CN117801526A - 一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶及其制备方法与应用，属于气凝胶制备技术领域，可以实现通过简化工艺流程，将氧化石墨烯与有机硅凝胶进行复合，并通过填充物质的填充处理，进一步提高复合凝胶的导热性、机械强度以及耐候性，石墨烯有机硅复合凝胶导热率可达10‑15w/m·k，远远高于有机硅凝胶0.01w/m·k，商用氧化铝复合硅凝胶0.2w/m·k的导热性能，且孔隙率和比表面积较高，该复合凝胶在航空航天、电子设备等领域可作为高效隔热材料，在散热器、热管理系统中可作为导热填充材料。由于其优异的机械性能和导电性，还可作为柔性电极、传感器等器件的材料，具有较大的市场推广和应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶制备技术领域，更具体地说，涉及一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶及其制备方法与应用。
背景技术
气凝胶是一类低密度的固体物质，具有高孔隙率，高比表面积的特点，拥有良好的隔音隔热性能，被广泛应用于催化、组织工程、建筑材料和航空航天等领域。按照构成材料的类型，气凝胶可分为硅基气凝胶、碳基气凝胶、聚合物基气凝胶、金属基气凝胶和金属氧化物基气凝胶。
传统的气凝胶，以二氧化硅气凝胶为例，往往机械性能较差，易碎易破裂，极大限制了其实际应用。且二氧化硅气凝胶的制备往往涉及超临界二氧化碳干燥步骤，成本较高，不易推广。用三官能度或双官能度的有机硅氧烷作为前驱体，通过溶胶-凝胶法制备有机硅气凝胶，从而显著改善传统二氧化硅基气凝胶的机械性能。此外，硅基气凝胶通常功能性比较单一，通过引入纳米碳材料，可以有效实现硅基气凝胶的功能化。
石墨烯拥有极为出色的机械性能，电性能和热稳定性。具体应用石墨烯材料时，需要构筑其宏观尺寸，其中石墨烯气凝胶备受关注。石墨烯气凝胶是一类特殊的石墨烯材料，具有三维结构，是密度最低的一类物质，具有隔热隔音、导电性、超疏水性等特点。
而有机硅凝胶的用途，有机硅凝胶某类应用场景对导热有要求，大功率器件散热需求对材料的热通量性能提出更高要求，因此石墨烯有机硅复合凝胶结合了石墨烯优异的导热性能与硅凝胶的基本性能，可实现基本性能的同时提供更高的导热能力。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶及其制备方法与应用，可以实现通过简化工艺流程，将氧化石墨烯与有机硅凝胶进行复合，并通过填充物质的填充处理，进一步提高复合凝胶的导热性、机械强度以及耐候性，石墨烯有机硅复合凝胶导热率可达10-15w/m·k，远远高于有机硅凝胶0.01w/m·k，商用氧化铝复合硅凝胶0.2w/m·k的导热性能，且孔隙率和比表面积较高，该复合凝胶在航空航天、电子设备等领域可作为高效隔热材料，在散热器、热管理系统中可作为导热填充材料。由于其优异的机械性能和导电性，还可作为柔性电极、传感器等器件的材料，具有较大的市场推广和应用价值。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶，包括直链型有机聚硅氧烷、直链型有机氢聚硅氧烷、氧化石墨烯、铂催化剂以及填充物质，所述直链型有机聚硅氧烷与直链型有机氢聚硅氧烷的质量份数比为5-20∶1，所述氧化石墨烯的添加量为有机聚硅氧烷的0.1-2wt％，所述铂催化剂的添加量为有机聚硅氧烷的0.1-1wt％，所述填充物质的添加量为有机聚硅氧烷的0.1-0.5wt％。
进一步的，所述氧化石墨烯的氧含量为50％-95％。
进一步的，所述填充物质为纳米粒子和陶瓷颗粒中一种或者两者的组合物。
进一步的，所述纳米粒子为纳米硅粉、纳米铜粉以及纳米钛粉中的一种，纳米粒子的粒径为1-100nm。
进一步的，所述陶瓷颗粒为氧化铝陶瓷颗粒、氧化锆陶瓷颗粒以及碳化硅陶瓷颗粒中的一种，陶瓷颗粒的粒径为10-50μm。
一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、取直链型有机聚硅氧烷置于1号烧杯中，取直链型有机氢聚硅氧烷置于2号烧杯中；
S2、在1号烧杯中依次加入氧化石墨烯和铂催化剂，混合均匀备用；
S3、取填充物进行表面改性处理，处理完成后加入至2号烧杯中与直链型有机氢聚硅氧烷混合均匀；
S4、将1号烧杯与2号烧杯中的溶液混合均匀后置于真空干燥箱中加热反应生成凝胶；
S5、将生成的凝胶进行常压干燥处理，得到石墨烯有机硅复合气凝胶。进一步的，所述步骤S3对填充物质进行表面改性处理的具体操作包括：
S31、将纳米粒子或陶瓷颗粒放入适量的表面活性剂溶液中，表面活性剂采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种，进行搅拌均匀；
S32、将活化后的纳米粒子或陶瓷颗粒用有机溶剂进行清洗，以去除表面残留的表面活性剂，有机溶剂为乙醇和甲醇中的一种；
S33、将清洗后的纳米粒子或陶瓷颗粒放入真空干燥箱中进行干燥处理，以去除表面残留的有机溶剂。
进一步的，所述步骤S4在真空条件下加热至50-170℃，反应时间0.5-48h。
进一步的，制备得到的石墨烯有机硅复合凝胶导热率达到10w/m·k-15w/m·k，孔隙率在80-95％之间，比表面积在2-100m2/g之间，杨氏模量为20-500kPa。
一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶的应用，作为高效隔热材料用于航空航天、电子设备等领域，作为导热填充材料用于散热器、热管理系统中，以及用作柔性电极、传感器等器件的材料。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
本方案可以实现可以实现通过简化工艺流程，将氧化石墨烯与有机硅凝胶进行复合，并通过填充物质的填充处理，进一步提高复合凝胶的导热性、机械强度以及耐候性，石墨烯有机硅复合凝胶导热率可达10-15w/m·k，远远高于有机硅凝胶0.01w/m·k，商用氧化铝复合硅凝胶0.2w/m·k的导热性能，且孔隙率和比表面积较高，该复合凝胶在航空航天、电子设备等领域可作为高效隔热材料，在散热器、热管理系统中可作为导热填充材料。由于其优异的机械性能和导电性，还可作为柔性电极、传感器等器件的材料，具有较大的市场推广和应用价值。
附图说明
图1为本发明的流程示意图；
图2为本发明实施例1-3制备得到的石墨烯有机硅复合凝胶的参数对照图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶，包括直链型有机聚硅氧烷、直链型有机氢聚硅氧烷、氧化石墨烯、铂催化剂以及填充物质，直链型有机聚硅氧烷与直链型有机氢聚硅氧烷的质量份数比为5∶1，氧化石墨烯的添加量为有机聚硅氧烷的0.1wt％，铂催化剂的添加量为有机聚硅氧烷的0.1wt％，填充物质的添加量为有机聚硅氧烷的0.1wt％。
氧化石墨烯的氧含量为50％。
填充物质为纳米硅粉，纳米粒子的粒径为100nm。
一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、取直链型有机聚硅氧烷置于1号烧杯中，取直链型有机氢聚硅氧烷置于2号烧杯中；
S2、在1号烧杯中依次加入氧化石墨烯和铂催化剂，混合均匀备用；
S3、取填充物进行表面改性处理，处理完成后加入至2号烧杯中与直链型有机氢聚硅氧烷混合均匀；
S4、将1号烧杯与2号烧杯中的溶液混合均匀后置于真空干燥箱中加热反应生成凝胶；
S5、将生成的凝胶进行常压干燥处理，得到石墨烯有机硅复合气凝胶。
步骤S3对填充物质进行表面改性处理的具体操作包括：
S31、将纳米粒子或陶瓷颗粒放入适量的表面活性剂溶液中，表面活性剂采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种，进行搅拌均匀，具体用量技术人员可以根据具体需求对改性处理过程中的参数进行调整，如表面活性剂的种类和浓度、固化温度和时间等，以达到最佳的改性效果和性能表现；
S32、将活化后的纳米粒子或陶瓷颗粒用有机溶剂进行清洗，以去除表面残留的表面活性剂，有机溶剂为乙醇和甲醇中的一种；
S33、将清洗后的纳米粒子或陶瓷颗粒放入真空干燥箱中进行干燥处理，以去除表面残留的有机溶剂。
步骤S4在真空条件下加热至50℃，反应时间2h。
制备得到的石墨烯有机硅复合凝胶导热率达到10w/m·k，孔隙率为81％，比表面积为56m2/g，杨氏模量为100kPa。
实施例2：
一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶，包括直链型有机聚硅氧烷、直链型有机氢聚硅氧烷、氧化石墨烯、铂催化剂以及填充物质，直链型有机聚硅氧烷与直链型有机氢聚硅氧烷的质量份数比为10：1，氧化石墨烯的添加量为有机聚硅氧烷的1wt％，铂催化剂的添加量为有机聚硅氧烷的0.5wt％，填充物质的添加量为有机聚硅氧烷的0.3wt％。
氧化石墨烯的氧含量为75％。
填充物质为氧化铝陶瓷颗粒，陶瓷颗粒的粒径为20μm。
一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、取直链型有机聚硅氧烷置于1号烧杯中，取直链型有机氢聚硅氧烷置于2号烧杯中；
S2、在1号烧杯中依次加入氧化石墨烯和铂催化剂，混合均匀备用；
S3、取填充物进行表面改性处理，处理完成后加入至2号烧杯中与直链型有机氢聚硅氧烷混合均匀；
S4、将1号烧杯与2号烧杯中的溶液混合均匀后置于真空干燥箱中加热反应生成凝胶；
S5、将生成的凝胶进行常压干燥处理，得到石墨烯有机硅复合气凝胶。
步骤S3对填充物质进行表面改性处理的具体操作包括：
S31、将纳米粒子或陶瓷颗粒放入适量的表面活性剂溶液中，表面活性剂采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种，进行搅拌均匀；
S32、将活化后的纳米粒子或陶瓷颗粒用有机溶剂进行清洗，以去除表面残留的表面活性剂，有机溶剂为乙醇和甲醇中的一种；
S33、将清洗后的纳米粒子或陶瓷颗粒放入真空干燥箱中进行干燥处理，以去除表面残留的有机溶剂。
步骤S4在真空条件下加热至120℃，反应时间24h。
制备得到的石墨烯有机硅复合凝胶导热率达到13w/m·k，孔隙率为88％，比表面积为78m2/g，杨氏模量为260kPa。
实施例3：
一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶，包括直链型有机聚硅氧烷、直链型有机氢聚硅氧烷、氧化石墨烯、铂催化剂以及填充物质，直链型有机聚硅氧烷与直链型有机氢聚硅氧烷的质量份数比为20：1，氧化石墨烯的添加量为有机聚硅氧烷的2wt％，铂催化剂的添加量为有机聚硅氧烷的1wt％，填充物质的添加量为有机聚硅氧烷的0.5wt％。
氧化石墨烯的氧含量为95％。
填充物质为纳米硅粉和氧化铝陶瓷颗粒的组合物，纳米粒子的粒径为10nm，陶瓷颗粒的粒径为20μm。
一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、取直链型有机聚硅氧烷置于1号烧杯中，取直链型有机氢聚硅氧烷置于2号烧杯中；
S2、在1号烧杯中依次加入氧化石墨烯和铂催化剂，混合均匀备用；
S3、取填充物进行表面改性处理，处理完成后加入至2号烧杯中与直链型有机氢聚硅氧烷混合均匀；
S4、将1号烧杯与2号烧杯中的溶液混合均匀后置于真空干燥箱中加热反应生成凝胶；
S5、将生成的凝胶进行常压干燥处理，得到石墨烯有机硅复合气凝胶。
步骤S3对填充物质进行表面改性处理的具体操作包括：
S31、将纳米粒子或陶瓷颗粒放入适量的表面活性剂溶液中，表面活性剂采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种，进行搅拌均匀；
S32、将活化后的纳米粒子或陶瓷颗粒用有机溶剂进行清洗，以去除表面残留的表面活性剂，有机溶剂为乙醇和甲醇中的一种；
S33、将清洗后的纳米粒子或陶瓷颗粒放入真空干燥箱中进行干燥处理，以去除表面残留的有机溶剂。
步骤S4在真空条件下加热至170℃，反应时间48h。
制备得到的石墨烯有机硅复合凝胶导热率达到15w/m·k，孔隙率为95％，比表面积为98m2/g，杨氏模量为500kPa。
请参阅图1-2，上述实施例制备得到的具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶，其具体性能表征如图2，可知实施例3制备得到的复合凝胶质量最高，纳米粒子可以有效地提高复合凝胶的导热系数，同时它们也可以增强复合凝胶的结构稳定性，从而提高其耐候性，陶瓷颗粒具有高硬度、高耐磨性和耐腐蚀性，可以有效地增强复合凝胶的结构稳定性和耐腐蚀性，在通过改性后有效地提高纳米粒子或陶瓷颗粒在石墨烯有机硅复合凝胶中的分散性和相容性，进一步增强其导热性能、机械强度和耐腐蚀性等方面的性能。
实施例1-3制备得到的具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶的应用，作为高效隔热材料用于航空航天、电子设备等领域，作为导热填充材料用于散热器、热管理系统中，以及用作柔性电极、传感器等器件的材料。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶，其特征在于：包括直链型有机聚硅氧烷、直链型有机氢聚硅氧烷、氧化石墨烯、铂催化剂以及填充物质，所述直链型有机聚硅氧烷与直链型有机氢聚硅氧烷的质量份数比为5-20：1，所述氧化石墨烯的添加量为有机聚硅氧烷的0.1-2wt％，所述铂催化剂的添加量为有机聚硅氧烷的0.1-1wt％，所述填充物质的添加量为有机聚硅氧烷的0.1-0.5wt％。
2.根据权利要求1所述的一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶，其特征在于：所述氧化石墨烯的氧含量为50％-95％。
3.根据权利要求1所述的一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶，其特征在于：所述填充物质为纳米粒子和陶瓷颗粒中一种或者两者的组合物。
4.根据权利要求3所述的一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶，其特征在于：所述纳米粒子为纳米硅粉、纳米铜粉以及纳米钛粉中的一种，纳米粒子的粒径为1-100nm。
5.根据权利要求3所述的一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶，其特征在于：所述陶瓷颗粒为氧化铝陶瓷颗粒、氧化锆陶瓷颗粒以及碳化硅陶瓷颗粒中的一种，陶瓷颗粒的粒径为10-50μm。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、取直链型有机聚硅氧烷置于1号烧杯中，取直链型有机氢聚硅氧烷置于2号烧杯中；
S2、在1号烧杯中依次加入氧化石墨烯和铂催化剂，混合均匀备用；
S3、取填充物进行表面改性处理，处理完成后加入至2号烧杯中与直链型有机氢聚硅氧烷混合均匀；
S4、将1号烧杯与2号烧杯中的溶液混合均匀后置于真空干燥箱中加热反应生成凝胶；
S5、将生成的凝胶进行常压干燥处理，得到石墨烯有机硅复合气凝胶。
7.根据权利要求6所述的一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S3对填充物质进行表面改性处理的具体操作包括：
S31、将纳米粒子或陶瓷颗粒放入适量的表面活性剂溶液中，表面活性剂采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种，进行搅拌均匀；
S32、将活化后的纳米粒子或陶瓷颗粒用有机溶剂进行清洗，以去除表面残留的表面活性剂，有机溶剂为乙醇和甲醇中的一种；
S33、将清洗后的纳米粒子或陶瓷颗粒放入真空干燥箱中进行干燥处理，以去除表面残留的有机溶剂。
8.根据权利要求6所述的一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S4在真空条件下加热至50-170℃，反应时间0.5-48h。
9.根据权利要求6所述的一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶的制备方法，其特征在于：制备得到的石墨烯有机硅复合凝胶导热率达到10w/m·k-15w/m·k，孔隙率在80-95％之间，比表面积在2-100m2/g之间，杨氏模量为20-500kPa。
10.根据权利要求1-5任一所述的一种具有导热功能石墨烯有机硅复合凝胶的应用，其特征在于：作为高效隔热材料用于航空航天、电子设备等领域，作为导热填充材料用于散热器、热管理系统中，以及用作柔性电极、传感器等器件的材料。
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