CN117736378A - 一种纳米压印用紫外光固化弹性体及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米压印用紫外光固化弹性体及其制备方法、应用，涉及纳米压印技术领域，所述弹性体的原料为高分子预聚物和光引发剂的混合物，其中，所述高分子预聚物的含量为92.00wt％～98.00wt％；所述光引发剂的含量为2.00wt％～8.00wt％。制备方法包括如下步骤：步骤一、将聚氨酯类齐聚物、丙烯酸酯单体和光引发剂混合，并搅拌均匀；步骤二、将步骤一中搅拌均匀的混合物倒入模具中；置于氮气环境下至少5min；步骤三、在光照下对模具中的混合物进行固化；所述光照的波长在365～405nm之间，功率在6W～50W之间，时间5min；步骤四、将固化物从模具中剥离，得到紫外光固化弹性体。本发明紫外光固化弹性体的制备流程简单、制备时间短、性能好。
Description
技术领域
本发明涉及纳米压印技术领域，具体是一种纳米压印用紫外光固化弹性体及其制备方法、应用。
背景技术
纳米压印技术是目前纳米沟道加工的主要技术；传统的光刻技术主要上利用电子和光子改变光刻胶的物理化学性质，进而得到纳米图形；而纳米压印技术是一种不同于传统光刻技术的全新图形转移技术，可以在不使用电子和光子的前提下，直接利用物理学机理机械的在光刻胶上构造纳米尺寸图像，这项技术使用的设备简单，设备时间段，压印模板可以重复利用。
相较于传统纳米压印使用的刚性模板和软压印模板，新型复合模板结合了二者的优势，使用PDMS(聚二甲基硅氧烷)弹性体作为易弯曲的支撑层，使用高度交联的光固化树脂作为高分辨率结构层，既实现了高分辨率的纳米压印，而且能在非平面上纳米压印。但是PDMS弹性体通过热固化制备，制备时间长，工艺繁琐，不利于实际生产应用。PDMS弹性体由于本身的物理软性，压印过程中在外界低压力下也很容易发生形变，且PDMS弹性体使用加热固化，需要在100℃左右的环境下加热12h才能制成。
纳米压印用弹性体对于力学性能有着一定的要求，需要在与PDMS力学性能表现接近的同时，具备有一定强度和一定韧性的性能。目前主流压印方式是使用刚性模板和使用热固化的PDMS的模板进行压印。目前还没有一款能使用紫外光固化弹性体进行纳米压印的模板。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术中压印用弹性体制备流程复杂、固化时间长、经济效益差的问题，提供一种纳米压印用紫外光固化弹性体及其制备方法、应用，本发明紫外光固化弹性体的制备流程简单、制备时间短、性能好。
技术方案：一种纳米压印用紫外光固化弹性体，所述弹性体的原料为高分子预聚物和光引发剂的混合物，其中，所述高分子预聚物的含量为92.00wt％～98.00wt％；所述光引发剂的含量为2.00wt％～8.00wt％。
进一步的，所述高分子预聚物包括聚氨酯类齐聚物和丙烯酸酯单体；
所述聚氨酯类齐聚物在高分子预聚物中的含量为20.00wt％～50.00wt％；所述丙烯酸酯单体在高分子预聚物中的含量为50.00wt％～80.00wt％。
进一步的，所述聚氨酯类齐聚物包括脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物和芳香族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物。
进一步的，在聚氨酯类齐聚物、丙烯酸酯单体和光引发剂的混合物中，所述聚氨酯类齐聚物的含量为31.25wt％，所述丙烯酸酯单体的含量为62.5wt％，光引发剂的含量为6.25wt％。
进一步的，所述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物为CN9001NS、CN910A70、CN995NS、CN9893NS、CN9165、CN970A60NS、CN9782、CN 992中的任意一种或多种；
所述芳香族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物为CN9165，CN970A60NS，CN9782，CN 992中的任意一种或多种；
所述丙烯酸酯单体为乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯，聚乙二醇(600)二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，三羟甲基丙烷丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的任意一种或多种；
所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、1-羟基环己基苯基甲酮中的任意一种或多种。
一种纳米压印用紫外光固化弹性体的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将聚氨酯类齐聚物、丙烯酸酯单体和光引发剂混合，并搅拌均匀；
具体的，先在容器中加入聚氨酯齐聚物，在15-25℃氮气环境下缓慢加入光引发剂，待光引发剂溶解后，加入丙烯酸酯单体，搅拌均匀；
步骤二、将步骤一中搅拌均匀的混合物倒入模具中；置于氮气环境下至少5min；
步骤三、在光照下对模具中的混合物进行固化；
所述光照的波长在365～405nm之间，功率在6W～50W之间，时间5min；
步骤四、将固化物从模具中剥离，得到紫外光固化弹性体。
进一步的，所述步骤三中，光照的波长为380nm，功率为15W；使用规格为380nm，15W的紫外曝光灯箱对模具中的混合物进行5min的曝光。
一种纳米压印模板，所述纳米压印模板包括衬底、纳米压印支撑层和压印层，所述纳米压印支撑层设于衬底一侧，压印层设于所述纳米压印支撑层背离所述衬底的一侧；所述纳米压印支撑层由纳米压印用紫外光固化弹性体制备。
有益效果：
本发明制备的紫外光固化弹性体是一种具备常温反应特点，能够快速成型的新型弹性体，其对缩短制备流程，提高生产效率，推进纳米压印批量化生产具有重要意义。本发明采用的是紫外光固化的多组分配方，可以做到①力学性能比PDMS更好②粘度更低③快速的紫外光固化，具备热固化PDMS所不具备的优势。
1)现有的PDMS弹性体使用加热固化，需要在100℃左右的环境下加热12h才能制成；而本发明的紫外光固化弹性体只需要在光照下5min便可制备完毕，方便快捷，制备迅速。
PDMS是聚二甲基硅氧烷，是目前在纳米压印中普遍使用的一种热固化材料，其力学性能表现可以满足纳米压印的需求；但其采用热固化，制备时间长，与纳米压印工艺“简便、快速”的特色相悖。因此，为了缩短制备时间，使用本发明的“一照成型”的紫外光固化材料具有重要意义。
2)本发明通过多组分的配比调整，可以调整紫外光固化弹性体的强韧性和柔软性，使紫外光固化弹性体更加强韧，具备单成分的PDMS弹性体所不具备的灵活性、可调性，提升材料的强度，使之不那么容易发生形变。
附图说明
图1为本发明紫外光固化弹性体制备方法的流程图；
图2为实施例中纳米压印模板的结构示意图。
具体实施方式
下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
本发明提供了一种用于纳米压印的紫外光固化弹性体，所述弹性体的原料为高分子预聚物和光引发剂的混合物，其中所述高分子预聚物的含量为92.00wt％～98.00wt％。所述光引发剂的含量为2.00wt％～8.00wt％。所述高分子预聚物包括聚氨酯类齐聚物和丙烯酸酯单体。所述聚氨酯类齐聚物在高分子预聚物中的含量为20.00wt％～40.00wt％，所述丙烯酸酯单体在高分子预聚物中的含量为60.00wt％～80.00wt％。
所述聚氨酯类齐聚物包括脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物和芳香族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物。所述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物为沙多玛公司的CN9001NS、CN910A70、CN995NS、CN 9893NS、CN9165、CN970A60NS、CN9782、CN 992中的任意一种或多种。所述芳香族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物为沙多玛公司的CN9165，CN970A60NS，CN9782，CN 992中的任意一种或多种。所述丙烯酸酯单体为乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯，聚乙二醇(600)二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，三羟甲基丙烷丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的任意一种或多种。
所述光引发剂包括为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯，1-羟基环己基苯基甲酮的任意一种或多种。
实施例1：
下面以聚氨酯齐聚物CN9001NS、丙烯酸酯单体乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯，光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯为例，对紫外光固化弹性体的制备进行说明；
如图1所示，本发明提供了一种紫外光固化弹性体的制备方法，具体包括步骤：
S101、将聚氨酯类齐聚物、丙烯酸酯单体和光引发剂混合，并搅拌均匀。
具体的，在500mL烧杯中加入150g CN9001NS，在20℃氮气保护下缓慢加入30g2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯，溶解后往烧杯中加入300g乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯，搅拌10分钟，得到紫外光固化弹性体混合物1。
其中，CN9001NS在高分子预聚物中的含量为33.3％，乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯在高分子预聚物中的含量为66.7％；2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯在高分子预聚物和光引发剂的混合物的含量为6.25％。
聚氨酯类齐聚物、丙烯酸酯单体和光引发剂三者中，聚氨酯类齐聚物：CN9001NS的含量为31.25wt％，丙烯酸酯单体：乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯的含量为62.5wt％，光引发剂：2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯的含量为6.25wt％。
S102、将搅拌均匀的混合物倒入模具中。
将紫外光固化弹性体配方导入30mm×30mm×10mm的正方形模具中。将模具放入氮气环境下5min，以去除残留空气。
S103、在光照下对所述紫外光固化弹性体配方固化。
使用规格为380nm，15W的紫外曝光灯箱进行5min的曝光，以诱导光引发剂，充分交联得到紫外光固化弹性体。
S104、将固化物从模具中剥离，得到紫外光固化弹性体制品。
采用纳米压印用紫外光固化弹性体制备的纳米压印模板，如图2所示，所述纳米压印模板包括衬底11、纳米压印支撑层12和压印层13，所述纳米压印支撑层12设于衬底11一侧，压印层13设于所述纳米压印支撑层12背离所述衬底11的一侧；所述纳米压印支撑层12由纳米压印用紫外光固化弹性体制备。所述纳米压印支撑层由纳米压印用紫外光固化弹性体制备。衬底11的厚度可根据情况进行设置。本实施例中衬底11的厚度为10mm～20mm。
实施例2
在500mL烧杯中加入100g CN9001NS，在20℃氮气保护下缓慢加入30g 2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯，溶解后往烧杯中加入350g乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯，搅拌10分钟，得到紫外光固化弹性体混合物2。其余步骤通如实施例1。
其中，CN9001NS在高分子预聚物中的含量为22.2％；乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯在高分子预聚物中的含量为77.8％；2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯在高分子预聚物和光引发剂的混合物的含量为6.25％。
实施例3
在500mL烧杯中加入200g CN9001NS，在20℃氮气保护下缓慢加入30g 2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯，溶解后往烧杯中加入250g乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯，搅拌10分钟，得到紫外光固化弹性体混合物3。其余步骤通如实施例1。
其中，CN9001NS在高分子预聚物中的含量为44.4％；乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯在高分子预聚物中的含量为55.6％；2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯在高分子预聚物和光引发剂的混合物的含量为6.25％。
实施例4
在500mL烧杯中加入150g CN9001NS，在20℃氮气保护下缓慢加入30g 1-羟基环己基苯基甲酮，溶解后往烧杯中加入300g乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯，搅拌10分钟，得到紫外光固化弹性体混合物4。其余步骤通如实施例1。
其中，CN9001NS在高分子预聚物中的含量为33.3％；乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯在高分子预聚物中的含量为66.7％；1-羟基环己基苯基甲酮在高分子预聚物和光引发剂的混合物的含量为6.25％。
实施例5
在500mL烧杯中加入150g CN 9893NS，在20℃氮气保护下缓慢加入30g 2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯，溶解后往烧杯中加入300g乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯，搅拌10分钟，得到紫外光固化弹性体混合物5。其余步骤通如实施例1。
其中，CN 9893NS在高分子预聚物中的含量为33.3％；乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯在高分子预聚物中的含量为66.7％；2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯在高分子预聚物和光引发剂的混合物的含量为6.25％。
实施例6
在500mL烧杯中加入150g CN9001NS，在20℃氮气保护下缓慢加入30g 2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯，溶解后往烧杯中加入300g聚乙二醇(600)二丙烯酸酯，搅拌10分钟，得到紫外光固化弹性体混合物6。其余步骤通如实施例1。
其中，CN9001NS在高分子预聚物中的含量为33.3％；聚乙二醇(600)二丙烯酸酯在高分子预聚物中的含量为66.7％；2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯在高分子预聚物和光引发剂的混合物的含量为6.25％。
将本发明的实施例1-6制备的紫外光固化弹性体与目前所售产品进行储存稳定性、粘度、耐热性能及弹性模量进行测试比较，详见表1.其中市售产品采用SYLGARD公司的184Silicone Elastomer PDMS；贮存稳定性为目测，粘度采用Sunne NDJ-5S粘度仪测定，耐热性能采用德国NETZSCH STA449C型热综合分析仪测试，弹性模量采用万能拉伸仪测试，弹性模量使用国标GB/T 1040-2006测定。
表1结果显示：本发明的紫外光固化弹性体配方具有较低的粘度，实施例1中的粘度约为市售产品的1/3；固化后力学性能良好，弹性模量优于市售产品，且贮存稳定性良好。测试表明，本发明的弹性体具有优异的综合性能，贮存性能优良、粘度低，耐热性能优、力学性能好，且反应时间短。
本发明所述弹性体的原料为高分子预聚物和光引发剂的混合物，所述光引发剂的含量为2.00wt％～8.00wt％。光引发剂超过8.00wt％后，大量的光引发剂会造成反应速率过大，产生大量反应热，影响聚合物网络的反应，且光引发剂超过8.00wt％后也不会使聚合物的性能提升或使反应时间变快。此外，光引发剂昂贵，通常以克来计算，过多加入影响成本，不利于经济性。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (8)
1.一种纳米压印用紫外光固化弹性体，其特征在于，所述弹性体的原料为高分子预聚物和光引发剂的混合物，其中，所述高分子预聚物的含量为92.00wt％～98.00wt％；所述光引发剂的含量为2.00wt％～8.00wt％。
2.根据权利要求1所述的一种纳米压印用紫外光固化弹性体，其特征在于，所述高分子预聚物包括聚氨酯类齐聚物和丙烯酸酯单体；
所述聚氨酯类齐聚物在高分子预聚物中的含量为20.00wt％～50.00wt％；所述丙烯酸酯单体在高分子预聚物中的含量为50.00wt％～80.00wt％。
3.根据权利要求2所述的一种纳米压印用紫外光固化弹性体，其特征在于，所述聚氨酯类齐聚物包括脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物和芳香族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物。
4.根据权利要求3所述的一种纳米压印用紫外光固化弹性体，其特征在于，在聚氨酯类齐聚物、丙烯酸酯单体和光引发剂的混合物中，所述聚氨酯类齐聚物的含量为31.25wt％，所述丙烯酸酯单体的含量为62.5wt％，光引发剂的含量为6.25wt％。
5.根据权利要求3所述的一种纳米压印用紫外光固化弹性体，其特征在于，所述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物为CN9001 NS、CN910A70、CN995 NS、CN 9893NS、CN9165、CN970A60NS、CN9782、CN 992中的任意一种或多种；
所述芳香族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物为CN9165，CN970A60 NS，CN9782，CN 992中的任意一种或多种；
所述丙烯酸酯单体为乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯，聚乙二醇(600)二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，三羟甲基丙烷丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的任意一种或多种；
所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、1-羟基环己基苯基甲酮中的任意一种或多种。
6.一种纳米压印用紫外光固化弹性体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将聚氨酯类齐聚物、丙烯酸酯单体和光引发剂混合，并搅拌均匀；
具体的，先在容器中加入聚氨酯齐聚物，在15-25℃氮气环境下缓慢加入光引发剂，待光引发剂溶解后，加入丙烯酸酯单体，搅拌均匀；
步骤二、将步骤一中搅拌均匀的混合物倒入模具中；置于氮气环境下至少5min；
步骤三、在光照下对模具中的混合物进行固化；
所述光照的波长在365～405nm之间，功率在6W～50W之间，时间5min；
步骤四、将固化物从模具中剥离，得到紫外光固化弹性体。
7.根据权利要求6所述的一种纳米压印用紫外光固化弹性体的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，光照的波长为380nm，功率为15W；使用规格为380nm，15W的紫外曝光灯箱对模具中的混合物进行5min的曝光。
8.根据权利要求1-5任一项所述的纳米压印用紫外光固化弹性体制备的纳米压印模板，其特征在于，所述纳米压印模板包括衬底(11)、纳米压印支撑层(12)和压印层(13)，所述纳米压印支撑层(12)设于衬底(11)一侧，压印层(13)设于所述纳米压印支撑层(12)背离所述衬底(11)的一侧；所述纳米压印支撑层(12)由纳米压印用紫外光固化弹性体制备。
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