CN110183395B - 一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置及工艺，属于精细化工技术领域。一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，包括反应器本体，所述反应器本体配置有循环泵，所述反应器本体通过分隔板分隔有混合腔和回流腔，还包括邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐，所述邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐输出端均通过进料管与进料管相连；本发明通过计量泵从邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐连续进料常温氨水和邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液，进行高效连续胺化反应，利用连续化生产方式提高了设备利用率，降低了能耗和反应安全风险，氨水用量明显降低。
Description
技术领域
本发明涉及反应器技术领域，尤其涉及一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置及工艺。
背景技术
邻苯甲酰磺酰亚胺俗称糖精，是一种不含有热量的甜味剂；它为白色结晶性粉末，难溶于水。其甜度为蔗糖之300-500倍，不含卡路里，吃起来会有轻微的苦味和金属味残留在舌头上，其钠盐易溶于水。
现有工艺中，将邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液和氨水溶液，降温到10℃左右，一次性合并两种液体到反应釜中，调节pH＞9，用冷冻盐水降温，温度自然升到70℃左右；升温到70℃，分去有机相，水相分出，合并水相继续降温，水相继续降温到25℃以下，滴加盐酸控制pH＝1左右，过滤，洗涤烘干。
经过进一步对该反应进行实验研究，发现该胺化反应，反应温度在65-75℃为宜，低于60℃反应速度较慢，且反应完分层不明显。超过80℃时，反应水解速度较快，水解成磺酸的副产物明显增加。反应方程式如下：
现有工艺由反应釜进行间歇反应，多处使用冷冻盐水，能耗较高；磺酰氯和氨水反应放热较大，有冲料失控的风险；反应时间2小时，辅助时间要10小时，一批料时间要12小时，生产辅助时间长，设备利用率低；频繁的升降温，能耗较高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中生产辅助时间长，设备利用率低；频繁的升降温，能耗较高的问题，而提出的一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产工艺及装置。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，包括反应器本体，所述反应器本体配置有循环泵，所述反应器本体通过分隔板分隔有混合腔和回流腔，所述分隔板下端与反应器本体底部密闭，所述反应器本体下端连接有与混合腔连通的输料管，所述反应器本体下端还连接有与回流腔连通的回流管，所述循环泵输入端连接有进料管，所述回流管与进料管连通，所述循环泵输出端与输料管相连，所述反应器本体顶端连接有出料管；
还包括邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐，所述邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐输出端均通过进料管与进料管相连。
优选地，所述进料管上依次连接有计量泵和计量筒；
还包括与计量泵并联的第一备用管，与计量筒并联的第二备用管。
优选地，采用多个反应器本体串联而成，相邻两个反应器本体之间通过连接管相连，所述上一级反应器本体的出料管与下一级的反应器本体的进料管相连。
优选地，所述第一级循环泵的输出端还通过分流管与第二级循环泵的输出端相连；采用2-6个反应器本体串联而成。
优选地，所述反应器本体中设置有传热列管，所述传热列管中设置有静态混合器，所述传热列管外套有换热器。
优选地，所述换热器上端连接有冷却液出管，所述换热器下端连接有冷却液输入管。
优选地，所述进料管上固定连接有多个物料输入管。
一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产工艺，具体包括以下步骤：
S1、首先向环流反应器本体通入完全氨化的邻苯甲酰磺酰亚胺反应液，升温至60-80℃；
S2、然后向环流反应器本体连续化通入常温邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液和常温氨水；
S3、反应结束后分层，油层水洗，合并后水层调至酸性；
S4、离心、洗涤、精制和烘干，得产品。
反应方程式为：
进一步地，在上述技术方案中，邻甲酸甲酯苯磺酰氯与氨水摩尔比为1:2.5-4.5。
进一步地，在上述技术方案中，常温选自20-35℃。
进一步地，在上述技术方案中，调至酸性操作为:水层降温到25℃，滴加20-30％盐酸，并控制温度小于25℃，调整pH≤1。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
1、该邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，通过环流反应器本体进行连续化反应；通过计量泵从邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐连续进料常温氨水和邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液，进行高效连续胺化反应，利用连续化生产方式提高了设备利用率，降低了能耗和反应安全风险。
2、通过该装置连续进料得到邻苯甲酰磺酰亚胺的方法，与传统工艺相比，氨水用量明显下降，减少了工艺废水，收率也有一定程度提高。
附图说明
图1为本发明提出的一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产工艺的流程图；
图2为本发明提出的一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置的结构示意图；
图3为本发明提出的一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置的剖面结构示意图；
图4为本发明提出的一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置的图3中A处的结构示意图；
图5为本发明提出的一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置的内部结构示意图。
图中：1、反应器；2、出料管；3、分隔板；4、输料管；5、循环泵；6、进料管；7、回流管；8、物料输入管；9、混合腔；10、回流腔；11、冷却液入管；12、传热列管；13、换热器；14、冷却液出管；15、邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐；16、氨水储存罐；17、计量泵；18、第一备用管；19、计量筒；20、第二备用管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
参照图1和图3，一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，包括反应器本体1，反应器本体1配置有循环泵5，反应器本体1通过分隔板3分隔有混合腔9和回流腔10，分隔板3下端与反应器本体1底部密闭，反应器本体1下端连接有与混合腔9连通的输料管4，反应器本体1下端还连接有与回流腔10连通的回流管7，循环泵5输入端连接有进料管6，回流管7与进料管6连通，循环泵5输出端与输料管4相连，反应器本体1顶端连接有出料管2；
还包括邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐15和氨水储存罐16，邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐15和氨水储存罐16输出端均通过进料管与进料管6相连；
进料管上依次连接有计量泵17和计量筒19；
还包括与计量泵17并联的第一备用管18，与计量筒19并联的第二备用管20；当计量泵17不工作时可通过开启第一备用管18上的阀门然后利用第一备用管18输送，当计量筒19不工作时可通过开启第二备用管20上的发明然后利用第二备用管20输送。
本发明利用环流反应器本体1进行连续化反应；通过计量泵17从邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐15和氨水储存罐16连续进料常温氨水和邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液，控制反应温度分段通氯，进行高效连续氯化反应，利用连续化生产方式提高了设备利用率，降低能耗，降低反应安全风险；
通过在反应器本体1都配置一台内循环泵5，使物料在反应器本体1内高速的回流，通过高流速来获得高的传质和传热效果；将物料通过进料管6输送到循环泵5，循环泵5通过输料管4输送到混合腔9，从而在混合腔9有效的混合，混合的物料在从混合腔9的底部向上流动混合，然后大部分混合的物料进入回流腔10回流，从回流管7再次进入循环泵5，如此往复的循环混合，混合后的物料从出料管2排出，混合反应时间久，适用于反应的速度不够快，还是需要有很长的反应时间的一类反应，反应效果好；循环泵5的采用的类型可为：离心泵、齿轮泵或气液混合泵，循环泵5的流量为0.1-10m3/h；循环泵5的扬程为10-80m。
实施例2
参照图1、图2和图5，一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，与实施例1基本相同，所不同的是，采用4个反应器本体1串联而成，相邻两个反应器本体1之间通过连接管2相连，上一级反应器本体1的出料管2与下一级的反应器本体1的进料管6相连；采用4个反应器本体1混合，混合时是的物料在每一级反应器的总停留时间为1-30min；物料在依次通过4个反应器本体1进行反应混合，适用于反应的速度不够快，还是需要有很长的反应时间的，对于传质、传热、停留时间三者都有要求的一类反应；因为通过4个反应器本体1，可对不同的混合阶段混合物料的环境条件进行调整，如调整不同级反应器本体1的压力和温度，以此适用不同混合程度下的混合物料对环境的要求，提高了混合效果；
除此之外还可以在第一级循环泵5的输出端还通过分流管15与第二级循环泵5的输出端相连，进行混合时，第一级循环泵5混合的物料可通过分流管15直接进入第二个反应器本体1进行混合。
实施例3
参照图3-4，一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，与实施例1基本相同，更进一步的是，反应器本体1中设置有传热列管12，传热列管12中设置有静态混合器，传热列管12外套有换热器13；每一台反应器本体1中都有传热列管12，提高混合效果，传热列管12内装有静态混合器，静态混合器的型号可采用SK，SV，SH；混合的物料从反应器本体1的底部进入静态混合器的底部，然后从静态混合器向上流动，进一步提高了混合效果；物料在传热列管12内静态混合器的流速在0.1-1m/s；
换热器13上端连接有冷却液出管14，换热器13下端连接有冷却液输入管11，便于进行及时降温。
实施例4
参照图1-5，一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，与实施例1基本相同，更进一步的是，进料管6上固定连接有2个物料输入管8，物料输入管8上均有计量单位，第一个物料输入管8采用计量功能的泵，如恒流柱塞泵，齿轮泵，隔膜计量泵；第二个物料输入管8采用调节阀和流量计来自控。
邻苯甲酰磺酰亚胺的生产工艺
对比实施例：
在2000L反应釜内，投入1000公斤30％邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液(预先降温到10℃)和650公斤25％氨水(预先降温到10℃)，采用冷冻盐水降温，温度缓慢上升最高75℃，保持0.5小时后静置分层；从降温到分层，历时6小时。油层加水洗涤，再分层，水层合并。然后水层缓缓降温到25℃以下，滴加30％盐酸，并控制温度不大于25℃调至pH＝1，降温离心，洗涤，精制，烘干，收料245公斤，含量99.2％，重量收率81.7％。
将上述反应采用滴加的方式进行实验室规模研究：在500mL反应瓶内，将30％邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液100克升温至70℃左右，通过滴液漏斗开始滴加65克25％氨水，通过滴加速度来控制反应瓶内温度不超过75℃，1小时内滴加完毕。继续保温搅拌30分钟，HPLC检测反应液，产品与水解产物两者比例为83:17。
实施例5
设备参考实施例1，通过计量泵17，进入2000公斤完全氨化的邻苯甲酰磺酰亚胺反应液，其中磺酰氯甲苯溶液1791公斤(合计产品438.8公斤)，升温到70℃；连续计量通入常温30％邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液(温度25℃)24.6公斤/分钟和常温25％氨水(温度25℃)8.7公斤/分钟，连续进料6小时，合计甲苯溶液进料8856公斤，氨水3132公斤；反应结束后分层，油相水洗，分层，合并水相；水相降温到25℃，滴加30％盐酸，控温小于25℃调至pH＝1；离心、洗涤、精制和烘干，得产品2726.3公斤，含量99.9％，重量收率86.1％。
实施例6
设备参考实施例1，通过计量泵17，进入2000公斤的完全氨化的邻苯甲酰磺酰亚胺反应液，其中磺酰氯甲苯溶液1791公斤(合计产品438.8公斤)，升温到60℃；连续计量通入30％邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液(温度25℃)24.6公斤/分钟和25％氨水(温度25℃)8.7公斤/分钟，连续进料6小时，合计甲苯溶液进料8856公斤，氨水3132公斤；反应结束后分层，油相水洗，分层，合并水相；水相降温到25℃，滴加30％盐酸，控温小于25℃调至pH＝1；离心、洗涤、精制和烘干，得产品2431.4公斤，含量98.5％，重量收率75.0％。
实施例7
设备参考实施例1，通过计量泵17，进入2000公斤的完全氨化的邻苯甲酰磺酰亚胺反应液，其中磺酰氯甲苯溶液1791公斤(合计产品438.8公斤)，升温到80℃；连续计量通入常温30％邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液(温度25℃)24.6公斤/分钟和25％氨水(温度25℃)5.5公斤/分钟，连续进料6小时，合计甲苯溶液进料8856公斤，氨水1980公斤；反应结束后分层，油相水洗，分层，合并水相；水相降温到25℃，滴加30％盐酸，控温小于25℃调至pH＝1；离心、洗涤、精制和烘干，得产品2683.8公斤，含量99.6％，重量收率84.5％。
本发明的整个反应过程，从间歇反应到连续化反应：设备利用率提高6倍；冷冻的能耗基本不用；反应风险基本可控：间歇反应短时间内升高60℃以上，有冲料爆炸的风险，而连续化反应温度基本没有波动反应控制简单可靠。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，包括反应器本体(1)，其特征在于：所述反应器本体(1)配置有循环泵(5)，所述反应器本体(1)通过分隔板(3)分隔有混合腔(9)和回流腔(10)，所述分隔板(3)下端与反应器本体(1)底部密闭，所述反应器本体(1)下端连接有与混合腔(9)连通的输料管(4)，所述反应器本体(1)下端还连接有与回流腔(10)连通的回流管(7)，所述循环泵(5)输入端连接有进料管(6)，所述回流管(7)与进料管(6)连通，所述循环泵(5)输出端与输料管(4)相连，所述反应器本体(1)顶端连接有出料管(2)；还包括邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐(15)和氨水储存罐(16)，所述邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐(15)和氨水储存罐(16)输出端均通过进料管与进料管(6)相连。
2.根据权利要求1所述的一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，其特征在于：所述进料管上依次连接有计量泵(17)和计量筒(19)；还包括与计量泵(17)并联的第一备用管(18)，与计量筒(19)并联的第二备用管(20)。
3.根据权利要求1所述的一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，其特征在于：采用多个反应器本体(1)串联而成，相邻两个反应器本体(1)之间通过连接管(2)相连，所述上一级反应器本体(1)的出料管(2)与下一级的反应器本体(1)的进料管(6)相连。
4.根据权利要求3所述的一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，其特征在于：所述第一级循环泵(5)的输出端还通过分流管(15)与第二级循环泵(5)的输出端相连；多个反应器本体为2-6个。
5.根据权利要求1所述的一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，其特征在于：所述反应器本体(1)中设置有传热列管(12)和换热器(13)，所述传热列管(12)中设置有静态混合器。
6.根据权利要求5所述的一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，其特征在于：所述换热器(13)上端连接有冷却液出管(14)，所述换热器(13)下端连接有冷却液输入管(11)。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，其特征在于：所述进料管(6)上固定连接有多个物料输入管(8)。
8.一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产工艺，其特征在于，采用权利要求1所述邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，具体包括以下步骤：
S1、首先向环流反应器本体(1)通入完全氨化的邻苯甲酰磺酰亚胺反应液，升温至60-80℃；
S2、然后向环流反应器本体(1)连续化通入常温邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液和常温氨水；
S3、反应结束后分层，油层水洗，合并后水层调至酸性；
S4、离心、洗涤、精制和烘干，得产品。
9.根据权利要求8所述邻苯甲酰磺酰亚胺生产工艺，其特征在于：调至酸性操作为，水层降温到25℃，滴加20-30％盐酸，并控制温度小于25℃，调整pH≤1。
10.根据权利要求8所述邻苯甲酰磺酰亚胺生产工艺，其特征在于：邻甲酸甲酯苯磺酰氯与氨水摩尔比为1:2.5-4.5；常温选自20-35℃。
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