶和脂肪胺为原料，在溶剂条件下将原料同时连续进入多级串联环流管式反应器进行合成反应；使用该方法得到产品氯代烟碱类农药中间体的纯度可到达90％以上，收率达到90％以上。该工艺使用多级连续环流管式反应装置实现工程放大，具有传热传质效率高，温控稳定，生产效率高安全性高等优点，符合国家对化工企业绿色安全环保的要求。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法。
背景技术
氯代烟碱类农药中间体主要是用于合成氯代烟碱类杀虫剂的中间体。氯代烟碱类杀虫剂是一类广谱杀虫剂，具有起效快，持效期长，无交互抗性，对作物无药害等优点。广泛用于水稻，尤其蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、部分鳞翅目害虫等的防治。
现有技术中，氯代烟碱类农药中间体主要由2-氯-5-氯甲基吡啶和脂肪胺在溶剂环境中，使用釜式间歇/半间歇的方式进行生产，具体为：
CN103242225A中将2-氯-5-氯甲基吡啶溶解于氯仿中，随后滴加乙胺水溶液和氢氧化钠溶液，最后加入苄基三乙基氯化铵，在室温下搅拌过夜，反应周期长且物料后处理困难。CN104803910A中将脂肪胺溶于氯仿中，随后滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，随后保温6小时。WO2015165960A中使用乙醇作为溶剂，加入2-氯-5-氯甲基吡啶和脂肪胺水溶液，随后升温回流保温5h，收率约82.8％。上述工艺均涉及反应周期长，反应收率较低等问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法，以2-氯-5-氯甲基吡啶和脂肪胺为原料，在溶剂条件下将原料同时连续进入多级串联环流管式连续反应器进行合成反应；
反应方程式为：
其中R为H、C1～C4烷基、C1～C4卤代烷基。
具体为：将2-氯-5-氯甲基吡啶溶于溶剂中配制成溶液A，将脂肪胺溶于溶剂中配制成溶液B，将溶液A与溶液B同时连续通入多级串联环流管式反应器中，在其内进行反应，合成目的产物由出口处连续采出产品溶液至收集罐中。
所述多级串联环流管式连续反应器为原料溶液储罐分别通过管路连接至环流管式反应器系统的入口，环流管式反应器系统的出口通过管路连接于料液接收罐；其中，连续环流管式反应器系统至少由两个环流管式反应器串联组成；所述每个环流管式反应器由两个列管式反应器、搅拌腔、循环泵以及配套连接管路组成；其中所述列管式反应器管程内为反应体系料液，壳程内为换热介质，且管程比表面积应大于150m2/m3；料液环流形式为搅拌推进式环流或循环泵环流。
所述管式反应器为环流管式反应器，反应器内部为列管式结构，并采用上部溢流方式将物料输送至后续环流管式反应器中；所述环流管式反应器系统至少由两个环流管式反应器串联时，二级环流管式反应器以后各级反应器可为釜式溢流反应器。
所述各原料储罐与环流管式反应器系统之间的管路上设置带有流量计的泵。
所述每级环流管式反应器内反应温度-20～30℃，优选的反应温度为-10～10℃；停留时间为0.5～6h，优选1～3h。
所述溶液A为2-氯-5-氯甲基吡啶溶于溶剂中配制成，溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶浓度为20～60wt.％，优选质量分数40～60％；
所述溶液B为脂肪胺溶于溶剂中配制成，溶液中脂肪胺浓度为10～60wt.％，优选质量分数30～40％；
所述反应中溶液A中2-氯-5-氯甲基吡啶与溶液B中脂肪胺的摩尔比为1:3～12，优选的摩尔比为1:5～12。
所述溶液A和溶液B中所采用溶剂可相同或不同的选自芳烃、氯代烃或水。
所述溶液A和溶液B中所采用溶剂可相同或不同的选自芳烃、氯代烃或水。
所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯、苯、水中一种或几种。
综上可见，本发明方法解决了传统釜式工艺副产物多，生产效率低，安全性差等问题。使用连续化生产工艺能够精简生产设备，提高反应选择性，进而提高生产效率降低生产成本，同时使用连续化生产工艺提高了反应过程的本质安全性。使用该方法得到产品氯代烟碱类农药中间体的纯度可到达90％以上，收率达到90％以上。该工艺使用多级连续环流管式反应装置实现工程放大，具有传热传质效率高，温控稳定，生产效率高安全性高等优点，符合国家对化工企业绿色安全环保的要求。
本发明同比现有技术具有以下优点：
本发明的氯代烟碱类农药中间体的连续化生产工艺采用连续环流管式方式进行生产，同比现有工艺，提高了生产效率和反应过程的安全性，符合绿色安全高效的生产要求；本发明的氯代烟碱类农药中间体的收率可达90％以上，同比现有工艺，收率提高3～6％；本发明的将间歇/半间歇釜式工艺改进为连续环流管式方式工艺，提高了自动化连续化生产水平。
附图说明：
图1为本发明提供的连续化合成方法的流程及结构示意图；其中，1、脂肪胺溶液储罐；2、2-氯-5-氯甲基吡啶溶液储罐；3、一级环流管式反应器；4、二级环流管式反应器；5、三级环流管式反应器；6、料液接收罐。
具体实施方式：
以下结合具体实施例对本发明作进一步的描述。需要理解的是，在本发明的附图中所示的方位或位置关系仅是为了便于描述本发明的流程，而不是指示或暗示所致的装置或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
本发明合成氯代烟碱类农药中间体的方法，用以解决氯代烟碱类农药中间体生产过程中收率低，产量低、反应周期长、安全性差等问题；使用多级串联环流管式连续反应器进行生产，提高生产连续化、自动化水平，提高合成收率，简化操作，提高安全生产能力。
实施例1
如图1所示，原料脂肪胺溶液储罐和2-氯-5-氯甲基吡啶溶液储罐分别通过管路连接至环流管式反应器系统的不同入口，环流管式反应器系统的出口通过管路连接于料液接收罐；其中，每个原料溶液储罐与环流管式反应器系统之间的管路上设置带有流量器的泵；所述环流管式反应器系统至少由两个环流管式反应器组成。
所述每个环流管式反应器由两个列管式反应器、搅拌腔、循环泵以及配套连接管路组成；其中所述列管式反应器管程内为反应体系料液，壳程内为换热介质，且管程比表面积应大于150m2/m3；料液环流形式为搅拌推进式环流或循环泵环流，为保证混合效果，管程循环量应保证高于持液量每分钟。
实施例2
氯代烟碱类农药中间体的连续化生产工艺，按照实施例1记载方式进行搭建反应系统，本实施例环流管式反应器系统由3个环流管式反应器串联形成，每个反应器单釜体积为2L。
具体反应步骤：将2-氯-5-氯甲基吡啶溶解于甲苯中配制成质量分数58％的溶液A；将甲胺溶于甲苯中配制成质量分数为38％的溶液B，并将溶液A和溶液B分别预冷至0℃；再通过泵分别将两溶液同时连续的输入至环流管式反应器系统中的第一环流管式反应器中
控制溶液A的流量为200ml/h(0.779mol/h)，控制溶液B的流量为800ml/h(6.810mol/h)，控制反应温度为-10～-5℃，而后反应液通过溢流方式依次进入第二环流管式反应器和第三环流管式反应器中；在各反应器中的反应条件与第一环流管式反应器内设置相同，待连续反应36小时反应体系稳定后，连续采出2小时反应后料液。
稳定时对三级反应器进行取样分析，第一级反应器原料转化率达到85.2％，第二级反应器原料转化率98.1％，第三级反应器原料转化率99.0％。
经反应量热测试，该反应表观反应热约170kJ/kg(以2-氯-5-氯甲基吡啶质量计)，反应后料液比热容约2.5J/g/K，沸点约15℃，经计算当反应冷却失效时，第一级反应器在绝热条件下能够达到的上限温度低于沸点，暴沸、窜料风险较低。
接收的反应后料液经赶气、水洗后，减压蒸除甲苯，蒸馏上限温度78℃，最终得到N-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-N-甲胺251.9g，含量93.3％，收率93.4％(参见表1)。
实施例3
氯代烟碱类农药中间体的连续化生产工艺，按照实施例1记载方式进行搭建反应系统，本实施例环流管式反应器系统由3个环流管式反应器串联形成，每个反应器单釜体积为2L
具体反应步骤：将2-氯-5-氯甲基吡啶溶解于甲苯中配制成质量分数58％的溶液A；将乙胺溶于甲苯中配制成质量分数为60％的溶液B，并将溶液A和溶液B分别预冷至0℃；再通过泵分别将两溶液同时连续的输入至环流管式反应器系统中的第一环流管式反应器中
控制溶液A的流量为200ml/h(0.779mol/h)，控制溶液B的流量为600ml/h(4.086mol/h)，控制反应温度为0～10℃，而后反应液依次进入第二环流管式反应器和第三环流管式反应器中；在各反应器中的反应条件与第一环流管式反应器内设置相同，待连续反应48小时反应体系稳定后，连续采出2小时反应后料液。
稳定时对三级反应器进行取样分析，第一级反应器原料转化率达到84.1％，第二级反应器原料转化率96.3％，第三级反应器原料转化率98.2％。
经反应量热测试，该反应表观反应热约160kJ/kg(以2-氯-5-氯甲基吡啶质量计)，反应后料液比热容约2.7J/g/K，沸点约25℃，经计算当反应冷却失效时，第一级反应器在绝热条件下能够达到的上限温度低于沸点，暴沸、窜料风险较低。
接收的反应后料液经赶气、水洗后，减压蒸除甲苯，蒸馏上限温度78℃，最终得到N-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-N-乙胺270.8g，含量91.1％，收率91.8％(参见表1)。
实施例4
氯代烟碱类农药中间体的连续化生产工艺，按照实施例1记载方式进行搭建反应系统，本实施例环流管式反应器系统由3个环流管式反应器串联形成，每个反应器单釜体积为2L
具体反应步骤：将2-氯-5-氯甲基吡啶溶解于甲苯中配制成质量分数58％的溶液A；将2,2-二氟乙胺溶于甲苯中配制成质量分数为55％的溶液B，并将溶液A和溶液B分别预冷至0℃；再通过泵分别将两溶液同时连续的输入至环流管式反应器系统中的第一环流管式反应器中控制溶液A的流量为150mL/h(0.585mol/h)，控制溶液B的流量为500mL/h(3.405mol/h)，控制反应温度为-5～5℃，而后反应液依次进入第二环流管式反应器和第三环流管式反应器中；在各反应器中的反应条件与第一环流管式反应器内设置相同，待连续反应48小时反应体系稳定后，连续采出2小时反应后料液.
稳定时对三级反应器进行取样分析，第一级反应器原料转化率达到82.3％，第二级反应器原料转化率95.4％，第三级反应器原料转化率97.6％。
经反应量热测试，该反应表观反应热约180kJ/kg(以2-氯-5-氯甲基吡啶质量计)，反应后料液比热容约2.3J/g/K，沸点约75℃，经计算当反应冷却失效时，第一级反应器在绝热条件下能够达到的上限温度低于沸点，暴沸、窜料风险较低。
接收的反应后料液经赶气、，经赶气、水洗后，减压蒸除甲苯，蒸馏上限温度78℃，最终得到N-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-N-2,2-二氟乙胺322.6g，含量92.8％，收率92.0％(参见表1)。
表1三级连续反应试验结果
由表1可见，本发明的氯代烟碱类农药中间体的连续化生产工艺采用连续环流管式方式进行生产，同比现有工艺，提高了生产效率和反应过程的安全性，符合绿色安全高效的生产要求；本发明的氯代烟碱类农药中间体的收率可达90％以上，同比现有工艺，收率提高3～6％；本发明的将间歇/半间歇釜式工艺改进为连续环流管式方式工艺，提高了自动化连续化生产水平。
对比例(半间歇对比例)
氯代烟碱类农药中间体的半间歇反应步骤具体如下：
2L反应釜中加入867.5g甲苯，降温至5℃，在甲苯中通入甲胺气体，至甲胺浓度达到15％停止，期间控制温度低于10℃。将200g的2-氯-5-氯甲基吡啶与200g甲苯配制成溶液，滴加至反应釜中，控制温度5～10℃，滴加时间4h，滴加完毕后在5～10℃继续保温4h。保温4h后开始取样分析，控制2-氯-5-氯甲基吡啶含量低于2％，当含量合格后，开始升温至40℃赶走过量的甲胺气体，赶气后滤除固体杂质，控制真空度-0.95bar，缓慢升温至78℃，蒸出甲苯。最终得到N-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-N-甲胺185.4g，含量88.6％，收率85.0％
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其他实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变形、用途或者适应性变化，这些变形、用途或者适应性变化，这些变形、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理，并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围由权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。以上所述的本申请实施方式并不构成对本申请保护范围的限定。
Claims (10)
1.一种利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法，其特征在于，以2-氯-5-氯甲基吡啶和脂肪胺为原料，在溶剂条件下将原料同时连续进入多级串联环流管式反应器进行合成反应；
反应方程式为：
其中R为H、C1～C4烷基、C1～C4卤代烷基。
2.根据权利要求1所述的利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法，其特征在于，将2-氯-5-氯甲基吡啶溶于溶剂中配制成溶液A，将脂肪胺溶于溶剂中配制成溶液B，将溶液A与溶液B同时连续通入多级串联环流管式反应器中，在其内进行反应，合成目的产物由出口处连续采出产品溶液至收集罐中。
3.根据权利要求1或2所述的利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法，其特征在于，所述多级串联环流管式连续反应器为原料溶液储罐分别通过管路连接至环流管式反应器系统的入口，环流管式反应器系统的出口通过管路连接于料液接收罐；其中，连续环流管式反应器系统至少由两个环流管式反应器串联组成；所述每个环流管式反应器由两个列管式反应器、搅拌腔、循环泵以及配套连接管路组成；其中所述列管式反应器管程内为反应体系料液，壳程内为换热介质，且管程比表面积应大于150m2/m3；料液环流形式为搅拌推进式环流或循环泵环流。
4.根据权利要求3所述的利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法，其特征在于，所述管式反应器为环流管式反应器，反应器内部为列管式结构，并采用上部溢流方式将物料输送至后续环流管式反应器中；所述环流管式反应器系统至少由两个环流管式反应器串联时，二级环流管式反应器以后各级反应器可为釜式溢流反应器。
5.根据权利要求3所述的利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法，其特征在于，所述各原料储罐与环流管式反应器系统之间的管路上设置带有流量计的泵。
6.根据权利要求2或3所述的利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法，其特征在于，所述每级环流管式反应器内反应温度-20～30℃，平均停留时间为0.5～6h。
7.根据权利要求6所述，应通过调节原料进料流量，调整物料在单级反应器中的平均停留时间，并保证第一级反应器中，原料2-氯-5-氯甲基吡啶转化率达到60％以上，以满足反应安全性需求，防止热失控发生时物料超温暴沸。
8.根据权利要求2所述的利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法，其特征在于，所述溶液A为2-氯-5-氯甲基吡啶溶于溶剂中配制成，溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶浓度为20～60wt.％；
所述溶液B为脂肪胺溶于溶剂中配制成，溶液中脂肪胺浓度为10～60wt.％；所述反应中溶液A中2-氯-5-氯甲基吡啶与溶液B中脂肪胺的摩尔比为1:3～12。
9.根据权利要求8所述的利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法，其特征在于，所述溶液A和溶液B中所采用溶剂可相同或不同的选自芳烃、氯代烃或水。
10.根据权利要求9所述的利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法，其特征在于，所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯、苯、水中一种或几种。
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