CN117747937A - 一种准固态电池及其制备方法 - Google Patents

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CN117747937A CN202410170142.6A CN202410170142A CN117747937A CN 117747937 A CN117747937 A CN 117747937A CN 202410170142 A CN202410170142 A CN 202410170142A CN 117747937 A CN117747937 A CN 117747937A
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潘炳昕
李国乾
李广恒
李帅
凡泽
孟芳
郭玉州
朱战营
刘欣
肖凯
张帅
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Abstract

本发明公开了一种准固态电池及其制备方法，涉及到锂离子电池技术领域，旨在解决降低负极侧去溶剂化能垒，提升准固态电池的低温与倍率特性的问题，包括正极电极片、负极凝胶电极片、隔膜和主体凝胶电解液；所述负极凝胶电极片还包括负极电极片和独立的负极凝胶组分单元；所述独立的负极凝胶组分单元包括聚合物单体和低阻抗电解液；所述低阻抗电解液包括氟类溶剂。本发明中负极电极片被独立的负极凝胶组分单元束缚，该独立的负极凝胶组分单元中的低阻抗电解液采用主体为含氟类溶剂的溶剂体系，相比于碳酸乙烯酯与Li+之间形成的溶剂化结构存在较强的结合能而言，含氟类溶剂与Li+之间的相互作用较弱，其在脱溶剂化过程方面具有显著优势。

Description

一种准固态电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种准固态电池及其制备方法。
背景技术
在环保、碳排放压力驱动下，新型能源的研究正在积极的进行。其中，锂离子电池由于具有比能量高、循环寿命长、自放电少等特点在储能和动力领域备受关注。为满足对锂离子电池能量密度越来越高的要求，正极需选用更高克容量的材料，如富锂锰基材料、高镍材料等，传统的液态电解液具有较好的电化学性能与正负极兼容特性，但因其具备自由流动性强、易引发更严重的热失控等特征，普遍存在安全性较差的问题。与液态电解液相比，凝胶态聚合物电解质体系通过交联聚合形成一种丰富孔隙率，成空间网状结构的非晶态骨架，液态分子通过与聚合物骨架之间的弱相互作用将电解液固定在微结构中，凝胶态聚合物电解质体系避免或减少了游离态的电解液，提升了电池安全特性，但因凝胶电解液基本不具备流动性，存在离子传导性差，界面阻抗大等本征缺陷，导致电池无法支持大倍率充放电，且低温性能也收到显著影响，限制了市场化应用。
因此，本申请提供了一种准固态电池及其制备方法来满足需求。
发明内容
本申请的目的在于提供一种准固态电池及其制备方法，旨在解决降低负极侧去溶剂化能垒，提升准固态电池的低温与倍率特性的问题。
为实现上述目的，本申请提供如下技术方案：一种准固态电池，包括正极电极片、负极凝胶电极片、隔膜和主体凝胶电解液；
所述负极凝胶电极片还包括负极电极片和独立的负极凝胶组分单元；
所述独立的负极凝胶组分单元包括聚合物单体和低阻抗电解液；
所述低阻抗电解液包括氟类溶剂。
优选地，所述氟类溶剂采用氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯、三氟代甲基碳酸乙烯酯其中的一种或多种。
优选地，所述氟类溶剂占低阻抗电解液质量百分比的20-60%；氟类溶剂含量过低，无法发挥其低溶剂化能垒的优势，含量过高使得电池耐高温性能变差。
优选地，所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液均包括丙烯酸酯类聚合物，且占各自电解液体系的质量百分比为5-20%。
优选地，所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液中的聚合物单体包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、异戊二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液的引发剂包括偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰中的至少一种，且占各自电解液体系的质量百分比为0.1-2%。
优选地，所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液中的添加剂包括碳酸亚乙烯酯、硫酸乙烯酯、二氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
优选地，所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液中的锂盐包括六氟磷酸锂、四氟硼酸锂中的一种或多种，且占电解液质的质量百分比占10-18%。
优选地，所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液中的可选溶剂包括碳酸酯、羧酸酯类中的一种或多种，且占各自电解液体系的质量百分比为10-80%。
负极凝胶电极片的制备包括，将负极电极片浸泡在聚合物单体、引发剂、含氟类溶剂、碳酸酯或羧酸酯类溶剂、添加剂和锂盐形成的混合溶液中；浸泡时间范围30-90min，为了保证充分浸润，且节省工步时间，优选范围50-80min；热引发温度范围可选55-85℃；锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂的至少一种；所述锂盐占所述电解液总质量的10-18％，更优选的12-15%，锂盐浓度太低影响电解液的电导率，浓度太高会使电解液粘度升高。
一种准固态电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备主体凝胶电解质前驱体，在室温下，充满氩气的手套箱中，将可选溶剂用4A分子筛除水，向溶剂中添加锂盐，持续搅拌，保证温度升高不超过2摄氏度每小时，得到无色透明液体，持续搅拌，并加入聚合物单体、添加剂，混合均匀得到主体凝胶电解质前驱体；
步骤2，制备独立的负极凝胶组分单元前驱体，在室温下，充满氩气的手套箱中，将可选溶剂和氟类溶剂混合均匀，并用4A分子筛除水，向混合溶剂中添加锂盐，持续搅拌，保证温度升高不超过2摄氏度每小时，得到无色透明液体，持续搅拌，并加入聚合物单体、引发剂、添加剂，混合均匀得到独立的负极凝胶组分单元前驱体；
步骤3，制备正极电极片，将正极活性材料Li(Ni0.8Mn0.1Co0.1)O2、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯和碳纳米管按比例混合均匀，并于1-甲基-2-吡咯烷酮中均匀分散制成均匀的黑色浆料，将混制的黑色浆料涂布在铝箔的两面后，经烘烤、辊压，裁片后得到正极电极片；
步骤4，制备负极电极片，将负极活性材料石墨、导电剂乙炔黑、羧甲基纤维素和粘结剂丁苯橡胶混合均匀，并于去离子水中均匀分散制成均匀的黑色浆料，将混制的浆料涂布在铜箔的两面后，经烘烤、辊压，裁片后得到负极电极片；
步骤5，制备负极凝胶电极片，将制备好的负极电极片充分浸泡在独立的负极凝胶组分单元前驱体中，并进行加热得到负极凝胶电极片；
步骤6，制作准固态电池，将制得的正极电极片、隔膜、负极凝胶电极片按顺序叠好，使隔膜处于正极电极片和负极凝胶电极片中间，经叠片工艺，热压整形，极耳焊接得到裸电芯，将裸电芯置于已冲坑成型的外包装铝塑膜中，置于烘箱中烘烤，将步骤步骤1中的主体凝胶电解质前驱体注入完成真空静置的电池中，完成真空静置、化成、高温聚合凝胶、分容，完成准固态电池的制备。
综上，本发明的技术效果和优点：
本发明中负极电极片被独立的负极凝胶组分单元束缚，该独立的负极凝胶组分单元中的低阻抗电解液采用主体为含氟类溶剂的溶剂体系，相比于碳酸乙烯酯与Li+之间形成的溶剂化结构存在较强的结合能而言，含氟类溶剂与Li+之间的相互作用较弱，其在脱溶剂化过程方面具有显著优势。
负极界面的脱溶剂化难易程度直接影响电池的低温及倍率性能，因此本发明通过采用独立的负极凝胶组分单元形式，含氟类溶剂为主形成的低溶剂化和能垒结构，在负极侧大大降低负极侧去溶剂化能垒，可以显著提升电池的低温及倍率性能。
本发明仅将含氟类溶剂束缚在负极片周围而非主体电解液均采用含氟类溶剂为主体溶剂，避免了含氟类溶剂易产生大量的HF，抑制HF对正极材料的刻蚀，保持正极材料结构稳定性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种准固态电池，包括正极电极片、负极凝胶电极片、隔膜、主体凝胶电解液。
进一步地，所述负极凝胶电极片包括负极电极片、独立的负极凝胶组分单元，所述独立的负极凝胶组分单元包括聚合物和低阻抗电解液，其中低阻抗电解液包含氟类溶剂。
进一步地，所述含氟类溶剂包括氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯、三氟代甲基碳酸乙烯酯其中的一种或几种，所含氟类溶剂占负极电解液质量百分比的20-60%，含量过低，无法发挥其低溶剂化能垒的优势，含量过高使得电池耐高温性能变差。
进一步地，所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液包括丙烯酸酯类聚合物，添加量占所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液质量百分比的5-20%。
进一步地，所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液的聚合物单体包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸、异戊二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
进一步地，所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液中的引发剂包括偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰中的至少一种，占各自电解液体系的质量百分比为0.1-2%。
进一步地，所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液中，包含碳酸酯、羧酸酯类或其组合，占所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液质量百分比占10-80%。
进一步地，所述负极凝胶电极片的制备包括将负极电极片浸泡在包括聚合物单体、引发剂、含氟类溶剂、碳酸酯或羧酸酯类溶剂、添加剂和锂盐形成的混合溶液中，在预定条件下加热凝胶得到负极凝胶电极片。
进一步地，所述负极电极片的浸泡时间范围可选30-90min，为保证充分浸润，且节省工步时间，更优选范围50-80min。
进一步地，所述的的热引发温度范围可选55-85℃。
进一步地，所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂的至少一种；所述锂盐占所述电解液总质量的10-18％，更优选的12-15%，锂盐浓度太低影响电解液的电导率，浓度太高会使电解液粘度升高。
一种准固态电池的制备方法，具体方法步骤如下：
主体凝胶电解质前驱体的制备：
在室温下，在充满氩气的手套箱中（H2O<1ppm，O2<1ppm），将溶剂：碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯按质量比30：70混合均匀，用4Å分子筛除水，得到混合溶剂，将锂盐：六氟磷酸锂逐次加入得到的混合溶剂中，持续搅拌并采用干冰降温，确保电解液温度升高不超过2℃/时，可继续添加六氟磷酸锂，控制电解液中该六氟磷酸锂的质量分数为15%，得到无色透明液体，随后加入异戊二醇二丙烯酸酯，控制质量百分数10%，持续搅拌，随后加入偶氮二异丁腈，控制质量百分数为1%，加入添加剂碳酸亚乙烯酯：0.5%、1 ,3-丙磺酸内酯：1%，混合均匀得到聚合物凝胶电解质前驱体。
独立的负极凝胶组分单元前驱体的制备：
在室温下，在充满氩气的手套箱中（H2O<1ppm，O2<1ppm），将溶剂：碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二氟乙烯按质量比20：30：50混合均匀，用4Å分子筛除水，得到混合溶剂，将锂盐：六氟磷酸锂逐次加入得到的混合溶剂中，持续搅拌并采用干冰降温，确保电解液温度升高不超过2℃/时，可继续添加六氟磷酸锂，控制电解液中该六氟磷酸锂的质量分数为15%，得到无色透明液体，随后加入异戊二醇二丙烯酸酯，控制质量百分数10%，持续搅拌，随后加入偶氮二异丁腈，控制质量百分数为1%，加入添加剂碳酸亚乙烯酯：0.5%、1 ,3-丙磺酸内酯：1%，混合均匀得到独立的负极凝胶组分单元前驱体。
正极电极片的制备：
将正极活性材料Li(Ni0.8Mn0.1Co0.1)O2、导电剂乙炔黑(Super P)、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)和碳纳米管按质量比=96:1:1.5:1.5混合均匀，并于1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中均匀分散制成均匀的黑色浆料，将混制的黑色浆料涂布在铝箔的两面后，经烘烤、辊压，裁片后得到正极电极片。
负极电极片的制备：
将负极活性材料石墨、导电剂乙炔黑(Super P)、羧甲基纤维素和粘结剂丁苯橡胶按质量比=95:1.5:1.5:2.0混合均匀，并于去离子水中均匀分散制成均匀的黑色浆料，将混制的浆料涂布在铜箔的两面后，经烘烤、辊压，裁片后得到负极电极片。
负极凝胶电极片的制备：
将制备好的负极片充分浸泡在独立的负极凝胶组分单元前驱体中，浸泡60min后，在70℃条件下进行加热凝胶得到负极凝胶电极片。
软包电池的制作：
本发明制作电池为5Ah软包电池，制作方法包括：将制得的正极电极片、隔膜、负极凝胶电极片按顺序叠好，使隔膜处于正极电极片和负极凝胶电极片中间，经叠片工艺，热压整形，极耳焊接得到裸电芯，将裸电芯置于已冲坑成型的外包装铝塑膜中，置于90℃的烘箱中烘烤48h，将上述10g主体凝胶电解质前驱体注入完成真空静置的电池中，完成真空静置、化成、高温聚合凝胶、分容，实现5Ah软包电池的制备。
实施例2-11和对比例1-3所述正、负极片及软包电池制备方法与实施例1基本一致，配方具体如表1所示。
下述发明涉及的物料简写：碳酸乙烯酯(简写为EC)、碳酸甲乙酯(简写为EMC)、碳酸二氟乙烯（DFEC）、偶氮二异丁腈（AIBN）、异戊二醇二丙烯酸酯（NPGDA）、碳酸亚乙烯酯（VC）、1 ,3-丙磺酸内酯（PS）、六氟磷酸锂（LiPF6）。
表1
电池性能测试：
循环性能测试：在25±2℃下，将各实施案例和对比例所得的软包电池以1C/1C的充放电倍率在2.75-4.2V范围内进行充放电循环测试，并记录电池的首周放电比容量及500周循环后的放电比容量。500周的容量保持率=500周的放电比容量/首周放电比容量*100%，记录数据见表1。
倍率充电性能测试：
（1）在25±2℃下，将各实施案例和对比例所得的二次电池1C恒流充电至4.2V，再以1C恒流放电至2.75V，静置30min，得到1C充电容量；
（2）将电池2C恒流充电至4.2C，再以1C恒流放电至2.75V，静置30min，得到2C充电容量；
（3）将电池3C恒流充电至4.2C，再以1C恒流放电至2.75V，静置30min，得到3C充电容量；
（4）将电池4C恒流充电至4.2C，再以1C恒流放电至2.75V，静置30min，得到4C充电容量；
不同充电倍率下，电池倍率充电容量保持率计算方式：以1C充电容量为基础数据，分别将2C、3C、4C充电倍率下得到的充电容量/1C充电容量=充电容量保持率。
倍率放电性能测试：
（1）在25±2℃下，将各实施案例和对比例所得的二次电池1C恒流恒压充电至4.2V，再以1C恒流放电至2.75V，静置30min，得到1C放电容量；
（2）将电池1C恒流恒压充电至4.2C，再以2C恒流放电至2.75V，静置30min，得到2C放电容量；
（3）将电池1C恒流恒压充电至4.2C，再以3C恒流放电至2.75V，静置30min，得到3C放电容量；
（4）将电池1C恒流恒压充电至4.2C，再以4C恒流放电至2.75V，静置30min，得到4C放电容量；
不同放电倍率下，电池倍率放电容量保持率计算方式：以1C充电容量为基础数据，分别将2C、3C、4C放电倍率下得到的放电容量/1C放电容量=放电容量保持率。
-20℃低温性能测试：
（1）在25±2℃下，将各实施案例和对比例所得的二次电池1C恒流恒压充电至4.2V，再以1C恒流放电至2.75V，静置30min，得到1C放电容量；
（2）在25±2℃下，将电池以1C恒流恒压充电至4.2V，随后满充电池置于-20℃高低温箱中，静置24h，以1C恒流放电至2.75V，得到-20℃低温放电容量；
低温容量保持率计算：-20℃低温放电容量/25℃放电容量=-20℃放电保持率。
实验结果分析：
通过对比实施例1、2、3与对比例3的实验结果可以看出，独立负极凝胶组分单元中使用含氟类溶剂碳酸二氟乙烯能够显著提升电池倍率及低温性能，这主要因加入碳酸二氟乙烯后，改变了原有以碳酸乙烯酯为主形成的溶剂化结构，显著降低了去溶剂化过程中的活化能，负极侧溶剂化过程被证明是影响倍率与低温的关键因素，本发明对碳酸二氟乙烯含量进行了优选，确定实施例1为最优方案。
通过对比实施例1与对比例1的试验结果可以看出，设计独立负极凝胶组分单元对电池倍率及低温性能起到明显改善作用，本发明优选的方案能够形成很好地胶质层对负极进行保护，隔绝与本体电解液的大量混溶。
通过对比实施例1、4-11的试验结果可以看出，本体凝胶电解液或独立负极凝胶组分单元配方中，单体与引发剂的含量优选对电池高温循环寿命有明显影响，倍率及低温性能同样存在差异，这主要因单体与引发剂与正、负极存在兼容性问题，一定程度上参与电化学反应影响成膜，本发明中，实施例1综合性能最优。
通过对比实施例1与对比例2，可以看出，增加碳酸亚乙烯酯与1 ,3-丙磺酸内酯添加剂，能够明显改善电池性能，需要特别说明的是，本发明对碳酸亚乙烯酯与1 ,3-丙磺酸内酯添加剂含量在优选范围进行组合搭配，同时对添加剂组合方式进行DOE实验，结果表明实施例1为最优组合，其余组合不再实施例一一列出。
综合上述作用，具有本申请的提供的一种准固态电池及其制备方法，通过设计独立负极凝胶组分单元，实现电池优异的倍率及低温性能。
本技术方案中所涉及的隔膜，为普通的陶瓷涂敷的隔膜，为市场上可购买到的产品，属于现有技术。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种准固态电池，其特征在于：包括正极电极片、负极凝胶电极片、隔膜和主体凝胶电解液；
所述负极凝胶电极片还包括负极电极片和独立的负极凝胶组分单元；
所述独立的负极凝胶组分单元包括聚合物单体和低阻抗电解液；
所述低阻抗电解液包括氟类溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种准固态电池，其特征在于：所述氟类溶剂采用氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯、三氟代甲基碳酸乙烯酯其中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种准固态电池，其特征在于：所述氟类溶剂占低阻抗电解液质量百分比的20-60%。
4.根据权利要求1所述的一种准固态电池，其特征在于：所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液均包括丙烯酸酯类聚合物，且占各自电解液体系的质量百分比为5-20%。
5.根据权利要求1所述的一种准固态电池，其特征在于：所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液中的聚合物单体包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、异戊二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种准固态电池，其特征在于：所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液的引发剂包括偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰中的至少一种，且占各自电解液体系的质量百分比为0.1-2%。
7.根据权利要求1所述的一种准固态电池，其特征在于：所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液中的添加剂包括碳酸亚乙烯酯、硫酸乙烯酯、二氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种准固态电池，其特征在于：所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液中的锂盐包括六氟磷酸锂、四氟硼酸锂中的一种或多种，且占电解液质的质量百分比占10-18%。
9.根据权利要求1所述的一种准固态电池，其特征在于：所述独立的负极凝胶组分单元和所述主体凝胶电解液中的可选溶剂包括碳酸酯、羧酸酯类中的一种或多种，且占各自电解液体系的质量百分比为10-80%。
10.制备如权利要求1所述的一种准固态电池的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备主体凝胶电解质前驱体，在室温下，充满氩气的手套箱中，将可选溶剂用4A分子筛除水，向溶剂中添加锂盐，持续搅拌，保证温度升高不超过2摄氏度每小时，得到无色透明液体，持续搅拌，并加入聚合物单体、添加剂，混合均匀得到主体凝胶电解质前驱体；
步骤2，制备独立的负极凝胶组分单元前驱体，在室温下，充满氩气的手套箱中，将可选溶剂和氟类溶剂混合均匀，并用4A分子筛除水，向混合溶剂中添加锂盐，持续搅拌，保证温度升高不超过2摄氏度每小时，得到无色透明液体，持续搅拌，并加入聚合物单体、引发剂、添加剂，混合均匀得到独立的负极凝胶组分单元前驱体；
步骤3，制备正极电极片，将正极活性材料Li(Ni0.8Mn0.1Co0.1)O2、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯和碳纳米管按比例混合均匀，并于1-甲基-2-吡咯烷酮中均匀分散制成均匀的黑色浆料，将混制的黑色浆料涂布在铝箔的两面后，经烘烤、辊压，裁片后得到正极电极片；
步骤4，制备负极电极片，将负极活性材料石墨、导电剂乙炔黑、羧甲基纤维素和粘结剂丁苯橡胶混合均匀，并于去离子水中均匀分散制成均匀的黑色浆料，将混制的浆料涂布在铜箔的两面后，经烘烤、辊压，裁片后得到负极电极片；
步骤5，制备负极凝胶电极片，将制备好的负极电极片充分浸泡在独立负极凝胶组分单元前驱体中，并进行加热得到负极凝胶电极片；
步骤6，制作准固态电池，将制得的正极电极片、隔膜、负极凝胶电极片按顺序叠好，使隔膜处于正极电极片和负极凝胶电极片中间，经叠片工艺，热压整形，极耳焊接得到裸电芯，将裸电芯置于已冲坑成型的外包装铝塑膜中，置于烘箱中烘烤，将步骤步骤1中的主体凝胶电解质前驱体注入完成真空静置的电池中，完成真空静置、化成、高温聚合凝胶、分容，完成准固态电池的制备。
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