CN117800734A - 一种光学模具用硬质合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种光学模具用硬质合金及其制备方法，通过控制原料组成并配合合适的工艺参数，保证了硬质合金的硬度、耐磨性以及抛光性能，也保证了硬质合金的低氧化增量、高热导、低膨胀系数性能以及硬质合金的致密化。本发明制备的光学模具用硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00、脱碳相为E00，本发明制备的光学模具用硬质合金的硬度≥2800HV3、导热系数≥42.5W/mK、热膨胀系数(700℃)≤5.2×10‑6/K、氧化增量≤0.070g/cm2、相对理论密度≥98.80%，其综合性能符合光学模具的使用，提升了使用寿命，降低了使用成本。

Description

一种光学模具用硬质合金及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体为一种光学模具用硬质合金及其制备方法。
背景技术
无粘结相硬质合金因其具有优异的耐磨性、抗腐蚀性、良好的抛光性、高导热性、低膨胀系数以及其他优异的力学性能被广泛应用在加工刀具、精密模具、高耐磨密封件、电子封装材料等领域。
光学模具经过精密抛光后的表面需达到粗糙度20nm以内，这就要求模具材料的WC晶粒尺寸小，致密度高，同时具有超高的硬度和耐磨性。为了保障光学产品的尺寸精度的高度稳定，模具材料则需具备低膨胀系数的特点。光学模具长期在高温中服役，则模具材料需要有强的抗氧化性能。在实际生产过程中由于粘结相不添加或者添加量极低，WC的原子自扩散系数很小，导致烧结致密化难度大，想要得到高致密的材料一般采取延长烧结时间，提升烧结温度，添加粘结相等方法实现，但是这些工艺措施会使得材料其他性能的下降，顾此失彼难以获得高性能的模具材料，现有光学模具的综合性能低，造成使用寿命不高而导致使用成本提高。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种光学模具用硬质合金及其制备方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种光学模具用硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
S1.将WC粉和抑制剂在充满氮气的球磨罐中进行超声球磨得到复合粉，抑制剂的添加量为复合粉质量的0.6~1.0%；
S2.将复合粉置于氮气保护气氛中进行干燥；
S3.将干燥后的复合粉在放电等离子烧结设备中进行快速烧结，得到光学模具用硬质合金。
作为本发明所述的一种光学模具用硬质合金的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，抑制剂为碳化钒、碳化铬中的至少一种。
作为本发明所述的一种光学模具用硬质合金的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，WC粉的BET≥4.50m2/g，径距≤1.05，纯度≥99.95%，平均粒径≤0.5μm。
作为本发明所述的一种光学模具用硬质合金的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，WC粉的总碳含量Ct为6.14~6.17wt%。
作为本发明所述的一种光学模具用硬质合金的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，WC粉的组成按质量百分比计，包括：WC≥99.95wt%，Fe＜0.01wt%，Al＜0.005wt%。
作为本发明所述的一种光学模具用硬质合金的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，采用YG3X硬质合金球磨罐和研磨球进行球磨，球磨转速为300~600r/min，球料比为1:(4~10)，球磨时间为2~4h。
作为本发明所述的一种光学模具用硬质合金的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，干燥温度为60~80℃。
作为本发明所述的一种光学模具用硬质合金的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，烧结工艺为：烧结压力为50~80MPa，首先以20℃/min升温至380℃，保温30min，再以10~15℃/min升温至1100±25℃，保温10~20min，随后以8~12℃/min升温至1600~1800℃，保温10~15min，之后随炉冷却至室温。
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种光学模具用硬质合金，采用上述制备方法制备得到。
作为本发明所述的一种光学模具用硬质合金的优选方案，其中：所述光学模具用硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00、脱碳相为E00，所述光学模具用硬质合金的硬度≥2800HV3、导热系数≥42.5W/mK、热膨胀系数(700℃)≤5.2×10-6/K、氧化增量≤0.070g/cm2、相对理论密度≥98.80%。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种光学模具用硬质合金及其制备方法，通过控制原料组成并配合合适的工艺参数，保证了硬质合金的硬度、耐磨性以及抛光性能，也保证了硬质合金的低氧化增量、高热导、低膨胀系数性能以及硬质合金的致密化。本发明制备的光学模具用硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00、脱碳相为E00，本发明制备的光学模具用硬质合金的硬度≥2800HV3、导热系数≥42.5W/mK、热膨胀系数(700℃)≤5.2×10-6/K、氧化增量≤0.070g/cm2、相对理论密度≥98.80%，其综合性能符合光学模具的使用，提升了使用寿命，降低了使用成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的光学模具用硬质合金的金相照片；
图2为本发明对比例6制备的硬质合金的金相照片。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种光学模具用硬质合金及其制备方法，具有如下优势：
（1）本发明控制原料粒径，保证了硬质合金的硬度、耐磨性以及抛光性能；
（2）本发明使用高纯原料，保证了硬质合金的低氧化增量、高热导、低膨胀系数性能；
（3）本发明协同原料及烧结工艺，保证了硬质合金的致密化。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种光学模具用硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
S1.将WC粉和抑制剂在充满氮气的球磨罐中进行超声球磨得到复合粉，抑制剂的添加量为复合粉质量的0.6~1.0%；
S2.将复合粉置于氮气保护气氛中进行干燥；
S3.将干燥后的复合粉在放电等离子烧结设备中进行快速烧结，得到光学模具用硬质合金。
优选的，所述步骤S1中，抑制剂为碳化钒、碳化铬中的至少一种。具体的，抑制剂的添加量可以为例如复合粉质量的0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1.0%中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S1中，WC粉的BET≥4.50m2/g，径距≤1.05，纯度≥99.95%，平均粒径≤0.5μm。
优选的，所述步骤S1中，WC粉的总碳含量Ct为6.14~6.17wt%。
优选的，所述步骤S1中，WC粉的组成按质量百分比计，包括：WC≥99.95wt%，Fe＜0.01wt%，Al＜0.005wt%。
优选的，所述步骤S1中，采用YG3X硬质合金球磨罐和研磨球进行球磨，球磨转速为300~600r/min，球料比为1:(4~10)，球磨时间为2~4h。
优选的，所述步骤S2中，干燥温度为60~80℃。
优选的，所述步骤S3中，烧结工艺为：烧结压力为50~80MPa，首先以20℃/min升温至380℃，保温30min，再以10~15℃/min升温至1100±25℃，保温10~20min，随后以8~12℃/min升温至1600~1800℃，保温10~15min，之后随炉冷却至室温。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种光学模具用硬质合金，采用上述制备方法制备得到。
作为本发明所述的一种光学模具用硬质合金的优选方案，其中：所述光学模具用硬质合金的金相显微组织采用国标（GB∕T 3488.4-2022 硬质合金 显微组织的金相测定第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定）进行检测，所述光学模具用硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00，脱碳相为E00，所述光学模具用硬质合金的硬度≥2800HV3、导热系数≥42.5W/mK、热膨胀系数(700℃)≤5.2×10-6/K、氧化增量≤0.070g/cm2、相对理论密度≥98.80%。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
实施例1
一种光学模具用硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
S1.将WC粉和碳化钒粉在充满氮气的球磨罐中进行超声球磨得到复合粉，碳化钒粉的添加量为复合粉质量的0.6%；WC粉的BET为4.60m2/g，径距为0.85，纯度为99.96%，平均粒径为0.43μm；WC粉的总碳含量Ct为6.14wt%；WC粉的组成按质量百分比计，包括：WC99.95wt%，Fe 0.008wt%，Al 0.004wt%；采用YG3X硬质合金球磨罐和研磨球进行球磨，球磨转速为600r/min，球料比为1:4，球磨时间为4h。
S2.将复合粉置于氮气保护气氛中进行干燥；干燥温度为60℃。
S3.将干燥后的复合粉在放电等离子烧结设备中进行快速烧结，烧结工艺为：烧结压力为80MPa，首先以20℃/min升温至380℃，保温30min，再以15℃/min升温至1100℃，保温20min，随后以12℃/min升温至1800℃，保温10min，之后随炉冷却至室温，得到光学模具用硬质合金。
本实施例制备得到的光学模具用硬质合金的金相照片如图1所示，其样品晶粒均匀，金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00，脱碳相为E00，其硬度为2850HV3、导热系数为45.2W/mK、热膨胀系数(700℃)为5.0×10-6/K、氧化增量为0.062g/cm2、相对理论密度为99.20%。
实施例2
一种光学模具用硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
S1.将WC粉和碳化铬粉在充满氮气的球磨罐中进行超声球磨得到复合粉，碳化铬粉的添加量为复合粉质量的1.0%；WC粉的BET为4.90m2/g，径距为1.02，纯度为99.96%，平均粒径为0.45μm；WC粉的总碳含量Ct为6.17wt%；WC粉的组成按质量百分比计，包括：WC99.96wt%，Fe 0.009wt%，Al 0.004wt%；采用YG3X硬质合金球磨罐和研磨球进行球磨，球磨转速为300r/min，球料比为1:10，球磨时间为4h。
S2.将复合粉置于氮气保护气氛中进行干燥；干燥温度为80℃。
S3.将干燥后的复合粉在放电等离子烧结设备中进行快速烧结，烧结工艺为：烧结压力为50MPa，首先以20℃/min升温至380℃，保温30min，再以10℃/min升温至1120℃，保温10min，随后以8℃/min升温至1600℃，保温15min，之后随炉冷却至室温，得到光学模具用硬质合金。
本实施例制备得到的光学模具用硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00，脱碳相为E00，其硬度为2830HV3、导热系数为43.5W/mK、热膨胀系数(700℃)为5.1×10-6/K、氧化增量为0.065g/cm2、相对理论密度为99.35%。
实施例3
一种光学模具用硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
S1.将WC粉和碳化钒粉在充满氮气的球磨罐中进行超声球磨得到复合粉，碳化钒粉的添加量为复合粉质量的0.6%；WC粉的BET为4.60m2/g，径距为0.85，纯度为99.96%，平均粒径为0.43μm；WC粉的总碳含量Ct为6.14wt%；WC粉的组成按质量百分比计，包括：WC99.95wt%，Fe 0.008wt%，Al 0.004wt%；采用YG3X硬质合金球磨罐和研磨球进行球磨，球磨转速为600r/min，球料比为1:4，球磨时间为4h。
S2.将复合粉置于氮气保护气氛中进行干燥；干燥温度为60℃。
S3.将干燥后的复合粉在放电等离子烧结设备中进行快速烧结，烧结工艺为：烧结压力为50MPa，首先以20℃/min升温至380℃，保温30min，再以10℃/min升温至1120℃，保温10min，随后以8℃/min升温至1600℃，保温15min，之后随炉冷却至室温，得到光学模具用硬质合金。
本实施例制备得到的光学模具用硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00，脱碳相为E00，其硬度为2836HV3、导热系数为44.1W/mK、热膨胀系数(700℃)为4.8×10-6/K、氧化增量为0.065g/cm2、相对理论密度为99.04%。
实施例4
一种光学模具用硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
S1.将WC粉和碳化铬粉在充满氮气的球磨罐中进行超声球磨得到复合粉，碳化铬粉的添加量为复合粉质量的1.0%；WC粉的BET为4.90m2/g，径距为1.02，纯度为99.96%，平均粒径为0.45μm；WC粉的总碳含量Ct为6.17wt%；WC粉的组成按质量百分比计，包括：WC99.96wt%，Fe 0.009wt%，Al 0.004wt%；采用YG3X硬质合金球磨罐和研磨球进行球磨，球磨转速为300r/min，球料比为1:10，球磨时间为4h。
S2.将复合粉置于氮气保护气氛中进行干燥；干燥温度为80℃。
S3.将干燥后的复合粉在放电等离子烧结设备中进行快速烧结，烧结工艺为：烧结压力为80MPa，首先以20℃/min升温至380℃，保温30min，再以15℃/min升温至1100℃，保温20min，随后以12℃/min升温至1800℃，保温10min，之后随炉冷却至室温，得到光学模具用硬质合金。
本实施例制备得到的光学模具用硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00，脱碳相为E00，其硬度为2840HV3、导热系数为45.1W/mK、热膨胀系数(700℃)为5.1×10-6/K、氧化增量为0.059g/cm2、相对理论密度为99.26%。
实施例5
一种光学模具用硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
S1.将WC粉和碳化铬粉在充满氮气的球磨罐中进行超声球磨得到复合粉，碳化铬粉的添加量为复合粉质量的0.6%；WC粉的BET为5.05m2/g，径距为1.00，纯度为99.96%，平均粒径为0.45μm；WC粉的总碳含量Ct为6.16wt%；WC粉的组成按质量百分比计，包括：WC99.96wt%，Fe 0.008wt%，Al 0.004wt%；采用YG3X硬质合金球磨罐和研磨球进行球磨，球磨转速为500r/min，球料比为1:7，球磨时间为3h。
S2.将复合粉置于氮气保护气氛中进行干燥；干燥温度为70℃。
S3.将干燥后的复合粉在放电等离子烧结设备中进行快速烧结，烧结工艺为：烧结压力为70MPa，首先以20℃/min升温至380℃，保温30min，再以13℃/min升温至1075℃，保温15min，随后以10℃/min升温至1700℃，保温13min，之后随炉冷却至室温，得到光学模具用硬质合金。
本实施例制备得到的光学模具用硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00，脱碳相为E00，其硬度为2817HV3、导热系数为43.6W/mK、热膨胀系数(700℃)为5.0×10-6/K、氧化增量为0.066g/cm2、相对理论密度为99.41%。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，步骤S1中，碳化钒粉的添加量为复合粉质量的2.0%。
本对比例制备得到的硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00，脱碳相为E00，其硬度为2820HV3、导热系数为40.1W/mK、热膨胀系数(700℃)为5.3×10-6/K、氧化增量为0.097g/cm2、相对理论密度为98.32%。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，步骤S1中，WC粉的BET为5.10m2/g，径距为0.91，纯度为99.80%，平均粒径为0.24μm；WC粉的组成按质量百分比计，包括：WC 99.80wt%，Fe0.014wt%，Al 0.01wt%。
本对比例制备得到的硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00，脱碳相为E00，其硬度为2703HV3、导热系数为38.9W/mK、热膨胀系数(700℃)为5.9×10-6/K、氧化增量为0.153g/cm2、相对理论密度为97.80%。
对比例3
与实施例1的不同之处在于，步骤S1中，WC粉的总碳含量Ct为6.10wt%。
本对比例制备得到的硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00，脱碳相为E02，其硬度为2815HV3、导热系数为36.5W/mK、热膨胀系数(700℃)为6.1×10-6/K、氧化增量为0.096g/cm2、相对理论密度为98.20%。
对比例4
与实施例2的不同之处在于，步骤S1中，WC粉的BET为2.90m2/g，径距为0.92；WC粉的组成按质量百分比计，包括：WC 99.96wt%，Fe 0.008wt%，Al 0.004wt%。
本对比例制备得到的硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00，脱碳相为E00，其硬度为2615HV3、导热系数为52.1W/mK、热膨胀系数(700℃)为5.3×10-6/K、氧化增量为0.075g/cm2、相对理论密度为97.85%。
对比例5
与实施例1的不同之处在于，步骤S3中，烧结工艺为：烧结压力为30MPa，首先以20℃/min升温至380℃，保温30min，再以5℃/min升温至1000℃，保温5min，随后以5℃/min升温至2000℃，保温20min，之后随炉冷却至室温。
本对比例制备得到的硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00，脱碳相为E00，其硬度为2350HV3、导热系数为62.3W/mK、热膨胀系数(700℃)为5.0×10-6/K、氧化增量为0.071g/cm2、相对理论密度为94.55%。
对比例6
与实施例1的不同之处在于，步骤S3中，烧结工艺为：烧结压力为30MPa，首先以20℃/min升温至380℃，保温30min，再以20℃/min升温至1200℃，保温5min，随后以5℃/min升温至1400℃，保温5min，之后随炉冷却至室温。
本对比例制备得到的硬质合金的金相照片如图2所示，其出现欠烧现象，出现了大量的A类空洞，金相显微组织中，孔隙度为A08B00、非化合碳组织为C00，脱碳相为E00，其硬度为2250HV3、导热系数为32.4W/mK、热膨胀系数(700℃)为8.5×10-6/K、氧化增量为0.240g/cm2、相对理论密度为94.80%。
本发明通过控制原料组成并配合合适的工艺参数，保证了硬质合金的硬度、耐磨性以及抛光性能，也保证了硬质合金的低氧化增量、高热导、低膨胀系数性能以及硬质合金的致密化。本发明制备的光学模具用硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00，脱碳相为E00，本发明制备的光学模具用硬质合金的硬度≥2800HV3、导热系数≥42.5W/mK、热膨胀系数(700℃)≤5.2×10-6/K、氧化增量≤0.070g/cm2、相对理论密度≥98.80%，其综合性能符合光学模具的使用，提升了使用寿命，降低了使用成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种光学模具用硬质合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将WC粉和抑制剂在充满氮气的球磨罐中进行超声球磨得到复合粉，抑制剂的添加量为复合粉质量的0.6~1.0%；WC粉的BET≥4.50m2/g，径距≤1.05，纯度≥99.95%，平均粒径≤0.5μm；
S2.将复合粉置于氮气保护气氛中进行干燥；
S3.将干燥后的复合粉在放电等离子烧结设备中进行快速烧结，得到光学模具用硬质合金。
2.根据权利要求1所述的光学模具用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，抑制剂为碳化钒、碳化铬中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的光学模具用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，WC粉的总碳含量Ct为6.14~6.17wt%。
4.根据权利要求1所述的光学模具用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，WC粉的组成按质量百分比计，包括：WC≥99.95wt%，Fe＜0.01wt%，Al＜0.005wt%。
5.根据权利要求1所述的光学模具用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，采用YG3X硬质合金球磨罐和研磨球进行球磨，球磨转速为300~600r/min，球料比为1:(4~10)，球磨时间为2~4h。
6.根据权利要求1所述的光学模具用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，干燥温度为60~80℃。
7.根据权利要求1所述的光学模具用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，烧结工艺为：烧结压力为50~80MPa，首先以20℃/min升温至380℃，保温30min，再以10~15℃/min升温至1100±25℃，保温10~20min，随后以8~12℃/min升温至1600~1800℃，保温10~15min，之后随炉冷却至室温。
8.一种光学模具用硬质合金，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的光学模具用硬质合金，其特征在于，所述光学模具用硬质合金的金相显微组织中，孔隙度为A02B00、非化合碳组织为C00、脱碳相为E00，所述光学模具用硬质合金的硬度≥2800HV3、导热系数≥42.5W/mK、700℃的热膨胀系数≤5.2×10-6/K、氧化增量≤0.070g/cm2、相对理论密度≥98.80%。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103924145A (zh) * 2014-04-30 2014-07-16 西安奥奈特固体润滑工程学研究有限公司 一种无粘结相碳化钨硬质合金及其制备方法
CN103924144A (zh) * 2014-04-09 2014-07-16 中南大学 一种无粘结相超细wc硬质合金制备方法
CN105088044A (zh) * 2015-09-30 2015-11-25 株洲水箭硬质合金有限责任公司 一种纳米无粘结相超硬级硬质合金制品的制备方法
CN109652701A (zh) * 2017-10-12 2019-04-19 吴庆宝 一种含VC/Cr3C2的WC-0．5Co超细硬质合金
CN109652725A (zh) * 2017-10-12 2019-04-19 吴庆宝 一种含V-Cr的超细WC-Co硬质合金
CN109652698A (zh) * 2017-10-12 2019-04-19 刘冰飞 一种含碳化物抑制剂的WC-2．5TiC-10Co超细晶硬质
KR102431093B1 (ko) * 2021-10-01 2022-08-10 창원대학교 산학협력단 초경합금 비드용 원재료 조성물 및 이를 이용한 초경합금 비드 제조방법
CN116949334A (zh) * 2023-07-28 2023-10-27 厦门钨业股份有限公司 一种无粘结相硬质合金及其制备方法和应用
CN117265315A (zh) * 2023-11-21 2023-12-22 赣州澳克泰工具技术有限公司 一种无粘结相硬质合金及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103924144A (zh) * 2014-04-09 2014-07-16 中南大学 一种无粘结相超细wc硬质合金制备方法
CN103924145A (zh) * 2014-04-30 2014-07-16 西安奥奈特固体润滑工程学研究有限公司 一种无粘结相碳化钨硬质合金及其制备方法
CN105088044A (zh) * 2015-09-30 2015-11-25 株洲水箭硬质合金有限责任公司 一种纳米无粘结相超硬级硬质合金制品的制备方法
CN109652701A (zh) * 2017-10-12 2019-04-19 吴庆宝 一种含VC/Cr3C2的WC-0．5Co超细硬质合金
CN109652725A (zh) * 2017-10-12 2019-04-19 吴庆宝 一种含V-Cr的超细WC-Co硬质合金
CN109652698A (zh) * 2017-10-12 2019-04-19 刘冰飞 一种含碳化物抑制剂的WC-2．5TiC-10Co超细晶硬质
KR102431093B1 (ko) * 2021-10-01 2022-08-10 창원대학교 산학협력단 초경합금 비드용 원재료 조성물 및 이를 이용한 초경합금 비드 제조방법
CN116949334A (zh) * 2023-07-28 2023-10-27 厦门钨业股份有限公司 一种无粘结相硬质合金及其制备方法和应用
CN117265315A (zh) * 2023-11-21 2023-12-22 赣州澳克泰工具技术有限公司 一种无粘结相硬质合金及其制备方法

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