CN117712261B - Led及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED及其制备方法，涉及半导体光电器件领域。LED包括衬底，依次层叠于衬底上的外延层、透明导电层和电极层；其中，所述透明导电层为周期性结构，每个周期均包括依次层叠的Sc2O3层和Sc、Sn共掺In2O3层。实施本发明，可提升LED的发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电器件领域，尤其涉及一种LED及其制备方法。
背景技术
在发光二极管（LED）中，P型层与金属电极接触会引起较高的接触电阻和较低的光透过率，造成LED的工作电压增大，较高的工作电压会在LED的使用过程中产生热量，从而造成能量损失，也会影响LED的可靠性。目前解决这一问题的方法是在P型层上增加透明导电层。目前的透明导电层主要是In2O3：Sn层，较高的Sn掺杂浓度虽然能够优化P型层与金属电极的欧姆接触，但也会使得带隙变窄，透光率下降，影响光提取效率。相应的，较低的Sn掺杂浓度虽然能够具有较高的透光率，但接触电阻大，使得LED的工作电压高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种LED及其制备方法，其可提升发光效率。
为了解决上述问题，本发明公开了一种LED，其包括衬底，依次层叠于衬底上的外延层、透明导电层和电极层；
其中，所述透明导电层为周期性结构，每个周期均包括依次层叠的Sc2O3层和Sc、Sn共掺In2O3层。
作为上述技术方案的改进，所述透明导电层的周期数为5~20，所述Sc2O3层的厚度为1nm~3nm；
所述Sc、Sn共掺In2O3层的厚度为10nm~20nm，其Sc掺杂浓度为1%~10%，Sn掺杂浓度为5%~20%。
作为上述技术方案的改进，所述Sc2O3层的厚度为1nm~2nm；
所述Sc、Sn共掺In2O3层的厚度为12nm~18nm，其Sc掺杂浓度为5%~10%，Sn掺杂浓度为13%~20%。
作为上述技术方案的改进，所述透明导电层生长结束后在O2气氛中退火，退火温度为500℃~700℃，退火时间为15min~30min。
作为上述技术方案的改进，所述外延层包括依次层叠于所述衬底上的缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层和P型接触层；
所述N型GaN层的厚度为1μm~3μm，掺杂浓度为5×1017cm-3~5×1019cm-3；
所述透明导电层的厚度为50nm~400nm。
作为上述技术方案的改进，所述透明导电层的厚度为200nm~400nm；
所述N型GaN层的厚度为1.5μm~3μm，其掺杂浓度为4×1018cm-3~5×1019cm-3。
作为上述技术方案的改进，所述LED不包括电流阻挡层。
作为上述技术方案的改进，所述透明导电层生长结束后在O2气氛中退火，退火温度为500℃~600℃，退火时间为20min~30min；
所述多量子阱层包括InGaN量子阱层和GaN量子垒层，所述InGaN量子阱层中In组分占比为0.1~0.3。
相应的，本发明还公开了一种LED的制备方法，用于制备上述的LED，其包括：
提供衬底，在所述衬底上生长外延层、透明导电层和电极层；
其中，所述透明导电层为周期性结构，每个周期均包括依次层叠的Sc2O3层和Sc、Sn共掺In2O3层。
作为上述技术方案的改进，所述Sc2O3层的生长温度为700℃~750℃，生长压力为10torr~50torr；
所述Sc、Sn共掺In2O3层的生长温度650℃~700℃，生长压力为10torr~50torr。
实施本发明，具有如下有益效果：
1. 本发明的LED中，透明导电层为周期性结构，每个周期均包括依次层叠的Sc2O3层和Sc、Sn共掺In2O3层。其中，Sc、Sn共掺In2O3层中掺入的Sc元素具有较低的标准电极电势和较弱的电负性，同时Sc-O（680kJ/mol）的结合能强于In-O（348kJ/mol），所以，Sc掺入后能够有效的抑制材料内的氧空位，从而不会产生更多的缺陷态（氧空位），避免氧空位造成过大的LED的功率损耗；此外，Sc2O3和In2O3都是方铁锰矿结构，Sc3+与In3+的离子半径相似（分别为0.73Å和0.81Å），这样掺入Sc后不会造成晶格失配；而且，Sc2O3的禁带宽度比较大（Sc2O3禁带宽度为5.6eV，而ITO中的SnO2禁带宽度为3.6eV），掺入后可有效提升该层的光透过率以及薄膜的稳定性。Sc、Sn共掺In2O3层中的Sn掺杂则可形成较多的载流子，降低电极层与外延层的接触电阻，降低LED芯片的工作电压。进一步的，通过采用依次层叠的Sc2O3层和Sc、Sn共掺In2O3层形成周期性结构，可进一步提升整体层的晶格质量以及平整度，进一步优化了透光率。提升了LED芯片的发光效率。
2. 本发明的LED中，在透明导电层生长结束后对其在含氧气氛下进行退火，其可进一步优化透明导电层的晶体质量，提升透光率，尤其是对蓝光和黄光的透光率，从而提升发光效率。
附图说明
图1是本发明一实施例中LED的结构示意图；
图2是本发明一实施例中透明导电层的结构示意图；
图3是本发明一实施例中衬底和外延层的结构示意图；
图4是本发明一实施例中LED的制备方法流程图；
图5是对比例1中LED的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
参考图1和图2，本发明公开了一种LED，其包括衬底1，依次层叠于衬底1上的外延层2、透明导电层3和电极层4。其中，透明导电层3为周期性结构。每个周期均包括依次层叠的Sc2O3层31和Sc、Sn共掺In2O3层32。基于该结构，可提升透明导电层3的透光率，同时保证电极层4与外延层2具备合理的欧姆接触，从而提升LED的发光效率。
其中，透明导电层3的周期数为3~20，示例性的为4、6、8、11、14、16或18，但不限于此。优选的为5~20，更优选的为10~20。
其中，Sc2O3层31的厚度为1nm~4nm，当其厚度＜1nm时，透明导电层3整体平整度较差，透光率不高。当其厚度＞4nm时，则电极层4与外延层2的欧姆接触不佳，容易提升工作电压。优选的，Sc2O3层31的厚度为1nm~3nm，更优选的为1nm~2nm，示例性的为1.4nm、1.6nm或1.8nm，但不限于此。
其中，Sc、Sn共掺In2O3层32的厚度为10nm~25nm，当其厚度＜10nm时，电极层4与外延层2的欧姆接触较差，工作电压高，且透明导电层3整体方块电阻较大，不利于电流的分散。当其厚度＞25nm时，透明导电层3整体平整度较差，透光率不高。优选的，Sc、Sn共掺In2O3层32的厚度为10nm~20nm，更优选的为15nm~20nm，示例性的为16.5nm、18nm、19nm，但不限于此。
Sc、Sn共掺In2O3层32中Sc的掺杂浓度为1%~15%，示例性的为1.5%、3.5%、4%、5.5%、7%、8%、10%、12.5%或14%，但不限于此。优选的为5%~10%，更优选的为5%~8%。其中，Sc的掺杂浓度是指Sc原子数目与Sc、Sn、In总原子数目的比例。
Sc、Sn共掺In2O3层32中Sn的掺杂浓度为5%~25%，本发明采用了Sc、Sn共掺，弱化了Sn掺对透光率的不利影响，故可采用相对较高的Sn掺杂浓度；同时，通过较高的Sn掺杂浓度也可使得Sc、Sn共掺In2O3层32的电阻率维持在相对合理水平，确保电极层4与外延层2的欧姆接触。示例性的，Sc、Sn共掺In2O3层32中Sn的掺杂浓度为6.5%、8.5%、11%、13.5%、15.5%、18%、20%、22.5%或24.5%，但不限于此。优选的为10%~20%，更优选的为13%~20%。其中，Sn的掺杂浓度是指Sc原子数目与Sc、Sn、In总原子数目的比例。
优选的，在一个实施例之中，透明导电层3生长结束后在O2气氛中退火，退火温度为500℃~700℃，退火时间为15min~30min。通过退火，可进一步优化透光率，提升LED的光效。
本发明的上述透明导电层3可适用于本领域常见的正装LED芯片、倒装LED芯片和垂直LED芯片，但不限于此。相应的，当将该透明导电层3应用在不同LED芯片时，LED结构还可包括本领域常见的钝化层、反射层、键合层等，但不限于此。相应的，需要指出的是，本发明的附图1仅指出了正装LED的结构，但本发明的结构并不限于此。
本发明上述的透明导电层3可适用于本领域常见的各种类型的外延层，如GaN基外延层、AlGaN基外延层、AlInGaP基外延层、AlGaAs基外延层、GaP基外延层等，但不限于此。下面以GaN基外延层为例对本发明进行进一步说明。
在本发明的一个实施例之中，参考图3，外延层2为GaN基外延层，其包括依次层叠于衬底1上的缓冲层21、非掺杂GaN层22、N型GaN层23、多量子阱层24、电子阻挡层25、P型GaN层26和P型接触层27。其中，N型GaN层23中的厚度为1μm~3μm，掺杂浓度为5×1017cm-3~5×1019cm-3；多量子阱层24包括交替层叠的InGaN量子阱层和GaN量子垒层，InGaN量子阱层中In组分占比为0.1~0.45，厚度为3nm~5nm；GaN量子垒层的厚度为8nm~15nm。P型GaN层26的厚度为30nm~100nm，其Mg掺杂浓度为1×1019cm-3~5×1020cm-3。P型接触层27为重掺杂Mg型GaN层，其Mg掺杂浓度为5×1019cm-3~1×1021cm-3，厚度为10nm~50nm。基于该外延层2时，本发明中透明导电层3的整体厚度控制为50nm~400nm。
优选的，在一个实施例之中，透明导电层3的厚度为200nm~400nm；N型GaN层23的厚度为1.5μm~3μm，其掺杂浓度为4×1018cm-3~5×1019cm-3。基于这种控制时，N型GaN层23与透明导电层3的电阻率接近，使得电流分布更加均匀。需要说明的是，本发明通过Sc、Sn的共同掺杂优化了Sc、Sn共掺In2O3层32的透光率，故使得其可采用较厚的厚度和较高的Sn掺杂浓度，相应的透明导电层3的方块电阻也相对较低，优化了电流分布的均匀性。进一步的，在基于该透明导电层3的基础上，也可以提升N型GaN层23的掺杂浓度，降低其方块电阻，进一步优化了电流分布。
需要说明的是，传统的ITO层，当其厚度增大时，方块电阻下降，电流分布优化。但厚度增大时透光率大幅下降，光效下降。故一般控制其厚度为300nm以下，以维持光提取效率和电流扩展的平衡。此外，由于传统的ITO层方块电阻大，故一般也将N型GaN层的掺杂浓度降低（一般在5×1018cm-3以下），以使得ITO层与N型GaN层的电阻率相匹配，提升电流分布均匀性，但这也会导致电子载流体供应不足，光效降低。本发明通过引入特定的透明导电层3，在不降低透光率的情况下增大了掺杂浓度、厚度，降低了透明导电层3的方块电阻，优化了电流扩展，提升了N型GaN层23的掺杂浓度，进一步提升了光效。
更优选的，基于上述的对透明导电层3的厚度、N型GaN层23的厚度、掺杂浓度的控制，可取消传统LED结构中的电流阻挡层。具体的，参见图5，在传统的正装LED结构中，为了优化电流的分布，往往在透明导电层B与外延层D之间设置电流阻挡层C，其设置在P型电极A的下方，会迫使经由P型电极进入的电流向其他位置分散。本发明通过优化透明导电层、N型GaN层的相关参数，可取消电流阻挡层，简化了芯片制程，提高了生产效率。
优选的，在一个实施例之中，透明导电层3生长结束后在O2气氛中退火，退火温度为500℃~600℃，退火时间为20min~30min；基于上述的退火工艺，可有效提升对蓝光、黄光的透光率（＞98.5%）。具体的，在该LED中，InGaN量子阱层中In组分占比为0.1~0.3。
相应的，参考图4，本发明还提供了一种上述的LED的制备方法，其包括以下步骤：
S1：提供衬底；
其中，衬底可为蓝宝石衬底、硅衬底、碳化硅衬底等，但不限于此。
S2：在衬底上生长外延层；
具体的，在一个实施例之中，可通过MOCVD在衬底上依次生长缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层和P型接触层，即得到外延层，但不限于此。
需要说明的是，在一个实施例之中，在步骤S2后还包括了对外延层进行MESA刻蚀的步骤，但不限于此。
S3：在外延层上生长透明导电层；
其中，可通过电子束蒸发、PVD、MOCVD等方法生长透明导电层，但不限于此。优选的，在一个实施例之中，通过MOCVD形成透明导电层。
具体的，Sc2O3层的生长温度为700℃~750℃，生长压力为10torr~50torr；Sc、Sn共掺In2O3层的生长温度650℃~700℃，生长压力为10torr~50torr。
优选的，在一个实施例之中，LED的制备方法还可包括制备如反射层等的步骤，但不限于此。
S4：在透明导电层上生长电极层；
其中，可通过蒸镀、PVD等方法生长本领域常见的金属叠层，作为电极层。可通过黄光工艺形成互相绝缘的、不同电性的至少两个电极。
优选的，在一个实施例之中，LED的制备方法还包括了生长钝化层、焊盘层等的步骤，但不限于此。在另一个实施例之中，LED的制备方法还包括后续对衬底研磨减薄，劈裂等步骤，但不限于此。
下面以具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
参考图1~图3，本实施例提供一种LED，其包括衬底1，依次层叠于衬底1上的外延层2、透明导电层3和电极层4。其中，衬底1为蓝宝石衬底。外延层2包括依次层叠于衬底1上的缓冲层21、非掺杂GaN层22、N型GaN层23、多量子阱层24、电子阻挡层25、P型GaN层26和P型接触层27。
其中，缓冲层21为AlN层，其厚度为40nm。非掺杂GaN层22的厚度为2.5μm。N型GaN层23的掺杂元素为Si，掺杂浓度为3×1018cm-3，其厚度为2μm。多量子阱层24为周期性结构，周期数为10，每个周期均包括依次层叠的InGaN量子阱层和GaN量子垒层，其中，InGaN量子阱层的厚度为3nm，In组分占比为0.22，GaN量子垒层的厚度为11nm。电子阻挡层25为AlGaN层，其厚度为30nm，Al组分占比为0.25。P型GaN层26的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为5×1019cm-3，厚度为80nm。P型接触层27为重掺Mg型GaN层，其厚度为20nm，Mg掺杂浓度为8×1019cm-3。
其中，透明导电层3为周期性结构，周期数为5，每个周期均包括依次层叠的Sc2O3层31和Sc、Sn共掺In2O3层32。其中，Sc2O3层31的厚度为1nm，Sc、Sn共掺In2O3层32的厚度为19nm，Sc掺杂浓度为3.5%，Sn掺杂浓度为8%。
本实施例中LED的制备方法包括以下步骤：
（1）提供衬底；
（2）在衬底上生长缓冲层；
其中，通过PVD生长AlN层，作为缓冲层；具体的，其生长温度为520℃，溅射功率为3300W，压力为5torr。生长结束后加载至MOCVD中，在氢气气氛中退火8min，退火温度为1100℃，退火压力为200torr。
（3）在缓冲层上生长非掺杂GaN层；
其中，通过MOCVD生长非掺杂GaN层，其生长温度为1100℃，生长压力为200torr。
（4）在非掺杂GaN层上生长N型GaN层；
其中，通过MOCVD生长N型GaN层，其生长温度为1120℃，生长压力为300torr。
（5）在N型GaN层上生长多量子阱层；
具体的，通过MOCVD在N型GaN层上周期性生长InGaN量子阱层和GaN量子垒层，直至得到多量子阱层。其中，InGaN量子阱层的生长温度为780℃，生长压力为200torr；量子垒层的生长温度为920℃，生长压力为200torr。
（6）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
其中，通过MOCVD生长AlGaN层，其生长温度为1080℃，生长压力为80torr。
（7）在电子阻挡层上生长P型GaN层；
其中，通过MOCVD生长P型GaN层，其生长温度为1040℃，生长压力为3000torr。
（8）在P型GaN层上生长P型接触层，得到外延层；
其中，通过MOCVD生长P型接触层，其生长温度为940℃，生长压力为200torr。
（9）采用光刻刻蚀工艺在外延层上形成暴露N型半导体层的裸露区域；
（10）在P型接触层上形成透明导电层；
具体的，通过MOCVD周期性生长Sc2O3层和Sc、Sn共掺In2O3层，直至得到透明导电层；
其中，Sc2O3层的生长温度为730℃，生长压力为40torr；Sc、Sn共掺In2O3层的生长温度680℃，生长压力为40torr。
（11）在步骤（10）得到的衬底上生长电极层。
实施例2
本实施例提供一种LED，其与实施例1的区别在于：
透明导电层生长结束后，在O2气氛中、550℃下退火20min。
其余均与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种LED，其与实施例2的区别在于：
其中，透明导电层3的周期数为18。Sc2O3层31的厚度为1.5nm，Sc、Sn共掺In2O3层32的厚度为17.5nm，Sc掺杂浓度为5.5%，Sn掺杂浓度为12%。
N型GaN层23的厚度为2.2μm，掺杂浓度为1.5×1019cm-3。
其余均与实施例2相同。
对比例1
参见图5，本对比例提供一种LED，其与实施例1的区别在于：
透明导电层为ITO层，其Sn掺杂浓度为5%，厚度为200nm。且在透明导电层与P型接触层之间还设有电流阻挡层，其为SiO2层，厚度为40nm。
其中，ITO层通过电子束蒸发制得，SiO2层通过PECVD制得。
其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种LED，其与实施例1的区别在于：
透明导电层中不包括Sc2O3层，相应的，制备方法中也不包括该层的制备步骤，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种LED，其与实施例1的区别在于：
透明导电层中不包括Sc、Sn共掺In2O3层，相应的，制备方法中也不包括该层的制备步骤，其余均与实施例1相同。
将实施例1~实施例3，对比例1~对比例3的方法制备10mil×25mil的正装LED，并在120mA电流下测定其亮度，工作电压。具体结果如下表所示：
上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种LED，其特征在于，包括衬底，依次层叠于衬底上的外延层、透明导电层和电极层；
其中，所述透明导电层为周期性结构，周期数为3~20，每个周期均包括依次层叠的Sc2O3层和Sc、Sn共掺In2O3层；
所述Sc2O3层的厚度为1nm~4nm；
所述Sc、Sn共掺In2O3层的厚度为10nm~25nm，其Sc掺杂浓度为1%~15%，Sn掺杂浓度为5%~25%。
2.如权利要求1所述的LED，其特征在于，所述透明导电层的周期数为5~20，所述Sc2O3层的厚度为1nm~3nm；
所述Sc、Sn共掺In2O3层的厚度为10nm~20nm，其Sc掺杂浓度为1%~10%，Sn掺杂浓度为5%~20%。
3.如权利要求1所述的LED，其特征在于，所述Sc2O3层的厚度为1nm~2nm；
所述Sc、Sn共掺In2O3层的厚度为12nm~18nm，其Sc掺杂浓度为5%~10%，Sn掺杂浓度为13%~20%。
4.如权利要求1所述的LED，其特征在于，所述透明导电层生长结束后在O2气氛中退火，退火温度为500℃~700℃，退火时间为15min~30min。
5.如权利要求1~3任一项所述的LED，其特征在于，所述外延层包括依次层叠于所述衬底上的缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层和P型接触层；
所述N型GaN层的厚度为1μm~3μm，掺杂浓度为5×1017cm-3~5×1019cm-3；
所述透明导电层的厚度为50nm~400nm。
6.如权利要求5所述的LED，其特征在于，所述透明导电层的厚度为200nm~400nm；
所述N型GaN层的厚度为1.5μm~3μm，其掺杂浓度为4×1018cm-3~5×1019cm-3。
7.如权利要求6所述的LED，其特征在于，所述LED不包括电流阻挡层。
8.如权利要求5所述的LED，其特征在于，所述透明导电层生长结束后在O2气氛中退火，退火温度为500℃~600℃，退火时间为20min~30min；
所述多量子阱层包括InGaN量子阱层和GaN量子垒层，所述InGaN量子阱层中In组分占比为0.1~0.3。
9.一种LED的制备方法，用于制备如权利要求1~8任一项所述的LED，其特征在于，包括：
提供衬底，在所述衬底上生长外延层、透明导电层和电极层；
其中，所述透明导电层为周期性结构，每个周期均包括依次层叠的Sc2O3层和Sc、Sn共掺In2O3层。
10.如权利要求1所述的LED的制备方法，其特征在于，所述Sc2O3层的生长温度为700℃~750℃，生长压力为10torr~50torr；
所述Sc、Sn共掺In2O3层的生长温度650℃~700℃，生长压力为10torr~50torr。
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