CN117801802A - 一种耐盐聚合物增粘剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种增粘剂，尤其为一种耐盐聚合物增粘剂，包括如下重量份数的组分：改性丙烯酰胺35‑55份、白油19‑30份、改性天然黏土3‑8份、纤维素衍生物1‑3份、去离子水60‑80份、悬浮稳定剂5‑10份。本发明通过改性天然黏土对增粘剂进行增稠，相对于乳化剂或传统增稠剂来说，能够在体系中提高黏度，且其微观形貌呈现为独特的纤维状，配合纤维素衍生物能够在水溶液中发生缔合作用形成网状结构，具有优异的抗盐和耐高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种增粘剂，具体为一种耐盐聚合物增粘剂。
背景技术
压裂是一种常见的增产技术，目前使用的压裂液主要分为水基压裂液、油基压裂液、醇基压裂液以及泡沫压裂液等。压裂液必须具有高粘度、高抗剪切性、高携沙能力和破胶无残渣的环保性等特点。当前，我国油气田压裂作业中仍多以传统胍胶及其衍生物作为主要活性功效成分，存在配液繁琐，增稠剂溶解速度慢，难以连续配液，配液效率低下等缺陷。而乳液型增粘剂无需费时溶解，并且其剂型为液体，具有增稠速度快、施工方便等优点，因此乳液型增粘剂在我国油气田施工作业中得到了越来越多的应用。但是乳液型增粘剂一般都是通过乳化剂和增稠剂来增加其粘度，其化学特性导致了其耐高温性能和耐盐性能不能有很好保证。鉴于此，我们提出一种耐盐聚合物增粘剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐盐聚合物增粘剂，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐盐聚合物增粘剂，包括如下重量份数的组分：改性丙烯酰胺35-55份、白油19-30份、改性天然黏土3-8份、纤维素衍生物1-3份、去离子水60-80份、悬浮稳定剂5-10份。
作为本发明的优选，所述改性丙烯酰胺包括如下重量分数的组分：丙烯酰胺70-90份、氨水10-30份、碱性催化剂0.1-0.5份、有机溶剂15-20份、稀盐酸溶液2-5份。通过丙烯酰胺进一步提高粘度，弥补去除传统乳化剂和增稠剂带来的负面作用。并且改性丙烯酰胺通过引入了氨基基团，在水中的溶解性能会显著提高，这样使得由于天然黏土带来的固相提高了固相的比例，使得其丙烯酰胺通过更多的液相进行弥补。
作为本发明的优选，所述改性丙烯酰胺的制备方法如下：
在反应釜有机溶剂加入丙烯酰胺，再加入氨水，加入碱性催化剂后启动搅拌器，并逐渐升温至反应温度40-60℃，控制反应时间5-8h，用稀盐酸溶液中和残余碱性催化剂后提纯得到改性丙烯酰胺。通过氨水能够与丙烯酰胺中的氢原子发生反应，形成氨基化的丙烯酰胺，碱性催化剂可以促使胺基的引入反应。它提供了OH-离子，进一步中和酸性物质并促进反应。
作为本发明的优选，所述碱性催化剂为NaOH或KOH。
作为本发明的优选，所述改性天然黏土为30%-35%的蒙脱石粉末、10%-15%的伊利石粉末、20%-22%的凝胶状石英、2%-3%的氧化石墨烯粉末、25-35%的铵盐。
作为本发明的优选，所述纤维素衍生物为羟乙基纤维素或羟丙基纤维素。纤维素衍生物与改性天然黏土复配后能够在水溶液中发生缔合作用形成网状结构，进一步提高稳定性，使得增粘剂具有优异的抗盐和耐高温性能。
作为本发明的优选，所述悬浮稳定剂由聚氧乙烯、羟丙基胍胶和十二烷基硫酸钠按照1︰1.8-2︰0.3-0.5的比例复配制成。通过聚氧乙烯和羟丙基胍胶按照特定比例复合，大大提高了增粘剂的悬浮稳定性，避免其发生分层和析油现象，同时引入了十二烷基硫酸钠，使液体结构化，进一步提高了悬浮稳定性。
作为本发明的优选，所述耐盐聚合物增粘剂的制备方法为：将白油倒入容器内，搅拌状态下加入改性丙烯酰胺、改性天然黏土、纤维素衍生物、悬浮稳定剂，加热至40-50℃，搅拌2-3h，降至室温，出料，即得所述压裂液体系用增粘剂。
作为本发明的优选，所述改性天然黏土的制备方法为：将蒙脱石粉末、伊利石粉末、氧化石墨烯粉末混匀后加入水中形成黏土悬浮液，振荡使得黏土颗粒分散均匀，向黏土悬浮液中加入铵盐，搅拌混合15-20min后进行沉淀，分离沉淀后，对沉淀进行洗涤、干燥后加入凝胶状石英并混合均匀得到改性天然黏土。其中，蒙脱石粉末为层状硅酸盐矿物可以吸附许多离子和分子，能增加增粘剂的稳定性和均匀性，并形成微孔结构，同时通过掺入伊利石粉末进入其微孔结构中，对凝胶状石英进行吸附，起到优异的增稠效果。凝胶状石英混入后能够有效提高增粘剂在高温下的稳定性，使其在高温下粘度受到的影响十分微小。氧化石墨烯的作用是在改性天然黏土及整个体系中提高导热性，使得整个体系受热均匀，避免局部过热导致局部粘度变化。因为改性天然黏土引入了过多固相，为了避免其在钻进施工中，增大钻井液扭力和扭矩，采用铵盐中的阳离子（NH4⁺）可以与黏土表面的负电荷发生离子交换，增加黏土表面的正电荷密度，提高分散性，使得其不会造成过大的摩擦力。
作为本发明的优选，所述铵盐为溴化铵或氯化铵。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过改性天然黏土对增粘剂进行增稠，相对于乳化剂或传统增稠剂来说，能够在体系中提高黏度，且其微观形貌呈现为独特的纤维状，配合纤维素衍生物能够在水溶液中发生缔合作用形成网状结构，具有优异的抗盐和耐高温性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
按重量份计由以下成分组成：
按如下重量份数的组分制成：改性丙烯酰胺35份、白油20份、改性天然黏土8份、羟乙基纤维素2份、去离子水80份、悬浮稳定剂5份。
改性丙烯酰胺制备如下：在反应釜中加入25.6ml乙腈溶液，后加入70g丙烯酰胺，再加入114ml 20%浓度的氨水，加入0.003ml 4mol/L的NaOH后启动搅拌器，并逐渐升温至反应温度50℃，控制反应时间6h，用164ml 0.05mol/L的HCL中和后提纯得到改性丙烯酰胺。
改性天然黏土制备如下：将7g蒙脱石粉末、3.5g伊利石粉末、0.47g氧化石墨烯粉末混匀后加入水中形成黏土悬浮液，振荡使得黏土颗粒分散均匀，向黏土悬浮液中加入7.7g氯化铵，搅拌混合20min后进行沉淀，分离沉淀后，对沉淀进行洗涤、干燥后加入4.67g凝胶状石英并混合均匀得到改性天然黏土。
耐盐聚合物增粘剂的制备方法如下：
将白油倒入容器内，搅拌状态下加入改性丙烯酰胺、改性天然黏土、羟乙基纤维素、悬浮稳定剂，加热至45℃，搅拌3h，降至室温，出料，即得所述压裂液体系用增粘剂，即获得测试样品1。
悬浮稳定剂由聚氧乙烯、羟丙基胍胶和十二烷基硫酸钠按照1︰2︰0.3的比例复配制成。
实施例2
按重量份计由以下成分组成：
按如下重量份数的组分制成：改性丙烯酰胺35份、白油20份、改性天然黏土8份、羟乙基纤维素2份、去离子水80份、悬浮稳定剂5份。
改性丙烯酰胺制备如下：在反应釜中加入25.6ml乙腈溶液，后加入70g丙烯酰胺，再加入114ml 20%浓度的氨水，加入0.003ml 4mol/L的NaOH后启动搅拌器，并逐渐升温至反应温度50℃，控制反应时间6h，用164ml 0.05mol/L的HCL中和后提纯得到改性丙烯酰胺。
改性天然黏土制备如下：将10g蒙脱石粉末、5.17g伊利石粉末、0.47g氧化石墨烯粉末混匀后加入水中形成黏土悬浮液，振荡使得黏土颗粒分散均匀，向黏土悬浮液中加入7.7g氯化铵，搅拌混合20min后进行沉淀，分离沉淀后，对沉淀进行洗涤、干燥后混合均匀得到改性天然黏土。
耐盐聚合物增粘剂的制备方法如下：
将白油倒入容器内，搅拌状态下加入改性丙烯酰胺、改性天然黏土、羟乙基纤维素、悬浮稳定剂，加热至45℃，搅拌3h，降至室温，出料，即得所述压裂液体系用增粘剂，即获得测试样品2。
悬浮稳定剂由聚氧乙烯、羟丙基胍胶和十二烷基硫酸钠按照1︰2︰0.3的比例复配制成。
实施例3
按重量份计由以下成分组成：
按如下重量份数的组分制成：改性丙烯酰胺35份、白油20份、改性天然黏土8份、纤维素丙酸酯2份、去离子水80份、悬浮稳定剂5份。
改性丙烯酰胺制备如下：在反应釜中加入25.6ml乙腈溶液，后加入70g丙烯酰胺，再加入114ml 20%浓度的氨水，加入0.003ml 4mol/L的NaOH后启动搅拌器，并逐渐升温至反应温度50℃，控制反应时间6h，用164ml 0.05mol/L的HCL中和后提纯得到改性丙烯酰胺。
改性天然黏土制备如下：将7g蒙脱石粉末、3.5g伊利石粉末、0.47g氧化石墨烯粉末混匀后加入水中形成黏土悬浮液，振荡使得黏土颗粒分散均匀，向黏土悬浮液中加入7.7g氯化铵，搅拌混合20min后进行沉淀，分离沉淀后，对沉淀进行洗涤、干燥后加入4.67g凝胶状石英并混合均匀得到改性天然黏土。
耐盐聚合物增粘剂的制备方法如下：
将白油倒入容器内，搅拌状态下加入改性丙烯酰胺、改性天然黏土、纤维素丙酸酯、悬浮稳定剂，加热至45℃，搅拌3h，降至室温，出料，即得所述压裂液体系用增粘剂，即获得测试样品1。
悬浮稳定剂由聚氧乙烯、羟丙基胍胶和十二烷基硫酸钠按照1︰2︰0.3的比例复配制成。
实施例4
按重量份计由以下成分组成：
按如下重量份数的组分制成：改性丙烯酰胺35份、白油20份、改性天然黏土8份、羟乙基纤维素2份、去离子水80份、悬浮稳定剂5份。
改性丙烯酰胺制备如下：在反应釜中加入25.6ml乙腈溶液，后加入70g丙烯酰胺，再加入114ml 20%浓度的氨水，加入0.003ml 4mol/L的NaOH后启动搅拌器，并逐渐升温至反应温度50℃，控制反应时间6h，用164ml 0.05mol/L的HCL中和后提纯得到改性丙烯酰胺。
改性天然黏土制备如下：将7.47g蒙脱石粉末、3.5g伊利石粉末混匀后加入水中形成黏土悬浮液，振荡使得黏土颗粒分散均匀，向黏土悬浮液中加入7.7g氯化铵，搅拌混合20min后进行沉淀，分离沉淀后，对沉淀进行洗涤、干燥后加入4.67g凝胶状石英并混合均匀得到改性天然黏土。
耐盐聚合物增粘剂的制备方法如下：
将白油倒入容器内，搅拌状态下加入改性丙烯酰胺、改性天然黏土、羟乙基纤维素、悬浮稳定剂，加热至45℃，搅拌3h，降至室温，出料，即得所述压裂液体系用增粘剂，即获得测试样品4。
悬浮稳定剂由聚氧乙烯、羟丙基胍胶和十二烷基硫酸钠按照1︰2︰0.3的比例复配制成。
实施例5
按重量份计由以下成分组成：
按如下重量份数的组分制成：改性丙烯酰胺35份、白油20份、改性天然黏土8份、羟乙基纤维素2份、去离子水80份、悬浮稳定剂5份。
改性丙烯酰胺制备如下：在反应釜中加入25.6ml乙腈溶液，后加入70g丙烯酰胺，再加入114ml 20%浓度的氨水，加入0.003ml 4mol/L的NaOH后启动搅拌器，并逐渐升温至反应温度50℃，控制反应时间6h，用164ml 0.05mol/L的HCL中和后提纯得到改性丙烯酰胺。
改性天然黏土制备如下：将7g蒙脱石粉末、3.5g伊利石粉末、0.47g氧化石墨烯粉末混匀后加入4.67g凝胶状石英并混合均匀得到改性天然黏土。
耐盐聚合物增粘剂的制备方法如下：
将白油倒入容器内，搅拌状态下加入改性丙烯酰胺、改性天然黏土、羟乙基纤维素、悬浮稳定剂，加热至45℃，搅拌3h，降至室温，出料，即得所述压裂液体系用增粘剂，即获得测试样品5。
悬浮稳定剂由聚氧乙烯、羟丙基胍胶和十二烷基硫酸钠按照1︰2︰0.3的比例复配制成。
实施例6
按重量份计由以下成分组成：
按如下重量份数的组分制成：改性丙烯酰胺35份、白油20份、改性天然黏土8份、羟乙基纤维素2份、去离子水80份、悬浮稳定剂5份。
改性丙烯酰胺制备如下：在反应釜中加入25.6ml乙腈溶液，后加入70g丙烯酰胺，再加入114ml 20%浓度的氨水，加入0.003ml 4mol/L的NaOH后启动搅拌器，并逐渐升温至反应温度50℃，控制反应时间6h，用164ml 0.05mol/L的HCL中和后提纯得到改性丙烯酰胺。
改性天然黏土制备如下：将7g蒙脱石粉末、3.5g伊利石粉末、0.47g氧化石墨烯粉末混匀后加入水中形成黏土悬浮液，振荡使得黏土颗粒分散均匀，向黏土悬浮液中加入7.7g氯化铵，搅拌混合20min后进行沉淀，分离沉淀后，对沉淀进行洗涤、干燥后加入4.67g凝胶状石英并混合均匀得到改性天然黏土。
耐盐聚合物增粘剂的制备方法如下：
将白油倒入容器内，搅拌状态下加入改性丙烯酰胺、改性天然黏土、羟乙基纤维素、悬浮稳定剂，加热至45℃，搅拌3h，降至室温，出料，即得所述压裂液体系用增粘剂，即获得测试样品6。
悬浮稳定剂为羟丙基胍胶。
对比例1
采用与实施例1相同的配方和制备工艺，唯一不同之处在于，对比例1不含有改性天然黏土，改用相同质量的增稠剂，获得测试样品7。
对比例2
采用与实施例1相同的配方和制备工艺，唯一不同之处在于，对比例2不含有改性天然黏土，改用相同质量的膨润土，获得测试样品8。
对比例3
采用与实施例1相同的配方和制备工艺，唯一不同之处在于，对比例3不含有纤维素衍生物，获得测试样品9。
对比例4
采用与实施例1相同的配方和制备工艺，唯一不同之处在于，对比例4采用等量的丙烯酰胺单体代替改性丙烯酰胺，获得测试样品9。
将测试样品1-9，通过数字旋转粘度计测定溶液粘度随温度的变化，测试结果如表1和表2所示：
表1 测试样品1-8随温度的变化
向测试样品1-9增粘剂溶液中添加质量分数为 10%的分析纯氯化钠，严格控制搅拌时间均为 40min，待增粘剂样品完全溶解，将增粘剂溶液装入陈化釜中，再放入变频高温加热炉中，进行 100℃的高温老化实验，老化时间控制为 16h。高温老化后再将溶液倒入电子旋转六速粘度计测试杯中，溶液倒入量为指定高度，固定测量杯，调节转速并观察仪表示数，待其稳定后记录读数。测定300r/min下的读数，并计算老化后溶液的表观粘度，并根据老化前后的表现粘度根据公式：，计算粘度保持率，其中，/>表示粘度保持率，/>为老化前的表观粘度，mPa·s，/>为老化后的表观粘度，mPa·s。
表2 测试样品1-8随耐盐性能
从表中数据不难看出，相对于实施例1而言，实施例4在不含氧化石墨烯粉末的情况下，其耐高温性能有轻微降低，但表现不明显，可能原因是测试过程中并未测量到温差较大的部分，实施例3、对比例3与实施例1相比，可以看出本发明的纤维素衍生物，尤其是羟乙基纤维素能够有效提高中断温度（40-50℃）的粘度影响，实施例2，对比例1、2与实施例1相比可以明显看出，本发明优选的改性天然黏土在耐高温效果上的优异性。通过表2可看出，本发明的氧化石墨烯粉末在耐盐效果上起到了明显作用，而纤维素衍生物和改性天然黏土在耐盐效果上起到了至关重要的作用。对比实施例1、9可以看出，改性后的丙烯酰胺提高了液相的比例，使得其在耐高温性能上相比于固相占比较大的情况有了明显优势。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种耐盐聚合物增粘剂，其特征在于，包括如下重量份数的组分：改性丙烯酰胺35-55份、白油19-30份、改性天然黏土3-8份、纤维素衍生物1-3份、去离子水60-80份、悬浮稳定剂5-10份。
2.根据权利要求1所述的耐盐聚合物增粘剂，其特征在于：所述改性丙烯酰胺包括如下重量分数的组分：丙烯酰胺70-90份、氨水10-30份、碱性催化剂0.1-0.5份、有机溶剂15-20份、稀盐酸溶液2-5份。
3.根据权利要求2所述的耐盐聚合物增粘剂，其特征在于：所述改性丙烯酰胺的制备方法如下：
在反应釜有机溶剂加入丙烯酰胺，再加入氨水，加入碱性催化剂后启动搅拌器，并逐渐升温至反应温度40-60℃，控制反应时间5-8h，用稀盐酸溶液中和残余碱性催化剂后提纯得到改性丙烯酰胺。
4.根据权利要求3所述的耐盐聚合物增粘剂，其特征在于：所述碱性催化剂为NaOH或KOH。
5.根据权利要求1所述的耐盐聚合物增粘剂，其特征在于：所述改性天然黏土为30%-35%的蒙脱石粉末、10%-15%的伊利石粉末、20%-22%的凝胶状石英、2%-3%的氧化石墨烯粉末、25-35%的铵盐。
6.根据权利要求1所述的耐盐聚合物增粘剂，其特征在于：所述纤维素衍生物为羟乙基纤维素或羟丙基纤维素。
7.根据权利要求2所述的耐盐聚合物增粘剂，其特征在于：所述悬浮稳定剂由聚氧乙烯、羟丙基胍胶和十二烷基硫酸钠按照1︰1.8-2︰0.3-0.5的比例复配制成。
8.根据权利要求2所述的耐盐聚合物增粘剂，其特征在于：所述耐盐聚合物增粘剂的制备方法为：将白油倒入容器内，搅拌状态下加入改性丙烯酰胺、改性天然黏土、纤维素衍生物、悬浮稳定剂，加热至40-50℃，搅拌2-3h，降至室温，出料，即得所述压裂液体系用增粘剂。
9.根据权利要求5所述的耐盐聚合物增粘剂，其特征在于：所述改性天然黏土的制备方法为：将蒙脱石粉末、伊利石粉末、氧化石墨烯粉末混匀后加入水中形成黏土悬浮液，振荡使得黏土颗粒分散均匀，向黏土悬浮液中加入铵盐，搅拌混合15-20min后进行沉淀，分离沉淀后，对沉淀进行洗涤、干燥后加入凝胶状石英并混合均匀得到改性天然黏土。
10.根据权利要求9所述的耐盐聚合物增粘剂，其特征在于：所述铵盐为溴化铵或氯化铵。
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