CN117777681A - 一种超高发泡倍率pbat微孔泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物降解高分子材料改性及发泡技术领域，具体为一种超高发泡倍率PBAT微孔泡沫及其制备方法，所述PBAT微孔泡沫按质量计优选组成为：聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯(PBAT)100份，扩链剂0.01～2份，泡孔稳定剂0.01～2.5份，泡孔成核剂0.01～10份。其制备方法包括：将PBAT，扩链剂，泡孔稳定剂和泡孔成核剂加入转矩流变仪中，熔融混合，制得改性的PBAT样品。然后将该样品热压定型，裁制成固定样块，置于发泡釜中，通过泄压制得低发泡倍率PBAT微孔泡沫(或浸泡后的PBAT样块)。再将所得泡沫(或样块)置于真空烘箱中进行真空发泡，制得超高发泡倍率PBAT微孔泡沫。本发明利用一种先改性后釜压浸泡和真空发泡的方法，通过配方和工艺控制，制备超高发泡倍率PBAT微孔泡沫。
Description
技术领域
本发明涉及生物降解高分子材料改性及发泡技术领域，具体为一种超高发泡倍率PBAT微孔泡沫及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯(PBAT)是一种生物降解脂肪族-芳香族线形共聚酯，其单体为丁二醇、己二酸和对苯二甲酸，兼具了己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的特性，不仅具有柔性脂肪族聚酯良好的生物降解性、高延展性和柔韧性，而且还具有刚性芳香族聚酯良好的冲击性能和耐热性。其发泡材料具有重量轻、孔隙率高、柔韧性好和隔热以及优异的可生物降解性和生物相容性等特点，在缓冲包装、物流运输、体育休闲等领域有很大的应用前景。
但PBAT在发泡材料方面仍然存在着许多难题，例如分子量低、直链结构导致的熔体强度低；为半结晶聚合物，结晶速率快导致的加工窗口窄。通常采用改性的方法来提高PBAT的熔体弹性、可发性和各项宏观物理性能。目前，针对PBAT的改性方法有扩链、交联、填充、共混等，可单一或复配使用，已知的改性研究较多且比较完善。
此外，发泡方法对于PBAT发泡材料制备后的表观形貌以及各项宏观物理性能同样有着重大影响。目前，常用的发泡方法有挤出发泡、模压发泡、釜压发泡、注射发泡。而采用真空发泡法制备可生物降解聚合物泡沫的研究，国内外未见文献报道。
聚合物微孔泡沫与传统聚合物泡沫相比，平均泡孔尺寸1～10μm，泡孔密度109～1012个/cm3，微孔的存在能够起到钝化微裂纹尖端的作用，阻止裂纹的进一步扩展。同时极小的泡孔尺寸和巨大的泡孔密度使得聚合物微孔泡沫具有质轻强度高、耐冲击、抗疲劳、热稳定、介电性能优异等一系列优点。但是，由于PBAT是热塑性聚合物，分子链构造为线形，分子量低、分子量分布窄，造成熔体强度和可发性比较差，泡孔生长过程中极易合并和破裂，很难形成微孔结构。此外，由于PBAT是半结晶聚合物，晶区的存在会影响发泡剂的溶解和扩散，不能为大量微小泡孔的形成提供足够多的“气源”。再有，晶区在泡孔生长过程中不能发生形变，进而不能支撑微小泡孔的适度生长，无法形成超高倍率(发泡倍率＞10倍)的微孔PBAT泡沫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高发泡倍率PBAT微孔泡沫及其制备方法。以解决上述背景中提出的真空发泡法在生物降解聚合物发泡领域的应用空白，以及当今所制备的PBAT微孔泡沫发泡倍率受到限制，难以提高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种真空发泡法制备超高发泡倍率PBAT微孔泡沫，包含如下质量分数的组成：聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯100份，扩链剂0～2份，泡孔稳定剂0～2.5份，泡孔成核剂0～10份，且扩链剂、泡孔稳定剂、泡孔成核剂三者不能均取0，优选地，其中扩链剂0.01～2份，泡孔稳定剂0.01～2.5份，泡孔成核剂0.01～10份。
根据上述技术方案，所述聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯的密度为1.10～1.35g/cm3，熔体流动速率<15g/10min(190℃/2.16kg)。
根据上述技术方案，所述扩链剂选自环氧基扩链剂、异氰酸酯类扩链剂、酸酐类扩链剂和唑啉扩链剂中的至少一种。
根据上述技术方案，所述泡孔稳定剂选自丙二醇脂肪酸酯类泡孔稳定剂、异辛醇脂肪酸酯类泡孔稳定剂和甘油脂肪酸酯类泡孔稳定剂中的至少一种。
根据上述技术方案，所述泡孔成核剂选自滑石粉、碳酸钙、纳米蒙脱土、二氧化钛、二氧化硅、碳纳米管、氟化POSS、石墨烯和纤维素纳米晶中的至少一种。
根据上述技术方案，所述的PBAT微孔泡沫其泡孔尺寸为1～10μm，发泡倍率可达15以上。
如上所述任一种超高发泡倍率PBAT微孔泡沫的制备方法，包含如下步骤：
(1)将PBAT置于鼓风干燥烘箱中干燥。
(2)将PBAT，扩链剂，泡孔稳定剂，泡孔成核剂按原料配比加入到转矩流变仪对物料进行高温匀速共混，得到混合物料。
(3)将(2)所得的混合物料放入模具中，然后使用平板硫化仪热压成型得到板材。
(4)将(3)所得板材，裁制后固定在铁笼中，放置于发泡釜中，加热发泡釜并注入一定压力的发泡剂气体，保压一段时间后快速泄压得到低发泡倍率PBAT微孔泡沫(或浸泡后的PBAT样块)。
(5)将(4)所得泡沫(或样块)，置于加热后的真空干燥烘箱中，抽真空，保压一段时间，泄掉真空度得到超高发泡倍率PBAT微孔泡沫。
其中，所述干燥时间为4～12小时；高温匀速共混温度为120～190℃；匀速为30～120rpm；共混时间2～15min；平板硫化仪热压温度为140～190℃。
根据上述技术方案，所述发泡剂气体选自CO2、N2、丁烷和戊烷中的至少一种，釜压发泡温度为35～130℃；发泡釜压力为5～30MPa；发泡釜保压时间为2～48小时。
优选地，所述釜压发泡温度为40～100℃；
优选地，所述发泡釜压力为10～20MPa；
优选地，所述发泡釜保压时间为3～24小时。
根据上述技术方案，所述真空干燥烘箱温度为40～120℃；真空度为-0.02MPa～-0.10MPa；真空干燥烘箱保压时间为0.5～60min。
优选地，所述真空干燥烘箱温度为80～120℃；
优选地，所述真空度为-0.06MPa～-0.10MPa；
优选地，所述真空保压时间为3～20min。
本发明提出的真空发泡方法，能够稳定高效地制备出超高发泡倍率PBAT微孔泡沫。微孔泡沫原本相比于普通孔泡沫，有更好的隔热性能，意味着同等隔热性能下，使用量更少，而高的发泡倍率又能够进一步降低成本。且制备工艺可控性强，加工难度低，可适用于大量生产。
附图说明
图1A～图1E中a～o分别对应为实施例1～4，对比例1-1～1-8、对比例2～4共15个样品的泡孔SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供如下技术方案：一种真空发泡法制备超高发泡倍率PBAT微孔泡沫，包含如下质量分数的组成：PBAT 100份，扩链剂0～2份，泡孔稳定剂0～2.5份，泡孔成核剂0～10份，且其中扩链剂、泡孔稳定剂、泡孔成核剂三者不能均取0，优选为扩链剂0.01～2份，泡孔稳定剂0.01～2.5份，泡孔成核剂0.01～10份。
根据上述技术方案，所述聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯的密度为1.10～1.35g/cm3，熔体流动速率<15g/10min(190℃/2.16kg)。
根据上述技术方案，所述扩链剂选自环氧基扩链剂、异氰酸酯类扩链剂、酸酐类扩链剂和唑啉扩链剂中的至少一种。
根据上述技术方案，所述泡孔稳定剂选自丙二醇脂肪酸酯类泡孔稳定剂、异辛醇脂肪酸酯类泡孔稳定剂和甘油脂肪酸酯类泡孔稳定剂中的至少一种。
根据上述技术方案，所述泡孔成核剂选自滑石粉、碳酸钙、纳米蒙脱土、二氧化钛、二氧化硅、碳纳米管、氟化POSS、石墨烯和纤维素纳米晶中的至少一种。
一种超高发泡倍率PBAT微孔泡沫的制备方法，包含如下步骤：
(1)将PBAT置于鼓风干燥烘箱中干燥。
(2)按原料配比将PBAT、扩链剂、泡孔稳定剂、泡孔成核剂，加入到转矩流变仪对物料进行高温匀速共混，共混时间2～15min，得到混合物料。
(3)将(2)所得的混合物料放入模具中，然后使用平板硫化仪热压成型得到板材。
(4)将(3)所得板材，裁制成长方块，固定在铁笼中央，放置于发泡釜中，加热发泡釜并注入一定压力的气体，保压一段时间后快速泄压得到低发泡倍率PBAT微孔泡沫(或浸泡后的PBAT样块)。
(4)将(3)所得板材，裁制成长方块，固定在铁笼中央，放置于发泡釜中，加热发泡釜并注入一定压力的气体，保压一段时间后快速泄压得到低发泡倍率PBAT微孔泡沫(或浸泡后的PBAT样块)。
(5)将(4)所得泡沫(或样块)，置于加热后的真空干燥烘箱中，抽真空，保压一段时间，泄掉真空度得到超高发泡倍率PBAT微孔泡沫。
其中，所述干燥时间为4～12小时；高温共混温度为120～190℃；匀速为30～120rpm；平板硫化仪热压温度为140～190℃。
根据上述技术方案，所述釜压发泡温度为35～130℃；发泡釜压力为5～30MPa；发泡釜保压时间为2～48小时。
优选地，所述釜压发泡温度为40～100℃；最优选为80℃；
优选地，所述发泡釜压力为10～20MPa；最优选为20MPa；
优选地，所述发泡釜保压时间为3～24小时；最优选为6小时。
根据上述技术方案，所述真空干燥烘箱温度为40～120℃；真空度为-0.02MPa～-0.10MPa；真空干燥烘箱保压时间为0.5～60min。
优选地，所述真空干燥烘箱温度为80～120℃；最优选为120℃；
优选地，所述真空度为-0.06MPa～-0.10MPa；最优选为-0.10MPa；
优选地，所述真空保压时间为3～20min；最优选为6min。
实施例1
步骤1：将500g PBAT置于鼓风干燥烘箱中烘干6小时。
步骤2：按重量配方进行混合，PBAT重量60克，环氧基扩链剂重量0克，泡孔稳定剂重量0克。
步骤3：将前述各组分加入转矩流变仪中对物料进行140℃高温混合，共混时间15min，转速为60rpm，得到改性PBAT样品。
步骤4：称量0.85g改性PBAT样品，放入4cm×4cm×4mm的模具中，用平板硫化仪140℃热压成型，得到板材。
步骤5：将板材裁制成1cm×1cm×4mm的长方块，固定在4cm×1.5cm×1.5cm的铁笼中间，放置于80℃的发泡釜中，注入20MPa的CO2，保压6小时后快速泄压，得到低发泡倍率PBAT微孔泡沫。
实施例2-4各组分比例按照表1所示进行混合称重，按照实施例1中步骤1-5相同的流程制备低发泡倍率PBAT微孔泡沫。
对比例1：
对比例1各组分比例按照表1所示进行混合称重，按照实施例1中步骤1-5相同的流程制备低发泡倍率PBAT微孔泡沫，然后进行步骤6。
步骤6：将低发泡倍率PBAT微孔泡沫，置于100℃真空干燥烘箱中，抽真空至真空度-0.06MPa，保压2min后泄掉真空，得到超高发泡倍率PBAT微孔泡沫。
对比例2-4各组分比例按照表1所示进行混合称重，按照实施例1中步骤1-5相同的流程制备低发泡倍率PBAT微孔泡沫，然后按照对比例1中步骤6，和表2对比例1-4真空发泡工艺参数制备超高发泡倍率PBAT微孔泡沫。
表1：实施例和对比例物料配比单位：克
表2：对比例1-4真空发泡工艺参数
根据表1列出的组成，及表2列出的工艺参数，将PBAT样品进行发泡，结果见图1A～图1E及表3。
表3：对比例1-4，实施例1-4发泡性能参数
由表3可以看出：
经过用釜压发泡法和真空发泡法相结合的方法，成功制备出高发泡倍率PBAT微孔泡沫。真空发泡相比一步泄压，同为微孔泡沫时，发泡倍率要更高。固定真空发泡温度时，随着真空度的增大，PBAT泡沫的泡孔尺寸和发泡倍率逐渐增大；固定真空发泡温度和真空度时，随着真空时间的延长，PBAT泡沫的泡孔尺寸和发泡倍率逐渐增大。可看出采用本发明方法在制得PBAT微孔泡沫的同时实现了高于15倍的超高发泡倍率。在最优条件下，发泡倍率由原本的3.8倍，成功提到了17倍。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超高发泡倍率PBAT微孔泡沫，其特征在于，按质量计，包含如下组份：PBAT 100份，扩链剂0～2份，泡孔稳定剂0～2.5份，泡孔成核剂0～10份，且扩链剂、泡孔稳定剂、泡孔成核剂三者不能均取0，优选为扩链剂0.01～2份，泡孔稳定剂0.01～2.5份，泡孔成核剂0.01～10份，所述超高发泡倍率PBAT微孔泡沫通过将原料共混改性后先釜压浸泡再真空发泡制得。
2.根据权利要求1所述的一种超高发泡倍率PBAT微孔泡沫，其特征在于：所述PBAT的密度为1.10～1.35g/cm3，熔体流动速率<15g/10min(190℃/2.16kg)。
3.根据权利要求1所述的一种超高发泡倍率PBAT微孔泡沫，其特征在于：所述扩链剂选自环氧基扩链剂、异氰酸酯类扩链剂、酸酐类扩链剂和唑啉扩链剂中的至少一种；所述泡孔稳定剂选自丙二醇脂肪酸酯类泡孔稳定剂、异辛醇脂肪酸酯类泡孔稳定剂和甘油脂肪酸酯类泡孔稳定剂中的至少一种；所述泡孔成核剂选自滑石粉、碳酸钙、纳米蒙脱土、二氧化钛、二氧化硅、碳纳米管、氟化POSS、石墨烯和纤维素纳米晶中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种超高发泡倍率PBAT微孔泡沫，其特征在于：所述的PBAT泡沫泡孔尺寸1～10μm。
5.如权利要求1-4任一项所述的超高发泡倍率PBAT微孔泡沫的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将PBAT置于鼓风干燥烘箱中干燥；
(2)按原料配比将PBAT、扩链剂、泡孔稳定剂、泡孔成核剂加入到转矩流变仪对物料进行高温匀速共混，得到混合物料；
(3)将(2)所得的混合物料放入模具中，使用平板硫化仪热压成型得到板材；
(4)将(3)所得板材，裁制后固定在铁笼中，放置于发泡釜中，加热发泡釜并注入一定压力的发泡剂气体，保压一段时间后快速泄压得到低发泡倍率PBAT微孔泡沫或浸泡后的PBAT样块；
(5)将(4)所得泡沫或样块，置于加热后的真空干燥烘箱中，抽真空，保压一段时间，泄掉真空度得到超高发泡倍率PBAT微孔泡沫。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥时间为4～12小时；高温匀速共混温度为120～190℃；匀速为30～120rpm；共混时间为2～15min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，平板硫化仪热压温度为140～190℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述发泡剂气体选自CO2、N2、丁烷和戊烷中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，釜压发泡温度为35～130℃；发泡釜压力为5～30MPa；发泡釜保压时间为2～48小时。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述真空干燥烘箱温度为40～120℃；真空度为-0.02MPa～-0.10MPa；真空干燥烘箱保压时间为0.5～60min。
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