CN117836256A - 氮化硅烧结体、机械部件及轴承 - Google Patents

氮化硅烧结体、机械部件及轴承 Download PDF

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Abstract

提供一种机械特性和滑动特性优良的氮化硅烧结体、机械部件及轴承。滚动体(4)是含有氮化硅粒子和稀土类元素及铝元素的氮化硅烧结体，在该氮化硅烧结体的β型Si3N4粒子的结晶粒径在结晶方位为15°～180°的范围内，在上位尺寸的结晶粒径的面积之和相对于总结晶粒径的面积为30％的范围内，满足β型Si3N4粒子的结晶粒径的等效圆直径为1μm～4μm的条件和β型Si3N4粒子的长宽比为3～6的条件中的至少任一条件。

Description

氮化硅烧结体、机械部件及轴承
技术领域
本发明涉及机械特性和滑动特性优异的氮化硅烧结体、机械部件和轴承。
背景技术
氮化硅(Si3N4)烧结体在从低温到高温的宽的温度范围内机械特性和耐腐蚀性优异，广泛用于发动机部件、切削工具、滑动构件等。特别是，作为滑动构件，在润滑化中能够降低摩擦系数，而且能够得到耐磨损性也优异的性能，因此近年来，将氮化硅烧结体用于滚动体的轴承等的需求增加。
在使用了氮化硅烧结体的滚动体等轴承构件中，例如提出了通过控制烧结体组成(烧结助剂的种类或添加量)、控制结晶粒径、控制烧结体中的各助剂成分的形态、控制制造工序来提高以机械强度或滚动寿命为代表的耐磨损性等的方案。例如，在专利文献1中，记载了在平均粒径为10μm以下的氮化硅基体中，使长径与短径的比率(长宽比)为2以上的Ti化合物以1～50质量％的范围分散而成的陶瓷复合材料。
在先技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平6-122563号公报
发明内容
发明要解决的课题
在上述专利文献1所记载的技术中，虽然对烧结体的强度和韧性等的提高显示出效果，但如果在滑动面上存在形状各向异性大的TiN晶须(例如长宽比15)等，则成为刺状的突起，该突起成为破坏的起点，或者有可能提高对对方材料的攻击性，进而有可能使滚动寿命劣化。
本发明是鉴于这样的情况而完成的，其目的在于提供机械特性和滑动特性优异的氮化硅烧结体、以及使用该氮化硅烧结体的机械部件和轴承。
用于解决课题的方案
本发明的氮化硅烧结体含有氮化硅粒子和稀土类元素及铝元素，其特征在于，在所述氮化硅烧结体的β型Si3N4粒子的结晶粒径在结晶方位为15°～180°的范围内，在上位尺寸的结晶粒径的面积之和相对于总结晶粒径的面积为30％的范围内，满足β型Si3N4粒子的结晶粒径的等效圆直径为1μm～4μm的条件和β型Si3N4粒子的长宽比为3～6的条件中的至少任一条件。
其特征在于，所述氮化硅烧结体含有选自Ti、Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Fe和Cr中的至少一种金属元素。
其特征在于，所述氮化硅烧结体含有Fe，该Fe的含量相对于所述氮化硅烧结体的总质量小于0.5质量％。
其特征在于，在对以100倍取得了所述氮化硅烧结体的截面的图像进行解析时，该图像中的白点的面积的比例相对于该图像中的总截面面积为7％以下。
其特征在于，由所述氮化硅烧结体构成的3/8英寸球的压碎强度为20kN以上。
本发明的氮化硅烧结体含有氮化硅粒子和稀土类元素及铝元素，其特征在于，在对以100倍取得了所述氮化硅烧结体的截面的图像进行解析时，该图像中的白点的面积的比例相对于该图像中的总截面面积为7％以下。
本发明的机械部件的特征在于，具备本发明的氮化硅烧结体。此外，本发明的轴承的特征在于，具备本发明的机械部件作为轴承构件。
其特征在于，所述机械部件是轴承用滚动体。其特征在于，所述轴承用滚动体在最大接触面压力为3.6GPa、旋转速度为3000min-1的条件下用径向型轴承试验机测定滚动寿命时，具有600小时以上的滚动寿命。
发明的效果
本发明的氮化硅烧结体含有氮化硅粒子和稀土类元素及铝元素，在β型Si3N4粒子的结晶粒径在结晶方位为15°～180°的范围内，在上位尺寸的结晶粒径的面积之和相对于总结晶粒径的面积为30％的范围内，满足β型Si3N4粒子的结晶粒径的等效圆直径为1μm～4μm的条件和β型Si3N4粒子的长宽比为3～6的条件中的至少任一条件，因此，能够发挥优异的压碎强度，成为机械特性和滑动特性优异的氮化硅烧结体。
本发明的氮化硅烧结体含有氮化硅粒子和稀土类元素及铝元素，在对以100倍取得了氮化硅烧结体的截面的图像进行解析时，该图像中的白点(微小缺陷的集合体)的面积的比例相对于该图像中的总截面面积为7％以下，因此，能够抑制以白点为起点的剥离的发生，成为机械特性和滑动特性优异的氮化硅烧结体。
由于本发明的机械部件具备本发明的氮化硅烧结体，因此，例如能够较佳地应用于轴承用滚动体，能够抑制缺陷引起的剥离，能够有助于长寿命化。另外，本发明的轴承由于具备本发明的机械部件作为轴承构件，所以滑动特性、滚动寿命等优异。
附图说明
图1是EBSD法的示意图。
图2是将本发明的氮化硅烧结体应用于滚动轴承的图。
图3是实施例1的陶瓷球的截面图像。
图4是实施例18的陶瓷球的截面图像。
图5是比较例1的陶瓷球的截面图像。
图6是表示EBSD测量的结晶方位映射像的一例的图。
图7是表示压碎试验的概略的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。
(氮化硅烧结体)
本发明的氮化硅烧结体以β型氮化硅粒子为主成分，至少含有稀土类元素和铝元素。稀土类元素来源于制造氮化硅烧结体时使用的含有稀土类元素的烧结助剂。另外，铝元素来源于制造氮化硅烧结体时使用的含有铝元素的烧结助剂。稀土类元素、铝元素例如形成由Si-Re-Al-O-N化合物(RE为稀土类元素)构成的晶界相，由此使氮化硅烧结体致密化。
氮化硅烧结体中含有的稀土类元素没有特别限定，例如可举出钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、钐(Sm)、钕(Nd)、镝(Dy)、铕(Eu)、铒(Er)等。它们可以单独含有1种，也可以含有2种以上。其中，从控制结晶粒径等观点出发，优选钇(Y)、镧(La)、铒(Er)。作为含有稀土类元素的烧结助剂，例如可使用稀土类元素的氧化物、稀土类元素的氮化物等。
稀土类元素的含量相对于氮化硅烧结体的总重量例如以氧化物换算为2质量％～20质量％。通过稀土类元素的含量在该范围内，容易使氮化硅烧结体致密化，另外，通过抑制晶界相的量，容易得到良好的机械强度。稀土类元素的上述含量优选为2质量％～15质量％，可以为4质量％～10质量％，也可以为4质量％～6质量％。
铝元素的含量相对于氮化硅烧结体的总重量例如以氧化物换算为0.5质量％～10质量％。通过铝元素的含量在该范围内，容易使氮化硅烧结体致密化，另外，通过抑制晶界相的量，容易得到良好的机械强度。铝元素的上述含量优选为0.5质量％～6质量％，也可以为2质量％～6质量％。作为含有铝元素的烧结助剂，例如可使用氧化铝、氮化铝等。
在氮化硅烧结体中，稀土类元素的含量(换算成氧化物)和铝元素的含量(换算成氧化物)可以相同，稀土类元素的含量(换算成氧化物)也可以较多，铝元素的含量(换算成氧化物)也可以较多。另外，稀土类元素的含量(换算成氧化物)和铝元素的含量(换算成氧化物)的合计量相对于氮化硅烧结体的总重量例如为2质量％～18质量％，优选为4质量％～15质量％，更优选为9质量％～13质量％。
稀土类元素的上述含量在使用稀土类元素的氧化物作为烧结助剂的情况下，能够作为相对于原料粉末总量的该烧结助剂的添加量来计算。另外，铝元素的上述含量在使用氧化铝(Al2O3)作为烧结助剂的情况下，能够作为相对于原料粉末总量的该烧结助剂的含量来计算。
此外，稀土类元素和铝元素的含量也能够使用荧光X射线分析装置(XRF)、能量分散型X射线分析(EDX)、高频电感耦合等离子体(ICP)发光分析装置等进行测定。具体而言，通过上述分析装置，能够求出氮化硅烧结体中的稀土类元素及铝元素的含量，并作为稀土类元素(RE)的氧化物(RE2O3或REO2)及氧化铝(Al2O3)而算出。
另外，氮化硅烧结体也可以含有来自稀土类元素和铝元素以外的烧结助剂的成分。
氮化硅烧结体还可包含至少一种选自钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、钨(W)、钼(Mo)、钽(Ta)、铌(Nb)、铁(Fe)和铬(Cr)的金属元素。这些金属元素例如在原料粉末中作为金属单体、金属元素的氧化物、金属元素的氮化物等添加。
相对于氮化硅烧结体的总重量，上述金属元素的含量(2种以上的情况下为其合计量)例如以氧化物换算为0.1质量％～5质量％，优选为0.5质量％～3质量％，也可以为1质量％～3质量％。另外，该含量能够用与上述稀土类元素及铝元素的含量相同的方法算出。
氮化硅烧结体也可以含有铁(Fe)作为上述金属元素。相对于氮化硅烧结体的总质量，铁的含量例如为0.05质量％以上，也可以为0.1质量％以上。通过含有铁，能够提高破坏韧性，容易抑制龟裂的发展。另一方面，通过铁的含量变多，成为铁粒子等容易在球表面露出的状态，通过露出的铁粒子脱硫，有可能导致剥离等。从这样的观点出发，相对于氮化硅烧结体的总质量，铁的含量优选小于0.5质量％。上述铁例如在原料粉末中作为铁粉、铁氧化物(Fe2O3)等添加。
接着，对氮化硅烧结体中的β型氮化硅粒子的形状特性进行说明。氮化硅粒子具有α相和β相，在烧结时从α相向β相进行相变时，β相的粒子析出、生长，构筑各向异性的形状组织。
在本发明的氮化硅烧结体的一方式中，其特征在于，将规定的测定范围内的β型Si3N4粒子的结晶粒径和长宽比中的至少任一个规定在规定的数值范围内。通过电子射线背散射衍射(electron back scattering diffraction；EBSD)法的解析而计算上述结晶粒径和长宽比。EBSD法是例如使用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)基于通过EBSD获得的EBSD图案对晶体方位进行解析的方法。用于解析的FE-SEM像的倍率例如为1000倍～2000倍。
图1是表示EBSD法的测量原理的示意图。如图1所示，在扫描电子显微镜内配置试验片(氮化硅烧结体)，通过检测器取得在该试验片的任意的表面照射电子射线而反射的电子射线的衍射图案。试验片被配置成与入射到该试验片的电子射线的光轴垂直的面同试验片所成的角度成为适当的角度。EBSD图案在检测器的荧光屏上取得，通过在试验片的表面上扫描电子射线来映射方位信息。由此，能够掌握结晶性材料的规定的局部区域中的结晶方位。另外，在图1中示出了基于反射型的EBSD法的分析，但也可以使用透射型的EBSD法进行分析。
上述结晶粒径及长宽比在β型Si3N4粒子的结晶粒径为15°～180°的结晶方位的范围内，将相同结晶方位的集团视为1个结晶粒径，根据上位尺寸的结晶粒径的面积之和相对于总结晶粒径的面积为30％的范围计算。另外，该范围是满足可靠性指数(CI值)为0.1以上的范围。
上述方式的氮化硅烧结体满足上述范围中的β型Si3N4粒子的结晶粒径的等效圆直径为1μm～4μm的条件及上述范围中的β型Si3N4粒子的长宽比为3～6的条件中的至少任一条件。由此，如后述的实施例所示，能够发挥良好的压碎强度，能够得到优异的机械特性。另外，通过这样规定结晶粒径和长宽比，也能够抑制空孔的产生。结晶粒径优选为1μm～3μm，长宽比优选为3～5。
各β型Si3N4粒子的结晶粒径由下述的式(1)算出。
[数学式1]
上述式(1)中的“将相同结晶方位的集团视为1个时的面积”通过软件算出。
另外，长宽比是上述范围中的β型Si3N4粒子的长径L相对于短径S之比(L/S)。具体而言，测定各β型氮化硅粒子的长径L和短径S，算出各长宽比后，作为它们的平均值算出。通过以规定的长宽比使β型氮化硅粒子的形状一致，能够提高氮化硅烧结体的致密性。
上述方式的氮化硅烧结体在对以100倍取得了任意的截面的图像进行解析时，优选该图像中的白点的面积的比例相对于该图像中的总截面面积为7％以下。白点的该面积率更优选为5％以下，进一步优选为3％以下。白点是微小缺陷的集合体，由于对耐磨损性、耐久性等产生影响，因此优选面积率低。
如后述的实施例所示，通过基于截面的暗视场的SEM观察，能够将白点作为白色斑点进行观察。另一方面，无法通过基于明视场的SEM观察进行观察。通过用图像解析软件对基于暗视场的SEM图像进行二值化，能够计算白点的面积率。
本发明的氮化硅烧结体优选在表层部(例如，从表面到500μm的深度为止的部分)没有50μm以上的空孔，更优选没有30μm以上的空孔，进一步优选没有10μm以上的空孔。如果表层部存在空孔，则有可能以该空孔为起点发生剥离。另外，通过对切断氮化硅烧结体并实施镜面研磨而得到的切断面进行SEM观察，能够确认空孔。空孔的直径例如能够作为空孔的包络面积的平方根求出(空孔的直径＝√(空孔的包络面积))。
本发明的氮化硅烧结体具有优异的机械特性，例如由该氮化硅烧结体构成的3/8英寸球的压碎强度优选为20kN以上。另外，压碎强度例如为30kN以下。压碎强度例如能够通过后述的实施例记载的2球压碎试验来测定。
另外，本发明的其他方式的氮化硅烧结体的特征在于，在对以100倍取得了任意的截面的图像进行解析时，该图像中的白点的面积的比例相对于该图像中的总截面面积为7％以下。在该其他方式中，白点的面积率优选为5％以下，更优选为3％以下。
另外，上述其他方式也可以具备上述氮化硅烧结体的形状特性、物性特性等。
以下，对本发明的氮化硅烧结体的制造进行说明。
本发明的氮化硅烧结体主要经过使用氮化硅粉末和含有烧结助剂的原料粉末进行混合的混合工序、从得到的混合粉末得到成形体的成形工序、和烧结成形体的烧结工序来制造。
在混合工序中，通过在原料粉末中添加规定量的粘合剂成分(例如有机粘合剂)并用球磨机等混合，得到成形用粉末。在成形工序中，使用成形用粉末，应用CIP(冷各向同性压力加工法)成形、冲压成形等公知的成形法，得到所希望的形状的成形体。也可以在成形工序后根据需要进行脱脂工序。脱脂工序例如在脱脂炉中以规定温度加热成形体来进行。
在烧结工序中，通过在氮气气氛、氩气气氛等非活性气氛中以温度1600℃～1950℃(优选1600℃～1900℃)对成形体进行热处理而使其烧结。烧结时间例如设定为3小时～10小时。烧结方法能够应用常压烧结、气氛加压烧结、加压烧结(热压)等方法。在气氛加压烧结中，例如将压力设定为0.1MPa～10MPa。另外，在烧结工序中，也可以在不同的压力下进行1次烧结和2次烧结。
也可以在烧结工序后对得到的烧结体进行HIP(热各向同性压力加压法)处理。HIP处理例如通过在100MPa以上的气体压力下以1500℃～1700℃的温度保持规定时间来进行。
在氮化硅烧结体的制造中，原料粉末中使用的氮化硅粉末的含量相对于原料粉末的总重量(混合时的粘合剂成分除外)优选为70质量％～97质量％，更优选为80质量％～97质量％，也可以为85质量％～92质量％。另外，氮化硅粉末的平均粒径例如能够为0.5μm以下。
原料粉末中使用的烧结助剂优选使用含有稀土类元素的烧结助剂和含有铝元素的烧结助剂，使用这些氧化物。作为含有稀土类元素的烧结助剂，例如能够使用Y2O3、La2O3、CeO2、Sm2O3、Nd2O3、Dy2O3、Eu2O3、Er2O3等。它们可以单独使用1种，也可以使用2种以上。
原料粉末可以含有氮化硅粉末、含有稀土类元素的烧结助剂、以及含有铝元素的烧结助剂以外的材料。例如，优选添加含有选自钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、钨(W)、钼(Mo)、钽(Ta)、铌(Nb)、铁(Fe)和铬(Cr)中的至少一种金属元素的金属化合物。该金属化合物例如作为金属单体、金属元素的氧化物、金属元素的氮化物等添加。例如，作为TiO2、Fe2O3、Cr2O3等，也可以作为含有过渡金属元素的烧结助剂添加。
上述烧结助剂的平均粒径也取决于烧结助剂的种类，但通常为10μm以下，也可以是5μm以下，也可以是3μm以下，也可以是1μm以下，也可以是0.4μm以下。
本发明的氮化硅烧结体的形状没有特别限定，可根据用途适当选择球状、圆柱形状、圆锥形状、圆锥台形状、长方体形状等。
(氮化硅烧结体的用途)
由于本发明的氮化硅烧结体的机械特性和滑动特性优异，因此优选作为在滚动部位和滑动部位使用的机械部件使用。本发明的机械部件是将本发明的氮化硅烧结体用于构成的一部分或全部的部件。作为机械部件，例如可举出滑动构件、轴承构件、轧制用等辊材、压缩机用叶片、燃气轮机翼等发动机部件等。作为轴承构件，例如可举出内外圈等轨道圈、轴承用滚动体、保持器等。本发明的轴承是将该机械部件作为轴承构件的一部分或全部而具备的轴承，例如可举出滚动轴承、滑动轴承、直动引导轴承、滚珠丝杠、直动轴承等。特别是，作为本发明的轴承，由于滚动寿命优异，因此优选为将上述氮化硅烧结体用于轴承用滚动体的滚动轴承。
图2表示上述氮化硅烧结体的应用例的一例。图2是深沟球轴承的剖视图。在滚动轴承1中，在外周面具有内圈轨道面2a的内圈2和在内周面具有外圈轨道面3a的外圈3同心地配置，在内圈轨道面2a和外圈轨道面3a之间配置有多个球(滚动体)4。这些球4由上述的氮化硅烧结体形成。球4由保持器5保持。另外，内、外圈的轴向两端开口部8a、8b由密封构件6密封，至少在球4的周围封入润滑脂组成物7。润滑脂组成物7夹设在与球4的轨道面而进行润滑。另外，在图2中，将上述氮化硅烧结体应用于球，但在滚子轴承的情况下能够应用于滚子。
实施例
<实施例1～10、实施例18～22、比较例1～2>
在表1所示的配合比的原料粉末中添加规定量的有机粘合剂，用球磨机等混合后，用CIP法制作了成形体。将得到的成形体在脱脂炉中脱脂后，在氮气气氛中(压力：常压)、1750℃、4小时的条件下进行了烧结。而且，对得到的该烧结体在氮气气氛中(压力：100MPa)、1700℃、1小时的条件下实施HIP处理，得到了氮化硅烧结体。
<实施例11～17、实施例23～24、比较例3>
在表1所示的配合比的原料粉末中添加规定量的有机粘合剂，用球磨机等混合后，以30MPa的成形压力进行冲压成形后，用CIP法制作了成形体。然后，在氮气气氛中(压力：0.1MPa)、1650℃、3小时的条件下进行1次烧结后，在氮气气氛中(压力：8MPa)、1650℃、3小时的条件下进行2次烧结，得到了氮化硅烧结体。
对上述制作的氮化硅烧结体实施研磨加工，制作3/8英寸(直径9.525mm)的陶瓷球，对各种物性和滚动疲劳特性进行了评价。
[表1
＜截面观察＞
切断实施例和比较例的各陶瓷球，进行了截面观察。作为代表例，表示实施例1(参照图3)、实施例18(参照图4)、比较例1(参照图5)的截面图像。各图(a)表示明视场的图像，各图(b)表示暗视场的图像。
在图3所示的实施例1中，表层部没有空孔，而且也几乎没有白点，成为致密的氮化硅烧结体。在实施例2～17中也得到了同样的结果。另一方面，图4所示的实施例18在表层部没有空孔，但由于烧结助剂比较多，因此确认到较多的白点。在实施例19～21、23～24中也得到了同样的结果。另外，烧结助剂的添加量比较少的比较例1在表层部确认到了空孔。在比较例2～3中也确认到同样的空孔。
＜结晶粒径及长宽比的测定＞
对于实施例和比较例的各陶瓷球，使用EBSD法进行了测定。在测定中，使用场发射型扫描电子显微镜(FE-SEM)，如图1所示，将各陶瓷球作为试验片，进行了其表面(观察视场)的晶体方位的解析。在图6中，作为一例，示出了观察视场的结晶方位映射像。该映射像根据β型Si3N4颗粒的晶体方位不同而区别颜色。使用该结晶方位映射像，在15°～180°的结晶方位的范围内将相同结晶方位的集团视为1个结晶粒径，在上位尺寸的结晶粒径的面积之和相对于总结晶粒径的面积为30％的范围内，算出了结晶粒径及长宽比。在上述范围中，解析软件中的可靠性指数(CI值)为0.1以上。
具体而言，对上述范围进行图像解析，求出每个相同结晶方位的各粒子的面积，根据上述式(1)，算出了与各面积相等的圆的直径(等效圆直径)。然后，将它们的平均值作为结晶粒径(平均结晶粒径)。另外，对上述范围进行图像解析，求出每个相同结晶方位的各粒子的长径(L)和短径(S)，由此算出了各长宽比(L/S)。然后，将它们的平均值作为长宽比(平均长宽比)。
另外，测定本身改变各陶瓷球的表面的解析部位，共计实施3次，作为它们的平均值，算出了结晶粒径及长宽比(n＝3)。本次处理中使用的FE-SEM像的倍率为2000倍。结果如表2所示。
＜白点的面积率的测定＞
对实施例及比较例的各陶瓷球的切断图像的一个视场进行图像处理，测定了白点的面积率。在图像处理中，使用图像解析软件WinRoof2013，对以100倍取得了的图像进行二值化，由下述的式(2)算出。
白点的面积率[％]＝白点的面积÷总截面面积×100···(2)
另外，上述式(2)中的“总截面面积”是作为对象的一个视场中的陶瓷球的总截面面积，也包含白点的面积。结果如表2所示。
＜压碎试验＞
使用实施例及比较例的各陶瓷球，进行了2球压碎试验。压碎试验依据JIS B1501。如图7所示，试验机具有固定夹具9和可动夹具10，可动夹具10通过十字头11上下移动。在固定夹具9和可动夹具10上分别形成圆锥状的凹陷，在这些凹陷之间设置了2个试验球12。十字头11的行程速度以1.0×10mm/min进行。测定试验球12破碎时的载荷。结果如表2所示。
＜滚动疲劳试验＞
为了确认实施例及比较例的各陶瓷球的滚动疲劳特性，准备将各陶瓷球组装到NTN株式会社制造的“深沟球轴承6206”而成的滚动轴承，在下述的条件下进行了轴承寿命(滚动寿命)试验。轴承寿命试验的截止时间为600小时。结果如表2所示。
载荷(kN)：Fr＝13.72(6.86kN/brg)
最大接触面压力(GPa)：内圈－球：3.5、外圈－球：3.6
旋转速度(min-1)：3000
润滑油：JX能源株式会社制无添加涡轮油VG56
润滑油供给温度(℃)：50
供油方法：清洁油循环
[表2]
(关于结晶粒径及长宽比)
如表2所示，比较例1～3与实施例1～24相比，成为结晶粒径为小于1μm这样小的结果。比较例1～3可认为是由于烧结助剂的添加量比较少，烧结引起的致密化较低。此外，可认为由此在截面观察中产生了空孔(参照图5)。实施例1～24的β型Si3N4粒子的结晶粒径为1μm～4μm，且长宽比为3～6。另外，存在烧结助剂的添加量越多，结晶粒径、长宽比都越大的倾向。
(关于白点的面积率)
烧结助剂的添加量与白点的面积率有一定的相关性。烧结助剂的添加量比较多的实施例18～21、23～24的白点的面积率超过7％(具体为7.11％～8.45％)。除此之外，白点的面积率为7％以下。
(压碎强度)
相对于实施例1～24的压碎强度为20kN以上，比较例1～3成为压碎强度为小于20kN这样较低的结果。该结果可认为是由截面观察确认到的空孔影响的。
(关于滚动疲劳特性)
在实施例1～17中，由于超过了截止时间的600小时，所以截止。另一方面，实施例18～24及比较例1～3在截止时间的600小时以下发生了剥离。比较例1～3在200小时以下发生剥离，这被认为是以空孔为起点发生了剥离的缘故。实施例18～21、23～24被认为是以白点为起点发生了剥离。实施例22为了提高破坏韧性而添加了铁粉，但由于其添加量比较多，所以成为铁粉容易在球表面露出的状态，露出的铁粉脱硫，导致剥离。
根据上述的结果，从压碎强度的观点来看，规定的测定范围内的β型氮化硅粒子的结晶粒径为1μm～4μm且长宽比为3～6的实施例1～24显示了良好的结果。其中，白点的面积率进一步为7％以下的实施例1～17的滚动疲劳特性也得到了优异的结果。这样，根据本发明，成为机械特性和滑动特性良好的氮化硅烧结体。
产业上的可利用性
本发明的氮化硅烧结体的机械特性和滑动特性优异，因此能够作为要求高机械特性那样的机械部件广泛利用。例如，在应用于轴承用滚动体的情况下，由于能够抑制缺陷引起的剥离，所以导致长寿命化。
附图标记的说明
1滚动轴承
2内圈
3外圈
4滚动体
5保持器
6密封构件
7润滑脂
8a、8b开口部
9固定夹具
10可动夹具
11十字头
12试验球

Claims (10)

1.一种氮化硅烧结体，含有氮化硅粒子和稀土类元素及铝元素，其特征在于，
在所述氮化硅烧结体的β型Si3N4粒子的结晶粒径在结晶方位为15°～180°的范围内，在上位尺寸的结晶粒径的面积之和相对于总结晶粒径的面积为30％的范围内，满足β型Si3N4粒子的结晶粒径的等效圆直径为1μm～4μm的条件和β型Si3N4粒子的长宽比为3～6的条件中的至少任一条件。
2.根据权利要求1所述的氮化硅烧结体，其特征在于，
所述氮化硅烧结体含有选自Ti、Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Fe和Cr中的至少一种金属元素。
3.根据权利要求1所述的氮化硅烧结体，其特征在于，
所述氮化硅烧结体含有Fe，该Fe的含量相对于所述氮化硅烧结体的总质量小于0.5质量％。
4.根据权利要求1所述的氮化硅烧结体，其特征在于，
在对以100倍取得了所述氮化硅烧结体的截面的图像进行解析时，该图像中的白点的面积的比例相对于该图像中的总截面面积为7％以下。
5.根据权利要求1所述的氮化硅烧结体，其特征在于，
由所述氮化硅烧结体构成的3/8英寸球的压碎强度为20kN以上。
6.一种氮化硅烧结体，含有氮化硅粒子和稀土类元素及铝元素，其特征在于，
在对以100倍取得了所述氮化硅烧结体的截面的图像进行解析时，该图像中的白点的面积的比例相对于该图像中的总截面面积为7％以下。
7.一种机械部件，其特征在于，
具备权利要求1所述的氮化硅烧结体。
8.根据权利要求7所述的机械部件，其特征在于，
所述机械部件是轴承用滚动体。
9.根据权利要求8所述的机械部件，其特征在于，
所述轴承用滚动体在最大接触面压力为3.6GPa、旋转速度为3000min-1的条件下用径向型轴承试验机测定滚动寿命时，具有600小时以上的滚动寿命。
10.一种轴承，其特征在于，
具备权利要求7所述的机械部件作为轴承构件。
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