CN117740967A - 一种d-对甲砜基苯丝氨酸中l-对甲砜基苯丝氨酸检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种D‑对甲砜基苯丝氨中异构体L‑对甲砜基苯丝氨酸检测方法，为解决D‑对甲砜基苯丝氨中异构体L‑对甲砜基苯丝氨的检测问题，提供了一种便捷、高效、准确的检测方法，该方法采用反相液相色谱法检测D‑对甲砜基苯丝氨中异构体L‑对甲砜基苯丝氨，检测成本低，便于D‑对甲砜基苯丝氨的质量控制，该方法便捷、高效、准确，在系统适用性、重复性、专属性、准确度方面完全符合中国药典方法验证的指导原则，可用于D‑对甲砜基苯丝氨的质量控制。
Description
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种D-对甲砜基苯丝氨酸中L-对甲砜基苯丝氨酸的检测方法。
背景技术
D-乙酯是合成氟苯尼考的关键中间体，通常以甲砜基苯丝氨酸和对甲砜基苯丝氨酸铜盐为原料进行合成。
D-对甲砜基苯丝氨酸结构式为：，是合成D-乙酯的重要中间体，在合成过程中，可能会产生D-对甲砜基苯丝氨酸的异构体L-对甲砜基苯丝氨酸：/>，为保证D-对甲磺酰基苯丝氨酸的质量，有必要对D-对甲磺酰基苯丝氨酸中异构体L-对甲磺酰基苯丝氨酸进行质量控制。
目前，关于D-对甲砜基苯丝氨酸中异构体L-对甲砜基苯丝氨酸的检测方法的文献报道较少，在异构体的检测方法中，多采用手性色谱柱进行检测，在常规的分离条件下，十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱很难对异构体进行分离，本发明首次公开了使用常规的反相液相方法检测D-对甲砜基苯丝氨酸中异构体L-对甲砜基苯丝氨酸的含量，降低了检测成本，为解决D-对甲砜基苯丝氨酸中异构体L-对甲砜基苯丝氨酸的检测问题，提供了一种便捷、高效、准确的检测方法，该方法能检测D-对甲砜基苯丝氨酸中异构体L-对甲砜基苯丝氨酸的含量，便于D-对甲砜基苯丝氨酸的质量控制。
发明内容
本发明提供一种D-对甲砜基苯丝氨酸中异构体L-对甲砜基苯丝氨酸检测方法，为解决D-对甲砜基苯丝氨酸中异构体L-对甲砜基苯丝氨酸的检测问题，提供了一种便捷、高效、准确的检测方法，该方法能使用常规的反相液相色谱法检测D-对甲砜基苯丝氨酸中异构体L-对甲砜基苯丝氨酸，从而有效保障用药安全，便于D-对甲砜基苯丝氨酸的质量控制，该方法便捷、高效、准确，在系统适用性、重复性、专属性、准确度方面完全符合中国药典方法验证的指导原则，可用于D-对甲砜基苯丝氨酸的质量控制。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种D-对甲砜基苯丝氨酸中L-对甲砜基苯丝氨酸检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
（1）配制溶液，分别配制空白溶液、系统适用性溶液、参比溶液和供试品溶液。
（2）测定方法：采用反相液相色谱法测定D-对甲砜基苯丝氨酸中L-对甲砜基苯丝氨酸的含量，待系统稳定后，分别进空白溶液、系统适用性溶液和供试品溶液，记录色谱图；
色谱条件如下: 色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，进样量：20µl，柱温：30℃，流速：0.5ml/min，检测波长：225nm，运行时间：20min，流动相A：0.1%磷酸水溶液；流动相B：乙腈；按以下梯度进行洗脱：
| 时间/min | 流动相A/% | 流动相B/% |
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| 8 | 20 | 80 |
| 11 | 20 | 80 |
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| 20 | 100 | 0 |
。
进一步的，所述色谱柱为：（Agilent Poroshell 120 EC-C18，4.6mm×100mm，2.7μm，或效能相当的色谱柱；所述空白溶液为流动相A；所述系统适用性溶液：取适量D-对甲砜基苯丝氨酸盐酸盐和L-对甲砜基苯丝氨酸盐酸盐对照品，置于容量瓶中，加适量空白溶液稀释至刻度；所述供试品溶液：取适量D-对甲砜基苯丝氨酸盐酸盐样品，置于容量瓶中，加适量空白溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。
本次发明为解决D-乙酯中间体D-对甲砜基苯丝氨酸中异构体L-对甲砜基苯丝氨酸的检测问题，提供了一种便捷、高效、准确的检测方法，可用于D-乙酯中间体D-对甲砜基苯丝氨酸的质量控制，本专利方法能检测D-对甲砜基苯丝氨酸中异构体L-对甲砜基苯丝氨酸的含量，从而有效保障用药安全，便于D-对甲砜基苯丝氨酸的质量控制。
附图说明
图1为本发明空白溶液图谱
图2为本发明供试品溶液图谱
图3为本发明系统适用性溶液图谱。
实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
配制溶液：
稀释液：流动相A；
空白溶液：稀释液；
系统适应性溶液：取D-对甲砜基苯丝氨酸盐酸盐和L-对甲砜基苯丝氨酸盐酸盐
对照品各约25mg，精密称定，置100ml 容量瓶中，加稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密移取5.0ml，置50ml 容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，摇匀；
（浓度：25μg/ml）；
供试品溶液：取本品约25mg，精密称定，置100ml 容量瓶中，加稀释液溶解并
稀释至刻度，摇匀；精密移取5.0ml，置50ml 容量瓶中，用稀释液稀释至刻
度，摇匀；（浓度：25μg/ml）。
（2）色谱条件：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Poroshell 120 EC-C18
4.6mm×100mm，2.7μm，或效能相当的色谱柱），进样量：20µl，柱温：30℃，流速：0.5ml/min，检测波长：225nm，流动相A：0.1%磷酸水溶液；
流动相B：乙腈；按以下梯度进行洗脱：
| 时间/min | 流动相A/% | 流动相B/% |
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| 8 | 20 | 80 |
| 11 | 20 | 80 |
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| 20 | 100 | 0 |
。
（3）测定方法：
待系统稳定后，进空白溶液1 针（可多进1-3 针），系统适用性溶液1 针，供试品溶液1 针，记录色谱图，要求D-对甲砜基苯丝氨酸与L-对甲砜基苯丝氨酸之间的分离度应≥1.5。
限度：按面积归一化法计，L-对甲砜基苯丝氨酸应≤0.1%。
实施例2：系统适用性
系统适用性是通过测定系统适用性溶液中L-对甲砜基苯丝氨酸和D-对甲砜基苯丝氨酸的分离度而实现的；要求系统适用性溶液中L-对甲砜基苯丝氨酸和D-对甲砜基苯丝氨酸的分离度应≥1.5；取D-对甲砜基苯丝氨酸盐酸盐和L-对甲砜基苯丝氨酸盐酸盐对照品各约25mg，精密称定，置100ml 容量瓶中，加稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密移取5.0ml，置50ml 容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液；按照实施例1中的色谱条件进样测定，记录色谱图，试验表明系统适用性溶液中L-对甲砜基苯丝氨酸和D-对甲砜基苯丝氨酸分离度＞1.5，能满足系统适用性要求；L-对甲砜基苯丝氨酸和D-对对甲砜基苯丝氨酸相邻峰之间均能有效分离。
实施例3：专属性
专属性是通过测定空白溶液对L-对甲砜基苯丝氨酸检测有无干扰，选择性溶液中L-对甲砜基苯丝氨酸与相邻峰之间的分离度而实现的，配制选择性溶液，取L-对甲砜基苯丝氨酸对照品约5mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加适量稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密移取1.0ml，置20ml 容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，摇匀，作为L-对甲砜基苯丝氨酸储备液；另取D-对甲砜基苯丝氨酸样品约5mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加适量稀释液溶解，加入上述L-对甲砜基苯丝氨酸储备液1.0ml，用稀释液稀释至刻度，摇匀，作为选择性溶液；按实施例1的色谱条件进行，空白溶液对L-对甲砜基苯丝氨酸检测无干扰，选择性溶液中L-对甲砜基苯丝氨酸与相邻峰之间的分离度≥1.5。
实施例4：检测限和定量限
检测限是通过检测各组分响应信号与噪声之比≥3而得到，定量限是通过检测各组分响应信号与噪声之比≥10而得到的；取L-对甲砜基苯丝氨酸对照品约5mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加适量稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密移取1.0ml，置200ml 容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，摇匀，精密移取1.0ml，置10ml 容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，摇匀，作为定量限溶液；取定量限溶液3.0ml，置10ml量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀，作为检测限溶液；待系统稳定后，按实施例1色谱条件进行检测，L-对甲砜基苯丝氨酸在检测限浓度下各组分响应信号与噪声之比≥3，L-对甲砜基苯丝氨酸在定量限浓度下各组分响应信号与噪声之比≥10，表明该方法具有很好的灵敏度。
实施例5：线性
L-对甲砜基苯丝氨酸在LOQ～150%指标浓度范围内6个浓度点，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标画曲线，要求在LOQ～150%指标浓度范围内呈线性，曲线的线性相关系数R2≥0.99，取L-对甲砜基苯丝氨酸对照品适量，分别配制成定量限、50%、80%、100%、120%、150%的溶液，待系统稳定后，按实施例1色谱条件进行检测；实验表明，在在LOQ～150%指标浓度范围内L-对甲砜基苯丝氨酸线性良好，曲线的线性相关系数R2≥0.99。
实施例6：精密度
重复性：测试6份测试溶液，要求6份测试溶液中L-对甲砜基苯丝氨酸测定结果的RSD≤2.0%；取D-对甲砜基苯丝氨酸样品约5mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加2ml水和适量稀释液溶解并加稀释液稀释至刻度，摇匀；同法配制6份，作为测试溶液，待系统稳定后，按实施例1色谱条件进行检测。试验表明6份重复性溶液中L-对甲砜基苯丝氨酸测定结果的RSD≤2.0%，该方法精密度良好。
实施例7：溶液稳定性
考察测试溶液在室温条件下放置0天、1天、2天后进样，样品溶液中L-对甲砜基苯丝氨酸含量无明显变化，说明样品溶液在2天内比较稳定。
通过系统适用性、专属性、检测限和定量限、线性、精密度和溶液稳定性等性质的考察，确保所述方法的准确性。
对比例1：对比例
根据分离的目的，在对映体的分离检测中，常选择手性色谱柱进行检测，在面对D-对甲砜基苯丝氨酸中异构体L-对甲砜基苯丝氨酸的含量检测问题时，针对异构体不能较好的分离的技术问题，本领域技术人员多会选择使用手性色谱柱进行检测，而不会选择普通的C18柱进行检测，市场上，手性色谱柱的价格为普通C18柱价格的2-3倍，本发明创造性的使用普通的C18柱对D-对甲砜基苯丝氨酸中异构体L-对甲砜基苯丝氨酸的含量进行检测，本申请的的检测方法相较于手性色谱柱的检测方法，在检测峰形、检测效率等方面效果更优。
Claims (2)
1.一种D-对甲砜基苯丝氨酸中L-对甲砜基苯丝氨酸检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
（1）配制溶液，分别配制空白溶液、系统适用性溶液、参比溶液和供试品溶液；
（2）测定方法：采用反相液相色谱法测定D-对甲砜基苯丝氨酸中L-对甲砜基苯丝氨酸的含量，待系统稳定后，分别进空白溶液、系统适用性溶液和供试品溶液，记录色谱图；
色谱条件如下: 色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，进样量：20µl，柱温：30℃，流速：0.5ml/min，检测波长：225nm，运行时间：20min，流动相A：0.1%磷酸水溶液；流动相B：乙腈；按以下梯度进行洗脱：
。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述色谱柱为：（Agilent Poroshell 120 EC-C18，4.6mm×100mm，2.7μm，或效能相当的色谱柱；
所述空白溶液为流动相A；
所述系统适用性溶液：取适量D-对甲砜基苯丝氨酸盐酸盐和L-对甲砜基苯丝氨酸盐酸盐对照品，置于容量瓶中，加适量空白溶液稀释至刻度；
所述供试品溶液：取适量D-对甲砜基苯丝氨酸盐酸盐样品，置于容量瓶中，加适量空白溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。
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