CN117794335A - 原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体光电技术领域，尤其涉及一种原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜及其制备方法。方法包括：S1：将铅卤化物、有机卤化物和有机配体材料按比例溶于第一溶剂中，获得钙钛矿前驱体溶液：S2：将有机小分子或纳米晶材料按比例溶于第二溶剂中，获得反溶剂溶液；S3：在干净的衬底上滴加钙钛矿前驱体溶液，并在预定时刻向衬底旋涂滴加反溶剂溶液；S4：将旋涂完的衬底进行退火结晶处理，获得原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜。本发明通过在反溶剂溶液中添加不溶于钙钛矿前驱体溶液的有机小分子或纳米晶材料，并通过反溶剂溶液形成有机小分子或纳米晶单层，实现对钙钛矿前驱体溶液和大气界面的隔绝以及对钙钛矿前驱体溶液的挥发速率的调控。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电技术领域，尤其涉及一种原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜及其制备方法。
背景技术
随着半导体材料的发展，金属卤化物钙钛矿材料因其独特的优势获得研究者的青睐，如较低的制备成本、极高的色纯度以及优异的量子产率(接近100％)等。近期，基于金属卤化物钙钛矿材料的电致发光器件的外量子效率已经超过了理论极限值20％，达到商业化的应用标准。如何提高钙钛矿薄膜的发光性能和可重复性，是实现高效、稳定的钙钛矿电致发光器件的关键所在。目前，钙钛矿薄膜主要通过如下四种方法进行制备：基于“反溶剂”原位薄膜制备技术、原位生长二维钙钛矿薄膜、预先合成的胶体钙钛矿量子点制备成膜和高真空热蒸发沉积工艺。其中，前两种工艺都是通过原位生长钙钛矿晶体实现薄膜的制备，虽具有低制备成本和省时的优势，但重复性较差，对于不同的实验室或同一实验室的不同研究人员，甚至同一研究人员本身，在制备钙钛矿薄膜中都会面临着重复率不高的问题，预先合成的胶体钙钛矿量子点的制备工艺复杂，而高真空热蒸发沉积工艺是利用热蒸镀设备沉积而成，成本较高。
发明内容
本发明为解决现有的制备原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的方法具有重复率低的缺点，提供一种原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜及其制备方法，通过在反溶剂溶液中添加不溶于钙钛矿前驱体溶液的有机小分子或纳米晶材料，并通过反溶剂溶液在钙钛矿前驱体溶液的上方率先形成有机小分子或纳米晶单层，实现对钙钛矿前驱体溶液和大气界面的隔绝以及对钙钛矿前驱体溶液的挥发速率的调控。
本发明提供的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将铅卤化物、有机卤化物和有机配体材料按比例溶于第一溶剂中，获得钙钛矿前驱体溶液；
S2：将有机小分子或纳米晶材料按比例溶于第二溶剂中，获得反溶剂溶液；
S3：在干净的衬底上滴加钙钛矿前驱体溶液，并在预定时刻向衬底旋涂滴加反溶剂溶液；
S4：将旋涂完的衬底进行退火结晶处理，获得原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜。
优选地，钙钛矿前驱体溶液与反溶剂溶液不相融。
优选地，步骤S1具体包括如下步骤：
S11：将铅卤化物、有机卤化物和有机配体材料按1：1：0.4的比例溶于第一溶剂，获得第一混合溶液；
S12：将第一混合溶液置于60℃的加热台上匀速搅拌2小时，获得浓度为0.2mol/L的钙钛矿前驱体溶液。
优选地，铅卤化物为溴化铅、氯化铅或碘化铅；有机卤化物为甲脒氢溴酸盐或甲基溴酸铵；第一溶剂为N，N-二甲基甲酰胺溶剂或二甲基亚砜溶剂；有机配体材料为溴化的3，3-二苯基丙胺。
优选地，有机小分子材料为1，3，5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯或聚(9-乙烯咔唑)小分子材料，纳米晶材料为CdSe/ZnS量子点、ZnS量子点和SnO2纳米晶中的一种或多种，第二溶剂为甲苯或氯苯。
优选地，纳米晶材料浓度为5mg/ml，10mg/ml或15mg/ml，有机小分子材料的浓度小于5mg/ml，反溶剂溶液的浓度为5-15mg/ml。
优选地，步骤S3具体包括如下步骤：
S31：将干净的衬底置于匀胶机上，并将匀胶机的转速设为4000rpm/min，旋转时间设为60s；
S32：将80μL的钙钛矿前驱体溶液滴加至衬底后，驱动匀胶机开始旋转；
S33：在匀胶机开始旋转的第四秒向衬底旋涂滴加100μL的反溶剂溶液，匀胶机在旋转60s后停止转动。
优选地，在步骤S4中，将旋涂完的衬底置于温度为80℃的加热台上加热15min，直至钙钛矿纳米晶体薄膜中的溶剂完全蒸发，完成退火结晶处理。
优选地，钙钛矿纳米晶体薄膜的制备在充满惰性气体的环境下进行，以隔绝空气中的水和氧气。
本发明提出的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜，利用原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明能够取得如下有益效果：
本发明提出的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法，在传统的甲苯反溶剂溶液中添加了不溶于钙钛矿前驱体溶液的有机小分子或纳米晶材料，即在反溶剂溶液的滴加过程中，在钙钛矿前驱体溶液的上方率先形成了有机小分子或纳米晶单层，实现对钙钛矿前驱体溶液与大气界面的隔绝以及对钙钛矿前驱体溶液的挥发速率的调控，从而抑制了环境氛围对钙钛矿晶体生长过程中的影响，控制原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的生长速率及形貌，提高钙钛矿纳米晶体薄膜的发光性能和良好可重复性，使钙钛矿纳米晶体薄膜可广泛应用于半导体发光器件、太阳能电池及光电探测器等半导体光电器件中。
附图说明
图1是根据本发明实施例提供的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法的流程示意图；
图2(a)是根据本发明实施例提供的利用甲苯溶液作为反溶剂溶液制备的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜扫描电子显微镜(SEM)图；
图2(b)是根据本发明实施例提供的利用5mg/ml的CdSe/ZnS量子点甲苯溶液作为反溶剂溶液制备的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜扫描电子显微镜(SEM)图；
图2(c)是根据本发明实施例提供的利用10mg/ml的CdSe/ZnS量子点甲苯溶液作为反溶剂溶液制备的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜扫描电子显微镜(SEM)图；
图2(d)是根据本发明实施例提供的利用15mg/ml的CdSe/ZnS量子点甲苯溶液作为反溶剂溶液制备的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜扫描电子显微镜(SEM)图；
图3是根据利用四种反溶剂溶液制备的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的稳态光致发光光谱图；
图4是根据本发明实施例提供的利用四种反溶剂溶液制备的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的光致量子产率及相对标准偏差图。
具体实施方式
在下文中，将参考附图描述本发明的实施例。在下面的描述中，相同的模块使用相同的附图标记表示。在相同的附图标记的情况下，它们的名称和功能也相同。因此，将不重复其详细描述。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。
现有的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法大多利用反溶剂溶液加速钙钛矿前驱体溶液中的钙钛矿晶体在基底进行结晶，但由于钙钛矿纳米晶体薄膜的生长机制为“自上而下”方式，即随着钙钛矿前驱体液膜中溶剂的挥发，结晶从钙钛矿前驱体液膜与大气接触的表面开始。因此，钙钛矿前驱体液膜的顶部界面对原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的成膜极为重要。
本发明实施例在反溶剂溶液中加入了与钙钛矿前驱体溶液不相融的有机小分子或纳米晶材料，在滴加反溶剂溶液的过程中，钙钛矿前驱体液膜的顶部界面率先形成有机小分子或纳米晶单层，实现对钙钛矿前驱体液膜与大气界面的隔绝以及对钙钛矿前驱体溶液的挥发速率的调控，从而抑制了环境氛围对钙钛矿纳米晶体薄膜的生长过程的影响，在保证不增加制备工艺操作复杂性的基础上，实现了对材料生长的调控作用，大大提高了原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的质量及良率，为制备高性能钙钛矿发光器件提供了良好发光介质。
图1示出了根据本发明实施例提供的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法的流程。
如图1所示，本发明提供的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将铅卤化物、有机卤化物和有机配体材料按比例溶于第一溶剂中，获得钙钛矿前驱体溶液。
钙钛矿前驱体溶液与反溶剂溶液不相融，步骤S1具体包括如下步骤：
S11：将铅卤化物、有机卤化物和有机配体材料按1：1：0.4的比例溶于第一溶剂，获得第一混合溶液。
S12：将第一混合溶液置于60℃的加热台上匀速搅拌2小时，获得浓度为0.2mol/L的钙钛矿前驱体溶液。
S2：将有机小分子或纳米晶材料按比例溶于第二溶剂中，获得反溶剂溶液。
S3：在干净的衬底上滴加钙钛矿前驱体溶液，并在预定时刻向衬底旋涂滴加反溶剂溶液。
步骤S3具体包括如下步骤：
S31：将干净的衬底置于匀胶机上，并将匀胶机的转速设为4000rpm/min，旋转时间设为60s；
S32：将80μL的钙钛矿前驱体溶液滴加至衬底后，驱动匀胶机开始旋转；
S33：在匀胶机开始旋转的第四秒向衬底旋涂滴加100μL的反溶剂溶液，匀胶机在旋转60s后停止转动。
S4：将旋涂完的衬底进行退火结晶处理，获得原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜。
在步骤S4中，将旋涂完的衬底置于温度为80℃的加热台上加热15min，直至原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜中的溶剂完全蒸发，完成退火结晶处理。
在钙钛矿前驱体溶液中，铅卤化物为溴化铅、氯化铅或碘化铅；有机卤化物为甲脒氢溴酸盐或甲基溴酸铵；第一溶剂为N，N-二甲基甲酰胺溶剂或二甲基亚砜溶剂；有机配体材料为溴化的3，3-二苯基丙胺。
在反溶剂溶液中，有机小分子材料为1，3，5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯或聚(9-乙烯咔唑)小分子材料，纳米晶材料为CdSe/ZnS量子点、ZnS量子点和SnO2纳米晶中的一种或多种，第二溶剂为甲苯或氯苯。
纳米晶材料浓度为5mg/ml，10mg/ml或15mg/ml，有机小分子材料的浓度小于5mg/ml，反溶剂溶液的浓度为5-15mg/ml。
钙钛矿纳米晶体薄膜的制备在充满惰性气体的环境下进行，以隔绝空气中的水和氧气。
为了对比反溶剂溶液对原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备的影响，我们取下述四种反溶剂溶液按本发明实施例所提出的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法进行钙钛矿纳米晶体薄膜的制备(除反溶剂溶液不同外，其他的制作条件和制作环境等均相同)。
四种反溶剂溶液为：(1)甲苯溶液；(2)5mg/ml的CdSe/ZnS量子点甲苯溶液；(3)10mg/ml的CdSe/ZnS量子点甲苯溶液；(4)15mg/ml的CdSe/ZnS量子点甲苯溶液。利用上述四种反溶剂溶液进行原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备所获得的SEM图像如图2(a)-图2(d)所示，对比图2(a)-图2(d)可知：与将甲苯溶液作为反溶剂溶液制备的钙钛矿纳米晶体薄膜相比，利用CdSe/ZnS量子点甲苯溶液作为反溶剂溶液制备的钙钛矿纳米晶体薄膜的表面的孔洞明显减少，且随着CdSe/ZnS量子点甲苯溶液的浓度的增加，钙钛矿纳米晶体薄膜的表面更加平整。
图3示出了根据利用四种反溶剂溶液制备的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的稳态光致发光光谱。
如图3所示，以甲苯溶液作为反溶剂溶液，钙钛矿纳米晶体薄膜的发光峰位于526nm，半峰宽为26nm，而以CdSe/ZnS量子点甲苯溶液作为反溶剂溶液制备的钙钛矿纳米晶体薄膜的发光峰均位于530nm，半峰宽为23nm。从光致发光光谱中发光峰位的红移和半峰宽的减小可以证明利用CdSe/ZnS量子点甲苯溶液作为“反溶剂溶液制备的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的尺寸较大，且粒径分布更为均匀。
图4示出了根据本发明实施例提供的利用四种反溶剂溶液制备的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的光致量子产率及相对标准偏差。
如图4所示，随着CdSe/ZnS量子点溶液的浓度的增加，其对应的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的光致发光量子产率从65％提升至89％，对应标准偏差从26％减小至7％，即本实施例中提出的将CdSe/ZnS量子点溶液引入到“反溶剂”甲苯的方法，在诱导钙钛矿晶体具有更高效化结晶的优点的同时，也提高了钙钛矿纳米晶体薄膜的可重复性。
本发明实施例提出的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜，利用原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法制得。
应该理解，可以使用上面所示的各种形式的流程，重新排序、增加或删除步骤。例如，本发明公开中记载的各步骤可以并行地执行也可以顺序地执行也可以不同的次序执行，只要能够实现本发明公开的技术方案所期望的结果，本文在此不进行限制。
上述具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限制。本领域技术人员应该明白的是，根据设计要求和其他因素，可以进行各种修改、组合、子组合和替代。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明保护范围之内。
Claims (10)
1.一种原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1：将铅卤化物、有机卤化物和有机配体材料按比例溶于第一溶剂中，获得钙钛矿前驱体溶液；
S2：将有机小分子或纳米晶材料按比例溶于第二溶剂中，获得反溶剂溶液；
S3：在干净的衬底上滴加所述钙钛矿前驱体溶液，并在预定时刻向所述衬底旋涂滴加所述反溶剂溶液；
S4：将旋涂完的衬底进行退火结晶处理，获得原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜。
2.根据权利要求1所述的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿前驱体溶液与所述反溶剂溶液不相融。
3.根据权利要求2所述的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括如下步骤：
S11：将所述铅卤化物、所述有机卤化物和所述有机配体材料按1：1：0.4的比例溶于所述第一溶剂，获得第一混合溶液；
S12：将所述第一混合溶液置于60℃的加热台上匀速搅拌2小时，获得浓度为0.2mol/L的钙钛矿前驱体溶液。
4.根据权利要求3所述的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述铅卤化物为溴化铅、氯化铅或碘化铅；所述有机卤化物为甲脒氢溴酸盐或甲基溴酸铵；所述第一溶剂为N，N-二甲基甲酰胺溶剂或二甲基亚砜溶剂；所述有机配体材料为溴化的3，3-二苯基丙胺。
5.根据权利要求1所述的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机小分子材料为1，3，5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯或聚(9-乙烯咔唑)小分子材料，所述纳米晶材料为CdSe/ZnS量子点、ZnS量子点和SnO2纳米晶中的一种或多种，所述第二溶剂为甲苯或氯苯。
6.根据权利要求1所述的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米晶材料浓度为5mg/ml，10mg/ml或15mg/ml，所述有机小分子材料的浓度小于5mg/ml，所述反溶剂溶液的浓度为5-15mg/ml。
7.根据权利要求1所述的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括如下步骤：
S31：将干净的衬底置于匀胶机上，并将所述匀胶机的转速设为4000rpm/min，旋转时间设为60s；
S32：将80μL的钙钛矿前驱体溶液滴加至所述衬底后，驱动所述匀胶机开始旋转；
S33：在所述匀胶机开始旋转的第四秒向所述衬底旋涂滴加100μL的反溶剂溶液，所述匀胶机在旋转60s后停止转动。
8.根据权利要求1所述的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，将旋涂完的衬底置于温度为80℃的加热台上加热15min，直至所述钙钛矿纳米晶体薄膜中的溶剂完全蒸发，完成退火结晶处理。
9.根据权利要求1所述的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿纳米晶体薄膜的制备在充满惰性气体的环境下进行，以隔绝空气中的水和氧气。
10.一种原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜，其特征在于，利用如权利要求1-9任一项所述的原位生长的钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法制得。
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